CN113262811A - 一种臭氧催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种臭氧催化剂及其制备方法和应用。本发明的臭氧催化剂形貌规整，具有较大比表面积，在催化臭氧氧化双氯芬酸钠过程中表现出良好的催化活性。本发明采用水热合成法合成臭氧催化剂，制备方法操作简单、成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于污染处理技术领域，具体涉及一种臭氧催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
双氯芬酸钠是一种常见的非甾体类抗炎药物，常用于治疗关节炎、脊椎炎、风湿病等引起的疼痛，也可用于治疗各种神经痛、癌症疼痛、创伤后疼痛及各种炎症所致发热。环境水体中的双氯芬酸钠是一种典型的PPCPs(药物和个人护理用品，Pharmaceuticals andpersonal care products，PPCPs)污染物，进入环境水体后，会直接或间接影响人类的健康和生态安全，因此受到社会广泛关注。
水体中的双氯芬酸钠的去除工艺主要包括物理吸附、生物处理、化学氧化以及它们的联用工艺。物理吸附对双氯芬酸钠具有较好的去除效率，但存在吸附剂循环和再生困难的突出问题；使用传统生物处理工艺的污水处理厂去除双氯芬酸钠的效率通常少于40％；化学氧化主要包括臭氧氧化、Fenton氧化、光催化氧化、电离辐射等，基本上能完全去除水体中的双氯芬酸钠。催化臭氧氧化技术是在臭氧氧化技术基础上发展而来的一种新型的在常温常压下将单独臭氧难以氧化或降解的有机物氧化的方法。催化臭氧氧化技术利用反应过程中产生大量强氧化性自由基(·OH)来氧化分解水中的有机物从而达到水质净化。催化臭氧氧化技术是去除水中双氯芬酸钠的有效方法。
分子筛是结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成。1992年，美国Mobil公司首次报道了M41S系列介孔二氧化硅材料之后，M41S系列介孔材料受到了研究人员的青睐。而MCM-48具有三维螺旋孔道网络结构，反应物及产物不仅能在管道中流动，还能在管道间穿梭，有利于增加反应物及产物在管道内部停留时间，提高催化剂与污染物之间的传质效率。虽然MCM-48具有高比表面积、高吸附性能的特点，但由于缺乏活性位点，需要对MCM-48进行改性才能应用于催化臭氧氧化工艺中。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明第一个方面提出一种臭氧催化剂。
本发明第二个方面提出一种上述臭氧催化剂的制备方法。
本发明第三个方面提出一种上述臭氧催化剂的应用。
根据本发明的第一个方面，提出了一种臭氧催化剂，包括氧化铁和MCM-48，所述氧化铁负载于所述MCM-48。
在本发明的一些实施方式中，所述氧化铁的负载量为0.1％～1.0％，在该氧化铁负载量范围内，氧化铁能均匀负载于MCM-48表面，使得臭氧催化剂具有较好催化活性，氧化铁负载量过小，会使活性位点不足，负载量过大会堵塞MCM-48孔道；进一步优选负载量为0.25％，该负载量的氧化铁所形成的臭氧催化剂具有较好催化活性。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述臭氧催化剂的比表面积为900～1200m2/g。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述臭氧催化剂的孔容为0.4～0.9cm3/g。
根据本发明的第二个方面，提出了一种上述臭氧催化剂的制备方法，包括以下步骤：氧化铁前驱体溶液与MCM-48振荡后，过滤、干燥、烧结、冷却、研磨得到所述臭氧催化剂。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述氧化铁前驱体溶液的质量浓度为0.029％～0.29％，以此质量浓度的氧化铁前驱体溶液负载于MCM-48上时，能使得氧化铁前驱体均匀负载于MCM-48上，负载效果最佳。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述振荡的速率为150rpm～200rpm，振荡的时间为9h～15h，振荡的温度为20℃～30℃。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述干燥为在95℃～105℃下干燥2h～3h。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述烧结为在马弗炉中0.8～1.2℃/min的升温速率加热至550℃～600℃并恒温5h～8h。