CN104999087A - 一种利用sba-15分散纳米铁颗粒的制备方法 - Google Patents

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冯婧微
徐英侠
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Abstract

一种利用SBA-15分散纳米铁颗粒的制备方法，涉及一种制备纳米铁颗粒的方法，属化学法制造的纳米金属材料。其特征在于，通过加入SBA-15，采用液相化学还原法，将可溶性二价铁或三价铁盐溶于乙醇和蒸馏水混合液中，形成铁盐溶液，然后采用硼氢化物直接将铁离子还原为单质铁。产物经过滤和洗涤后真空干燥，即得到具有纳米微观结构的分散性能较好的纳米铁粉末材料。该法制得的纳米铁颗粒呈球形，粒径小，粒度范围窄，具有一定的抗氧化性。该法简单易行，整个工艺过程容易控制，在常温常压下进行，且能够克服纳米铁的团聚问题，符合生产实际需求。

Description

一种利用SBA-15分散纳米铁颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备纳米铁颗粒的方法，特别是涉及一种利用SBA-15分散纳米铁颗粒的制备方法。
背景技术
纳米材料是指颗粒尺寸在1～100 纳米(nm)范围的粉末或材料。纳米材料因其独特的性质在各个领域都有着广泛的应用。其中纳米铁因其介于宏观的常规细粉和微观的原子团簇之间的过渡区域，由于粒径小，比表面积大，表面活性强，纳米铁在污染物修复中具有比普通铁粉更独特的优势。国内外很多研究表明纳米铁能去除水中多种污染物，如溶解性氯代有机物、PCBs和重金属等。
目前常用的制备方法有物理法和化学法。由于纳米铁粒径小、活性强，易聚结、易氧化，因此常是现用现制，在制备和使用时都必须隔绝氧气，使用不方便，代价高，因此，在实际应用中受到限制，本发明利用溶剂直接在液态还原过程中加入分散剂，有效阻止纳米铁颗粒的团聚，而且工艺简单，成本低，便于进一步扩大生产规模。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用SBA-15分散纳米铁颗粒的制备方法，在液态还原过程中直接加入分散剂，使生产出的纳米铁粒径小，分散均匀，粒径范围窄，具有良好的实际应用效果。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种利用SBA-15分散纳米铁颗粒的制备方法，所述方法包括以下过程：
（1）以可溶性二价铁或三价铁盐为原料，加入醇水比4：1的溶液，使其中铁离子浓度达到0.2-2mol/L；
（2）    向（1）中加入SBA-15介孔分子筛，使m(SBA-15)/m(Fe)=5:1，超声振荡0.5h；
（3）    配置硼氢化物水溶液，使其浓度为1mol/L；
（4）    在（2）中所得溶液处于搅拌状态下，向其中滴入溶液（2），滴速为1.5ml/s，反应过程温度为室温，滴加溶液（4）至反应完全；
（5）    在（4）过程结束后，所得反应产物进行抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇进行多次洗涤；
（6）    （5）所得产物经60℃真空干燥10-24h，即得到黑色分散纳米铁颗粒。
