CN104353416A - 一种磁性有序介孔复合材料、制备及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性有序介孔复合材料、制备及其应用。本发明在室温下，将铁酸钴纳米颗粒的表面修饰上阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，与嵌段共聚物EO130PO70EO130(F108)和CTAB在醇水体系中混合均匀，然后加入正硅酸乙酯。该复合材料通过透射电镜观察到微观结构为尺寸均匀的球形结构，磁性纳米颗粒被包裹在MCM-48二氧化硅球内部；该方法合成的磁性有序介孔复合材料既具有良好的磁性特征，而且保持大的比表面积和孔容，能够应用在吸附、分离、催化、信息存储及生物医药等领域。

Description

一种磁性有序介孔复合材料、制备及其应用
技术领域
本发明涉及一种磁性有序介孔复合材料、制备以及将其应用于放射性核素等重金属离子的吸附，属于材料领域。 
背景技术
目前，重金属对环境的污染日益严重，进而对人类及动植物造成了极大危害。其中铀(Ⅵ)不仅是重金属，也归属于放射性核素，若环境中有铀的存在，则会严重地威胁环境及生物体的健康。 
近几年，磁性材料与介孔材料结合的研究吸引了众多学者的目光。文献1(Tae-Wan Kim et al.Chemical Materials,2010,22,5093-5104)采用改进的stober方法合成出有序介孔二氧化硅MCM-48纳米材料，然而文献1的方法合成出的MCM-48材料只具有孔材料的比表面积等特性，不具有磁性，这在吸附、信息存储及生物医疗等领域的应用受到限制。文献2(Zhimin Qiang et al.Water Research,2013,4107-4114)报道了通过自组装技术合成的Fe3O4MCM-48用作吸附剂吸附磺胺甲嘧啶。其缺点是Fe3O4MCM-48复合材料的球形颗粒团聚现象严重，并且介孔材料MCM-48与磁性核心Fe3O4的比例较小，以致其能够提供的吸附位点较少。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁性有序介孔复合材料、制备方法及该类材料对重金属离子的吸附应用。 
实现本发明目的之一的技术解决方案是：一种磁性有序介孔复合材料，所述复合材料的表面形貌为尺寸均匀的球形结构，磁性纳米颗粒被包裹在MCM-48二氧化硅球内部。 
所述磁性有序介孔复合材料的比表面积为1100～1300m2/g，孔容为0.85～1.20cm3/g，孔径为2.30～2.90nm；磁性有序介孔复合材料的粒径分布范围为200～400nm之间。 
本发明中磁性有序介孔复合材料的制备方法，具体步骤如下： 
(1)通过共沉淀法，以油酸为稳定剂制备表面疏水的铁酸钴磁性纳米颗粒； 
(2)取表面疏水的铁酸钴磁性纳米颗粒溶于极性有机溶剂中，加入含有CTAB的水溶液中，蒸发掉有机溶剂，即得到表面亲水的铁酸钴磁性纳米颗粒； 
(3)将表面亲水的铁酸钴磁性纳米颗粒加入到含有F108、CTAB的水溶液中，再 加入乙醇和氨水，最后滴加正硅酸四乙酯，搅拌24h后将原液过滤、干燥、煅烧除去表面活性剂得到磁性有序介孔复合材料。 
步骤1中所述的铁酸钴磁性纳米颗粒制备步骤如下：向含有Fe:Co的摩尔比为2:1的混合盐溶液中加入油酸，在强碱性条件下80℃搅拌1h，冷却后用1M HCl调节pH为5左右，用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次絮状物，再将其置于60℃真空干燥箱中干燥24h，合成得到铁酸钴磁性纳米颗粒，其中摩尔比n油酸:nFe＝2:1。 
