CN107020373B - 一种用SiO2包覆金属粉末技术制备金属软磁粉芯的方法及由此方法制备的金属软磁粉芯 - Google Patents

一种用SiO2包覆金属粉末技术制备金属软磁粉芯的方法及由此方法制备的金属软磁粉芯 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用SiO₂包覆金属粉末技术制备金属软磁粉芯的方法及由此方法制备的金属软磁粉芯，本发明利用一种特殊的化学包覆方法在超细金属粉表面上均匀的包覆上一层SiO₂壳层，使金属粉颗粒之间相互隔离开，达到了最优的绝缘效果，并加入由高分子酚醛树脂配制的粘结剂，后通过模具及压力机成型成不同规格的磁芯坯体，再经过梯度热处理工艺及表面涂装处理，使其形成具有优异电磁性能的磁性电子材料。本发明方法制备的金属软磁粉芯具有优异的交直流叠加磁特性及良好的高频适应性、饱和磁通密度高、高频涡流损耗小、耐高温性能好、频率范围宽，更加环保、可靠，且制备方法成本低、工艺简单宜行。

Description

一种用SiO2包覆金属粉末技术制备金属软磁粉芯的方法及由 此方法制备的金属软磁粉芯
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种用SiO2包覆金属粉末技术制备金属软磁粉芯的方法及由此方法制备的金属软磁粉芯。
背景技术
金属软磁粉芯具有磁电转换和储能滤波的特殊功能，是软磁材料重要的组成部分。目前，市场上应用的软磁粉芯主要包括金属软磁粉芯(铁粉芯、铁硅粉芯、铁硅铝粉芯、铁镍粉芯和铁镍钼粉芯)、非晶、纳米晶和铁氧体粉芯。金属软磁粉芯具有良好的软磁性能及频率特性，是制作电感器件尤其是高频、大电流、大功率电路中电感器及功率变压器的关键材料，其磁导率较小且线性度好、饱和磁通密度较高、工作频率范围较宽，这对于电子产品向高精度、高灵敏度、大容量、小型化方向发展具有极为重要的意义。由于制备金属软磁粉芯的磁性颗粒细小，粉体之间需要绝缘介质隔开才能有效隔绝涡流、降低损耗、扩大使用频率范围，且颗粒之间良好的间隙效应可使材料具有恒导磁特性、避免趋肤效应及具有良好的交直流叠加特性。所以要想获得高品质金属软磁粉芯，如何对超细金属粉末进行绝缘包覆就成为关键的技术问题。目前金属软磁粉芯制备过程工艺步骤繁多，且包覆过程主要采用有机钝化剂、绝缘剂、粘结剂、偶联剂及润滑剂组合使用的方法，过程复杂，该包覆方法制造的软磁粉芯因采用有机物包覆所以耐温低，包覆效果并不理想，且随着逆变电路高频、高功率密度化、电磁兼容的更高要求，对金属软磁粉芯性能提出了新的要求。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明提供一种用SiO2包覆金属粉末技术制备金属软磁粉芯的方法及由此方法制备的金属软磁粉芯，本发明提供如下的技术方案：
一种用SiO2包覆金属粉末技术制备金属软磁粉芯的方法，包括以下步骤：
步骤1，对金属粉体进行选择：选择纯度≥97%，杂质种类不超过3种，且粒度≤2μm，微粒成球形，内部成层状结构的超细纯金属粉；
步骤2，表面活化处理：首先将步骤1选择的金属粉体放置于恒温干燥箱内60℃-80℃干燥1.2h-1.5h，使金属粉体完全干燥至表面无水分，并将无水乙醇、蒸馏水、氨水按7.5:1.5:（1-1.5）的体积比配制混合溶液，将金属粉体分散在混合溶液中超声搅拌40min-60min，随后将与混合溶液体积比为（1-1.2）:5、浓度为（0.20-0.22）g/ml的柠檬酸溶液边搅拌边滴加到金属粉体的混合溶液中，直到有絮状沉淀出现时停止滴加，再加入与混合溶液体积比为1:8.5的四甲基氢氧化铵溶液超声搅拌至絮状沉淀重新分散；
