CN109448979B - 一种高压超声喷雾热分解法直接制备氧化铝包覆的铁氧体的方法 - Google Patents

一种高压超声喷雾热分解法直接制备氧化铝包覆的铁氧体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高压超声喷雾热分解法直接制备氧化铝包覆的铁氧体的方法，以水溶性铝盐和表面活化后的铁氧体粉末组成的固液混合物作为喷雾前驱体溶液，利用高压超声喷雾将固液混合物制成雾化状，并在设定的管式炉中经热分解法形成表面包覆氧化铝绝缘层的复合铁氧体粉末。本方法操作简单，原料成本低，步骤较少，反应时间短，被包覆的铁氧体粉末分散性好，不会团聚，表面形成的氧化铝包覆层薄且致密，包覆完整。

Description

一种高压超声喷雾热分解法直接制备氧化铝包覆的铁氧体的 方法
技术领域
本发明属于磁性材料制备技术领域，涉及一种高压超声喷雾热分解制备表面包覆氧化铝绝缘层的铁氧体粉末的方法。
背景技术
目前，世界上软磁铁氧体的发展趋于平衡，而中国因国民电气量激增，以及信息产业的蓬勃发展，软磁铁氧体的需求量也不断增加。氧化铝作为一种金属氧化物虽具有较高的电阻率，但在高压下耐击穿电压还偏小，因此在铁氧体粉末表面包覆一层绝缘层如氧化铝薄膜形成一种复合材料可以有效提高铁氧体的电阻，从而提高耐击穿电压和有效降低其在交变电流下的涡流损耗，使铁氧体的使用领域进一步扩大，性能进一步提升。由于氧化铝是非磁性材料，如果氧化铝包覆厚度太厚虽然会提高电阻，但相应地也会显著降低磁导率。因此氧化铝包覆层希望薄而连续、致密。
当前，包覆氧化铝薄膜的生产方法主要有：1、溶胶凝胶法，2、水热法，3、熔盐烧结法，4、高温加热等方法。这些方法中基本上是将粉末浸泡在溶剂中整体烧结或水热处理等，这样不可避免地导致粉体凝结在一起，氧化铝将一团磁粉包覆在一起，磁粉表面的氧化铝包覆层厚度就不均匀，甚至因磁粉相互之间粘连而没有包覆上。并且结合力不好，在后续加工过程中氧化铝包覆层会发生破裂甚至脱落，使包覆完整性进一步下降，产品的实际性能与预期产生较大差距。还有，上述方法反应时间都比较长，氧化铝薄膜的生长不能在瞬间完成；反应控制条件复杂。如以溶胶凝胶法为例，该方法主要以有机铝盐制备氧化铝溶胶，制备过程复杂，需要考虑胶溶剂的种类、用量、反应温度、添加剂等因素，有机盐对水敏感，水解反应快，易形成沉淀，而且原料价格高、有毒、难保存等缺点。添加剂的引入还容易带入杂质，影响最终产物的纯度。
发明内容
现有方法制备氧化铝包覆铁氧体粉末工艺中，包覆过程中铁氧体粉末团聚严重，氧化膜包覆层厚度不均匀，包覆反应时间长；反应控制条件复杂。为解决现有方法中以上不足，本发明提供了一种工艺控制简单，反应速度快，可实现控制单个磁粉颗粒包覆，颗粒与颗粒之间不会团聚、粘连，氧化铝包覆层薄而致密的氧化铝包覆制备方法。
本发明为达到发明目的所采用的技术方案是：先将待包覆的铁氧体磁粉表面活化处理，然后配置将活化后的铁氧体磁粉与水溶性铝源混合制成喷雾前驱体的固液混合物，然后利用高压超声喷雾将固液混合物制成雾化状，并在设定的管式炉中经热分解法形成表面包覆氧化铝绝缘层的复合铁氧体粉末。
所述的氧化铝包覆的铁氧体粉末具体制备步骤为：
(1)将80-120g铁氧体粉末放入1L胶体钯活化溶液中，所述胶体钯活化溶液含0.5g氯化钯，15g氯化亚锡，150ml质量分数为37％盐酸，在超声波作用下处理10分钟，离心分离、有机醇清洗后取出铁氧体粉末。
所述的铁氧体为锰锌铁氧体或镍锌铁氧体，粒径在10-100微米左右。
通过胶体钯活化，使铁氧体粉末表面生成活性催化点，有利于提高氧化铝包覆层的结合力。
步骤(2)称取一定量的铝盐溶解于水中，并加入步聚(1)中经胶体钯活化后的铁氧体粉末充分搅拌形成喷雾前驱体的固液混合物。
所述的铝盐是水溶性三价铝盐，优选为硝酸铝、硫酸铝、硫酸铝氨其中的一种或多种组合。
