CN101177245A - 纳米结构氧化物粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米结构氧化物粉末的制备方法。先将先驱化合物配制成浓度为0.01%(wt)~80%(wt)的溶液,溶液经雾化后进入等离子焰流,经过雾滴中溶剂的挥发和燃烧及溶质的析出和分解等一系列物理、化学反应后形成氧化物或复合氧化物颗粒,用收集装置收集这些颗粒即可得到纳米结构的氧化物粉末。本发明具有工艺简单、生产成本低廉、可控性好等优点,可广泛地应用于光催化材料、涂层材料及其他功能性材料的制备。
Description
【技术领域】:本发明属于纳米技术及材料加工技术领域,涉及一种纳米结构氧化物粉体材料的制备方法。
【背景技术】:纳米氧化物粉体材料是指显微结构中的物相具有纳米量级尺度(1-100nm)的氧化物材料,它包括晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、气孔尺寸、缺陷尺寸等均在纳米量级的水平上。纳米材料所具有的小尺寸效应、表面和界面效应、量子尺寸效应、宏观隧道效应和介电限域效应从根本上改变了材料,可望得到不同于一般材料的性能,表现出了超塑性、虽顺磁性、高催化性等奇异的特性。
通过纳米氧化物陶瓷技术有望制备出高韧性的结构陶瓷材料以及具有优越性能的功能陶瓷材料。利用纳米陶瓷材料的物理性质和对力、电、磁、光、热、化学等信息的敏感特性,可以制成种类繁多的功能材料。功能陶瓷具有性能稳定、可靠性好、资源丰富、易于多功能化和集成化的优点,在信息工程、环境工程、能源工程、生物工程等近代科技领域显示出广阔的应用前景。
现有的纳米结构氧化物粉体材料制备方法有气相沉积法、溶胶-凝胶法、喷雾热解法等。气相沉积法对密闭室压力、气体成分和温度的要求比较严格,喷雾热解法需要有一个大体积的密闭高温腔室。这些方法目前尚存在工艺条件苛刻、设备复杂、投资大、成本高等缺点。
本发明提供一种新的工艺简单、生产成本低廉、可控性好的制备纳米结构氧化物粉体材料的技术。
【发明内容】:本发明目的是解决现有纳米氧化物粉体材料制备过程中存在的上述问题,提供一种纳米氧化物粉体材料的制备方法,使制备出的纳米氧化物粉体材料粒度分布窄、颗粒均匀、粉末的分散性好。
为达上述目的,本发明提供的纳米结构氧化物粉体材料的制备方法是以先驱体有机溶液为原料、等离子焰流为热源一步法获得纳米结构氧化物粉体材料。
具体操作步骤为:
第一、溶液配制:将先驱物溶于无水乙醇中,或乙醇与异丙醇的混合溶液中,溶液的质量浓度为0.01%(wt)~80%(wt);其中优选的是5%(wt)~40%(wt),更优选的是20%(wt)~30%(wt);所述的先驱物的无机盐或烷基氧化物根据合成物的不同选自以下原料列表中的一种或几种:
可选原料列表
原料 | 合成物 |
Al(OC3H7)3或Al(NO3)3Mg(OCH3)2Ti(OC3H7)4、Ti(OC4H9)4或TiCl4Ba(OC3H7)2和Ti(OC3H7)4摩尔比为1∶1Sr(OC3H7)2和Zr(OC3H7)2摩尔比为1∶1Y(NO3)3和Zr(OC3H7)2摩尔比为1∶8(CH3COO)2Cu或Cu(NO3)2Si(OC2H5)4或CH3Si(OC2H5)3(CH3COO)2Zn或Zn(NO3)2 | Al2O3MgOTiO2BaTiO3SrZrO3YSZCuOSiO2ZnO2 |
即,如需要获得纳米Al2O3,可以选用Al(OC3H7)3或Al(NO3)3为原料;要获得纳米BaTiO3可以选用Ba(OC3H7)2和Ti(OC3H7)4为原料;要获得YSZ可以选用Y(NO3)3和Zr(OC3H7)2的混合溶液为原料。
第二、喷雾燃烧:用雾化器将第一步配制好的溶液雾化后,经雾化嘴送入等离子焰流,经过雾滴中溶剂的挥发和燃烧及溶质的析出和分解等一系列物理、化学反应后形成氧化物或复合氧化物颗粒;其中,雾化气流量为30L/min~120L/min,优选的是60L/min~80L/min;等离子焰流功率为15kW至75kW,高的功率有利于先驱体的完全燃烧,易获得碳含量较小的产物;较低功率对产物的热效应小,易获得颗粒尺寸小的目标产物。
第三、粉末的收集:用收集器将等离子焰流中反应出现的小颗粒收集起来即可得到纳米结构氧化物或氧化物复合粉末。
所述的雾化器为双流体或单流体气雾化装置。
所述的雾化气为氧气或氮气,以氧气为佳。
所述的等离子热源为热喷涂用等离子喷枪。
所述的收集器为静电收集器。
本发明的优点和积极效果:
本发明采用金属的无机盐或烷基氧化物为原料,不需水解、沉淀、烧结等复杂工序,通过调控溶液浓度、雾化参数及等离子焰流功率可制备出不同纳米尺度的氧化物粉体。通过溶液中溶质组分的调整可获得复杂的纳米氧化物复合粉体材料。所得粉体是由单个雾化液滴燃烧分解而成,可有效防止纳米产物的团聚和枝链现象,大大改善了产物的分散效果。本制备方法合成纳米氧化物粉体工艺简单,反应速率快,操作容易;且制备的纳米氧化物粒度分布窄,颗粒均匀,粉末的分散性好,利用本发明还可以制备出复杂的纳米氧化物复合粉体材料,可满足目前高新技术产品对高性能纳米氧化物及纳米氧化复合材料的需求。
【具体实施方式】:
实施例1:
1)将20g Al(OC3H7)3混溶于80g体积比1∶1异丙醇与乙醇混合液中,充分搅拌得到100gAl(OC3H7)3溶液。
2)将Al(OC3H7)3溶液经雾化喷嘴送入等离子焰流,雾化气流量60L/min(雾化气为高纯氮气),等离子焰流功率30kW。
