CN1296531A - 胶束分散体和生产该胶束分散体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种胶束分散体，包含分散在含水介质中的憎水颗粒、导电颗粒和二茂铁衍生物表面活性剂，其中平衡浓度的所述二茂铁衍生物表面活性剂包含浓度为4μg/ml或更低的氧化化合物和浓度为50—300μg/ml的还原化合物。本发明还公开了生产该胶束分散体的方法,该胶束分散体包含分散在含水介质中的憎水颗粒、导电颗粒和二茂铁衍生物表面活性剂,其中用离子交换树脂和还原剂中至少一种来去除二茂铁衍生物表面活性剂中的氧化化合物。通过使用所述胶束分散体可以优异产率生产出彩色滤光片而没有颜色重叠,且该方法提供了所述胶束分散体。
Description
本发明涉及一种胶束分散体以及一种生产该胶束分散体的方法，尤其涉及一种可以优异产率生产彩色滤光片(color filter)而没有颜色重叠的胶束分散体以及一种生产该胶束分散体的方法。
作为生产包含着色材料和类似物的有机薄膜的方法，迄今已使用了真空淀积法、热CVD(化学汽相沉积)法、等离子体CVD法、超高真空(离子束和分子束外延)法、LB(Langmuir-Blodgett)膜法和浇铸法。
但这些方法的问题在于，如果用于形成薄膜的材料，如着色材料的耐热性差或不溶于有机溶剂，那么就不能形成薄膜，因为需要进行操作，例如加热该材料和将该材料溶解在有机溶剂中。
最近，已经提出一种利用电解处理来生产薄膜的方法(日本专利申请公开昭和63(1988)-243298)。在该方法中，胶束分散体通过将憎水颗粒，如着色材料的颗粒分散在包含分散剂的水性介质中而制成，然后通过电解处理所制成的胶束分散体而在电极上形成薄膜。按照该方法，容易由耐热性差或在含水介质中溶解度差的材料制成薄膜。因此，已经尝试按照包括电极处理(日本专利申请(作为PCT的国家阶段)公开昭和63(1988)-505384和日本专利申请公开平成3(1991)-102302)的上述方法来生产彩色滤光片。
在包括电极处理的上述方法中，分散剂在分散体中的平衡浓度显著影响薄膜的形成。例如，如果平衡浓度太低，问题在于，在生产分散体时颗粒聚集在一起而造成分散性差，且由于在形成薄膜时形成粗象素而污染衬底，造成光谱性能下降。如果平衡浓度太高，问题在于，有时即使施加电流也不能在成膜工艺中形成薄膜，薄膜不会在象素的周边部分中形成并因此产生空白部分，而且膜没有在衬底的周边部分中均匀形成。因此，薄膜的可再现生产只有当严格控制憎水性颗粒在分散体中的平衡浓度时才有可能。
在日本专利申请公开平成10(1998)一310898中，描述了这样一种方法，包括，将导电衬底浸渍到包含憎水性物质和分散在水性介质中的二茂铁衍生物表面活性剂的胶束分散体中，然后在将二茂铁衍生物表面活性剂中的氧化化合物分数保持在0-0.3的同时，生产该憎水物质的薄膜。但如果使用上述胶束分散体来生产具有R(红色)、G(绿色)和B(蓝色)三原色薄膜的彩色滤光片，且将电流连续通过用于形成该三原色薄膜的部分，那么就出现颜色重叠，如绿色重叠在红色上的问题。
本发明已克服了上述问题，因此其目的是提供一种在利用电极处理来生产彩色滤光片时不会产生颜色重叠的胶束分散体、以及一种生产该胶束分散体的方法。
本发明人在深入研究后实现了上述目的，结果发现，该目的可通过将表面活性剂的氧化化合物和还原化合物在该胶束分散体中的浓度调节在特定范围内而实现。本发明在此认识的基础上得以完成。
本发明提供了一种胶束分散体，包含分散在含水介质中的憎水颗粒、导电颗粒和二茂铁衍生物表面活性剂，其中平衡浓度的所述二茂铁衍生物表面活性剂包含浓度为40μg/ml或更低的氧化化合物和浓度为50-300μg/ml的还原化合物。
本发明还提供了一种生产胶束分散体的方法，该方法包括将憎水颗粒、导电颗粒和二茂铁衍生物表面活性剂分散在含水介质中，其中用离子交换树脂和还原剂中至少一种来去除二茂铁衍生物表面活性剂中的氧化化合物。
具体地讲，按照上述方法，通过用离子交换树脂和还原剂中至少一种来去除二茂铁衍生物表面活性剂中的氧化化合物，可以生产出一种包含40μg/ml或更低浓度的氧化化合物和50-300μg/ml浓度的还原化合物的胶束分散体。
