CN105733308A - 聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

聚硅烷?二硫化钼夹层复合材料的制备方法，它涉及一种二硫化钼夹层复合材料的制备方法。本发明的目的要解决提高聚硅烷?二硫化钼复合材料相容性差的问题。方法：一、可溶性聚硅烷的制备；二、聚硅烷?四氢呋喃溶液的制备；三、烷基锂?二硫化钼夹层物的制备；四、单层二硫化钼分散液的制备；五、夹层反应，即得到聚硅烷?二硫化钼夹层复合材料。优点：具备两者优异性能的同时，非常好地解决了聚硅烷?二硫化钼复合材料制备过程中的分散性和相容性难题，且制备方法简单，在导电材料、耐磨材料等方面有着潜在的应用价值。本发明主要用制备聚硅烷?二硫化钼夹层复合材料。

Description

聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二硫化钼夹层复合材料的制备方法。
背景技术
聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等有机高分子常常作为塑料的基本组成成分，大多为电绝缘材料，但其制品在生产、运输、储存和使用过程中会产生静电，使产品吸尘、不易成型加工，极大地影响了聚苯乙烯等有机高分子材料的应用。因此，添加一类导电填料，如二硫化钼，制备成诸如聚烯烃-二硫化钼复合材料，使其电阻率适度降低，从而具有一定的抗静电性，具有重要的意义。但是，将二硫化钼一类导电填料添加到有机高分子聚合物中时，由于这两种材料分属于无机材料和有机材料，属性差别较大，相界面影响明显，分散不均，相容性差，常使聚合物的抗冲击性能受损，力学性能降低，变得易于剥离，致使其可加工性受到明显局限。因此对二硫化钼进行适当的修饰，提高二硫化钼与有机高分子聚合物的相容性，势在必行。聚硅烷同时具备了有机物的特征基团和Si-Si链这种无机物基团的特点，因此，采用聚硅烷对二硫化钼进行修饰，会得到较为理想的结果。
采用常规物理共混法制备聚硅烷-二硫化钼复合材料时，两者的分散性和相容性并不理想。
发明内容
本发明的目的要解决聚硅烷-二硫化钼复合材料相容性差的问题，而提供聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备方法。
聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、可溶性聚硅烷的制备：采用伍兹合成法，在氮气气氛下以金属钠、甲苯和硅烷单体溶液作为原料，制备得到可溶性聚硅烷；
二、聚硅烷-四氢呋喃溶液的制备：将可溶性聚硅烷溶于四氢呋喃中，配制成聚硅烷-四氢呋喃溶液；步骤二中所述的可溶性聚硅烷的质量与四氢呋喃的体积比为1g:(10～100)mL；
三、烷基锂-二硫化钼夹层物的制备：首先在温度为50～80℃下将二硫化钼经真空干燥1h～20h，得到干燥的二硫化钼；在氮气保护下将干燥的二硫化钼加入烷基锂-正己烷溶液中，并在氮气保护下室温搅拌浸泡24h～72h；浸泡结束后在氮气气氛下过滤，并用正己烷作为洗涤剂洗涤，洗涤至静止时上层液呈无色澄清透明为止，最后在氮气气氛下和温度为50～80℃烘干1h～20h，得到烷基锂-二硫化钼夹层物；步骤三中所述的干燥的二硫化钼的质量与烷基锂-正己烷溶液的体积比为1g:(8～100)mL；其中所述的烷基锂-正己烷溶液中烷基锂为正丁基锂或仲丁基锂；
四、单层二硫化钼分散液的制备：将烷基锂-二硫化钼夹层物分散于蒸馏水中，并在功率为250W下超声处理0.5h～5h，得到单层二硫化钼分散液；步骤四中所述的烷基锂-二硫化钼夹层物的质量与蒸馏水的体积比为1g:(10～500)mL；
五、夹层反应：将聚硅烷-四氢呋喃溶液加入单层二硫化钼分散液中，充分混匀后得到混合物；在搅拌条件下向混合物中滴入质量分数为36.5％的盐酸溶液，将混合物的pH调至≤2；再在转速为8000r/min的离心机上对混合物进行离心分离，再用蒸馏水作为洗涤剂对固相洗涤1～5次，将洗涤后得到的固体在温度为50～80℃下真空干燥1h～20h，即得到聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料；
步骤五中所述的混合物中Mo元素与Si元素的摩尔比为(0.1～5):1。
本发明优点：相比常规物理掺混法通常难以解决的聚硅烷和二硫化钼之间存在的相容性差、分散不均的问题，本发明采用夹层的方法，将聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备过程改为一个单相材料的合成，而不是由大量的聚硅烷和二硫化钼的混合物组成的分散相材料，实现复合材料由两相到单相的转变。在具备两者优异性能的同时，非常好地解决了聚硅烷-二硫化钼复合材料制备过程中的分散性和相容性难题，且制备方法简单，在导电材料、耐磨材料等方面有着潜在的应用价值。
