CN108597834A - 一种磁场诱导超长一维结构磁性材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明以磁性纳米颗粒为前驱体，通过调控反应釜高度及外置磁场源实现对磁场大小的调控，在外磁场诱导下利用微乳液‑水热法合成超长一维线状结构磁性材料。本发明包括以下几部分：（1）微乳液形成过程；（2）磁场诱导作用呈线状排列；（3）水热形核调控及一维结构材料合成；（4）磁分离。本发明有以下优点：（1）无须模板剂即可实现一维线状材料的合成，工艺简单、成本低廉；（2）以纳米结构单元为原料合成超长一维结构材料，缺陷少。

Description

一种磁场诱导超长一维结构磁性材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁场诱导超长一维结构磁性材料的制备方法，是在外磁场诱导下利用微乳液-水热法合成超长一维结构磁性材料，属于功能材料及化学合成技术领域。
背景技术
近年来，随着人们对粒子在磁场下取向行为的认识逐步成熟，磁场已经成为一种新的自组装原动力。利用磁场制备组织规则的新材料已经成为一个新的制备有序材料的研究方向。粒子在磁场下自组装的动力来源于两个方面：一是，粒子具有磁各向异性，受到磁场力作用之后，粒子的易磁化方向的轴与磁场之间产生了1个磁矩，使粒子易磁化轴沿着磁力线方向取向排列；二是磁性粒子受到磁场作用之后，磁性粒子产生了自旋磁化，这样每个磁性粒子就成为1个磁偶极子，磁偶极子与磁偶极子之间存在磁偶极矩，磁偶极矩之间的相互排斥或者相互吸引力促使磁性粒子定向排列。通过改变磁场的大小以及方向，可以控制排列和自组装的条件，从而制备出一维、二维以及三维的有序结构材料。
在磁性纳米粒子的胶体溶液体系中，一维纳米线或链是最常见的磁场诱导自组装结构。美国西密西根大学研究人员在Ni纳米粒子的胶体溶液蒸发溶剂时引入一个较弱的磁场，发现在基底的表面形成一种Ni网络状结构，它们是由一维纳米链互相交织而得到的。同时,美国国家技术标准局研究人员也报道到了在表面活性剂包覆的Co纳米粒子在胶体溶液中，外磁场的诱导会使磁性纳米粒子沿着外磁场的方向组装成一维的线形链结构，而且磁测量结果表明这种组装结构的磁性能明显不同于分散的Co纳米粒子。
另外，在化学反应过程中加上外磁场可以直接合成具有一维结构特点的线状结构，磁场诱导有利于实现一维磁性纳米线、纳米链以及纳米环的制备，其中，一维纳米链（线）是最常见、最简单的磁场诱导自组装结构。磁性颗粒浓度较低时，当磁偶极子间作用力足够强（大于热扰动），磁性颗粒由简单无序的布朗运动沿着磁力线方向定向排列，这时链与链之间的静磁排斥能使得一维结构稳定存在。在一维结构的组装中，主要以饱和磁化强度较高的铁钴镍纳米晶、氧化铁、铁氧体纳米颗粒为研究对象，制备出一维纳米线。
磁场诱导自组装是构筑微纳米有序结构的一种新方法，通过对磁场方向与磁力线分布的控制能简单快捷地获得各种有序结构材料，尤其是获得一维磁性结构材料。但目前磁场诱导合成一维结构的研究还属于探索阶段，需进一步丰富磁场诱导合成方法对纳米材料结构的调控作用及相关合成机理，进一步拓宽其应用范围。
发明内容
本发明的目的在于以磁性纳米材料为前驱体，在磁场的调控下组装合成超长一维磁性纳米结构，为一维材料合成提供新的方法。
本发明的目的通过以下技术路线实现：在磁场诱导作用使纳米球摆脱布朗运动等干扰呈线状排列的前提下，控制湿化学方法形核位置制备超长一维磁性结构材料。包括：（1）微乳液形成过程；（2）磁场诱导作用呈线状排列；（3）水热形核调控及一维结构材料合成；（4）磁分离。
