CN105344325B - 一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料的制备方法 - Google Patents

一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料的制备方法。首先合成介孔硅材料作为载体，对其进行氨基改性之后在其表面利用浸渍法进行纳米零价铁的负载，最终制备出复合材料用以去除水体中的多种重金属。本发明制备出的复合材料具有形状规则，其均匀多孔和比表面积大的特点，使纳米零价铁能够良好地负载在介孔硅表面，解决了纳米铁在水处理过程中易团聚的问题；氨基改性后的介孔硅材料具有的亲水性外壳使复合材料能够均匀地分散在水中，对重金属水体的处理有更好的效果；介孔硅材料和氨基本身也具备良好的重金属吸附性能。复合材料对重金属的去除率明显高于非负载型零价纳米铁，很好的解决了纳米零价铁单独处理微污染水过程中的易团聚，易氧化，易流失的问题。

Description

一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料的制备 方法
技术领域
本发明属于水污染控制领域，涉及一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，城市中未经完善处理的工业废水和生活污水排入水体，造成部分水体持续性污染，使得水体中的重金属污染十分严重。这些重金属污染水体中含有多种重金属污染物，多为对生物体有毒有害的污染物，一方面造成了生态系统的破坏，另一方面甚至有致畸，致癌和可疑致癌的作用，对人体健康危害极大。
目前处理重金属污染的技术有很多，比如传统化学试剂沉淀法、吸附法、离子交换法、膜分离法以及生物法等，但是传统的技术去除水体重金属所需要的时间往往较长，所需的占地面积与投资成本往往较大。
纳米铁技术是一种新兴的高效处理技术，纳米铁具有很强的还原性，可以通过化学还原作用处理重金属，实现对污染物的化学降解，同时，纳米铁由于具有很大的比表面积，也具有很好的物理吸附效果。化学降解和物理吸附进行互补，使得纳米铁成为处理重金属污染水体很好的材料。然而，单独使用纳米铁材料处理污染水体存在一些的缺陷，由于纳米铁材料粒径小，其在使用过程中很容易流失，同时由于表面张力等影响，纳米铁颗粒在反应体系中很容易发生团聚且在体系中不易分散，这些缺陷都导致了纳米铁材料在实际使用中的效率和反应活性的降低。
针对这些问题，本发明开发了一种新型的纳米铁/介孔硅复合材料。首先合成改性的介孔硅材料，再将铁离子通过浸渍的方法分散在介孔硅材料的表面和孔道中，然后引入硼氢化钠作还原剂，将铁离子还原成零价的纳米铁，从而实现化学还原法制备纳米铁/介孔硅纳米复合材料。
相比于单独的纳米铁材料，本发明所制得的纳米铁/介孔硅复合材料颗粒较大不容易流失；通过对介孔硅材料的氨基改性，使纳米铁/介孔硅复合材料具有很好的亲水性，能够很好地分散在重金属污染水体中；介孔硅材料具有合适的孔道结构，可以作为纳米铁材料很好的载体，通过纳米铁在介孔硅材料上的负载，解决了纳米铁在水中的团聚问题；另外介孔硅材料本身和用于改性作用的氨基也具有一定的物理吸附作用，进一步提升了纳米铁/介孔硅复合材料对于重金属污染水体的处理效果；处理过后的复合材料易回收，经过简便清洗之后可进行重复使用，仍具有较好的处理效果。与其他重金属污染水的处理方法相比，本发明开发新型的纳米铁/介孔硅复合材料操作简便，具有更好的处理效果，可广泛应用于重金属污染水体中多种重金属污染物的去除和修复。
发明内容
本发明的目的是针对现有重金属污染水处理上存在的不足，提供一种处理重金属污染水体的复合材料的制备方法，此方法利用介孔硅作为载体，增强了介孔硅材料中纳米铁的均匀性，分散性和抗氧化性，与传统处理方法相比，去除效率更高，操作更为简便。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
本发明提出一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）介孔材料的制备：将十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、水、甲醇和氢氧化钠加入到圆底烧瓶中，置入搅拌器，搅拌30min后，第一次滴加正硅酸甲酯(TMOS)，继续搅拌1.5h，第二次滴加正硅酸甲酯（TMOS）和3-氨丙基三甲氧基硅烷组成的混合液，搅拌10h，陈化24小时，过滤，用水洗涤数遍，乙醇淋洗，干燥；
（2）铁离子在载体中的预分散：将步骤（1）所制得的介孔材料和铁源溶液加入到烧杯中，超声仪辅助混匀2min，将混合物于烘干机50℃下蒸发24h，再于110℃下干燥2h，冷却至室温；所述铁源溶液为FeCl3，所述铁源溶液中FeCl3固体用乙醇溶解，FeCl3与乙醇的质量体积比为6mg:1mL，FeCl3中Fe的质量与介孔材料的质量比即纳米铁的负载量为2.5%—10%；
