CN107578873B - 一种磁导率μ=400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法 - Google Patents
一种磁导率μ=400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及金属软磁材料制造技术领域，尤其涉及一种磁导率μ＝400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：(1)称料；(2)气雾化制粉；(3)粒度组合；(4)热处理；(5)活化处理；(6)一次绝缘包覆；(7)二次绝缘包覆；(8)压制成型；(9)磁芯退火；(10)含浸喷涂。本发明在绝缘包覆之前，通过使用活化剂活化磁粉表面，提高包覆效果，形成的包覆层更为均匀，制得的磁芯不易碎裂；避免使用有机试剂，制备过程更为绿色环保；采用耐高温脱模剂，热处理温度高，成型压力低，有利于提高磁芯的磁导率；整个方法工艺步骤简单，易实施，可操作性强。
Description
技术领域
本发明涉及金属软磁材料制造技术领域，尤其涉及一种包覆效果好、成型压力低、利于提高磁芯磁导率的磁导率μ=400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法。
背景技术
金属磁粉芯是软磁材料的重要一种，因其拥有独特的性能，在电子行业中扮演着重要的地位，且应用范围和使用量都在快速增加。铁镍钼金属磁粉芯有其独特性能：最低的损耗、最高的磁导率和最佳的温度系数，被广泛的应用于精密仪器及军用设备。当今电子技术快速发展，终端产品不断向“小型化、集成化、大功率化、多功能化”等方向发展，对磁粉芯粉的特性要求也越来越多元化，其中高磁导率的金属磁粉芯就是其中一个方向。
中国专利文献上公开了“一种高磁导率铁镍钼磁粉芯的制备方法”，其公告号为CN104575911A，该发明选用水雾化铁镍钼磁粉采用三层包覆处理的步骤来获得磁导率为200 附近的铁镍钼磁粉芯材料，其步骤1是磁粉表面生成第一层磷酸和络酸盐复合层，增加表面电阻，从而提高磁芯绝缘性；步骤2加入钾水玻璃或水玻璃的水溶液中的一种生成第二层；步骤3添加耐高温粘结剂，其中高温粘结剂为丙酮、环氧树脂、SiO2溶胶中的一种或多种，搅拌30min晾干生成第三层；最后加入硬脂酸锌或硬脂酸铝的一种作为润滑剂。其缺点是层数较多，层与层之间的粘结难以保证，如磁粉在高压力下成型，其绝缘膜很容易碎裂，层与层之间易脱离，导致绝缘性能下降；其第三层磁粉绝缘膜为有机物，一般在500℃以上便发生热分解产生气体，作为脱模剂的硬脂酸锌或硬脂酸铝在高温是也分解产生气体，易使磁芯产生立裂痕，绝缘层破坏导致，因此该种方法无法制备磁导率性能更高的铁镍钼磁粉芯。
发明内容
本发明为了克服传统铁镍钼磁粉芯制备方法中存在着压力高、磁芯易碎裂及磁导率性能低的问题，提供了一种包覆效果好、成型压力低、利于提高磁芯磁导率的磁导率μ＝400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种磁导率μ＝400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)称料：按照80～82％的镍锭，2.8～3.2％的钼铁，余量为铁的质量百分含量配比称取各组分，备用；
(2)气雾化制粉：将各组分置于中频感应炉中熔炼，经雾化设备的中间包，采用氮气进行雾化制粉；
(3)粒度组合：将步骤(2)得到的磁粉按粒度进行筛分后，按不同粒度配比进行粒度组合；
(4)热处理：将粒度组合后的磁粉在N2或H2气氛下进行热处理，处理温度为650～850℃，处理时间为4～8h，在N2或H2气氛下进行热处理防止磁粉在热处理过程中被氧化；
(5)活化处理：将热处理后的磁粉放入活化剂溶液进行浸泡活化，活化时间为10～30min，活化后取出晾干；磁粉在进行包覆前通过活化剂处理后，能够提高铁镍磁粉体表面金属原子活性，这些处于活性状态的原子在绝缘包覆时，可以迅速的与包覆剂反应，形成均匀的绝缘膜；
(6)一次绝缘包覆：将活化后的磁粉置于处理液中进行化学成膜处理，成膜时间为1～15min，于150～180℃温度下烘干，烘干时间为15～90min；
(7)二次绝缘包覆：将一次绝缘包覆后的磁粉加入包覆剂中进行二次绝缘包覆处理，烘干后备用；
(8)压制成型：将步骤(7)中二次绝缘包覆后的磁粉加入高温脱模剂进行成型，得到毛坯磁芯；
(9)磁芯退火：将所述毛坯磁芯置于N2或H2气氛下进行退火，退火温度为650～850℃，热处理时间为90～200min；
(10)含浸喷涂：将退火后的毛坯磁芯加入到含质量浓度1～6％合成树脂的丙酮溶液中，浸泡 5～15min取出清洗，然后于120～160℃烘烤，最后进行油漆喷涂或者粉末喷涂，即制得铁镍钼金属磁粉芯成品。
