CN107522206A - 团聚球形二硅化钼粉末的制备方法 - Google Patents

团聚球形二硅化钼粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种团聚球形二硅化钼粉末的制备方法，包括步骤：(1)、将二硅化钼粉末和分散剂分散于溶剂中制成悬浮液，在液体介质中用超声波清洗器分散细小的二硅化钼粉末；(2)、将聚乙烯醇的水溶液加入到分散好的二硅化钼粉末的液体介质中，配制成浆料；(3)、通过雾化造粒设备对浆料进行喷雾造粒处理，得到球形颗粒；(4)、真空环境下对造粒得到的球形颗粒进行真空热处理，以除去粉末颗粒中的有机粘结剂并使其致密化，提高粉末密度和强度。本发明雾化造粒获得的粉末球形度良好，大多呈圆球形，具有较好的流动性。热处理后的粉末粒径在50～80μm之间，二氧化硅粉末的密度为1.68g/cm3，流动性为38s/50g。

Description

团聚球形二硅化钼粉末的制备方法
技术领域
本申请属于材料技术领域，特别是涉及一种团聚球形二硅化钼粉末的制备方法。
背景技术
金属钼及其合金具有高强度、高熔点、耐腐蚀以及耐磨损等优点，被用于制造军舰、坦克、枪炮、火箭、卫星的合金构件和零部件。此外金属钼及其合金还常被用来制造高温炉的发热体和结构材料，如在玻璃和耐火纤维工业用作熔炉的电极及玻璃熔化高温结构材料，在稀土工业中用作电极及冶炼用搅拌棒等。
虽然金属钼及其合金是很好的制备高温炉发热体和结构件的材料，但在空气中600℃以上时就会剧烈氧化，随着温度的升高，其制品的强度下降，损耗加剧，使用性能受到影响，这严重制约了钼及其合金的应用。目前国内外对金属及合金的抗氧化防护方法进行了大量的研究，结果表明提高金属及合金的高温抗氧化性的主要途径有合金化保护和表面涂层保护。合金化通常是以损失强度和加工性能为代价，而加涂层对合金的力学性能影响很小，并能显著提高抗氧化性，实验证明是切实可行的途径。
在实际使用中，为了确保钼及其合金在高温下使用，并延长使用寿命，节约资源，降低成本，减少污染的目的，必须对其进行高温抗氧化防护。因此，研制与之相配套的高温抗氧化涂层至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种团聚球形二硅化钼粉末的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种团聚球形二硅化钼粉末的制备方法，包括步骤：
(1)、将二硅化钼粉末和分散剂分散于溶剂中制成悬浮液，在液体介质中用超声波清洗器分散细小的二硅化钼粉末；
(2)、将聚乙烯醇的水溶液加入到分散好的二硅化钼粉末的液体介质中，配制成浆料；
(3)、通过雾化造粒设备对浆料进行喷雾造粒处理，得到球形颗粒；
(4)、真空环境下对造粒得到的球形颗粒进行真空热处理，以除去粉末颗粒中的有机粘结剂并使其致密化，提高粉末密度和强度。
优选的，在上述的团聚球形二硅化钼粉末的制备方法中，所述聚乙烯醇水溶液的含量为3～4wt.％。
优选的，在上述的团聚球形二硅化钼粉末的制备方法中，所述步骤(3)中，雾化干燥造粒满足条件：离心雾化器转速18000～20000rpm，进料温度20～25℃，干燥进口温度250～300℃，干燥出口温度80～100℃。
优选的，在上述的团聚球形二硅化钼粉末的制备方法中，所述步骤(4)中，真空热处理条件满足：室温升温至450～500℃，保温80～100分钟，升温速率8～10℃/min；继续升温至1100～1200℃，保温60～70分钟，升温速率5～6℃/分钟；冷却至室温。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明雾化造粒获得的粉末球形度良好，大多呈圆球形，具有较好的流动性。热处理后的粉末粒径在50～80μm之间，二氧化硅粉末的密度为1.68g/cm3，流动性为38s/50g。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所述为本发明具体实施例中雾化造粒后球形颗粒的SEM照片。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
团聚球形二硅化钼粉末的制备方法
1、将二硅化钼粉末和分散剂分散于溶剂中制成悬浮液，在液体介质中用超声波清洗器分散细小的二硅化钼粉末；
