CN110183908A - 一种含石墨烯复合物的导电油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油墨领域，公开了一种含石墨烯复合物的导电油墨及其制备方法，该导电油墨中含有特制的石墨烯复合物，该石墨烯复合物采用特殊的石墨烯剥离剂制得，其不仅能够剥离度高，并且制备为导电油墨后导电性显著优于含现有石墨烯及其衍生物的导电油墨。

Description

一种含石墨烯复合物的导电油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及特种油墨领域，尤其涉及一种含石墨烯复合物的导电油墨及其制备方法。
背景技术
导电油墨是一种由导电填料、粘接剂、溶剂和助剂组成的导电性复合材料，属于功能性特种油墨，通常印刷在特定的印刷材料上，具有传导电流的作用。按照导电填料种类，可将导电油墨分为金属系与碳系导电油墨。金属系(金，银，铜)导电油墨，碳系导电油墨都已成功应用于水晶和薄膜太阳能光电板，射频识别天线，触屏显示器，电子线路板等商业领域中。但金，银的导电油墨由于价格昂贵，铜的导电油墨由于易氧化，应用范围受到一定限制。而石墨、碳粉等常用碳系导电油墨尽管价格低廉。但是其导电率低，油墨固化后易开裂，使其应用受阻。
将石墨烯、碳纳米管等新型碳基纳米材料应用在导电油墨中，可制备具有高导电性的柔性电极，越来越受到人们的关注。与碳纳米管相比，石墨烯具有更大的比表面积(2630m2/g)。更为优异的电子传导性能(2×105cm2/V.s)。
但是在现有的石墨烯导电油墨中，由于石墨烯的价格昂贵，因此限制了其实际应用。专利CN107674505A中公开了在导电油墨中添加导电炭黑，专利CN06590177A公开了在导电油墨中添加银粉或铜粉，代替一部分的石墨烯以降低成本。若能够开发出性价比高的石墨烯制备工艺使石墨烯价格降低，对推广石墨烯导电油墨非常有利。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种含石墨烯复合物的导电油墨及其制备方法，本发明的导电油墨中含有特制的石墨烯复合物，该石墨烯复合物采用特殊的石墨烯剥离剂制得，其不仅能够剥离度高，并且制备为导电油墨后导电性显著优于含现有石墨烯及其衍生物的导电油墨。
本发明的具体技术方案为：一种含石墨烯复合物的导电油墨，含有石墨烯复合物；所述石墨烯复合物由石墨与石墨烯剥离剂混合后经超声波水相剥离制得；所述石墨烯剥离剂的结构式如下：
其中，n＝2或3或4或5；R1，R2，R3，R4＝H或CH3或C2H5或C3H7或C4H9。
本发明的石墨烯剥离剂是一种油溶性化合物，其合成方法更为简单，利用其两端有胺(氨)基，可与酸反应形成胺(氨)盐，溶于水的性质，可以在水相进行石墨烯的剥离。由于石墨烯与石墨烯剥离剂的π-π强相互作用，得到的石墨烯表面附着有苝二酰亚胺衍生物，形成石墨烯和苝二酰亚胺衍生物的复合物，在拉曼光谱的测定中得到确认，其不仅剥离度高，而且得到的石墨烯的透射电镜及电子衍射显示石墨烯的结晶很好，使其导电性显著优于同类石墨烯。
作为优选，所述导电油墨包括石墨烯复合物、溶剂、粘接剂和助剂。
作为优选，按每1g石墨烯复合物计，所述导电油墨包括石墨烯复合物1g、0.15-0.25g乙基纤维、2.5-3.5g松油醇，3.0-4.0mL二甲苯，2.0-3.0mL甲醇。
作为优选，所述石墨烯复合物的制备方法包括以下步骤：将石墨、石墨烯剥离剂、酸、蒸馏水和锆珠添加到容器中混合得到混合液，在超声波辅助下进行超声剥离；剥离结束后，将锆珠分离，离心分离，取石墨烯复合物上澄液，经过滤、洗涤、干燥后得到石墨烯复合物。
