CN101177245A - 纳米结构氧化物粉体的制备方法 - Google Patents

纳米结构氧化物粉体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101177245A
CN101177245A CNA2007101502594A CN200710150259A CN101177245A CN 101177245 A CN101177245 A CN 101177245A CN A2007101502594 A CNA2007101502594 A CN A2007101502594A CN 200710150259 A CN200710150259 A CN 200710150259A CN 101177245 A CN101177245 A CN 101177245A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
oxide
solution
atomization
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CNA2007101502594A
Other languages
English (en)
Inventor
黄新春
于月光
冀晓鹃
杨晓剑
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing General Research Institute of Mining and Metallurgy
Original Assignee
Beijing General Research Institute of Mining and Metallurgy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing General Research Institute of Mining and Metallurgy filed Critical Beijing General Research Institute of Mining and Metallurgy
Priority to CNA2007101502594A priority Critical patent/CN101177245A/zh
Publication of CN101177245A publication Critical patent/CN101177245A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)

Abstract

本发明公开了一种纳米结构氧化物粉末的制备方法。先将先驱化合物配制成浓度为0.01％(wt)～80％(wt)的溶液，溶液经雾化后进入等离子焰流，经过雾滴中溶剂的挥发和燃烧及溶质的析出和分解等一系列物理、化学反应后形成氧化物或复合氧化物颗粒，用收集装置收集这些颗粒即可得到纳米结构的氧化物粉末。本发明具有工艺简单、生产成本低廉、可控性好等优点，可广泛地应用于光催化材料、涂层材料及其他功能性材料的制备。