附图说明
图1是实施例1制备的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料红外光谱图；
图2是X射线衍射图，图中1表示二硫化钼X射线衍射曲线，图中2表示实施例1制备的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料X射线衍射曲线；
图3是二硫化钼透射电镜谱图(放大6000倍)；
图4是实施例1制备的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料透射电镜谱图(放大6000倍)。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、可溶性聚硅烷的制备：采用伍兹合成法，在氮气气氛下以金属钠、甲苯和硅烷单体溶液作为原料，制备得到可溶性聚硅烷；
二、聚硅烷-四氢呋喃溶液的制备：将可溶性聚硅烷溶于四氢呋喃中，配制成聚硅烷-四氢呋喃溶液；步骤二中所述的可溶性聚硅烷的质量与四氢呋喃的体积比为1g:(10～100)mL；
三、烷基锂-二硫化钼夹层物的制备：首先在温度为50～80℃下将二硫化钼经真空干燥1h～20h，得到干燥的二硫化钼；在氮气保护下将干燥的二硫化钼加入烷基锂-正己烷溶液中，并在氮气保护下室温搅拌浸泡24h～72h；浸泡结束后在氮气气氛下过滤，并用正己烷作为洗涤剂洗涤，洗涤至静止时上层液呈无色澄清透明为止，最后在氮气气氛下和温度为50～80℃烘干1h～20h，得到烷基锂-二硫化钼夹层物；步骤三中所述的干燥的二硫化钼的质量与烷基锂-正己烷溶液的体积比为1g:(8～100)mL；其中所述的烷基锂-正己烷溶液中烷基锂为正丁基锂或仲丁基锂；
四、单层二硫化钼分散液的制备：将烷基锂-二硫化钼夹层物分散于蒸馏水中，并在功率为250W下超声处理0.5h～5h，得到单层二硫化钼分散液；步骤四中所述的烷基锂-二硫化钼夹层物的质量与蒸馏水的体积比为1g:(10～500)mL；
五、夹层反应：将聚硅烷-四氢呋喃溶液加入单层二硫化钼分散液中，充分混匀后得到混合物；在搅拌条件下向混合物中滴入质量分数为36.5％的盐酸溶液，将混合物的pH调至≤2；再在转速为8000r/min的离心机上对混合物进行离心分离，再用蒸馏水作为洗涤剂对固相洗涤1～5次，将洗涤后得到的固体在温度为50～80℃下真空干燥1h～20h，即得到聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料；
步骤五中所述的混合物中Mo元素与Si元素的摩尔比为(0.1～5):1。
相比常规物理掺混法通常难以解决的聚硅烷和二硫化钼之间存在的相容性差、分散不均的问题，本实施方式采用夹层的方法，将聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备过程改为一个单相材料的合成，而不是由大量的聚硅烷和二硫化钼的混合物组成的分散相材料，实现复合材料由两相到单相的转变。在具备两者优异性能的同时，非常好的解决了聚硅烷-二硫化钼复合材料制备过程中的分散性和相容性难题，且制备方法简单，在导电材料、耐磨材料等方面有着潜在的应用价值。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中具体操作过程如下：
在氮气气氛下向甲苯中加入金属钠，加热温度为100℃～110℃，使反应体系处于回流状态，至金属钠上浮熔化为钠砂时滴加硅烷单体溶液，控制滴速为1mL/min～1.5mL/min，在温度为80～120℃下加热回流反应3h～10h，结束后自然冷却至室温，进行固液分离得到滤液，利用旋转蒸发仪将滤液的体积浓缩至原体积的1/20～1/2，得到浓缩液，将浓缩液溶于四氢呋喃中，加入反应终止剂，然后搅拌3h～24h，过滤、洗涤、并在温度为50～80℃下真空干燥1h～24h后得到可溶性聚硅烷；
所述的甲苯与金属钠的质量比为(20～100):1；所述的硅烷单体溶液的体积与金属钠的质量比为(1～10)mL:1g；
所述的硅烷单体溶液由硅烷单体和甲苯混合而成，且所述的硅烷单体溶液中硅烷单体的浓度为1mol/L～10mol/L；
所述的浓缩液与四氢呋喃的体积比为1:(5～20)。
其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：所述的硅烷单体为二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基乙烯基二氯硅烷中的一种或其中两种。其他与具体实施方式二相同。
