CN108502876B - 一种石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系的制备方法，是将氧化石墨烯加入氨水‑无水乙醇混合溶液中，超声后取上层混合液，然后加入氯化镧水溶液，搅拌反应；反应完成后加入油性体系中，一定温度下搅拌至体系体积不变即得石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系。本发明工艺简单、环保，所制备的油性分散体系具有优异的分散稳定性，能广泛应用于导电材料、导热材料、吸附剂、防腐剂以及润滑油添加剂等领域。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由SP2杂化的单层碳原子构成的二维蜂窝状原子晶体，其独特的纳米结构使其具有优异的光学性能、电学性能、力学性能、热学性能以及润滑性能等。这些独特的性能使石墨烯在导电材料、导热材料、吸附剂、防腐剂和润滑油添加剂等领域体现出重要的应用价值及广阔的应用前景。然而，石墨烯片层厚度仅有0.335nm，层与层之间较强的范德华作用力使其极易发生团聚，导致了石墨烯优异的性能难以表现出来。此外，石墨烯表面的非极性官能团较少，不易亲油，很难在油性体系中稳定分散形成悬浮液，限制了其在防腐剂、润滑油添加剂等领域的广泛应用。因此，制备出均匀、稳定的石墨烯油性分散体系是其在应用过程中必须要解决的重要技术问题，也是广泛拓展石墨烯应用领域的迫切需要。现有的技术手段主要是采用一些有机物分散剂对石墨烯进行表面亲油改性而使其在油性体系中稳定分散。如CN 102849735A选用油酸和油胺为改性剂制备出亲油性石墨烯。CN106147295A选用十八胺、硅烷偶联剂为石墨烯烷基化改性剂，并选用PSS、SDBS、SDS等为分散剂制备出石墨烯油性浆料。
纳米氧化镧是一种重要的稀土氧化物，由于稀土元素特别的电子排布使其具有奇特的光学性质、电学性质和磁学性质，从而在光学材料、磁学材料、超导材料、电学材料以及催化剂等尖端领域也体现出广泛的应用前景。然而，纳米氧化镧作为纳米颗粒，粒径较小，表面能较高，易于团聚和沉降，影响了其在油性体系中的分散稳定性，失去了其所具有的优异特性。现有的技术手段亦是采用一些有机物分散剂对纳米氧化镧颗粒进行表面亲油改性而使其在油性体系中稳定分散。CN104031721B将氧化镧、碳酸稀土、硼酸、磺酸钙分散至混合硫磷酸胺酯中制备出一种硼磁稀土润滑油添加剂。CN107523379A将氧化锡、氧化铈、氧化钕、氧化镧分散至丙三醇、硅酸四乙酯和N-苯基亚胺二乙酸中从而制备一种变速箱用润滑油。
这些分散剂虽然能使石墨烯、纳米氧化镧在油性体系中稳定分散，但其分散工艺复杂，所用有机物对环境有一定污染，且分散剂在一定程度上会影响石墨烯和纳米氧化镧性能的发挥，制约了其在工业上的广泛应用。
发明内容
针对上述缺陷，本发明旨在提供一种石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系的制备方法，通过在石墨烯片上均匀生长纳米氧化镧颗粒来阻止石墨烯片层之间以及纳米氧化镧颗粒之间的团聚，从而解决二者在油性体系中分散稳定性问题，以期获得一种工艺简单、环境友好、分散稳定的油性体系的制备方法。
本发明石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将氧化石墨烯加入氨水-无水乙醇混合溶液中，超声0.5～2h后取上层混合液；
步骤2：将氯化镧溶于去离子水中，配制成0.01～0.05mol/L的氯化镧水溶液，将所得氯化镧水溶液加入步骤1获得的上层混合液中，于40～65℃下搅拌反应1～2h；
步骤3：向步骤2的反应体系中加入油性体系，于75～120℃下搅拌至体系体积不变，即得石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系。
石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系中石墨烯复合纳米氧化镧的含量范围根据实际需求确定，不做限定。
步骤1中，氨水-无水乙醇混合溶液中氨水(浓度25～28wt％)与无水乙醇的体积比为1：20～50。
步骤1中，氧化石墨烯与氨水-无水乙醇混合溶液的质量体积比为0.1～1g/L。
步骤2中，氯化镧水溶液与氨水-无水乙醇混合溶液的体积比为0.5～1：1。
步骤3中，所述油性体系为加氢裂解矿物油、聚α-烯烃、菜籽油、大豆油、猪油、牛油中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明工艺简单，制备过程中不含硫、磷及强酸、强碱等各种对设备有强腐蚀的试剂，且反应在常压下进行，易于产业化。
2、本发明避免了N-苯基亚胺二乙酸、聚苯乙烯磺酸钠等含苯类以及亚胺类对环境能造成一定污染的有机物分散剂的使用，工艺环保。
3、本发明所制备的油性体系具有优异的分散稳定性，在6000rpm转速下离心10min无明显沉淀出现，能稳定存放6个月以上。
4、本发明将具有优异性能的石墨烯和纳米氧化镧以复合物的形式共同引入油性体系中，为石墨烯功能复合材料的应用提供了重要的技术支撑。
附图说明
图1为本发明实施例1-3所制备的石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系分散稳定性对比照片。