步骤(2)中所述油酸包覆的铁酸钴在有机溶剂中的浓度为20～60mg/mL； 
步骤(3)中所述的磁性有序介孔复合材料的物料摩尔比为： 
TEOS:NH3:EtOH:CTAB:H2O:F108＝2.5:50:216:0.4:1668:0.047，油酸包覆的铁酸钴与SiO2的质量比为0.042～0.125。在室温下搅拌，煅烧温度为550℃，煅烧时间为5h，升温速率为1℃/min。 
所述磁性有序介孔复合材料用于吸附重金属离子。 
本发明中将磁性有序介孔复合材料应用于重金属离子(优选铀酰离子)的吸附行为研究具体步骤如下： 
取上述磁性有序介孔复合材料加入到100mg/L100mL含有重金属离子的水溶液中； 
使用HCl/HNO3和NaOH调节混合溶液的pH为6； 
将锥形瓶放入恒温振荡箱中，转速为160r/min，温度为25℃条件下振荡3h，达到吸附平衡； 
通过强磁铁将磁性有序介孔复合材料与溶液分离。 
本发明与现有技术相比，其显著优点是： 
1.得到的磁性有序复合材料的微观二氧化硅球尺寸均匀，粒径分布范围为200～400nm之间。 
2.本发明制备的磁性有序介孔复合材料相较MCM-48材料的合成，增加了磁性铁酸钴的引入，复合材料即以铁酸钴为生长核，外围包覆MCM-48，合成条件较MCM-48的易控制。 
3.磁性材料与有序介孔材料相结合，不仅能够提供更多的吸附位点，同时吸附后可采用磁性分离，可广泛应用于吸附、分离、催化、信息存储及生物医药等领域。 
附图说明
图1是本发明实施例1中所得的CoFe2O4MCM-48磁性复合材料的XRD谱图(a 为小角XRD谱图，b为广角XRD谱图)。 
图2是本发明实施例1中所得的CoFe2O4MCM-48磁性复合材料的氮气低温吸附-脱附等温线(内嵌图为孔径分布曲线图)。 
图3是本发明实施例1中所得的CoFe2O4MCM-48磁性复合材料的TEM图像(标尺均为200nm)。 
图4是本发明实施例1中合成得到的CoFe2O4MCM-48磁性复合材料在不同的反应时间条件下对铀酰离子的吸附行为研究。 
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面通过具体的实施例来具体说明本发明的技术方案。 
实施例1：CoFe2O4MCM-48磁性复合材料的制备 
(1)油酸包覆的CoFe2O4磁性纳米颗粒的合成：将配置好的20mL2mol/L的FeCl3溶液和20mL1mol/L的CoCl2溶液混合搅拌30min，随后加入4mmol的油酸和16mL的3.5mol/L的NaOH溶液，在高速搅拌下将温度升至80℃，待温度稳定后，持续搅拌1h，自然冷却后，用1mol/L的HCl将溶液的pH调节到5左右，待出现上层清液、下层黑色沉淀物后，用磁铁将黑色絮状物收集，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，放入60℃的真空干燥器内干燥24h。 
(2)CTAB稳定的CoFe2O4磁性纳米颗粒的合成：通过油-水微乳液法，取0.12g的油酸包覆的铁酸钴纳米颗粒于3mL的氯仿中，超声15min后，取1.5mL加入到含有0.2gCTAB的20mL水溶液中，搅拌、超声各5min以后，将温度升至60℃并在此条件下高速搅拌15min，将氯仿完全蒸发掉，至此油酸包覆的CoFe2O4纳米颗粒就被CTAB稳定于水溶液中。 
(3)CoFe2O4MCM-48磁性复合材料的合成：取10mLCTAB稳定的CoFe2O4纳米颗粒水溶液加入到含有1.6469g F108、0.251g CTAB的62g水溶液中，搅拌10min后，加入30.50mL的无水乙醇和17.44mL氨水溶液，搅拌5min后，在高速搅拌下加入1.34mLTEOS，继续搅拌24h以促使介孔材料合成。过滤、洗涤、干燥，并于550℃马弗炉中焙烧5h得到CoFe2O4MCM-48磁性复合材料。 