步骤一反应机理：
步骤三反应机理：BuLi+MoS2→MoS2(BuLi)；
步骤四反应机理：MoS2(BuLi)+H2O→MoS2+LiOH+BuH↑；
步骤五反应机理：
当所述的硅烷单体为二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基乙烯基二氯硅烷中的两种物质混合物时，两种物质按任意比混合。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：所述的硅烷单体为三氯硅烷和二氯硅烷混合物，其中所述的三氯硅烷和二氯硅烷混合物中三氯硅烷与二氯硅烷的摩尔比为1:(0.1～10)；且所述的三氯硅烷和二氯硅烷混合物中三氯硅烷为甲基三氯硅烷或苯基三氯硅烷，所述的三氯硅烷和二氯硅烷混合物中二氯硅烷为二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基乙烯基二氯硅烷。其他与具体实施方式二相同。
步骤一反应机理：
步骤三反应机理：BuLi+MoS2→MoS2(BuLi)·
步骤四反应机理：MoS2(BuLi)+H2O→MoS2+LiOH+BuH↑；
步骤五反应机理：
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一的不同点是：所述的反应终止剂为无水异丙醇或无水乙醇。其他与具体实施方式二至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一的不同点是：步骤三中所述的烷基锂-正己烷溶液中烷基锂的浓度为0.8mol/L～2.5mol/L。其他与具体实施方式一至五相同。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1：聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、可溶性聚硅烷的制备：在氮气气氛下向甲苯中加入金属钠，加热温度为100℃，使反应体系处于回流状态，至金属钠上浮熔化为钠砂时滴加硅烷单体溶液，控制滴速为1.5mL/min，在温度为100℃下加热回流反应7h，结束后自然冷却至室温，进行固液分离得到滤液，利用旋转蒸发仪将滤液的体积浓缩至原体积的1/4，得到浓缩液，将浓缩液溶于四氢呋喃中，加入反应终止剂，然后搅拌14h，过滤、洗涤、并在温度为65℃下真空干燥12h后得到可溶性聚硅烷；
步骤一中所述的甲苯与金属钠的质量比为60:1；
步骤一中所述的硅烷单体溶液的体积与金属钠的质量比为5mL:1g；
步骤一中所述的硅烷单体溶液由硅烷单体和甲苯混合而成，且所述的硅烷单体溶液中硅烷单体的浓度为5mol/L；所述的硅烷单体为甲基苯基二氯硅烷；
步骤一中所述的浓缩液与四氢呋喃的体积比为1:10；
步骤一中所述的反应终止剂为无水异丙醇；
二、聚硅烷-四氢呋喃溶液的制备：将可溶性聚硅烷溶于四氢呋喃中，配制成聚硅烷-四氢呋喃溶液；步骤二中所述的可溶性聚硅烷的质量与四氢呋喃的体积比为1g:50mL；
三、烷基锂-二硫化钼夹层物的制备：首先在温度为65℃下将二硫化钼经真空干燥10h，得到干燥的二硫化钼；在氮气保护下将干燥的二硫化钼加入烷基锂-正己烷溶液中，并在氮气保护下室温搅拌浸泡48h；浸泡结束后在氮气气氛下过滤，并用正己烷作为洗涤剂洗涤，洗涤至静止时上层液呈无色澄清透明为止，最后在氮气气氛下和温度为65℃烘干10h，得到烷基锂-二硫化钼夹层物；步骤三中所述的干燥的二硫化钼的质量与烷基锂-正己烷溶液的体积比为1g:50mL；其中所述的烷基锂-正己烷溶液中烷基锂为正丁基锂，且所述的烷基锂-正己烷溶液中烷基锂的浓度为1.1mol/L；
四、单层二硫化钼分散液的制备：将烷基锂-二硫化钼夹层物分散于蒸馏水中，并在功率为250W下超声处理3h，得到单层二硫化钼分散液；步骤四中所述的烷基锂-二硫化钼夹层物的质量与蒸馏水的体积比为1g:300mL；
五、夹层反应：将聚硅烷-四氢呋喃溶液加入单层二硫化钼分散液中，充分混匀后得到混合物；在搅拌条件下向混合物中滴入质量分数为36.5％的盐酸溶液，将混合物的pH调至≤2；再在转速为8000r/min的离心机上对混合物进行离心分离，再用蒸馏水作为洗涤剂对固相洗涤3次，将洗涤后得到的固体在温度为65℃下真空干燥10h，即得到聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料；
步骤五中所述的混合物中Mo元素与Si元素的摩尔比为4.5:1。
