CN109126687A - 一种蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料，由以下质量百分比的原料制得：蒙脱石0.97％‑3.77％，四氯化钛1.88％‑1.94％，去离子水94.35％‑97.09％。本发明还提供一种蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料的制备方法，步骤如下：将四氯化钛和去离子水混合，搅拌均匀，得到四氯化钛溶液；向所述四氯化钛溶液中加入蒙脱石，边水浴加热边搅拌，反应完成后，利用有机溶剂离心洗涤，然后冷冻干燥，得到固体产物；灼烧所述固体产物，即得到蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料。本发明提供的制备方法工艺简单、成本低廉，本发明制得的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料具有较高的吸附能力，同时性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及矿物功能材料研究领域，尤其涉及一种蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料及其制备方法。
背景技术
黄曲霉毒素的基本结构为二呋喃环和香豆素，是由黄曲霉及其寄生曲霉的产毒菌株所产生的次生代谢产物，根据荧光颜色、Rf值、化学结构等,可将黄曲霉毒素分别命名为B1、B2、Gl、G2、M1、M2、Pl等,其中黄曲霉毒素M1、M2分别是黄曲霉毒素B1、B2在哺乳动物体内的代谢产物。根据相关的研究发现，黄曲霉毒素能与动物NDA的碱基结合，会造成动物基因突变,抑制其抑癌基因表达,从而可引起肿瘤发生。黄曲霉毒素中以AFB1致癌作用最强，其致癌强度比致肝癌剂奶油黄(二甲基偶氮苯)大900倍,比二甲基亚硝胺大75倍，其能诱发肝癌、胃癌、肾癌、直肠癌、乳腺癌等等部位的癌症。由于黄曲霉毒素的巨大危害，研究粮食及饲料的脱毒显得尤为重要。
目前生产中实际应用较多的方法为机械脱毒和物理脱毒，机械脱毒为采用机械或人工的方法将异常的物质剔除，这种方法可以在不影响营养物质的情况下，将大部分的有害物去除，但这种方法的效率非常低，不适合大规模的生产加工，而物理脱毒作为另一种较多运用的方法，其可以适应大规模生产的需求，去除毒素的效率高，但同时会造成部分营养物质被损耗，且存在吸附脱除后二次污染的缺点。
关于黄曲霉毒素的主要处理方法可分为：机械脱毒、物理脱毒、化学脱毒及生物脱毒四个方面。其中各种处理方法的优缺点如表1所示：
表1黄曲霉毒素处理方法的优缺点
综上可知，目前对于黄曲霉毒素的去除，存在效率与二次污染并存的局面，即现有的脱毒技术在保留高效脱除的条件下，脱除的黄曲霉毒素仍然存在于脱除剂中未被分解，这使得在某些情况下，黄曲霉毒素可能从脱除剂中脱离而造成二次污染的情况。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料，该蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料具有较高的吸附能力且性能稳定，本发明还提供了一种过程简单的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料的制备方法、
本发明提供一种蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料，由以下质量百分比的原料制得：蒙脱石0.97％-3.77％，四氯化钛1.88％-1.94％，去离子水94.35％-97.09％。
进一步地，由以下质量百分比的原料制得：蒙脱石1.02％，四氯化钛1.91％，去离子水97.07％。
进一步地，由以下质量百分比的原料制得：蒙脱石3.5％，四氯化钛1.9％，去离子水94.6％。
进一步地，所述蒙脱石选用钠基蒙脱石、锂基蒙脱石或钙基蒙脱石的任一种。
本发明还提供一种蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将四氯化钛和去离子水混合，搅拌均匀，得到四氯化钛溶液；
S2，向所述四氯化钛溶液中加入蒙脱石，边水浴加热边搅拌，反应完成后，利用有机溶剂离心洗涤，然后冷冻干燥，得到固体产物；
S3，灼烧所述固体产物，即得到蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料。
进一步地，步骤S2中，水浴加热的温度为40-60℃，搅拌的时间为12h，有机溶剂为50％乙醇，冷冻干燥的时间为6h，冷冻干燥的温度为-5℃。
进一步地，步骤S3中，灼烧的温度为300-500℃，灼烧时间为2h。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：本发明提供的制备方法工艺简单、成本低廉，本发明制得的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料具有较高的吸附能力，同时性能稳定；本发明通过添加四氯化钛能够提高蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料光催化降解的能力，使得黄曲霉毒素在光源存在的条件下能够顺利高效的被分解；本发明通过添加蒙脱石有效提高了吸附性能，经过试验得到，本发明制得的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料对黄曲霉毒素的吸收有较好的吸附能力，对霉菌毒素的吸附率达到90％以上，本发明拓展了蒙脱石等矿物材料在脱毒方面的应用范围。
附图说明
图1是本发明一种蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料的制备方法的流程示意图。