Description

纳米结构氧化物粉体的制备方法
【技术领域】：本发明属于纳米技术及材料加工技术领域，涉及一种纳米结构氧化物粉体材料的制备方法。
【背景技术】：纳米氧化物粉体材料是指显微结构中的物相具有纳米量级尺度(1-100nm)的氧化物材料，它包括晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、气孔尺寸、缺陷尺寸等均在纳米量级的水平上。纳米材料所具有的小尺寸效应、表面和界面效应、量子尺寸效应、宏观隧道效应和介电限域效应从根本上改变了材料，可望得到不同于一般材料的性能，表现出了超塑性、虽顺磁性、高催化性等奇异的特性。
通过纳米氧化物陶瓷技术有望制备出高韧性的结构陶瓷材料以及具有优越性能的功能陶瓷材料。利用纳米陶瓷材料的物理性质和对力、电、磁、光、热、化学等信息的敏感特性，可以制成种类繁多的功能材料。功能陶瓷具有性能稳定、可靠性好、资源丰富、易于多功能化和集成化的优点，在信息工程、环境工程、能源工程、生物工程等近代科技领域显示出广阔的应用前景。
现有的纳米结构氧化物粉体材料制备方法有气相沉积法、溶胶-凝胶法、喷雾热解法等。气相沉积法对密闭室压力、气体成分和温度的要求比较严格，喷雾热解法需要有一个大体积的密闭高温腔室。这些方法目前尚存在工艺条件苛刻、设备复杂、投资大、成本高等缺点。
本发明提供一种新的工艺简单、生产成本低廉、可控性好的制备纳米结构氧化物粉体材料的技术。
【发明内容】：本发明目的是解决现有纳米氧化物粉体材料制备过程中存在的上述问题，提供一种纳米氧化物粉体材料的制备方法，使制备出的纳米氧化物粉体材料粒度分布窄、颗粒均匀、粉末的分散性好。
为达上述目的，本发明提供的纳米结构氧化物粉体材料的制备方法是以先驱体有机溶液为原料、等离子焰流为热源一步法获得纳米结构氧化物粉体材料。
具体操作步骤为：
第一、溶液配制：将先驱物溶于无水乙醇中，或乙醇与异丙醇的混合溶液中，溶液的质量浓度为0.01％(wt)～80％(wt)；其中优选的是5％(wt)～40％(wt)，更优选的是20％(wt)～30％(wt)；所述的先驱物的无机盐或烷基氧化物根据合成物的不同选自以下原料列表中的一种或几种：
可选原料列表
    原料     合成物
    Al(OC3H7)3或Al(NO3)3Mg(OCH3)2Ti(OC3H7)4、Ti(OC4H9)4或TiCl4Ba(OC3H7)2和Ti(OC3H7)4摩尔比为1∶1Sr(OC3H7)2和Zr(OC3H7)2摩尔比为1∶1Y(NO3)3和Zr(OC3H7)2摩尔比为1∶8(CH3COO)2Cu或Cu(NO3)2Si(OC2H5)4或CH3Si(OC2H5)3(CH3COO)2Zn或Zn(NO3)2     Al2O3MgOTiO2BaTiO3SrZrO3YSZCuOSiO2ZnO2
即，如需要获得纳米Al2O3，可以选用Al(OC3H7)3或Al(NO3)3为原料；要获得纳米BaTiO3可以选用Ba(OC3H7)2和Ti(OC3H7)4为原料；要获得YSZ可以选用Y(NO3)3和Zr(OC3H7)2的混合溶液为原料。
第二、喷雾燃烧：用雾化器将第一步配制好的溶液雾化后，经雾化嘴送入等离子焰流，经过雾滴中溶剂的挥发和燃烧及溶质的析出和分解等一系列物理、化学反应后形成氧化物或复合氧化物颗粒；其中，雾化气流量为30L/min～120L/min，优选的是60L/min～80L/min；等离子焰流功率为15kW至75kW，高的功率有利于先驱体的完全燃烧，易获得碳含量较小的产物；较低功率对产物的热效应小，易获得颗粒尺寸小的目标产物。
第三、粉末的收集：用收集器将等离子焰流中反应出现的小颗粒收集起来即可得到纳米结构氧化物或氧化物复合粉末。
所述的雾化器为双流体或单流体气雾化装置。
所述的雾化气为氧气或氮气，以氧气为佳。
所述的等离子热源为热喷涂用等离子喷枪。
所述的收集器为静电收集器。
本发明的优点和积极效果：
