CN110202129A - 一种金属软磁粉耐高温防锈型钝化法 - Google Patents

一种金属软磁粉耐高温防锈型钝化法 Download PDF

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朱圆圆
韩仕杰
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Abstract

一种金属软磁粉耐高温防锈型钝化法，本发明属于被动电子元器件领域，为提供一种既耐高温又能防锈的复合钝化法，本发明提供技术方案如下：1)取可溶性锶盐、可溶性硅酸盐、可溶性镍盐加入到溶剂中，搅拌后加入金属软磁粉，继续搅拌加热使其挥发；2)取可溶性钼酸盐、可溶性铈盐和硅藻土加入到溶剂中，搅拌后加入步骤1中金属软磁粉，搅拌使溶剂挥发并烘干；3)取偶联剂于溶剂中，搅拌后加入步骤2中烘干的金属软磁粉，搅拌使溶剂挥发并在60℃～100℃烘干，烘干后金属软磁粉过300目及以上标准筛；本发明的有益效果在于，由此钝化后金属软磁粉制成的电子类元器件具有优良的绝缘、且在200℃范围内不分解，能长期保持高绝缘、高防锈特性。

Description

一种金属软磁粉耐高温防锈型钝化法
技术领域
本发明属于被动电子元器件领域，特别涉及一种金属软磁粉耐高温防锈型钝化工艺。
背景技术
近年来随着通信技术的发展，对变压器、电感等电子元器件向高频化、高效率化等方向发展，这对软磁类材料涡流损耗提出了更高的要求。金属软磁粉由于电阻很低导致其在高频条件下涡流损耗很高，所以需得对其做钝化处理。随着欧盟等国对铬的严格管控导致以前常用的重铬酸盐钝化法在电子类软磁材料中逐渐被磷化法取代，但磷化法存在以下两个问题：1)磷化膜在160℃及以上高温条件下会分解；2)防锈性能差。故金属软磁粉用单纯的磷化法已经不能满足需要，需一种既耐高温又能防锈的复合钝化法解决目前的难题。
发明内容
为解决上述提到的问题，本发明提供一种金属软磁粉耐高温防锈型钝化法，技术方案如下：
一种金属软磁粉耐高温防锈型钝化法，所述的钝化法包括3步：
1)取可溶性锶盐、可溶性硅酸盐、可溶性镍盐加入到溶剂中，搅拌后加入金属软磁粉，继续搅拌加热在100℃～180℃使其挥发；
其中所述的可溶性锶盐、可溶性硅酸盐、可溶性镍盐和金属软磁粉的重量比为(0.01～1.5)：(0.5～3.5)：(0.05～0.55)：100；
2)取可溶性钼酸盐、可溶性铈盐和硅藻土加入到溶剂中，搅拌后加入步骤1中金属软磁粉，搅拌使溶剂并在100℃～180℃挥发并烘干；
其中所述的可溶性钼酸盐、可溶性铈盐、硅藻土和步骤1中金属软磁粉的重量比为(0.01～1.0)：(0.05～2.5)：(0.01～0.55)：(100)；
3)取偶联剂于溶剂中，搅拌后加入步骤2中烘干的金属软磁粉，搅拌使溶剂挥发并在60℃～100℃烘干，烘干后金属软磁粉过300目及以上标准筛；
其中，偶联剂和步骤2中的金属软磁粉的重量比为(0.01～1.55)：(100)。
优选的，所述的金属软磁粉为FeSi系软磁粉、FeNi系软磁粉、羰基铁粉、雾化铁粉、非晶软磁粉或纳米晶软磁粉。
优选的，所述的可溶性锶盐为氢氧化锶和/或硝酸锶。
优选的，所述的可溶性硅酸盐为硅酸钠、硅酸钙、硅酸钾和/或硅酸镁。
优选的，所述的镍盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍和/或氨基磺酸镍。
优选的，所述的钼酸盐为钼酸铵、钼酸锌、钼酸钙和/或钼酸钠。
优选的，所述的铈盐为碳酸铈、硫酸铈和/或硝酸铈。
优选的，所述的偶联剂为硅烷系偶联系、钛酸酯系偶联系和/或铝酸酯系偶联剂。
优选的，所述的溶剂为酒精、丙酮、丁酮、乙丁醇或去离子水。
安装上述的一种金属软磁粉耐高温防锈型钝化法制备的金属软磁粉。
本发明的有益效果在于，由此钝化后金属软磁粉制成的电子类元器件具有优良的绝缘(≥1GΩ)、且在200℃范围内不分解，能长期保持高绝缘、高防锈特性。
具体实施方式
实施例1
一种金属软磁粉耐高温防锈型钝化法，可用于钝化金属软磁粉，以羰基铁粉为例，采用如下的方法制备：
1)取1重量份氢氧化锶、2重量份硅酸钾和0.3重量份硫酸镍加入到100重量份丙酮中，搅拌50min后加入100份羰基铁粉，搅拌使其挥发在100℃～180℃烘干；
2)取0.08重量份钼酸铵、1.2重量份硝酸铈、0.4重量份硅藻土加入到120份丙酮中，搅拌40min后加入步骤1中羰基铁粉中，搅拌使溶剂挥发并在100℃～180℃烘干；
3)取0.3重量份偶联剂150份溶剂中，搅拌30～60min后加入步骤2中烘干的羰基铁粉，搅拌使丙酮挥发并在60℃～100℃烘干，烘干后金属软磁粉过300目及以上标准筛。
实施例2
一种金属软磁粉耐高温防锈型钝化法，可用于钝化金属软磁粉，采用如下的方法制备：
1)取0.9重量份硝酸锶、2重量份硅酸钠、0.35重量份氨基磺酸镍加入到200重量份去离子水中，搅拌30～60min后加入100重量份纳米晶软磁粉，搅拌使其挥发在100℃～180℃经20～360min烘干；
2)0.6重量份钼酸钙、1.6重量份碳酸铈、0.4重量份硅藻土加入到160重量份去离子水中，搅拌30～60min后加入步骤1中纳米晶软磁粉，搅拌使去离子水挥发并在100℃～180℃经20～360min烘干；
3)取1.1重量份偶联剂140重量份溶剂中，搅拌30～60min后加入步骤2中烘干的纳米晶软磁粉，搅拌使去离子水挥发并在60℃～100℃经20～360min烘干，烘干后纳米晶软磁粉过300目及以上标准筛。
技术成果
以实施例1中的羰基铁粉为例，测量其高温绝缘性能和防锈性能：
高温绝缘性能：
原造粒粉加入2.0％的E20环氧树脂混合造粒，在500MP下压制成L*W*H＝20*14*2.5～3.0mm的方柱体，不同温度固化后测试绝缘耐压(测试条件：100V,3S)数据如下：
表一不同绝缘包覆方法对磁粉绝缘耐压性能的影响
防锈性能：
经缓蚀剂钼酸盐(钼酸铵)处理的造粒粉压制磁环，在5.0wt.％中性盐雾实验的条件下腐蚀48h后外观形貌图，防锈性能很好，经肉眼观察磁环表面没有锈斑；而未经缓蚀剂钼酸盐处理的造粒粉压制磁环，在同样的环境条件下腐蚀48h后外观形貌图，经观察磁环正反面布满锈斑，可以得出本发明提供的方法制备的磁粉制作的磁环防锈性能很好。