图2是本发明实施例1制得的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料在不同放大倍数下的表面SEM形貌图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图1，本发明的实施例提供了一种蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料，由以下质量百分比的原料制得：蒙脱石0.97％-3.77％，四氯化钛1.88％-1.94％，去离子水94.35％-97.09％，蒙脱石可以选用钠基蒙脱石、锂基蒙脱石或钙基蒙脱石的任一种。
蒙脱石是由颗粒极细的含水铝硅酸盐构成的层状矿物，是重要的黏土矿物，一般为块状或土状，分子式为(Na,Ca)0.33(Al,Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O，中间为铝氧八面体，上下为硅氧四面体所组成的三层片状结构的黏土矿物，在晶体构造层间含水及一些交换阳离子，有较高的离子交换容量，具有较高的吸水膨胀能力。蒙脱石晶体属单斜晶系的含水层状结构硅酸盐矿物。蒙脱石颗粒细小，约0.2～1微米，具胶体分散特性，通常都呈块状或土状集合体产出。蒙脱石在电子显微镜下可见到片状的晶体，颜色或白灰，或浅蓝或浅红色。当温度达到100～200℃时，蒙脱石中的水分子会逐渐跑掉。失水后的蒙脱石还可以重新吸收水分子或其他极性分子。当它们吸收水分后还可以膨胀并超过原体积的几倍。蒙脱石的用途多种多样，人们将它的特性运用到化学反应中以产生吸附作用和净化作用。
本发明还提供了上述蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，按质量百分比计，称取1.88％-1.94％的四氯化钛与94.35％-97.09％的去离子水混合，搅拌均匀，得到四氯化钛溶液；
步骤S2，按质量百分比计，向步骤S1制得的四氯化钛溶液中加入0.97％-3.77％的蒙脱石，边水浴加热边搅拌，水浴加热的温度为40-60℃，反应完成后，利用有机溶剂以3500r/min的转速离心洗涤，然后冷冻干燥，得到固体产物；
步骤S3，在300-500℃的条件下灼烧步骤S2得到的固体产物，即得到蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料。
下面结合实施例对本发明提供的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料及其制备方法进行详细说明。
实施例1：
向三口瓶中加入质量百分比为94.35％的去离子水，然后再加入质量百分比为1.88％的四氯化钛搅拌均匀，随后称取质量百分比为3.77％的钠基蒙脱石倒入三口瓶中，装好冷凝管，将三口瓶置于水浴锅中，调节水浴温度为40℃，在40℃水浴下搅拌12h，反应完成后，用50％乙醇离心洗涤三次，离心洗涤的转速为3500r/min，然后在-5℃冷冻干燥6h，得到固体产物，将干燥完的固体产物在350℃马弗炉中灼烧2h，即得到蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料。
参考图2，图2a和图2b为实施例1制得的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料在不同放大倍数下的表面SEM(scanning electron microscope，扫描电子显微镜)形貌图。图2说明本发明实施例1制备的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料在微观形貌上可以明显看出，在蒙脱石片状结构上附着TiO2颗粒。
吸附降解实验：
在10ml离心管中加入一定量的实施例1制得的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料，再加入一定量的浓度为100ng/ml的霉菌毒素标准溶液，使离心管中溶液的浓度为2.5-5mg/ml(w/v)，然后在pH值为7、温度为37℃的条件下，在恒温水浴振荡器上以120r/min的转速振荡孵育60min，以5000r/min的转速离心10min收集上清液，ELISA法测定上清液中AFB1的含量。同时设置未添加脱毒材料以及只添加脱毒材料的对照组以消除试验过程中霉菌毒素的非特异性吸附，所有样品设2个重复样。
蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料的吸附量Q(ng/mg)和吸附率Y(％)的计算公式为：
Q＝V(C0-C)/m，
Y＝100(C0-C)/C0
其中：V为离心管中溶液的体积，ml；m为蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料的用量，mg；C0、C分别为吸附前后霉菌毒素的浓度(ng/ml)。
实验后经测量、计算得到实施例1制得的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料的吸附量Q为64.52ng/mg，吸附率Y为91.81％，解吸率为0.45％。
实施例2：
向三口瓶中加入质量百分比为97.09％的去离子水，然后再加入质量百分比为1.94％的四氯化钛搅拌均匀，随后称取质量百分比为0.97％的钠基蒙脱石倒入三口瓶中，装好冷凝管，将三口瓶置于水浴锅中，调节水浴温度为50℃，在50℃水浴下搅拌12h，反应完成后，用50％乙醇反复离心洗涤三次，离心洗涤的转速为3500r/min，然后在-5℃冷冻干燥6h，得到固体产物，将干燥完的固体产物在300℃马弗炉中灼烧2h，即得到蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料。
对实施例2制得的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料进行的吸附降解实验过程同实施例1，实验后经测量、计算得到实施例2制得的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料的吸附量Q为66.27ng/mg，吸附率Y为94.30％，解吸率为0.88％。
实施例3：
