CN104843763A - 一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法 - Google Patents

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李远刚
王荣荣
李华静
魏小亮
冯娟
杨淑莉
周安宁
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Abstract

本发明提供了一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，包括以下步骤：一、以去离子水为溶剂配制溶液A；二、以去离子水为溶剂配制溶液B，所述溶液B能够与溶液A发生沉淀反应；三、将溶液A加入到超声喷雾器中进行超声喷雾处理，得到雾状液滴；四、采用惰性气体将雾状液滴送入溶液B中，所述雾状液滴与溶液B进行沉淀反应后得到沉淀；五、干燥，得到纳米颗粒。本发明工艺流程简单、操控方便，可以实现纳米颗粒的一步直接制备。采用本发明制备的颗粒为纳米量级的球形或类球形，纯度高且颗粒均匀。

Description

一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法
技术领域
本发明属于纳米颗粒制备技术领域，具体涉及一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法。
背景技术
纳米颗粒由于其较小的粒径和较大的表面积被广泛的应用。当材料的尺寸小到一定的程度就会显现出量子尺寸效应，在催化剂工程中的应用中催化性能会得到很大的提升且在医药领域也有很大的开发潜力。本文采用的超声喷雾法合成的纳米材料往往具有独特的中空结构，具有低密度、表面活性高、比表面积大和表面易功能化等特点。由于该方法工艺简单、操作容易、安全可靠和设备要求较低的优点，在很多领域都被广泛的应用。
近几年，国内有采用超声喷雾热解法制作氯氧铋纳米球、水溶性量子点以及五氧化二钒薄膜。如以氯化钠和五水合硝酸铋为原料，利用喷雾热解法在700℃下制备氯氧铋纳米球光催化剂材料(申请号CN201210559077.3，公开号CN103007968A)；也有将锡源溶于去离子水中，滴加氨水或乙二胺至pH＝7，用去离子水和乙醇反复洗涤锡源中的阴离子，将洗去阴离子的固体沉淀物分散在去离子水和乙醇混合溶液中，加入氨水或乙二胺，调pH至碱性，使其形成Sn(OH)6 2-溶胶，取三氧化二铝放入溶液中，室温搅拌1h～6h，得到前驱体。将前驱体移入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后在140℃～260℃进行水热反应8h～48h，自然冷却至室温，过滤，洗涤，干燥；得到高分散的SnO2纳米颗粒(申请号CN201510028063，公开(公告)号CN104528811A)。比较具体的还有无水碳酸钠纳米颗粒的制备：(1)制备氢氧化钠的乙醇溶液；(2)加入双氧水和活性炭，充分搅拌混合均匀后，过滤。(3)加入表面活性剂，并通入CO2气体至弱碱性。(4)结晶、干燥，得无水碳酸钠纳米颗粒(申请号CN201510049206，公开号CN104591227A)。
目前很少见到适用范围较广的纳米颗粒制备方法的专利报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种纳米颗粒的制备方法。该方法工艺流程简单，操控方便，可以实现纳米颗粒的一步直接制备。采用该方法制备的颗粒为纳米量级的球形或类球形，纯度高且颗粒均匀。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、以去离子水为溶剂配制溶液A，所述溶液A中溶质的浓度为0.05mol/L～0.15mol/L；
步骤二、以去离子水为溶剂配制溶液B，所述溶液B中溶质的浓度为0.05mol/L～0.15mol/L，所述溶液B能够与溶液A发生沉淀反应；
步骤三、将步骤一中所述溶液A加入到超声喷雾器中进行超声喷雾处理，得到雾状液滴；
步骤四、采用惰性气体将步骤三中所述雾状液滴送入步骤二中所述溶液B中，所述雾状液滴与所述溶液B进行沉淀反应后得到沉淀；
步骤五、将步骤四中所述沉淀在温度为30℃～50℃的干燥箱中干燥8h～15h，得到纳米颗粒。
上述的一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，其特征在于，步骤一中所述溶液A的溶质为CuSO4，步骤二中所述溶液B的溶质为Na2S。