采用美国尼高力AVATAR370型傅里叶红外光谱仪(FTIR)检测实施例1制备的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的结构特征，如图1所示，图1是实施例1制备的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料红外光谱图，从图中可以看出：3066cm-1、3045cm-1是苯环的vC-H吸收峰，2966cm-1、2892cm-1是甲基非对称和对称vC-H吸收峰，1483cm-1、1426cm-1为苯环骨架伸缩振动吸收峰，1259cm-1为δSi-Me吸收峰，1096cm-1为硅苯基(Si-Ph)振动吸收峰，781cm-1为γSi-Me吸收峰。696cm-1、731cm-1和1660～2000cm-1范围内四个排列有序的小峰是单取代苯的特征吸收峰，465cm-1为硅-硅键(Si-Si)特征吸收峰，说明产物中链节并非单独存在，而是通过硅硅键连接在一起，形成高分子量的聚合物，是聚硅烷特征性很强的吸收峰。综上可以确定聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料中包含聚甲基苯基硅烷。
采用荷兰帕纳科公司生产的X’Pert PRO型多功能粉末衍射仪检测实施例1制备的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料和二硫化钼，相关参数：管电压40kV，管电流40mA，扫描速率4°/min。检测结果如图2所示，图2是X射线衍射图，图中1表示二硫化钼X射线衍射曲线，图中2表示实施例1制备的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料X射线衍射曲线，二硫化钼的001衍射峰出现于2θ＝14.44°处，根据布拉格公式nλ＝2dsinθ计算其层间距约为0.613nm；而相应的聚甲基苯基硅烷-二硫化钼夹层复合材料的001衍射峰则在2θ＝8.446°处出现，计算其层间距约为1.046nm。这表明二硫化钼层间距沿c轴即晶面的垂直方向扩大了约0.433nm，说明聚硅烷进入到二硫化钼层间，撑大了二硫化钼的层间距离，同时复合材料在2θ＝17.34°出现了明显的002衍射峰恰好为001晶面的二级衍射晶面，充分说明了复合材料仍保持着二硫化钼原来的层状结构，从而确定制得了聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料。
通过深圳瑞盛科技有限公司生产的JEM-2100透射电子显微镜观察二硫化钼和实施例1制备的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的相貌结构，如图3和图4所示，图3是二硫化钼透射电镜谱图(放大6000倍)；图4是实施例1制备的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料透射电镜谱图(放大6000倍)；图3和图4的检测条件相同，通过图3和图4对比可以非常清晰地看到二硫化钼层下堆积着簇状聚硅烷。结合图1红外光谱的检测结果，进一步表明聚硅烷嵌入到了二硫化钼层间，本实施例成功地制备了聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料。
实施例2：本实施与实施例1不同点是：步骤五中所述的混合物中Mo元素与Si元素的摩尔比为0.375:1。其他与实施例1相同。
实施例3：本实施与实施例1不同点是：步骤五中所述的混合物中Mo元素与Si元素的摩尔比为1.5:1。其他与实施例1相同。
实施例4：可溶性聚硅烷的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
可溶性聚硅烷的制备：在氮气气氛下向甲苯中加入金属钠，加热温度为100℃，使反应体系处于回流状态，至金属钠上浮熔化为钠砂时滴加硅烷单体溶液，控制滴速为1.5mL/min，在温度为100℃下加热回流反应7h，结束后自然冷却至室温，进行固液分离得到滤液，利用旋转蒸发仪将滤液的体积浓缩至原体积的1/4，得到浓缩液，将浓缩液溶于四氢呋喃中，加入反应终止剂，然后搅拌14h，过滤、洗涤、并在温度为65℃下真空干燥12h后得到可溶性聚硅烷。