2、将4wt.％聚乙烯醇的水溶液加入到分散好的二硅化钼粉末的液体介质中，配制成浆料；
3、通过雾化造粒设备对浆料进行喷雾造粒处理，得到球形颗粒，雾化干燥造粒满足条件：离心雾化器转速20000rpm，进料温度25℃，干燥进口温度300℃，干燥出口温度100℃；
4、真空环境下对造粒得到的球形颗粒进行真空热处理，以除去粉末颗粒中的有机粘结剂并使其致密化，提高粉末密度和强度，真空热处理条件满足：室温升温至500℃，保温100分钟，升温速率10℃/min；继续升温至1200℃，保温60分钟，升温速率6℃/分钟；冷却至室温。
热处理后的粉末粒径在50～80μm之间，二氧化硅粉末的密度为1.68g/cm3，流动性为38s/50g。
图1所述为本发明具体实施例中雾化造粒后球形颗粒的SEM照片。由图中可以看出，雾化造粒获得的粉末球形度良好，大多呈圆球形，具有较好的流动性。
实施例2
团聚球形二硅化钼粉末的制备方法
1、将二硅化钼粉末和分散剂分散于溶剂中制成悬浮液，在液体介质中用超声波清洗器分散细小的二硅化钼粉末；
2、将3wt.％聚乙烯醇的水溶液加入到分散好的二硅化钼粉末的液体介质中，配制成浆料；
3、通过雾化造粒设备对浆料进行喷雾造粒处理，得到球形颗粒，雾化干燥造粒满足条件：离心雾化器转速20000rpm，进料温度20℃，干燥进口温度300℃，干燥出口温度100℃；
4、真空环境下对造粒得到的球形颗粒进行真空热处理，以除去粉末颗粒中的有机粘结剂并使其致密化，提高粉末密度和强度，真空热处理条件满足：室温升温至450℃，保温100分钟，升温速率9℃/min；继续升温至1200℃，保温60分钟，升温速率6℃/分钟；冷却至室温。
实施例3
团聚球形二硅化钼粉末的制备方法
1、将二硅化钼粉末和分散剂分散于溶剂中制成悬浮液，在液体介质中用超声波清洗器分散细小的二硅化钼粉末；
2、将4wt.％聚乙烯醇的水溶液加入到分散好的二硅化钼粉末的液体介质中，配制成浆料；
3、通过雾化造粒设备对浆料进行喷雾造粒处理，得到球形颗粒，雾化干燥造粒满足条件：离心雾化器转速18000rpm，进料温度25℃，干燥进口温度300℃，干燥出口温度100℃；
4、真空环境下对造粒得到的球形颗粒进行真空热处理，以除去粉末颗粒中的有机粘结剂并使其致密化，提高粉末密度和强度，真空热处理条件满足：室温升温至500℃，保温100分钟，升温速率10℃/min；继续升温至1100℃，保温60分钟，升温速率6℃/分钟；冷却至室温。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (4)

1.一种团聚球形二硅化钼粉末的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)、将二硅化钼粉末和分散剂分散于溶剂中制成悬浮液，在液体介质中用超声波清洗器分散细小的二硅化钼粉末；
(2)、将聚乙烯醇的水溶液加入到分散好的二硅化钼粉末的液体介质中，配制成浆料；
(3)、通过雾化造粒设备对浆料进行喷雾造粒处理，得到球形颗粒；
(4)、真空环境下对造粒得到的球形颗粒进行真空热处理，以除去粉末颗粒中的有机粘结剂并使其致密化，提高粉末密度和强度。
2.根据权利要求1所述的团聚球形二硅化钼粉末的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇水溶液的含量为3～4wt.％。
3.根据权利要求1所述的团聚球形二硅化钼粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，雾化干燥造粒满足条件：离心雾化器转速18000～20000rpm，进料温度20～25℃，干燥进口温度250～300℃，干燥出口温度80～100℃。
4.根据权利要求1所述的团聚球形二硅化钼粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，真空热处理条件满足：室温升温至450～500℃，保温80～100分钟，升温速率8～10℃/min；继续升温至1100～1200℃，保温60～70分钟，升温速率5～6℃/分钟；冷却至室温。
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