CN108358192A - 一种硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法，步骤1，将氧化石墨烯加入至去离子水中，然后加入分散剂超声分散20‑40min，得到氧化石墨烯分散液；步骤2，将氢氧化钠溶液加入至氧化石墨烯分散液中微波反应1‑3h，得到碱化氧化石墨烯分散液；步骤3，将硅酸乙酯和茶多酚依次加入至无水乙醇中，搅拌均匀后缓慢滴加至碱化氧化石墨烯分散液中梯度微波反应3‑5h，得到反应混合液；步骤4，将盐酸加入至反应混合液中直至形成中性，然后超声反应30‑60min，过滤后得到石墨烯沉淀；步骤5，将石墨烯沉淀放入无水乙醇中超声反应20‑40min，过滤后烘干得到硅掺杂石墨烯材料。本发明不仅填补了硅掺杂石墨烯制备方法的空白，而且反应条件温和，无环保问题。

Description

一种硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯掺杂技术领域，具体涉及一种硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法。
背景技术
石墨烯的发现证实了二维材料的稳定存在并且开辟了二维材料的研究的新阶段，石墨烯作为一种单原子层的碳材料，具有优异的光电性能，引起了科学家的兴趣，比如它的载流子迁移率能够达到200,000cm2/V.s,这为其能制造高频率工作的电子提供了基础，单层石墨烯对光的吸收为2.3％，这使得它能成为光电器件研究的一种重要的材料。但是，石墨烯拥有优异的光电特性的同时，它具有一个非常严重的缺陷，即禁带宽度为零，这使得它在微纳光电子器件的应用存在一定的限制作用。在目前的实验中，通常要采用制备石墨烯纳米带等办法来打开石墨烯的能带，但能带大小都在300meV以下。此外，科学家们采用掺杂石墨烯的方式来调节石墨烯的费米能级，从而改变石墨烯的电学性质和光学性质。在掺杂的方式中，通常采用化学掺杂和电掺杂的方式，比如氮掺杂、硼掺杂以及加栅压掺杂等等。这类掺杂方式的弊端在与掺杂后石墨烯的性质会随着时间的推移而变化，不能稳定存在。相比而言，硅原子替代石墨烯中的碳原子的替位掺杂方式更加能够保持掺杂石墨烯性质的稳定，而硅掺杂的石墨烯目前尚未有人得到。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法，解决了现有技术中硅掺杂石墨烯的空白，不仅填补了硅掺杂石墨烯制备方法的空白，而且反应条件温和，无环保问题。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯加入至去离子水中，然后加入分散剂超声分散20-40min，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将氢氧化钠溶液加入至氧化石墨烯分散液中微波反应1-3h，得到碱化氧化石墨烯分散液；
步骤3，将硅酸乙酯和茶多酚依次加入至无水乙醇中，搅拌均匀后缓慢滴加至碱化氧化石墨烯分散液中梯度微波反应3-5h，得到反应混合液；
步骤4，将盐酸加入至反应混合液中直至形成中性，然后超声反应30-60min，过滤后得到石墨烯沉淀；
步骤5，将石墨烯沉淀放入无水乙醇中超声反应20-40min，过滤后烘干得到硅掺杂石墨烯材料。
所述步骤1中氧化石墨烯在去离子水中的浓度为20-30g/L，所述分散剂加入量是氧化石墨烯质量的40-70％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中的超声分散的温度为50-65℃，超声频率为10-14kHz。
所述步骤2中的氢氧化钠的浓度为0.01-0.03mol/L，所述氢氧化钠加入量是氧化石墨烯质量的0.1-0.3％。
所述步骤2中的微波反应采用恒温微波反应，所述微波反应的微波功率为400-700W，温度为60-70℃。
所述步骤3中的硅酸乙酯的加入量是氧化石墨烯质量的20-30％，所述茶多酚的加入量是氧化石墨烯质量的15-20％，所述硅酸乙酯在无水乙醇中的浓度为4-6g/L。
所述步骤3中的缓慢滴加的滴加速度为5-9mL/min，所述缓慢滴加的同时进行机械搅拌，所述搅拌速度为3000-5000r/min。
