CN110449597A - 一种链状铁纳米线及其制备方法 - Google Patents

一种链状铁纳米线及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种链状铁纳米线及其制备方法，涉及纳米磁性材料技术领域，所述链状铁纳米线的制备方法，包括以下步骤：将二价铁盐溶于去离子水，进行搅拌，得到原始溶液；用超声探头破碎所述原始溶液直至原始溶液内的二价铁盐充分破碎，得到第一反应溶液；在所述第一反应溶液中缓慢硼氢化合物溶液，持续搅拌至混合均匀，得到第二反应溶液；将所述第二反应溶液转移至含有聚四氟乙烯内衬套的反应釜中后，取出冷却至室温，然后经去离子水多次洗涤，过滤，再用无水乙醇洗涤，过滤获得初始产物；将初始产物放入真空干燥箱中真空干燥，最后获得链状铁纳米线。本发明的链状铁纳米线的制备方法简单、转化率高、产物结构容易控制。

Description

一种链状铁纳米线及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米磁性材料技术领域，具体而言，涉及一种链状铁纳米线及其制备方法。
背景技术
铁在地球上的存储量占第四，且一直作为现代工业生产所需的基本金属原料，受到科学界和产业界的重视。由于纳米材料存在的尺寸效应、界面效应往往使材料在光、电、磁等性能有极大的提升。就纳米级铁粉来说，其优异的磁性能，使它在磁性催化剂、磁驱动机械制动器、磁存储等领域有着宽广的应用。
目前制备纳米级铁粉的方法较为单一，往往停留在使用化学还原的方法制备铁纳米粒子，其中往往使用一定的化学助剂，存在反应过程复杂、反应条件控制困难等不足。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种链状铁纳米线的制备方法，包括以下步骤：
S1、将二价铁盐溶于去离子水，进行搅拌，得到原始溶液；
S2、用超声探头破碎所述原始溶液直至所述原始溶液内的二价铁盐充分破碎，得到摩尔浓度为0.008-0.45mol/L的第一反应溶液；
S3、在所述第一反应溶液中缓入摩尔浓度为0.03-0.4mol/L的硼氢化合物溶液，持续搅拌至混合均匀，得到第二反应溶液；所述第二反应溶液中的所述二价铁盐与所述硼氢化合物的摩尔比为：0.02-1:1-50；
S4、将所述第二反应溶液转移至含有聚四氟乙烯内衬套的反应釜中，在恒定磁场条件下，所述反应釜的反应温度为80-120℃，反应时间为30-60min，取出冷却至室温，然后经去离子水多次洗涤，过滤，再用无水乙醇洗涤，过滤获得初始产物；
S5、将所述初始产物放入真空干燥箱中真空干燥，所述真空干燥箱温度为：90-120℃，干燥时间为：10-13h，最后获得链状铁纳米线。
由此，本发明所述的链状铁纳米线的制备方法能够使反应过程简单，反应条件易控制。
进一步地，所述二价铁盐包括硝酸亚铁、氯化亚铁和硫酸亚铁的至少一种。
进一步地，所述二价铁盐的摩尔浓度为0.005-0.3mol/L。
进一步地，所述二价铁盐的摩尔浓度为0.15-0.25mol/L。
进一步地，所述硼氢化合物溶液的溶质包括硼氢化钠、硼氢化钾和硼氢化锂中的至少一种。
进一步地，所述硼氢化合物的浓度为0.05-0.15mol/L。
进一步地，所述搅拌、破碎过程中体系温度范围为28-35℃。
进一步地，所述恒定磁场的磁感应强度范围为0.1-1T。
与现有技术比较，本发明所述的一种链状铁纳米线的制备方法，方法简单、转化率高、产物结构容易控制。
本发明还提供一种链状铁纳米线，由上述任一项所述链状铁纳米线的制备方法制备而成。
进一步地，所述链状铁纳米线直径范围为70-300nm，纳米线长度范围为2-5μm。
与现有技术比较，本发明所述链状铁纳米线与所述种链状铁纳米线的制备方法相对于现有技术的优势相同，在此不再赘述。
附图说明
图1为本发明实施例1所述的制得铁纳米线X射线衍射分析图谱；
图2为本发明实施例1所述的获得的铁纳米线的扫描电镜图谱；
