CN107828328A - 一种改性水性聚氨酯涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种改性水性聚氨酯涂料的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)利用多巴胺表面聚合改性石墨烯；(2)采用聚电解质表面修饰纳米二氧化硅；(3)将改性石墨烯和改性纳米二氧化硅与水性聚氨酯混合均匀，反应得到复合改水性聚氨酯涂料。该方法操作简便易行，低能耗且环保，易于工业化生产，并可以使石墨烯和纳米二氧化硅稳定、均匀分散在水性聚氨酯涂料中，有效避免了纳米填料的团聚，复合改性涂料的储存稳定好。同时，利用两者表面活性基团与水性聚氨酯反应形成多重交联网络结构，赋予复合改性涂料良好的硬度、耐盐水性、耐溶剂性、耐热稳定性和与涂覆基材具有良好的粘结强度，可作为多种塑料、金属板材表面涂层使用。

Description

一种改性水性聚氨酯涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性水性聚氨酯涂料的制备方法，具体涉及一种基于改性石墨烯-纳米二氧化硅的水性聚氨酯涂料的制备方法。
背景技术
水性聚氨酯涂料是以水分散性聚氨酯为基料，在使用过程中以水作为分散剂的一种水性涂料。相对于传统的溶剂型聚氨酯涂料而言，水性聚氨酯涂料具有无毒、对环境友好等优点，并具有良好的耐候、耐油脂等性能，广泛用作于材料表面防护涂层。但是，水性聚氨酯涂料产品的耐水性、耐热性、耐溶剂性、机械强度等较差，一定程度上限制了其的应用领域。为了进一步改善水性聚氨酯涂料的综合性能和拓宽其应用范围，需对其进行有效地改性处理。
目前，通过引入无机纳米填料以改善水性聚氨酯涂料的综合性能引起了广泛的研究。石墨烯具有优异的机械强度、化学稳定性、导电导热性、高比表面积等，将石墨烯与水性聚氨酯两者有效复合在一起，将有利改善水性聚氨酯的耐水性、耐溶剂性、热稳定性、抗静电性、阻燃性等，并有利于改善其与基底材料的附着力。同时，纳米二氧化硅表面含有大量的羟基，能够与异氰酸基团发生化学结合，增强体系交联网络程度，改善水性聚氨酯涂料的综合性能。但是，引入这些纳米填料面临的问题是如何有效地将其均匀分散于水性聚氨酯体系中。中国专利CN106336741A直接采用物理剪切方法制备纳米二氧化钛、二氧化硅和埃洛石纳米管等水相分散液，再共混分散于预聚物中。由于纳米填料表面强的表面能和活性基团，容易发生自聚行为，很难有效均匀分散于水性聚氨酯体系中。目前常用的方法是首先对纳米填料进行表面改性，再采用加工工艺手段将改性填料与水性聚氨酯均匀共混，以实现其在水性聚氨酯体系中的均匀、稳定分散。比如，中国专利CN105949986A和CN106243314A均采用硅烷偶联剂改性石墨烯，再将其共混分散于预聚物中。中国专利CN105153921B采用强酸表面处理碳纳米管-石墨烯，填料表面羧基化后分散于预聚物中。但是此类改性方法制备工艺复杂，反应条件苛刻，加工效率低，成本昂贵，无法进行大规模生产。
因此，本发明通过简单物理手段实现无机纳米填料的表面改性，表面基团有效参与体系的网络交联反应，促使其在水性聚氨酯体系中的稳定、均匀分散，进一步显著提高复合涂料的综合性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种改性水性聚氨酯涂料的制备方法，所制备的水性涂料具有高稳定性、良好耐水性和粘结能力。
本发明采用的技术方案如下：
一种改性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)制备改性石墨烯：将氧化石墨烯悬浮液和多巴胺加入至水中均匀混合，并采用Tris-Cl缓冲溶液调节至pH＝8.5，低温下反应得到改性石墨烯悬浮液；
(2)制备改性纳米二氧化硅：将一定量的纳米二氧化硅和聚电解质改性剂均匀分散于水中，室温下反应得到改性纳米二氧化硅；
(3)复合改性：将步骤(1)得到改性石墨烯和步骤(2)改性纳米二氧化硅分散于水性聚氨酯中，在常温下高速搅拌混合一段时间，再减压蒸馏除去溶剂，得到复合改性水性聚氨酯涂料。
所述的氧化石墨烯的粒径为200nm～2μm，厚度为0.5～2nm。
所述的氧化石墨烯与多巴胺的质量比为1:0.25～1.5。
所述的低温条件为0～5℃。
所述的纳米二氧化硅的粒径为20nm～100nm。
所述的聚电解质改性剂为聚乙烯亚胺和聚烯丙基胺中的一种。
所述的纳米二氧化硅和聚电解质改性剂的质量比为1:0.3～1.5。
所述的水性聚氨酯是以聚醚多元醇为软段，异氰酸酯为芳香类异氰酸酯所合成的水性聚氨酯中的一种或多种。
所述的复合改性水性聚氨酯中各组分按重量份计的配比为水性聚氨酯80～88份，改性石墨烯0.2～1份，改性纳米二氧化硅4～14份。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)本发明通过简单改性手段可以使石墨烯和纳米二氧化硅稳定、均匀分散在水性聚氨酯涂料中，有效避免了纳米填料的团聚，复合改性涂料的储存稳定好。