上述的一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，其特征在于，步骤一中所述溶液A的溶质为KH2PO4，步骤二中所述溶液B的溶质为AgNO3。
上述的一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，其特征在于，步骤一中所述溶液A的溶质为FeCl3，步骤二中所述溶液B的溶质为NaOH。
上述的一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，其特征在于，步骤一中所述溶液A的溶质为BH4Na，步骤二中所述溶液B的溶质为AgNO3。
上述的一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，其特征在于，步骤三中所述超声喷雾处理的雾化速率为5mL/min～15mL/min。
上述的一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，其特征在于，步骤三中所述超声喷雾处理的超声波频率为1.6MHz～2.0MHz。
上述的一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，其特征在于，步骤四中所述惰性气体的流量为0.5L/min～5L/min。
上述的一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，其特征在于，步骤五中所述纳米颗粒的粒径为100nm～600nm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明是利用超声雾化器在常温下，将水溶性化合物的前驱体溶液(即溶液A)雾化分散成雾状液滴，通过惰性气体将这些雾状液滴携带通入到反应溶液B中，经过各类型的沉淀反应，将沉淀直接收集，最终制备得到纳米量级的颗粒。本发明中，前驱体溶液以雾状液滴的形态通入到反应溶液中，能够迅速在表面发生沉淀反应，从而生成球形或类球形纳米颗粒。
2、本发明工艺流程简单，操控方便，可以实现纳米颗粒的一步直接制备。
3、本发明适用范围较为广泛，可以制得普通盐类、单质或硫化物颗粒。
4、本发明能够实现连续化生产，制备时间短，易于实现工业化大规模制备。
5、本发明制备的颗粒为纳米量级的球形或类球形，纯度高且颗粒均匀。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米颗粒的扫描电子显微照片。
图2为本发明实施例2制备的纳米颗粒的扫描电子显微照片。
图3为本发明实施例3制备的纳米颗粒的扫描电子显微照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例纳米颗粒的超声喷雾制备方法包括以下步骤：
步骤一、以CuSO4为溶质，以去离子水为溶剂配制溶液A；所述溶液A的浓度为0.1mol/L；
步骤二、以Na2S为溶质，以去离子水为溶剂配制溶液B，所述溶液B的浓度为0.1mol/L；
步骤三、将步骤一中所述溶液A加入到超声喷雾器中进行超声喷雾处理，雾化速率为10mL/min，超声波频率为1.8MHz，得到雾状液滴；
步骤四、采用惰性气体将步骤三中所述雾状液滴送入步骤二中所述溶液B中，所述雾状液滴与溶液B进行沉淀反应，得到CuS沉淀；惰性气体的流量为2L/min；
步骤五、将步骤四中所述CuS沉淀在温度为40℃的干燥箱中干燥10h，得到CuS纳米颗粒。
本实施例制备的CuS纳米颗粒的扫描电子显微照片如图1所示，由图1可知，本实施例制备的CuS颗粒为球形，其粒径在100nm～600nm范围内。
实施例2
本实施例纳米颗粒的超声喷雾制备方法包括以下步骤：
步骤一、以KH2PO4为溶质，以去离子水为溶剂配制溶液A；所述溶液A的浓度为0.05mol/L；
步骤二、以AgNO3为溶质，以去离子水为溶剂配制溶液B，所述溶液B的浓度为0.05mol/L；
步骤三、将步骤一中所述溶液A加入到超声喷雾器中进行超声喷雾处理，雾化速率为15mL/min，超声波频率为1.6MHz，得到雾状液滴；
步骤四、采用惰性气体将步骤三中所述雾状液滴送入步骤二中所述溶液B中，所述雾状液滴与溶液B进行沉淀反应，得到Ag3PO4沉淀；惰性气体的流量为5L/min；
步骤五、将步骤四中所述Ag3PO4沉淀在温度为50℃的干燥箱中干燥8h，得到Ag3PO4纳米颗粒。
本实施例制备的Ag3PO4纳米颗粒的扫描电子显微照片如图2所示，由图2可知，本实施例制备的Ag3PO4颗粒为球形，其粒径在100nm～600nm范围内。