所述步骤3中的梯度微波反应的程序如下：
微波功率 温度 时间
200-300W 50-60℃ 20-40min
500-600W 60-70℃ 20-40min
800W 75℃ 剩余时间
所述步骤4中的盐酸浓度为0.02-0.05mol/L，所述超声反应的超声频率为20-40kHz，温度为70-80℃。
所述步骤5中的石墨烯沉淀在无水乙醇中的浓度为60-80g/L，所述超声反应的超声频率为10-20kHz，所述烘干温度为50-60℃。
步骤1通过超声分散和分散剂联合作用下将氧化石墨烯进行剥离与分散，形成分散性能良好的氧化石墨烯悬浊液；超声的方式不仅将氧化石墨烯进行剥离分散，而且能够打乱分散剂，提升渗透效果与分散效果；分散剂的使用不仅能够提升氧化石墨烯的分散性，同时也具有包覆性，能够将氧化石墨烯分散包覆。
步骤2采用氢氧化钠溶液将氧化石墨烯进行碱化，采用微波反应的方式能够形成全面加热，起到深入碱化的效果。
步骤3将硅酸乙酯和茶多酚加入至无水乙醇中，不仅形成硅源，同时形成还原源，经完全混合后形成反应液；在梯度微波反应条件下，价键连接性能的差异，形成梯度反应效果，硅掺杂反应与还原反应依次进行，不仅具有良好的硅掺杂效率，而且能够形成良好的还原效率。
步骤4将反应混合液进行中和反应，将氢氧化钠转化为氯化钠与水，并且在超声条件下将内层的氢氧化钠转化为氯化钠，保证内外中性。
步骤5通过在无水乙醇中的超声能够将石墨烯沉淀上的杂质完全溶解，经过滤后得到低杂质的硅掺杂石墨烯材料。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有技术中硅掺杂石墨烯的空白，不仅填补了硅掺杂石墨烯制备方法的空白，而且反应条件温和，无环保问题。
2.本发明提供的制备方法简单易行，制备的硅掺杂石墨烯材料纯度高，符合工业化生产与精细化工行业的要求。
3.本发明采用氧化石墨烯作为石墨烯原材料，硅酸乙酯作为硅源，茶多酚作为还原剂，具有材料来源广泛，成本低廉的特点，符合大规模生产的要求。
4.本发明制备的硅掺杂石墨烯具有缺陷少，掺杂稳定等特点，提升了石墨烯的使用寿命。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯加入至去离子水中，然后加入分散剂超声分散20min，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将氢氧化钠溶液加入至氧化石墨烯分散液中微波反应1h，得到碱化氧化石墨烯分散液；
步骤3，将硅酸乙酯和茶多酚依次加入至无水乙醇中，搅拌均匀后缓慢滴加至碱化氧化石墨烯分散液中梯度微波反应3h，得到反应混合液；
步骤4，将盐酸加入至反应混合液中直至形成中性，然后超声反应30min，过滤后得到石墨烯沉淀；
步骤5，将石墨烯沉淀放入无水乙醇中超声反应20min，过滤后烘干得到硅掺杂石墨烯材料。
所述步骤1中氧化石墨烯在去离子水中的浓度为20g/L，所述分散剂加入量是氧化石墨烯质量的40％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中的超声分散的温度为50℃，超声频率为10kHz。
所述步骤2中的氢氧化钠的浓度为0.01mol/L，所述氢氧化钠加入量是氧化石墨烯质量的0.1％。
所述步骤2中的微波反应采用恒温微波反应，所述微波反应的微波功率为400W，温度为60℃。
所述步骤3中的硅酸乙酯的加入量是氧化石墨烯质量的20％，所述茶多酚的加入量是氧化石墨烯质量的15％，所述硅酸乙酯在无水乙醇中的浓度为4g/L。
所述步骤3中的缓慢滴加的滴加速度为5mL/min，所述缓慢滴加的同时进行机械搅拌，所述搅拌速度为3000r/min。
所述步骤3中的梯度微波反应的程序如下：
微波功率 温度 时间
200W 50℃ 20min
500W 60℃ 20min
800W 75℃ 剩余时间
所述步骤4中的盐酸浓度为0.02mol/L，所述超声反应的超声频率为20kHz，温度为70℃。
所述步骤5中的石墨烯沉淀在无水乙醇中的浓度为60g/L，所述超声反应的超声频率为10kHz，所述烘干温度为50℃。
实施例2
