TWI650432B - 釹鐵硼磁石的製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種釹鐵硼磁石的製造方法，其係透過改變進行脫氫步驟的時間點，亦即脫氫步驟係在一真空燒結步驟之前進行，以獲得碳含量較低的釹鐵硼磁石。

Description

釹鐵硼磁石的製造方法
本發明係關於一種磁石的製造方法，特別是關於一種釹鐵硼磁石的製造方法。
釹鐵硼磁石在磁鐵的分類中，屬於磁力性質較強的磁鐵，亦即其單位體積(或重量)的磁鐵所產生的磁力較大。對於一般的釹鐵硼磁石的製造方法而言，通常會是對於釹鐵硼材依序進行粉碎、磁場配向及熱處理，進而獲得該釹鐵硼磁石。
一般而言，當釹鐵硼磁石的碳含量越高時，其磁力性質越差。因此，可透過分析釹鐵硼磁石的碳含量來作為判斷其磁力性質好壞的判斷原則之一。然而，針對於現有的製造方法所得的釹鐵硼磁石，仍具有較高的碳含量，例如約為900ppm左右。
故，有必要提供一種釹鐵硼磁石的製造方法，以解決習用技術所存在的問題。
本發明之主要目的在於提供一種釹鐵硼磁石的製造方法，其係改變一般製造釹鐵硼磁石的步驟來降低碳含量，進而獲得具有較佳磁力性質的釹鐵硼磁石。
為達上述之目的，本發明提供一種釹鐵硼磁石的製造方法，其包含步驟：提供一釹鐵硼材；對該釹鐵硼材進行一吸氫步驟以形成多個第一粉體，以使該些第一粉體的一平均粒徑介於450至550微米之間，其中該吸氫步驟的一氫氣壓力係介於0.15至0.25MPa；對該些第一粉體進行一氣流粉碎步驟以形成多個第二粉體，以使該些第二粉體的一平均粒徑係介於2至6微米之間； 對該些第二粉體進行一磁場配向步驟以形成多個第三粉體，以使該些第三粉體具有一致的磁力方向；對該些第三粉體進行一脫氫步驟以形成多個第四粉體，其中該脫氫步驟的一脫氫溫度介於500至800℃之間及一脫氫時間係介於2至6小時之間；對該些第四粉體進行一真空燒結步驟以形成一燒結體，其中該燒結步驟的一燒結溫度介於900至1100℃之間及一燒結時間係介於4至10小時之間；及對該燒結體進行一真空熱處理步驟以形成該釹鐵硼磁石，其中該真空熱處理步驟的一熱處理溫度介於450至550℃之間及一熱處理時間介於2至5小時之間。
在本發明之一實施例中，該釹鐵硼材包含19.6至22.4重量份的釹、4.9至5.6重量份的鐠、2至8重量份的鏑、60.45至72.5重量份的鐵、大於零且小於或等於2重量份的鈷、大於零且小於或等於0.3重量份的銅、大於零且小於或等於0.25重量份的鈮及1重量份的硼。
在本發明之一實施例中，該真空燒結步驟中的一真空度係介於3至6x10-5托。
在本發明之一實施例中，該真空熱處理步驟中的一真空度係介於3至6x10-5托。
在本發明之一實施例中，該脫氫步驟的該脫氫溫度介於550至600℃之間及該脫氫時間係介於3.5至4.5小時之間。
在本發明之一實施例中，該脫氫步驟的一氬氣壓力係介於0.1至0.9大氣壓之間。
在本發明之一實施例中，該氬氣壓力係介於0.5至0.9大氣壓之間。
在本發明之一實施例中，該氣流粉碎步驟的一氣流粉碎壓力係介於0.4至0.8MPa之間。
在本發明之一實施例中，在該氣流粉碎步驟中更包含透過一分級輪以4000至9000RPM的一轉速對該些第二粉體進行挑選，以使該些第二粉體的該平均粒徑係介於2至6微米之間。
在本發明之一實施例中，該吸氫步驟係在一室溫下進行。
