CN114477969A - 一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，所述制备方法是先将高纯铝锭熔融成铝液，在将熔融的铝液通过高纯氮气进行雾化，形成高活性铝浆料，在将高活性铝浆料放入水解反应釜中进行活化，经水解反应生成氢氧化铝，然后进行离心脱水处理，经脱水后的氢氧化铝进行干燥及气流粉碎，在将粉碎后的氢氧化铝进行煅烧，经煅烧后冷却得到高纯氧化铝粉体，最后将高纯氧化铝粉进行改性处理，经改性处理后得高纯超细氧化铝粉体。采用本发明所述的制备方法，无需添加任何化学原料，操作简单，制备过程无污染，绿色环保，易于产业化生产，制备的氧化铝粉纯度高，粒度小，不仅能够满足制备陶瓷管的需求，也可以满足其它应用环境，适合推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷管技术领域，具体涉及一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法。
背景技术
陶瓷管是以具备良好的绝缘性、耐高温、化学稳定性的氧化铝为主要成分制造而成，可广泛地使用于绝缘管、保护管、电子管、电弧管以及透明高压钠灯管等方面。随着高科技产业的飞速发展，对高纯氧化铝粉体的需求日趋增长，市场前景十分广阔。
高纯氧化铝粉体是纯度在99.9%以上的超微细粉体材料，具有广泛的用途，应用于电子工业、生化陶瓷、结构陶瓷、功能陶瓷等方面，是电子、机械、航空、化工等高科技领域中的基础材料之一。随着新材料的研制与开发，对氧化铝的性能也有了更高的要求，为了提高材料的强度、韧性、致密性、透明性、光电性能或降低烧结温度等，都要求采用纯度高、粒度为微米级乃至于纳米级、粒度分布范围窄、烧结活性好的超细氧化铝粉体原料，高性能的氧化铝粉体要求做到超细、高纯、有较窄的粒径分布，无严重的团聚现象和稳定的相态。
目前高纯氧化铝的制备方法很多，到现在为止实现了工业化生产主要有硫酸铝铵热解法、碳酸氯铵热解法和异丙醇铝水解法三种。虽然这些方法能做出纯度达到产品使用要求的氧化铝，但其工艺比较复杂，并且造价高，甚至会对环境造成一定的污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对背景技术中存在的问题，提供一种操作方便，工艺相对简单，制作成本低，对环境无污染，符合产业发展要求的制备方法，利用该方法制备的成品质量稳定，能够满足使用要求，具体地说是一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，所述制备方法是先将高纯铝锭在温度为750～850℃条件下熔融成铝液，在将熔融的铝液通过高纯氮气进行雾化，形成铝液滴喷射入纯水中，形成高活性铝浆料，在将高活性铝浆料放入水解反应釜中进行活化，经水解反应生成氢氧化铝，然后进行离心脱水处理，经脱水后的氢氧化铝进行干燥及气流粉碎，在将粉碎后的氢氧化铝进行煅烧，放入温度为1280℃的煅烧炉进行煅烧，保持温度不变，经煅烧后，自然冷却得到高纯氧化铝粉体，最后将高纯氧化铝粉进行改性处理，经改性处理后得高纯超细氧化铝粉体。
进一步地，本发明所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其中所述高纯铝锭采用纯度大于99.997％的高纯铝锭原料，将高纯铝锭原料放入中频感应炉中熔化并加热至780～820℃，使高纯铝锭原料熔融成铝液。
进一步地，本发明所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其中所述高纯氮气采用纯度为大于99.995%的高纯氮气，高纯氮气的压力为3.5～4.5MPa。
进一步地，本发明所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其中在水解反应前，喷射入纯水中的铝液滴与纯水所形成的高活性铝浆料，其中所述铝液与纯水的质量配比为1:4；在水解反应过程中，需要对水解反应釜加热，加热温度控制在95～100℃之间，活化时间为72～120h，水解过程中通过加热，并采用间歇式搅拌，有利于水解反应釜内的高活性铝浆料进行活化。
