CN107359036A - 一种粘结磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粘结磁体及其制备方法，所述磁体由磁粉、无机粘结剂、润滑剂和金属粉末组成。磁体的制备方法包括将磁粉、无机粘结剂和溶剂混合，形成磁粉混合物的步骤；所述无机粘结剂为硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐和硼酸盐中的任意一种，或两种及两种以上的混合物，所述金属粉末为Cu粉、Al粉、Zn粉、铜合金粉、铝合金粉、锌合金粉中的任意一种，或两种及两种以上的混合物。本发明方法利用无机粘结剂进行磁粉包裹，克服了有机粘结剂包覆的预压缩磁粉在高温下流动性差，造成预压缩磁粉不能均匀稳定地充填模腔，对于薄壁模腔甚至无法充填的问题。同时在高温下无机粘结剂对成形坯的保形能力较强，在脱模时成形坯能够在未经冷却的情况下直接脱模，提高了生产效率。

Description

一种粘结磁体及其制备方法
技术领域
本发明属于粘结磁体制备技术领域，特别是涉及一种各向异性钕铁硼粘结磁体，以及该磁体的制备方法。
背景技术
被誉为“永磁王”的钕铁硼永磁性材料自1983年问世以来，经过30余年的快速发展，达到了年产超过10万吨的规模，产值居永磁材料的首位，对其研究之深入、其工艺技术成熟之迅速、应用之广泛堪称材料发展史上的奇迹。但作为钕铁硼永磁性材料一个主要分支的各向异性钕铁硼粘结磁体，虽然具有很高的磁性能、较高的尺寸精度、生产周期短、能制成薄壁和形状复杂的尺寸精确的磁体等优点，但由于其生产成本高、生产效率低，相比于烧结钕铁硼磁体和各向同性粘结钕铁硼磁体而言，其发展十分缓慢，至今未能获得广泛的应用。
目前各向异性钕铁硼粘结磁体的制备所使用的粘结剂均为有机粘结剂，如环氧树脂、酚醛树脂等，采用有机粘结剂在其软化点温度附近进行温压成形是这一制备工艺相当复杂的根本原因。有机粘结剂在高温下(低于固化温度10℃～100℃)会软化，因此被有机粘结剂包覆的预压缩磁粉的流动性急剧变差，造成预压缩磁粉不能均匀稳定地充填模腔，对于薄壁模腔甚至无法充填。同时软化的粘结剂对成形坯的保形能力很差，所以在脱模时，必须通过模具对成形坯给予充分冷却，模具的频繁升温与降温势必造成生产效率的低下。
内禀矫顽力温度系数比较大、居里温度点比较低是钕铁硼永磁性材料的一大劣势，但这一劣势在制备各向异性磁体时又可转变为优势，通过制备过程中提高成形取向的温度，可以大幅度降低使钕铁硼永磁性材料饱和取向的取向磁场强度，对于各向异性磁体的辐射取向尤其是极异方型取向，这一点显得尤为重要。而现在制备各向异性钕铁硼粘结磁体使用的有机粘结剂在高温下易于裂解碳化，因此成形时的温度一般为100℃～150℃，最高不能超过200℃，以免粘结剂失效，较低的成形温度使得取向时就要求提供较高的取向磁场，而获得较高的辐射或极异方型取向磁场(如：2.0Tesla)是十分困难的，这就导致被有机粘结剂包覆的磁粉取向不充分，难以获得高性能的磁体，无法充分体现各向异性钕铁硼粘结磁体高磁性能的优点。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种粘结磁体。
本发明的第二目的是提供一种粘结磁体的制备方法，以解决各向异性钕铁硼粘结磁体生产成本高、生产效率低的技术问题。
为了解决第一目的，本发明提供一种粘结磁体，所述粘结磁体由磁粉、无机粘结剂、润滑剂和金属粉末组成；金属粉末在磁体中均匀分布，无机粘结剂均匀包覆在磁粉颗粒和金属粉末颗粒表面，形成包覆了无机粘结剂的粉末颗粒；润滑剂均匀分布在包覆了无机粘结剂的粉末颗粒周围。
本发明如上所述的粘结磁体，优选地，所述无机粘结剂为硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐和硼酸盐中的任意一种，或两种及两种以上的混合物。