10‧‧‧方法
11~17‧‧‧步驟
第1圖：本發明一實施例之釹鐵硼磁石的製造方法之流程示意圖。
為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。
請參照第1圖所示，本發明一實施例之釹鐵硼磁石的製造方法10主要包含下列步驟11至16：提供一釹鐵硼材(步驟11)；對該釹鐵硼材進行一吸氫步驟以形成多個第一粉體，以使該些第一粉體的一平均粒徑介於450至550微米之間，其中該吸氫步驟的一氫氣壓力係介於0.15至0.25MPa(步驟12)；對該些第一粉體進行一氣流粉碎步驟以形成多個第二粉體，以使該些第二粉體的一平均粒徑係介於2至6微米之間(步驟13)；對該些第二粉體進行一磁場配向步驟以形成多個第三粉體，以使該些第三粉體具有一致的磁力方向(步驟14)；對該些第三粉體進行一脫氫步驟以形成多個第四粉體，其中該脫氫步驟的一脫氫溫度介於500至800℃之間及一脫氫時間係介於2至6小時之間(步驟15)；對該些第四粉體進行一真空燒結步驟以形成一燒結體，其中該燒結步驟的一燒結溫度介於900至1100℃之間及一燒結時間係介於4至10小時之間(步驟16)；及對該燒結體進行一真空熱處理步驟以形成該釹鐵硼磁石，其中該真空熱處理步驟的一熱處理溫度介於450至550℃之間及一熱處理時間介於2至5小時之間(步驟17)。本發明將於下文逐一詳細說明實施例之上述各步驟的實施細節及其原理。
本發明一實施例之釹鐵硼磁石的製造方法10首先係 步驟11：提供一釹鐵硼材。在本步驟11中，該釹鐵硼材可以由市售的公司中購得，或者可透過成份配比為適合作為磁石的釹鐵硼材。在一實施例中，該釹鐵硼材可包含19.6至22.4重量份的釹、4.9至5.6重量份的鐠、2至8重量份的鏑、60.45至72.5重量份的鐵、大於零且小於或等於2重量份的鈷、大於零且小於或等於0.3重量份的銅、大於零且小於或等於0.25重量份的鈮及1重量份的硼。但要提到的是，該釹鐵硼材中仍可能包含有其他不可避免的微量雜質，例如碳成份，其會對最後製得的釹鐵硼磁石的磁力性質產生些微但已屬公知的影響，於此合先指明。
本發明一實施例之釹鐵硼磁石的製造方法10接著係步驟12：對該釹鐵硼材進行一吸氫步驟以形成多個第一粉體，以使該些第一粉體的一平均粒徑介於450至550微米之間，其中該吸氫步驟的一氫氣壓力係介於0.15至0.25MPa。在本步驟12中，該吸氫步驟是一種粉碎步驟，也就是讓該釹鐵硼材可以形成平均粒徑介於450至550微米的第一粉體。在一實施例中，可在室溫下(例如20至35℃之間)將該釹鐵硼材置於一真空度約為0.1Pa左右或以下的空間中，接著通入氫氣，以使該氫氣壓力係介於0.15至0.25Mpa。由於一般釹鐵硼材在室溫下即會吸收氫氣，所以在釹鐵硼材尚未到達吸收氫氣的飽和點時，該氫氣壓力會下降。此時可繼續補充氫氣至上述的範圍之中，直到該氫氣壓力不再減少或僅有些微變動的情況下，即完成本步驟12。就一般學理上的推測，一部份的氫氣被釹鐵硼材吸收後會進入到釹鐵硼材的晶界中，以使該釹鐵硼材碎裂並形成粉體。
值得一提的是，在進行該吸氫步驟後，本發明實施例並非如同一般技術接著進行脫氫步驟，反而是在更後面的步驟才進行脫氫步驟(例如在磁場配向步驟之後及在燒結步驟之前)，其理由將在後面段落描述。