步骤3，对金属粉体进行SiO2壳层包覆：将步骤2的混合溶液转移到搅拌器中，取与上述混合溶液体积比为（1-1.6）:28的正硅酸四乙酯边搅拌边滴加到该溶液中，滴加速率为2ml/min，滴加完成后再搅拌2.4h-2.8h，后再按该配比滴加一次，将混合液通过3000r/min-3500r/min离心分离，将沉淀物放置在40℃干燥箱中干燥2.5h-2.8h，此时金属粉体包覆的SiO2壳层厚度约为0.14μm-0.36μm；
步骤4，将经过SiO2壳层包覆的金属粉体和粘结剂溶液按质量比为2:1的比例混合，利用恒温搅拌器在70℃和60r/min的转速下搅拌1.5h-1.8h直至溶剂完全挥发，再过60目筛网筛分造粒；
步骤5，根据需要选用不同金属软磁粉芯成型模具，采用液压设备提供7MPa-9MPa的压力对步骤4处理后的粉末进行压制，使得成型后的金属软磁粉芯坯体密度达到5.2g/cm3-5.5g/cm3之间；
步骤6，将步骤5制备的金属软磁粉芯坯体在空气中放置5h-6h后，对金属软磁粉芯坯体进行热处理：从室温开始，采用梯度升温方式每隔1小时升温15℃，最高升至140℃时，保温1.5小时，自然冷却至室温；
步骤7，对步骤6得到的金属软磁粉芯表面进行绝缘涂装处理，使用S2000A/B双组分环氧树脂漆并采用无触点涂装技术对磁芯表面进行涂装处理，在110℃-120℃的温度条件下保温0.5h-1h，使得涂层固化并牢固吸附于金属软磁粉芯表面。
优选地，所述金属粉体为主要为超细铁粉，也可用超细铁镍粉、超细铁镍钼粉中的任意一种。
优选地，所述步骤1中具体是通过XRD、EDAX及相关理化分析方法对原材料的纯度进行鉴定，采用SEM结合粒度分析仪对原材料的粒度及形貌进行分析。
优选地，所述步骤4中使用的粘结剂溶液是选用牌号为101的酚醛树脂，按照体积比为4:（7-7.5）的比例与无水酒精充分混合而成。
优选地，所述步骤7中的双组份环氧树脂漆是选用优质复合树脂S2000A、S2000B和稀释剂按5:1-1.5:1.5的体积比配制而成。
按照上述方法制备的一种金属软磁粉芯，金属软磁粉芯包覆有SiO2壳层，所述SiO2壳层厚度为0.14μm-0.36μm；用该方法制备的金属软磁粉芯的初始磁导率为10H/M(1±10%)，铁损率在0.1MHZ\140GS测试条件下为16mw/cm3-18mw/cm3，饱和磁通密度大于等于1.1T，温度稳定性小于等于89PPM/℃，密度在5.2-5.5g/cm3范围内，使用频率范围为0.1MHz-300MHz。
本发明制备方法在超细金属粉末表面均匀的包覆上一层无机SiO2壳层，壳层厚度可调且SiO2对超细金属粉末有良好绝缘隔离作用，SiO2生物相容性良好，无毒无害，相比于传统的有机物包覆，更加环保、可靠。本发明方法制备的金属软磁粉芯具有优异的交直流叠加磁特性及良好的高频适应性、饱和磁通密度高、高频涡流损耗小、耐高温性能好、频率范围宽，且制备方法成本低、工艺简单宜行。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步详细的说明。
实施例一：
一种用SiO2包覆金属粉末技术制造金属软磁粉芯的方法，包括以下步骤：
步骤1，对金属粉体进行选择：通过XRD、EDAX及相关理化分析方法对原材料的纯度进行鉴定，采用SEM结合粒度分析仪对原材料的粒度及形貌进行分析，选择纯度≥97%，杂质种类不超过3种，且粒度≤2μm，微粒成球形，内部成层状结构的超细纯铁粉；
步骤2，表面活化处理：首先将步骤1选择的金属粉体放置于恒温干燥箱内60℃干燥1.5h，使金属粉体完全干燥至表面无水分，并将无水乙醇、蒸馏水、氨水按7.5:1.5: 1的体积比配制混合溶液，将金属粉体分散在混合溶液中超声搅拌40min，随后将与混合溶液体积比为1-5的柠檬酸溶液（浓度为0.21g/ml）边搅拌边滴加到金属粉体的混合溶液中，直到有絮状沉淀出现时停止滴加，再加入与混合溶液体积比为1:8.5的四甲基氢氧化铵溶液超声搅拌至絮状沉淀重新分散；