图1给出了按照制备实施例2制成的具有ITO电极带的衬底的平面图。
图2给出了描述在制备实施例2中制备引出电极的图。
附图中的数字和字母表示以下部分：
1：银糊
2：用于引出电极的窗口
A：电极A
B：电极B
C：电极C
用于本发明的憎水颗粒并不特别限定，只要该颗粒的表面具有憎水性能即可，因此可以使用各种类型的颗粒。该憎水颗粒可划分成憎水有机颗粒和憎水无机颗粒。憎水有机颗粒的例子包括有机颜料、有机荧光材料、有机发光材料、有机光敏材料和有机聚合物的颗粒。对这些材料没有任何特别的限制。
憎水无机颗粒的例子包括无机颗粒如作为导电颗粒的ITO(氧化铟锡)、氧化锡和锌的颗粒、以及在表面上通过处理以产生憎水性能的氧化锌、氧化钛、二氧化硅和氧化铝的颗粒。
并不特别限定憎水有机和无机颗粒的形式和尺寸。优选使用直径10μm或更低的粉末。
用于本发明的二茂铁衍生物表面活性剂是包含二茂铁衍生物作为有效组分的表面活性剂。包括各种表面活性剂，如非离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂和阴离子型表面活性剂。二茂铁衍生物表面活性剂的例子包括在日本专利申请公开昭和63(1988)-243298中给出的铵型二茂铁衍生物；在国际专利申请公开WO89/01939中给出的醚型二茂铁衍生物和酯型二茂铁衍生物；在日本专利申请公开平成1(1989)-226894中给出的吡啶鎓型二茂铁衍生物；和在日本专利申请公开平成2(1990)-83387、平成2(1990)-83396、平成2(1990)-96585、平成2(1990)-188594、平成2(1990)-235859、平成2(1990)-250892、平成2(1990)-250893、平成2(1990)-256692、平成2(1990)-256693、平成4(1992)-26695和平成6(1994)-93497中给出的各种其它二茂铁衍生物。
在这些二茂铁衍生物表面活性剂中，优选使用以下的化合物：
其中PEG表示聚乙二醇(平均分子量：600)。
可以单独或两种或多种结合使用上述二茂铁衍生物表面活性剂。以下描述本发明的优选实施方案。
在本发明中，作为第一步，将憎水颗粒和导电颗粒分散在包含二茂铁衍生物表面活性剂作为分散剂的含水介质中。含水介质的例子包括水、水与醇的混合物、水与丙酮的混合物、以及其它的各种水性分散介质。分散剂的平衡浓度并不特别限定，只要可以分散这些憎水颗粒即可。该平衡浓度一般为10μg/ml或更高，优选30μg/ml或更高。该分散剂可使用任何高浓度，只要该分散剂可溶解在该含水介质中，因此平衡浓度没有上限。平衡浓度定义如下。一般来说，如果将憎水颗粒分散在包含分散剂的溶液中，那么该分散剂被吸附到憎水颗粒的表面上，这样分散剂在水溶液中的浓度由于这种吸附作用而下降。吸附在足够长的时间之后达到平衡，这时分散剂在水溶液中的浓度变得恒定。在该条件下，分散剂在水溶液中的浓度被定义为平衡浓度。
以下以结构式(Ⅰ)所示二茂铁衍生物表面活性剂作为参考例子来描述平衡浓度。
在含水介质中，用于分散颜料的分散剂(用于形成胶束的试剂)有两种形式：(a)中性形式和(b)带正电荷的形式。这两种形式通过氧化反应和还原反应而可逆地相互转化。形式(a)的化合物称为还原化合物，且形式(b)的化合物称为氧化化合物。这两种化合物之间的关系表述如下：
形式(a)的用于形成胶束的试剂被吸附到颜料的表面上并帮助分散。如果颜料分散体使用上述这种用于形成胶束的试剂来制备，那么在制备该分散体的起始阶段只存在形式(a)试剂。在制备分散体的过程中或在已制备出分散体之后，一部分用于形成胶束的该试剂被氧化并因此形成形式(b)试剂。形式(b)试剂不会被吸附到颜料上且在分散体中保持悬浮。一部分形式(a)试剂未被吸附到颜料上并悬浮在分散体中。未被吸附到颜料上并在分散体中保持悬浮的试剂与被吸附到颜料上的试剂呈平衡状态。在足够时间之后，即，当该分散体稳定时，各种形式的该试剂的浓度恒定。平衡浓度是指都在分散体中保持悬浮的形式(a)试剂和形式(b)试剂的总浓度。