本发明根据磁粉芯的特点，选用铁镍钼磁粉芯以提高其磁导率。本发明所采用的包覆方法形成的绝缘膜更为均匀，可以减少非磁性材料包覆剂的用量，有利于提高磁芯的磁导率；此外，本发明避免使用有毒、有害的有机试剂，采用耐高温1000℃以上的脱模剂，从而可以提高热处理的温度，增加粉料的流动性，降低铁镍钼金属磁粉芯的成型压力。
作为优选，步骤(1)中，以钼铁总质量为基准，所述钼铁中含钼的质量百分含量为55～65％，余量为铁。
作为优选，步骤(2)中氮气雾化压力为1.2～3.2MPa。
作为优选，步骤(3)中，以磁粉母体总质量为基准，磁粉粒度组合为：-140～+200目的磁粉5～15％，-200～+300目的磁粉5～15％，-300目以下的磁粉70～90％。
作为优选，步骤(5)中，所述活化剂为脂肪醇聚环氧乙烷醚、烷基酚聚环氧乙烷醚、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二醇酰胺和甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠中的一种或几种，所述活化剂的pH值为4～6。
本发明的活化剂话话性能高，1公斤活化剂溶液可以完成6～10公斤磁粉的活化。
作为优选，步骤(6)中，所述处理液为磷酸、磷酸酸式盐、铬酸和重铬酸盐中的一种或几种的水溶液，以磁粉母体总质量为基准，所述磷酸、磷酸酸式盐、铬酸和重铬酸盐的添加总质量为0.1～6％，所述处理液的添加量为10％～30％。
作为优选，步骤(7)中，所述包覆剂为铝酸盐和结合剂的混合物，所述铝酸盐和结合剂的质量比为(1:1.2)～(1:1.5)，所述结合剂为硅溶胶或水玻璃，以磁粉母体总质量为基准，所述包覆剂的加入量控制在1％～3％，所述铝酸盐的粒度为-800目。
作为优选，步骤(8)中，成型压力为1200～1600MPa。
作为优选，步骤(8)中，所述高温脱模剂为氮化硼。
作为优选，步骤(10)中，所述合成树脂为酚醛树脂和环氧树脂中的一种或两种。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)在绝缘包覆之前，通过使用活化剂活化磁粉表面，提高包覆效果，形成的包覆层更为均匀，制得的磁芯不易碎裂；
(2)避免使用有机试剂，制备过程更为绿色环保；
(3)采用耐高温脱模剂，热处理温度高，成型压力低，有利于提高磁芯的磁导率；
(4)整个方法工艺步骤简单，易实施，可操作性强。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
一种磁导率μ＝400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)称料：按照80％的镍锭，2.8％的钼铁(钼含量55％，余量为铁)，余量为铁的质量百分含量配比称取各组分，备用；
(2)气雾化制粉：将各组分置于中频感应炉中熔炼，经雾化设备的中间包，采用1.2MPa压力的氮气进行雾化制粉；
(3)粒度组合：将步骤(2)得到的磁粉按粒度进行筛分后，按不同粒度配比进行粒度组合，以磁粉母体总质量为基准，磁粉粒度组合为：-140～+200目的磁粉5％，-200～+300目的磁粉 5％，-300目以下的磁粉90％；
(4)热处理：将粒度组合后的磁粉在N2气氛下进行热处理，处理温度为650℃，处理时间为8h；
(5)活化处理：将热处理后的磁粉放入活化剂溶液进行浸泡活化，活化时间为10min，活化后取出晾干，活化剂为脂肪醇聚环氧乙烷醚和烷基酚聚环氧乙烷醚的混合物(质量比1:1)，活化剂的pH值为4。
(6)一次绝缘包覆：将活化后的磁粉置于处理液中进行化学成膜处理，成膜时间为1min，烘干后备用，处理液为磷酸水溶液，以活化处理后的烘干磁粉总质量为基准，磷酸添加总质量为0.1％，处理液的添加量为10％；
(7)二次绝缘包覆：将一次绝缘包覆后的磁粉加入包覆剂中进行二次绝缘包覆处理，于150℃下烘干，烘干时间为90min，包覆剂为铝酸盐和硅溶胶的混合物，铝酸盐和硅溶胶的质量比为1:1.2，以磁粉母体总质量为基准，包覆剂的加入量控制在1％，铝酸盐的平均粒度为-800 目；
(8)压制成型：将步骤(7)中二次绝缘包覆后的磁粉加入氮化硼，以1200MPa的压力进行压制成型，得到毛坯磁芯；(9)磁芯退火：将上述毛坯磁芯置于N2气氛下进行退火，退火温度为650℃，热处理时间为200min；
(10)含浸喷涂：将退火后的毛坯磁芯加入到含质量浓度1％环氧树脂的丙酮溶液中，浸泡 5min取出清洗，然后于120℃烘烤，最后进行油漆喷涂或者粉末喷涂，即制得铁镍钼金属磁粉芯成品。
实施例2