配制铁氧体粉末与铝盐的固液混合物时，加入的铝盐中的铝含量为最终获得的氧化铝包覆的铁氧体中铝含量的2～3倍，最终获得的氧化铝包覆的铁氧体中，一般要求氧化铝为铁氧体质量的1-8％。
步骤(3)在以高压瓶和雾化喷头组成的气压式喷雾器中，将喷雾前驱体固液混合物置于高压瓶中，固液混合物在压力作用下进入雾化喷头，雾化喷头将固液混合物变成铝盐溶液包裹铁氧体粉末的雾化状，然后在运载气体作用下按一定流速输送到已升温的管式炉中。
通入雾化喷头的运载气体为氮气、氩气、氦气其中的一种或多种组合，高压瓶气压在10MPa-30MPa，在压力和气流的作用下，使雾化液滴为单独分散的铁氧体颗粒。
步骤(4)雾化状的铝盐和铁氧体的固液混合物在管式炉的高温作用下相继发生蒸发脱水、盐热分解、氧化反应，最后形成表面包覆有氧化铝涂层的铁氧体粉体，并被运载气体输送到设置在管式炉末端的收集器上；
所述的管式炉中心温度为850-950℃，其沿长度方向上形成中心对称的温度梯度；管式炉长度1.5米，配合气体流速为3-5L/min，运载气体为N2或者Ar。
上述步骤(1)提到的喷雾前驱体固液混合物中铝盐与铁氧体粉体含量比对获得氧化铝包覆的铁氧体目标产物的包覆程度影响很大。由于固液混合物雾化时所产生的液滴中并不是都含有铁氧体粉末，更多的液滴为纯的液相，这些液相在通过加热后并不能包覆在铁氧体表面，而是直接反应生成氧化铝颗粒聚集在收集器上。针对这一特点，溶液配比量就必须要求铝盐溶液过量，根据气流速度的不同，溶液应过量200％-300％。因吸附在铁氧体表面的铝盐溶液的含量是一定的，所以包覆后铁氧体表面的氧化膜厚度与溶液总量无关，为制得一定厚度的氧化膜，只要通过铝盐溶液的浓度来控制其与铁氧体的比例，即控制溶液浓度就可控制生成氧化膜的厚度。不同铝盐经管式炉加热后都会有气体产生。硝酸铝生成氮气；硫酸铝生成三氧化硫和二氧化硫。因喷雾热解法反应时间短，加热温度高，故选择铝盐时不能使用氯化铝。氯化铝熔点、沸点低，在加热178℃是会发生升华，导致铝盐流失。考虑到雾化效率，铁氧体粉末的粒径不能过大。过大的粒径会导致铁氧体粉的质量上升，不能被雾化喷头雾化。综合考虑后，选择粒径在10-100微米为宜。
上述步骤(2)提到的高压瓶可以通过气压大小来调整雾化液滴尺寸大小，而雾化液滴尺寸会影响到氧化铝包覆的铁氧体粉末的尺寸，瓶内气压越大，雾化液滴尺寸越小，得到的雾化液滴尺寸越小，一般高压瓶的气压为10MPa-30MPa，可制备出尺寸在10-100μm左右氧化铝包覆的铁氧体粉末球形颗粒，同时形成3-5L/min的气体流速；运载气体是氮气或者氩气或者氦气其中的一种或多种组合。
上述步骤(3)提到的蒸发脱水、盐热分解、氧化反应，是指喷雾前驱体固液混合物经雾化喷头雾化及运载气体输送到管式炉中，在具有温度梯度的管式炉中铝盐水溶剂先蒸发脱水，接着溶质铝盐发生热分解生成氧化铝和气体，气体经抽气泵排出，氧化铝附着在铁氧体表面形成氧化膜，形成目标产物。所述的发生蒸发、脱水、氧化反应是在管式炉中进行，管式炉即可以分段式控温，也可以设置中心温度为850-950℃，使其沿长度方向上形成合适的温度梯度。由于温度对于氧化铝晶型有很大影响，因此不管中心温度控温还是分段式控温，最高温度都要大于850℃，这样才能生成电阻率更高的α型氧化铝。选择运载气体为N2或者Ar，最终在收集器中收集到氧化铝包覆的铁氧体粉末。
本发明所述的利用喷雾热分解法直接制备氧化铝包覆的铁氧体粉末有益的效果主要体现在：(1)主要以硝酸铝等无机铝盐为原料，可避免以有机盐为直接原料，原料成本低，且实验无毒性。(2)通过喷雾热分解法可有效缩短反应时间，降低了在反应途中掺入杂质的可能性。因蒸发脱水、盐热分解、氧化反应基本上在一瞬间完成，悬浮液滴在反应发生时呈球状，使得得到的氧化铝膜能够完整地均匀地吸附在铁氧体表面。(3)雾化后的前驱体在反应过程中没有相互接触，所以和传统的制备方法比较而言，喷雾热分解法可以得到单一的氧化铝包覆的铁氧体粉末。(4)该方法最大优点是生成产物不会发生团聚，氧化膜会紧密附着在铁氧体表面，生成的氧化膜厚度可控；包覆完整性好，可以形成良好的核壳结构。
