CN108461247A - 一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，本发明属于金属软磁粉体材料的制备技术领域，包括以下步骤：(1)按配比分别称取偏硼酸钠、偏磷酸钠、纳米氧化镁、纳米氧化铝，并溶解于蒸馏水中，充分搅拌至混合均匀，得到包覆剂；(2)按配比称取软磁金属粉末，并将其置于搅拌机中，再向其中加入所述包覆剂，搅拌混合，得到原浆；(3)将所述原浆闪蒸干燥，得到产品。本发明的有点在于，能实现连续生产，极大地提高了生产效率；同时采用的无机包覆剂具有韧性高、绝缘性高、防锈性能好的特点。

Description

一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法
技术领域
本发明属于金属软磁粉体材料的制备技术领域，具体涉及一种无机绝缘包覆制备软磁金属粉末的方法
背景技术
随着电子信息技术和电子信息产业的高速发展，对使用中的高频一体成型电感元器件提出了更新和更高的要求，特别是随着元器件不断地向着高频化、高性能、低损耗和小型化发展，为了满足电感元件日益精密的需求，必须不断的提升作为电感元件主要组成部分的软磁材料之性能。
为了防止使用过程中由于涡流损耗而产生的性能损失及热量浪费，同时防止在长时间工作情况下铁原子对表面成型胶材的催化老化作用，目前常用的处理工艺是对软磁粉末进行无机包覆。
常用的无机包覆剂一般为磷酸丙酮溶液或者磷酸盐、高岭土及硅酸钠等矿物粉末，例如，专利号为CN201510524515.6的一种铁基金属软磁粉芯的制备方法中所使用的包覆剂磷酸溶液与高分子表面活性剂混合后作为包覆剂；专利号为CN201310291601.8的一种无机绝缘粘结颗粒制备金属软磁粉芯的方法，所使用的绝缘剂为高岭土、云母粉或滑石粉中的一种或几种。采用上述常规包覆剂时，所需要的包覆工艺通常为搅拌过程中进行搅拌桶体加热，进而蒸干溶剂、完成包覆，但该工艺的缺点是无法实现连续生产，完成一批次后需要等待桶体冷却至室温方可进行下一次生产，同时搅拌桶内材料在受热的过程中容易出现结块的问题，影响粉末质量以及包覆效果，最后粉末表面包覆的磷酸盐或矿物质具有硬度高、韧性差的特性，在产品压制的过程中容易脆断的问题，降低产品性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：现有无机包覆制备软磁金属粉末的方法不能够连续生产，且易出现结块现象。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：
一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，包括以下步骤：
(1)按配比分别称取偏硼酸钠、偏磷酸钠、纳米氧化镁、纳米氧化铝，并溶解于蒸馏水中，充分搅拌至混合均匀，得到包覆剂；
(2)按配比称取软磁金属粉末，并将其置于搅拌机中，再向其中加入所述包覆剂，搅拌混合，得到原浆；
(3)将所述原浆闪蒸干燥，得到产品。
优选地，本发明所述的一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，所述软磁粉末为羰基铁粉或铁硅铬合金粉末。
优选地，本发明所述的一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，所述步骤(1)中，偏硼酸钠、偏磷酸钠、纳米氧化镁、纳米氧化铝及蒸馏水的用量分别为软磁粉末质量的1.4-1.6％、2.0-2.3％、0.29-0.32％、0.88-1.1％、10-12％。
优选地，本发明所述的一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，所述步骤(1)，偏硼酸钠、偏磷酸钠、纳米氧化镁、纳米氧化铝及蒸馏水的用量分别为软磁粉末质量的1.5％、2.2％、0.3％、1.0％、10％。
优选地，本发明所述的一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，所述步骤(1)中的搅拌在搅拌机中进行。
优选地，本发明所述的一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，所述搅拌机为双行星搅拌机，转速为50r/min，温度为20-25℃，搅拌时间为15min。
优选地，本发明所述的一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，所述步骤(2)中使用的搅拌机为双行星搅拌机，转速40r/min，温度为20-25℃，搅拌时间为15-30min。
优选地，本发明所述的一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，所述步骤(3)中闪蒸干燥采用旋转加料器送料。