一种磁导率μ＝400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)称料：按照82％的镍锭，3.2％的钼铁(钼含量65％，余量为铁)，余量为铁的质量百分含量配比称取各组分，备用；
(2)气雾化制粉：将各组分置于中频感应炉中熔炼，经雾化设备的中间包，采用3.2MPa压力的氮气进行雾化制粉；
(3)粒度组合：将步骤(2)得到的磁粉按粒度进行筛分后，按不同粒度配比进行粒度组合，以磁粉母体总质量为基准，磁粉粒度组合为：-140～+200目的磁粉15％，-200～+300目的磁粉 15％，-300目以下的磁粉70％；
(4)热处理：将粒度组合后的磁粉在H2气氛下进行热处理，处理温度为850℃，处理时间为4h；
(5)活化处理：将热处理后的磁粉放入活化剂溶液进行浸泡活化，活化时间为30min，活化后取出晾干，活化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二醇酰胺和甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠的混合物(质量比1:2:1)，活化剂的pH值为6。
(6)一次绝缘包覆：将活化后的磁粉置于处理液中进行化学成膜处理，成膜时间为15min，烘干后备用；处理液为磷酸酸式盐和铬酸的混合水溶液(质量比2:1)，以磁粉母体总质量为基准，磷酸酸式盐和铬酸的添加总质量为6％，处理液的添加量为30％。
(7)二次绝缘包覆：将一次绝缘包覆后的磁粉加入包覆剂中进行二次绝缘包覆处理，于180℃下烘干，烘干时间为15min，包覆剂为铝酸盐和水玻璃的混合物，铝酸盐和水玻璃的质量比为1:1.5，以磁粉母体总质量为基准，包覆剂的加入量控制在3％，铝酸盐的平均粒度为-800目。
(8)压制成型：将步骤(7)中二次绝缘包覆后的磁粉加入氮化硼，以1600MPa的压力进行压制成型，得到毛坯磁芯；
(9)磁芯退火：将上述毛坯磁芯置于H2气氛下进行退火，退火温度为850℃，热处理时间为90min；
(10)含浸喷涂：将退火后的毛坯磁芯加入到环氧树脂与酚醛树脂的混合丙酮溶液中，其中酚醛树脂的质量浓度为2％，环氧树脂的质量浓度为4％，浸泡15min取出清洗，然后于160℃烘烤，最后进行油漆喷涂或者粉末喷涂，即制得铁镍钼金属磁粉芯成品。
实施例3
一种磁导率为400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)称料：按照81％的镍锭，3.0％的钼铁(钼含量60％，余量为铁)，余量为铁的质量百分含量配比称取各组分，备用；
(2)气雾化制粉：将各组分置于中频感应炉中熔炼，经雾化设备的中间包，采用2.4MPa压力的氮气进行雾化制粉；
(3)粒度组合：将步骤(2)得到的磁粉按粒度进行筛分后，按不同粒度配比进行粒度组合，以磁粉母体总质量为基准，磁粉粒度组合为：-140～+200目的磁粉10％，-200～+300目的磁粉 10％，-300目以下的磁粉80％；
(4)热处理：将粒度组合后的磁粉在N2气氛下进行热处理，处理温度为700℃，处理时间为6h；
(5)活化处理：将热处理后的磁粉放入活化剂溶液进行浸泡活化，活化时间为20min，活化后取出晾干，活化剂为甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠，活化剂的pH值为5。
(6)一次绝缘包覆：将活化后的磁粉置于处理液中进行化学成膜处理，成膜时间为10min，烘干后备用；处理液为磷酸和重铬酸盐中的混合水溶液(质量比1:2)，以磁粉母体总质量为基准，磷酸和重铬酸盐的添加总质量为3％，处理液的添加量为20％。
(7)二次绝缘包覆：将一次绝缘包覆后的磁粉加入包覆剂中进行二次绝缘包覆处理，于170℃下烘干，烘干时间为60min，包覆剂为铝酸盐和硅溶胶的混合物，铝酸盐和结合剂的质量比为1:1.3，以磁粉母体总质量为基准，所述包覆剂的加入量控制在2％，铝酸盐的平均粒度为-800目。
(8)压制成型：将步骤(7)中二次绝缘包覆后的磁粉加入氮化硼，以1400MPa的压力进行压制成型，得到毛坯磁芯；
(9)磁芯退火：将所述毛坯磁芯置于H2气氛下进行退火，退火温度为700℃，热处理时间为150min；
(10)含浸喷涂：将退火后的毛坯磁芯加入到含质量浓度4％酚醛树脂的丙酮溶液中，浸泡 10min取出清洗，然后于140℃烘烤，最后进行油漆喷涂或者粉末喷涂，即制得铁镍钼金属磁粉芯成品。
对本发明实施例1-3制得的铁镍钼金属磁粉芯成品性能进行测试，其中损耗测试仪器采用岩畸8218，30，5Ts，25℃，结果如表1所示：
表1.性能结果
从表1可以看出，本发明各实施例制得的铁镍钼金属磁粉芯成品的磁性能优异，磁导率可达 400左右。
