CN107955669A - 二硫化钼或二硫化钨-正烷基硫醇复合物及其应用 - Google Patents

二硫化钼或二硫化钨-正烷基硫醇复合物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了二硫化钼或二硫化钨‑正烷基硫醇复合物，该复合物通过以下方法制备得到：将纳米尺寸的MS2分散到5 g/L的多巴胺水溶液中，加入1M三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液，然后在室温下搅拌4～8小时，将得到的悬浮液离心，用水和乙醇洗涤，真空干燥；将MS2‑PDA分散到PH>12的NaOH溶液中，之后加入正烷基硫醇，在室温下反应4～8小时，真空过滤，用乙醇和乙醚洗涤，真空干燥。本发明还公开了该复合物作为聚α‑烯烃减摩抗磨添加剂的应用。

Description

二硫化钼或二硫化钨-正烷基硫醇复合物及其应用
技术领域
本发明涉及二硫化钼或二硫化钨（MoS2/WS2）-正烷基硫醇复合物及其应用。
背景技术
近些年来，大量研究工作集中在将纳米颗粒作为润滑油添加剂，例如氧化石墨烯、二氧化硅、过渡金属硫化物等。特别是将具有二维层状结构的二硫化钼（MoS2）或二硫化钨（WS2）纳米颗粒（MoS2/WS2）作为润滑油减摩抗磨添加剂的研究已经引起人们广泛关注。由于这些纳米颗粒层与层间具有较弱的范德华作用力而易于滑动，以及MoS2/WS2纳米颗粒能够与摩擦副表面的金属元素发生摩擦化学反应生成一种边界润滑膜，因此MoS2/WS2纳米颗粒具有非常优异的减摩抗磨性能。然而，对于所有固体添加剂来说，在润滑油中不能稳定存在是限制它们广泛应用的最大障碍，MoS2/WS2纳米颗粒尤为突出。为了增强它们在润滑油中的分散稳定性，对MoS2/WS2的表面进行化学修饰是非常有效的一种方法。
发明内容
本发明的目的在于提供MoS2/WS2-正烷基硫醇复合物及其作为聚α-烯烃减摩抗磨添加剂的应用。
本发明通过仿贻贝粘附方法结合迈克尔加成反应将正烷基硫醇修饰到MoS2或WS2表面，考察了目标产物MS2-正烷基硫醇复合物（M=Mo或W）在聚α-烯烃（PAO）中的分散稳定性，及其作为PAO减摩抗磨添加剂的摩擦学行为。
MoS2/WS2-正烷基硫醇复合物，其特征在于该复合物通过以下方法制备得到：
1）MS2（M=Mo或W）-多巴胺复合物（MS2-PDA）的制备
将纳米尺寸的MS2分散到5 g/L的多巴胺水溶液中，加入1M 三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液，然后在室温下搅拌4～8小时，将得到的悬浮液离心，用水和乙醇洗涤，真空干燥；
2）由MS2-PDA制备MS2-正烷基硫醇复合物
将MS2-PDA分散到PH>12的NaOH溶液中，之后加入正烷基硫醇，在室温下反应4～8小时，真空过滤，用乙醇和乙醚洗涤，真空干燥。
步骤1）中所述纳米尺寸的MS2的粒径为30～90 nm。
步骤1）中所述MS2与多巴胺水溶液的质量体积比为2～4 mg/mL；多巴胺水溶液与Tris缓冲液的体积比为50～200。
步骤2）中所述MS2-PDA与NaOH溶液的质量体积比为1～3 mg/mL；MS2-PDA与正烷基硫醇的质量体积比为0.5～4mg/μL。
所述正烷基硫醇的分子结构为CnH2n+1SH，其中6﹤n﹤18。
所述二硫化钼或二硫化钨-正烷基硫醇复合物作为PAO减摩抗磨添加剂的应用。
所述MS2-正烷基硫醇复合物在PAO中的添加量为0.1wt%～1.0 wt%。
所述MS2-正烷基硫醇复合物在PAO中稳定存在时间随PAO粘度的增大而延长；适用的PAO粘度大于5 cSt，稳定存在时间大于一周。
所述MS2-正烷基硫醇复合物在50～200℃范围能够显著增强PAO的减摩抗磨性能。
附图说明
图1为PAO 10（I），PAO 10 中添加1wt% MoS2（II）和1wt% 实施例1的产物（III），在放置一天（A）和一周后（B）的照片。
图2 为PAO 10,PAO 10 中添加1.0 wt% MoS2和1.0 wt%实施例1中制备的MoS2-NOM在50 ℃，载荷100 N，频率25 Hz，振幅1 mm，长磨30 min时的摩擦系数曲线。
图3为PAO 10,PAO 10 中添加1.0 wt% MoS2和1.0 wt%实施例1中制备的MoS2-NOM在50 ℃，载荷100 N，频率25 Hz，振幅1 mm，长磨30 min时的磨斑的磨损量。
图4 PAO 10,PAO 10 中添加1.0 wt% MoS2和1.0 wt%实施例1中制备的MoS2-NOM在50 ℃，频率25 Hz，振幅1 mm，载荷从50 N增加到500 N时的摩擦系数曲线。
