CN106566594A - 一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法 - Google Patents

一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法，属于改性全氟聚醚油制备领域。通过以下步骤实现：（1）剥离二硫化钼；（2）二硫化钼纳米片改性；（3）改性全氟聚醚。本发明首先利用锂离子插层法剥离二硫化钼，生成二硫化钼纳米片，再利用硅烷偶联剂对二硫化钼纳米片进行改性，最后通过超声波协助二硫化钼片分散制得改性的全氟聚醚油，二硫化钼纳米片在全氟聚醚油中分散稳定，并且能显著提高全氟聚醚油的摩擦性能。

Description

一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法，属于改性全氟聚醚油制备领域。
背景技术
全氟聚醚是一种高分子聚合物，常温下为无色、无味的透明液体，因其具有耐热、抗氧化、抗辐射、耐腐蚀、低挥发、阻燃等特性，并且具有可和塑料、橡胶、金属材料相容等良好的综合性能，被广泛应用于化工、电子、电气、机械、磁介质、核工业、航空航天等领域。国内对于全氟聚醚的研究大多从基础合成领域入手，直接改性全氟聚醚油的研究几乎空白，所以对于方法简易而能显著提高全氟聚醚油摩擦性能的研究有着重大的意义。
二硫化钼有极其特殊的晶体结构而被广泛应用于润滑剂领域，甚有“润滑油王”之称。二硫化钼为层状三棱多面体的六角结构，每个钼原子周围分布有6个硫原子，间距0.241nm，以S-Mo-S-S-Mo-S的规则形式排列。其中，S-Mo-S与S-Mo-S的层间距为0.308nm，以较弱的范德华力结合；S-Mo层间距为0.154nm，以共价键结合。Mo与Mo的层间距为0.616nm，层内Mo原子间距0.315nm。这样宽的层间距和低的层间结合强度决定了二硫化钼有极低的润滑摩擦系数。与此同时，较之普通的二硫化钼，纳米二硫化钼除纳米颗粒本身尺寸效应、表面与界面效应外，纳米二硫化钼能在摩擦表面形成牢固的吸附膜和化学反映膜，在长期高负荷条件下摩擦性能更为优异。
综上所述，用二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油，期以得到分散稳定且摩擦性能得到有效提高是一个合理可行的办法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：提供一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法，它解决了将二硫化钼均匀混入到全氟聚醚油中以得到均匀的润滑油的问题。
本发明所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：
一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法，通过以下步骤实现：
（1）剥离二硫化钼：将1g二硫化钼粉末和30ml正丁基锂的正己烷溶液混合后，倒入聚四氟乙烯反应釜中，放入100℃真空干燥箱中反应4h，混合液冷却至室温，倒入250ml三口烧瓶中，通入保护气体保护，磁力搅拌48h，待反应结束后，将混合液抽滤得黑色粉末，60℃真空干燥4h得到二硫化钼纳米片；
（2）二硫化钼纳米片改性：称取1g步骤（1）中制备的二硫化钼纳米片，加入100ml乙醇和水的混合溶液中，再滴加0.5g硅烷偶联剂，在80℃水浴下搅拌回流反应4h，待反应完成后，减压抽滤，再冻干得到改性二硫化钼纳米片；
（3）改性全氟聚醚：取10g全氟聚醚油，加入一定量步骤（2）中制备的改性二硫化钼纳米片，在超声波条件下均匀混合，获得由二硫化钼纳米片改性的全氟聚醚油（PFPE/n-MoS2）。
作为优选实例，所述步骤（1）中的正丁基锂的正己烷溶液，其中正丁基锂的摩尔浓度为2.5mol/L。