图1所示是本实施例的XRD图谱，图a中可以分辨出四个衍射峰，对比文献报道，它们可分别归属于具有Ia3d结构的MCM-48材料的(211)，(220)，(420)和(322)晶面的衍射峰。。从b图中看到在2θ＝23°出现一个宽的衍射峰，这归属于无定形二氧化 硅的衍射峰，从左到右标注的衍射峰依次归属于(220)、(311)、(400)、(511)、(440)的晶面衍射，这与JCPDS卡库的22-1086标准谱图相吻合，说明复合材料中有铁酸钴的成分存在。 
图2所示是本实施例的氮气低温吸附-脱附等温线，图中曲线呈现典型的Ⅳ型吸附等温线。在P/P0为0.2～0.3时，有明显的滞后环，说明材料具有均一的介孔结构。其BET比表面积为1217.71m2/g，孔容为1.05cm3/g，通过BJH计算得到的孔径分布曲线中最可几孔径为nm。 
图3是本实施例的TEM图片，从图中可以清楚的看到二氧化硅球将铁酸钴磁性纳米颗粒包覆于其内部，二氧化硅球分布均匀，尺寸在200～400nm之间。 
实施例2：本实施方式的具体实施步骤和实施例1的不同之处在于十六烷基三甲基溴化铵与正硅酸乙酯的摩尔比为0.17；其他与实施例1相同。 
实施例3：本实施方式的具体实施步骤和实施例1的不同之处在于十六烷基三甲基溴化铵与正硅酸乙酯的摩尔比为0.51；其他与实施例1相同。 
实施例4：本实施方式的具体实施步骤和实施例1的不同之处在于所有的用量均为原来用量的0.6倍；其他与实施例1相同。 
实施例5：本实施方式的具体实施步骤和实施例1的不同之处在于铁酸钴与二氧化硅的质量比为0.07；其他与实施例1相同。 
实施例6：本实施方式的具体实施步骤和实施例1的不同之处在于铁酸钴与二氧化硅的质量比为0.21；其他与实施例1相同。 
实施例7：实施例1中合成得到的CoFe2O4MCM-48磁性复合材料对铀酰离子的吸附行为研究。 
(1)25℃，在250mL的烧杯中加入100mL铀酰离子的浓度为100mg/L的溶液，再向其中加入0.03g的CoFe2O4MCM-48磁性复合材料，使用1M HCl和1M NaOH调节混合溶液的pH为6。 
(2)隔一段时间取次样，使用UV1801紫外分光光度计测量铀酰离子的浓度，加入1mL的0.1％的偶氮胂III显色，使用η＝(C0-Ce)×100％/C0公式计算吸附效率。 
图4是本实施例在不同的反应时间条件下对铀酰离子的吸附行为研究。从图中观察到磁性有序介孔复合材料对铀酰离子的吸附效率随反应时间的增加而增大，在3h时达到吸附平衡，最大吸附效率为91.16％，吸附容量为219.25mg。 
实施例8：本实施方式的具体实施步骤和实施例7的不同之处在于不同的pH条件下，对铀酰离子的吸附行为研究。 
实施例9：本实施方式的具体实施步骤和实施例7的不同之处在于不同的反应时间条件下，对铀酰离子的吸附行为研究。 
实施例10：本实施方式的具体实施步骤和实施例7的不同之处在于不同的投加量条件下，对铀酰离子的吸附行为研究。 
上述实施例不以任何方式限制本发明，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。 

Claims (10)

1.一种磁性有序介孔复合材料，其特征在于，所述磁性有序介孔复合材料中的磁性纳米颗粒被包裹在有序介孔二氧化硅MCM-48材料内部。
2.根据权利要求1所述的磁性有序介孔复合材料，其特征在于，所述材料通过以下步骤制备：
(1)通过共沉淀法，以油酸为稳定剂制备表面疏水的铁酸钴磁性纳米颗粒；