更优选地，所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸铝、硅酸铁、硅酸钙、硅酸镁或硅酸钾；所述磷酸盐为磷酸铝、磷酸镁、磷酸锌、磷酸钙或磷酸锆；所述硫酸盐为硫酸钙、硫酸铝、硫酸钠、硫酸钡或硫酸铁；所述硼酸盐为硼酸钠、硼酸钙或硼酸锌。
本发明如上所述的粘结磁体，优选地，无机粘结剂的重量为磁粉重量的0.1％～6.0％。
本发明如上所述的粘结磁体，优选地，所述金属粉末为Cu粉、Al粉、Zn粉、铜合金粉、铝合金粉、锌合金粉中的任意一种，或两种及两种以上粉末的混合物。铜合金粉、铝合金粉、锌合金粉为Cu-Zn-Ni、Cu-Zn-Pb、Cu-Zn-Sn、Cu-Zn-Al、Cu-Zn-Mn、Cu-Zn-Fe、Cu-Sn、Cu-Sn-Pb-Zn、Al-Zn-Mg-Cu、Al-Mg、Al-Fe-Ce、Al-Fe-Mo、Al-Li、Zn-Mg合金粉末。
本发明如上所述的粘结磁体，优选地，所述金属粉末的重量为磁粉重量的0.01％～10.0％。
本发明如上所述的粘结磁体，优选地，所述粘结磁体为各向异性钕铁硼粘结磁体。
为了实现第二目的，本发明提供一种粘结磁体的制备方法，所述制备方法包括将磁粉、金属粉末、无机粘结剂和溶剂混合，形成磁粉混合物的步骤；所述无机粘结剂为硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐和硼酸盐中的任意一种，或两种及两种以上的混合物，所述金属粉末为Cu粉、Al粉、Zn粉、铜合金粉、铝合金粉、锌合金粉中的任意一种，或两种及两种以上粉末的混合物。
本发明如上所述的粘结磁体的制备方法，优选地，所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸铝、硅酸铁、硅酸钙、硅酸镁或硅酸钾；所述磷酸盐为磷酸铝、磷酸镁、磷酸锌、磷酸钙或磷酸锆；所述硫酸盐为硫酸钙、硫酸铝、硫酸钠、硫酸钡或硫酸铁；所述硼酸盐为硼酸钠、硼酸钙或硼酸锌。
本发明如上所述的粘结磁体的制备方法，优选地，无机粘结剂的重量为磁粉重量的0.1％～6.0％。
本发明如上所述的粘结磁体的制备方法，优选地，无机粘结剂的重量为磁粉重量的1.5％～3.0％。
本发明如上所述的粘结磁体的制备方法，优选地，所述金属粉末的重量为磁粉重量的0.01％～10.0％。
本发明如上所述的粘结磁体的制备方法，优选地，所述粘结磁体为各向异性钕铁硼粘结磁体。
本发明如上所述的粘结磁体的制备方法，优选地，还包括以下步骤：
A、磁粉混合物经真空、加热搅拌将溶剂挥发制成被无机粘结剂均匀包覆的预压缩磁粉；
B、对预压缩磁粉加热，加热温度为200～280℃；然后将加热后的预压缩磁粉填充到成形模具内；
C、对成形模具内的预压缩磁粉依次进行取向、加压、退磁处理，获得退磁后的成形坯粗品；
D、退磁后的成形坯粗品不经冷却直接经脱模得到成形坯成品；
E、成形坯成品经后续处理得到磁体成品。
优选地，在步骤C中，将成形模具内的预压缩磁粉加热到温压温度后进行取向，所述温压温度略低于钕铁硼永磁材料的居里点温度，优选温压温度为278～282℃；取向时磁场强度为0.05～1.6特斯拉，优选为0.4～0.8特斯拉。
优选地，在步骤C中，对充分取向的磁粉施加成形压力得到成形坯粗品，成形压强为300～1200MPa，优选500～800Mpa；磁场方向与压制方向可以垂直，也可以平行。
优选地，在步骤C中，对成形坯粗品施加反向磁场退磁，退磁时对成形坯保持一定的压强，退磁压强为50～1200MPa，优选100～300Mpa；成形坯粗品经充分退磁后再经脱模得到成形坯成品。
优选地，在步骤C中，将得到的成形坯成品进行稳定化处理，稳定化处理在鼓风干燥箱、红外烘干干燥窑或微波烘干干燥窑内进行，稳定化温度为180～220℃，时间10～120min。