本發明一實施例之釹鐵硼磁石的製造方法10接著係步驟13：對該些第一粉體進行一氣流粉碎步驟以形成多個第二粉 體，以使該些第二粉體的一平均粒徑係介於2至6微米之間。在本步驟13中，該氣流粉碎步驟主要是讓該些第一粉體再進行粉碎，以形成平均粒徑更小的該些第二粉體。在一實施例中，該氣流粉碎步驟可透過市售的一氣流粉碎機並以一氣流粉碎壓力係介於0.4至0.8MPa之間來進行。在另一實施例中，該氣流粉碎步驟中更包含例如透過市售的一分級輪以4000至9000RPM的一轉速對該些第二粉體進行挑選，以使該些第二粉體的該平均粒徑係介於2至6微米之間。
本發明一實施例之釹鐵硼磁石的製造方法10接著係步驟14：對該些第二粉體進行一磁場配向步驟以形成多個第三粉體，以使該些第三粉體具有一致的磁力方向。在本步驟14中，主要是對該些第二粉體施加一外加磁場以使該些第三粉體具有一致的磁力方向。此可透過一般技術中的磁場配向方式進行，故此處不再贅述。
本發明一實施例之釹鐵硼磁石的製造方法10接著係步驟15：對該些第三粉體進行一脫氫步驟以形成多個第四粉體，其中該脫氫步驟的一脫氫溫度介於500至800℃之間及一脫氫時間係介於2至6小時之間。在本步驟15中，主要是將剩餘的氫從該些第三粉體中除去，其可一併除去該些第三粉體中的全部或一部分的碳，進而使最終所獲得的釹鐵硼磁石具有較少的碳成份。相關的實驗佐證將在後面段落描述。在一實施例中，該脫氫步驟的該脫氫溫度可介於550至600℃之間及該脫氫時間可介於3.5至4.5小時之間。在另一實施例中，該脫氫步驟可在一氬氣氣氛下進行，例如一氬氣壓力係介於0.1至0.9大氣壓之間，又例如該氬氣壓力係介於0.5至0.9大氣壓之間。
本發明一實施例之釹鐵硼磁石的製造方法10接著係步驟16：對該些第四粉體進行一真空燒結步驟以形成一燒結體，其中該燒結步驟的一燒結溫度介於900至1100℃之間及一燒結時間係介於4至10小時之間。在本步驟16中，該真空燒結步驟中 的一真空度係例如介於3至6x10-5托。
本發明一實施例之釹鐵硼磁石的製造方法10最後係步驟17：對該燒結體進行一真空熱處理步驟以形成該釹鐵硼磁石，其中該真空熱處理步驟的一熱處理溫度介於450至550℃之間及一熱處理時間介於2至5小時之間。在本步驟17中，該真空熱處理步驟中的一真空度係例如介於3至6x10-5托。
要提到的是，本發明實施例之釹鐵硼磁石的製造方法10可製得具有碳含量較少的釹鐵硼磁石的理由之一，至少是基於透過上述的特定步驟11至17中所使用的特定參數與順序，故能得到具有碳含量較少的釹鐵硼磁石。
以下將提出數個實施例與一比較例，以證明本發明實施例之釹鐵硼磁石的製造方法確實具有可製得具有碳含量較少的釹鐵硼磁石的效果。
實施例1
提供一釹鐵硼材，該釹鐵硼材包含21.2重量份的釹、5.3重量份的鐠、4.5重量份的鏑、65.55重量份的鐵、2重量份的鈷、0.2重量份的銅、0.25重量份的鈮及1重量份的硼。將100kg的上述釹鐵硼材置於密閉爐中並進行吸氫步驟，將上述密閉爐體抽真空至0.1Pa(約為7.5x10-4torr)以下，再通入氫氣達0.2MPa後關閉氫氣閥，待爐體內甩片合金原料與氫氣反應而使爐體壓力下降後，打開氫氣閥持續通入氫氣並使爐體內壓力儘量維持於0.2MPa，待爐體內壓力不再下降，即完成吸氫步驟，以形成多個第一粉體。接著，進行氣流粉碎步驟以形成多個第二粉體，其中氣流粉碎壓力約為0.6MPa，且分級輪轉速為7000RPM。