（3）复合材料的合成：在氮气保护条件下，将NaBH4溶液在搅拌状态下滴加至步骤（２）所得干燥的混合物中，搅拌30min；所述NaBH4用乙醇溶解，浓度为0.5mol/L-0.9mol/L，所加入的NaBH4质量大于六水氯化铁质量的二分之一；
（4）干燥处理：将步骤（３）所得产物离心，乙醇和无氧水各洗3次后，冷冻干燥,制得纳米铁/介孔硅复合材料。
本发明中，步骤（1）中第一次滴加的正硅酸甲酯中所含硅源占CTAC摩尔数的5%，第二次滴加的TMOS所含硅源占CTAC摩尔数的1%，3-氨丙基三甲氧基硅烷所含硅源占CTAC摩尔数的4%。
本发明中，步骤（1）中滴加速度为5ml/min。
本发明中，步骤（3）中所述搅拌的转速为500r-1000r/min，温度为15℃-20℃,离心机转速为6000-8000r/min。
本发明中，步骤（4）中所述的冷冻干燥冷凝温度为-60℃，真空度<20Pa，冷冻干燥机电源要求为220V，50Hz，850W。
本发明与传统的水处理技术相比，具有以下优点：
本发明通过将纳米铁负载在介孔硅材料上形成纳米铁/介孔硅复合材料，具有吸附，催化，还原反应等性能，对重金属污染水体进行处理，很好的解决了纳米铁在单独处理重金属污染水体过程中存在的团聚问题和分散问题。
本发明制备出的复合材料具有形状规则，其均匀多孔和比表面积大的特点，使纳米零价铁能够良好地负载在介孔硅表面，解决了纳米铁在水处理过程中易团聚的问题；氨基改性后的介孔硅材料具有的亲水性外壳使复合材料能够均匀地分散在水中，对重金属水体的处理有更好的效果。
本发明采用介孔硅材料作为载体，介孔硅材料具备良好的孔道结构和球状结构，纳米铁易于分散在载体表面与孔道结构中，同时介孔硅本身具备一定的吸附性能，对重金属污染水的处理有一定的辅助作用。
本发明通过对介孔硅材料的氨基改性，使纳米铁/介孔硅复合材料具备良好的亲水性，能够良好地分散在水中，很好的解决了纳米铁在单独处理重金属水体过程中不能均匀分散的问题。同时，氨基也具有一定的吸附重金属的性能，故复合材料对重金属污染水的处理具有更好的效果。
该纳米复合材料对于重金属污染水体的处理工艺操作简单，且处理过后易于回收，简单处理后具有重复使用性。
附图说明
图1为本发明复合材料的TEM图；
图2为本发明复合材料的XRD图；
图3为本发明复合材料的SEM图；
图4为单独纳米铁，单独介孔硅与纳米铁/介孔硅复合材料对Ni2+去除效率的对比；
图5为温度对复合材料去除Ni2+效率的对比；
图6为PH对复合材料去除Ni2+效率的对比；
图7为复合材料重复利用去除Ni2+效率的对比；
图8为复合材料对As3+与As5+混合溶液去除效率的对比；
图9为复合材料对As3+ ，Cd2+ ，Pb2+混合溶液去除效率的对比。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
下列实施例中的镍溶液可以采用六水氯化镍进行制备，也可以采用硫酸镍等其他镍溶液。Ni2+溶液的制备方法为，取40.34mg六水氯化镍溶于无氧水中，待溶解后定容至1L容量瓶，作为Ni2+储备溶液。
下列实施例中的砷溶液的配制采用三氧化二砷，Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)采用标准溶液。
实施例1
纳米铁/介孔硅复合材料的制备方法，具体步骤为：
（1）介孔材料的制备：将十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)，水，甲醇，氢氧化钠加入圆底烧瓶中，置入搅拌器，搅拌30min后，滴加正硅酸甲酯(TMOS)，继续搅拌1.5h，滴加TMOS和3-氨丙基三甲氧基硅烷的混合液，搅拌10h，陈化24小时，过滤，用水洗涤数遍，乙醇淋洗，干燥。
（2）铁离子在载体中的预分散：将步骤（1）所制得的介孔材料和铁源溶液加入到烧杯中，超声仪辅助混匀2min，将混合物于烘干机50℃下蒸发24h，再于110℃下干燥2h，冷却至室温。
（3）复合材料的合成： 在氮气保护条件下，将NaBH4溶液在搅拌状态下滴加至干燥的混合物中，搅拌30min。
（4）干燥处理：离心，乙醇和无氧水各洗3次后，冷冻干燥,制得纳米铁/介孔硅复合材料，将所得复合材料记为NZVIs/A10。
按照上述方法，分别选用等量的介孔硅材料，纳米铁，纳米铁/介孔硅复合材料作为Ni2+去除材料，分别加入等量的Ni2+储备溶液中，初始Ni(II)浓度为10 mg/L，初始pH为7，投加量为2.5g/L，立刻搅匀并开始计时，反应30min后取8ml水样。所取样品在15000 rpm的转速下进行离心分离，将上清液稀释2倍，消解后用0.22μm的滤头过滤，用ICP（电感耦合等离子发射光谱仪）测量溶液中残留的Ni(II)浓度。如图4所示，单独的介孔硅材料对溶液中Ni(II)的去除率不到10%，单独的纳米铁对Ni(II)的去除率是43.4%，而复合材料NZVIs/A10的去除率为69.5%。可见，纳米铁/介孔硅复合材料的去除效率优于相同含量改性介孔硅材料和相同铁含量的NVZI对Ni(II)的去除率，也明显优于A10和NVZI对Ni(II)的去除率的简单加和。