图5 PAO 10,PAO 10 中添加1.0 wt% MoS2和1.0 wt%实施例1中制备的MoS2-NOM在100 N，频率25 Hz，振幅1 mm，温度从25℃增加到200℃时的摩擦系数曲线。
具体实施方式
实施例1
将500 mg 纳米尺寸的MoS2（粒径～40 nm）分散到160 mL 5g/L的多巴胺（PDA）溶液中，然后加入1.6 mL 1M Tris溶液。反应体系在室温下搅拌6 h。反应完后将悬浮液在转速2000rpm离心5 min。再用水和乙醇洗涤数次，真空干燥。得到中间产物MoS2-PDA。
将100 mg MoS2-PDA浸入60 mL NaOH溶液中（PH>12），之后加入100μL正十八硫醇（NOM）。体系在室温搅拌反应6 h，用乙醇和乙醚洗涤。真空干燥，得到目标产物MoS2-NOM。
实施例2
将500 mg 纳米尺寸的WS2（粒径～90 nm）分散到160 mL 5g/L的多巴胺（PDA）溶液中，然后加入1.6 mL 1M Tris溶液。反应体系在室温下搅拌6 h。反应完后将悬浮液在转速2000rpm离心5 min。再用水和乙醇洗涤数次，真空干燥。得到中间产物WS2-PDA。
将100 mg WS2-PDA浸入60 mL NaOH溶液中（PH>12），之后加入100μL正十八硫醇（NOM）。体系在室温搅拌反应6 h，用乙醇和乙醚洗涤。真空干燥，得到目标产物WS2-NOM.
实施例3
将500 mg 纳米尺寸的MoS2（粒径～40 nm）分散到160 mL 5g/L的多巴胺（PDA）溶液中，然后加入1.6 mL 1M Tris溶液。反应体系在室温下搅拌6 h。反应完后将悬浮液在转速2000rpm离心5 min。再用水和乙醇洗涤数次，真空干燥。得到中间产物MoS2-PDA。
将100 mg MoS2-PDA浸入60 mL NaOH溶液中（PH>12），之后加入150μL正十二硫醇（NDM）。体系在室温搅拌反应6 h，用乙醇和乙醚洗涤。真空干燥，得到目标产物MoS2-NDM.
分散稳定性评价：将MoS2和实施例1的产物加入到PAO 10中，用超声波分散30-60 min。附图1为PAO 10（I），PAO 10 中添加1wt% MoS2（II）和1wt% 实施例1的产物（III），在放置一天（A）和一周后（B）的照片。从附图1可以看出，实施例1的产物MoS2-NOM在PAO 10中的分散稳定性大幅度提升，明显好于没有修饰的MoS2。
产物的摩擦学性能评价
1.采用德国Optimol油脂公司生产的SRV-IV 微振动摩擦磨损试验机测试PAO 10 和PAO 10中添加1.0 wt%实施例1中制备的MoS2-NOM，在温度50 ℃，频率25Hz，振幅1mm，载荷100N长磨30min时的摩擦系数f，试验所用钢球为φ=10mm的GCr15轴承钢，下试样为φ24×7.9mm的GCr15钢块。作为比较，PAO 10中添加1.0 wt% MoS2的摩擦系数也在相同条件下获得。由附图2可以看出，在50℃，1.0 wt% MoS2-NOM和MoS2都可以大幅度降低摩擦系数，但MoS2-NOM的减摩性能要优于MoS2。
2. 采用MicroXAM 3D 非接触的表面测试仪测试PAO 10 和 PAO 10中添加1.0wt%实施例1中制备的MoS2-NOM，在温度50 ℃，频率25 Hz，振幅1 mm，载荷100 N长磨30 min时磨斑的磨损量，试验所用钢球为φ=10 mm的GCr15轴承钢，下试样为φ24×7.9 mm的GCr15钢块。作为比较，PAO 10中添加1.0 wt% MoS2的磨斑磨损量也在相同条件下获得。由附图3可以看出，在50℃，1.0 wt% MoS2-NOM和MoS2都可以大幅度降低磨损量，但MoS2-NOM的抗磨性能要优于MoS2。
3. 采用德国Optimol油脂公司生产的SRV-IV 微振动摩擦磨损试验机测试PAO10,PAO 10 中添加1.0 wt% MoS2和1.0 wt%实施例1中制备的MoS2-NOM在50 ℃，频率25 Hz，振幅1 mm，载荷从50 N增加到500 N时的摩擦系数曲线。由附图4可以看出，在50 ℃，加入1.0 wt% MoS2和1.0 wt% MoS2-NOM可以显著增强PAO 10的承重能力：PAO 10的承重能力为150 N，MoS2为300 N，MoS2-NOM为400 N。
4. 采用德国Optimol油脂公司生产的SRV-IV 微振动摩擦磨损试验机测试PAO10,PAO 10 中添加1.0 wt% MoS2和1.0 wt%实施例1中制备的MoS2-NOM在100 N，频率25 Hz，振幅1 mm，温度从25增加到200 ℃时的摩擦系数曲线。由附图5可以看出，在温度小于150℃，加入1.0 wt% MoS2和1.0 wt% MoS2-NOM都可以显著降低PAO 10摩擦系数。