接著，對該些第二粉體進行一磁場配向步驟以形成多個第三粉體，以使該些第三粉體具有一致的磁力方向，以及對該些第三粉體進行一脫氫步驟以形成多個第四粉體，其中該脫氫步驟的一脫氫溫度約為580℃及一脫氫時間約為4小時，且脫氫步驟的氬氣壓力約為0.5大氣壓。最後，進行真空燒結步驟與真空熱 處理步驟以獲得實施例1之釹鐵硼磁石，其中該真空燒結步驟的真空度約為5x10-5托、燒結溫度約為1050℃及燒結時間約為5小時；該真空熱處理步驟的真空度約為5x10-5托、熱處理溫度約為500℃及熱處理時間約為2小時。經過實驗儀器的分析，實施例1之釹鐵硼磁石的碳成份約為600ppm。
實施例2
提供一釹鐵硼材，該釹鐵硼材包含21.2重量份的釹、5.3重量份的鐠、4.5重量份的鏑、65.55重量份的鐵、2重量份的鈷、0.2重量份的銅、0.25重量份的鈮及1重量份的硼。將100kg的上述釹鐵硼材置於密閉爐中並進行吸氫步驟，將上述密閉爐體抽真空至0.1Pa(約為7.5x10-4torr)以下，再通入氫氣達0.15MPa後關閉氫氣閥，待爐體內甩片合金原料與氫氣反應而使爐體壓力下降後，打開氫氣閥持續通入氫氣並使爐體內壓力儘量維持於0.15MPa，待爐體內壓力不再下降，即完成吸氫步驟，以形成多個第一粉體。接著，進行氣流粉碎步驟以形成多個第二粉體，其中氣流粉碎壓力約為0.4MPa，且分級輪轉速為4000RPM。
接著，對該些第二粉體進行一磁場配向步驟以形成多個第三粉體，以使該些第三粉體具有一致的磁力方向，以及對該些第三粉體進行一脫氫步驟以形成多個第四粉體，其中該脫氫步驟的一脫氫溫度約為500℃及一脫氫時間約為2小時，且脫氫步驟的氬氣壓力約為0.1大氣壓。最後，進行真空燒結步驟與真空熱處理步驟以獲得實施例2之釹鐵硼磁石，其中該真空燒結步驟的真空度約為3x10-5托、燒結溫度約為900℃及燒結時間約為5小時；該真空熱處理步驟的真空度約為3x10-5托、熱處理溫度約為450℃及熱處理時間約為2小時。經過實驗儀器的分析，實施例2之釹鐵硼磁石的碳成份約為620ppm。
實施例3
提供一釹鐵硼材，該釹鐵硼材包含21.2重量份的釹、5.3重量份的鐠、4.5重量份的鏑、65.55重量份的鐵、2重量 份的鈷、0.2重量份的銅、0.25重量份的鈮及1重量份的硼。將100kg的上述釹鐵硼材置於密閉爐中並進行吸氫步驟，將上述密閉爐體抽真空至0.1Pa(約為7.5x10-4torr)以下，再通入氫氣達0.25MPa後關閉氫氣閥，待爐體內甩片合金原料與氫氣反應而使爐體壓力下降後，打開氫氣閥持續通入氫氣並使爐體內壓力儘量維持於0.25MPa，待爐體內壓力不再下降，即完成吸氫步驟，以形成多個第一粉體。接著，進行氣流粉碎步驟以形成多個第二粉體，其中氣流粉碎壓力約為0.8MPa，且分級輪轉速為9000RPM。
接著，對該些第二粉體進行一磁場配向步驟以形成多個第三粉體，以使該些第三粉體具有一致的磁力方向，以及對該些第三粉體進行一脫氫步驟以形成多個第四粉體，其中該脫氫步驟的一脫氫溫度約為800℃及一脫氫時間約為6小時，且脫氫步驟的氬氣壓力約為0.9大氣壓。最後，進行真空燒結步驟與真空熱處理步驟以獲得實施例3之釹鐵硼磁石，其中該真空燒結步驟的真空度約為6x10-5托、燒結溫度約為1100℃及燒結時間約為10小時；該真空熱處理步驟的真空度約為6x10-5托、熱處理溫度約為550℃及熱處理時間約為5小時。經過實驗儀器的分析，實施例3之釹鐵硼磁石的碳成份約為580ppm。
