CN108913279A - 一种高分散的改性纳米二硫化钼润滑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高分散的改性纳米二硫化钼润滑剂及其制备方法，制得的改性纳米二硫化钼在润滑剂中的分散性较好、不易团聚，性质稳定，所得润滑剂具有较高的最大无卡咬负荷，磨斑直径较小，摩擦系数较低，抗压抗磨性能优异。对纳米二硫化钼进行预处理后，使纳米二硫化钼内部结构疏松离散，提高其分散性，增强其在润滑剂中的稳定性；利用二氧化锆在纳米二硫化钼表面进行包裹，一方面与纳米二硫化钼协同作用，降低了润滑剂的摩擦系数，增强抗压耐磨性能，另一方面，也促进了二硫化钼和其自身在润滑剂中的分散性，避免团聚现象的发生。

Description

一种高分散的改性纳米二硫化钼润滑剂及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑剂技术领域，尤其是一种高分散的改性纳米二硫化钼润滑剂及其制备方法。
背景技术
润滑剂是机械领域必不可少的物质，主要起着降低摩擦力，提高机械的运行速度和延长机械的寿命。随着工业对润滑剂需求的不断增加，润滑剂的种类也越来越多，人们在选用润滑剂时，一般须考虑摩擦系数、材料、表面粗糙度、工作环境和工作条件，以及润滑剂的性能等多方面因素，在机械设备中，润滑剂大多通过润滑系统输配给各需要润滑的部位。纳米纳米二硫化钼具有层状结构，层间滑动非常容易，可显著降低摩擦磨损。
但在实际应用中，纳米二硫化钼在润滑剂中存在易团聚和难分散等问题，影响纳米二硫化钼在润滑剂中应用。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种高分散的改性纳米二硫化钼润滑剂及其制备方法，以解决纳米二硫化钼在润滑剂中易团聚、难分散的问题，同时提供一种摩擦系数低、抗压抗磨性能较好的润滑剂。
本发明通过以下技术方案实现：
一种高分散的改性纳米二硫化钼润滑剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
改性纳米二硫化钼10-20，基础油80-100，棕榈油5-10，聚甲基丙烯酸酯2-3，聚乙二醇1-2。
进一步的，所述改性纳米二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
（1）纳米二硫化钼的预处理：
将10-20份纳米二硫化钼置于200-230℃的管式炉中，焙烧3-4h，然后以4-6℃/min的速率降至室温后，放入压力箱中，在2-5MPa中保压处理1-2h，然后调整压力至负压，在-3～-4MPa下保压处理40-70min，恢复常压，放入球磨机中球磨20-30min；
（2）二氧化锆改性纳米二硫化钼
将5-8份硝酸锆溶解于去离子水中，制成浓度为0.5-1mol/L的硝酸锆溶液，然后加入步骤（1）所得纳米二硫化钼，在超声条件下处理20-30min，然后在500-600rpm下搅拌10-20min后，向其中滴加氨水，调节pH值为7-8，在60-80℃下继续搅拌50-70min，然后在90-95℃下搅拌20-30min，接着保温2-3h后冷却、过滤，将所得物进行程控升温焙烧处理，得到表面包覆二氧化锆的改性纳米二硫化钼；
进一步的，所述改性纳米二硫化钼还经过聚四氟乙烯的双重改性，具体方法如下：
将上述二氧化锆改性纳米二硫化钼加入到50-100份聚四氟乙烯乳液中，加入2-4份木质碳酸钠，在55-65℃、1000-1200rpm下搅拌处理1-2h，静置2-3h后，过滤，将所得物利用等离子体处理10-12min，然后将所得物放入110-120℃的真空干燥箱中真空干燥，再粉碎至粒径为20-50nm的混合粉末即可。
进一步的，步骤（1）所述球磨机的球磨线速度为1-2m/s。
进一步的，步骤（1）所述纳米二硫化钼粒径为10-30nm。
进一步的，步骤（2）所述超声条件为90-95Hz，1000-2000W。
进一步的，步骤（2）所述程控升温焙烧处理具体为：以2-3℃/min的速率升温至160-170℃，焙烧60-90min，然后再以2-3℃/min的速率升温至250-260℃，焙烧60-90min后，以1-2℃/min的速率升温至300-320℃，焙烧40-60min，以3-5℃/min的速率降至室温。
进一步的，所述聚四氟乙烯乳液固含量为15-25%。
进一步的，所述等离子体处理所应用的气体为二氧化碳。
本发明的有益效果：本发明制得的改性纳米二硫化钼在润滑剂中的分散性较好、不易团聚，性质稳定，所得润滑剂具有较高的最大无卡咬负荷，磨斑直径较小，摩擦系数较低，抗压抗磨性能优异。对纳米二硫化钼进行预处理后，使纳米二硫化钼内部结构疏松离散，提高其分散性，增强其在润滑剂中的稳定性；利用二氧化锆在纳米二硫化钼表面进行包裹，一方面与纳米二硫化钼协同作用，降低了润滑剂的摩擦系数，增强抗压耐磨性能，另一方面，也促进了二硫化钼和其自身在润滑剂中的分散性，避免团聚现象的发生；利用聚四氟乙烯对其进行双重改性，进一步增强其抗压耐磨性能，同时避免润滑剂在使用过程中飞溅，保证机器运转过程不飞灰，和对机械产生磨损现象，同时也提高了二硫化钼与润滑剂的相容性；利用等离子体处理处理改性二硫化钼，增强其与润滑剂基底的界面结合力，进一步提升润滑剂的抗压抗磨性能。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种高分散的改性纳米二硫化钼润滑剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
改性纳米二硫化钼10，基础油80，棕榈油5，聚甲基丙烯酸酯2，聚乙二醇1。
进一步的，所述改性纳米二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
（1）纳米二硫化钼的预处理：
将10份纳米二硫化钼置于200℃的管式炉中，焙烧3h，然后以4℃/min的速率降至室温后，放入压力箱中，在2MPa中保压处理1h，然后调整压力至负压，在-3MPa下保压处理40min，恢复常压，放入球磨机中球磨20min；
（2）二氧化锆改性纳米二硫化钼
将5份硝酸锆溶解于去离子水中，制成浓度为0.5mol/L的硝酸锆溶液，然后加入步骤（1）所得纳米二硫化钼，在超声条件下处理20min，然后在500rpm下搅拌10min后，向其中滴加氨水，调节pH值为7，在60℃下继续搅拌50min，然后在90℃下搅拌20min，接着保温2h后冷却、过滤，将所得物进行程控升温焙烧处理，得到表面包覆二氧化锆的改性纳米二硫化钼；
进一步的，所述改性纳米二硫化钼还经过聚四氟乙烯的双重改性，具体方法如下：
将上述二氧化锆改性纳米二硫化钼加入到50份聚四氟乙烯乳液中，加入2份木质碳酸钠，在55℃、1000rpm下搅拌处理1h，静置2h后，过滤，将所得物利用等离子体处理10min，然后将所得物放入110℃的真空干燥箱中真空干燥，再粉碎至粒径为20nm的混合粉末即可。
进一步的，步骤（1）所述球磨机的球磨线速度为1m/s。
进一步的，步骤（1）所述纳米二硫化钼粒径为10nm。
进一步的，步骤（2）所述超声条件为90Hz，1000W。
进一步的，步骤（2）所述程控升温焙烧处理具体为：以2℃/min的速率升温至160℃，焙烧60min，然后再以2℃/min的速率升温至250℃，焙烧60min后，以1℃/min的速率升温至300℃，焙烧40min，以3℃/min的速率降至室温。
进一步的，所述聚四氟乙烯乳液固含量为15%。
进一步的，所述等离子体处理所应用的气体为二氧化碳。
实施例2
一种高分散的改性纳米二硫化钼润滑剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
改性纳米二硫化钼15，基础油90，棕榈油6，聚甲基丙烯酸酯3，聚乙二醇2。
进一步的，所述改性纳米二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
（1）纳米二硫化钼的预处理：
将15份纳米二硫化钼置于210℃的管式炉中，焙烧4h，然后以5℃/min的速率降至室温后，放入压力箱中，在3MPa中保压处理1.5h，然后调整压力至负压，在-4MPa下保压处理60min，恢复常压，放入球磨机中球磨25min；
（2）二氧化锆改性纳米二硫化钼
将7份硝酸锆溶解于去离子水中，制成浓度为0.8mol/L的硝酸锆溶液，然后加入步骤（1）所得纳米二硫化钼，在超声条件下处理25min，然后在550rpm下搅拌15min后，向其中滴加氨水，调节pH值为8，在70℃下继续搅拌60min，然后在93℃下搅拌25min，接着保温3h后冷却、过滤，将所得物进行程控升温焙烧处理，得到表面包覆二氧化锆的改性纳米二硫化钼；
进一步的，所述改性纳米二硫化钼还经过聚四氟乙烯的双重改性，具体方法如下：
将上述二氧化锆改性纳米二硫化钼加入到80份聚四氟乙烯乳液中，加入3份木质碳酸钠，在60℃、1100rpm下搅拌处理2h，静置3h后，过滤，将所得物利用等离子体处理11min，然后将所得物放入115℃的真空干燥箱中真空干燥，再粉碎至粒径为30nm的混合粉末即可。
进一步的，步骤（1）所述球磨机的球磨线速度为2m/s。
进一步的，步骤（1）所述纳米二硫化钼粒径为20nm。
进一步的，步骤（2）所述超声条件为92Hz，1500W。
进一步的，步骤（2）所述程控升温焙烧处理具体为：以3℃/min的速率升温至165℃，焙烧70min，然后再以3℃/min的速率升温至255℃，焙烧80min后，以2℃/min的速率升温至310℃，焙烧50min，以4℃/min的速率降至室温。
进一步的，所述聚四氟乙烯乳液固含量为20%。
进一步的，所述等离子体处理所应用的气体为二氧化碳。
实施例3
一种高分散的改性纳米二硫化钼润滑剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
改性纳米二硫化钼20，基础油100，棕榈油10，聚甲基丙烯酸酯3，聚乙二醇2。
进一步的，所述改性纳米二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
（1）纳米二硫化钼的预处理：
将20份纳米二硫化钼置于230℃的管式炉中，焙烧4h，然后以6℃/min的速率降至室温后，放入压力箱中，在5MPa中保压处理2h，然后调整压力至负压，在-4MPa下保压处理70min，恢复常压，放入球磨机中球磨30min；
（2）二氧化锆改性纳米二硫化钼
将8份硝酸锆溶解于去离子水中，制成浓度为1mol/L的硝酸锆溶液，然后加入步骤（1）所得纳米二硫化钼，在超声条件下处理30min，然后在600rpm下搅拌20min后，向其中滴加氨水，调节pH值为8，在80℃下继续搅拌70min，然后在95℃下搅拌30min，接着保温3h后冷却、过滤，将所得物进行程控升温焙烧处理，得到表面包覆二氧化锆的改性纳米二硫化钼；
进一步的，所述改性纳米二硫化钼还经过聚四氟乙烯的双重改性，具体方法如下：
将上述二氧化锆改性纳米二硫化钼加入到100份聚四氟乙烯乳液中，加入4份木质碳酸钠，在65℃、1200rpm下搅拌处理2h，静置3h后，过滤，将所得物利用等离子体处理12min，然后将所得物放入120℃的真空干燥箱中真空干燥，再粉碎至粒径为50nm的混合粉末即可。
进一步的，步骤（1）所述球磨机的球磨线速度为2m/s。
进一步的，步骤（1）所述纳米二硫化钼粒径为30nm。
进一步的，步骤（2）所述超声条件为95Hz，2000W。
进一步的，步骤（2）所述程控升温焙烧处理具体为：以3℃/min的速率升温至170℃，焙烧90min，然后再以3℃/min的速率升温至260℃，焙烧90min后，以2℃/min的速率升温至320℃，焙烧60min，以5℃/min的速率降至室温。
进一步的，所述聚四氟乙烯乳液固含量为25%。
进一步的，所述等离子体处理所应用的气体为二氧化碳。
对比实施例1
本对比实施例相比于实施例2，省略了纳米二硫化钼的预处理操作，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例相比于实施例2，省略了二氧化锆对纳米二硫化钼的改性处理步骤，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例相比于实施例2，省略了聚四氟乙烯乳液的加入，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例4
本对比实施例相比于实施例2，省略了等离子体处理处理操作步骤，除此之外的方法步骤均相同。
实验：
采用MQ-800A型四球试验机来评价各实施例和对比实施例所得润滑剂的承载能力和抗磨性能，温度为室温。最大无卡咬负荷PB按照国标GB3142测定，试验后测定磨斑直径。
采用SRV-IV微振动摩擦磨损试验机测定抗磨减磨性能。
测试结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，本发明制得的改性纳米二硫化钼润滑剂具有较高的最大无卡咬负荷，磨斑直径较小，摩擦系数较低，抗压抗磨性能优异。
将各组实施例和对比实施例所得润滑剂在25℃下，湿度为25%下放置8h后，对改性纳米二硫化钼的分散性进行检测，检测结果如表2所示：
表2
由表2可以看出，本发明制得的改性纳米二硫化钼在润滑剂中的分散性较好、不易团聚，性质稳定。

Claims (9)

1.一种高分散的改性纳米二硫化钼润滑剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
改性纳米二硫化钼10-20，基础油80-100，棕榈油5-10，聚甲基丙烯酸酯2-3，聚乙二醇1-2。
2.根据权利要求1所述的一种高分散的改性纳米二硫化钼润滑剂，其特征在于，所述改性纳米二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
（1）纳米二硫化钼的预处理：
将10-20份纳米二硫化钼置于200-230℃的管式炉中，焙烧3-4h，然后以4-6℃/min的速率降至室温后，放入压力箱中，在2-5MPa中保压处理1-2h，然后调整压力至负压，在-3～-4MPa下保压处理40-70min，恢复常压，放入球磨机中球磨20-30min；
（2）二氧化锆改性纳米二硫化钼
将5-8份硝酸锆溶解于去离子水中，制成浓度为0.5-1mol/L的硝酸锆溶液，然后加入步骤（1）所得纳米二硫化钼，在超声条件下处理20-30min，然后在500-600rpm下搅拌10-20min后，向其中滴加氨水，调节pH值为7-8，在60-80℃下继续搅拌50-70min，然后在90-95℃下搅拌20-30min，接着保温2-3h后冷却、过滤，将所得物进行程控升温焙烧处理，得到表面包覆二氧化锆的改性纳米二硫化钼。
3.根据权利要求1所述的一种高分散的改性纳米二硫化钼润滑剂，其特征在于，所述改性纳米二硫化钼还经过聚四氟乙烯的双重改性，具体方法如下：
将上述二氧化锆改性纳米二硫化钼加入到50-100份聚四氟乙烯乳液中，加入2-4份木质碳酸钠，在55-65℃、1000-1200rpm下搅拌处理1-2h，静置2-3h后，过滤，将所得物利用等离子体处理10-12min，然后将所得物放入110-120℃的真空干燥箱中真空干燥，再粉碎至粒径为20-50nm的混合粉末即可。
4.根据权利要求2所述的一种高分散的改性纳米二硫化钼润滑剂，其特征在于，步骤（1）所述球磨机的球磨线速度为1-2m/s。
5.根据权利要求2所述的一种高分散的改性纳米二硫化钼润滑剂，其特征在于，步骤（1）所述纳米二硫化钼粒径为10-30nm。
6.根据权利要求2所述的一种高分散的改性纳米二硫化钼润滑剂，其特征在于，步骤（2）所述超声条件为90-95Hz，1000-2000W。
7.根据权利要求2所述的一种高分散的改性纳米二硫化钼润滑剂，其特征在于，步骤（2）所述程控升温焙烧处理具体为：以2-3℃/min的速率升温至160-170℃，焙烧60-90min，然后再以2-3℃/min的速率升温至250-260℃，焙烧60-90min后，以1-2℃/min的速率升温至300-320℃，焙烧40-60min，以3-5℃/min的速率降至室温。
8.根据权利要求3所述的一种高分散的改性纳米二硫化钼润滑剂，其特征在于，所述聚四氟乙烯乳液固含量为15-25%。
9.根据权利要求3所述的一种高分散的改性纳米二硫化钼润滑剂，其特征在于，所述等离子体处理所应用的气体为二氧化碳。
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