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述MCM-48的制备方法包括以下步骤：将CTAB(十六烷基三甲基溴化铵，CAS号：57-09-0)加至含NaOH的去离子水中搅拌后，再加入TEOS(正硅酸四乙酯，CAS号：562-90-3)继续搅拌，所得粗产物进行高温晶化，得结晶物，继续煅烧，研磨后得到所述MCM-48。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述CTAB与所述TEOS的质量比为(0.75～0.8)：1。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述NaOH的质量浓度为25％～30％。
在本发明的一些更优选的实施方式中，加入所述CTAB时搅拌速率为500rpm～800rpm，搅拌时间为45min～90min。
在本发明的一些更优选的实施方式中，加入所述TEOS时搅拌速率为800～1200rpm，搅拌时间为60min～120min。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述MCM-48的制备方法中，所述搅拌在恒温下进行，所述恒温可在35℃～45℃范围内保持恒温。
根据本发明的第二个方面，提出了一种上述臭氧催化剂在去除水中双氯芬酸钠中的应用。
本发明技术方案的有益效果为：
本发明臭氧催化剂(Fe2O3/MCM-48，”/”表示负载于)形貌规整，具有较大比表面积，在催化臭氧氧化双氯芬酸钠过程中表现出良好的催化活性。
本发明采用水热合成法合成臭氧催化剂，制备方法操作简单、成本低廉。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明实施例1臭氧催化剂的TEM图。
图2为本发明实施例1臭氧催化剂的N2吸附-脱附等温线。
图3为本发明实施例1臭氧催化剂的XPS谱图。
图4为实施例1～4不同氧化铁负载量的臭氧催化剂矿化双氯芬酸钠的效果图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
以下实施例或对比例中，MCM-48由以下制备方法制得：
S1：取4.5mL浓度为6.73mol/L的NaOH溶液于250mL烧杯中，加入63mL去离子水，在40℃的恒温磁力搅拌器中搅拌；
S2：向步骤(1)得到的溶液缓慢加入9.84g的CTAB，以600rpm速率搅拌60min；
S3：向步骤(2)得到的溶液逐滴滴加13.5mL的TEOS，以900rpm速率搅拌90min；
S4：向步骤(3)得到的溶液转移入反应釜于高温晶化，结晶产物洗涤、干燥、研磨，之后于马弗炉中煅烧，再次研磨后得到MCM-48。
实施例1
本实施例制备了一种臭氧催化剂(Fe2O3/MCM-48)，具体过程为：
取0.8g的MCM-48于100mL锥形瓶中，加入20mL质量浓度为0.073％的金属前驱体，在25℃180rpm的摇床中振荡12h，滤去浸渍液，在100℃烘箱中干燥2h后放入马弗炉中，以1℃/min的升温速率加热至550℃并恒温6h，自然冷却、研磨后即得金属负载MCM-48样品。
实施例2
本实施例制备了一种臭氧催化剂(Fe2O3/MCM-48)，具体过程为：
取0.8g的MCM-48于100mL锥形瓶中，加入20mL质量浓度为0.29％的金属前驱体，在25℃180rpm的摇床中振荡12h，滤去浸渍液，在100℃烘箱中干燥2h后放入马弗炉中，以1℃/min的升温速率加热至550℃并恒温6h，自然冷却、研磨后即得金属负载MCM-48样品。
实施例3
本实施例制备了一种臭氧催化剂(Fe2O3/MCM-48)，具体过程为：
取0.8g的MCM-48于100mL锥形瓶中，加入20mL质量浓度为0.15％的金属前驱体，在25℃180rpm的摇床中振荡12h，滤去浸渍液，在100℃烘箱中干燥2h后放入马弗炉中，以1℃/min的升温速率加热至550℃并恒温6h，自然冷却、研磨后即得金属负载MCM-48样品。
实施例4
本实施例制备了一种臭氧催化剂(Fe2O3/MCM-48)，具体过程为：
取0.8g的MCM-48于100mL锥形瓶中，加入20mL质量浓度为0.029％的金属前驱体，在25℃180rpm的摇床中振荡12h，滤去浸渍液，在100℃烘箱中干燥2h后放入马弗炉中，以1℃/min的升温速率加热至550℃并恒温6h，自然冷却、研磨后即得金属负载MCM-48样品。
试验例
1.对实施例1制得的臭氧催化剂(Fe2O3/MCM-48)进行表面形貌表征，其TEM图如1所示，N2吸附-脱附等温线如图2所示，XPS谱图如图3所示。