步骤3，对金属粉体进行SiO2壳层包覆：将步骤2的混合溶液转移到搅拌器中，取与上述混合溶液体积比为1:28的正硅酸四乙酯边搅拌边滴加到该溶液中，滴加速率为2ml/min，滴加完成后再搅拌2.4h，后再按该配比滴加一次，将混合液通过3000r/min离心分离，将沉淀物放置在40℃干燥箱中干燥2.5h-2.8h，此时金属粉体包覆的SiO2壳层厚度约为0.14μm；
步骤4，将经过SiO2壳层包覆的金属粉体和粘结剂溶液按质量比为2:1的比例混合，利用恒温搅拌器在70℃和60r/min的转速下搅拌1.5h直至溶剂完全挥发，再过60目筛网筛分造粒，所述粘结剂溶液是选用牌号为101的酚醛树脂，按照体积比为4: 7的比例与无水酒精充分混合而成；
步骤5，选用环形金属磁粉芯成型模具TØ7.80×3.84×3.25，采用液压设备提供7MPa的压力对步骤4处理后的粉末进行压制，使得成型后的金属软磁粉芯坯体密度达到5.23g/cm3；
步骤6，将步骤5制备的金属软磁粉芯坯体在空气中放置5h后，对金属软磁粉芯坯体进行热处理，从室温开始，采用梯度升温方式每隔1小时升温15℃，最高升至140℃时，保温1.5小时，自然冷却至室温；
步骤7，对步骤6得到的金属软磁粉芯表面进行绝缘涂装处理，使用S2000A/B双组分环氧树脂漆并采用无触点涂装技术对磁芯表面进行涂装处理，在110℃的温度条件下保温1h，使得涂层固化并牢固吸附于金属软磁粉芯表面，得到本发明的金属软磁粉芯，所述的双组份环氧树脂漆是选用优质复合树脂S2000A、S2000B和稀释剂按5:1:1.5的体积比配制而成。
用实施例一方法制备的金属磁粉芯，经测试各项性能指标如下：
1）使用频率范围f：0.1MHz-300MHz；
2）初始磁导率（μi）：10.8；
3）铁损（core loss）：18mw/cm3(Bpk=140G、f=0.1MHz)；
4）饱和磁通密度Bs：1.15T；
5）温度稳定性：89PPM/℃；
6）密度ρ：5.23g/cm3。
实施例二：
一种用SiO2包覆金属粉末技术制造软磁粉芯的方法，包括以下步骤：
步骤1，对金属粉体进行选择：通过XRD、EDAX及相关理化分析方法对原材料的纯度进行鉴定，采用SEM结合粒度分析仪对原材料的粒度及形貌进行分析，选择纯度≥97%，杂质种类不超过3种，且粒度≤2μm，微粒成球形，内部成层状结构的超细纯铁粉；
步骤2，表面活化处理：首先将步骤1选择的金属粉体放置于恒温干燥箱内70℃干燥1.4h，使金属粉体完全干燥至表面无水分，并将无水乙醇、蒸馏水、氨水按7.5:1.5: 1的体积比配制混合溶液，将金属粉体分散在混合溶液中超声搅拌50min，随后将与混合溶液体积比为1.1:5的柠檬酸溶液（浓度为0.21g/ml）边搅拌边滴加到金属粉体的混合溶液中，直到有絮状沉淀出现时停止滴加，再加入与混合溶液体积比为1:8.5的四甲基氢氧化铵溶液超声搅拌至絮状沉淀重新分散；
步骤3，对金属粉体进行SiO2壳层包覆：将步骤2的混合溶液转移到搅拌器中，取与上述混合溶液体积比为1.3:28的正硅酸四乙酯边搅拌边滴加到该溶液中，滴加速率为2ml/min，滴加完成后再搅拌2.4h，后再按该配比滴加一次，将混合液通过3300r/min离心分离，将沉淀物放置在40℃干燥箱中干燥2.7h，此时金属粉体包覆的SiO2壳层厚度约为0.26μm；
步骤4，将经过SiO2壳层包覆的金属粉体和粘结剂溶液按质量比为2:1的比例混合，利用恒温搅拌器在70℃和60r/min的转速下搅拌1.6h直至溶剂完全挥发，再过60目筛网筛分造粒，所述粘结剂溶液是选用牌号为101的酚醛树脂，按照体积比为4: 7.3的比例与无水酒精充分混合而成；
步骤5，选用环形金属磁粉芯成型模具TØ12.70×7.70×4.83，采用液压设备提供8MPa的压力对步骤4处理后的粉末进行压制，使得成型后的金属软磁粉芯坯体密度达到5.35g/cm3；
步骤6，将步骤5制备的金属软磁粉芯坯体在空气中放置5.5h后，对金属软磁粉芯坯体进行热处理，从室温开始，采用梯度升温方式每隔1小时升温15℃，最高升至140℃时，保温1.5小时，自然冷却至室温；