优选地，上述加热过程应在真空下或惰性气氛中进行；选用的磁粉为经表面钝化耐高温氧化处理的磁粉。
本发明如上所述的粘结磁体的制备方法，优选地，在步骤A中，在预压缩磁粉中添加润滑剂；优选在预压缩磁粉中添加磁粉重量0.05～0.8％的二硫化钼；更优选添加量为0.2～0.5％。
本发明如上所述的粘结磁体的制备方法，优选地，在步骤A中，在磁粉中添加Cu粉、Al粉、Zn粉、铜合金粉、铝合金粉、锌合金粉中的任意一种，或两种及两种以上粉末的混合物。
本发明如上所述的粘结磁体的制备方法，优选地，所述后续工艺过程包括光饰、表面涂覆和缺陷检测。
本发明的有益效果是：
本发明方法利用有机粘结剂进行磁粉包裹，克服了有机粘结剂包覆的预压缩磁粉的流动性差，造成预压缩磁粉不能均匀稳定地充填模腔，对于薄壁模腔甚至无法充填的问题。同时有机粘结剂对成形坯的保形能力较强，在脱模时成形坯能够在未经冷却的情况下直接脱模，提高了生产效率。
在进行各向异性粘结钕铁硼磁体制备时，采用无机化合物作为粘结剂、在略低于磁粉居里点温度的条件下取向成形，较高的成形温度使得取向时仅提供较低的取向磁场即可使被粘结剂包覆的磁粉取向充分，获得高性能的磁体，该技术方案具有磁体取向度高、取向磁场易于获得、生产效率高、成本低等特点。
附图说明
图1为本发明一种实施例的粘结磁体制备方法流程示意图；
图2为现有技术粘结磁体制备方法流程示意图。
具体实施方式
在此记载的实施例为本发明的特定的具体实施方式，用于说明本发明的构思，均是解释性和示例性的，不应解释为对本发明实施方式及本发明范围的限制。除在此记载的实施例外，本领域技术人员还能够基于本申请权利要求书和说明书所公开的内容采用显而易见的其它技术方案，这些技术方案包括采用对在此记载的实施例的做出任何显而易见的替换和修改的技术方案。
结合图1说明本发明各向异性钕铁硼粘结磁体的制备方法：
步骤1，利用无机粘结剂对磁粉进行包覆。即将无机粘结剂经溶剂溶解，把磁粉加入该溶液，经真空、加热搅拌将溶剂挥发制成被无机粘结剂均匀包覆的预压缩磁粉。对于不同无机粘接剂选取可挥发的溶解度高度的溶剂。例如硅酸钠不溶于乙醇和酸，易溶于水，溶于稀氢氧化钠溶液。磷酸铝不溶于水，微溶于醇。溶剂仅是介质，制备过程中需要全部挥发掉。无机化合物粘结剂为硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐和硼酸盐等无机物，粘结剂占磁粉重量的0.1％～6.0％，优选硅酸钠作为无机粘结剂，优选粘结剂添加量为磁粉重量的1.5％～3.0％。在磁粉中还可添加Cu粉、Al粉、Zn粉、铜合金粉、铝合金粉、锌合金粉，利于提高成形坯的机械强度(添加量为磁粉重量的0.01％～10％)。
步骤2，在由步骤1得到的预压缩磁粉中添加润滑剂。润滑剂选用耐高温润滑剂，如二硫化钼，添加量为磁粉重量的0.05％～0.8％，优选的添加量为0.2％～0.5％。
步骤3，将由步骤2得到的预压缩磁粉预加温。通过微波、红外等快速加热方式在料斗内或和料靴内为预压缩磁粉加温，预加温温度为200～280℃。优选地，对预压缩磁粉进行分段加温。例如对在料斗内对预压缩磁粉加温到150～230℃，然后在料靴内再对预压缩磁粉加温到200～280℃。更优选地在料斗内对预压缩磁粉加温到190～200℃，在料靴内对预压缩磁粉再加温到260～270℃。分步加温的目的如下：磁粉虽然表面进行了仿氧化处理，但长时间高温下磁粉仍有氧化的风险。分步加温，可以减少磁粉在更高温度下的停留时间，减少氧化风险，保持较高的磁性能。
步骤4，对成形模具的模壁进行润滑，通过润滑能以较低的成形压强获得较高的压坯密度，还能减小脱模力、提高模具的使用寿命。润滑剂采用耐高温润滑剂，如二硫化钼等的乙醇悬浮液，采用喷涂、刷涂等方式对模壁进行润滑。然后将由步骤3得到的预压缩磁粉填充到经过处理的成形模具内。