图3为本发明实施例1所述的制得铁纳米线磁滞回线图；
图4为本发明实施例3所述的获得的铁纳米棒的扫描电镜图谱。
具体实施方式
目前现有制备纳米级铁粉方法较为单一，往往停留在使用化学还原的方法制备铁纳米粒子，其中往往使用一定的化学助剂，存在反应过程复杂、反应条件控制困难等缺点。如Qing等在制备纳米级的铁粉使用了一定量的醋酸钠作为助剂及强碱氢氧化钠作为反应原料，在实际工业生产中，使生产条件复杂且容易造成污染(Dalton Trans.,2013,42,2572–2579)。而特定一维结构的纳米级铁粉报道鲜少，制备一维结构的纳米级铁粉仍是难点。另一方面，在仅有少数的几篇介绍制备一维纳米级铁粉的文献和专利中，往往使用表面活性剂、阳极氧化铝作为模板。如Li等介绍使用多孔氧化铝作为孔洞模板合成铁纳米线，在制备过程中使用了硫酸这一类强酸溶剂，使反应条件恶劣(J.Appl.Phys.,2000,87(10):7405-7408.)。而田越等在介绍一种制备铁纳米线专利中，涉及的制备工艺流程中，也使用多孔氧化铝作为模板，其方法为先使用阳极氧化法得到多孔氧化铝模板,再对多孔氧化铝模板使用电沉积法得到孔中置有铁纳米线的多孔氧化铝模板，最后再去除多孔模板(中国专利公开号CN102650077A)。可见这种制备铁纳米线的方法，在批量生产中往往需额外另加去除模板这一工序，使生产流程繁复化且提高了成本。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
提供一种链状铁纳米线的制备方法，包括以下步骤：
S1、将二价铁盐溶于去离子水，进行搅拌，得到原始溶液；
S2、用超声探头破碎所述原始溶液直至原始溶液内的二价铁盐充分破碎，得到摩尔浓度为0.008-0.45mol/L的第一反应溶液，在搅拌、破碎过程中体系温度维持在30℃；有效分解原料成固体颗粒状的二价铁离子金属盐，溶解溶剂中，形成均一溶液。另外，由于超声探头的功率较大，探头顶部容易发热，造成一定溶剂的蒸发。故采用冰水浴交替等方式，使在搅拌、破碎过程中体系温度维持在30℃，确保溶液体系的反应温度恒定，形成恒定浓度的溶液。
超声探头采用功率为300W，设定时间为5分钟超声后，形成淡黄色透明溶液(氯化亚铁)。能够确保不含颗粒化的溶质。从而所形成的均一溶液中，便以进行后续反应。超声探头能有效的对原始粉体进行破碎，快速进入溶剂体系中。
S3、在第一反应溶液中滴入浓度为0.03-0.4mol/L的硼氢化合物，持续搅拌至混合均匀，得到第二反应溶液；二价铁盐与硼氢化合物的摩尔比为：0.02-1:1-50。
上述含量的硼氢化合物溶液添入有助于最终产物Fe纳米线的形成与晶型稳定。剂量的确定视二价铁盐和硼氢化合物的配比关系确定。搅拌30分钟的目的是确保反应更加充分，形成稳定均一溶液。
S4、将所述第二反应溶液转移至含有聚四氟乙烯内衬套的反应釜中，在恒定磁场条件下，反应釜的反应温度为80-120℃，反应时间为30-60min，取出冷却至室温，然后经去离子水多次洗涤，过滤，再用无水乙醇洗涤，过滤获得初始产物；
常用反应内衬套材料有搪玻璃、碳钢、不锈钢、聚四氟乙烯。由于合成的产物是铁纳米线，搜集过程中，易和内衬套材料为碳钢、不锈钢混淆，或是渗入原始内衬套材料，故不采用上述两种内衬。搪玻璃内衬即为在碳钢内衬表面涂覆一层二氧化硅涂层，用来隔离内衬材料与反应物发生反应。由于硼氢化合物在反应体系中属强还原剂，为避免不必要的还原反应，故不采用搪玻璃内衬。
由四氟乙烯经聚合而成的聚四氟乙烯(结构简式：-[-CF2-CF2-]n-)具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性。广泛应用于各种需要抗酸碱和有机溶剂的场合。另外，其优异的密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化能力、耐温优异(工作温度：-180℃至250℃)，有效确保了此反应在密闭条件下产物的稳定晶化过程。故最后选用聚四氟乙烯内衬套材料。