分散剂的平衡浓度可这样测定：利用离心处理来完全去除憎水颗粒，然后测定留在水溶液中的分散剂的浓度。作为分散剂的二茂铁衍生物表面活性剂的浓度可通过铁分析来测定。
憎水颗粒的浓度并不特别限定，只要憎水颗粒可分散在含水介质中即可。该浓度一般为0.1-50.0％重量，优选0.5-30.0％重量。
如果制备分散体，可根据需要使用支持盐(支持电解质)。该支持盐用于调节含水介质的电导率。支持盐的量并不特别限定，只要该支持盐不会不利地影响憎水颗粒的分散。支持盐的用量一般为每1重量份上述分散剂，约0-300重量份，优选约50-200重量份。电解可在不使用任何支持盐的情况下进行。如果电解不使用任何支持盐来进行，可以得到不含任何支持盐的高纯度薄膜。如果使用支持盐，该支持盐并不特别限定，只要该支持盐不会不利地影响胶束形成或憎水颗粒在电极上的沉淀，并能够调节含水介质的电导率。
支持盐的优选例子包括硫酸的盐，如硫酸锂、硫酸钾、硫酸钠、硫酸铷和硫酸铝；乙酸的盐，如乙酸锂、乙酸钾、乙酸钠、乙酸铷、乙酸铍、乙酸镁、乙酸钙、乙酸锶、乙酸钡和乙酸铝；卤化盐，如卤化锂、卤化钾、卤化钠、卤化铷、卤化钙、卤化镁和卤化铝；以及水溶性氧化物的盐，如一般用作支持盐的水溶性氧化物的锂、钾、钠、铷、钙、镁和铝盐。支持盐可单独或两种或多种结合使用。
为了控制氧化化合物和还原化合物的浓度，可以将离子交换树脂加入该分散体中以吸附和去除二茂铁衍生物阳离子表面活性剂的氧化化合物，或将还原剂加入该分散体中以还原氧化化合物。在二茂铁衍生物表面活性剂的平衡浓度中，氧化化合物的浓度控制至40μg/ml或更低，优选20μg/ml或更低，而还原化合物的浓度控制至50-300μg/ml，优选100-200μg/ml。离子交换树脂和还原剂可结合使用。如果二茂铁衍生物表面活性剂平衡浓度中的氧化化合物浓度大于以上范围，那么在制备彩色滤光片时，彩色膜就在不应涂覆有这种彩色膜的电极上形成(彩色重叠)。如果还原化合物的浓度低于以上范围，那么分散的颜料的直径下降且所得彩色滤光片的光学性能变差。如果还原化合物的浓度大于以上范围，那么就不能利用电解来形成彩色滤光片，或由于成膜速率下降而不能在电极图案的端部成膜。
作为离子交换树脂，可以使用阳离子交换树脂和螯合物树脂。能够选择性吸附二茂铁衍生物表面活性剂的氧化化合物且难以吸附还原化合物的离子交换树脂是优选的。具体地说，甲基丙烯酸和丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂是优选的阳离子交换树脂，且亚氨基二乙酸型螯合物树脂是优选的螯合物树脂。离子交换树脂在转化成锂型之后使用。锂型树脂可长时间稳定该分散体，尤其是当该分散体是酸性时，因为二茂铁衍生物的氧化由于氢离子的选择性去除而抑制。
作为还原剂，可溶于水的还原剂是优选的。还原剂的例子包括硫代硫酸、亚硫酸、亚磷酸、草酸和柠檬酸的盐。如果二茂铁衍生物表面活性剂的还原化合物的量由于氧化化合物的还原而过多增加，那么可通过加入吸附剂来去除过量的二茂铁衍生物表面活性剂。吸附剂的例子包括硅石、矾土、活性炭和交联聚合物，如交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。在这些吸附剂中，具有200米2/克或更高比表面积的非极性交联结构的苯乙烯系合成吸附剂是优选的，因为这些吸附剂能够吸附和去除少量的二茂铁衍生物表面活性剂而不会影响该分散体的稳定性。
如果憎水颗粒的浓度在规定范围内，可以使用以上制备的憎水颗粒分散体而无需进一步处理。如果浓度大于规定范围，可以用含水介质稀释该分散体从而调节至该规定范围内。如果需要，可以加入吸附剂以吸附过量的二茂铁衍生物表面活性剂并将二茂铁衍生物表面活性剂的平衡浓度调节至该规定范围内。然后，通过常规方法，如离心处理来去除在以上分散体中具有较大直径的吸附剂和憎水颗粒，这样生产出目标分散体。
在按照上述制备的分散体中，憎水颗粒的浓度优选为0.2-10.0％重量，更优选0.5-5.0％重量。二茂铁衍生物表面活性剂的还原化合物的平衡浓度优选为50-300μg/ml，更优选100-200μg/ml。