在室温下采用苏州同创电子有限公司生产的SZT-2A四探针测试仪检测实施例1至3制备的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料、实施例4制备的可溶性聚硅烷和二硫化钼的导电性能，检测结果如表1所示，通过表1可知二硫化钼室温下的电导率为4.98×10-4S·cm-1，可溶性聚硅烷室温下的电导率为3.46×10-12S·cm-1，随着聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料中Mo元素(即二硫化钼)的比例增大，电导率发生了明显的提高，当聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料中Mo元素与Si元素的摩尔比为4.5:1时，聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的电导率提高至1.67×100S·cm-1。
表1
实施例5：聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、可溶性聚硅烷的制备：在氮气气氛下向甲苯中加入金属钠，加热温度为100℃，使反应体系处于回流状态，至金属钠上浮熔化为钠砂时滴加硅烷单体溶液，控制滴速为1.5mL/min，在温度为100℃下加热回流反应8h，结束后自然冷却至室温，进行固液分离得到滤液，利用旋转蒸发仪将滤液的体积浓缩至原体积的1/4，得到浓缩液，将浓缩液溶于四氢呋喃中，加入反应终止剂，然后搅拌14h，过滤、洗涤、并在温度为65℃下真空干燥12h后得到可溶性聚硅烷；
步骤一中所述的甲苯与金属钠的质量比为40:1；
步骤一中所述的硅烷单体溶液的体积与金属钠的质量比为8mL:1g；
步骤一中所述的硅烷单体溶液由硅烷单体和甲苯混合而成，且所述的硅烷单体溶液中硅烷单体的浓度为8mol/L；所述的硅烷单体为甲基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷混合物；其中所述的甲基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷混合物中甲基三氯硅烷与二苯基二氯硅烷的摩尔比为1:1；
步骤一中所述的浓缩液与四氢呋喃的体积比为1:10；
步骤一中所述的反应终止剂为无水异丙醇；
二、聚硅烷-四氢呋喃溶液的制备：将可溶性聚硅烷溶于四氢呋喃中，配制成聚硅烷-四氢呋喃溶液；步骤二中所述的可溶性聚硅烷的质量与四氢呋喃的体积比为1g:50mL；
三、烷基锂-二硫化钼夹层物的制备：首先在温度为65℃下将二硫化钼经真空干燥10h，得到干燥的二硫化钼；在氮气保护下将干燥的二硫化钼加入烷基锂-正己烷溶液中，并在氮气保护下室温搅拌浸泡48h；浸泡结束后在氮气气氛下过滤，并用正己烷作为洗涤剂洗涤，洗涤至静止时上层液呈无色澄清透明为止，最后在氮气气氛下和温度为65℃烘干10h，得到烷基锂-二硫化钼夹层物；步骤三中所述的干燥的二硫化钼的质量与烷基锂-正己烷溶液的体积比为1g:50mL；其中所述的烷基锂-正己烷溶液中烷基锂为正丁基锂，且所述的烷基锂-正己烷溶液中烷基锂的浓度为1.1mol/L；
四、单层二硫化钼分散液的制备：将烷基锂-二硫化钼夹层物分散于蒸馏水中，并在功率为250W下超声处理3h，得到单层二硫化钼分散液；步骤四中所述的烷基锂-二硫化钼夹层物的质量与蒸馏水的体积比为1g:300mL；
五、夹层反应：将聚硅烷-四氢呋喃溶液加入单层二硫化钼分散液中，充分混匀后得到混合物；在搅拌条件下向混合物中滴入质量分数为36.5％的盐酸溶液，将混合物的pH调至≤2；再在转速为8000r/miF的离心机上对混合物进行离心分离，再用蒸馏水作为洗涤剂对固相洗涤3次，将洗涤后得到的固体在温度为65℃下真空干燥10h，即得到聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料；
步骤五中所述的混合物中Mo元素与Si元素的摩尔比为4.5:1。
实施例6：本实施与实施例5不同点是：步骤五中所述的混合物中Mo元素与Si元素的摩尔比为1.5:1。其他与实施例5相同。
实施例7：本实施与实施例5不同点是：步骤五中所述的混合物中Mo元素与Si元素的摩尔比为0.375:1。其他与实施例5相同。
实施例8：本实施与实施例5不同点是：步骤五中所述的混合物中Mo元素与Si元素的摩尔比为0.125:1。其他与实施例5相同。
在室温下采用苏州同创电子有限公司生产的SZT-2A四探针测试仪检测检测实施例5至8制备的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的导电性能，检测结果如表2所示，通过表2可知随着聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料中Mo元素(即二硫化钼)的比例增大，电导率发生了明显的提高，当聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料中Mo元素与Si元素的摩尔比为4.5:1时，聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的电导率提高至2.50×100S·cm-1。