反应釜内的反应温度为80-120℃，反应时间30-60min；目的是为确保铁纳米线结构的形成与晶型结构的稳定。根据吉布斯自由能原理与实际实验情况，反应溶液体系需消耗一部分的自由能，为生成固态Fe纳米线产物提供能量。这里由上述反应条件帮助Fe纳米线形成与晶型结构的稳定提供保障。
S5、将初始产物放入真空干燥箱中真空干燥，真空温度为：90-120℃，干燥时间为：10-13h，最后获得链状铁纳米线。
本发明提出的铁纳米线制备方法中，原料不涉及任何有机聚合物或是无机氧化物作为模板，无额外去除模板这一工序。仅使用外加磁场，一步制备链状铁纳米线，具有制备方法简单、转化率高、产物结构容易控制等一系列优势。制备的链状铁纳米线尺寸可由溶液摩尔浓度、反应时间、磁场强度大小进行自由调整。
实施例1
将浓度为0.005mol/L氯化亚铁溶于去离子水，在搅拌器剧烈搅拌的条件下搅拌10分钟。
用超声探头破碎原始溶液5min，得到摩尔浓度为0.02mol/L的第一反应溶液，在搅拌、破碎过程中体系温度(氯化亚铁所处搅拌、破碎的环境温度)维持在28℃。
在所述第一反应溶液中缓慢滴入0.03mol/L的硼氢化钠，持续搅拌30min，将获得的第二反应溶液转移至含有聚四氟乙烯内衬套的反应釜中，恒定磁场为0.4T，反应釜中内反应温度为80℃，反应时间为30min，然后经去离子水与无水乙醇均洗涤、过滤各三次，去除混有产物的溶液杂质离子，获得初始产物。
将初始产物再放入真空干燥箱中于真空条件下，在90℃下干燥12h，最后获得链状铁纳米线。
如图1所示，图1为实施例1制得铁纳米线X射线衍射分析图谱。通过图2能够清楚看出该铁纳米线结构结晶度优异，很好地对应标准X射线衍射粉末卡片数据库中指示为体心立方结构α-Fe的卡片(No.06-0696)。
如图2所示，图2为实施例1获得的铁纳米线的扫描电镜图谱。通过图2能够清楚看出，其单根铁纳米线长度约在2-5μm，直径约为70-150nm左右，具有完整的纳米线结构。
如图3所示，图3为实施例1制得铁纳米线磁滞回线图。通过图3通过看出该铁纳米线磁饱和强度(Ms)可达143.12emu/g。
实施例2
将浓度为0.25mol/L氯化亚铁溶于去离子水，在搅拌器剧烈搅拌的条件下搅拌10分钟。
用超声探头破碎原始溶液6min，得到摩尔浓度为0.45mol/L的第一反应溶液，在搅拌、破碎过程中体系温度(氯化亚铁所处搅拌、破碎的环境温度)维持在35℃。
在所述第一反应溶液中缓慢滴入0.4mol/L的硼氢化钠，持续搅拌40min，将获得的第二反应溶液转移至含有聚四氟乙烯内衬套的反应釜中，恒定磁场为0.6T，反应釜中内反应温度为120℃，反应时间为60min，然后经去离子水与无水乙醇均洗涤、过滤三次，去除混有产物的溶液杂质离子，获得初始产物。
将初始产物再放入真空干燥箱中于真空条件下，在90℃下干燥12h，最后获得链状铁纳米线。
实施例3
将浓度为0.005mol/L的氯化亚铁溶于去离子水，在搅拌器剧烈搅拌的条件下搅拌10min。
用超声探头破碎原始溶液5min，得到摩尔浓度为0.2mol/L的第一反应溶液。在搅拌、破碎过程中体系温度(氯化亚铁所处搅拌、破碎的环境温度)维持在30℃。
在第一反应液缓慢滴入0.4mol/L的硼氢化钾，持续搅拌0.5h，将获得的第二反应溶液转移至含有聚四氟乙烯内衬套的反应釜中，恒定磁场为0.4T，反应釜中内反应温度为100℃，反应时间为50min，经去离子水和无水乙醇各洗涤和过滤三次，去除混有产物的溶液杂质离子，获得初始产物。
将初始产物再放入真空干燥箱中于真空条件下，在90℃下干燥12h，最后获得链状铁纳米线。
如图4所示，图4为实施例3获得的铁纳米棒的扫描电镜图谱。通过图4能够看出其单根铁纳米棒长度约在2-3μm，直径约为250-300nm左右。
实施例4
将浓度为0.2mol/L的氯化亚铁溶于去离子水，在搅拌器剧烈搅拌的条件下搅拌10min。