(2)取步骤(1)中的表面疏水的铁酸钴溶于极性有机溶剂中，加入含有CTAB的水溶液中，有机溶剂挥发，即得到表面亲水的铁酸钴磁性纳米颗粒；
(3)将步骤(2)的溶液加入到含有EO130PO70EO130(F108)、CTAB的水溶液中，再加入乙醇和氨水，最后滴加正硅酸乙酯，搅拌后将原液过滤、干燥、焙烧除去有机物得到磁性有序介孔复合材料。
3.根据权利要求2所述的磁性有序介孔复合材料，其特征在于步骤(1)铁酸钴磁性纳米颗粒的制备步骤如下所述：向含有Fe:Co的摩尔比为2:1的混合盐溶液中加入油酸，在强碱性条件下80℃搅拌1h，冷却后用1M HCl调节pH为5左右，用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次絮状物，再将其置于60℃真空干燥箱中干燥24h，合成得到铁酸钴磁性纳米颗粒，其中摩尔比n油酸:nFe＝2:1。
4.根据权利要求2所述的磁性有序介孔复合材料，其特征在于步骤(2)中所述油酸包覆的铁酸钴在有机溶剂中的浓度为20～60mg/mL。
5.根据权利要求2所述的磁性有序介孔复合材料，其特征在于步骤(3)中所述物料摩尔比为：正硅酸乙酯：氨水：乙醇:：CTAB:：水:F108＝2.5:50:216:0.4:1668:0.047，油酸包覆的铁酸钴与SiO2的质量比为0.042～0.125：1，在室温下搅拌，焙烧温度为550℃，焙烧时间为5h，升温速率为1℃/min。
6.根据权利要求1所述的磁性有序介孔复合材料，其特征在于：所述MCM-48颗粒选用粒径尺寸分布均匀的球形颗粒，制备得到的复合材料的比表面积为1100～1300m2/g，孔容为0.85～1.20cm3/g，孔径为2.30～2.90nm；磁性有序介孔复合材料的粒径分布范围在200～400nm之间。
7.一种磁性有序介孔复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)通过共沉淀法，以油酸为稳定剂制备表面疏水的铁酸钴磁性纳米颗粒；
(2)取步骤(1)中的表面疏水的铁酸钴溶于极性有机溶剂中，加入含有CTAB的水溶液中，蒸发掉有机溶剂，即得到表面亲水的铁酸钴磁性纳米颗粒；
(3)将步骤(2)的溶液加入到含有EO130PO70EO130(F108)、CTAB的水溶液液中，再加入乙醇和氨水，最后滴加正硅酸乙酯，搅拌24h后将原液过滤、干燥、煅烧除去表面活性剂得到磁性有序介孔复合材料。
8.根据权利要求7所述的磁性有序介孔复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)铁酸钴磁性纳米颗粒的制备步骤如下所述：向含有Fe:Co的摩尔比为2:1的混合盐溶液中加入油酸，在强碱性条件下80℃搅拌1h，冷却后用1M HCl调节pH为5左右，用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次絮状物，再将其置于60℃真空干燥箱中干燥24h，合成得到铁酸钴磁性纳米颗粒，其中摩尔比n油酸:nFe＝2:1；步骤(2)中所述油酸包覆的铁酸钴在有机溶剂中的浓度为20～60mg/mL；步骤(3)中所述的物料摩尔比为：正硅酸乙酯：氨水：乙醇:：CTAB:：水:F108＝2.5:50:216:0.4:1668:0.047，油酸包覆的铁酸钴与SiO2的质量比为0.042～0.125：1。在室温下搅拌，焙烧温度为550℃，焙烧时间为5h，升温速率为1℃/min。
9.一种如权利要求1所述的磁性有序介孔复合材料用于吸附重金属离子。
10.根据权利要求9所述的磁性有序介孔复合材料用于吸附重金属离子，其特征在于，重金属离子为铀酰离子。
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