优选地，本发明所述的一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，所述步骤(3)中闪蒸干燥的进风温度为140℃，出风温度为100℃，空压气体压力为1MPa，主塔负压为-20MPa。
本发明技术有益效果：
本发明技术方案通过闪蒸干燥工艺得到的细致均匀产品，并能实现连续生产，极大地提高了生产效率；同时采用的无机包覆剂具有韧性高、绝缘性高、防锈性能高的优点，可有效改善软磁金属粉末的绝缘性与包覆性，从而提高产品的的稳定性和可靠性。
具体实施方式
为便于本领域技术人员理解本发明技术方案，现结合具体实施例对本发明技术方案做进一步的说明。
实施例1
一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，包括以下步骤：
(1)按配比分别称取偏硼酸钠、偏磷酸钠、纳米氧化镁、纳米氧化铝，并溶解于蒸馏水中，充分搅拌至得到底部无沉淀的乳浊液，即得到包覆剂；
(2)按配比称取铁硅铬合金粉末，并将其置于搅拌机中，再向其中加入所述包覆剂，搅拌混合，得到原浆；作为优选，本步骤中的搅拌扔采用双行星搅拌机进行，参数设置为：转速40r/min，温度为20-25℃，搅拌时间为15-30min。
(3)将所述原浆采用闪蒸干燥法干燥得到颗粒均匀的粉状产品。
上述偏硼酸钠、偏磷酸钠、纳米氧化镁、纳米氧化铝及蒸馏水的用量分别为软磁粉末质量的1.5％、2.2％、0.3％、1.0％、10％。
步骤(1)中混合物搅拌可手动搅拌，也可以采用机械拌和，只要其能够使混合物混合均匀即可；本实施例中，采用双行星搅拌机来进行，其参数设置为：转速为50r/min，温度为20-25℃，搅拌时间为15min。步骤(3)中，在进行闪蒸干燥的过程中采用旋转加料器送料，具体参数设置为：进风温度为140℃，出风温度为100℃，空压气体压力为1MPa，主塔负压为-20MPa。
上述方法中，加热至140℃的热空气进入干燥器底部，在搅拌器带动下形成强有力的旋转风场。物料原浆由螺旋加料器进入干燥器内，在高速旋转搅拌桨的强烈作用下，物料受撞击、摩擦及剪切力的作用下得到分散，少部分粘接在一起的块状物料迅速粉碎，与热空气充分接触、受热、干燥，粘附在粉末表面的包覆剂在表面张力的作用下，会以极高的球形度均匀的包覆在粉末颗粒表面，完成了绝缘包覆过程。脱水后的干物料随热气流上升，分级环将大颗粒截留，小颗粒从环中心排出干燥器外，由旋风分离器和除尘器回收，未干透或大块物料受离心力作用甩向器壁，重新落到底部被粉碎干燥。从而完成了连续并且无残留的绝缘包覆过程。
对比例1
使用与实施例1完全相同铁硅铬合金粉末，采用高岭土与硅酸钠的水溶液，采用传统方法进行绝缘包覆。参数设置为：桶体加热温度为120℃、桶体搅拌速度为40转/min，经过1.5h后包覆结束，得到产物。观察产物发现有部分结块现象。
分别称取等质量的实施例1、对比例1得到的产品，在110℃下真空热处理30min，测试其质量，并计算含水量。将两种粉末分别加胶造粒，并压制成为外径14mm、内径8mm、高度3mm的磁环，在相同条件下分别做绝缘性试验和盐雾试验。
试验条件如下：
绝缘性试验：电压0.1KV、最小值为200Ω。
盐雾试验：盐浓度为5％、溶液pH为6.5-7.2、箱体内温度为35±1℃。
试验结果如表1所示。
表1、实施例1与对比例1所得铁硅铬合金绝缘包覆粉末性质对比
测试项目 绝缘测试 盐雾试验 含水率
闪蒸干燥法 Pass 生锈面积小于5％ 0.38％
桶内搅拌加热法 Fail 生锈面积大于35％ 0.55％
由于对比例1获得的产品出现结块现象，加胶造粒时胶材分散不匀，极易导致压坯强度低、可靠性验证无法通过。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，所述软磁金属粉末为羰基铁粉，其余各原料用量及相关参数与实施例1均相同。
对比例2
本对比例使用的羰基铁粉质量与实施例1相同，其余各原料、实验参数均与对比例1相同。
实验结果如表2所示。
表2、实施例2与对比例2所得铁硅铬合金绝缘包覆粉末性质对比
实施例3
本实施例中使用的软磁金属粉末为铁硅铬合金粉末，其与实施例1不同之处在于，所述偏硼酸钠、偏磷酸钠、纳米氧化镁、纳米氧化铝及蒸馏水的用量分别为软磁粉末质量的1.4％、2.3％、0.32％、0.89％、12％。
对比例3
本对比例使用的铁硅铬合金粉末质量与实施例1相同，其余各原料、实验参数均与对比例1相同。
实验结果如表3所示。
表3、实施例3与对比例3所得铁硅铬合金绝缘包覆粉末性质对比
测试项目 绝缘测试 盐雾试验 含水率
闪蒸干燥法 Pass 生锈面积小于6％ 0.40％
桶内搅拌加热法 Fail 生锈面积大于35％ 0.55％
实施例4
本实施例中使用的软磁金属粉末为铁硅铬合金粉末，其与实施例1不同之处在于，所述偏硼酸钠、偏磷酸钠、纳米氧化镁、纳米氧化铝及蒸馏水的用量分别为软磁粉末质量的1.6％、2.3％、0.32％、1.1％、11％。
对比例4
本对比例使用的铁硅铬合金粉末质量与实施例1相同，其余各原料、实验参数均与对比例1相同。
实验结果如表4所示。