本发明在液态超声波剥离石墨的过程中，在混合液中加入锆珠，能够有效地提高石墨的剥离效率。但是，由于石墨烯自身不溶于水，在缺乏高效剥离剂的情况下，剥离程度有限，所获得石墨烯浓度较低(0.04mg/mL左右)。而添加了本发明的石墨烯剥离剂后，能够进一步促进石墨的剥离，改善石墨烯在水中的分散性质，防止石墨烯的重新聚集。所获得石墨烯浓度较高，厚度较薄。
作为优选，所述石墨、石墨烯剥离剂、蒸馏水和锆珠的质量比为1∶0.1-0.2∶50-200∶50-500；所述酸的添加量以使混合液pH为6.0～6.5为准。
作为优选，所述锆珠的粒径为0.6-0.8mm。
作为优选，每1g石墨烯超声波单位功率为300-700W，剥离时间为10-50h。
作为优选，离心分离的转速为2000-4000rpm，离心时间为10-30min。
一种导电油墨的制备方法，包括以下步骤：将石墨烯复合物与其余原料混合，超声波震荡分散，制得成品。
作为优选，超声波震荡至少24h。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明的导电油墨中含有特制的石墨烯复合物，该石墨烯复合物采用特殊的石墨烯剥离剂制得，其不仅能够剥离度高，并且制备为导电油墨后导电性显著优于含现有石墨烯及其衍生物的导电油墨。
附图说明
图1为实施例1所得石墨烯复合物1的拉曼光谱图；
图2为对比例1所得石墨烯的拉曼光谱图；
图3为实施例1所得石墨烯复合物1的AFM图；
图4为实施例1所得石墨烯复合物1的透射电镜图；
图5为实施例1所得石墨烯复合物1的电子衍射图.
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种含石墨烯复合物的导电油墨，包括石墨烯复合物、粘结剂、溶剂和助剂。
作为优选，按每1g石墨烯复合物计，所述导电油墨包括石墨烯复合物1g、0.15-0.25g乙基纤维、2.5-3.5g松油醇，3.0-4.0mL二甲苯，2.0-3.0mL甲醇。
所述石墨烯剥离剂的结构式如下：
其中，n＝2或3或4或5；R1，R2，R3，R4＝H或CH3或C2H5或C3H7或C4H9。
石墨烯复合物的制备：将石墨、石墨烯剥离剂、酸、蒸馏水和粒径为0.6-0.8mm的锆珠添加到容器中混合得到混合液，在超声波辅助下进行超声剥离(每1g石墨烯超声波单位功率为300-700W，剥离时间为10-50h)；剥离结束后，将锆珠分离，2000-4000rpm离心分离10-30min，取石墨烯复合物上澄液，经过滤、洗涤、干燥后得到石墨烯复合物。其中，所述石墨、石墨烯剥离剂、蒸馏水和锆珠的质量比为1∶0.1-0.2∶50-200∶50-500；所述酸的添加量以使混合液pH为6.0～6.5为准。
导电油墨制备：将石墨烯复合物与其余原料混合，超声波震荡分散至少24h，制得成品。
实施例1
石墨烯剥离剂的制备：
在玻璃反应容器中添加1.0克的石墨，0.15克的石墨烯剥离剂A，100克的蒸馏水，用盐酸将混合液调至pH＝6.0～6.5，再添加200克的0.6-0.8mm的锆珠。
石墨烯剥离剂A