附图说明
图1为制备氧化铝包覆的铁氧体粉末的喷雾热分解装置示意图；
图中喷雾前驱体固液混合物1、高压瓶2、雾化喷头3、管式炉4、包覆的铁氧体粉末5、收集器6。
图2为喷雾热分解处理前和处理后的SEM图，分别为图(a)图(b)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但不能将方案中所涉及的方法及技术参数理解为对本发明的限制。
实施例1：
如图1所示，图中喷雾前驱体固液混合物1被雾化喷头3雾化之后，由运载气体将其运输到管式炉4内，水雾首先经历溶剂的蒸发(在这里即水的蒸发)，然后溶质发生分解，接着分解产物进行进一步氧化，最终在收集器6出收集到氧化铝包覆的铁氧体粉末5。运载气体可以选择N2、Ar或氦气。
将80g锰锌铁氧体粉末放入1L胶体钯活化溶液中，所述胶体钯活化溶液含0.5g氯化钯,15g氯化亚锡，150ml质量分数为37％盐酸，在超声波作用下处理10分钟，离心分离、有机醇清洗后取出锰锌铁氧体粉末，粒径分布在10-100微米左右，如图2(a)所示，其XRF数据分析如表1所示。
表1
No. 组分 结果 单位 检测限 元素谱线 强度 w/o正常
1 Na2O 0.0000 mass％ 0.49816 Na-KA 0.0958 0.0000
2 SO3 0.115 mass％ 0.00670 S-KA 0.1133 0.0956
3 CaO 0.0405 mass％ 0.01213 Ca-KA 0.0390 0.0336
4 MnO 14.9 mass％ 0.03997 Mn-KA 24.9071 12.3639
5 Fe2O3 70.0 mass％ Fe-KA 154.3680 58.1571
6 ZnO 14.9 mass％ 0.02421 Zn-KA 36.4981 12.4014
取1mol/L的Al(NO3)3溶液200ml和5g的锰锌铁氧体粉末混合后倒入图1所示的高压瓶，将管式炉升温至中心温度900℃，升温速率为10℃/min(在50-400℃温度范围内)和8L/min(在400-900℃温度范围内)，然后打开雾化器，高压内气压为10MPa；将氮气罐的减压阀旋紧，通过气体流量计将气体流速设置为5L/min，运载气体N2将雾化之后的水雾运输到管式炉内；在管尾的收集器中收集喷雾分解的产物，如图2所示。
将收集器内的产物倒入研钵内，加入适量的去离子水，研洗几分钟，直到没有明显的颗粒感为止，然后在研钵底下放置一块NdFeB磁铁，利用磁性分离的原理，将洗液倒去；再用无水乙醇研洗3遍，将包覆铁氧体表面的水除去。洗涤干净的产物放入到真空干燥箱内，将其抽真空至0.05MPa，再升温到60℃，烘12h即可，最终收集到干净氧化铝包覆铁氧体粉末。利用扫描电子显微镜(SEM)观察铁氧体粉末的微观形貌，发现全部为尺寸分布在10-100微米左右的近球形颗粒，团聚现象较轻，包覆完整性好，形成良好的核壳结构，如图2(b)所示，其XRF数据分析如表2所示。
表2
No. 组分 结果 单位 检测限 元素谱线 强度 w/o正常
1 Na2O 0.0000 mass％ 0.44697 Na-KA 0.1005 0.0000
2 Al2O3 11.2 mass％ 0.04305 Al-KA 5.8680 9.8553
3 SiO2 0.257 mass％ 0.01433 Si-KA 0.1177 0.2273
4 CaO 0.142 mass％ 0.01377 Ca-KA 0.1434 0.1254
5 MnO 13.8 mass％ 0.03349 Mn-KA 25.3101 12.1745
6 Fe2O3 61.6 mass％ 0.05543 Fe-KA 150.8901 54.4451