    所述的一种利用SBA-15分散纳米铁颗粒的制备方法，所述二价铁盐为氯化亚铁，所述的三价铁盐为硫酸铁或氯化铁。
所述的一种利用SBA-15分散纳米铁颗粒的制备方法，所述分散剂为SBA-15介孔分子筛。
所述的一种利用SBA-15分散纳米铁颗粒的制备方法，所述还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾。
该纳米铁粉末粒径在100nm以下，能够解决在纳米铁生产过程中产生的团聚问题。
本发明的优点与效果是：
1、合成的纳米铁颗粒材料分散性能良好，有效解决纳米铁颗粒团聚问题；且产品纯度高，粒径小，粒度均匀，具有一定的抗氧化性；
2、合成路线简单，工艺过程控制容易；
3、常温常压下进行生产制备过程，符合生产实际需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
  实施例1，制备分散纳米铁颗粒，制备步骤为：
（1）    称取氯化铁，将其溶于乙醇与蒸馏水的混合溶液中（体积比4:1），配成铁离子浓度为0.2摩尔/升的溶液；
（2）    向（1）中加入SBA-15介孔分子筛，使m(SBA-15)/m(Fe)=5:1，超声振荡0.5h。
（3）    称取硼氢化钠溶于蒸馏水中，配成硼氢化钠含量为1摩尔/升的溶液；
（4）    在（2）所得溶液处于搅拌状态下，将溶液（4）滴入进行还原反应，滴加速度为5毫升/秒，反应过程中温度控制在20摄氏度，直至反应完全；
（5）    在（4）反应结束后，将反应得到的固体产物抽滤，并用蒸馏水淋洗产物三次，无水乙醇淋洗产物三次；
（6）    将（5）所得产物于60摄氏度真空干燥12h，即可得到均匀负载纳米铁的黑色SBA-15/Fe0产物。
    实施例2，制备分散纳米铁颗粒，制备步骤为：
（1）    称取氯化铁，将其溶于乙醇与蒸馏水的混合溶液中（体积比4:1），配成铁离子浓度为0.2摩尔/升的溶液；
（2）    向（1）中加入SBA-15介孔分子筛，使m(SBA-15)/m(Fe)=5:1，超声振荡0.5h。
（3）    称取硼氢化钠溶于蒸馏水中，配成硼氢化钠含量为1摩尔/升的溶液；
（4）    在（2）所得溶液处于搅拌状态下，将溶液（4）滴入进行还原反应，滴加速度为1.5毫升/秒，反应过程中温度控制在20摄氏度，直至反应完全；
（5）    在（4）反应结束后，将反应得到的固体产物抽滤，并用蒸馏水淋洗产物三次，无水乙醇淋洗产物三次；
（6）   将（5）所得产物于60摄氏度真空干燥24h，即可得到均匀负载纳米铁的黑色SBA-15/Fe0产物。
    实施例3，制备分散纳米铁颗粒，制备步骤为：
（1）    称取硫酸铁，将其溶于乙醇与蒸馏水的混合溶液中（体积比5:1），配成铁离子浓度为0.2摩尔/升的溶液；
（2）    向（1）中加入SBA-15介孔分子筛，使m(SBA-15)/m(Fe)=3:1，超声振荡0.5h。
（3）    称取硼氢化钠溶于蒸馏水中，配成硼氢化钠含量为1摩尔/升的溶液；
（4）    在（2）所得溶液处于搅拌状态下，将溶液（4）滴入进行还原反应，滴加速度为1.0毫升/秒，反应过程中温度控制在20摄氏度，直至反应完全；
（5）    在（4）反应结束后，将反应得到的固体产物抽滤，并用蒸馏水淋洗产物三次，无水乙醇淋洗产物三次；
    将（5）所得产物于60摄氏度真空干燥24h，即可得到均匀负载纳米铁的黑色SBA-15/Fe0产物。

