CN106967476A - 一种片状硼酸钙/聚多巴胺复合微粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过原位水热方法制备片状硼酸钙/聚多巴胺的方法。该制备方法以Tris缓冲溶液作为分散介质，滴加硝酸钙溶液到硼砂溶液中，加入多巴胺，剧烈搅拌一定时间。将溶液转移到水热釜中，在一定温度下反应一定时间得到片状硼酸钙/聚多巴胺复合微粒。本制备方法具有合成工艺简便、反应介质绿色环保等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种片状硼酸钙/聚多巴胺复合微粒的制备方法，具体地讲，本发明涉及一种以Tris缓冲溶液为分散介质在水热条件下制备片状硼酸钙/聚多巴胺复合微粒的方法。
背景技术
纳米材料是指三维空间中至少有一维处于0-100nm的尺度范围，纳米硼酸盐可以用于阻燃、光学和摩擦学等领域。人们对硼酸盐作为润滑油添加剂的研究始于上个世纪的60年代初。随着合成技术的不断发展，人们利用多种手段合成纳微结构的硼酸盐，比如水热法、微乳液法、溶胶凝胶和固相反应法等方法制备硼酸盐，硼酸盐基纳米复合材料由于具有协同效应受到人们的关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种片状硼酸钙/聚多巴胺复合微粒的制备方法。
本发明通过如下措施来实现：
一种片状硼酸钙/聚多巴胺复合微粒的制备方法，步骤如下：
（1）以Tris缓冲溶液为分散介质制备硼砂溶液和硝酸钙溶液，在剧烈搅拌下向硼砂溶液中滴加硝酸钙溶液，然后加入多巴胺。
（2）剧烈搅拌一定时间，将混合液体转入水热反应釜，在高温高压下反应一定时间，经过滤得到目地产物。
前述的制备方法，优选的方案是，步骤（1）所述硝酸钙溶液的浓度为0.8-1.1 mol/L，所述硼砂溶液的浓度为0.09-0.11mol/L。更加优选的是，所述硝酸钙溶液的浓度为1.0mol/L，所述硼砂溶液的浓度为0.10mol/L。
前述的制备方法，优选的方案是，步骤（1）所述体系中硝酸钙与硼砂的摩尔比为1：1-1.2。
前述的制备方法，优选的方案是，步骤（1）中Tris缓冲溶液的pH值7-9之间,优选的方案是pH介于7.5-8.5之间。
前述的制备方法，优选的方案是，步骤（1）中多巴胺的加入量为0.05-0.12g之间，优选的方案是多巴胺的加入量为0.1g。
前述的制备方法，优选的方案是，步骤（2）所述反应温度100-180℃之间，反应时间5-24小时，优选的方案是反应温度120-150℃之间，反应时间10-24小时。
前述的制备方法，优选的方案是，步骤（2）所述搅拌时间0.5-8小时，优选方案是搅拌时间1-6小时。
本发明以Tris缓冲溶液为分散介质得到硼砂溶液和硝酸钙溶液，在剧烈搅拌下分别向硼砂溶液中滴加硝酸钙溶液和加入多巴胺。剧烈搅拌一定时间将混合物转移到水热釜中，在一定温度下反应一定时间得到目的产物。本发明所有反应合成工艺简便，绿色环保、可重复性高。
除此之外，本发明的技术优势还体现在：
1、反应适于大规模生产。
2、所用分散介质绿色环保。
3、复合物中片状硼酸钙间距可控。
附图说明
图1是实施例1所得片状硼酸钙/聚多巴胺复合微粒FESEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不限于此。
本发明的一般操作：一种片状硼酸钙/聚多巴胺复合微粒的制备方法，步骤如下：（1）以Tris缓冲溶液为分散介质制备硼砂溶液和硝酸钙溶液，在剧烈搅拌下向硼砂溶液中滴加硝酸钙溶液，然后加入多巴胺；（2）剧烈搅拌一定时间，将混合液体转入水热反应釜，在高温高压下反应一定时间，得到目地产物。其原理为硼砂与硝酸钙结合制备硼酸钙，加入多巴胺生成聚多巴胺，聚多巴胺吸附于硼酸钙表面。在高温高压下硼酸钙生长为片状结构，聚多巴胺限制硼酸钙纳米片的生长，控制其片间距。
实施例中所用原料皆为市售商品，原料易得。若工业化实施，等比例放大即可。
实施例1：以pH=8.5 的Tris缓冲溶液为分散介质，制备0.9 mol/L的硝酸钙溶液3ml和0.09mol/L硼砂溶液30ml。在剧烈搅拌下向硼砂溶液中滴加硝酸钙溶液，体系出现浑浊，称量0.09g多巴胺在剧烈搅拌下加入到混合物中。剧烈搅拌1小时，将混合体系转移到水热釜中，升温到140℃，保温8小时，自然冷却经过滤得到目的产物。
实施例2：以pH=8.0 的Tris缓冲溶液为分散介质，制备1.0 mol/L的硝酸钙溶液3ml和0.1mol/L硼砂溶液30ml。在剧烈搅拌下向硼砂溶液中滴加硝酸钙溶液，体系出现浑浊，称量0.1g多巴胺在剧烈搅拌下加入到混合物中。剧烈搅拌6小时，将混合体系转移到水热釜中，升温到160℃，保温10小时，自然冷却经过滤得到目的产物。
实施例3：以pH=7.5 的Tris缓冲溶液为分散介质，制备0.9 mol/L的硝酸钙溶液4ml和0.09mol/L硼砂溶液40ml。在剧烈搅拌下向硼砂溶液中滴加硝酸钙溶液，体系出现浑浊，称量0.11g多巴胺在剧烈搅拌下加入到混合物中。剧烈搅拌8小时，将混合体系转移到水热釜中，升温到120℃，保温12小时，自然冷却经过滤得到目的产物。
图1是实施例1所得片状硼酸钙/聚多巴胺复合微粒FESEM照片，这说明片状硼酸钙与聚多巴胺复合，片层厚度和粒径均小于100 nm。
Claims (7)
1.一种片状硼酸钙/聚多巴胺复合微粒的制备方法，其特征是，步骤如下：
（1）以Tris缓冲溶液为介质制备硼砂溶液和硝酸钙溶液，滴加硝酸钙溶液到硼砂溶液中，在剧烈搅拌下加入多巴胺；
（2）剧烈搅拌一定时间，将混合液体转入水热反应釜，在高温高压下反应一定时间，得到目地产物。
2.权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（1）所述硝酸钙溶液的浓度为0.8-1.1mol/L，所述硼砂溶液的浓度为0.09-0.11mol/L,缓冲溶液的pH值7.0-9.0。
3.权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述硝酸钙溶液的浓度优选为1.0mol/L，所述硼砂溶液的浓度优选为0.10mol/L。
4.权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（1）所述体系中硝酸钙与硼砂的摩尔比为1：1-1.2。
5.权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（1）中多巴胺的质量为0.05-0.12 g。
6.权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（2）所述搅拌时间0.5-8hr，优先选择6hr。
7.权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（2）所述水热反应温度100-180℃，优先选择140℃；反应时间5-24hr，优先选择10hr。
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