本发明采用金属的无机盐或烷基氧化物为原料，不需水解、沉淀、烧结等复杂工序，通过调控溶液浓度、雾化参数及等离子焰流功率可制备出不同纳米尺度的氧化物粉体。通过溶液中溶质组分的调整可获得复杂的纳米氧化物复合粉体材料。所得粉体是由单个雾化液滴燃烧分解而成，可有效防止纳米产物的团聚和枝链现象，大大改善了产物的分散效果。本制备方法合成纳米氧化物粉体工艺简单，反应速率快，操作容易；且制备的纳米氧化物粒度分布窄，颗粒均匀，粉末的分散性好，利用本发明还可以制备出复杂的纳米氧化物复合粉体材料，可满足目前高新技术产品对高性能纳米氧化物及纳米氧化复合材料的需求。
【具体实施方式】：
实施例1：
1)将20g Al(OC3H7)3混溶于80g体积比1∶1异丙醇与乙醇混合液中，充分搅拌得到100gAl(OC3H7)3溶液。
2)将Al(OC3H7)3溶液经雾化喷嘴送入等离子焰流，雾化气流量60L/min(雾化气为高纯氮气)，等离子焰流功率30kW。
3)用静电收集器收集燃烧产物，所制得的氧化铝粉平均粒径在10nm。
实施例2：
1)将30g Si(OC2H5)4混溶于70g无水乙醇中，充分搅拌得到100g Si(OC2H5)4溶液。
2)将Si(OC2H5)4溶液经雾化喷嘴送入等离子焰流，雾化气流量70L/min，等离子焰流功率24kW。
3)用静电收集器收集燃烧产物，所制得的氧化硅粉平均粒径在7nm。
实施例3：
1)将10g(CH3COO)2Zn溶于90g无水乙醇中，充分搅拌得到100g(CH3COO)2Zn溶液。
2)将(CH3COO)2Zn溶液经雾化喷嘴送入等离子焰流，雾化气流量75L/min，等离子焰流功率40kW。
3)用静电收集器收集燃烧产物，所制得的氧化锌粉平均粒径在13nm。
实施例4：
1)将20g摩尔比1∶1的Ba(OC3H7)2与Ti(OC3H7)4混溶于80g体积比1∶1的异丙醇与乙醇混合液中，充分搅拌得到100g Ba(OC3H7)2与Ti(OC3H7)4混合溶液。
2)将Ba(OC3H7)2与Ti(OC3H7)4混合溶液经雾化喷嘴送入等离子焰流，雾化气流量80L/min，等离子焰流功率30kW。
3)用静电收集器收集燃烧产物，所制得的BaTiO3粉平均粒径在15nm。
实施例5：
1)将20g摩尔比1∶1的Sr(OC3H7)2与Zr(OC3H7)2混溶于80g体积比1∶1的异丙醇与乙醇混合液中，充分搅拌得到100g Sr(OC3H7)2与Zr(OC3H7)2混合溶液。
2)将Sr(OC3H7)2与Zr(OC3H7)2混合溶液经雾化喷嘴送入等离子焰流，雾化气流量80L/min，等离子焰流功率40kW。
3)用静电收集器收集燃烧产物，所制得的SrZrO3粉平均粒径在15nm。
实施例6：
1)将20g摩尔比1∶8的Y(NO3)3与Zr(OC3H7)2混溶于80g体积比1∶1的异丙醇与乙醇混合液中，充分搅拌得到100g Y(NO3)3与Zr(OC3H7)2混合溶液。
2)将Y(NO3)3与Zr(OC3H7)2混合溶液经雾化喷嘴送入等离子焰流，雾化气流量70L/min，等离子焰流功率60kW。
3)用静电收集器收集燃烧产物，所制得的YSZ粉平均粒径在20nm。
实施例7：
1)将20g摩尔比1∶1的Ti(OC4H9)4与Al(OC3H7)3混溶于80g体积比1∶1的异丙醇与乙醇混合液中，充分搅拌得到100g Ti(OC4H9)4与Al(OC3H7)3混合溶液。(表中两种)
2)将Ti(OC4H9)4与Al(OC3H7)3混合溶液经雾化喷嘴送入等离子焰流，雾化气流量60L/min，等离子焰流功率50kW。
3)用静电收集器收集燃烧产物，所制得的TiO2/Al2O3复合粉体平均粒径在20nm。
实施例8：
1)将20g摩尔比5∶1的Ti(OC4H9)4与Si(OC2H5)4混溶于80g无水乙醇中(使用表中两种，分别用于生成TiO2和SiO2)，充分搅拌得到100g Ti(OC4H9)4与Si(OC2H5)4混合溶液。
2)将Ti(OC4H9)4与Si(OC2H5)4混合溶液经雾化喷嘴送入等离子焰流，雾化气流量60L/min，等离子焰流功率30kW。
3)用静电收集器收集燃烧产物，所制得的TiO2/SiO2复合粉体平均粒径在15nm。

