CN115213394A - 一种强磁铁基金属纳米线及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种强磁铁基金属纳米线及其制备方法和应用。首先将六水合氯化铁单独溶于去离子水中，或与六水合氯化镍、六水合氯化钴和PVP中的任意一种或几种一起溶于去离子水中，得到溶液一；然后将硼氢化钠溶于去离子水中，得到溶液二；最后利用微型喷枪将溶液二雾化喷入置于平行磁场下的溶液一中，得到强磁铁基金属纳米线。该金属纳米线的长径比可控，具备厚度薄、吸收频带宽、负载轻、吸收能力强的电磁波吸收特点，在电磁波吸收中具有很大的应用潜力。此外，该制备方法大大减少了通过滴定法制备铁基纳米线的周期，具有工艺简单、稳定、可控的特点。

Description

一种强磁铁基金属纳米线及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能材料领域的电磁吸收和催化材料领域，具体涉及一种强磁铁基金属纳米线及其制备方法和应用。
背景技术
在如今信息化战争条件下，由于探测平台向着全天候、多手段、立体化、宽频段方向发展，而打击方式具有多样化，高精度，高毁伤的特点，这意味着发现即摧毁。因此反雷达探测手段不可或缺，需要通过消除入射到目标表面的雷达信号的反射来降低目标的可检测性，即隐身技术。电磁波吸收和屏蔽材料能够防止电磁污染和实现反雷达隐身。现阶段用于基础研究的吸波材料种类丰富，形式也是多种多样，但是实际大批量应用的依旧是一些金属类材料，然而金属磁性材料的吸收带宽窄、厚度大、密度大，因此针对金属磁性材料进行针对性研究，通过降低有效填充比以及提高在同等填充比下的吸波性能是一个值得研究的方向。其中之一就是改变微观状态下金属材料的维度，提高其各向异性，优化导电性能和磁性能。
自从1991年日本的Sumio lijima首次报道碳纳米管以来，一维纳米材料引起了研究人员的广泛关注。金属纳米线由于在两维方向上处于纳米尺度，它具有的量子尺寸效应、表面效应、量子隧道效应、介电限域效应会导致其表现出不同于常规块体材料的力、热、光、电、磁等宏观性能，引起了凝聚态物理界、化学界及材料科学界科学家的关注，成为近年来纳米材料研究的热点。金属纳米线具有机械强度高，导电性好和比表面积大等优点，其在电磁领域和催化剂方面有着广阔的应用前景。然而，常规的制备方法，例如，水热法、模板法、电化学沉积等，可制备一维金属纳米线，但是这些制备方法总体来说都具有时间长、成本高和产量小的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种强磁铁基金属纳米线及其制备方法和应用。
本发明的具体技术方案如下：
本发明提供了一种强磁铁基金属纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，将六水合氯化铁单独溶于去离子水中，或与六水合氯化镍、六水合氯化钴和PVP中的任意一种或几种一起溶于去离子水中，得到溶液一，将溶液一置于平行磁场下；步骤S2，将硼氢化钠溶于去离子水中，得到溶液二；步骤S3，利用微型喷枪持续将溶液二雾化喷入置于平行磁场下的溶液一中，直至溶液二无色澄清后，喷射结束；步骤S4，利用磁铁进行分离，洗涤干燥即得强磁铁基金属纳米线。
本发明提供的强磁铁基金属纳米线的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤S1中六水合氯化铁的质量为0.1～0.5g，去离子水的体积为10～200 mL，六水合氯化镍的质量为0.05～0.5g，六水合氯化钴的质量为0.05～0.5g，PVP 的质量为0.5～5g，平行磁场的强度为0.1～1T。
本发明提供的强磁铁基金属纳米线的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤S2中硼氢化钠的质量为0.1～2.0g，去离子水的体积为10～200mL。