进一步地，本发明所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其中在离心脱水处理过程中，通过反复稀释过滤3～5次，以便去除杂质，保证氢氧化铝的纯度，最后使氢氧化铝溶液中80％以上的水分过滤，得到的氢氧化铝浆料滞留在滤布上。
进一步地，本发明所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其中在对脱水后的氢氧化铝进行干燥过程中，采用微波干燥法，烘干温度为70～80℃，物料以10～20cm/min可调的速度运行，收集运行至出口处的物料，即得到干燥的氢氧化铝。
进一步地，本发明所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其中所述气流粉碎是利用气流粉碎机，在3～4MPa 的气压下，将干燥的氢氧化铝粉碎，得到粒度为2微米以下的氢氧化铝粉料。
进一步地，本发明所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其中在煅烧炉进行煅烧过程中，在煅烧之前，先采用高温空烧法，煅烧炉以6～8℃ /min 的速度升温至1400～1600℃之间，空烧2～3h，以便去除炉体中的杂质，保证最后氧化铝粉体的纯度；经空烧后，将煅烧炉的温度降低至1280℃，所述保持温度不变的保温温度为1280℃，保温时间为3.5～4.5h。
进一步地，本发明所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其中所述改性处理，是先将高纯氧化铝粉送入球磨机中，同时加入分散剂进行球磨处理，球磨时间为2～3h，经球磨得球磨料；然后将球磨料送入砂磨机中，进行砂磨处理，反复进行多次砂磨处理，砂磨至其粒度为0.8微米以下即可。
进一步地，本发明所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其中在球磨处理过程中，所述分散剂选用水性分散剂，所述分散剂的加入量为高纯氧化铝粉总量的2～5%；在砂磨处理过程中，所述砂磨方式采取并列双通道循环方式进行砂磨，每次砂磨时间为10～15min；所述并列双通道循环方式是指将投入的球磨料经砂磨后排出，冷却3～5min后在投入砂磨机中，如此反复进行6～8次，砂磨至其粒度为0.8微米以下，即得高纯超细氧化铝粉体。
采用本发明所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，与现有技术相比，其有益效果在于：整个制备流程无需添加任何化学原料，操作简单，制备过程无污染，绿色环保，易于产业化生产，制备的氧化铝粉纯度高，可以达到5N（99.999%）及以上，并通过改性处理，不仅使其粒度小，平均粒度在0.6 微米以下，达到微米级且粒度分布范围窄，增强了产品质量的稳定性，其应用广泛，不仅能够满足制备陶瓷管的需求，也可以满足其它应用环境使用，适合推广使用。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明的制备流程图。
具体实施方式
为进一步说明本发明的构思，以下将结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明，其中本发明所涉及的设备采用现有技术中的通用设备，而未提及的技术均可参照现有技术执行：
实施例1：