Claims (10)

1.一种纳米结构氧化物粉体材料的制备方法，其特征在于该方法是按下述步骤进行的：第一、溶液配制：将先驱物溶于无水乙醇，或体积比1∶1的乙醇与异丙醇混合溶液中，使溶液的质量浓度为0.01％-80％；所述的先驱物的无机盐或烷基氧化物根据合成物的不同选自以下原料列表中的一种或几种：
可选原料列表
    原料     合成物     Al(OC3H7)3或Al(NO3)3Mg(OCH3)2Ti(OC3H7)4、Ti(OC4H9)4或TiCl4Ba(OC3H7)2和Ti(OC3H7)4摩尔比为1∶1Sr(OC3H7)2和Zr(OC3H7)2摩尔比为1∶1Y(NO3)3和Zr(OC3H7)2摩尔比为1∶8(CH3COO)2Cu或Cu(NO3)2Si(OC2H5)4或CH3Si(OC2H5)3(CH3COO)2Zn或Zn(NO3)2     Al2O3MgOTiO2BaTiO3SrZrO3YSZCuOSiO2ZnO2
第二、喷雾燃烧：用雾化器将第一步配制好的溶液雾化后，经雾化喷嘴送入等离子热源，形成氧化物或复合氧化物颗粒；
第三、粉末的收集：用收集器将等离子热源中反应出现的小颗粒收集起来即可得到纳米结构氧化物或氧化物复合粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所制备的纳米氧化物在500-1000℃进行热处理改性。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第一步中溶液的质量浓度优选的是5％～40％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：第一步中溶液的质量浓度更优选的是20％～30％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第二步中的雾化气流量为3％L/min～120L/min，等离子焰流功率为15kW至75kW。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：第二步中的雾化气流量优选的是60L/min～80L/min。
7.根据权利要求1至6中的任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的雾化器为双流体或单流体气雾化装置；所述的雾化气为氧气或氮气。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的雾化气优选氧气。
9.根据权利要求1至6中的任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的等离子热源为热喷涂用等离子喷枪。
10.根据权利要求1至6中的任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的收集器为静电收集器。
CNA2007101502594A 2007-11-21 2007-11-21 纳米结构氧化物粉体的制备方法 Pending CN101177245A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2007101502594A CN101177245A (zh) 2007-11-21 2007-11-21 纳米结构氧化物粉体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2007101502594A CN101177245A (zh) 2007-11-21 2007-11-21 纳米结构氧化物粉体的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101177245A true CN101177245A (zh) 2008-05-14

Family

ID=39403696

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNA2007101502594A Pending CN101177245A (zh) 2007-11-21 2007-11-21 纳米结构氧化物粉体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101177245A (zh)

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103626223A (zh) * 2013-10-31 2014-03-12 仙桃市中星电子材料有限公司 一种钛酸钡生产工艺
CN105417577A (zh) * 2015-11-06 2016-03-23 周翠华 一种纳米二氧化钛的高温制备方法
CN105519722A (zh) * 2016-01-12 2016-04-27 台州科技职业学院 一种苦瓜袋泡茶的制作方法
CN106268543A (zh) * 2015-05-27 2017-01-04 南京杰博宏镓新型材料有限公司 一种难熔化合物粉末材料的制备装置及其制备方法
CN106976845A (zh) * 2017-05-05 2017-07-25 中国科学院过程工程研究所 一种喷雾燃烧装置及喷雾合成金属氧化物粉体的方法
CN107362799A (zh) * 2017-06-21 2017-11-21 昆明理工大学 一种二氧化钛/氧化亚铜复合光催化剂的制备方法
CN107601537A (zh) * 2017-11-01 2018-01-19 乌鲁木齐市三锐科技有限公司 高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法和专用装置
CN108658124A (zh) * 2018-03-30 2018-10-16 中南大学 一种铋系超导粉的制备方法和系统
CN109319836A (zh) * 2018-10-16 2019-02-12 东北大学秦皇岛分校 一种电场控制下TiO2纳米颗粒的热解合成方法
CN109748313A (zh) * 2019-03-26 2019-05-14 威海佰德信新材料有限公司 一种纳米氧化铈的制造方法
CN110371989A (zh) * 2019-06-28 2019-10-25 黄冈师范学院 一种超声波雾化制备球形硅微粉的生产方法
CN114890451A (zh) * 2022-06-30 2022-08-12 北京印刷学院 一种轻质纳米氧化钇的制备方法