實施例4
提供一釹鐵硼材，該釹鐵硼材包含21.2重量份的釹、5.3重量份的鐠、4.5重量份的鏑、65.55重量份的鐵、2重量份的鈷、0.2重量份的銅、0.25重量份的鈮及1重量份的硼。將100kg的上述釹鐵硼材置於密閉爐中並進行吸氫步驟，將上述密閉爐體抽真空至0.1Pa(約為7.5x10-4torr)以下，再通入氫氣達0.15MPa後關閉氫氣閥，待爐體內甩片合金原料與氫氣反應而使爐體壓力下降後，打開氫氣閥持續通入氫氣並使爐體內壓力儘量維持於0.15MPa，待爐體內壓力不再下降，即完成吸氫步驟，以形成多個第一粉體。接著，進行氣流粉碎步驟以形成多個第二粉體，其中氣流粉碎壓力約為0.4MPa，且分級輪轉速為9000RPM。
接著，對該些第二粉體進行一磁場配向步驟以形成多個第三粉體，以使該些第三粉體具有一致的磁力方向，以及對該些第三粉體進行一脫氫步驟以形成多個第四粉體，其中該脫氫步驟的一脫氫溫度約為500℃及一脫氫時間約為6小時，且脫氫步驟的氬氣壓力約為0.9大氣壓。最後，進行真空燒結步驟與真空熱處理步驟以獲得實施例4之釹鐵硼磁石，其中該真空燒結步驟的真空度約為4x10-5托、燒結溫度約為1000℃及燒結時間約為4小時；該真空熱處理步驟的真空度約為4x10-5托、熱處理溫度約為450℃及熱處理時間約為4小時。經過實驗儀器的分析，實施例4之釹鐵硼磁石的碳成份約為580ppm。
比較例
提供一釹鐵硼材，該釹鐵硼材包含21.2重量份的釹、5.3重量份的鐠、4.5重量份的鏑、65.55重量份的鐵、2重量份的鈷、0.2重量份的銅、0.25重量份的鈮及1重量份的硼。將100kg的上述釹鐵硼材置於密閉爐中並進行“氫碎步驟”(其包含吸氫步驟與高溫脫氫步驟)，將上述密閉爐體抽真空至0.1Pa(約為7.5x10-4torr)以下，再通入氫氣達0.2MPa後關閉氫氣閥，待爐體內甩片合金原料與氫氣反應而使爐體壓力下降後，打開氫氣閥持續通入氫氣並使爐體內壓力儘量維持於0.2MPa，待爐體內壓力不再下降，即完成吸氫步驟。接著進行高溫脫氫步驟，即將上述完成吸氫之原料與爐體，以抽氣馬達將爐體抽真空至0.1Pa(約為7.5x10-4torr)以下，並同時將爐體加溫至580℃維持3小時以進行高溫『脫氫』動作。
以上述氫碎步驟製得之粉末，其粉末平均粒徑約在500微米。接著將此氫碎完成之粉體，在氮氣保護下進行氣流粉碎步驟、磁場配向步驟及真空燒結與熱處理步驟以製得比較例之釹鐵硼磁石，其中氣流粉碎壓力為0.6MPa，分級輪轉速為5000rpm，製得粉末平均粒徑約3~5μm；『真空燒結與熱處理』之燒結溫度為1050℃、燒結時間為5小時及燒結時的真空度為5×10-5torr；熱處 理溫度為500℃、熱處理時間為2小時及燒結時的真空度為5×10-5torr。經過實驗儀器的分析，比較例之釹鐵硼磁石的碳成份約為900ppm。
通過上述的實驗結果可知，本發明實施例之釹鐵硼磁石的製造方法確實具有可製得具有碳含量較少的釹鐵硼磁石的效果。值得一提的是，本發明實施例僅僅透過改變脫氫步驟進行的時間點，也就是將脫氫步驟改變到進行燒結步驟之前才進行，即可達成此無法預期的碳成份下降的效果。
雖然本發明已以較佳實施例揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (10)