一种硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯加入至去离子水中，然后加入分散剂超声分散40min，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将氢氧化钠溶液加入至氧化石墨烯分散液中微波反应3h，得到碱化氧化石墨烯分散液；
步骤3，将硅酸乙酯和茶多酚依次加入至无水乙醇中，搅拌均匀后缓慢滴加至碱化氧化石墨烯分散液中梯度微波反应5h，得到反应混合液；
步骤4，将盐酸加入至反应混合液中直至形成中性，然后超声反应60min，过滤后得到石墨烯沉淀；
步骤5，将石墨烯沉淀放入无水乙醇中超声反应40min，过滤后烘干得到硅掺杂石墨烯材料。
所述步骤1中氧化石墨烯在去离子水中的浓度为30g/L，所述分散剂加入量是氧化石墨烯质量的70％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中的超声分散的温度为65℃，超声频率为14kHz。
所述步骤2中的氢氧化钠的浓度为0.03mol/L，所述氢氧化钠加入量是氧化石墨烯质量的0.3％。
所述步骤2中的微波反应采用恒温微波反应，所述微波反应的微波功率为700W，温度为70℃。
所述步骤3中的硅酸乙酯的加入量是氧化石墨烯质量的30％，所述茶多酚的加入量是氧化石墨烯质量的20％，所述硅酸乙酯在无水乙醇中的浓度为6g/L。
所述步骤3中的缓慢滴加的滴加速度为9mL/min，所述缓慢滴加的同时进行机械搅拌，所述搅拌速度为5000r/min。
所述步骤3中的梯度微波反应的程序如下：
微波功率 温度 时间
300W 60℃ 40min
600W 70℃ 40min
800W 75℃ 剩余时间
所述步骤4中的盐酸浓度为0.05mol/L，所述超声反应的超声频率为40kHz，温度为80℃。
所述步骤5中的石墨烯沉淀在无水乙醇中的浓度为80g/L，所述超声反应的超声频率为20kHz，所述烘干温度为60℃。
实施例3
一种硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯加入至去离子水中，然后加入分散剂超声分散30min，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将氢氧化钠溶液加入至氧化石墨烯分散液中微波反应2h，得到碱化氧化石墨烯分散液；
步骤3，将硅酸乙酯和茶多酚依次加入至无水乙醇中，搅拌均匀后缓慢滴加至碱化氧化石墨烯分散液中梯度微波反应4h，得到反应混合液；
步骤4，将盐酸加入至反应混合液中直至形成中性，然后超声反应50min，过滤后得到石墨烯沉淀；
步骤5，将石墨烯沉淀放入无水乙醇中超声反应30min，过滤后烘干得到硅掺杂石墨烯材料。
所述步骤1中氧化石墨烯在去离子水中的浓度为25g/L，所述分散剂加入量是氧化石墨烯质量的55％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中的超声分散的温度为55℃，超声频率为12kHz。
所述步骤2中的氢氧化钠的浓度为0.02mol/L，所述氢氧化钠加入量是氧化石墨烯质量的0.2％。
所述步骤2中的微波反应采用恒温微波反应，所述微波反应的微波功率为500W，温度为65℃。
所述步骤3中的硅酸乙酯的加入量是氧化石墨烯质量的25％，所述茶多酚的加入量是氧化石墨烯质量的17％，所述硅酸乙酯在无水乙醇中的浓度为5g/L。
所述步骤3中的缓慢滴加的滴加速度为7mL/min，所述缓慢滴加的同时进行机械搅拌，所述搅拌速度为4000r/min。
所述步骤3中的梯度微波反应的程序如下：
所述步骤4中的盐酸浓度为0.04mol/L，所述超声反应的超声频率为30kHz，温度为75℃。
所述步骤5中的石墨烯沉淀在无水乙醇中的浓度为70g/L，所述超声反应的超声频率为15kHz，所述烘干温度为55℃。
性能测试
实施例1 实施例2 实施例3
电阻率 38.3Ω·m 36.7Ω·m 32.1Ω·m
分散性 符合丁达尔现象 符合丁达尔现象 符合丁达尔现象
导热率 4130W/m·K 4018W/m·K 4798W/m·K