如图1所示，本发明所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，以纯度大于99.997％的高纯铝锭原料，将高纯铝锭原料放入中频感应炉中，在温度为750～800℃条件下熔融成铝液，在将熔融的铝液通过纯度为大于99.995%的高纯氮气进行雾化，所述高纯氮气的压力为3.5Mpa，经雾化后形成铝液滴喷射入纯水中，形成高活性铝浆料，所述高活性铝浆料中所述铝液与纯水的质量配比为1:4；之后在将高活性铝浆料放入水解反应釜中进行活化，经水解反应生成氢氧化铝，在水解反应过程中，需要对水解反应釜加热，加热温度控制在95～100℃之间，活化时间为72～84h，在水解过程，通过加热及采用间歇式搅拌，有利于水解反应釜内的高活性铝浆料进行活化；然后在将经水解反应生成的氢氧化铝进行离心脱水处理，在离心脱水处理过程中，通过反复稀释过滤3次，以便去除杂质，保证氢氧化铝的纯度，最后使氢氧化铝溶液中80％以上的水分过滤，得到的氢氧化铝浆料滞留在滤布上；在将经脱水后的氢氧化铝进行干燥及气流粉碎，其中所述干燥采用微波干燥法，烘干温度为70℃，物料以10cm/min可调的速度运行，收集运行至出口处的物料，即得到干燥的氢氧化铝；而所述气流粉碎是利用气流粉碎机，在3MPa 的气压下，将干燥的氢氧化铝粉碎，得到粒度为2微米以下的氢氧化铝粉料；在将粉碎后的氢氧化铝进行煅烧，放入温度为1280℃的煅烧炉进行煅烧，保持温度不变，经煅烧后，自然冷却得到高纯氧化铝粉体，最后将高纯氧化铝粉进行改性处理，经改性处理后得高纯超细氧化铝粉体。
其中在煅烧炉进行煅烧过程中，在煅烧之前，先采用高温空烧法，煅烧炉以6℃ /min 的速度升温至1400℃之间，空烧3h，以便去除炉体中的杂质，保证最后氧化铝粉体的纯度；经空烧后，将煅烧炉的温度降低至1280℃，所述保持温度不变的保温温度为1280℃，保温时间为3.5h。煅烧过程中采取1280℃的温度，有利于氧化铝粉体在熔融状态下的晶相转变。
其中所述改性处理，是先将高纯氧化铝粉送入球磨机中，同时加入分散剂进行球磨处理，所述分散剂选用水性分散剂，所述分散剂的加入量为高纯氧化铝粉总量的2%，球磨时间为2h，经球磨得球磨料；然后将球磨料送入砂磨机中，进行砂磨处理，所述砂磨方式采取并列双通道循环方式进行砂磨，每次砂磨时间为10min；所述并列双通道循环方式是指将投入的球磨料经砂磨后排出，冷却3 min后在投入砂磨机中，如此反复进行6次，砂磨至其粒度为0.8微米以下，即得高纯超细氧化铝粉体。
实施例2：
如图1所示，本发明所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，以纯度大于99.997％的高纯铝锭原料，将高纯铝锭原料放入中频感应炉中，在温度为780～820℃条件下熔融成铝液，在将熔融的铝液通过纯度为大于99.995%的高纯氮气进行雾化，所述高纯氮气的压力为4Mpa，经雾化后形成铝液滴喷射入纯水中，形成高活性铝浆料，所述高活性铝浆料中所述铝液与纯水的质量配比为1:4；之后在将高活性铝浆料放入水解反应釜中进行活化，经水解反应生成氢氧化铝，在水解反应过程中，需要对水解反应釜加热，加热温度控制在95～100℃之间，活化时间为84～96h，在水解过程，通过加热及采用间歇式搅拌，有利于水解反应釜内的高活性铝浆料进行活化；然后在将经水解反应生成的氢氧化铝进行离心脱水处理，在离心脱水处理过程中，通过反复稀释过滤4次，以便去除杂质，保证氢氧化铝的纯度，最后使氢氧化铝溶液中80％以上的水分过滤，得到的氢氧化铝浆料滞留在滤布上；在将经脱水后的氢氧化铝进行干燥及气流粉碎，其中所述干燥采用微波干燥法，烘干温度为75℃，物料以15cm/min可调的速度运行，收集运行至出口处的物料，即得到干燥的氢氧化铝；而所述气流粉碎是利用气流粉碎机，在3.5MPa 的气压下，将干燥的氢氧化铝粉碎，得到粒度为2微米以下的氢氧化铝粉料；在将粉碎后的氢氧化铝进行煅烧，放入温度为1280℃的煅烧炉进行煅烧，保持温度不变，经煅烧后，自然冷却得到高纯氧化铝粉体，最后将高纯氧化铝粉进行改性处理，经改性处理后得高纯超细氧化铝粉体。
其中在煅烧炉进行煅烧过程中，在煅烧之前，先采用高温空烧法，煅烧炉以6℃ /min 的速度升温至1500℃之间，空烧2.5h，以便去除炉体中的杂质，保证最后氧化铝粉体的纯度；经空烧后，将煅烧炉的温度降低至1280℃，所述保持温度不变的保温温度为1280℃，保温时间为4h。煅烧过程中采取1280℃的温度，有利于氧化铝粉体在熔融状态下的晶相转变。