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103626223A (zh) * 2013-10-31 2014-03-12 仙桃市中星电子材料有限公司 一种钛酸钡生产工艺
CN103626223B (zh) * 2013-10-31 2016-08-17 仙桃市中星电子材料有限公司 一种钛酸钡生产工艺
CN106268543A (zh) * 2015-05-27 2017-01-04 南京杰博宏镓新型材料有限公司 一种难熔化合物粉末材料的制备装置及其制备方法
CN105417577A (zh) * 2015-11-06 2016-03-23 周翠华 一种纳米二氧化钛的高温制备方法
CN105519722A (zh) * 2016-01-12 2016-04-27 台州科技职业学院 一种苦瓜袋泡茶的制作方法
CN106976845A (zh) * 2017-05-05 2017-07-25 中国科学院过程工程研究所 一种喷雾燃烧装置及喷雾合成金属氧化物粉体的方法
CN106976845B (zh) * 2017-05-05 2023-08-01 中国科学院过程工程研究所 一种喷雾燃烧装置及喷雾合成金属氧化物粉体的方法
CN107362799B (zh) * 2017-06-21 2020-01-10 昆明理工大学 一种二氧化钛/氧化亚铜复合光催化剂的制备方法
CN107362799A (zh) * 2017-06-21 2017-11-21 昆明理工大学 一种二氧化钛/氧化亚铜复合光催化剂的制备方法
CN107601537A (zh) * 2017-11-01 2018-01-19 乌鲁木齐市三锐科技有限公司 高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法和专用装置
CN107601537B (zh) * 2017-11-01 2023-04-18 乌鲁木齐市三锐科技有限公司 高纯铝雾化速燃法制备高纯氧化铝粉的方法和专用装置
CN108658124A (zh) * 2018-03-30 2018-10-16 中南大学 一种铋系超导粉的制备方法和系统
CN109319836A (zh) * 2018-10-16 2019-02-12 东北大学秦皇岛分校 一种电场控制下TiO2纳米颗粒的热解合成方法
CN109748313A (zh) * 2019-03-26 2019-05-14 威海佰德信新材料有限公司 一种纳米氧化铈的制造方法
CN110371989A (zh) * 2019-06-28 2019-10-25 黄冈师范学院 一种超声波雾化制备球形硅微粉的生产方法
CN114890451A (zh) * 2022-06-30 2022-08-12 北京印刷学院 一种轻质纳米氧化钇的制备方法
CN114890451B (zh) * 2022-06-30 2023-05-12 北京印刷学院 一种轻质纳米氧化钇的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101177245A (zh) 纳米结构氧化物粉体的制备方法
CN101134586B (zh) 一种纳米氧化铝空心球的制备方法
CN105964283B (zh) 一种微纳结构光催化涂层及其制备方法
CN101898749B (zh) 一种金属氧化物空心粒子或纤维的制备方法
CA2612660A1 (en) Manufacturing methods for nanomaterial dispersion and products thereof
CN101362200A (zh) 金属氧化物包覆异质金属“核/壳”型纳米粒子的合成方法
CN1256393C (zh) 热喷涂用纳米团聚体氧化锆粉末的制备方法
CN103949192B (zh) 一种微波辅助气溶胶制备空心球的方法
CN104278228B (zh) 一种贵金属掺杂wo3气敏涂层及其制备方法
CN101891974B (zh) 一种TiO2/SiO2复合粉体的制备方法
CN102531015A (zh) 一种多孔氧化铝超细粉体的制备方法
US20060248982A1 (en) Nanomaterials manufacturing methods and products thereof
CN1810653A (zh) 一种气相法纳米二氧化钛的制备工艺
CN111410201B (zh) 一种适合等离子喷涂的纳米结构硅酸镱喂料的制备方法
JP2012224508A (ja) ペロブスカイト型酸化物多孔質体の製造方法
JP2008303111A (ja) 金属酸化物微粒子粉末、金属酸化物微粒子の製造方法および製造システム
CN101343043B (zh) 两性金属化合物纳米材料及其制备方法
CN102733005A (zh) 中空SiO2/ZnO复合纳米纤维的制备方法
Yu et al. Spray-drying of alumina powder for APS: effect of slurry properties and drying conditions upon particle size and morphology of feedstock
CN112263974A (zh) 一种喷雾干燥法制备Ti3C2Tx/炭黑复合微球的方法
CN112142104A (zh) 一种气溶胶法制备纳米黑色TiO2的方法
KR101157460B1 (ko) 분무열분해법에 의한 알루미늄산화물이 도핑된 산화아연 분말의 제조
CN107163806A (zh) 一种用于空气净化器的纳米结构涂层及其制备方法
CN100372969C (zh) 铝/钇/锆三元复合氧化物纳米结构团聚体粉末及其生产方法
CN100334037C (zh) 纳米结构的钇稳定氧化锆团聚型粉末及其生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20080514