在常规方法中，平衡浓度不能在已制备出分散体之后进行调节，憎水颗粒在已制备分散体中的浓度必须通过在首先将各组分混合在一起时控制憎水颗粒的浓度来调节。这基于以下现象。如果以高浓度分散该憎水颗粒，需要过量的分散剂。可以认为，如果憎水颗粒的浓度通过稀释所得分散体而调节至规定值，那么该分散剂的平衡浓度也可随着憎水颗粒的浓度降低而下降，因此可以实现规定浓度。但在实际操作中，憎水颗粒在生成该分散体的操作中聚集在一起，因此不能分散该憎水颗粒，除非该分散剂的加入量大于以上用量。
分散剂的平衡浓度可按照以下描述的染料溶解法、电化学法和等离子体发光分析法来测定。
(1)染料溶解法
离心处理憎水颗粒的分散体之后，取上层清液，然后测定该得到溶液的吸收光谱。然后，将染料加入并溶解在该溶液中。去除过量的染料，然后取一部分上层清液。测定得到该上层清液的吸收光谱。加入染料之前所得溶液的光谱与加入染料之后所得溶液的光谱之间的示差光谱通过计算得出。另外，将染料用各种已知量的用于分散该憎水颗粒的分散剂进行溶解，制成溶液，然后测定得到的这些溶液的吸收光谱。得到校正曲线，它表示分散剂在所得溶液中的浓度与所得溶液吸收光谱之间的关系。分散剂的平衡浓度由该校正曲线和以上得到的示差光谱而得到。
可用于以上方法的染料并不特别限定，只要该染料能够用所述分散剂溶解。例如，可以使用偶氮染料和酞菁染料。离心处理时的离心力并不特别限定，只要将憎水颗粒沉淀且平衡浓度的分散剂不沉淀即可，但实际条件取决于憎水颗粒的比重。
(2)电化学法
按照(1)中所述的相同步骤，在离心处理之后取上层清液，然后进行示差脉冲伏安法。
平衡浓度由以上所得结果和使用各种已知量的分散剂按照示差脉冲伏安法得到的校正曲线进行计算。
在示差脉冲伏安法中，可以发现存在或不存在属于氧化物质的峰。因此，可以看出离子交换树脂的加入量是否合适。
(3)等离子体发光分析
按照(1)染料溶解法中所述的相同步骤，在离心处理之后取上层清液，然后进行等离子体发光分析。分散剂的平衡浓度由所得结果和事先准备的校正曲线进行计算。
为了使用憎水颗粒分散体通过电解处理而在衬底上形成薄膜，将导电衬底浸渍在上述分散体中，然后进行电解，即，将电流通过这种用作电极的衬底。这样可在导电衬底上形成憎水颗粒的薄膜。电解的条件可根据情况适当选择。分散体的温度一般为0-70℃，优选5-25℃，且电压一般为0.3-1.5V，优选0.4-1.0V。
作为导电衬底，使用金属衬底如铝衬底、以及其上形成了导电薄膜如ITO(氧化铟锡)、氧化锡、铂、石墨、铬、镍和氧化锑膜的绝缘衬底如玻璃(不合碱金属的玻璃、石英玻璃和钠钙玻璃)、塑料和陶瓷。在如此形成于导电衬底上的憎水颗粒的薄膜上，可根据需要形成一种形成平整膜的试剂的保护膜作为后处理来保护该表面。为了在该薄膜上形成保护膜，将其上形成有薄膜的衬底放置在旋涂机上。使用分配器将用于形成平整膜的试剂的液滴放置在该衬底的表面上，然后高速旋转该衬底并均匀涂覆该试剂。将涂覆衬底在规定温度下烘烤规定时间以固化该涂覆膜，这样在该薄膜上可形成保护膜。
彩色滤光片这样制成：使用按照上述制成的憎水颗粒的分散体，在透明衬底上形成三原色R、G和B(R：红色，G：绿色和B：蓝色)的薄膜。有机颜料的颗粒用作上述分散体中的憎水颗粒。
在制备彩色滤光片时，使用具有图案化透明电极的透明衬底。优选使用具有由条纹图案形成的ITO电极的玻璃衬底作为衬底。
作为R、G和B的有机颜料，优选具有优异耐晒牢度、耐热性和耐化学品性的颜料。颜料可单独或两种或多种结合使用。
按照颜色索引号(C.I.)，有机颜料的例子通常包括红色颜料，如颜料红9、81、97、122、123、144、146、149、166、168、169、177、180、192、209、215、216、217、220、223、224、226、227、228、240和254；黄色颜料，如颜料黄1、3、12、13、14、17、20、24、34、55、74、81、83、86、93、101、109、110、113、117、125、128、129、137、138、139、147、148、150、152、153、154、166、168、173、181、185和199；橙色颜料，如颜料橙13、31、36、38、40、42、43、51、55、59、61、64、65和71；绿色颜料，如颜料绿7和36；蓝色颜料，如颜料蓝15：1、15：2、15：3、15：4、15：6、16、22、60和64；和紫色颜料，如颜料紫19、23、29、30、37、40和50。
