CN109607708A - 一种含重金属废水的电絮凝处理方法及电絮凝装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种重金属废水的电絮凝处理方法及电絮凝装置。本发明采用介孔材料与电絮凝技术结合，能有效地提高重金属废水处理的电解效率，且结构简单、拆卸与清洗方便，重金属废水处理效果优良。本发明的电絮凝装置中当微电解填料有所消耗时只需简单补充新填料即可恢复使用，无需更换电极板。

Description

一种含重金属废水的电絮凝处理方法及电絮凝装置
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，具体涉及一种重金属废水的电絮凝处理方法及电絮凝装置。
背景技术
重金属污染物对人类健康及自然环境的影响日益严重，其在环境中稳定性高、难降解、迁移范围广，正逐渐成为全球性的问题。重金属污染物对动物及人类生命健康危害大，能引起肾、生殖系统、肝脏、脑和中枢神经系统等功能的紊乱。因此重金属废水污染防治已引起国内外相关行业专家的高度重视，是目前水污染防治研究的热点与难点。
目前常用的重金属废水处理方法为物理及化学法，特别是化学法的应用更为广泛，但化学法高运行成本，高二次污染风险及处理效果不理想等多方面的缺点已难以满足发展的需要。电絮凝是在外电场的作用下，利用可溶性阳极产生的阳离子在溶液中水解、聚合成一系列多核羟基配合物和氢氧化物，这些配合物和氢氧化物具有良好的凝聚和吸附作用，从而将污染物去除。电絮凝因其具有集凝聚、气浮、氧化还原、杀菌作用于一身，且设备紧凑、耐负荷冲击、控制灵活、去除污染物种类多以及处理效果好等优点，在水处理中取得广泛应用。然而，虽然电絮凝技术具有诸多优点，但也存在着高能耗、高成本、极板易钝化等问题，且电絮凝技术在处理重金属离子的过程中，由于絮凝产物的可逆性，会使得重金属的去除效果得到抑制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种重金属废水的电絮凝处理方法及电絮凝装置，采用介孔材料与电絮凝技术结合，对重金属废水具有良好的处理效果。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种电絮凝装置，包括电解槽、液体输送机构、曝气装置和电源，在电解槽内两端设有与电源正、负极连接的正、负平板式电极，且正、负平板式电极之间填充有微电解填料，所述微电解填料为负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料，用于对电解槽内的重金属废水进行微电解反应，微电解填料置于绝缘板上，绝缘板可拆卸安装在电解槽内，绝缘板上开设有若干均匀分布的分流孔，绝缘板下方设有用于对电解槽内的废水进行辅助搅拌的曝气装置，所述电解槽底部设置有与所述液体输送机构连接的进水口、用于排污清洗的排污口以及与所述曝气装置连接的进气口，电解槽的上部设有出水口。
本发明的电絮凝装置添加负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料，用于对电解槽内的重金属废水进行微电解反应，废水首先与电解槽内的微电解填料接触发生微电解反应形成亚铁离子，接着在阴阳极发生氧化还原反应，重金属离子被还原成金属单质悬浮于废水中，溶进废水中空气中的氧气在阴极氧化成H2O2，H2O2与亚铁离子发生fenton反应形成强氧化性的羟基自由基可以无选择性的彻底降解有机物，达到去除污染物的目的，同时生成的Fe3+也能起到絮凝作用去除胶体污染物等，另一方面，纳米铁镍粒子对废水中的重金属离子具有良好的化学吸附作用。通过载体和纳米镍良好的吸附作与纳米铁的还原作用之间具有良好的协同作用，有利于提高重金属废水的处理效率。本发明的电絮凝装置中当微电解填料有所消耗时只需简单补充新填料即可恢复使用，无需更换电极板。
作为本发明所述的电絮凝装置的优选实施方式，所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的摩尔比为1～5:1。
作为本发明所述的电絮凝装置的优选实施方式，所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的摩尔比为3:1。
作为本发明所述的电絮凝装置的优选实施方式，所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的总质量与介孔硅的质量比为0.1～0.15:1。
作为本发明所述的电絮凝装置的优选实施方式，所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料的制备方法为：
1)将十六烷基三甲基氯化铵、水、甲醇和氢氧化钠加入到圆底烧瓶中，置入搅拌器，搅拌50min后，逐滴加入正硅酸乙酯，继续搅拌1h，滴加3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌12h，陈化48小时，经离心、洗涤、干燥后得到介孔硅材料；