用500瓦的超声波清洗器，16小时超声剥离。剥离结束后，锆珠分离，离心分离，3000rpm，20分钟。取石墨烯复合物上澄液。用聚四氟乙烯滤膜过滤，并用蒸馏水洗涤至滤液无色，滤液中性，收集固体，再在50ml蒸馏水中分散，冷冻干燥，得到0.16克的石墨烯复合物1。得到的石墨烯复合物1测试拉曼光谱，得到拉曼光谱如图1所示，1303，1383，1584cm-1的峰是石墨烯剥离剂A的拉曼吸收峰，显示得到的石墨烯复合物1是石墨烯和苝二酰亚胺衍生物的复合物。石墨烯复合物1也测试了AFM，如图3所示，显示石墨烯的厚度在3nm左右，为少层石墨烯。石墨烯复合物1也测试了透射电镜和电子衍射，如图4，图5所示，显示石墨烯1为结晶很好的少层石墨烯。
导电油墨的制作：
5ml玻璃瓶中，添加0.083克的石墨烯复合物1，0.017克的乙基纤维素，0.25克的松油，0.3ml的二甲苯，0.2ml的甲醇，超声波震荡分散48小时。用10μm的展色棒在载玻片上涂膜，自然干燥后，在马弗炉中400℃退火30分钟，放冷，四探针方阻测试仪测试，方阻为36.9Ω/sq。
实施例2
石墨烯剥离剂的制备：
在玻璃反应容器中添加1.0克的石墨，0.15克的石墨烯剥离剂B，100克的蒸馏水，用盐酸将分散液调至pH＝6.0～6.5，再添加200克的0.6-0.8mm的锆珠。
石墨烯剥离剂B
用500瓦的超声波清洗器，16小时超声剥离。剥离结束后，锆珠分离，离心分离，3000rpm，20分钟。取石墨烯复合物上澄液。用聚四氟乙烯滤膜过滤，并用蒸馏水洗涤至滤液无色，滤液中性，收集固体，再在50ml蒸馏水中分散，冷冻干燥，得到0.14克的石墨烯复合物2。
导电油墨的制作：
5ml玻璃瓶中，添加0.083克的石墨烯复合物2，0.017克的乙基纤维素，0.25克的松油，0.3ml的二甲苯，0.2ml的甲醇，超声波震荡分散48小时。用10μm的展色棒在载玻片上涂膜，自然干燥后，在马弗炉中400℃退火30分钟，放冷，四探针方阻测试仪测试，方阻为32.1Ω/sq。
实施例3
石墨烯剥离剂的制备：
在玻璃反应容器中添加1.0克的石墨，0.15克的石墨烯剥离剂C，100克的蒸馏水，用盐酸将分散液调至pH＝6.0～6.5，再添加200克的0.6-0.8mm的锆珠。
石墨烯剥离剂C(式中n表示为直链)
用500瓦的超声波清洗器，16小时超声剥离。剥离结束后，锆珠分离，离心分离，3000rpm，20分钟。取石墨烯复合物上澄液。用聚四氟乙烯滤膜过滤，并用蒸馏水洗涤至滤液无色，滤液中性，收集固体，再在50ml蒸馏水中分散，冷冻干燥，得到0.17克的石墨烯复合物3。
导电油墨的制作：
5ml玻璃瓶中，添加0.083克的石墨烯复合物3，0.017克的乙基纤维素，0.25克的松油，0.3ml的二甲苯，0.2ml的甲醇，超声波震荡分散48小时。用10μm的展色棒在载玻片上涂膜，自然干燥后，在马弗炉中400℃退火30分钟，放冷，四探针方阻测试仪测试，方阻为50.2Ω/sq。
实施例4
石墨烯剥离剂的制备：
在玻璃反应容器中添加1.0克的石墨，0.15克的石墨烯剥离剂D，100克的蒸馏水，用盐酸将分散液调至pH＝6.0～6.5，再添加200克的0.6-0.8mm的锆珠。
石墨烯剥离剂D(式中n表示为直链)
用500瓦的超声波清洗器，16小时超声剥离。剥离结束后，锆珠分离，离心分离，3000rpm，20分钟。取石墨烯复合物上澄液。用聚四氟乙烯滤膜过滤，并用蒸馏水洗涤至滤液无色，滤液中性，收集固体，再在50ml蒸馏水中分散，冷冻干燥，得到0.16克的石墨烯复合物4。
导电油墨的制作：
5ml玻璃瓶中，添加0.083克的石墨烯复合物4，0.017克的乙基纤维素，0.25克的松油，0.3ml的二甲苯，0.2ml的甲醇，超声波震荡分散48小时。用10μm的展色棒在载玻片上涂膜，自然干燥后，在马弗炉中400℃退火30分钟，放冷，四探针方阻测试仪测试，方阻为43.4Ω/sq。