有机颜料可包含与颜料混合并分散在其中的导电颗粒。
作为可用于本发明的导电颗粒，可以使用ITO、导电氧化锡如SnO2和SnO·Sb、和导电氧化锌如掺杂铝的氧化锌和锑酸锌(ZnO·Sb2O5)的颗粒、以及复合颗粒如涂有导电氧化锡的SiO2、TiO2和硫酸钡。导电颗粒是在用偶联剂或聚合物对颗粒表面进行憎水处理之后使用的。结合上述导电颗粒，有时也可使用已经被憎水处理的SiO2、TiO2、ZnO和Al2O3超细颗粒来调节成膜时的膜厚。该导电颗粒可单独或两种或多种结合使用。
为了形成构成彩色滤光片的三原色有机颜料的薄膜，按照上述制备薄膜的方法，使用包含具有所需颜色的有机颜料的分散体，首先形成具有所需图案的选自红色、绿色和蓝色的所需颜色的薄膜。随后，使用不同颜色的有机颜料替代上述颜色的颜料，将该步骤进行两次以上。这样可得到具有R、G和B薄膜的彩色滤光片。
在按照上述得到的具有R、G和B薄膜的彩色滤光片上，可根据需要形成保护膜作为后处理。该保护膜按照上述的相同步骤而形成，且所形成的保护膜可保护具有R、G和B薄膜的彩色滤光片的表面。
彩色滤光片可通过在以上所得到的具有R、G和B薄膜的彩色滤光片上，按照常规方法形成ITO薄膜而制成。
本发明将根据以下实施例更详细描述。但本发明并不局限于这些实施例。
二茂铁衍生物表面活性剂的平衡浓度和氧化化合物在分散体中的浓度按照以下方法进行测定。
使用超离心机，在50000转/分钟(以下称作rpm)下，将胶束分散体离心处理60分钟。憎水颗粒沉淀并取上层清液。如果憎水颗粒留在该上层清液中，重复以上的离心处理并完全去除憎水颗粒(一般来说，重复处理2-5次)。
未被颜料吸附的二茂铁衍生物表面活性剂的氧化化合物和还原化合物的总浓度按照等离子体发光分析法通过测定铁在上层清液中的浓度来确定，并用作平衡浓度。
二茂铁衍生物表面活性剂的氧化化合物的浓度通过测定上层清液在627纳米处的吸收来测定。为了计算浓度，事先制备出具有已知浓度的二茂铁衍生物表面活性剂的氧化化合物的溶液，即，以1.1当量/1当量表面活性剂的量，将硫酸铈(Ⅳ)加入二茂铁衍生物表面活性剂的还原化合物中以将二茂铁部分完全氧化成二茂铁鎓离子，然后测定所制备溶液在627纳米处的吸收。氧化化合物的浓度由这些测量值而得到。氧化化合物的检测极限为5μg/ml。还原化合物的浓度通过将氧化化合物的浓度从平衡浓度中减去而得到。
制备实施例1
(1)红色有机颜料的分散体的制备
向1000重量份纯水中，加入8.2重量份的作为二茂铁衍生物表面活性剂的上述结构式(1)所示IDFE、50.0重量份的作为憎水颗粒的红色颜料(C.I.颜料红177)、和1.05重量份一水合溴化锂，然后将各组分混合在一起。利用超声匀化器分散之后，将该混合物在10000rpm下离心处理，然后去除较大粒径的颗粒。在测定固体组分的含量以及已被分散并分级的颜料的分散体中的平衡浓度之后，用包含150μg/mlIDFE的0.01摩尔/升溴化锂水溶液稀释该分散体，这样固体组分的浓度调节至2.0％重量，制备出包含C.I.颜料红177的红色颜料的分散体。
另外，向1000重量份纯水中，加入9.45重量份IDFE、50.0重量份的作为憎水颗粒的黄色颜料(C.I.颜料黄83)、和1.05重量份一水合溴化锂，然后将各组分混合在一起。利用超声匀化器分散之后，将该混合物在10000rpm下离心处理，然后去除较大粒径的颗粒。在测定固体组分的含量以及已被分散并分级的颜料的分散体中的平衡浓度之后，用包含150μg/ml IDFE的0.01摩尔/升溴化锂水溶液稀释该分散体，这样固体组分的浓度调节至2.0％重量，制备出包含C.I.颜料黄83的黄色颜料的分散体。
红色有机颜料的分散体通过将包含C.I.颜料红177的红色颜料的75重量份分散体和包含C.I.颜料黄83的黄色颜料的25重量份分散体进行混合而制成。
