CN115820091B - 一种制备GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层的方法 - Google Patents

一种制备GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备GO‑PDA‑CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层的方法：先用聚多巴胺对氧化石墨烯进行化学改性，然后与绿色缓蚀剂氧化铈复合，再用正十二硫醇降低复合物的表面能，最后与聚氨酯混合喷涂得到耐磨超疏水涂层。本发明中氧化石墨烯被用作纳米容器负载氧化铈并兼具阻隔作用，聚多巴胺充当中间连接体，可改善氧化石墨烯的分散性并接枝正十二硫醇，提高了超疏水涂层的稳定性和耐磨性，廉价环保的氧化铈提高了涂层的致密性和防腐蚀能力。通过超疏水表面和缓蚀剂的协同作用，涂层对基底的保护效率达到99.9999%，浸泡27天后，涂层阻抗仍能达到108Ω，涂层具有长效防腐蚀能力。

Description

一种制备GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层的方法
技术领域
本发明属于涂层材料技术领域，涉及一种GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层的制备方法。
背景技术
金属材料广泛应用于工业生产和日常生活中，但金属材料容易发生腐蚀，造成巨大的经济损失和安全与环境问题。在众多的防护方法中，涂层保护技术由于操作简单、成本低等特点，成为应用最广泛的防腐蚀技术。但是由于有机涂层固有的缺陷，腐蚀介质很容易渗透涂层，从而引起腐蚀。纳米填料的加入可以提高有机涂层的致密性，而具有缓蚀性的纳米填料更能有效提高涂层的防腐蚀能力。受天然荷叶的启发，水接触角大于150°、滚动角小于10°的超疏水表面具有极高的拒水性，能阻止腐蚀性离子的侵蚀，从而有效抑制腐蚀。但是，超疏水表面容易被破坏，因此可引入具有极高黏性的多巴胺，多巴胺发生自聚合后，能牢牢的附着在固体表面，并且多巴胺的氨基、酚羟基等基团还能与纳米填料的官能团反应，从而改善纳米填料分散性差的问题，有效提高涂层的界面性能。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种采用喷涂法在基底表面制备GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层的方法，本发明方法引入具有阻隔性能的纳米填料氧化石墨烯和兼具缓蚀作用的氧化铈，构筑超疏水涂层，利用聚多巴胺提高超疏水涂层的机械性能，此外，通过耐磨超疏水涂层和缓蚀剂的协同作用，提高涂层的长效防腐蚀能力。
为实现发明目的，本发明所采取的技术方案是：一种制备GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层的方法，其特征在于，先使用聚多巴胺（PDA）对氧化石墨烯（GO）进行改性，改善氧化石墨烯的分散性，然后添加缓蚀剂氧化铈（CeO2），提高涂层的耐蚀性和致密度，得到纳米复合物，再通过迈克尔加成反应将正十二硫醇接枝在纳米复合物表面，得到超疏水纳米填料，最后将超疏水纳米填料与聚氨酯混合均匀，喷涂在基底表面即可得到GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层，待涂层完全固化后，测试其电化学性能和超疏水性能。具体工艺方法如下。
一种制备GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层的方法，工艺步骤如下：