由图1和图2可知：本发明制备的Fe2O3/MCM-48，具有规整的孔道结构，比表面积较大；Fe2O3均匀分散于MCM-48表面。
由图3可知：铁以Fe2O3形态存在，Fe负载量较低。
2.分别根据MCM-48和臭氧催化剂(Fe2O3/MCM-48)的N2吸附-脱附等温线计算其比表面积、孔径、孔容，结果如表1所示。
表1
| 样品 | BET/m<sup>2</sup>g<sup>-1</sup> | 孔径/nm | 孔容/cm<sup>3</sup>g<sup>-1</sup> |
| MCM-48 | 1154 | 2.77 | 0.85 |
| Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/MCM-48 | 953 | 2.60 | 0.48 |
从表1可看出，MCM-48和Fe2O3/MCM-48都具有较大的比表面积和孔容，且均为介孔材料。
3.实施例1至实施例4制得的臭氧催化剂(Fe2O3/MCM-48)催化臭氧氧化工艺对双氯芬酸钠的矿化效果进行分析，具体方法为：将0.6g的Fe2O3/MCM-48投加至1.2L浓度为15mg/L的双氯芬酸钠溶液中，通入100mg/h的臭氧，反应60min。
不同氧化铁负载量的臭氧催化剂矿化双氯芬酸钠的效果如图4所示。
由图4可知：氧化铁负载量在0.1％～1.0％范围内，TOC去除率均能达到较好的效果，但相比其他氧化铁负载量，0.25％负载量制备的Fe2O3/MCM-48对臭氧氧化降解双氯芬酸钠具有优良的催化活性，反应60min，TOC去除率达到64％。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种臭氧催化剂，其特征在于：包括氧化铁和MCM-48，所述氧化铁负载于所述MCM-48。
2.根据权利要求1所述的臭氧催化剂，其特征在于：所述氧化铁的负载量为0.1％～1.0％。
3.根据权利要求1所述的臭氧催化剂，其特征在于：所述臭氧催化剂的比表面积为900～1200m2/g。
4.根据权利要求1所述的臭氧催化剂，其特征在于：所述臭氧催化剂的孔容为0.4～0.9cm3/g。
5.一种如权利要求1～4任一项所述臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：氧化铁前驱体溶液与MCM-48振荡后，过滤、干燥、烧结、冷却、研磨得到所述臭氧催化剂。
6.根据权利要求5所述的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：所述氧化铁前驱体溶液的质量浓度为0.029％～0.29％。
7.根据权利要求5所述的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：所述振荡的速率为150rpm～200rpm，振荡的时间为9h～15h，振荡的温度为20℃～30℃。
8.根据权利要求5所述的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：所述MCM-48的制备方法包括以下步骤：将CTAB加至含NaOH的去离子水中搅拌后，再加入TEOS继续搅拌，所得粗产物进行高温晶化，得结晶物，继续煅烧，研磨后得到所述MCM-48。
9.根据权利要求8所述的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：所述CTAB与所述TEOS的质量比为(0.75～0.8)：1。
10.一种如权利要求要求1～4任一项所述臭氧催化剂或者如权利要求5～9所述的臭氧催化剂的制备方法制得的臭氧催化剂在去除水中双氯芬酸钠中的应用。
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| KR20030064478A (ko) * | 2002-01-28 | 2003-08-02 | 한국화학연구원 | 카테콜의 선택적 합성을 위한 다공성 촉매 |
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2021
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| LI XK ET AL: "Relationship between the structure of Fe-MCM-48 and its activity in catalytic ozonation for diclofenac mineralization", 《CHEMOSPHERE》 * |
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