(2)绿色有机颜料的分散体的制备
向1000重量份纯水中，加入8.0重量份IDFE、50.0重量份的作为憎水颗粒的绿色颜料(C.I.颜料绿36)、和1.05重量份一水合溴化锂，然后将各组分混合在一起。利用超声匀化器分散之后，将该混合物在8000rpm下离心处理，然后去除较大粒径的颗粒。在测定固体组分的含量以及已被分散并分级的颜料的分散体中的平衡浓度之后，用包含150μg/ml IDFE的0.01摩尔/升溴化锂水溶液稀释该分散体，这样固体组分的浓度调节至2.0％重量，制备出包含C.I.颜料绿36的绿色颜料的分散体。
按照(1)中进行的相同步骤，制备出包含C.I.颜料黄83的颜料的分散体。
绿色有机颜料的分散体通过将包含C.I.颜料绿36的绿色颜料的82.5重量份分散体和包含C.I.颜料黄83的黄色颜料的17.5重量份分散体进行混合而制成。
(3)蓝色有机颜料的分散体的制备
向1000重量份纯水中，加入10.8重量份IDFE、50.0重量份的作为憎水颗粒的蓝色颜料(C.I.颜料蓝15：6)、和1.05重量份一水合溴化锂，然后将各组分混合在一起。利用超声匀化器分散之后，将该混合物在10000rpm下离心处理，然后去除较大粒径的颗粒。在测定固体组分的含量以及已被分散并分级的颜料的分散体中的平衡浓度之后，用包含150μg/ml IDFE的0.01摩尔/升溴化锂水溶液稀释该分散体，这样固体组分的浓度调节至2.0％重量，制备出蓝色有机颜料的分散体。
制备实施例2
[具有ITO电极条纹和引出电极窗口的衬底的制备]
将涂有表面电阻20Ω/□的ITO膜的玻璃衬底(320×300×0.7毫米；由GEOMATIC公司制造)经受图案化处理，这样在电极之间以20μm的距离形成了宽度90μm的ITO电极条纹。这样，制备出如图1所示具有ITO电极条纹的衬底。
将以上制备的衬底在850rpm下涂以丙烯酸系抗蚀剂(CT；由FUJIFILM OLIN公司制造)，然后在100℃炉中加热45分钟。然后，在使用曝光机精确调整位置(接近间隙：60μm)的同时，将涂覆衬底经由光罩曝光，形成引出电极(i-光的曝光能量：40mJ/cm2)。用无机碱的水溶液(0.1N碳酸钠水溶液；由FUJI FILM OLIN公司制造，用CD纯水稀释)将曝光衬底显影1分钟之后，用纯水洗涤该衬底，然后在200℃炉中加热60分钟。在制备出如图2所示用于引出电极2的窗口之后，放置银糊1以形成引出电极。
实施例1
(1)导电氧化锡的分散体的制备
向1000重量份纯水中，加入16.6重量份IDFE、200.0重量份的已用异丁基三甲氧基硅烷憎水处理的导电氧化锡(由MITSUBISHIMATERIAl株式会社制造)、和1.05重量份一水合溴化锂，然后将各组分混合在一起。用超声匀化器分散该混合物之后，加入50重量份的已调节成锂型的亚氨基二乙酸型螯合物树脂(DIAION CR-11；由MITSUBISHI KAGAKU株式会社制造)作为离子交换树脂，然后将该混合物混合24小时。然后，在3000rpm下离心分离去除具有较大粒径的颗粒，并使用孔径1μm的过滤器过滤去除离子交换树脂。在测定所得分散体中固体组分的含量之后，用包含100μg/ml IDFE的0.01摩尔/升溴化锂水溶液稀释该分散体，这样固体组分的浓度调节至8.0％重量，制备出导电氧化锡的分散体。
(2)包含导电氧化锡的红色胶束分散体的制备
将62.5重量份的在制备实施例1中制备的红色有机颜料分散体、和37.5重量份的以上制备的导电氧化锡分散体进行混合，制备出红色胶束分散体。表1给出了在该红色胶束分散体中表面活性剂的平衡浓度以及氧化化合物和还原化合物的浓度。
(3)包含导电氧化锡的绿色胶束分散体的制备
将62.5重量份的在制备实施例1中制备的蓝色有机颜料分散体、和37.5重量份的以上制备的导电氧化锡分散体进行混合，制备出蓝色胶束分散体。表1给出了在该蓝色胶束分散体中表面活性剂的平衡浓度、以及氧化化合物和还原化合物的浓度。
(4)包含导电氧化锡的蓝色胶束分散体的制备