表2

Claims (6)

1.聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、可溶性聚硅烷的制备：采用伍兹合成法，在氮气气氛下以金属钠、甲苯和硅烷单体溶液作为原料，制备得到可溶性聚硅烷；
二、聚硅烷-四氢呋喃溶液的制备：将可溶性聚硅烷溶于四氢呋喃中，配制成聚硅烷-四氢呋喃溶液；步骤二中所述的可溶性聚硅烷的质量与四氢呋喃的体积比为1g:(10～100)mL；
三、烷基锂-二硫化钼夹层物的制备：首先在温度为50～80℃下将二硫化钼经真空干燥1h～20h，得到干燥的二硫化钼；在氮气保护下将干燥的二硫化钼加入烷基锂-正己烷溶液中，并在氮气保护下室温搅拌浸泡24h～72h；浸泡结束后在氮气气氛下过滤，并用正己烷作为洗涤剂洗涤，洗涤至静止时上层液呈无色澄清透明为止，最后在氮气气氛下和温度为50～80℃烘干1h～20h，得到烷基锂-二硫化钼夹层物；步骤三中所述的干燥的二硫化钼的质量与烷基锂-正己烷溶液的体积比为1g:(8～100)mL；其中所述的烷基锂-正己烷溶液中烷基锂为正丁基锂或仲丁基锂；
四、单层二硫化钼分散液的制备：将烷基锂-二硫化钼夹层物分散于蒸馏水中，并在功率为250W下超声处理0.5h～5h，得到单层二硫化钼分散液；步骤四中所述的烷基锂-二硫化钼夹层物的质量与蒸馏水的体积比为1g:(10～500)mL；
五、夹层反应：将聚硅烷-四氢呋喃溶液加入单层二硫化钼分散液中，充分混匀后得到混合物；在搅拌条件下向混合物中滴入质量分数为36.5％的盐酸溶液，将混合物的pH调至≤2；再在转速为8000r/min的离心机上对混合物进行离心分离，再用蒸馏水作为洗涤剂对固相洗涤1～5次，将洗涤后得到的固体在温度为50～80℃下真空干燥1h～20h，即得到聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料；
步骤五中所述的混合物中Mo元素与Si元素的摩尔比为(0.1～5):1。
2.根据权利要求1所述的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中具体操作过程如下：
在氮气气氛下向甲苯中加入金属钠，加热温度为100℃～110℃，使反应体系处于回流状态，至金属钠上浮熔化为钠砂时滴加硅烷单体溶液，控制滴速为1mL/min～1.5mL/min，在温度为80～120℃下加热回流反应3h～10h，结束后自然冷却至室温，进行固液分离得到滤液，利用旋转蒸发仪将滤液的体积浓缩至原体积的1/20～1/2，得到浓缩液，将浓缩液溶于四氢呋喃中，加入反应终止剂，然后搅拌3h～24h，过滤、洗涤、并在温度为50～80℃下真空干燥1h～24h后得到可溶性聚硅烷；
所述的甲苯与金属钠的质量比为(20～100):1；所述的硅烷单体溶液的体积与金属钠的质量比为(1～10)mL:1g；
所述的硅烷单体溶液由硅烷单体和甲苯混合而成，且所述的硅烷单体溶液中硅烷单体的浓度为1mol/L～10mol/L；
所述的浓缩液与四氢呋喃的体积比为1:(5～20)。
3.根据权利要求2所述的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备方法，其特征在于所述的硅烷单体为二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基乙烯基二氯硅烷中的一种或其中两种。
4.根据权利要求2所述的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备方法，其特征在于所述的硅烷单体为三氯硅烷和二氯硅烷混合物，其中所述的三氯硅烷和二氯硅烷混合物中三氯硅烷与二氯硅烷的摩尔比为1:(0.1～10)；且所述的三氯硅烷和二氯硅烷混合物中三氯硅烷为甲基三氯硅烷或苯基三氯硅烷，所述的三氯硅烷和二氯硅烷混合物中二氯硅烷为二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基乙烯基二氯硅烷。
5.根据权利要求2所述的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备方法，其特征在于所述的反应终止剂为无水异丙醇或无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的烷基锂-正己烷溶液中烷基锂的浓度为0.8mol/L～2.5mol/L。
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