向三口瓶中加入质量百分比为97.07％的去离子水，然后再加入质量百分比为1.91％的四氯化钛搅拌均匀，随后称取质量百分比为1.02％的锂基蒙脱石倒入三口瓶中，装好冷凝管，将三口瓶置于水浴锅中，调节水浴温度为55℃，在55℃水浴下搅拌12h，反应完成后，用50％乙醇离心洗涤三次，离心洗涤的转速为3500r/min，然后在-5℃冷冻干燥6h，得到固体产物，将干燥完的固体产物在480℃马弗炉中灼烧2h，即得到蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料。
对实施例3制得的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料进行的吸附降解实验过程同实施例1，实验后经测量、计算得到实施例3制得的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料的吸附量Q为65.09ng/mg，吸附率Y为92.62％，解吸率为0.94％。
实施例4：
向三口瓶中加入质量百分比为94.6％的去离子水，然后再加入质量百分比为1.9％的四氯化钛搅拌均匀，随后称取质量百分比为3.5％的钙基蒙脱石倒入三口瓶中，装好冷凝管，将三口瓶置于水浴锅中，调节水浴温度为60℃，在60℃水浴下搅拌12h，反应完成后，用50％乙醇离心洗涤三次，离心洗涤的转速为3500r/min，然后在-5℃冷冻干燥6h，得到固体产物，将干燥完的固体产物在500℃马弗炉中灼烧2h，即得到蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料。
对实施例4制得的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料进行的吸附降解实验过程同实施例1，实验后经测量、计算得到实施例4制得的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料的吸附量Q为65.75ng/mg，吸附率Y为93.25％，解吸率为0.76％。
实施例5：
向三口瓶中加入质量百分比为95.2％的去离子水，然后再加入质量百分比为1.93％的四氯化钛搅拌均匀，随后称取质量百分比为2.87％的钙基蒙脱石倒入三口瓶中，装好冷凝管，将三口瓶置于水浴锅中，调节水浴温度为45℃，在45℃水浴下搅拌12h，反应完成后，用50％乙醇离心洗涤三次，离心洗涤的转速为3500转/分钟，然后在-5℃冷冻干燥6h，得到固体产物，将干燥完的固体产物在450℃马弗炉中灼烧2h，即得到蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料。
对实施例5制得的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料进行的吸附降解实验过程同实施例1，实验后经测量、计算得到实施例5制得的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料的吸附量Q为66.46ng/mg，吸附率Y为93.85％，解吸率为0.68％。
本发明提供的制备方法工艺简单、成本低廉，本发明制得的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料具有较高的吸附能力，同时性能稳定；本发明通过添加四氯化钛能够提高蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料光催化降解的能力，使得黄曲霉毒素在光源存在的条件下能够顺利高效的被分解；本发明通过添加蒙脱石有效提高了吸附性能，经过试验得到，本发明制得的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料对黄曲霉毒素的吸收有较好的吸附能力，对霉菌毒素的吸附率达到90％以上，本发明拓展了蒙脱石等矿物材料在脱毒方面的应用范围。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制得：蒙脱石0.97％-3.77％，四氯化钛1.88％-1.94％，去离子水94.35％-97.09％。
2.如权利要求1所述的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制得：蒙脱石1.02％，四氯化钛1.91％，去离子水97.07％。
3.如权利要求1所述的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制得：蒙脱石3.5％，四氯化钛1.9％，去离子水94.6％。
4.如权利要求1至3任一项所述的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料，其特征在于，所述蒙脱石选用钠基蒙脱石、锂基蒙脱石或钙基蒙脱石的任一种。
5.一种权利要求1至3任一项所述的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将四氯化钛和去离子水混合，搅拌均匀，得到四氯化钛溶液；
S2，向所述四氯化钛溶液中加入蒙脱石，边水浴加热边搅拌，反应完成后，利用有机溶剂离心洗涤，然后冷冻干燥，得到固体产物；
S3，灼烧所述固体产物，即得到蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料。
6.如权利要求5所述的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，水浴加热的温度为40-60℃，搅拌的时间为12h，有机溶剂为50％乙醇，冷冻干燥的时间为6h，冷冻干燥的温度为-5℃。
7.如权利要求5所述的蒙脱石基黄曲霉毒素脱毒材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，灼烧的温度为300-500℃，灼烧时间为2h。
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