将62.5重量份的在制备实施例1中制备的蓝色有机颜料分散体中、和37.5重量份的以上制备的导电氧化锡分散体进行混合，制备出蓝色胶束分散体。表1给出了在该蓝色胶束分散体中表面活性剂的平衡浓度、以及氧化化合物和还原化合物的浓度。
(5)彩色滤光片的制备
将在制备实施例2中制成的ITO衬底浸渍在以上制备的红色胶束分散体中，然后将电极连接到ITO电极条纹中的R排上。使用ITO电极作为阳极并使用不锈钢板作为阴极，在0.5V的恒定电位(基于Ag/AgCl电极)下电解10分钟，形成红色薄膜。用纯水洗涤在其上形成有红色薄膜的衬底，然后在120℃下烘烤30分钟进行后处理。然后将该衬底浸渍在以上制备的绿色胶束分散体中，并将电极连接到ITO电极条纹的G排上。按照上述的相同方式，在0.5V的恒定电位下电解15分钟，形成绿色薄膜。按照在红色薄膜上的相同方式进行后处理。最后，将该衬底浸渍在以上制备的蓝色胶束分散体中，并将电极连接到ITO电极条纹的B排上。按照上述的相同方式，在0.5V的恒定电位下电解10分钟，形成蓝色薄膜。按照在红色薄膜上的相同方式进行后处理，这样制备出一种具有R、G和B薄膜的彩色滤光片。在所得彩色滤光片中，颜料膜在包括条纹端部的整个所需部分上均匀形成。测定在形成烘烤三色膜之后在610纳米处的吸收率相对在第一红色膜刚好形成和烘烤之后的相应吸收率的下降值、以及在形成烘烤三色膜之后在545纳米处的吸收率相对在第二绿色膜刚好形成和烘烤之后的相应吸收率的下降值，这样检查出该彩色滤光片的混色情况。表1给出了这些结果。如表1所示，吸收率下降值非常小且几乎没有发现任何颜色重叠。
对比例1
向1000重量份纯水中，加入17.2重量份IDFE、200.0重量份的已用异丁基三甲氧基硅烷憎水处理的导电氧化锡(由MITSUBISHIMATERIAl株式会社制造)、和1.05重量份一水合溴化锂，然后将各组分混合在一起。用超声匀化器分散该混合物之后，加入50重量份的已调节成锂型的亚氨基二乙酸型螯合物树脂(DIAION CR-11；由MITSUBISHI KAGAKU株式会社制造)作为离子交换树脂，然后将该混合物混合24小时。然后，在3000rpm下离心分离去除具有较大粒径的颗粒，并使用孔径1μm的过滤器过滤去除离子交换树脂。在测定所得分散体中固体组分的含量之后，用包含500μg/ml IDFE的0.01摩尔/升溴化锂水溶液稀释该分散体，这样固体组分的浓度调节至8.0％重量，制备出导电氧化锡的分散体。
(2)包含导电氧化锡的红色胶束分散体的制备
将62.5重量份的在制备实施例1中制备的红色有机颜料分散体、和37.5重量份的以上制备的导电氧化锡分散体进行混合，制备出红色胶束分散体。表1给出了在该红色胶束分散体中表面活性剂的平衡浓度、以及氧化化合物和还原化合物的浓度。
(3)包含导电氧化锡的绿色胶束分散体的制备
将62.5重量份的在制备实施例1中制备的绿色有机颜料分散体、和37.5重量份的以上制备的导电氧化锡分散体进行混合，制备出绿色胶束分散体。表1给出了在该绿色胶束分散体中表面活性剂的平衡浓度、以及氧化化合物和还原化合物的浓度。
(4)包含导电氧化锡的蓝色胶束分散体的制备
将62.5重量份的在制备实施例1中制备的蓝色有机颜料分散体、和37.5重量份的以上制备的导电氧化锡分散体进行混合，制备出蓝色胶束分散体。表1给出了在该蓝色胶束分散体中表面活性剂的平衡浓度、以及氧化化合物和还原化合物的浓度。
(5)彩色滤光片的制备
按照实施例1进行的相同步骤，使用以上制备的各种颜色的胶束分散体，制备出具有R、G和B薄膜的彩色滤光片。所得彩色滤光片的颜料膜比实施例1中制备的彩色滤光片要薄很多。在条纹的端部没有形成任何膜。按照实施例1进行的相同步骤，得到吸收率下降值，结果在表1中给出。
对比例2
按照实施例1进行的相同步骤，制备出具有R、G和B薄膜的彩色滤光片，只是未在(1)导电氧化锡分散体的制备中用离子交换树脂去除氧化化合物。按照实施例1进行的相同步骤，得到所得彩色滤光片的吸收率下降值，结果在表1中给出。如表1所示，吸收率下降值较大且出现颜色重叠。
对比例3