（1）在室温下将氧化石墨烯加入到干净的烧杯中，并加入适量的去离子水，超声分散0.5h，得到分散均匀的棕色悬浮液，记为悬浮液A；
（2）在干净烧杯中加入适量的去离子水，并加入一定量的多巴胺盐酸盐，并不断搅拌，并滴加0.05mol/l的三羟甲基氨基甲烷—盐酸缓冲液，调节溶液pH=8.0～9.0，缓慢搅拌，记为溶液B；
（3）待溶液B的颜色由无色变为淡粉色后，加入悬浮液A，在55℃的水浴锅中持续搅拌12h，记为悬浮液C，溶液变为黑色；
（4）将悬浮液C离心，分别用乙醇和去离子水洗涤多次，然后在真空条件下干燥24h，研磨成粉以备用，记为粉末A；
（5）称取适量的粉末A置于干净的三口烧瓶中，分别加入去离子水和无水乙醇，搅拌均匀后，加入一定量的氧化铈，在80℃的水浴锅中搅拌8h，记为溶液D；
（6）溶液D反应8h后，加入适量的正十二硫醇，继续搅拌8h，之后将所得溶液离心，并分别用乙醇和去离子水洗涤多次，然后在真空条件下干燥，研磨成粉以备用，记为粉末B；
（7）取适量的粉末B加入干净的烧杯中，并加入适量的乙酸乙酯或丙酮，超声搅拌30min，记为溶液E；
（8）按5：1的比例称取聚氨酯和固化剂，搅拌均匀后，喷涂在处理过的铝片表面，在室温下固化10min以备用，记为涂层A；
（9）在溶液E中加入5份的聚氨酯，超声分散均匀后加入1份固化剂，超声分散均匀后喷涂在涂层A表面，得到超疏水涂层；
（10）将超疏水涂层室温放置12h，然后置于60℃的真空干燥箱中干燥4h；
（11）待超疏水涂层完全固化后，用电化学工作站和接触角测量仪分别测试涂层的电化学性能和润湿性能。
上述步骤（2）中加入的多巴胺盐酸盐与氧化石墨烯的质量比为2:5。
上述步骤（2）中通过将溶液的pH值调节至8.5，有利于多巴胺的自聚合。
上述步骤（3）中聚多巴胺与氧化石墨烯的羧基和羟基等有机官能团发生反应，能改善氧化石墨烯的分散性，提高涂层的机械性能。
上述步骤（5）中加入的氧化铈与氧化石墨烯的质量比为5:1。
上述步骤（5）中氧化铈一方面充当粗糙结构构筑超疏水表面，另一方面作为缓蚀剂，提高涂层的耐腐蚀性能。
上述步骤（6）中溶液D中的聚多巴胺和正十二硫醇能够发生迈克尔加成反应，从而降低涂层的表面能，改善涂层表面的润湿性。
上述步骤（7）中先在铝片表面喷涂聚氨酯涂层有利于提高基底与涂层的粘附力。
本发明方法的有益效果是，本发明方法制备的涂层具有以下优点：（1）氧化石墨烯被用作纳米容器负载氧化铈并兼具阻隔作用，聚多巴胺充当中间连接体，可改善氧化石墨烯的分散性并接枝正十二硫醇，提高了超疏水涂层的稳定性和耐磨性，氧化铈提高了涂层的致密性和防腐蚀能力，通过超疏水表面和缓蚀剂的协同作用，涂层对基底的保护效率达到99.9999%，浸泡27天后，涂层阻抗仍能达到108Ω，涂层具有长效防腐蚀能力。（2）通过聚多巴胺改性氧化石墨烯，提高了氧化石墨烯的分散性，增强了涂层的机械性能；（3）氧化铈是一种绿色环保的缓蚀剂，不仅能够起到缓蚀作用，还能增加涂层的致密性，并且廉价环保；（4）聚多巴胺和正十二硫醇发生迈克尔加成反应，延长超疏水涂层使用寿命；（5）先在铝片表面喷涂一层聚氨酯层，能有效提高涂层和基底的附着力；（6）可以采用喷涂法制备涂层，成本低，操作简便，可规模化生产，且不受基材影响；（7）本发明使用的多巴胺盐酸盐、氧化铈、氧化石墨烯、正十二硫醇、聚氨酯等都是常用原料，对反应设备要求低，反应条件温和。
附图说明
图1为本发明GO粉末、GO-PDA粉末、改性GO-PDA-CeO2粉末的红外光谱图。
图2为本发明方法制备的超疏水涂层润湿性能图。
图3为本发明方法制备的超疏水长效防腐蚀涂层的耐磨性能对比图，其中左图是本发明GO-PDA-CeO2/PU超疏水涂层，右图是GO-CeO2/PU对比涂层。