步骤7，对步骤6得到的金属软磁粉芯表面进行绝缘涂装处理，使用S2000A/B双组分环氧树脂漆并采用无触点涂装技术对磁芯表面进行涂装处理，在120℃的温度条件下保温0.5h，使得涂层固化并牢固吸附于金属软磁粉芯表面，得到本发明的金属软磁粉芯，所述的双组份环氧树脂漆是选用优质复合树脂S2000A、S2000B和稀释剂按5: 1.5:1.5的体积比配制而成。
用实施例二方法制备的金属磁粉芯，经测试各项性能指标如下：
1）使用频率范围f：0.1MHz-300MHz；
2）初始磁导率（μi）：10.1；
3）铁损（core loss）：16.8mw/ cm3 (Bpk=140G、f=0.1MHz)；
4）饱和磁通密度Bs：1.18T；
5）温度稳定性：84PPM/℃；
6）密度ρ：5.35g/ cm3。
实施例三：
一种用SiO2包覆金属粉末技术制造软磁粉芯的方法，包括以下步骤：
步骤1，对金属粉体进行选择：通过XRD、EDAX及相关理化分析方法对原材料的纯度进行鉴定，采用SEM结合粒度分析仪对原材料的粒度及形貌进行分析，选择纯度≥97%，杂质种类不超过3种，且粒度≤2μm，微粒成球形，内部成层状结构的超细纯铁粉；
步骤2，表面活化处理：首先将步骤1选择的金属粉体放置于恒温干燥箱内80℃干燥1.2h，使金属粉体完全干燥至表面无水分，并将无水乙醇、蒸馏水、氨水按7.5:1.5: 1.5的体积比配制混合溶液，将金属粉体分散在混合溶液中超声搅拌60min，随后将与混合溶液体积比为1.2:5的柠檬酸溶液（浓度为0.21g/ml）边搅拌边滴加到金属粉体的混合溶液中，直到有絮状沉淀出现时停止滴加，再加入与混合溶液体积比为1:8.5的四甲基氢氧化铵溶液超声搅拌至絮状沉淀重新分散；
步骤3，对金属粉体进行SiO2壳层包覆：将步骤2的混合溶液转移到搅拌器中，取与上述混合溶液体积比为1.6:28的正硅酸四乙酯边搅拌边滴加到该溶液中，滴加速率为2ml/min，滴加完成后再搅拌2.8h，后再按该配比滴加一次，最终将混合液通过3500r/min离心分离，将沉淀物放置在40℃干燥箱中干燥2.8h，此时金属粉体包覆的SiO2壳层厚度约为0.36μm；
步骤4，将经过SiO2壳层包覆的金属粉体和粘结剂溶液按质量比为2:1的比例混合，利用恒温搅拌器在70℃和60r/min的转速下搅拌1.6h直至溶剂完全挥发，再过60目筛网筛分造粒，所述粘结剂溶液是选用牌号为101的酚醛树脂，按照体积比为4: 7.5的比例与无水酒精充分混合而成；
步骤5，选用环形金属磁粉芯成型模具TØ17.50×9.40×4.83，采用液压设备提供8MPa的压力对步骤4处理后的粉末进行压制，使得成型后的金属软磁粉芯坯体密度达到5.47g/cm3；
步骤6，将步骤5制备的金属软磁粉芯坯体在空气中放置6h后，对金属软磁粉芯坯体进行热处理，从室温开始，采用梯度升温方式每隔1小时升温15℃，最高升至140℃时，保温1.5小时，自然冷却至室温；
步骤7，对步骤6得到的金属软磁粉芯表面进行绝缘涂装处理，使用S2000A/B双组分环氧树脂漆并采用无触点涂装技术对磁芯表面进行涂装处理，在120℃的温度条件下保温1h，使得涂层固化并牢固吸附于金属软磁粉芯表面，得到本发明的金属软磁粉芯，所述的双组份环氧树脂漆是选用优质复合树脂S2000A、S2000B和稀释剂按5: 1:1.5的体积比配制而成。
用实施例三方法制备的金属磁粉芯，经测试各项性能指标如下：
1）使用频率范围f：0.1MHz-300MHz；
2）初始磁导率（μi）：9.6；
3）铁损（core loss）：16.1mw/ cm3 (Bpk=140G、f=0.1MHz)；
4）饱和磁通密度Bs：1.20T；
5）温度稳定性：80PPM/℃；