其中所述改性处理，是先将高纯氧化铝粉送入球磨机中，同时加入分散剂进行球磨处理，所述分散剂选用水性分散剂，所述分散剂的加入量为高纯氧化铝粉总量的4%，球磨时间为2.5h，经球磨得球磨料；然后将球磨料送入砂磨机中，进行砂磨处理，所述砂磨方式采取并列双通道循环方式进行砂磨，每次砂磨时间为12min；所述并列双通道循环方式是指将投入的球磨料经砂磨后排出，冷却4 min后在投入砂磨机中，如此反复进行7次，砂磨至其粒度为0.8微米以下，即得高纯超细氧化铝粉体。
实施例3：
如图1所示，本发明所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，以纯度大于99.997％的高纯铝锭原料，将高纯铝锭原料放入中频感应炉中，在温度为800～850℃条件下熔融成铝液，在将熔融的铝液通过纯度为大于99.995%的高纯氮气进行雾化，所述高纯氮气的压力为4.5Mpa，经雾化后形成铝液滴喷射入纯水中，形成高活性铝浆料，所述高活性铝浆料中所述铝液与纯水的质量配比为1:4；之后在将高活性铝浆料放入水解反应釜中进行活化，经水解反应生成氢氧化铝，在水解反应过程中，需要对水解反应釜加热，加热温度控制在95～100℃之间，活化时间为96～120h，在水解过程，通过加热及采用间歇式搅拌，有利于水解反应釜内的高活性铝浆料进行活化；然后在将经水解反应生成的氢氧化铝进行离心脱水处理，在离心脱水处理过程中，通过反复稀释过滤5次，以便去除杂质，保证氢氧化铝的纯度，最后使氢氧化铝溶液中80％以上的水分过滤，得到的氢氧化铝浆料滞留在滤布上；在将经脱水后的氢氧化铝进行干燥及气流粉碎，其中所述干燥采用微波干燥法，烘干温度为80℃，物料以20cm/min可调的速度运行，收集运行至出口处的物料，即得到干燥的氢氧化铝；而所述气流粉碎是利用气流粉碎机，在4MPa 的气压下，将干燥的氢氧化铝粉碎，得到粒度为2微米以下的氢氧化铝粉料；在将粉碎后的氢氧化铝进行煅烧，放入温度为1280℃的煅烧炉进行煅烧，保持温度不变，经煅烧后，自然冷却得到高纯氧化铝粉体，最后将高纯氧化铝粉进行改性处理，经改性处理后得高纯超细氧化铝粉体。
其中在煅烧炉进行煅烧过程中，在煅烧之前，先采用高温空烧法，煅烧炉以6℃ /min 的速度升温至1600℃之间，空烧2h，以便去除炉体中的杂质，保证最后氧化铝粉体的纯度；经空烧后，将煅烧炉的温度降低至1280℃，所述保持温度不变的保温温度为1280℃，保温时间为4.5h。煅烧过程中采取1280℃的温度，有利于氧化铝粉体在熔融状态下的晶相转变。
其中所述砂磨处理，是先将高纯氧化铝粉送入球磨机中，同时加入分散剂进行改性处理，所述分散剂选用水性分散剂，所述分散剂的加入量为高纯氧化铝粉总量的5%，球磨时间为3h，经球磨得球磨料；然后将球磨料送入砂磨机中，进行砂磨处理，所述砂磨方式采取并列双通道循环方式进行砂磨，每次砂磨时间为15min；所述并列双通道循环方式是指将投入的球磨料经砂磨后排出，冷却5 min后在投入砂磨机中，如此反复进行8次，砂磨至其粒度为0.8微米以下，即得高纯超细氧化铝粉体。
采用本发明实施例1至3所述方法制备的高纯超细氧化铝，经测试，氧化铝纯度达到99.999%以上，平均粒度在0.6微米以下，并且分布均匀，无团聚现象，完全满足制备陶瓷管的要求。
综上所述，采用本发明所述的制备方法，整个制备流程没有添加任何化学原料，制备过程无污染，绿色环保，并通过改性处理，不仅使其粒度小，还使其粒度分布范围窄，增强了产品质量的稳定性，易于产业化生产，适合推广使用。