用超声探头破碎原始溶液6min，得到摩尔浓度为0.35mol/L的第一反应溶液。在搅拌、破碎过程中体系温度(氯化亚铁所处搅拌、破碎的环境温度)维持在28℃。
在第一反应液缓慢滴入0.4mol/L的硼氢化钾，持续搅拌0.5h，将获得的第二反应溶液转移至含有聚四氟乙烯内衬套的反应釜中，恒定磁场为0.4T，反应釜中内反应温度为120℃，反应时间为60min，经去离子水和无水乙醇各洗涤和过滤三次，去除混有产物的溶液杂质离子，获得初始产物。
将初始产物再放入真空干燥箱中于真空条件下，在100℃下干燥10h，最后获得链状铁纳米线。
实施例5
将浓度为0.01mol/L的硫酸亚铁溶于去离子水，在搅拌器剧烈搅拌的条件下搅拌10min。
用超声探头破碎原始溶液5min，得到摩尔浓度为0.008mol/L的第一反应溶液。在搅拌、破碎过程中体系温度(硫酸亚铁所处搅拌、破碎的环境温度)维持在30℃。
第一反应溶液缓慢滴入0.1mol/L的硼氢化钠，持续搅拌0.5h，将获得的第二反应溶液转移至含有聚四氟乙烯内衬套的反应釜中，恒定磁场为0.3T，反应釜中内反应温度为100℃，反应时间为60min，经去离子水和无水乙醇各洗涤和过滤三次，去除混有产物的溶液杂质离子，获得初始产物。
将初始产物再放入真空干燥箱中于真空条件下，在90℃下干燥12h，最后获得链状铁纳米线。
实施例6
将浓度为0.15mol/L的硫酸亚铁溶于去离子水，在搅拌器剧烈搅拌的条件下搅拌10min。
用超声探头破碎原始溶液5min，得到摩尔浓度为0.03mol/L的第一反应溶液。在搅拌、破碎过程中体系温度(硫酸亚铁所处搅拌、破碎的环境温度)维持在30℃。
第一反应溶液缓慢滴入0.3mol/L的硼氢化钠，持续搅拌0.5h，将获得的第二反应溶液转移至含有聚四氟乙烯内衬套的反应釜中，恒定磁场为0.3T，反应釜中内反应温度为100℃，反应时间为60min，经去离子水和无水乙醇各洗涤和过滤三次，去除混有产物的溶液杂质离子，获得初始产物。
将初始产物再放入真空干燥箱中于真空条件下，在120℃下干燥12h，最后获得链状铁纳米线。
实施例7
将浓度为0.1mol/L的硫酸亚铁和浓度为0.1mol/L的氯化亚铁溶于去离子水，在搅拌器剧烈搅拌的条件下搅拌10min。
用超声探头破碎原始溶液5min，得到摩尔浓度为0.008mol/L的第一反应溶液。在搅拌、破碎过程中体系温度(硫酸亚铁与氯化亚铁所处搅拌、破碎的环境温度)维持在35℃。
第一反应溶液缓慢滴入0.2mol/L的硼氢化钠，持续搅拌0.5h，将获得的第二反应溶液转移至含有聚四氟乙烯内衬套的反应釜中，恒定磁场为0.4T，反应釜中内反应温度为100℃，反应时间为60min，经去离子水和无水乙醇各洗涤和过滤三次，去除混有产物的溶液杂质离子，获得初始产物。
将初始产物再放入真空干燥箱中于真空条件下，在90℃下干燥12小时，最后获得链状铁纳米线。
实施例8
将浓度为0.2mol/L硝酸亚铁溶于去离子水，在搅拌器剧烈搅拌的条件下搅拌10min。
用超声探头破碎原始溶液5min，得到摩尔浓度为0.01mol/L的第一反应溶液。在搅拌、破碎过程中体系温度(硝酸亚铁所处搅拌、破碎的环境温度)维持在30℃。
第一反应溶液缓慢滴入0.15mol/L的硼氢化钾，持续搅拌0.5h，将获得的第二反应溶液转移至含有聚四氟乙烯内衬套的反应釜中，恒定磁场为0.4T，反应釜中内反应温度为120℃，反应时间为60min，经去离子水和无水乙醇各洗涤和过滤三次，去除混有产物的溶液杂质离子，获得初始产物。
将初始产物再放入真空干燥箱中于真空条件下，在100℃下干燥12h，最后获得链状铁纳米线。
实施例9
将浓度为0.08mol/L的硫酸亚铁、浓度为0.1mol/L的氯化亚铁和浓度为0.05mol/L的硫酸亚铁溶于去离子水，在搅拌器剧烈搅拌的条件下搅拌10min。
再用超声探头破碎原始溶液10min，得到摩尔浓度为0.03mol/L的第一反应溶液。在搅拌、破碎过程中体系温度(硝酸亚铁、氯化亚铁和硫酸亚铁所处搅拌、破碎的环境温度)维持在30℃。