6）密度ρ：5.47g/ cm3。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作任何其他形式的限制，而依据本发明的技术实质所作的任何修改或等同变化，仍属于本发明所要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种用SiO2包覆金属粉末技术制备金属软磁粉芯的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1，对金属粉体进行选择：选择纯度≥97%，杂质种类不超过3种，且粒度≤2μm，微粒成球形，内部成层状结构的超细纯金属粉；
步骤2，表面活化处理：首先将步骤1选择的金属粉体放置于恒温干燥箱内60℃-80℃干燥1.2h-1.5h，使金属粉体完全干燥至表面无水分，并将无水乙醇、蒸馏水、氨水按7.5:1.5:（1-1.5）的体积比配制混合溶液，将金属粉体分散在混合溶液中超声搅拌40min-60min，随后将与混合溶液体积比为（1-1.2）:5、浓度为（0.20-0.22）g/ml的柠檬酸溶液边搅拌边滴加到金属粉体的混合溶液中，直到有絮状沉淀出现时停止滴加，再加入与混合溶液体积比为1:8.5的四甲基氢氧化铵溶液超声搅拌至絮状沉淀重新分散；
步骤3，对金属粉体进行SiO2壳层包覆：将步骤2的混合溶液转移到搅拌器中，取与上述混合溶液体积比为（1-1.6）:28的正硅酸四乙酯边搅拌边滴加到该溶液中，滴加速率为2ml/min，滴加完成后再搅拌2.4h-2.8h，后再按该配比滴加一次，将混合液通过3000r/min-3500r/min离心分离，将沉淀物放置在40℃干燥箱中干燥2.5h-2.8h，此时金属粉体包覆的SiO2壳层厚度约为0.14μm-0.36μm；
步骤4，将经过SiO2壳层包覆的金属粉体和粘结剂溶液按质量比为2:1的比例混合，利用恒温搅拌器在70℃和60r/min的转速下搅拌1.5h-1.8h直至溶剂完全挥发，再过60目筛网筛分造粒；
步骤5，根据需要选用不同金属软磁粉芯成型模具，采用液压设备提供7MPa-9MPa的压力对步骤4处理后的粉末进行压制，使得成型后的金属软磁粉芯坯体密度达到5.2g/cm3-5.5g/cm3之间；
步骤6，将步骤5制备的金属软磁粉芯坯体在空气中放置5h-6h后，对金属软磁粉芯坯体进行热处理：从室温开始，采用梯度升温方式每隔1小时升温15℃，最高升至140℃时，保温1.5小时，自然冷却至室温；
步骤7，对步骤6得到的金属软磁粉芯表面进行绝缘涂装处理，使用S2000A/B双组分环氧树脂漆并采用无触点涂装技术对磁芯表面进行涂装处理，在110℃-120℃的温度条件下保温0.5h-1h，使得涂层固化并牢固吸附于金属软磁粉芯表面。
2.如权利要求1所述的一种用SiO2包覆金属粉末技术制造金属软磁粉芯的方法，其特征在于、所述金属粉体为超细铁粉。
3.如权利要求1所述的一种用SiO2包覆金属粉末技术制造金属软磁粉芯的方法，其特征在于、所述步骤1中具体是通过XRD、EDAX理化分析方法对原材料的纯度进行鉴定，采用SEM结合粒度分析仪对原材料的粒度及形貌进行分析。
4.如权利要求1所述的一种用SiO2包覆金属粉末技术制造金属软磁粉芯的方法，其特征在于、所述步骤4中使用的粘结剂溶液是选用牌号为101的酚醛树脂，按照体积比为4:（7-7.5）的比例与无水酒精充分混合而成。
5.如权利要求1所述的一种用SiO2包覆金属粉末技术制造软磁粉芯的方法，其特征在于、所述步骤7中的双组份环氧树脂漆是选用优质复合树脂S2000A、S2000B和稀释剂按5:1-1.5:1.5的体积比配制而成。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述方法制得的金属软磁粉芯，其特征在于所述金属软磁粉芯包覆有SiO2壳层，所述SiO2壳层厚度为0.14μm-0.36μm。
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