一种磁场诱导超长一维结构磁性材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、一定量铁磁性纳米颗粒（铁、钴、镍及合金）为前驱体（100~500 nm）与可溶性盐加入水及乙醇溶液中充分搅拌，其中质量百分比为1：20~50：2000~4000；二、取微量十六烷基三甲基溴化铵（1:100~200）加入上述溶液并充分混合；三、缓慢逐滴滴加还原剂水合肼溶液（1:50~200），形成微乳液；四、将上述溶液移至外加磁场的水热反应釜，通过调控反应釜高度及外置磁场源实现对磁场大小的调控，水热温度为140~210℃，时间为4~12h；五、冷却至室温，经磁分离、去离子水冲洗、乙醇冲洗、60~80℃干燥8-12h后，得到超长一维结构磁性材料。
本发明优点：一、无须模板剂即可实现一维线状材料的合成，工艺简单、成本低廉；二、以纳米磁性材料为前驱体，依靠磁场诱导合成超长一维结构材料，超长结构缺陷少。
本发明采用X射线衍射技术（XRD）分析本发明制备的一维线状结构材料物相；采用扫描电子显微镜（SEM）观察一维线状结构材料的形貌及微结构。
附图说明
图1是具体实施方式一制备的一维线状Ni材料的XRD曲线图。
图2是具体实施方式一制备的一维线状Ni材料的SEM照片。
具体实施方式
具体实施方案一：一种磁场诱导超长一维结构磁性材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、将0.01g镍纳米球（400 nm）与0.5g NiCl2·6H2O加入40ml水及40ml乙醇中充分搅拌；二、将2g十六烷基三甲基溴化铵加入上述溶液并充分混合；三、缓慢逐滴滴加2ml还原剂水合肼溶液，形成微乳液；四、将上述溶液移至外加磁场的水热反应釜，通过调控反应釜高度及外置磁场源使得外加磁场为780G，水热温度为200℃，时间为12h；五、冷却至室温，经磁分离、去离子水冲洗、乙醇冲洗、80℃干燥12h后，得到超长一维结构磁性材料。
具体实施方案二：一种磁场诱导超长一维结构磁性材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、将0.02g镍纳米球（500 nm）与0.5g NiCl2·6H2O加入40ml水及40ml乙醇中充分搅拌；二、将1g十六烷基三甲基溴化铵加入上述溶液并充分混合；三、缓慢逐滴滴加2ml还原剂水合肼溶液，形成微乳液；四、将上述溶液移至外加磁场的水热反应釜，通过调控反应釜高度及外置磁场源使得外加磁场为72G，水热温度为140℃，时间为12h；五、冷却至室温，经磁分离、去离子水冲洗、乙醇冲洗、60℃干燥12h后，得到超长一维结构磁性材料。
具体实施方案三：一种磁场诱导超长一维结构磁性材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、将0.01g Co纳米球与0.5g CoCl2·6H2O加入40ml水及40ml乙醇中充分搅拌；二、将2g十六烷基三甲基溴化铵加入上述溶液并充分混合；三、缓慢逐滴滴加3ml还原剂水合肼溶液，形成微乳液；四、将上述溶液移至外加磁场的水热反应釜，通过调控反应釜高度及外置磁场源使得外加磁场为230G，水热温度为210℃，时间为4h；五、冷却至室温，经磁分离、去离子水冲洗、乙醇冲洗、80℃干燥8h后，得到超长一维结构磁性材料。
具体实施方案四：一种磁场诱导超长一维结构磁性材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、将0.01g镍纳米线与1g NiSO4·7H2O加入50ml水及50ml乙醇中充分搅拌；二、将2g十六烷基三甲基溴化铵加入上述溶液并充分混合；三、缓慢逐滴滴加2ml还原剂水合肼溶液，形成微乳液；四、将上述溶液移至外加磁场的水热反应釜，通过调控反应釜高度及外置磁场源使得外加磁场为650G，水热温度为160℃，时间为8h；五、冷却至室温，经磁分离、去离子水冲洗、乙醇冲洗、60℃干燥12h后，得到超长一维结构磁性材料。