2)将介孔硅材料、柠檬酸钠、硫酸亚铁和氯化镍混合，在氮气保护下，搅拌至柠檬酸钠、硫酸亚铁和氯化镍溶解，加入NaOH、水合肼和乙二醇，搅拌3h，超声分散，蒸发干燥；置于反应釜中，在150～180℃反应2h，经离心、洗涤、干燥后得到混合物；
3)在氮气保护条件下，将NaBH4溶液在搅拌状态下滴加至步骤(2)得到的混合物中，搅拌15min，经经离心、洗涤、干燥后得到所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料。
作为本发明所述的电絮凝装置的优选实施方式，所述微电解填料的填充高度为负平板式电极高度的1/3～1/2。
作为本发明所述的电絮凝装置的优选实施方式，所述电源为直流脉冲电源。
作为本发明所述的电絮凝装置的优选实施方式，正平板式电极由金刚石或石墨材料制成，负平板式电极由石墨材料制成，在运行中不失去电子，因而不腐蚀，不存在电流不稳或者更换的问题。
作为本发明所述的电絮凝装置的优选实施方式，所述正、负平板式电极之间的距离为40～80mm。
本发明还提供了一种利用上述电絮凝装置进行重金属废水电絮凝处理方法，包括以下步骤：将重金属废水从进水口引入到电解槽中，加入电解质，同时开启曝气装置，气水体积流量比在5～8:1，电压为100～150V，废水停留时间为2～5h，完成电絮凝后，废水从电解槽的出水口流出。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用介孔材料与电絮凝技术结合，能有效地提高重金属废水处理的电解效率，且结构简单、拆卸与清洗方便，重金属废水处理效果优良。本发明的电絮凝装置中当微电解填料有所消耗时只需简单补充新填料即可恢复使用，无需更换电极板。
附图说明
图1为本发明的电絮凝装置结构示意图，1-电解槽，2-液体输送机构，3-曝气装置，4-电源，5-正平板式电极，6-负平板式电极，7-出水口，8-进气口，9-进水口，10-排污口，11-绝缘板，12-微电解填料。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
一种电絮凝装置，如图1所示，包括电解槽1、液体输送机构2、曝气装置3和电源4，在电解槽内两端设有分别与电源正、负极连接的正平板式电极5和负平板式电极6，且正、负平板式电极之间填充有微电解填料12，所述微电解填料12为负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料，用于对电解槽内的重金属废水进行微电解反应，微电解填料置于绝缘板11上，绝缘板11可拆卸安装在电解槽内，绝缘板11上开设有若干均匀分布的分流孔，绝缘板11下方设有用于对电解槽内的废水进行辅助搅拌的曝气装置3，所述电解槽1底部设置有与所述液体输送机构2连接的进水口9、用于排污清洗的排污口10以及与所述曝气装置连接的进气口8，电解槽1的上部设有出水口7。
所述微电解填料的填充高度为负平板式电极高度的1/3～1/2。
所述电源为直流脉冲电源。正平板式电极由金刚石或石墨材料制成，负平板式电极由石墨材料制成，所述正、负平板式电极之间的距离为40～80mm。
利用上述电絮凝装置进行重金属废水电絮凝处理方法，包括以下步骤：将重金属废水从进水口引入到电解槽中，加入电解质，接通电源开始电絮凝操作，开启曝气装置，气水体积流量比在5～8:1，电压为100～150V，废水停留时间为2～5h，在供电条件下重金属废水进入先经过曝气装置，通过曝气向废水中供给氧，夹带着细小气泡的重金属及有机废水流过设有分流孔的绝缘板形成湍流流入电解槽。废水首先与电解槽内的微电解填料接触发生微电解反应形成亚铁离子，接着在阴阳极发生氧化还原反应，重金属离子被还原成金属单质悬浮于废水中，溶进废水中空气中的氧气在阴极氧化成H2O2，H2O2与亚铁离子发生fenton反应形成强氧化性的羟基自由基可以无选择性的彻底降解有机物，达到去除污染物的目的，同时生成的Fe3+也能起到絮凝作用去除胶体污染物等，另一方面，纳米铁镍纳米粒子对废水中的重金属离子和污染物具有良好的化学吸附作用。完成电絮凝后，废水从电解槽的出水口流出。
本发明所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料的制备方法为：
1)将十六烷基三甲基氯化铵、水、甲醇和氢氧化钠加入到圆底烧瓶中，置入搅拌器，搅拌50min后，逐滴加入正硅酸乙酯，继续搅拌1h，滴加3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌12h，陈化48小时，经离心、洗涤、干燥后得到介孔硅材料；
2)将介孔硅材料、柠檬酸钠、硫酸亚铁和氯化镍混合，在氮气保护下，搅拌至柠檬酸钠、硫酸亚铁和氯化镍溶解，加入NaOH、水合肼和乙二醇，搅拌3h，超声分散，蒸发干燥；置于反应釜中，在150～180℃反应2h，经离心、洗涤、干燥后得到混合物；