Claims (4)

1.一种利用SBA-15分散纳米铁颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：
(1)以可溶性二价铁或三价铁盐为原料，加入醇水比4：1的溶液，使其中铁离子浓度达到0.2-2mol/L；
(2)向（1）中加入SBA-15介孔分子筛，使m(SBA-15)/m(Fe)=5:1，超声振荡0.5h；
(3)配置硼氢化物水溶液，使其浓度为1mol/L；
(4)在（2）中所得溶液处于搅拌状态下，向其中滴入溶液（2），滴速为1.5ml/s，反应过程温度为室温，滴加溶液（4）至反应完全；
(5)在（4）过程结束后，所得反应产物进行抽滤，并用蒸馏水及无水乙醇进行多次洗涤；
(6)（5）所得产物经60℃真空干燥10-24h，即得到黑色分散纳米铁颗粒。
2.    根据权利要求1所述的一种利用SBA-15分散纳米铁颗粒的制备方法，其特征在于，所述二价铁盐为氯化亚铁，所述的三价铁盐为硫酸铁或氯化铁。
3.根据权利要求1所述的一种利用SBA-15分散纳米铁颗粒的制备方法，其特征在于，所述分散剂为SBA-15介孔分子筛。
4.根据权利要求1所述的一种利用SBA-15分散纳米铁颗粒的制备方法，其特征在于，所述还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾；
 该纳米铁粉末粒径在100nm以下，能够解决在纳米铁生产过程中产生的团聚问题。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105924538A (zh) * 2016-06-22 2016-09-07 扬州大学 一种用于过硫酸盐降解褐藻多糖硫酸脂的铁活化剂制备方法
CN108907233A (zh) * 2018-08-02 2018-11-30 西安雷晶新材料科技有限公司 一种超细铁粉的制备方法
CN109502637A (zh) * 2018-11-26 2019-03-22 湖北天瓷电子材料有限公司 一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛的方法
CN111439757A (zh) * 2020-04-02 2020-07-24 广东轻工职业技术学院 一种改性分子筛的制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102133646A (zh) * 2011-03-23 2011-07-27 沈阳化工大学 一种分散纳米铁颗粒的制备方法
CN103273077A (zh) * 2013-05-10 2013-09-04 沈阳化工大学 一种[Bmim]BF4分散纳米铁颗粒的制备方法
CN103273075A (zh) * 2013-05-10 2013-09-04 沈阳化工大学 一种hpaa分散纳米铁颗粒的方法
CN103273076A (zh) * 2013-05-10 2013-09-04 沈阳化工大学 一种hdtmpa·k6分散纳米铁颗粒的方法
CN103286319A (zh) * 2013-05-06 2013-09-11 西北师范大学 一锅法制备氮掺杂介孔碳/银钠米粒子的方法及其应用
CN103769599A (zh) * 2014-01-06 2014-05-07 沈阳化工大学 一种分散纳米铁颗粒的制备方法
CN103785849A (zh) * 2014-01-06 2014-05-14 沈阳化工大学 一种th-908分散纳米铁颗粒的制备方法
CN104001934A (zh) * 2014-05-26 2014-08-27 沈阳化工大学 一种分散纳米铁颗粒制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102133646A (zh) * 2011-03-23 2011-07-27 沈阳化工大学 一种分散纳米铁颗粒的制备方法
CN103286319A (zh) * 2013-05-06 2013-09-11 西北师范大学 一锅法制备氮掺杂介孔碳/银钠米粒子的方法及其应用
CN103273077A (zh) * 2013-05-10 2013-09-04 沈阳化工大学 一种[Bmim]BF4分散纳米铁颗粒的制备方法
CN103273075A (zh) * 2013-05-10 2013-09-04 沈阳化工大学 一种hpaa分散纳米铁颗粒的方法
CN103273076A (zh) * 2013-05-10 2013-09-04 沈阳化工大学 一种hdtmpa·k6分散纳米铁颗粒的方法
CN103769599A (zh) * 2014-01-06 2014-05-07 沈阳化工大学 一种分散纳米铁颗粒的制备方法
CN103785849A (zh) * 2014-01-06 2014-05-14 沈阳化工大学 一种th-908分散纳米铁颗粒的制备方法
CN104001934A (zh) * 2014-05-26 2014-08-27 沈阳化工大学 一种分散纳米铁颗粒制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105924538A (zh) * 2016-06-22 2016-09-07 扬州大学 一种用于过硫酸盐降解褐藻多糖硫酸脂的铁活化剂制备方法
CN108907233A (zh) * 2018-08-02 2018-11-30 西安雷晶新材料科技有限公司 一种超细铁粉的制备方法
CN109502637A (zh) * 2018-11-26 2019-03-22 湖北天瓷电子材料有限公司 一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛的方法
CN111439757A (zh) * 2020-04-02 2020-07-24 广东轻工职业技术学院 一种改性分子筛的制备方法

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