透光度 89.3％ 88.9％ 91.3％
断裂强度 90GPa 91GPa 94GPa
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有技术中硅掺杂石墨烯的空白，不仅填补了硅掺杂石墨烯制备方法的空白，而且反应条件温和，无环保问题。
2.本发明提供的制备方法简单易行，制备的硅掺杂石墨烯材料纯度高，符合工业化生产与精细化工行业的要求。
3.本发明采用氧化石墨烯作为石墨烯原材料，硅酸乙酯作为硅源，茶多酚作为还原剂，具有材料来源广泛，成本低廉的特点，符合大规模生产的要求。
4.本发明制备的硅掺杂石墨烯具有缺陷少，掺杂稳定等特点，提升了石墨烯的使用寿命。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯加入至去离子水中，然后加入分散剂超声分散20-40min，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将氢氧化钠溶液加入至氧化石墨烯分散液中微波反应1-3h，得到碱化氧化石墨烯分散液；
步骤3，将硅酸乙酯和茶多酚依次加入至无水乙醇中，搅拌均匀后缓慢滴加至碱化氧化石墨烯分散液中梯度微波反应3-5h，得到反应混合液；
步骤4，将盐酸加入至反应混合液中直至形成中性，然后超声反应30-60min，过滤后得到石墨烯沉淀；
步骤5，将石墨烯沉淀放入无水乙醇中超声反应20-40min，过滤后烘干得到硅掺杂石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中氧化石墨烯在去离子水中的浓度为20-30g/L，所述分散剂加入量是氧化石墨烯质量的40-70％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的超声分散的温度为50-65℃，超声频率为10-14kHz。
4.根据权利要求1所述的一张硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的氢氧化钠的浓度为0.01-0.03mol/L，所述氢氧化钠加入量是氧化石墨烯质量的0.1-0.3％。
5.根据权利要求1所述的一种硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的微波反应采用恒温微波反应，所述微波反应的微波功率为400-700W，温度为60-70℃。
6.根据权利要求1所述的一种硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的硅酸乙酯的加入量是氧化石墨烯质量的20-30％，所述茶多酚的加入量是氧化石墨烯质量的15-20％，所述硅酸乙酯在无水乙醇中的浓度为4-6g/L。
7.根据权利要求1所述的一种硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的缓慢滴加的滴加速度为5-9mL/min，所述缓慢滴加的同时进行机械搅拌，所述搅拌速度为3000-5000r/min。
8.根据权利要求1所述的一种硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的梯度微波反应的程序如下：
微波功率 温度 时间 200-300W 50-60℃ 20-40min 500-600W 60-70℃ 20-40min 800W 75℃ 剩余时间
9.根据权利要求1所述的一种硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的盐酸浓度为0.02-0.05mol/L，所述超声反应的超声频率为20-40kHz，温度为70-80℃。
10.根据权利要求1所述的一种硅掺杂高性能石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的石墨烯沉淀在无水乙醇中的浓度为60-80g/L，所述超声反应的超声频率为10-20kHz，所述烘干温度为50-60℃。
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