实施例5
石墨烯剥离剂的制备：
在玻璃反应容器中添加1.0克的石墨，0.15克的石墨烯剥离剂E，100克的蒸馏水，用盐酸将分散液调至pH＝6.0～6.5，再添加200克的0.6-0.8mm的锆珠。
石墨烯剥离剂E
用500瓦的超声波清洗器，16小时超声剥离。剥离结束后，锆珠分离，离心分离，3000rpm，20分钟。取石墨烯复合物上澄液。用聚四氟乙烯滤膜过滤，并用蒸馏水洗涤至滤液无色，滤液中性，收集固体，再在50ml蒸馏水中分散，冷冻干燥，得到0.14克的石墨烯复合物5。
导电油墨的制作：
5ml玻璃瓶中，添加0.083克的石墨烯复合物5，0.017克的乙基纤维素，0.25克的松油，0.3ml的二甲苯，0.2ml的甲醇，超声波震荡分散48小时。用10μm的展色棒在载玻片上涂膜，自然干燥后，在马弗炉中400℃退火30分钟，放冷，四探针方阻测试仪测试，方阻为72.3Ω/sq。
实施例6
在玻璃反应容器中添加1.0克的石墨，0.15克的石墨烯剥离剂F(具体配比如下所示)，100克的蒸馏水，用盐酸将分散液调至pH＝6.0～6.5，再添加200克的0.6-0.8mm的锆珠，
用500瓦的超声波清洗器，16小时超声剥离。剥离结束后，锆珠分离，离心分离，3000rpm，20分钟。取石墨烯复合物上澄液。用聚四氟乙烯滤膜过滤，并用蒸馏水洗涤至滤液无色，滤液中性，收集固体，再在50ml蒸馏水中分散，冷冻干燥，得到0.14克的石墨烯复合物6。
导电油墨的制作：
5ml玻璃瓶中，添加0.083克的石墨烯复合物6，0.017克的乙基纤维素，0.25克的松油，0.3ml的二甲苯，0.2ml的甲醇，超声波震荡分散48小时。用10μm的展色棒在载玻片上涂膜，自然干燥后，在马弗炉中400℃退火30分钟，放冷，四探针方阻测试仪测试，方阻为33.5Ω/sq。
对比例1
在玻璃反应容器中添加1.0克的石墨，0.5克的十二烷基苯磺酸钠，100克的蒸馏水，再添加200克的0.6-0.8mm的锆珠，500瓦的超声波清洗器，16小时超声剥离。剥离结束后，锆珠分离，离心分离，3000rpm，20分钟。取石墨烯上澄液。将该分散液用聚四氟乙烯滤膜过滤，并用300克的蒸馏水洗涤，收集石墨烯固体，再在50ml蒸馏水中分散，冷冻干燥，得到0.06克的石墨烯6。拉曼光谱测试谱如图2所示。
因其剥离效率太低，故未将其制备为油墨。
对比例2
石墨烯剥离剂的制备：
在玻璃反应容器中添加1.0克的石墨，0.15克的石墨烯剥离剂G，100克的蒸馏水，再添加200克的0.6-0.8mm的锆珠。
石墨烯剥离剂G
用500瓦的超声波清洗器，16小时超声剥离。剥离结束后，锆珠分离，离心分离，3000rpm，20分钟。取石墨烯复合物上澄液。用聚四氟乙烯滤膜过滤，并用蒸馏水洗涤至滤液无色，收集固体，再在50ml蒸馏水中分散，冷冻干燥，得到0.17克的石墨烯复合物8。
导电油墨的制作：
5ml玻璃瓶中，添加0.083克的石墨烯复合物8，0.017克的乙基纤维素，0.25克的松油，0.3ml的二甲苯，0.2ml的甲醇，超声波震荡分散48小时。用10μm的展色棒在载玻片上涂膜，自然干燥后，在马弗炉中400℃退火30分钟，放冷，四探针方阻测试仪测试，方阻为241Ω/sq。
对比例3
石墨烯剥离剂的制备：
在玻璃反应容器中添加1.0克的石墨，0.15克的石墨烯剥离剂H，100克的蒸馏水，再添加200克的0.6-0.8mm的锆珠。
石墨烯剥离剂H