图4为本发明方法制备的GO-PDA-CeO2/PU涂层的阻抗弧图。
图5为本发明方法制备的GO-PDA-CeO2/PU涂层浸泡27天的低频阻抗图。
具体实施方式
给出本发明的实施例并结合给出的实施例对本发明加以说明，但所给出的实施例对本发明不构成任何限制。
实施例1：首先称取320mg氧化石墨烯加入到100ml干净的烧杯中，并加入50ml去离子水，超声分散30min，得到分散均匀的棕色悬浮液，记为悬浮液A。同时，在500ml的干净烧杯中加入250ml去离子水，并加入0.125g多巴胺盐酸盐，不断搅拌，并滴加0.05mol/l的三羟甲基氨基甲烷—盐酸缓冲液，调节溶液pH=8.5，缓慢搅拌，记为溶液B，待溶液B的颜色由无色变为淡粉色后，加入超声分散的悬浮液A，并在55℃水浴锅中持续搅拌12h，得到悬浮液C，溶液变为黑色。之后将得到的黑色悬浮液C离心，分别用乙醇和去离子水洗涤多次，然后在真空条件下干燥24h，研磨成粉以备用，记为粉末A。称取300mg粉末A置于干净的500ml三口烧瓶中，分别加入150ml去离子水和150ml无水乙醇，超声30min，再称取2.4g氧化铈置于三口烧瓶中，在80℃的水浴锅中反应8h，记为溶液D。溶液D反应8h后加入1ml正十二硫醇，继续搅拌8h。之后将所得溶液离心，并分别用乙醇和去离子水洗涤多次，然后在真空条件下干燥，研磨成粉以备用，记为粉末B。称取2g上述制备的粉末B，并置于干净的50ml烧杯中，加入10ml乙酸乙酯，并超声搅拌30min，记为溶液E。将聚氨酯和固化剂按照5：1的比例分别称取5g和1g后置于50ml烧杯中搅拌均匀，然后使用喷枪将聚氨酯均匀喷涂于铝合金基板上，记为涂层A。待涂层A半固化后，向溶液E内分别加入1g与0.2g的聚氨酯和固化剂，并将其搅拌均匀，然后喷涂在半固化的涂层A上，将制备好的超疏水涂层室温放置12h，然后置于60℃的真空干燥箱中干燥4h。待超疏水涂层完全固化后，用电化学工作站和接触角测量仪分别测试涂层的电化学性能和润湿性能。
实施例2：首先称取320mg氧化石墨烯加入到100ml干净的烧杯中，并加入50ml去离子水，超声分散30min，得到分散均匀的棕色悬浮液，记为悬浮液A。同时，在500ml的干净烧杯中加入250ml去离子水，加入0.125g多巴胺盐酸盐，不断搅拌，并滴加0.05mol/l的三羟甲基氨基甲烷—盐酸缓冲液，调节溶液pH=8.5，缓慢搅拌，记为溶液B。待溶液B的颜色由无色变为淡粉色后，加入超声分散的悬浮液A，并在55℃水浴锅中持续搅拌12h，得到悬浮液C，溶液变为黑色。之后将得到的黑色悬浮液C离心，分别用乙醇和去离子水洗涤多次，在真空条件下干燥24h，研磨成粉以备用，记为粉末A。称取300mg粉末A置于干净的500ml三口烧瓶中，分别加入150ml去离子水和150ml无水乙醇，超声30min，再称取2.4g氧化铈置于三口烧瓶中，在80℃的水浴锅中反应8h，记为溶液D。溶液D反应8h后加入1ml正十二硫醇，继续搅拌8h，将所得溶液离心，并分别用乙醇和去离子水洗涤多次，然后在真空条件下干燥，研磨成粉以备用，记为粉末B。称取3g上述制备的粉末B，并置于干净的50ml烧杯中，加入15ml乙酸乙酯，超声搅拌30min，记为溶液E。将聚氨酯和固化剂组分按照5：1的比例分别称取5g和1g置于50ml烧杯中搅拌均匀，然后使用喷枪将聚氨酯均匀喷涂于铝合金基板上，记为涂层A。待涂层A半固化后，向溶液E内分别加入1.5g与0.3g的聚氨酯和固化剂，并将其搅拌均匀，然后喷涂在半固化的涂层A上，将制备好的超疏水涂层室温放置12h，然后置于60℃的真空干燥箱中干燥4h。待超疏水涂层完全固化后，用电化学工作站和接触角测量仪分别测试涂层的电化学性能和润湿性能。