3)在氮气保护条件下，将NaBH4溶液在搅拌状态下滴加至步骤(2)得到的混合物中，搅拌15min，经经离心、洗涤、干燥后得到所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料
实施例1处理含铬废水
本实施例选用的所述微电解填料为负载纳米铁，所述负载纳米铁与介孔硅的质量比为0.1:1；
将含铬废水从进水口引入到电解槽中，加入电解质，同时开启曝气装置，气水体积流量比在7:1，电压为120V，废水停留时间为3h，完成电絮凝后，废水从电解槽的出水口流出。
实施例2处理含铬废水
本实施例选用的负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的摩尔比为1:1，所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的总质量与介孔硅的质量比为0.1:1；
将含铬废水从进水口引入到电解槽中，加入电解质，同时开启曝气装置，气水体积流量比在7:1，电压为120V，废水停留时间为3h，完成电絮凝后，废水从电解槽的出水口流出。
实施例3处理含铬废水
本实施例选用的负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的摩尔比为3:1，所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的总质量与介孔硅的质量比为0.1:1；
将含铬废水从进水口引入到电解槽中，加入电解质，同时开启曝气装置，气水体积流量比在7:1，电压为120V，废水停留时间为3h，完成电絮凝后，废水从电解槽的出水口流出。
实施例4处理含铬废水
本实施例选用的负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的摩尔比为5:1，所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的总质量与介孔硅的质量比为0.1:1；
将含铬废水从进水口引入到电解槽中，加入电解质，同时开启曝气装置，气水体积流量比在7:1，电压为120V，废水停留时间为3h，完成电絮凝后，废水从电解槽的出水口流出。
实施例1～4的含铬废水的处理前后对比结果如表1所示。
表1
由表1结果可知，同时负载Fe和Ni可促进电解槽内的重金属废水进行微电解反应，在所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的总质量与介孔硅的质量比相同的情况下，选用的负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的摩尔比为3:1时，对含铬废水具有较好的处理效果。
实施例5处理含铬废水
本实施例选用的负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的摩尔比为3:1，所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的总质量与介孔硅的质量比为0.12:1；
将含铬废水从进水口引入到电解槽中，加入电解质，同时开启曝气装置，气水体积流量比在7:1，电压为120V，废水停留时间为3h，完成电絮凝后，废水从电解槽的出水口流出。
实施例6处理含铬废水
本实施例选用的负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的摩尔比为3:1，所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的总质量与介孔硅的质量比为0.15:1；
将含铬废水从进水口引入到电解槽中，加入电解质，同时开启曝气装置，气水体积流量比在7:1，电压为120V，废水停留时间为3h，完成电絮凝后，废水从电解槽的出水口流出。
实施例5～6的含铬废水的处理前后对比结果如表2所示。
表2
由实施例3和实施例5～6结果可知，选用的负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的摩尔比为3:1时，Fe与Ni的总质量与介孔硅的质量比的增加，有利于改善处理效果。
实施例7处理含锰废水
本实施例选用的负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的摩尔比为3:1，所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的总质量与介孔硅的质量比为0.12:1；
将含锰废水从进水口引入到电解槽中，加入电解质，同时开启曝气装置，气水体积流量比在5:1，电压为100V，废水停留时间为5h，完成电絮凝后，废水从电解槽的出水口流出。
实施例8处理含锰废水