Claims (9)

1.二硫化钼或二硫化钨-正烷基硫醇复合物，其特征在于该复合物通过以下方法制备得到：
1）MS2-多巴胺复合物的制备
将纳米尺寸的MS2分散到5 g/L的多巴胺水溶液中，加入1M Tris缓冲溶液，然后在室温下搅拌4～8小时，将得到的悬浮液离心，用水和乙醇洗涤，真空干燥；
2）由MS2-PDA制备MS2-正烷基硫醇复合物
将MS2-PDA分散到PH>12的NaOH溶液中，之后加入正烷基硫醇，在室温下反应4～8小时，真空过滤，用乙醇和乙醚洗涤，真空干燥。
2.如权利要求1所述的复合物，其特征在于步骤1）中所述纳米尺寸的MS2的粒径为30～90 nm。
3.如权利要求1所述的复合物，其特征在于步骤1）中所述MS2与多巴胺水溶液的质量体积比为2～4 mg/mL；多巴胺水溶液与Tris缓冲液的体积比为50～200。
4.如权利要求1所述的复合物，其特征在于步骤2）中所述MS2-PDA与NaOH溶液的质量体积比为1～3 mg/mL；MS2-PDA与正烷基硫醇的质量体积比为0.5～4 mg/μL。
5.如权利要求1或4所述的复合物，其特征在于所述正烷基硫醇的分子结构为CnH2n+1SH，其中6﹤n﹤18。
6.如权利要求1至4任一项所述二硫化钼或二硫化钨-正烷基硫醇复合物作为PAO减摩抗磨添加剂的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于所述PAO粘度大于5 cSt。
8.如权利要求6所述的应用，其特征在于所述二硫化钼或二硫化钨-正烷基硫醇复合物在50～200℃时作为PAO的减摩抗磨添加剂。
9.如权利要求6所述的应用，其特征在于所述MS2-正烷基硫醇复合物在PAO中的添加量为0.1 wt%～1.0 wt%。
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