作为优选实例，所述步骤（1）中的保护气体为氮气。
作为优选实例，所述步骤（2）中的乙醇和水的混合溶液中乙醇:水=3:1（V/V）。
作为优选实例，所述步骤（2）中的硅烷偶联剂为KH550。
作为优选实例，所述步骤（2）中冻干的时长为5h。
作为优选实例，所述步骤（3）的超声波条件为超声功率500w、超声功率比80%、超声时间2s、超声间隙1s、超声总时长30min。
作为优选实例，所述步骤（3）中改性二硫化钼纳米片的使用量为纯全氟聚醚油质量的0.5-2%。
本发明的有益效果是：本发明首先利用锂离子插层法剥离二硫化钼，生成二硫化钼纳米片，再利用硅烷偶联剂对二硫化钼纳米片进行改性，最后通过超声波协助二硫化钼片分散制得改性的全氟聚醚油，二硫化钼纳米片在全氟聚醚油中分散稳定，并且能显著提高全氟聚醚油的摩擦性能。
附图说明
图1为二硫化钼粉末改性的全氟聚醚油（PFPE/MoS2）和二硫化钼纳米片改性的全氟聚醚油（PFPE/n-MoS2）离心后的沉降结果；
图2为二硫化钼粉末改性的全氟聚醚油（PFPE/MoS2）和二硫化钼纳米片改性的全氟聚醚油（PFPE/n-MoS2）的极压性能测试结果；
图3为二硫化钼粉末改性的全氟聚醚油（PFPE/MoS2）和二硫化钼纳米片改性的全氟聚醚油（PFPE/n-MoS2）的钢球磨斑直径结果；
图4为纯全氟聚醚油（Neat PFPE）、二硫化钼粉末改性的全氟聚醚油（PFPE/MoS2）和二硫化钼纳米片改性的全氟聚醚油（PFPE/n-MoS2）的摩擦因数测试结果。
具体实施方式
为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。
实施例1
一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法，通过以下步骤实现：
（1）剥离二硫化钼：将1g二硫化钼粉末和30ml正丁基锂的正己烷溶液混合后，倒入聚四氟乙烯反应釜中，放入100℃真空干燥箱中反应4h，混合液冷却至室温，倒入250ml三口烧瓶中，通入保护气体保护，磁力搅拌48h，待反应结束后，将混合液抽滤得黑色粉末，60℃真空干燥4h得到二硫化钼纳米片；
步骤（1）中的正丁基锂的正己烷溶液，其中正丁基锂的摩尔浓度为2.5mol/L。步骤（1）中的保护气体为氮气。
（2）二硫化钼纳米片改性：称取1g步骤（1）中制备的二硫化钼纳米片，加入100ml乙醇和水的混合溶液中，再滴加0.5g硅烷偶联剂，在80℃水浴下搅拌回流反应4h，待反应完成后，减压抽滤，再冻干得到改性二硫化钼纳米片；
步骤（2）中的乙醇和水的混合溶液中乙醇:水=3:1（V/V）。步骤（2）中的硅烷偶联剂为KH550。步骤（2）中冻干的时长为5h。
（3）改性全氟聚醚：取10g全氟聚醚油，加入0.1g步骤（2）中制备的改性二硫化钼纳米片，在超声波条件下均匀混合，获得由二硫化钼纳米片改性的全氟聚醚油（PFPE/n-MoS2）。
步骤（3）的超声波条件为超声功率500w、超声功率比80%、超声时间2s、超声间隙1s、超声总时长30min。
对照组
（1）二硫化钼粉末改性：称取1g二硫化钼粉末，加入100ml乙醇和水的混合溶液中，再滴加0.5g硅烷偶联剂，在80℃水浴下搅拌回流反应4h，待反应完成后，减压抽滤，再冻干得到改性二硫化钼粉末；
步骤（1）中的乙醇和水的混合溶液中乙醇:水=3:1（V/V）。步骤（1）中的硅烷偶联剂为KH550。步骤（1）中冻干的时长为5h。
（2）改性全氟聚醚：取10g全氟聚醚油，加入0.1g步骤（1）中制备的改性二硫化钼粉末，在超声波条件下均匀混合，获得由二硫化钼粉末改性的全氟聚醚油（PFPE/MoS2）。
步骤（2）的超声波条件为超声功率500w、超声功率比80%、超声时间2s、超声间隙1s、超声总时长30min。步骤（2）中改性二硫化钼粉末的使用量为纯全氟聚醚油质量的1%。