第一反应溶液缓慢滴入0.3mol/L的硼氢化钠，持续搅拌0.5h，将获得的第二反应溶液转移至含有聚四氟乙烯内衬套的反应釜中，恒定磁场为1T，反应釜中内反应温度为120℃，反应时间为60min。经去离子水多次洗涤，过滤，再用无水乙醇洗涤，过滤，去除混有产物的溶液杂质离子，获得初始产物。
将初始产物再放入真空干燥箱中于真空条件下，在100℃下干燥13h，最后获得链状铁纳米线。
本发明制备的链状铁纳米线直径可在70-300nm内调整，长度可在2-5μm内调整。
本发明不涉及添加任何表面活性剂(如：十二烷基三甲基溴化铵,十四烷基苯磺酸钠等)，绿色合成了纳米链状结构。
虽然本发明公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种链状铁纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将二价铁盐溶于去离子水，进行搅拌，得到原始溶液；
S2、用超声探头破碎所述原始溶液直至所述原始溶液内的二价铁盐充分破碎，得到摩尔浓度为0.008-0.45mol/L的第一反应溶液；
S3、在所述第一反应溶液中滴入摩尔浓度为0.03-0.4mol/L的硼氢化合物溶液，持续搅拌至混合均匀，得到第二反应溶液；所述第二反应溶液中的所述二价铁盐与所述硼氢化合物的摩尔比为0.02-1:1-50；
S4、将所述第二反应溶液转移至含有聚四氟乙烯内衬套的反应釜中，在恒定磁场条件下，所述反应釜的反应温度为80-120℃，反应时间为30-60min，取出冷却至室温，然后经去离子水多次洗涤，过滤，再用无水乙醇洗涤，过滤，获得初始产物；
S5、将所述初始产物放入真空干燥箱中真空干燥，所述真空干燥箱内温度为90-120℃，干燥时间为10-13h，最后获得链状铁纳米线。
2.根据权利要求1所述的链状铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述二价铁盐包括硝酸亚铁、氯化亚铁和硫酸亚铁中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的链状铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述二价铁盐的摩尔浓度为0.005-0.3mol/L。
4.根据权利要求3所述的链状铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述二价铁盐的摩尔浓度为0.15-0.25mol/L。
5.根据权利要求1所述的链状铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述硼氢化合物溶液的溶质包括硼氢化钠、硼氢化钾和硼氢化锂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的链状铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述硼氢化合物溶液的摩尔浓度为0.05-0.15mol/L。
7.根据权利要求1所述的链状铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述搅拌、破碎过程中体系温度范围为28-35℃。
8.根据权利要求1所述的链状铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述恒定磁场的磁感应强度范围为0.1-1T。
9.一种链状铁纳米线，其特征在于，由如权利要求1-8任一项所述链状铁纳米线的制备方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的链状铁纳米线，其特征在于，所述链状铁纳米线直径范围为70-300nm，所述链状铁纳米线长度范围为2-5μm。
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