(2)本发明提供的改性手段，充分利用改性石墨烯和改性纳米二氧化硅表面大量的活性基团，能够与水性聚氨酯形成多重交联网络结构，并利用石墨烯和纳米二氧化硅的纳米特性，从而赋予复合改性水性聚氨酯涂料具有良好的硬度、耐水性、耐盐水性、耐溶剂性、耐热稳定性和与涂覆基材具有良好的粘结强度，可作为多种塑料、金属板材表面涂层使用。
(3)本发明提供的制备工艺简便易行，反应条件温和，低能耗，环保，可操作性和重复性好，易于工业化生产。
附图说明
图1是实施例1所制备的改性水性聚氨酯涂料的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1：
(1)制备改性石墨烯：将0.8g氧化石墨烯均匀分散于水中制成2mg/mL的氧化石墨烯悬浮液，并加入0.2g多巴胺均匀混合，并采用Tris-Cl缓冲溶液调节至pH＝8.5，于0℃下反应得到改性石墨烯悬浮液。
(2)制备改性纳米二氧化硅：将1g纳米二氧化硅和0.3g聚烯丙基胺超声均匀分散于水中，室温下反应得到改性纳米二氧化硅。
(3)复合改性：将步骤(1)得到的0.2g改性石墨烯和步骤(2)得到的15g改性纳米二氧化硅分散于85g水性聚氨酯中，在常温下1500rpm高速搅拌混合1h，再减压蒸馏除去溶剂，得到改性水性聚氨酯涂料。
在(3)中所制备的改性水性聚氨酯涂料，其中改性石墨烯占总体系的质量百分比为0.20％，纳米二氧化硅占总体系的质量百分比为14.97％。本实验中合成水性聚氨酯采用的软段为聚醚二元醇，异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
实施例2：
(1)制备改性石墨烯：将0.8g氧化石墨烯均匀分散于水中制成2mg/mL的氧化石墨烯悬浮液，并加入0.4g多巴胺均匀混合，并采用Tris-Cl缓冲溶液调节至pH＝8.5，于0℃下反应得到改性石墨烯悬浮液。
(2)制备改性纳米二氧化硅：将1g纳米二氧化硅和0.6g聚烯丙基胺超声均匀分散于水中，室温下反应得到改性纳米二氧化硅。
(3)复合改性：将步骤(1)得到的0.4g改性石墨烯和步骤(2)得到的15g改性纳米二氧化硅分散于85g水性聚氨酯中，在常温下1500rpm高速搅拌混合1h，再减压蒸馏除去溶剂，得到改性水性聚氨酯涂料。
在(3)中所制备的改性水性聚氨酯涂料，其中改性石墨烯占总体系的质量百分比为0.40％，纳米二氧化硅占总体系的质量百分比为14.94％。本实验中合成水性聚氨酯采用的软段为聚醚二元醇，异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
实施例3：
(1)制备改性石墨烯：将0.8g氧化石墨烯均匀分散于水中制成2mg/mL的氧化石墨烯悬浮液，并加入0.6g多巴胺均匀混合，并采用Tris-Cl缓冲溶液调节至pH＝8.5，于0℃下反应得到改性石墨烯悬浮液。
(2)制备改性纳米二氧化硅：将1g纳米二氧化硅和0.9g聚烯丙基胺超声均匀分散于水中，室温下反应得到改性纳米二氧化硅。
(3)复合改性：将步骤(1)得到的0.6g改性石墨烯和步骤(2)得到的15g改性纳米二氧化硅分散于85g水性聚氨酯中，在常温下1500rpm高速搅拌混合1h，再减压蒸馏除去溶剂，得到改性水性聚氨酯涂料。
在(3)中所制备的改性水性聚氨酯涂料，其中改性石墨烯占总体系的质量百分比为0.60％，纳米二氧化硅占总体系的质量百分比为14.91％。本实验中合成水性聚氨酯采用的软段为聚醚二元醇，异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
实施例4：
(1)制备改性石墨烯：将0.8g氧化石墨烯均匀分散于水中制成2mg/mL的氧化石墨烯悬浮液，并加入0.8g多巴胺均匀混合，并采用Tris-Cl缓冲溶液调节至pH＝8.5，于0℃下反应得到改性石墨烯悬浮液。
(2)制备改性纳米二氧化硅：将1g纳米二氧化硅和1.2g聚烯丙基胺超声均匀分散于水中，室温下反应得到改性纳米二氧化硅。
(3)复合改性：将步骤(1)得到的0.8g改性石墨烯和步骤(2)得到的15g改性纳米二氧化硅分散于85g水性聚氨酯中，在常温下1500rpm高速搅拌混合1h，再减压蒸馏除去溶剂，得到改性水性聚氨酯涂料。
在(3)中所制备的改性水性聚氨酯涂料，其中改性石墨烯占总体系的质量百分比为0.79％，纳米二氧化硅占总体系的质量百分比为14.88％。本实验中合成水性聚氨酯采用的软段为聚醚二元醇，异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
实施例5：
(1)制备改性石墨烯：将0.8g氧化石墨烯均匀分散于水中制成2mg/mL的氧化石墨烯悬浮液，并加入1.0g多巴胺均匀混合，并采用Tris-Cl缓冲溶液调节至pH＝8.5，于0℃下反应得到改性石墨烯悬浮液。
(2)制备改性纳米二氧化硅：将1g纳米二氧化硅和1.5g聚烯丙基胺超声均匀分散于水中，室温下反应得到改性纳米二氧化硅。