  1. 一種釹鐵硼磁石的製造方法，其包含步驟：提供一釹鐵硼材；對該釹鐵硼材進行一吸氫步驟以形成多個第一粉體，以使該些第一粉體的一平均粒徑介於450至550微米之間，其中該吸氫步驟的一氫氣壓力係介於0.15至0.25MPa；對該些第一粉體進行一氣流粉碎步驟以形成多個第二粉體，以使該些第二粉體的一平均粒徑係介於2至6微米之間；對該些第二粉體進行一磁場配向步驟以形成多個第三粉體，以使該些第三粉體具有一致的磁力方向；對該些第三粉體進行一脫氫步驟以形成多個第四粉體，其中該脫氫步驟的一脫氫溫度介於500至800℃之間及一脫氫時間係介於2至6小時之間；對該些第四粉體進行一真空燒結步驟以形成一燒結體，其中該燒結步驟的一燒結溫度介於900至1100℃之間及一燒結時間係介於4至10小時之間；及對該燒結體進行一真空熱處理步驟以形成該釹鐵硼磁石，其中該真空熱處理步驟的一熱處理溫度介於450至550℃之間及一熱處理時間介於2至5小時之間。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之釹鐵硼磁石的製造方法，其中該釹鐵硼材包含19.6至22.4重量份的釹、4.9至5.6重量份的鐠、2至8重量份的鏑、60.45至72.5重量份的鐵、大於零且小於或等於2重量份的鈷、大於零且小於或等於0.3 重量份的銅、大於零且小於或等於0.25重量份的鈮及1重量份的硼。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之釹鐵硼磁石的製造方法，其中該真空燒結步驟中的一真空度係介於3至6x10-5托。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之釹鐵硼磁石的製造方法，其中該真空熱處理步驟中的一真空度係介於3至6x10-5托。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之釹鐵硼磁石的製造方法，其中該脫氫步驟的該脫氫溫度介於550至600℃之間及該脫氫時間係介於3.5至4.5小時之間。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之釹鐵硼磁石的製造方法，其中該脫氫步驟的一氬氣壓力係介於0.1至0.9大氣壓之間。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之釹鐵硼磁石的製造方法，其中該氬氣壓力係介於0.5至0.9大氣壓之間。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之釹鐵硼磁石的製造方法，其中該氣流粉碎步驟的一氣流粉碎壓力係介於0.4至0.8MPa之間。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之釹鐵硼磁石的製造方法，在該氣流粉碎步驟中更包含透過一分級輪以4000至9000RPM的一轉速對該些第二粉體進行挑選，以使該些第二粉體的該平均粒徑係介於2至6微米之間。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之釹鐵硼磁石的製造方法，其中該吸氫步驟係在一室溫下進行。
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