实施例2
分别在20℃，25℃，30℃，35℃条件下进行Ni(II)去除反应，初始Ni(II)浓度为10mg/L，初始pH为7，投加量为2.5g/L，反应时间为1h的条件下，比较温度对复合材料去除Ni(II)的影响，如图5所示，随着反应温度的升高，NZVIs/A10对Ni(II)的去除率逐渐升高。
实施例3
用0.1M的HCl和NaOH将镍离子储备液初始pH分别调至2，4，5.5，7，8.5，10，初始Ni(II)浓度为10 mg/L，反应时间为30min，比较PH对复合材料去除Ni(II)的影响，如图6所示，考察的pH范围（2~10）内，去除率随着pH的升高而升高。在碱性条件下，更有利于复合材料对Ni(II)的去除。
实施例4
在初始Ni(II)浓度为10 mg/L，反应时间为30min的条件下，进行了NZVIs/A10循环使用试验，保持反应过程中的复合材料的量不变，每进行一次30min的反应之后，使用偏酸性的无氧水洗净已使用过的NZVIs/A10，再补充一定量的重金属Ni(II)溶液，使反应体积和Ni(II)的浓度达到初始反应条件，去除效果如图7所示。
实施例5
在初始As3+与As5+浓度均为5mg/L，反应时间为60min的条件下，进行了NZVIs/A10去除溶液中重金属As3+与As5+ 实验，复合材料投加量为2.5g/L。去除效果如图8所示。
实施例6
在初始As3+ ，Cd2+ ，Pb2+浓度均为5 mg/L，反应时间为30min的条件下，进行了NZVIs/A10去除溶液中重金属As3+ ，Cd2+ ，Pb2+实验，复合材料投加量为2.5g/L。去除效果如图9所示。
以上所述仅为本发明的最佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，均为本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）介孔材料的制备：将十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、水、甲醇和氢氧化钠加入到圆底烧瓶中，置入搅拌器，搅拌30min后，第一次滴加正硅酸甲酯(TMOS)，继续搅拌1.5h，第二次滴加正硅酸甲酯（TMOS）和3-氨丙基三甲氧基硅烷组成的混合液，搅拌10h，陈化24小时，过滤，用水洗涤数遍，乙醇淋洗，干燥；
（2）铁离子在载体中的预分散：将步骤（1）所制得的介孔材料和铁源溶液加入到烧杯中，超声仪辅助混匀2min，将混合物于烘干机50℃下蒸发24h，再于110℃下干燥2h，冷却至室温；所述铁源溶液为FeCl3，所述铁源溶液中FeCl3固体用乙醇溶解，FeCl3与乙醇的质量体积比为6mg:1mL，FeCl3中Fe的质量与介孔材料的质量比即纳米铁的负载量为2.5%—10%；
（3）复合材料的合成：在氮气保护条件下，将NaBH4溶液在搅拌状态下滴加至步骤（２）所得干燥的混合物中，搅拌30min；所述NaBH4用乙醇溶解，浓度为0.5mol/L-0.9mol/L，所加入的NaBH4质量大于氯化铁质量的二分之一；
（4）干燥处理：将步骤（３）所得产物离心，乙醇和无氧水各洗3次后，冷冻干燥,制得纳米铁/介孔硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料制备方法，其特征在于步骤（1）中第一次滴加的正硅酸甲酯中所含硅源占CTAC摩尔数的5%，第二次滴加的TMOS所含硅源占CTAC摩尔数的1%，3-氨丙基三甲氧基硅烷所含硅源占CTAC摩尔数的4%。
3.根据权利要求1所述的一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料制备方法，其特征在于步骤（1）中滴加速度为5ml/min。
4.根据权利要求1所述的一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料制备方法，其特征在于步骤（3）中所述搅拌的转速为500r-1000r/min，温度为15℃-20℃,离心机转速为6000-8000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的冷冻干燥冷凝温度为-60℃，真空度<20Pa，冷冻干燥机电源要求为220V，50Hz，850W。
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