以上实施例1和对照组的制备方法区别在于，实施例1使用二硫化钼纳米片改性，对照组直接使用二硫化钼粉末改性。实施例1首先利用锂离子插层法剥离二硫化钼，生成二硫化钼纳米片，再利用硅烷偶联剂对二硫化钼纳米片进行改性，最后通过超声波协助二硫化钼片分散制得改性的全氟聚醚油，二硫化钼纳米片在全氟聚醚油中分散稳定，并且能显著提高全氟聚醚油的摩擦性能。
如图1-图4所示，将实施例1制得的二硫化钼纳米片改性的全氟聚醚油（PFPE/n-MoS2），以及对照组制得的二硫化钼粉末改性的全氟聚醚油（PFPE/MoS2）的各项测试结果进行对比。此外，在摩擦因数测试结果对比中还加入了纯全氟聚醚油（Neat PFPE）的测试结果。测试对比结构如下：
图1-图4依次为以上两者的离心后的沉降结果、极压性能测试结果、钢球磨斑直径结果、摩擦因数测试结果。
（其中，离心后的沉降的测试条件：按1500r/min、5min，再1500r/min、5min，再2000r/min、5min的条件离心；极压性能测试的测试条件：转速1450 r/min，时间10s，室温；钢球磨斑直径和摩擦因数的测试条件：转速1450 r/min，时间30min，负荷：490N，室温。）
对比以上各项测试的结果能够发现，相对于直接使用二硫化钼粉末改性全氟聚醚油（PFPE/MoS2），本发明所制备的二硫化钼纳米片改性的全氟聚醚油（PFPE/n-MoS2）具有更加优异的润滑效果和摩擦性能。
实施例2
一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法，通过以下步骤实现：
（1）剥离二硫化钼：将1g二硫化钼粉末和30ml正丁基锂的正己烷溶液混合后，倒入聚四氟乙烯反应釜中，放入100℃真空干燥箱中反应4h，混合液冷却至室温，倒入250ml三口烧瓶中，通入保护气体保护，磁力搅拌48h，待反应结束后，将混合液抽滤得黑色粉末，60℃真空干燥4h得到二硫化钼纳米片；
步骤（1）中的正丁基锂的正己烷溶液，其中正丁基锂的摩尔浓度为2.5mol/L。步骤（1）中的保护气体为氮气。
（2）二硫化钼纳米片改性：称取1g步骤（1）中制备的二硫化钼纳米片，加入100ml乙醇和水的混合溶液中，再滴加0.5g硅烷偶联剂，在80℃水浴下搅拌回流反应4h，待反应完成后，减压抽滤，再冻干得到改性二硫化钼纳米片；
步骤（2）中的乙醇和水的混合溶液中乙醇:水=3:1（V/V）。步骤（2）中的硅烷偶联剂为KH550。步骤（2）中冻干的时长为5h。
（3）改性全氟聚醚：取10g全氟聚醚油，加入0.05g步骤（2）中制备的改性二硫化钼纳米片，在超声波条件下均匀混合，获得由二硫化钼纳米片改性的全氟聚醚油（PFPE/n-MoS2）。
步骤（3）的超声波条件为超声功率500w、超声功率比80%、超声时间2s、超声间隙1s、超声总时长30min。
实施例3
一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法，通过以下步骤实现：
（1）剥离二硫化钼：将1g二硫化钼粉末和30ml正丁基锂的正己烷溶液混合后，倒入聚四氟乙烯反应釜中，放入100℃真空干燥箱中反应4h，混合液冷却至室温，倒入250ml三口烧瓶中，通入保护气体保护，磁力搅拌48h，待反应结束后，将混合液抽滤得黑色粉末，60℃真空干燥4h得到二硫化钼纳米片；
步骤（1）中的正丁基锂的正己烷溶液，其中正丁基锂的摩尔浓度为2.5mol/L。步骤（1）中的保护气体为氮气。
（2）二硫化钼纳米片改性：称取1g步骤（1）中制备的二硫化钼纳米片，加入100ml乙醇和水的混合溶液中，再滴加0.5g硅烷偶联剂，在80℃水浴下搅拌回流反应4h，待反应完成后，减压抽滤，再冻干得到改性二硫化钼纳米片；
步骤（2）中的乙醇和水的混合溶液中乙醇:水=3:1（V/V）。步骤（2）中的硅烷偶联剂为KH550。步骤（2）中冻干的时长为5h。
（3）改性全氟聚醚：取10g全氟聚醚油，加入0.15g步骤（2）中制备的改性二硫化钼纳米片，在超声波条件下均匀混合，获得由二硫化钼纳米片改性的全氟聚醚油（PFPE/n-MoS2）。