本发明磁导率μ＝400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法在绝缘包覆之前，通过使用活化剂活化磁粉表面，提高包覆效果，形成的包覆层更为均匀，制得的磁芯不易碎裂；避免使用有机试剂，制备过程更为绿色环保；采用耐高温脱模剂，热处理温度高，成型压力低，有利于提高磁芯的磁导率；整个方法工艺步骤简单，易实施，可操作性强。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (8)
1.一种磁导率µ=400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称料：按照80~82%的镍锭，2.8~3.2%的钼铁，余量为铁的质量百分含量配比称取各组分，备用；
（2）气雾化制粉：将各组分置于中频感应炉中熔炼，经雾化设备的中间包，采用氮气进行雾化制粉；
（3）粒度组合：将步骤（2）得到的磁粉按粒度进行筛分后，按不同粒度配比进行粒度组合；以磁粉母体总质量为基准，磁粉粒度组合为：-140~+200目的磁粉5~15%，-200~+300目的磁粉5~15%，-300目以下的磁粉70~90%；
（4）热处理：将粒度组合后的磁粉在N2或H2气氛下进行热处理，处理温度为650~850℃，处理时间为4~8h；
（5）活化处理：将热处理后的磁粉放入活化剂溶液进行浸泡活化，活化时间为10~30min，活化后取出晾干；所述活化剂的pH值为4~6；
（6）一次绝缘包覆：将活化后的磁粉置于处理液中进行化学成膜处理，成膜时间为1~15min，于150~180℃温度下烘干，烘干时间为15~90min；
（7）二次绝缘包覆：将一次绝缘包覆后的磁粉加入包覆剂中进行二次绝缘包覆处理，烘干后备用；以磁粉母体总质量为基准，所述包覆剂的加入量控制在1%~3%；
（8）压制成型：将步骤（7）中二次绝缘包覆后的磁粉加入高温脱模剂进行成型，得到毛坯磁芯；所述高温脱模剂为氮化硼；
（9）磁芯退火：将所述毛坯磁芯置于N2或H2气氛下进行退火，退火温度为650~850℃，热处理时间为90~200min；
（10）含浸喷涂：将退火后的毛坯磁芯加入到含质量浓度1~6%合成树脂的丙酮溶液中，浸泡5~15min取出清洗，然后于120~160℃烘烤，最后进行油漆喷涂或者粉末喷涂，即制得铁镍钼金属磁粉芯成品。
2.根据权利要求1所述的一种磁导率µ=400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，以钼铁总质量为基准，所述钼铁中含钼的质量百分含量为55~65%，余量为铁。
3.根据权利要求1所述的一种磁导率µ=400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中氮气雾化压力为1.2~3.2MPa。
4.根据权利要求1或3所述的一种磁导率µ=400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述活化剂为脂肪醇聚环氧乙烷醚、烷基酚聚环氧乙烷醚、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二醇酰胺和甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种磁导率µ=400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述处理液为磷酸、磷酸酸式盐、铬酸和重铬酸盐中的一种或几种的水溶液，以磁粉母体总质量为基准，所述磷酸、磷酸酸式盐、铬酸和重铬酸盐的添加总质量为0.1~6%，所述处理液的添加量为10%~30%。
6.根据权利要求1或2所述的一种磁导率µ=400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，所述包覆剂为铝酸盐和结合剂的混合物，所述铝酸盐和结合剂的质量比为（1:1.2）~（1:1.5），所述结合剂为硅溶胶或水玻璃，所述铝酸盐的平均粒度为-800目。
7.根据权利要求1所述的一种磁导率µ=400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（8）中，成型压力为1200~1600MPa。
8.根据权利要求1所述的一种磁导率µ=400的铁镍钼金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤（10）中，所述合成树脂为酚醛树脂和环氧树脂中的一种或两种。
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