实施例3
本实施例纳米颗粒的超声喷雾制备方法包括以下步骤：
步骤一、以BH4Na为溶质，以去离子水为溶剂配制溶液A；所述溶液A的浓度为0.09mol/L；
步骤二、以AgNO3为溶质，以去离子水为溶剂配制溶液B，所述溶液B的浓度为0.09mol/L；
步骤三、将步骤一中所述溶液A加入到超声喷雾器中进行超声喷雾处理，雾化速率为12mL/min，超声波频率为1.9MHz，得到雾状液滴；
步骤四、采用惰性气体将步骤三中所述雾状液滴送入步骤二中所述溶液B中，所述雾状液滴与溶液B进行沉淀反应，得到Ag沉淀；惰性气体的流量为2.5L/min；
步骤五、将步骤四中所述Ag沉淀在温度为40℃的干燥箱中干燥9h，得到Ag纳米颗粒。
本实施例制备的Ag纳米颗粒的扫描电子显微照片如图3所示，由图3可知，本实施例制备的Ag颗粒为类球形，其粒径在100nm～600nm范围内。
实施例4
本实施例纳米颗粒的超声喷雾制备方法包括以下步骤：
步骤一、以FeCl3为溶质，以去离子水为溶剂配制溶液A；所述溶液A的浓度为0.15mol/L；
步骤二、以NaOH为溶质，以去离子水为溶剂配制溶液B，所述溶液B的浓度为0.15mol/L；
步骤三、将步骤一中所述溶液A加入到超声喷雾器中进行超声喷雾处理，雾化速率为5mL/min，超声波频率为2.0MHz，得到雾状液滴；
步骤四、采用惰性气体将步骤三中所述雾状液滴送入步骤二中所述溶液B中，所述雾状液滴与溶液B进行沉淀反应，得到Fe(OH)3沉淀；惰性气体的流量为0.5L/min；
步骤五、将步骤四中所述Fe(OH)3沉淀在温度为30℃的干燥箱中干燥15h，得到Fe(OH)3纳米颗粒。
采用扫描电子显微镜对本实施例制备的Fe(OH)3纳米颗粒进行SEM分析，分析可知本实施例制备的Fe(OH)3颗粒为类球形，其粒径在100nm～600nm范围内。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、以去离子水为溶剂配制溶液A，所述溶液A中溶质的浓度为0.05mol/L～0.15mol/L；
步骤二、以去离子水为溶剂配制溶液B，所述溶液B中溶质的浓度为0.05mol/L～0.15mol/L，所述溶液B能够与溶液A发生沉淀反应；
步骤三、将步骤一中所述溶液A加入到超声喷雾器中进行超声喷雾处理，得到雾状液滴；
步骤四、采用惰性气体将步骤三中所述雾状液滴送入步骤二中所述溶液B中，所述雾状液滴与所述溶液B进行沉淀反应后得到沉淀；
步骤五、将步骤四中所述沉淀在温度为30℃～50℃的干燥箱中干燥8h～15h，得到纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，其特征在于，步骤一中所述溶液A的溶质为CuSO4，步骤二中所述溶液B的溶质为Na2S。
3.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，其特征在于，步骤一中所述溶液A的溶质为KH2PO4，步骤二中所述溶液B的溶质为AgNO3。
4.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，其特征在于，步骤一中所述溶液A的溶质为FeCl3，步骤二中所述溶液B的溶质为NaOH。
5.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，其特征在于，步骤一中所述溶液A的溶质为BH4Na，步骤二中所述溶液B的溶质为AgNO3。
6.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，其特征在于，步骤三中所述超声喷雾处理的雾化速率为5mL/min～15mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，其特征在于，步骤三中所述超声喷雾处理的超声波频率为1.6MHz～2.0MHz。
8.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，其特征在于，步骤四中所述惰性气体的流量为0.5L/min～5L/min。
9.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒的超声喷雾制备方法，其特征在于，步骤五中所述纳米颗粒的粒径为100nm～600nm。
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