(3)复合改性：将步骤(1)得到的1.0g改性石墨烯和步骤(2)得到的15g改性纳米二氧化硅分散于85g水性聚氨酯中，在常温下1500rpm高速搅拌混合1h，再减压蒸馏除去溶剂，得到改性水性聚氨酯涂料。
在(3)中所制备的改性水性聚氨酯涂料，其中改性石墨烯占总体系的质量百分比为0.99％，纳米二氧化硅占总体系的质量百分比为14.85％。本实验中合成水性聚氨酯采用的软段为聚醚二元醇，异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
对上述实施例1-5所制备得到的改性水性聚氨酯涂料进行性能测试，其测试结果如下表所示：
其中，对比例为市售的水性聚氨酯涂料。将其与本发明实施例1-5所制得的改性水性聚氨酯涂料分别涂覆在统一规格的φ15mm×120mm×2mm铝片上，然后对其性能进行测试。采用GB/T 6739对涂料的硬度进行测试；采用GB/T 23989对涂料的耐溶剂性进行测试，溶剂为二甲苯；采用GB/T 9274对涂料的耐盐水性进行测试，溶液为5％NaCl溶液。采用热重分析测试所得的初始热分解温度对涂料的耐热性进行评定。采用GB/T 9286对涂料的附着力进行测试。涂料的储存稳定性直接采用离心方法测试有无沉淀，离心转速4000r/min，时间40min。测试结果如下表所示。
通过测试分析，相对于对比例，由实施例1-5所制备的改性水性聚氨酯具有优异综合性能，其中包括优异的稳定性，以及涂膜的硬度、耐溶剂性、耐盐水性、耐热性和附着力，由此说明在水性聚氨酯涂料中引入的改性石墨烯和改性二氧化硅可以稳定地、均匀地分散于体系中。同时，通过表面改性手段使得石墨烯和二氧化硅表面具有大量的活性基团，能够有效参与水性聚氨酯聚合物交联网络和填料网络结构的构建，显著改善填料粒子与聚氨酯基体的界面结合；并利用石墨烯和纳米二氧化硅的纳米特性，赋予改性水性聚氨酯涂料优异的综合性能。此外，对实施例1所制备的水性聚氨酯涂料干膜进行断面形貌结构分析，如图1所示，改性石墨烯和改性二氧化硅在水性聚氨酯涂料基体中分散良好，并未出现明显的团聚现象；并改性二氧化硅包埋于基体中，改性石墨烯也嵌入于基体中，界面模糊，未有明显的脱落和拔出行为，这也说明改性填料与水性聚氨酯具有良好的界面结合。

Claims (9)

1.一种改性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)制备改性石墨烯：将氧化石墨烯悬浮液和多巴胺加入至水中均匀混合，并采用Tris-Cl缓冲溶液调节至pH＝8.5，低温下反应得到改性石墨烯悬浮液；
(2)制备改性纳米二氧化硅：将一定量的纳米二氧化硅和聚电解质改性剂均匀分散于水中，室温下反应得到改性纳米二氧化硅；
(3)复合改性：将步骤(1)得到改性石墨烯和步骤(2)改性纳米二氧化硅分散于水性聚氨酯中，在常温下高速搅拌混合一段时间，再减压蒸馏除去溶剂，得到复合改性水性聚氨酯涂料。
2.如权利要求1所述的一种改性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯的粒径为200nm～2μm，厚度为0.5～2nm。
3.如权利要求1所述的一种改性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯与多巴胺的质量比为1:0.25～5。
4.如权利要求1所述的一种改性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：低温条件为0～5℃。
5.如权利要求1所述的一种改性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：纳米二氧化硅的粒径为20nm～100nm。
6.如权利要求1所述的一种改性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：聚电解质改性剂为聚乙烯亚胺和聚烯丙基胺中的一种。
7.如权利要求1所述的一种改性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：纳米二氧化硅和聚电解质改性剂的质量比为1:0.5～5。
8.如权利要求1所述的一种改性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：水性聚氨酯是以聚醚多元醇为软段，异氰酸酯为芳香类异氰酸酯，所合成的水性聚氨酯中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的一种改性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：改性水性聚氨酯中各组分按重量份计的配比为水性聚氨酯80～88份，改性石墨烯0.2～1份，改性纳米二氧化硅4～14份。
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