Claims (10)

1.一种金属软磁粉耐高温防锈型钝化法，其特征在于，所述的钝化法包括3步：
1)取可溶性锶盐、可溶性硅酸盐、可溶性镍盐加入到溶剂中，搅拌后加入金属软磁粉，继续搅拌加热在100℃～180℃使其挥发；
其中所述的可溶性锶盐、可溶性硅酸盐、可溶性镍盐和金属软磁粉的重量比为(0.01～1.5)：(0.5～3.5)：(0.05～0.55)：100；
2)取可溶性钼酸盐、可溶性铈盐和硅藻土加入到溶剂中，搅拌后加入步骤1中金属软磁粉，搅拌使溶剂并在100℃～180℃挥发并烘干；
其中所述的可溶性钼酸盐、可溶性铈盐、硅藻土和步骤1中金属软磁粉的重量比为(0.01～1.0)：(0.05～2.5)：(0.01～0.55)：(100)；
3)取偶联剂于溶剂中，搅拌后加入步骤2中烘干的金属软磁粉，搅拌使溶剂挥发并在60℃～100℃烘干，烘干后金属软磁粉过300目及以上标准筛；
其中，偶联剂和步骤2中的金属软磁粉的重量比为(0.01～1.55)：(100)。
2.根据权利要求1所述的金属软磁粉耐高温防锈型钝化法，其特征在于，所述的金属软磁粉为FeSi系软磁粉、FeNi系软磁粉、羰基铁粉、雾化铁粉、非晶软磁粉或纳米晶软磁粉。
3.根据权利要求1所述的金属软磁粉耐高温防锈型钝化法，其特征在于，所述的可溶性锶盐为氢氧化锶和/或硝酸锶。
4.根据权利要求1所述的金属软磁粉耐高温防锈型钝化法，其特征在于，所述的可溶性硅酸盐为硅酸钠、硅酸钙、硅酸钾和/或硅酸镁。
5.根据权利要求1所述的金属软磁粉耐高温防锈型钝化法，其特征在于，所述的镍盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍和/或氨基磺酸镍。
6.根据权利要求1所述的金属软磁粉耐高温防锈型钝化法，其特征在于，所述的钼酸盐为钼酸铵、钼酸锌、钼酸钙和/或钼酸钠。
7.根据权利要求1所述的金属软磁粉耐高温防锈型钝化法，其特征在于，所述的铈盐为碳酸铈、硫酸铈和/或硝酸铈。
8.根据权利要求1所述的金属软磁粉耐高温防锈型钝化法，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷系偶联系、钛酸酯系偶联系和/或铝酸酯系偶联剂。
9.根据权利要求1所述的金属软磁粉耐高温防锈型钝化法，其特征在于，所述的溶剂为酒精、丙酮、丁酮、乙丁醇或去离子水。
10.按照如权利要求1-9任一权利要求所述的金属软磁粉耐高温防锈型钝化法制备的金属软磁粉。
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