本发明提供的强磁铁基金属纳米线的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤S3中喷射的温度为10～40℃。
本发明提供的强磁铁基金属纳米线的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤S4中洗涤的洗剂为乙醇，干燥的温度为40～60℃，时间为20～30 h。
本发明还提供了一种强磁铁基金属纳米线，其特征在于，采用上述强磁铁基金属纳米线的制备方法制备得到。
本发明还提供了一种上述强磁铁基金属纳米线在电磁波吸收中的应用。
发明的作用与效果
由于本发明提供的强磁铁基金属纳米线的制备方法，是首先将六水合氯化铁单独溶于去离子水中，或与六水合氯化镍、六水合氯化钴和PVP中的任意一种或几种一起溶于去离子水中，得到溶液一；然后将硼氢化钠溶于去离子水中，得到溶液二；最后利用微型喷枪持续将溶液二雾化喷入置于平行磁场下的溶液一中，进行反应，利用磁铁进行分离，洗涤干燥得到强磁铁基金属纳米线。
本发明是在还原金属盐方法上进行了改进，创新采用喷射雾化将强还原剂喷入金属盐中一步法制备长度直径可控的强磁铁基金属纳米线。因此，与现有技术相比，大大减少了通过滴定法制备铁基纳米线的周期，同时纳米线的长径比可以较好地进行控制，通过加入一定的聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K13)，可以制备出超长金属纳米线束。该制备方法制备得到的强磁铁基金属纳米线具备厚度薄、吸收频带宽、负载轻、吸收能力强的电磁波吸收特点，在电磁波吸收中具有很大的应用潜力。此外，该制备方法具有工艺简单、稳定、可控的特点，且时间短、成本低。
附图说明
图1是本发明实施例制得的强磁铁基金属纳米线和对比例1制得的铁纳米线的XRD图谱。
图2是本发明实施例制得的强磁铁基金属纳米线和对比例1制得的铁纳米线的微观结构图。
图3是本发明实施例制得的强磁铁基金属纳米线和对比例1制得的铁纳米线的吸波性能图。
具体实施方式
在本发明中使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
下述实施例中所采用的试剂为普通商业途径购得，未注明的实验操作及实验条件参考本领域的常规操作及常规条件。
以下结合具体实施例和附图来说明本发明的具体实施方式。
<实施例1>
本实施例提供了一种采用喷射法制备的铁纳米线，其制备步骤如下：
步骤S1，将六水合氯化铁单独溶于去离子水中，或与六水合氯化镍、六水合氯化钴和PVP中的任意一种或几种一起溶于去离子水中，得到溶液一，将溶液一置于平行磁场下，具体过程为：
将0.25g的六水合氯化铁溶于40ml的去离子水中，搅拌并超声5min使其充分溶解，得到溶液一，并将其放置于0.4T的平行磁场下；
步骤S2，将硼氢化钠溶于去离子水中，得到溶液二。具体过程为：
将0.4g的硼氢化钠溶于40ml的去离子水中，搅拌3min使其充分溶解，得到溶液二；
步骤S3，在28℃下，利用微型喷枪持续将溶液二雾化喷入置于平行磁场下的溶液一中，直至溶液二无色澄清后，喷射结束；
步骤S4，利用磁铁进行分离，洗涤干燥即得强磁铁基金属纳米线，具体过程为：
待溶液一中金属离子反应完全后，利用磁铁分离溶液中黑色沉淀，并利用 75％乙醇洗涤3遍，在50℃真空烘箱中干燥24h，即得铁纳米线。
<实施例2>
本实施例提供了一种采用喷射法制备的铁镍纳米线，其制备步骤如下：
步骤S1，将六水合氯化铁单独溶于去离子水中，或与六水合氯化镍、六水合氯化钴和PVP中的任意一种或几种一起溶于去离子水中，得到溶液一，将溶液一置于平行磁场下，具体过程为：
将0.121g的六水合氯化铁和0.117g六水合氯化镍溶于40ml的去离子水中，搅拌并超声5min使其充分溶解，得到溶液一，并将其放置于0.4T的平行磁场下；
步骤S2，将硼氢化钠溶于去离子水中，得到溶液二。具体过程为：
将0.4g的硼氢化钠溶于40ml的去离子水中，搅拌3min使其充分溶解，得到溶液二；