图2为本发明实施例1-3所制备的石墨烯复合纳米氧化镧材料扫描电子显微镜图。
具体实施方式
实施例1：
本实施例中石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系的制备方法如下：
1、将氧化石墨烯按照0.2g/L的比例加入氨水-无水乙醇混合溶液中，氨水-无水乙醇混合溶液中氨水(浓度25-28wt％)与无水乙醇的体积比为1：20，超声0.5h后取上层混合液；
2、将氯化镧溶于去离子水中，配制成0.01mol/L的氯化镧水溶液，将所得氯化镧水溶液加入步骤1获得的上层混合液中，氯化镧水溶液与氨水-无水乙醇混合溶液的体积比为1：1，于55℃下搅拌反应2h；
3、向步骤2的反应体系中加入与氨水-无水乙醇混合溶液的体积比为10：1的菜籽油，于120℃下搅拌至体系体积不变，即得0.2g/L石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系。
将本实施例制备的油性分散体系在6000rpm转速下离心10min，观察其分散稳定性；并采用扫描电子显微镜观察石墨烯复合纳米氧化镧材料形貌。实验结果表明：所制备的油性稳定分散体系在6000rpm转速下离心10min，且静置6个月后无明显沉淀出现，体现出了优异的分散稳定性；SEM图片可以看出纳米氧化镧均匀负载在石墨烯片层上。
实施例2：
本实施例中石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系的制备方法如下：
1、将氧化石墨烯按照0.4g/L的比例加入氨水-无水乙醇混合溶液中，氨水-无水乙醇混合溶液中氨水(浓度25-28wt％)与无水乙醇的体积比为1：40，超声1h后取上层混合液；
2、将氯化镧溶于去离子水中，配制成0.02mol/L的氯化镧水溶液，将所得氯化镧水溶液加入步骤1获得的上层混合液中，氯化镧水溶液与氨水-无水乙醇混合溶液的体积比为0.6：1，于65℃下搅拌反应2h；
3、向步骤2的反应体系中加入与氨水-无水乙醇混合溶液的体积比为10：1的大豆油，于110℃下搅拌至体系体积不变，即得0.4g/L石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系。
将本实施例制备的油性分散体系在6000rpm转速下离心10min，观察其分散稳定性；并采用扫描电子显微镜观察石墨烯复合纳米氧化镧材料形貌。实验结果表明：所制备的油性稳定分散体系在6000rpm转速下离心10min，且静置6个月后无明显沉淀出现，体现出了优异的分散稳定性；SEM图片可以看出纳米氧化镧均匀负载在石墨烯片层上。
实施例3：
本实施例中石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系的制备方法如下：
1、将氧化石墨烯按照0.6g/L的比例加入氨水-无水乙醇混合溶液中，氨水-无水乙醇混合溶液中氨水(浓度25-28wt％)与无水乙醇的体积比为1：50，超声2h后取上层混合液；
2、将氯化镧溶于去离子水中，配制成0.05mol/L的氯化镧水溶液，将所得氯化镧水溶液加入步骤1获得的上层混合液中，氯化镧水溶液与氨水-无水乙醇混合溶液的体积比为0.5：1，于60℃下搅拌反应2h；
3、向步骤2的反应体系中加入与氨水-无水乙醇混合溶液的体积比为10：1的加氢裂解矿物油，于120℃下搅拌至体系体积不变，即得0.6g/L石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系。
将本实施例制备的油性分散体系在6000rpm转速下离心10min，观察其分散稳定性；并采用扫描电子显微镜观察石墨烯复合纳米氧化镧材料形貌。实验结果表明：所制备的油性稳定分散体系在6000rpm转速下离心10min，且静置6个月后无明显沉淀出现，体现出了优异的分散稳定性；SEM图片可以看出纳米氧化镧均匀负载在石墨烯片层上。
Claims (2)
1.一种石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将氧化石墨烯加入氨水-无水乙醇混合溶液中，超声0.5～2h后取上层混合液；
步骤2：将氯化镧溶于去离子水中，配制成0.01～0.05mol/L的氯化镧水溶液，将所得氯化镧水溶液加入步骤1获得的上层混合液中，于40～65℃下搅拌反应1～2h；
步骤3：向步骤2的反应体系中加入油性体系，于75～120℃下搅拌至体系体积不变，即得石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系；
步骤1中，氨水-无水乙醇混合溶液中氨水与无水乙醇的体积比为1：20～50；
步骤1中，氧化石墨烯与氨水-无水乙醇混合溶液的质量体积比为0.1～1g/L；
步骤2中，氯化镧水溶液与氨水-无水乙醇混合溶液的体积比为0.5～1：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，所述油性体系为加氢裂解矿物油、聚α-烯烃、菜籽油、大豆油、猪油、牛油中的一种或多种。
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