本实施例选用的负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的摩尔比为3:1，所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的总质量与介孔硅的质量比为0.12:1；
将含锰废水从进水口引入到电解槽中，加入电解质，同时开启曝气装置，气水体积流量比在6:1，电压为120V，废水停留时间为4h，完成电絮凝后，废水从电解槽的出水口流出。
实施例9处理含锰废水
本实施例选用的负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的摩尔比为3:1，所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的总质量与介孔硅的质量比为0.12:1；
将含锰废水从进水口引入到电解槽中，加入电解质，同时开启曝气装置，气水体积流量比在8:1，电压为150V，废水停留时间为2h，完成电絮凝后，废水从电解槽的出水口流出。
实施例7～9的含锰废水的处理前后对比结果如表3所示。
表3
由表3结果可知，本发明对含锰废水也具有较好的处理效果。
综上所述，本发明采用介孔材料与电絮凝技术结合，能有效地提高重金属废水处理的电解效率，且结构简单、拆卸与清洗方便，重金属废水处理效果优良。本发明的电絮凝装置中当微电解填料有所消耗时只需简单补充新填料即可恢复使用，无需更换电极板。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种电絮凝装置，其特征在于，包括电解槽、液体输送机构、曝气装置和电源，在电解槽内两端设有与电源正、负极连接的正、负平板式电极，且正、负平板式电极之间填充有微电解填料，所述微电解填料为负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料，用于对电解槽内的重金属废水进行微电解反应，微电解填料置于绝缘板上，绝缘板可拆卸安装在电解槽内，绝缘板上开设有若干均匀分布的分流孔，绝缘板下方设有用于对电解槽内的废水进行辅助搅拌的曝气装置，所述电解槽底部设置有与所述液体输送机构连接的进水口、用于排污清洗的排污口以及与所述曝气装置连接的进气口，电解槽的上部设有出水口。
2.根据权利要求1所述的电絮凝装置，其特征在于，所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的摩尔比为1～5:1。
3.根据权利要求2所述的电絮凝装置，其特征在于，所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的摩尔比为3:1。
4.根据权利要求1所述的电絮凝装置，其特征在于，所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料中Fe与Ni的总质量与介孔硅的质量比为0.1～0.15:1。
5.根据权利要求1～4任一项所述的电絮凝装置，其特征在于，所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料的制备方法为：
1)将十六烷基三甲基氯化铵、水、甲醇和氢氧化钠加入到圆底烧瓶中，置入搅拌器，搅拌50min后，逐滴加入正硅酸乙酯，继续搅拌1h，滴加3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌12h，陈化48小时，经离心、洗涤、干燥后得到介孔硅材料；
2)将介孔硅材料、柠檬酸钠、硫酸亚铁和氯化镍混合，在氮气保护下，搅拌至柠檬酸钠、硫酸亚铁和氯化镍溶解，加入NaOH、水合肼和乙二醇，搅拌3h，超声分散，蒸发干燥；置于反应釜中，在150～180℃反应2h，经离心、洗涤、干燥后得到混合物；
3)在氮气保护条件下，将NaBH4溶液在搅拌状态下滴加至步骤(2)得到的混合物中，搅拌15min，经经离心、洗涤、干燥后得到所述负载纳米铁和纳米镍的介孔硅复合材料。
6.根据权利要求1所述的电絮凝装置，其特征在于，所述微电解填料的填充高度为负平板式电极高度的1/3～1/2。
7.根据权利要求1所述的电絮凝装置，其特征在于，所述电源为直流脉冲电源。
8.根据权利要求1所述的电絮凝装置，其特征在于，正平板式电极由金刚石或石墨材料制成，负平板式电极由石墨材料制成。
9.根据权利要求8所述的电絮凝装置，其特征在于，所述正、负平板式电极之间的距离为40～80mm。
10.利用权利要求1～9任一项所述电絮凝装置进行重金属废水电絮凝处理方法，其特征在于，包括以下步骤：将重金属废水从进水口引入到电解槽中，加入电解质，同时开启曝气装置，气水体积流量比在5～8:1，电压为100～150V，废水停留时间为2～5h，完成电絮凝后，废水从电解槽的出水口流出。
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