步骤S3，在28℃下，利用微型喷枪持续将溶液二雾化喷入置于平行磁场下的溶液一中，直至溶液二无色澄清后，喷射结束；
步骤S4，利用磁铁进行分离，洗涤干燥即得强磁铁基金属纳米线，具体过程为：
待溶液一中金属离子反应完全后，利用磁铁分离溶液中黑色沉淀，并利用 75％乙醇洗涤3遍，在50℃真空烘箱中干燥24h，即得铁镍纳米线。
<实施例3>
本实施例提供了一种采用喷射法制备的铁钴纳米线，其制备步骤如下：
步骤S1，将六水合氯化铁单独溶于去离子水中，或与六水合氯化镍、六水合氯化钴和PVP中的任意一种或几种一起溶于去离子水中，得到溶液一，将溶液一置于平行磁场下，具体过程为：
将0.125g的六水合氯化铁和0.104g六水合氯化钴溶于40ml的去离子水中，搅拌并超声5min使其充分溶解，得到溶液一，并将其放置于0.4T的平行磁场下；
步骤S2，将硼氢化钠溶于去离子水中，得到溶液二。具体过程为：
将0.4g的硼氢化钠溶于40ml的去离子水中，搅拌3min使其充分溶解，得到溶液二；
步骤S3，在28℃下，利用微型喷枪持续将溶液二雾化喷入置于平行磁场下的溶液一中，直至溶液二无色澄清后，喷射结束；
步骤S4，利用磁铁进行分离，洗涤干燥即得强磁铁基金属纳米线，具体过程为：
待溶液一中金属离子反应完全后，利用磁铁分离溶液中黑色沉淀，并利用 75％乙醇洗涤3遍，在50℃真空烘箱中干燥24h，即得铁钴纳米线。
<实施例4>
本实施例提供了一种采用喷射法制备的铁钴纳米线，其制备步骤如下：
步骤S1，将六水合氯化铁单独溶于去离子水中，或与六水合氯化镍、六水合氯化钴和PVP中的任意一种或几种一起溶于去离子水中，得到溶液一，将溶液一置于平行磁场下，具体过程为：
将0.125g的六水合氯化铁、0.104g六水合氯化钴和1g PVP-K13溶于40ml 的去离子水中，搅拌并超声5min使其充分溶解，得到溶液一，并将其放置于0.4 T的平行磁场下；
步骤S2，将硼氢化钠溶于去离子水中，得到溶液二。具体过程为：
将0.4g的硼氢化钠溶于40ml的去离子水中，搅拌3min使其充分溶解，得到溶液二；
步骤S3，在28℃下，利用微型喷枪持续将溶液二雾化喷入置于平行磁场下的溶液一中，直至溶液二无色澄清后，喷射结束；
步骤S4，利用磁铁进行分离，洗涤干燥即得强磁铁基金属纳米线，具体过程为：
待溶液一中金属离子反应完全后，利用磁铁分离溶液中黑色沉淀，并利用 75％乙醇洗涤3遍，在50℃真空烘箱中干燥24h，即得铁钴纳米线。
<对比例1>
本实施例提供了一种采用滴定法制备的铁纳米线，其制备步骤如下：
步骤S1，将六水合氯化铁单独溶于去离子水中，或与六水合氯化镍、六水合氯化钴和PVP中的任意一种或几种一起溶于去离子水中，得到溶液一，将溶液一置于平行磁场下，具体过程为：
将0.25g的六水合氯化铁溶于40ml的去离子水中，搅拌并超声5min使其充分溶解，得到溶液一，并将其放置于0.4T的平行磁场下；
步骤S2，将硼氢化钠溶于去离子水中，得到溶液二。具体过程为：
将0.4g的硼氢化钠溶于40ml的去离子水中，搅拌3min使其充分溶解，得到溶液二；
步骤S3，在28℃下，利用滴定法将溶液二逐滴加入置于平行磁场下的溶液一中，滴速为12滴/min，直至溶液二无色澄清后，滴加结束；
步骤S4，利用磁铁进行分离，洗涤干燥即得强磁铁基金属纳米线，具体过程为：
待溶液一中金属离子反应完全后，利用磁铁分离溶液中黑色沉淀，并利用 75％乙醇洗涤3遍，在50℃真空烘箱中干燥24h，即得铁纳米线。
对上述实施例制得的强磁铁基金属纳米线和对比例1制得的铁纳米线进行 XRD、SEM、TEM、HRTEM和吸波性能测试表征。其吸波性能测试表征是在 2～18GHz的频率范围内通过思仪3672B-S矢量网络分析仪使用同轴线法测定电磁参数的复介电常数和复磁导率的电磁参数。测试样制备：通过将被测物均匀分散在石蜡中，质量百分比为30％，然后压制成环形件，环形件外径为7.0mm，内径为3.04mm。测试表征结果如下：