步骤（3）的超声波条件为超声功率500w、超声功率比80%、超声时间2s、超声间隙1s、超声总时长30min。
实施例4
一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法，通过以下步骤实现：
（1）剥离二硫化钼：将1g二硫化钼粉末和30ml正丁基锂的正己烷溶液混合后，倒入聚四氟乙烯反应釜中，放入100℃真空干燥箱中反应4h，混合液冷却至室温，倒入250ml三口烧瓶中，通入保护气体保护，磁力搅拌48h，待反应结束后，将混合液抽滤得黑色粉末，60℃真空干燥4h得到二硫化钼纳米片；
步骤（1）中的正丁基锂的正己烷溶液，其中正丁基锂的摩尔浓度为2.5mol/L。步骤（1）中的保护气体为氮气。
（2）二硫化钼纳米片改性：称取1g步骤（1）中制备的二硫化钼纳米片，加入100ml乙醇和水的混合溶液中，再滴加0.5g硅烷偶联剂，在80℃水浴下搅拌回流反应4h，待反应完成后，减压抽滤，再冻干得到改性二硫化钼纳米片；
步骤（2）中的乙醇和水的混合溶液中乙醇:水=3:1（V/V）。步骤（2）中的硅烷偶联剂为KH550。步骤（2）中冻干的时长为5h。
（3）改性全氟聚醚：取10g全氟聚醚油，加入0.2g步骤（2）中制备的改性二硫化钼纳米片，在超声波条件下均匀混合，获得由二硫化钼纳米片改性的全氟聚醚油（PFPE/n-MoS2）。
步骤（3）的超声波条件为超声功率500w、超声功率比80%、超声时间2s、超声间隙1s、超声总时长30min。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
（1）剥离二硫化钼：将1g二硫化钼粉末和30ml正丁基锂的正己烷溶液混合后，倒入聚四氟乙烯反应釜中，放入100℃真空干燥箱中反应4h，混合液冷却至室温，倒入250ml三口烧瓶中，通入保护气体保护，磁力搅拌48h，待反应结束后，将混合液抽滤得黑色粉末，60℃真空干燥4h得到二硫化钼纳米片；
（2）二硫化钼纳米片改性：称取1g步骤（1）中制备的二硫化钼纳米片，加入100ml乙醇和水的混合溶液中，再滴加0.5g硅烷偶联剂，在80℃水浴下搅拌回流反应4h，待反应完成后，减压抽滤，再冻干得到改性二硫化钼纳米片；
（3）改性全氟聚醚：取10g全氟聚醚油，加入一定量步骤（2）中制备的改性二硫化钼纳米片，在超声波条件下均匀混合，获得由二硫化钼纳米片改性的全氟聚醚油。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的正丁基锂的正己烷溶液，其中正丁基锂的摩尔浓度为2.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的保护气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的乙醇和水的混合溶液中乙醇:水=3:1（V/V）。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的硅烷偶联剂为KH550。
6.根据权利要求1所述的一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中冻干的时长为5h。
7.根据权利要求1所述的一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的超声波条件为超声功率500w、超声功率比80%、超声时间2s、超声间隙1s、超声总时长30min。
8.根据权利要求1所述的一种二硫化钼纳米片改性全氟聚醚油的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中改性二硫化钼纳米片的使用量为纯全氟聚醚油质量的0.5-2%。
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