用500瓦的超声波清洗器，16小时超声剥离。剥离结束后，锆珠分离，离心分离，3000rpm，20分钟。取石墨烯复合物上澄液。用聚四氟乙烯滤膜过滤，并用蒸馏水洗涤至滤液无色，收集固体，再在50ml蒸馏水中分散，冷冻干燥，得到0.15克的石墨烯复合物9。
导电油墨的制作：
5ml玻璃瓶中，添加0.083克的石墨烯复合物9，0.017克的乙基纤维素，0.25克的松油，0.3ml的二甲苯，0.2ml的甲醇，超声波震荡分散48小时。用10μm的展色棒在载玻片上涂膜，自然干燥后，在马弗炉中400℃退火30分钟，放冷，四探针方阻测试仪测试，方阻为221Ω/sq。
通过对实施例1-6以及对比例1-3所得石墨烯复合物以及导电油墨的相关数据对比可知，实施例1所制得的石墨烯复合物相比对比例1(剥离剂为十二烷基苯磺酸钠)所得石墨烯，其厚度更薄，剥离度更高。而最终所得的导电油墨中，实施例1-6导电油墨的导电性要显著优于对比例1-3，需要说明的是，对比例1-2中的石墨烯剥离剂为本申请人在先专利中要求保护的化合物，虽然其结构式与本发明中石墨烯剥离剂相似，但是当应用于导电油墨中时，技术效果却具有显著差异，由此可以说明，并不是任意具有与本发明石墨烯剥离剂类似结构的化合物，都适用于导电油墨中。并且对比实施例1-5的数据也可知晓，即使在本发明保护范围内的石墨烯剥离剂，不同具体结构式的化合物在性能也会具有较大的差异。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种含石墨烯复合物的导电油墨，其特征在于：含有石墨烯复合物；所述石墨烯复合物由石墨与石墨烯剥离剂混合后经超声波水相剥离制得；所述石墨烯剥离剂的结构式如下：
其中，n＝2或3或4或5；R1，R2，R3，R4＝H或CH3或C2H5或C3H7或C4H9。
2.如权利要求1所述的导电油墨，其特征在于，所述导电油墨包括石墨烯复合物、粘接剂，溶剂和助剂。
3.如权利要求2所述的导电油墨，其特征在于，按每1g石墨烯复合物计，所述导电油墨包括石墨烯复合物1g、0.15-0.25g乙基纤维、2.5-3.5g松油醇，3.0-4.0mL二甲苯，2.0-3.0mL甲醇。
4.如权利要求1所述的导电油墨，其特征在于，所述石墨烯复合物的制备方法包括以下步骤：将石墨、石墨烯剥离剂、酸、蒸馏水和锆珠添加到容器中混合得到混合液，在超声波辅助下进行超声剥离；剥离结束后，将锆珠分离，离心分离，取石墨烯复合物上澄液，经过滤、洗涤、干燥后得到石墨烯复合物。
5.如权利要求4所述的导电油墨，其特征在于，所述石墨、石墨烯剥离剂、蒸馏水和锆珠的质量比为1∶0.1-0.2∶50-200∶50-500；所述酸的添加量以使混合液pH为6.0～6.5为准。
6.如权利要求4所述的导电油墨，其特征在于，所述锆珠的粒径为0.6-0.8mm。
7.如权利要求4所述的导电油墨，其特征在于，每1g石墨烯超声波单位功率为300-700W，剥离时间为10-50h。
8.如权利要求4所述的导电油墨，其特征在于，离心分离的转速为2000-4000rpm，离心时间为10-30min。
9.一种如权利要求1-8之一所述导电油墨的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将石墨烯复合物与其余原料混合，超声波震荡分散，制得成品。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，超声波震荡至少24h。
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