图1是本发明实施例制得的强磁铁基金属纳米线和对比例1制得的铁纳米线的XRD图谱。由图1可知，实施例1-4与对比例1所制备的金属纳米线均为非晶态，且实施例1-4的非晶峰峰强高于对比例1。
图2是本发明实施例制得的强磁铁基金属纳米线和对比例1制得的铁纳米线的微观结构图。如图2所示，实施例1-4采用喷射法制备的强磁铁基金属纳米线的微观形貌呈细针状，与对比例1采用滴定法制备的铁纳米线有明显的区别。观察加入pvp的实施例4制备的铁钴纳米线可以看出，纳米线成均匀定向排列汇聚，具有很长的长度，较大的长径比有利于增强导电性和磁各向异性，有助于突破斯诺克极限。本发明实施例所制备的强磁铁基金属纳米线均具有较高的比表面积，这将有利于提高其电磁波吸收性能。
图3是本发明实施例制得的强磁铁基金属纳米线和对比例1制得的铁纳米线的吸波性能图。
本发明实施例制得的强磁铁基金属纳米线和对比例1制得的铁纳米线的吸波性能参数列于表1。
表1
Figure RE-GDA0003854907290000071
RL为反射损失；RLmin为最小反射损失。
由图3和表1可知，对比例1制得的铁纳米线在所测频率范围内频宽为1.2 GHz，RLmin为-20dB，并不具有良好的吸波性能。实施例1制得的铁纳米线在 1.3mm厚度下，其EAB为3.9GHz，在试样厚度为2mm时，RLmin为-45dB；实施例2制得的铁镍纳米线在1.3mm厚度下，其EAB为4.15GHz，在试样厚度为2.4mm时，RLmin为-40dB；实施例3制得的铁钴纳米线在1.6mm厚度下，其EAB为5.07GHz，在试样厚度为1.8mm时，RLmin为-57dB；实施例4制得的铁钴纳米线在1.9mm厚度下，其EAB为6.14GHz，在试样厚度为2.6mm时， RLmin为-48dB。由此可见，实施例制得的强磁铁基金属纳米线表现出了优异的吸波性能，在电磁波吸收中具有很大的应用潜力。
以上是对实施例的详细描述，方便本领域的技术人员能正确理解和使用本发明。凡本领域的技术人员依据本发明在现有技术基础上，不经过创新性的劳动，仅通过分析、类推或有限列举等方法得到的改进或修改技术方案，都应该在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种强磁铁基金属纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将六水合氯化铁单独溶于去离子水中，或与六水合氯化镍、六水合氯化钴和PVP中的任意一种或几种一起溶于去离子水中，得到溶液一，将所述溶液一置于平行磁场下；
步骤S2，将硼氢化钠溶于去离子水中，得到溶液二；
步骤S3，利用微型喷枪持续将所述溶液二雾化喷入置于平行磁场下的所述溶液一中，直至所述溶液二无色澄清后，喷射结束；
步骤S4，利用磁铁进行分离，洗涤干燥即得所述强磁铁基金属纳米线。
2.根据权利要求1所述的强磁铁基金属纳米线的制备方法，其特征在于，
其中，步骤S1中所述六水合氯化铁的质量为0.1～0.5g，
所述去离子水的体积为10～200mL，
所述六水合氯化镍的质量为0.05～0.5g，
所述六水合氯化钴的质量为0.05～0.5g，
所述PVP的质量为0.5～5g，
所述平行磁场的强度为0.1～1T。
3.根据权利要求1所述的强磁铁基金属纳米线的制备方法，其特征在于，
其中，步骤S2中所述硼氢化钠的质量为0.1～2.0g，
所述去离子水的体积为10～200mL。
4.根据权利要求1所述的强磁铁基金属纳米线的制备方法，其特征在于，
其中，步骤S3中所述喷射的温度为10～40℃。
5.根据权利要求1所述的强磁铁基金属纳米线的制备方法，其特征在于，
其中，步骤S4中所述洗涤的洗剂为乙醇，
所述干燥的温度为40～60℃，时间为20～30h。
6.一种强磁铁基金属纳米线，其特征在于，采用如权利要求1～5中任一项所述的强磁铁基金属纳米线的制备方法制备得到。
7.一种如权利要求6所述的强磁铁基金属纳米线在电磁波吸收中的应用。
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