具体实施方案五：一种磁场诱导超长一维结构磁性材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、将0.01g铁纳米球（400 nm）与0.5g FeCl3·6H2O加入40ml水及40ml乙醇中充分搅拌；二、将2g十六烷基三甲基溴化铵加入上述溶液并充分混合；三、缓慢逐滴滴加2ml还原剂水合肼溶液，形成微乳液；四、将上述溶液移至外加磁场的水热反应釜，通过调控反应釜高度及外置磁场源使得外加磁场为780G，水热温度为200℃，时间为6h；五、冷却至室温，经磁分离、去离子水冲洗、乙醇冲洗、80℃干燥12h后，得到超长一维结构磁性材料。
具体实施方案六：一种磁场诱导超长一维结构磁性材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、将0.02g镍纳米球（500 nm）与0.5g NiNO3·6H2O加入40ml水及40ml乙醇中充分搅拌；二、将2g十六烷基三甲基溴化铵加入上述溶液并充分混合；三、缓慢逐滴滴加3ml还原剂水合肼溶液，形成微乳液；四、将上述溶液移至外加磁场的水热反应釜，通过调控反应釜高度及外置磁场源使得外加磁场为780G，水热温度为150℃，时间为12h；五、冷却至室温，经磁分离、去离子水冲洗、乙醇冲洗、80℃干燥12h后，得到超长一维结构磁性材料。
图1是具体实施方式一制备的一维线状Ni材料的XRD曲线图，从图中可以看到Ni的标准衍射峰，属于Fm-3m[225]晶面群，说明成功合成Ni材料。
图2是具体实施方式一制备的一维线状Ni材料的SEM照片，从图中可以看出制备的Ni材料是由镍球链接而成的一维线状结构，长度可达几个毫米，且规整有序。说明以纳米球磁性材料为前驱体，依靠磁场诱导能合成超长一维结构材料，且超长结构缺陷少。

Claims (6)

1.一种磁场诱导超长一维结构磁性材料的制备方法，其特征在于以磁性纳米颗粒为前驱体，在外磁场诱导下利用湿化学方法合成超长一维结构磁性材料。
2.根据权利要求1所述一种磁场诱导超长一维结构磁性材料的制备方法，其特征在于采用磁场诱导下的微乳液-水热法合成的，具体步骤如下：一、一定量铁磁性纳米颗粒（铁、钴、镍及合金）为前驱体（100~500 nm）与可溶性盐加入水及乙醇溶液中充分搅拌，质量百分比为1：20~50：2000~4000；二、取微量十六烷基三甲基溴化铵（1:100~200）加入上述溶液并充分混合；三、缓慢逐滴滴加还原剂水合肼溶液（1:50~200），形成微乳液；四、将上述溶液移至外加磁场的水热反应釜，通过调控反应釜高度及外置磁场源实现对磁场大小的调控，水热温度为140~210℃，时间为4~12h；五、冷却至室温，通过磁分离方式得到一维结构材料，反复采用去离子水和乙醇冲洗之后在60~80℃干燥8-12小时，得到超长一维结构磁性材料。
3.根据权利要求1所述一种磁场诱导超长一维结构磁性材料的制备方法，其特征在于磁场强度通过反应釜高度及磁场源种类控制，磁场强度（反应釜中间位置场强）在20~900Gs可调；磁场源选择钕铁硼、铝镍钴、衫钴合金、永磁铁氧体等永磁材料，反应釜高度通过调控聚四氟乙烯内衬高度实现。
4.根据权利要求1所述一种磁场诱导超长一维结构磁性材料的制备方法，其特征在于选取前驱体为颗粒较大的铁磁性金属纳米颗粒（100~500 nm），以克服溶液中磁性颗粒因布朗运动、范德瓦耳斯力等对磁场定向的干扰。
5.根据权利要求1所述一种磁场诱导超长一维结构磁性材料的制备方法，其特征在于铁磁性金属纳米颗粒（铁、钴、镍及合金）为粒径较为均一的纳米球、纳米棒及纳米线等纳米结构。
6.根据权利要求1所述一种磁场诱导超长一维结构磁性材料的制备方法，其特征在于所采用的金属盐为NiCl2·6H2O、FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O 、Fe(NO3)3·9H2O、CoCl2·6H2O、CoSO4·7H2O、Co(NO3)2·6H2O等钴、铁、镍可溶性盐。
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