3)用静电收集器收集燃烧产物,所制得的氧化铝粉平均粒径在10nm。
实施例2:
1)将30g Si(OC2H5)4混溶于70g无水乙醇中,充分搅拌得到100g Si(OC2H5)4溶液。
2)将Si(OC2H5)4溶液经雾化喷嘴送入等离子焰流,雾化气流量70L/min,等离子焰流功率24kW。
3)用静电收集器收集燃烧产物,所制得的氧化硅粉平均粒径在7nm。
实施例3:
1)将10g(CH3COO)2Zn溶于90g无水乙醇中,充分搅拌得到100g(CH3COO)2Zn溶液。
2)将(CH3COO)2Zn溶液经雾化喷嘴送入等离子焰流,雾化气流量75L/min,等离子焰流功率40kW。
3)用静电收集器收集燃烧产物,所制得的氧化锌粉平均粒径在13nm。
实施例4:
1)将20g摩尔比1∶1的Ba(OC3H7)2与Ti(OC3H7)4混溶于80g体积比1∶1的异丙醇与乙醇混合液中,充分搅拌得到100g Ba(OC3H7)2与Ti(OC3H7)4混合溶液。
2)将Ba(OC3H7)2与Ti(OC3H7)4混合溶液经雾化喷嘴送入等离子焰流,雾化气流量80L/min,等离子焰流功率30kW。
3)用静电收集器收集燃烧产物,所制得的BaTiO3粉平均粒径在15nm。
实施例5:
1)将20g摩尔比1∶1的Sr(OC3H7)2与Zr(OC3H7)2混溶于80g体积比1∶1的异丙醇与乙醇混合液中,充分搅拌得到100g Sr(OC3H7)2与Zr(OC3H7)2混合溶液。
2)将Sr(OC3H7)2与Zr(OC3H7)2混合溶液经雾化喷嘴送入等离子焰流,雾化气流量80L/min,等离子焰流功率40kW。
3)用静电收集器收集燃烧产物,所制得的SrZrO3粉平均粒径在15nm。
实施例6:
1)将20g摩尔比1∶8的Y(NO3)3与Zr(OC3H7)2混溶于80g体积比1∶1的异丙醇与乙醇混合液中,充分搅拌得到100g Y(NO3)3与Zr(OC3H7)2混合溶液。
2)将Y(NO3)3与Zr(OC3H7)2混合溶液经雾化喷嘴送入等离子焰流,雾化气流量70L/min,等离子焰流功率60kW。
3)用静电收集器收集燃烧产物,所制得的YSZ粉平均粒径在20nm。
实施例7:
1)将20g摩尔比1∶1的Ti(OC4H9)4与Al(OC3H7)3混溶于80g体积比1∶1的异丙醇与乙醇混合液中,充分搅拌得到100g Ti(OC4H9)4与Al(OC3H7)3混合溶液。(表中两种)
2)将Ti(OC4H9)4与Al(OC3H7)3混合溶液经雾化喷嘴送入等离子焰流,雾化气流量60L/min,等离子焰流功率50kW。
3)用静电收集器收集燃烧产物,所制得的TiO2/Al2O3复合粉体平均粒径在20nm。
实施例8:
1)将20g摩尔比5∶1的Ti(OC4H9)4与Si(OC2H5)4混溶于80g无水乙醇中(使用表中两种,分别用于生成TiO2和SiO2),充分搅拌得到100g Ti(OC4H9)4与Si(OC2H5)4混合溶液。
2)将Ti(OC4H9)4与Si(OC2H5)4混合溶液经雾化喷嘴送入等离子焰流,雾化气流量60L/min,等离子焰流功率30kW。
3)用静电收集器收集燃烧产物,所制得的TiO2/SiO2复合粉体平均粒径在15nm。
Claims (10)
1.一种纳米结构氧化物粉体材料的制备方法,其特征在于该方法是按下述步骤进行的:第一、溶液配制:将先驱物溶于无水乙醇,或体积比1∶1的乙醇与异丙醇混合溶液中,使溶液的质量浓度为0.01%-80%;所述的先驱物的无机盐或烷基氧化物根据合成物的不同选自以下原料列表中的一种或几种:
可选原料列表
第二、喷雾燃烧:用雾化器将第一步配制好的溶液雾化后,经雾化喷嘴送入等离子热源,形成氧化物或复合氧化物颗粒;
第三、粉末的收集:用收集器将等离子热源中反应出现的小颗粒收集起来即可得到纳米结构氧化物或氧化物复合粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所制备的纳米氧化物在500-1000℃进行热处理改性。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:第一步中溶液的质量浓度优选的是5%~40%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:第一步中溶液的质量浓度更优选的是20%~30%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:第二步中的雾化气流量为3%L/min~120L/min,等离子焰流功率为15kW至75kW。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:第二步中的雾化气流量优选的是60L/min~80L/min。
7.根据权利要求1至6中的任一项所述的制备方法,其特征在于:所述的雾化器为双流体或单流体气雾化装置;所述的雾化气为氧气或氮气。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述的雾化气优选氧气。
9.根据权利要求1至6中的任一项所述的制备方法,其特征在于:所述的等离子热源为热喷涂用等离子喷枪。
10.根据权利要求1至6中的任一项所述的制备方法,其特征在于:所述的收集器为静电收集器。
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