实施例3：首先称取320mg氧化石墨烯加入到100ml干净的烧杯中，并加入50ml去离子水，超声分散30min，得到分散均匀的棕色悬浮液，记为悬浮液A。同时，在500ml的干净烧杯中加入250ml去离子水，并加入0.125g多巴胺盐酸盐，不断搅拌，并滴加0.05mol/l的三羟甲基氨基甲烷—盐酸缓冲液，调节溶液pH=8.5，缓慢搅拌，记为溶液B，待溶液B的颜色由无色变为淡粉色后，加入超声分散的悬浮液A，并在55℃水浴锅中持续搅拌12h，得到悬浮液C，溶液变为黑色。之后将得到的黑色悬浮液C离心，分别用乙醇和去离子水洗涤多次，然后在真空条件下干燥24h，研磨成粉以备用，记为粉末A。然后称取300mg粉末A置于干净的500ml三口烧瓶中，分别加入150ml去离子水和150ml无水乙醇，超声30min，再称取4.8g氧化铈置于三口烧瓶中，在80℃的水浴锅中反应8h，记为溶液D。溶液D反应8h后加入2ml正十二硫醇，继续搅拌8h，之后将所得溶液离心，并分别用乙醇和去离子水洗涤多次，然后在真空条件下干燥，研磨成粉以备用，记为粉末B。称取2g上述制备的粉末B，并置于干净的50ml烧杯中，向其内加入10ml乙酸乙酯，并超声搅拌30min，记为溶液E。将聚氨酯和固化剂按照5：1的比例分别称取5g和1g后置于50ml烧杯中搅拌均匀，然后使用喷枪将聚氨酯均匀喷涂于铝合金基板上，记为涂层A。待涂层A半固化后，向溶液E内分别加入1g与0.2g的聚氨酯和固化剂，并将其搅拌均匀，然后喷涂在半固化的涂层A上。将制备好的超疏水涂层室温放置12h，然后置于60℃的真空干燥箱中干燥4h。待超疏水涂层完全固化后，用电化学工作站和接触角测量仪分别测试涂层的电化学性能和润湿性能。
从图1的红外光谱图可以看出，在1734cm-1处为氧化石墨烯C=O键伸缩振动峰，3400cm-1处的宽峰对应于-OH特征吸收峰。氧化石墨烯与聚多巴胺反应后，1734cm-1处的C=O伸缩振动峰明显减弱，1384cm-1处出现新的峰，为聚多巴胺上的C-N骨架振动。由于PDA中N-H键伸缩振动的原因，氧化石墨烯-聚多巴胺的O-H键变宽，当GO-PDA与CeO2、正十二硫醇复合后，545cm-1的新峰对应于CeO2的Ce-O特征吸收峰，718cm-1、669cm-1处出现的新峰对应于正十二硫醇C-S键的伸缩振动峰，2918cm-1、2850cm-1处出现的新峰对应于正十二硫醇与PDA中-CH3和-CH2-上C-H的伸缩振动峰，表明成功制备得到GO-PDA-CeO2超疏水纳米复合物。
从图2的超疏水涂层润湿性图可以看出，本发明的GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层对生活中常见液体都具有良好的超疏水性能。
从图3的涂层耐磨性能测试可以看出，本发明的GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层摩擦距离可达4.6米，GO-CeO2/PU对比涂层的摩擦距离只有2米，表明PDA加强了涂层的耐磨性能。
从图4的涂层阻抗弧可以看出，本发明的GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层具有2.70×109Ω的阻抗，比纯铝片高出5个数量级，防腐蚀能力大大提高。
从图5的低频阻抗图可以看出，本发明的GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层在3.5%氯化钠溶液中浸泡27天后，涂层的阻抗模量仍在108Ω范围，表明涂层具有长效防腐蚀能力。