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用以限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其特征在于：所述制备方法是先将高纯铝锭在温度为750～850℃条件下熔融成铝液，在将熔融的铝液通过高纯氮气进行雾化，形成铝液滴喷射入纯水中，形成高活性铝浆料，在将高活性铝浆料放入水解反应釜中进行活化，经水解反应生成氢氧化铝，然后进行离心脱水处理，经脱水后的氢氧化铝进行干燥及气流粉碎，在将粉碎后的氢氧化铝进行煅烧，放入温度为1280℃的煅烧炉进行煅烧，保持温度不变，经煅烧后，自然冷却得到高纯氧化铝粉体，最后将高纯氧化铝粉进行改性处理，经改性处理后得高纯超细氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其特征在于：所述高纯铝锭采用纯度大于99.997％的高纯铝锭原料，将高纯铝锭原料放入中频感应炉中熔化并加热至780～820℃，使高纯铝锭原料熔融成铝液。
3.根据权利要求1所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其特征在于：所述高纯氮气采用纯度为大于99.995%的高纯氮气，高纯氮气的压力为3.5～4.5MPa。
4.根据权利要求1所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其特征在于：在水解反应前，喷射入纯水中的铝液滴与纯水所形成的高活性铝浆料，其中所述铝液与纯水的质量配比为1:4；在水解反应过程中，需要对水解反应釜加热，加热温度控制在95～100℃之间，活化时间为72～120h，水解过程中通过加热，并采用间歇式搅拌，有利于水解反应釜内的高活性铝浆料进行活化。
5.根据权利要求1所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其特征在于：在离心脱水处理过程中，通过反复稀释过滤3～5次，以便去除杂质，保证氢氧化铝的纯度，最后使氢氧化铝溶液中80％以上的水分过滤，得到的氢氧化铝浆料滞留在滤布上。
6.根据权利要求1所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其特征在于：在对脱水后的氢氧化铝进行干燥过程中，采用微波干燥法，烘干温度为70～80℃，物料以10～20cm/min可调的速度运行，收集运行至出口处的物料，即得到干燥的氢氧化铝。
7.根据权利要求1所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其特征在于：所述气流粉碎是利用气流粉碎机，在3～4MPa 的气压下，将干燥的氢氧化铝粉碎，得到粒度为2微米以下的氢氧化铝粉料。
8.根据权利要求1所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其特征在于：在煅烧炉进行煅烧过程中，在煅烧之前，先采用高温空烧法，煅烧炉以6～8℃ /min 的速度升温至1400～1600℃之间，空烧2～3h，以便去除炉体中的杂质，保证最后氧化铝粉体的纯度；经空烧后，将煅烧炉的温度降低至1280℃，所述保持温度不变的保温温度为1280℃，保温时间为3.5～4.5h。
9.根据权利要求1所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其特征在于：所述改性处理，是先将高纯氧化铝粉送入球磨机中，同时加入分散剂进行球磨处理，球磨时间为2～3h，经球磨得球磨料；然后将球磨料送入砂磨机中，进行砂磨处理，反复进行多次砂磨处理，砂磨至其粒度为0.8微米以下即可。
10.根据权利要求9所述的一种用于陶瓷管的高纯超细氧化铝的制备方法，其特征在于：在球磨处理过程中，所述分散剂选用水性分散剂，所述分散剂的加入量为高纯氧化铝粉总量的2～5%；在砂磨处理过程中，所述砂磨方式采取并列双通道循环方式进行砂磨，每次砂磨时间为10～15min；所述并列双通道循环方式是指将投入的球磨料经砂磨后排出，冷却3～5 min后在投入砂磨机中，如此反复进行6～8次，砂磨至其粒度为0.8微米以下，即得高纯超细氧化铝粉体。
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