7 ZnO 13.0 mass％ 0.02322 Zn-KA 37.4586 11.5137
对比表1和表2可知，反应后的产物其原成分的百分比组成都略有下降，而氧化铝含量有大幅度增加，氧化铝占总质量的11.2％。另外，经红外光谱分析，包覆后的铁氧体在400-1000nm有明显的α氧化铝的吸收峰，确定包覆物质为α氧化铝。
实施例2：
将120g镍锌铁氧体粉末放入1L胶体钯活化溶液中，所述胶体钯活化溶液含0.5g氯化钯,15g氯化亚锡，150ml质量分数为37％盐酸，在超声波作用下处理10分钟，离心分离、有机醇清洗后取出镍锌铁氧体，粒径在10-100微米左右。
取0.5mol/L的Al2(SO4)3溶液200mL和和5g的镍锌铁氧体粉末混合后倒入图1所示的高压瓶，将管式炉升温至850℃，升温速率为10℃/min(在50-400℃温度范围内)和8L/min(在400-850℃温度范围内)，然后打开高压瓶，高压瓶内气压为15MPa；将氮气罐的减压阀旋紧，通过气体流量计将气体流速设置为3L/min，运载气体N2将雾化之后的水雾运输到管式炉内；将气体流速降低到3L/min，等待炉内温度冷却到室温之后关闭，在管尾的收集器中收集喷雾分解的产物。
将收集器内的产物倒入研钵内，加入适量的去离子水，研洗几分钟，直到没有明显的颗粒感为止，然后在研钵底下放置一块NdFeB磁铁，利用磁性分离的原理，将洗液倒去；再用无水乙醇洗3遍，将包覆铁氧体表面的水除去。洗涤干净的产物放入到真空干燥箱内，将其抽真空至0.05MPa，再升温到60℃，烘12h即可，最终收集到干净氧化铝包覆铁氧体粉末。利用扫描电子显微镜(SEM)观察铁氧体粉末的微观形貌，发现全部为尺寸分布在10-100微米左右的近球形颗粒，团聚现象较轻。采用XRF和红外光谱分析表面包覆的成分确定是α氧化铝。

Claims (5)

1.一种高压超声喷雾热分解法直接制备氧化铝包覆的铁氧体的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
（1）将80-120g铁氧体粉末放入1L胶体钯活化溶液中，所述胶体钯活化溶液含0.5g氯化钯，15g氯化亚锡，150ml质量分数为37%盐酸，在超声波作用下处理10分钟，离心分离、有机醇清洗后取出铁氧体粉末；
（2）将铝盐溶解于水中，并加入步聚（1）中经胶体钯活化后的铁氧体粉末充分搅拌形成固液混合物；
（3）在以高压瓶和雾化喷头组成的气压式喷雾器中，利用高压超声喷雾原理，将步聚（2）中的固液混合物变成铝盐溶液包裹铁氧体粉末的雾化状，然后在运载气体及气压作用下按3-5L/min的流速输送到已升温的管式炉中；
（4）雾化状的铝盐和铁氧体的固液混合物在管式炉的高温作用下相继发生蒸发脱水、盐热分解、氧化反应，最后形成表面包覆有氧化铝涂层的铁氧体粉体，并被运载气体输送到设置在管式炉末端的收集器上；管式炉中心温度为850-950℃，沿长度方向上形成中心对称的温度梯度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）的铝盐为硝酸铝、硫酸铝、硫酸铝氨其中的一种或多种组合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中管式炉长度1.5米，运载气体为氮气、氩气、氦气其中的一种或多种组合。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的铁氧体粉末是锰锌铁氧体或镍锌铁氧体其中的一种，粒径在10-100微米。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）加入的铝盐中的铝含量为最终获得的氧化铝包覆的铁氧体中铝含量的2~3倍，最终获得的氧化铝包覆的铁氧体中，氧化铝为铁氧体质量的1-8%。
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