向1000重量份纯水中，加入4.0重量份的作为二茂铁衍生物表面活性剂的结构式(Ⅱ)所示FPEG、50.0重量份的已用异丁基三甲氧基硅烷憎水处理的ITO颗粒(氧化铟锡；由MITSUBISHI MATERIAl株式会社制造)、和1.05重量份一水合溴化锂，然后将各组分混合在一起。用超声匀化器分散该混合物之后，在1500rpm下离心处理去除具有较大粒径的颗粒。在测定所得分散体中固体组分的含量之后，用0.01摩尔/升溴化锂水溶液稀释该分散体，这样固体组分的浓度调节至4.0％重量，制备出ITO颗粒的分散体。
(2)包含ITO颗粒的红色胶束分散体的制备
将50重量份的在制备实施例1中制备的红色有机颜料分散体、50重量份的以上制备的ITO颗粒分散体、和1重量份一水合溴化锂进行混合，制备出红色胶束分散体。表1给出了在该红色胶束分散体中表面活性剂的平衡浓度、以及氧化化合物和还原化合物的浓度。
(3)包含ITO颗粒的绿色胶束分散体的制备
将50重量份的在制备实施例1中制备的绿色有机颜料分散体、和50重量份的以上制备的ITO颗粒分散体进行混合，制备出绿色胶束分散体。表1给出了在该绿色胶束分散体中表面活性剂的平衡浓度、以及氧化化合物和还原化合物的浓度。
(4)包含ITO颗粒的蓝色胶束分散体的制备
将50重量份的在制备实施例1中制备的蓝色有机颜料分散体、和50重量份的以上制备的ITO颗粒分散体进行混合，制备出蓝色胶束分散体。表1给出了在该蓝色胶束分散体中表面活性剂的平衡浓度、以及氧化化合物和还原化合物的浓度。
(5)彩色滤光片的制备
将在制备实施例2中制成的ITO衬底浸渍在以上制备的红色胶束分散体中，然后将电极连接到ITO电极条纹中的R排上。使用ITO电极作为阳极并使用不锈钢板作为阴极，在0.5V的恒定电压(基于Ag/AgCl电极)下电解20分钟，形成红色薄膜。用纯水洗涤在其上形成有红色薄膜的衬底，然后在120℃下烘烤30分钟进行后处理。然后将该衬底浸渍在以上得到的绿色胶束分散体中，并将电极连接到ITO电极条纹的G排上。按照上述的相同方式，在0.5V的恒定电位下电解15分钟，形成绿色薄膜。按照在红色薄膜上的相同方式进行后处理。最后，将该衬底浸渍在以上制备的蓝色胶束分散体中，并将电极连接到ITO电极条纹的B排上。按照上述的相同方式，在0.5V的恒定电位下电解15分钟，形成蓝色薄膜。按照在红色薄膜上的相同方式进行后处理，这样制备出一种具有R、G和B薄膜的彩色滤光片。按照在实施例1中进行的相同方法，得到吸收率下降值。表1给出了这些结果。如表1所示，吸收率下降值较大且出现颜色重叠。
实施例2
向1000重量份的在对比例3(1)中制成的ITO颗粒分散体中，加入2.63重量份的1.5水合柠檬酸氢二钠、和10重量份的合成吸附剂(SEPABEADS SP-207；由MITSUBISHI KAGAKU株式会社制造)，然后搅拌该混合物24小时。然后，使用孔径1μm的过滤器过滤去除吸附剂。按照在对比例3中进行的相同方法，制备出具有R、G和B薄膜的彩色滤光片，只是使用了以上制备的ITO颗粒分散体。按照在实施例1中进行的相同方法，得到吸收率下降值。表1给出了这些结果。如表1所示，吸收率下降值非常小且几乎没有出现颜色重叠。
表1
正如以上详细描述，如果使用本发明的胶束分散体来制备彩色滤光片，可以在用于形成R、G和B薄膜的表面上均匀地形成颜料膜，不会发生颜色重叠，且以优异的产率生产出彩色滤光片。
Claims (4)
1．一种胶束分散体，包含分散在含水介质中的憎水颗粒、导电颗粒和二茂铁衍生物表面活性剂，其中平衡浓度的所述二茂铁衍生物表面活性剂包含浓度为4μg/ml或更低的氧化化合物和浓度为50-300μg/ml的还原化合物。
2．根据权利要求1的胶束分散体，其中所述憎水颗粒是有机颜料的颗粒。
3．一种生产胶束分散体的方法，该胶束分散体包含分散在含水介质中的憎水颗粒、导电颗粒和二茂铁衍生物表面活性剂，其中用离子交换树脂和还原剂中至少一种来去除二茂铁衍生物表面活性剂中的氧化化合物。
4．根据权利要求3的方法，其中在所述胶束分散体中的平衡浓度的所述二茂铁衍生物表面活性剂包含浓度为4μg/ml或更低的氧化化合物和浓度为50-300μg/ml的还原化合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |