CN107841293B - 一种La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的方法 - Google Patents

一种La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的方法，属于磁制冷材料技术领域。所述制备和成型一体化的方法，将储氢合金、焊锡粉与La(Fe,Si)13合金共同处理，包括破碎细化、加压成型、真空封管和热处理。本申请提供的制备和成型一体化的方法，能成功提高La(Fe,Si)13的居里温度，使其保持巨磁热效应的同时具有良好的力学性能，相比其他渗氢方法，本发明实现固态渗氢和成型一体化，操作简单安全且环保节能，这对促进磁制冷技术在高温区的应用有重要意义。

Description

一种La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的 方法
技术领域
本发明涉及磁致冷材料技术领域，尤其涉及一种La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的方法。
背景技术
La(Fe,Si)13磁制冷材料具有巨磁热效应且价格便宜得到研究人员的广泛关注，但其巨磁热伴随的较大磁滞，居里温度低，在循环磁场下材料脆性等阻碍了其在室温领域的应用。
针对La(Fe,Si)13居里温度偏低的缺点，研究人员通过Co替代部分Fe元素或添加间隙元素C、N、B、H来提高La(Fe,Si)13居里温度。其中间隙H元素能将La(Fe,Si)13的居里温度提高到室温附近，同时还能保持巨磁热效应。因此，La(Fe,Si)13Hx氢化物被认为是理想的室温磁制冷材料。目前，可以通过高能球磨法、电化学法，气体渗氢法实现La(Fe,Si)13Hx氢化物的制备，制备的La(Fe,Si)13Hx氢化物以粉末状态存在，其中最常用的制备方法是气体渗氢法。
另一方面由于块体La(Fe,Si)13材料在循环磁场下较脆，影响材料实际应用的寿命。研究人员发现将块体材料破碎再热压烧结，通过引入孔洞提高循环磁场下的力学稳定性，另外随着颗粒尺寸减小，磁滞也有大幅度下降。
因此为了优化La(Fe,Si)13材料的性能及促进其实际应用，研究人员通过树脂、聚合物、低共熔合金、非晶金属基质等的低温粘结作用，将La(Fe,Si)13Hx氢化物粉末制备成片状多孔结构。但研究表明当热处理温度超过150℃时，La(Fe,Si)13Hx氢化物会开始解析H原子，La(Fe,Si)13Hx氢化物粉末在成型过程中势必引起La(Fe,Si)13Hx氢化物的分解，影响预期的制冷效果。因此需要发明一种La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料的制备和成型一体化的方法，以解决现有La(Fe,Si)13Hx氢化物制备过程和成型过程分步进行，在成型过程引起氢化物分解的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：提供一种La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的方法。所述制备和成型一体化的方法，包括以下步骤：
(1)将La(Fe,Si)13合金、固态氢化物和焊锡粉分别进行破碎细化；
(2)将步骤(1)得到的细化后的各粉末混合均匀，并加压成型为块体材料；
(3)将步骤(2)得到的成型的块体材料进行真空封管；
(4)将步骤(3)得到的封管后的块体材料进行热处理，得到La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料；
其中：步骤(1)中，所述固态氢化物为储氢合金，其分解温度低于La(Fe,Si)13合金的分解温度；步骤(3)中，热处理的温度高于储氢合金的分解温度、高于焊锡粉的熔化温度，低于La(Fe,Si)13合金的分解温度。
进一步地，所述储氢合金为MgNiYHy氢化物。
进一步地，所述La(Fe,Si)13合金为LaFe11.65Si1.35合金，焊锡粉SnAgCu。
进一步地，步骤(2)中MgNiYHy氢化物质量为混合粉末总质量的8～12％，焊锡粉的质量为混合粉末总质量的10～20％。
优选地，步骤(1)中破碎细化至储氢合金、焊锡粉和La(Fe,Si)13合金的颗粒尺寸为30～110μm。
优选地，步骤(2)中加压成型的压强大于等于500MPa，保压时间大于等于1min。
优选地，步骤(3)中真空封管时，真空度大于等于3×10-3Pa。
优选地，步骤(4)中热处理温度为663K。
进一步地，步骤(4)中热处理时，保温时间大于等于15min。
本申请提供的La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料的制备和成型一体化的方法，利用了固态氢化物在一定温度分解，焊锡粉在一定温度下融化的特性，将固态氢化物、焊锡粉和磁制冷材料冷压后，在一定温度进行真空热处理制备块体La(Fe,Si)13Hx氢化物，从而实现渗氢和成型一体化。添加的固态氢化物在热处理温度的过程中会放出H原子，提供间隙H原子；焊锡粉在热处理温度下融化，在冷却后粘结混合粉末。
本发明具有的优点和积极效果是：本申请使用的固体渗氢法，能够使混合粉末在渗氢过程中成型，避免了现有技术中后期成型引起的La(Fe,Si)13Hx氢化物分解，保障了制冷效率。同时固体渗氢法制备La(Fe,Si)13Hx氢化物的过程简单安全，环保节能。
本申请提供的制备和成型一体化的方法，能成功提高La(Fe,Si)13的居里温度，使其保持巨磁热效应的同时具有良好的力学性能，相比其他渗氢方法，本发明实现固态渗氢和成型一体化，操作简单安全且环保节能，这对促进磁制冷技术在高温区的应用有重要意义。
本申请提供的制备和成型一体化的方法，使用成熟的储氢合金MgNiYHy作为固态氢化物，并优化其在混合物的添加比例，使磁制冷材料的居里温度提升同时不牺牲其制冷性能；加入焊锡粉实现热处理冷却后粘结混合粉末的目的，提升了磁制冷材料的抗压强度，较好的改善了磁致冷材料的力学性能。
附图说明
图1是本申请中实施例1、实施例2和实施例7得到的磁致冷材料的XRD图谱；
图2是本申请中实施例1、实施例2和实施例7得到的磁致冷材料的热磁曲线；
图3是实施例1、实施例2和实施例7得到的磁致冷材料的应力-应变曲线。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例和附图对本发明进行进一步的描述。
实施例1
一种磁制冷材料制备和成型一体化的方法，包括以下步骤：
(1)将LaFe11.65Si1.35合金用手磨进行破碎细化，使其颗粒尺寸保持在30～110μm；
(2)将步骤(1)得到的细化后的LaFe11.65Si1.35合金粉末加压成型为块体材料；加压500MP，保压1min；
(3)将步骤(2)得到的成型的块体材料进行真空封管(Φ10mm×50mm)，真空度为3×10-3Pa；
(4)将步骤(3)得到的封管后的块体材料置于加热炉中，在663K下进行热处理，保温20min，得到磁制冷材料。
实施例2
一种La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的方法，包括以下步骤：
(1)将LaFe11.65Si1.35合金、储氢合金MgNiYHy用手磨进行破碎细化，使二者颗粒尺寸均保持在30～110μm；
(2)将步骤(1)得到的细化后的LaFe11.65Si1.35合金粉末、储氢合金MgNiYHy粉末混合均匀(MgNiYHy粉末质量为混合粉末总质量的10％)，加压成型为块体材料；加压500MP，保压1min；其中，
(3)将步骤(2)得到的成型的块体材料进行真空封管(Φ10mm×50mm)，真空度为3×10-3Pa；
(4)将步骤(3)得到的封管后的块体材料置于加热炉中，在663K下进行热处理，保温20min，得到La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料。
实施例3
一种La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的方法，包括以下步骤：
(1)将LaFe11.65Si1.35合金、储氢合金MgNiYHy用手磨进行破碎细化，使二者颗粒尺寸均保持在30～110μm；
(2)将步骤(1)得到的细化后的LaFe11.65Si1.35合金粉末、储氢合金MgNiYHy粉末混合均匀(MgNiYHy粉末质量为混合粉末总质量的8％)，加压成型为块体材料；加压500MP，保压1min；
(3)将步骤(2)得到的成型的块体材料进行真空封管(Φ10mm×50mm)，真空度为3×10-3Pa；
(4)将步骤(3)得到的封管后的块体材料置于加热炉中，在663K下进行热处理，保温20min，得到La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料。
实施例4
一种La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的方法，包括以下步骤：
(1)将LaFe11.65Si1.35合金、储氢合金MgNiYHy用手磨进行破碎细化，使二者颗粒尺寸均保持在30～110μm；
(2)将步骤(1)得到的细化后的LaFe11.65Si1.35合金粉末、储氢合金MgNiYHy粉末混合均匀(MgNiYHy粉末质量为混合粉末总质量的12％)，加压成型为块体材料；加压500MP，保压1min；
(3)将步骤(2)得到的成型的块体材料进行真空封管(Φ10mm×50mm)，真空度为3×10-3Pa；
(4)将步骤(3)得到的封管后的块体材料置于加热炉中，在663K下进行热处理，保温20min，得到La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料。
实施例5
一种La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的方法，包括以下步骤：
(1)将LaFe11.65Si1.35合金、储氢合金MgNiYHy、焊锡粉SnAgCu分别用手磨进行破碎细化，使三者颗粒尺寸均保持在30～110μm；其中，焊锡粉SnAgCu为Sn3.0Ag0.5Cu；
(2)将步骤(1)得到的细化后的LaFe11.65Si1.35合金粉末、储氢合金MgNiYHy粉末、焊锡粉Sn3.0Ag0.5Cu混合均匀(MgNiYHy粉末质量为混合粉末总质量的8％，焊锡粉Sn3.0Ag0.5Cu粉末为混合粉末总质量的10％)，加压成型为块体材料；加压500MP，保压1min；
(3)将步骤(2)得到的成型的块体材料进行真空封管(Φ10mm×50mm)，真空度不低于3×10-3Pa；
(4)将步骤(3)得到的封管后的块体材料置于加热炉中，在663K下进行热处理，保温20min，得到La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料。
实施例6
一种La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的方法，包括以下步骤：
(1)将LaFe11.65Si1.35合金、储氢合金MgNiYHy、焊锡粉SnAgCu分别用手磨进行破碎细化，使三者颗粒尺寸均保持在30～110μm；其中，焊锡粉SnAgCu为Sn3.0Ag0.5Cu；
(2)将步骤(1)得到的细化后的LaFe11.65Si1.35合金粉末、储氢合金MgNiYHy粉末、焊锡粉Sn3.0Ag0.5Cu混合均匀(MgNiYHy粉末质量为混合粉末总质量的12％，焊锡粉Sn3.0Ag0.5Cu粉末为混合粉末总质量的15％)，加压成型为块体材料；加压500MP，保压1min；
(3)将步骤(2)得到的成型的块体材料进行真空封管(Φ10mm×50mm)，真空度不低于3×10-3Pa；
(4)将步骤(3)得到的封管后的块体材料置于加热炉中，在663K下进行热处理，保温20min，得到La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料。
实施例7
一种La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的方法，包括以下步骤：
(1)将LaFe11.65Si1.35合金、储氢合金MgNiYHy、焊锡粉SnAgCu分别用手磨进行破碎细化，使三者颗粒尺寸均保持在30～110μm；其中，焊锡粉SnAgCu为Sn3.0Ag0.5Cu；
(2)将步骤(1)得到的细化后的LaFe11.65Si1.35合金粉末、储氢合金MgNiYHx粉末、焊锡粉Sn3.0Ag0.5Cu混合均匀(MgNiYHy粉末质量为混合粉末总质量的10％，焊锡粉Sn3.0Ag0.5Cu粉末为混合粉末总质量的20％)，加压成型为块体材料；加压500MP，保压1min；
(3)将步骤(2)得到的成型的块体材料进行真空封管(Φ10mm×50mm)，真空度不低于3×10-3Pa；
(4)将步骤(3)得到的封管后的块体材料置于加热炉中，在663K下进行热处理，保温20min，得到La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料。
对上述实施例制备的磁制冷材料进行X射线衍射分析实验，其中实施例2～4系列中实施例2效果较好，而实施例5～7系列中实施例7效果较好。实施例1、实施例2和实施例7得到的磁致冷材料的XRD图谱如图1所示。
从图1可以明显看到1:13相衍射峰会向左偏移，由布拉格方程2dsinθ＝nλ可知晶格常数增大，储氢合金MgNiYHy分解后H原子进入LaFe11.65Si1.35晶格间隙，引起晶格膨胀，说明H原子成功的进入LaFe11.65Si1.35晶格间隙，且焊锡粉SnAgCu的添加对1:13相衍射峰没有影响。
实施例1、实施例2和实施例7得到的磁致冷材料的热磁曲线如图2所示。从图2中可以看出，随着温度的升高，磁致冷材料的磁化强度都会突降，用曲线斜率最大对应的温度表示居里温度Tc，并根据热磁曲线和M-H曲线分别计算磁滞和磁熵变，结果见表1。
表1磁制冷材料的性能
Figure BDA0001420329040000081
由表1可知，与LaFe11.65Si1.35磁制冷材料相比，实施例2使用固态渗氢法制备的LaFe11.65Si1.35Hx氢化物磁制冷材料的居里温度提高了120K，提高了56.3％；实施例2得到的磁制冷材料的磁滞减小了2J/kg，减小了60.6％；其磁熵变减小了1.8J/(kg*K)，减小了14.5％。与LaFe11.65Si1.35磁制冷材料相比，实施例7使用固态渗氢法制备的LaFe11.65Si1.35Hx氢化物磁制冷材料的居里温度提高了120K，提高了56.3％；实施例2得到的磁制冷材料的磁滞减小了2.6J/kg，减小了78.8％；其磁熵变减小了4J/(kg*K)，减小了32.3％。实施例2及是实施例7得到的材料的磁熵变由于稀释作用减小。有上述数据可知，氢的渗入有利于提高磁制冷材料的居里温度，同时不牺牲其制冷性能，且焊锡粉SnAgCu的添加对磁热性能没有明显的影响。
实施例1、实施例2和实施例7得到的磁致冷材料的应力-应变曲线如3所示。从图3可由看出，与实施例1得到的LaFe11.65Si1.35磁制冷材料相比，引入焊锡粉SnAgCu的实施例7得到的材料，抗压强度从58MPa提升至102MPa，增加了44MPa，提升了75.9％。上述数据说明，焊锡粉SnAgCu在热处理时融化、热处理冷却后粘结混合粉末，较好的改善了磁制冷材料的力学性能。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。

Claims (6)

1.一种La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将La(Fe,Si)13合金、固态氢化物和焊锡粉分别进行破碎细化；
（2）将步骤（1）得到的细化后的各粉末混合均匀，并加压成型为块体材料；
（3）将步骤（2）得到的成型的块体材料进行真空封管；
（4）将步骤（3）得到的封管后的块体材料进行热处理，得到La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料；
其中：
步骤（1）中，所述固态氢化物为储氢合金，其分解温度低于La(Fe,Si)13合金的分解温度；
步骤（3）中，热处理的温度高于储氢合金的分解温度、高于焊锡粉的熔化温度，低于La(Fe,Si)13合金的分解温度；
所述储氢合金为MgNiYHy氢化物；
所述La(Fe,Si)13合金为LaFe11.65Si1.35合金，焊锡粉SnAgCu；
步骤（2）中MgNiYHy氢化物质量为混合粉末总质量的8~12%，焊锡粉的质量为混合粉末总质量的10~20%。
2.根据权利要求1所述的La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的方法，其特征在于：步骤（1）中破碎细化至储氢合金、焊锡粉和La(Fe,Si)13合金的颗粒尺寸为30~110μm。
3.根据权利要求1所述的La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的方法，其特征在于：步骤（2）中加压成型的压强大于等于500MPa，保压时间大于等于1min。
4.根据权利要求1所述的La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的方法，其特征在于：步骤（3）中真空封管时，真空度大于等于3×10-3Pa。
5.根据权利要求1所述的La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的方法，其特征在于：步骤（4）中热处理温度为663K。
6.根据权利要求5所述的La(Fe,Si)13Hx氢化物磁制冷材料制备和成型一体化的方法，其特征在于：步骤（4）中热处理时，保温时间大于等于15min。
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