以上所述是本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种制备GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层的方法，其特征在于，先使用聚多巴胺(PDA)对氧化石墨烯(GO)进行改性，改善氧化石墨烯的分散性，然后添加缓蚀剂氧化铈(CeO2)，提高涂层的耐蚀性和致密度，得到纳米复合物，再通过迈克尔加成反应将正十二硫醇接枝在纳米复合物表面，得到超疏水纳米填料，最后将超疏水纳米填料与聚氨酯混合均匀，喷涂在基底表面即可得到GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层，待涂层完全固化后，测试其电化学性能和超疏水性能；具体工艺步骤如下：
(1)在室温下将氧化石墨烯加入到干净的烧杯中，并加入适量的去离子水，超声分散0.5h，得到分散均匀的棕色悬浮液，记为悬浮液A；
(2)在干净烧杯中加入适量的去离子水，并加入一定量的多巴胺盐酸盐，不断搅拌，并滴加0.05mol/L的三羟甲基氨基甲烷—盐酸缓冲液，调节溶液pH＝8.0～9.0，缓慢搅拌，记为溶液B；
(3)待溶液B的颜色由无色变为淡粉色后，加入悬浮液A，在55℃的水浴锅中持续搅拌12h，记为悬浮液C，溶液变为黑色；
(4)将悬浮液C离心，分别用乙醇和去离子水洗涤多次，然后在真空条件下干燥24h，研磨成粉以备用，记为粉末A；
(5)称取适量的粉末A置于干净的三口烧瓶中，分别加入去离子水和无水乙醇，搅拌均匀后，加入一定量的氧化铈，在80℃的水浴锅中搅拌8h，记为溶液D；
(6)溶液D反应8h后，加入适量的正十二硫醇，继续搅拌8h，之后将所得溶液离心，并分别用乙醇和去离子水洗涤多次，然后在真空条件下干燥，研磨成粉以备用，记为粉末B；
(7)取适量的粉末B加入干净的烧杯中，并加入适量的乙酸乙酯或丙酮，超声搅拌0.5h，记为溶液E；
(8)按5：1的比例称取聚氨酯和固化剂，搅拌均匀后，喷涂在处理过的铝片表面，在室温下固化10min以备用，记为涂层A；
(9)在溶液E中加入5份的聚氨酯，超声分散均匀后加入1份固化剂，超声分散均匀后喷涂在涂层A表面，得到超疏水涂层；
(10)将超疏水涂层室温放置12h，然后置于60℃的真空干燥箱中干燥4h；
(11)待超疏水涂层完全固化后，用电化学工作站和接触角测量仪分别测试涂层的电化学性能和润湿性能。
2.根据权利要求1所述的制备GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层的方法，其特征在于：步骤(2)中加入的多巴胺盐酸盐与氧化石墨烯的质量比为2:5。
3.根据权利要求1所述的制备GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层的方法，其特征在于：步骤(2)中将溶液的pH值调至8.5。
4.根据权利要求1所述的制备GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层的方法，其特征在于：步骤(3)中聚多巴胺与氧化石墨烯的羧基和羟基有机官能团发生反应。
5.根据权利要求1所述的制备GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层的方法，其特征在于：步骤(5)中加入的氧化铈与氧化石墨烯的质量比为5:1。
6.根据权利要求1所述的制备GO-PDA-CeO2/PU耐磨超疏水长效防腐蚀涂层的方法，其特征在于：步骤(6)中溶液D中的聚多巴胺和正十二硫醇发生迈克尔加成反应。
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