表4、实施例4与对比例4所得铁硅铬合金绝缘包覆粉末性质对比
实施例5
本实施例中使用的软磁金属粉末为羰基铁粉末，其与实施例1不同之处在于，所述偏硼酸钠、偏磷酸钠、纳米氧化镁、纳米氧化铝及蒸馏水的用量分别为软磁粉末质量的1.45％、2.0％、0.28％、1.1％、10％。
对比例5
本对比例使用的羰基铁粉末质量与实施例1相同，其余各原料、实验参数均与对比例1相同。
实验结果如表5所示。
表5、实施例5与对比例5所得铁硅铬合金绝缘包覆粉末性质对比
测试项目 绝缘测试 盐雾试验 含水率
闪蒸干燥法 Pass 生锈面积小于5.5％ 0.40％
桶内搅拌加热法 Fail 生锈面积大于35％ 0.55％
通过上述对比，可明显看出本发明方法制备产品所压制而成的磁环具有更低的含水率、更高的绝缘性、更好的耐腐蚀性。
本发明方法中，软磁金属粉末进行绝缘时使用的包覆剂不仅可以增加粉末的绝缘特性、防锈特性，还可以降低产品的涡流损耗，提高产品电磁性能与可靠性，蒸馏水作为溶剂，将包覆剂溶解分散并且实现均匀包覆的效果。
包覆剂与蒸馏水的用量需适量，加入过多会导致粉末磁导率下降、产品感值无法达到要求，加入过少又会出现包覆不完全、绝缘性差、可靠性达不到要求的问题。通过上述实施例对比可明显看出偏硼酸钠、偏磷酸钠、纳米氧化镁、纳米氧化铝的质量之和为铁硅铬合金粉末质量的5.0％，具体地，偏硼酸钠、偏磷酸钠、纳米氧化镁、纳米氧化铝的质量分别为软磁金属粉末的1.5％、2.2％、0.3％、1.0％，蒸馏水的质量为铁硅铬合金粉末质量的10％时，制得的包覆粉的绝缘性与防锈性效果较佳。
通过本无机绝缘包覆制备软磁金属粉末的方法获得的产品，稳定性与可靠性得到有效改善，并且可以实现连续生产，大幅度的提高了生产效率。
本发明实施例中所使用的各种试剂均采用具有同等参数的市售产品即可，具体地，偏硼酸钠由苏州优赫斯化工科技有限公司生产销售、偏磷酸钠由苏州优赫斯化工科技有限公司生产销售、纳米氧化镁由海城市金恒菱镁有限公司生产销售、纳米氧化铝由宣城晶瑞新材料有限公司生产销售；
所使用的试验仪器：绝缘性测试采用同惠9201测试仪、盐雾试验箱采用上海林频仪器股份有限公司生产销售的LRHS-108-RY型盐雾箱。
此外需要说明的是，本实施例中所使用搅拌机不局限于双行星搅拌机，只要具备相同功能的搅拌机均可使用。
本发明技术方案在上面结合具体实施例对发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，包括以下步骤：
(1)按配比分别称取偏硼酸钠、偏磷酸钠、纳米氧化镁、纳米氧化铝，并溶解于蒸馏水中，充分搅拌至混合均匀，得到包覆剂；
(2)按配比称取软磁金属粉末，并将其置于搅拌机中，再向其中加入所述包覆剂，搅拌混合，得到原浆；
(3)将所述原浆闪蒸干燥，得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，其特征在于，所述软磁粉末为羰基铁粉或铁硅铬合金粉末。
3.根据权利要求1所述的一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，偏硼酸钠、偏磷酸钠、纳米氧化镁、纳米氧化铝及蒸馏水的用量分别为软磁粉末质量的1.4-1.6％、2.0-2.3％、0.29-0.32％、0.88-1.1％、10-12％。
4.根据权利要求3所述的一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，其特征在于，所述步骤(1)，偏硼酸钠、偏磷酸钠、纳米氧化镁、纳米氧化铝及蒸馏水的用量分别为软磁粉末质量的1.5％、2.2％、0.3％、1.0％、10％。
5.根据权利要求1所述的一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的搅拌在搅拌机中进行。
6.根据权利要求5所述的一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，其特征在于，所述搅拌机为双行星搅拌机，转速为50r/min，温度为20-25℃，搅拌时间为15min。
7.根据权利要求1所述的一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，其特征在于，所述步骤(2)中使用的搅拌机为双行星搅拌机，转速40r/min，温度为20-25℃，搅拌时间为15-30min。
8.根据权利要求1所述的一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，其特征在于，所述步骤(3)中闪蒸干燥采用旋转加料器送料。
9.根据权利要求1或8所述的一种无机绝缘包覆制备金属软磁粉末的方法，其特征在于，所述步骤(3)中闪蒸干燥的进风温度为140℃，出风温度为100℃，空压气体压力为1MPa，主塔负压为-20MPa。
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