步骤5，在贴近成形模具的模腔外周设有加热控温装置，以保证模具在连续使用过程中始终处于恒温状态，通过恒温模具将由步骤3得到的预压缩磁粉加温到最终指定的温压温度，该温度略低于钕铁硼永磁材料的居里点温度，优选温度为278～282℃。恒温的模具和预压缩磁粉能够制备具有更好的尺寸精度和尺寸稳定性的磁体，在同等压强下还能够提高磁体的密度。
步骤6，对步骤5系统(指达到指定温度的恒温模具和预压缩磁粉)在磁场中取向，取向磁场采用脉冲磁场或永磁场，磁场强度为0.05～1.6Tesla，优选0.4～0.8Tesla；
步骤7，对经步骤6充分取向的磁粉施加成形压力得到成形坯粗品，成形压强为300～1200MPa，优选500～800MPa。磁场方向与压制方向可以垂直，也可以平行。
步骤8，在模具内对步骤7得到的成形坯粗品施加反向磁场退磁，退磁时仍必须对成形坯保持一定的压强(称为退磁压强)，退磁压强为50～1200MPa，优选100～300MPa。成形坯粗品经充分退磁后再经脱模得到成形坯成品。
步骤9，将步骤8得到的成形坯成品进行稳定化处理，稳定化处理可在鼓风干燥箱、红外烘干干燥窑或微波烘干干燥窑内进行，稳定化温度为180～220℃，时间10～120min。
步骤10，将步骤9得到的成形坯经过后续其它工艺过程加工得到磁体成品，所述后续工艺过程包括光饰、表面涂覆、检测等。
为避免磁粉或粘结剂老化，高温下的上述过程应在真空下或惰性气氛中进行，选用的磁粉也可首先经表面钝化耐高温氧化处理，利于获得较好的磁性能。磁粉的表面处理可以自行处理，也可购买市售的已经表面处理好的磁粉。
实施例1
采用市售的北矿磁材有限公司生产的BMND-15P型磁粉。该磁粉预先经过表面钝化耐高温氧化处理。
(1)将相当于磁粉重量的2.0％的硅酸钠经去离子水溶解得到硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的浓度控制在15～18wt％；将磁粉放入硅酸钠溶液内，形成磁粉-硅酸钠溶液悬浊液，该悬浊液在专用设备内经抽真空、加热、搅拌，使溶剂完全挥发，得到经硅酸钠均匀包覆的干燥预压缩磁粉；
(2)在预压缩磁粉中添加相当于预压磁粉重量的0.3％的二硫化钼，充分混合均匀得到预压缩混合粉末；
(3)将预压缩混合粉末进行分步预加热，在料斗内加热到200℃左右、在料靴内加热到270℃左右；
(4)将预热好的预压缩混合粉末放入润滑好的280℃左右的恒温模腔中；
(5)施加0.5Tesla的永磁式取向磁场，成形压强700MPa，磁场方向与压制方向平行；
(6)对成形坯继续保持300MPa的压强，再施加反向磁场充分退磁，然后脱模得到成形坯；
(7)成形坯在鼓风干燥箱经200℃、60min的稳定化处理；
(8)经稳定化处理的成形坯再经光饰、表面涂覆得到成品。
上述加工在100℃以上时，加工环境为不高于150Pa的真空。
对比例1
同时，对BMND-15P型磁粉采用同一模具和现行加工工艺在温压、2.0T取向磁场下制备的磁体作为对比样。
对比样的步骤：
(1)将相当于磁粉重量2％的环氧树脂先经丙酮充分溶解，然后在溶液内放入磁粉，经搅拌、干燥后得到经环氧树脂粘结剂均匀包覆的磁粉，再添加相当于上述磁粉重量0.3％的二硫化钼，充分混合均匀得到预压缩混合粉末；
(2)预压缩粉末预加温到100℃；
(3)模具经润滑后加温到115℃；
(4)预压缩粉末填充到模具中，加温到115℃；
(5)施加2.0Tesla的取向磁场，成形压强700MPa，磁场方向与压制方向平行；
(6)对成形坯继续保持300MPa的压强，再施加反向磁场充分退磁；
(7)冷却模具的压坯到60℃；
(8)脱模得到成形坯；
(9)成形坯在鼓风干燥箱经170℃、60min的固化处理；
(10)经固化处理的成形坯再经光饰、表面涂覆得到成品。
表1实施例1与对比例1的测试数据
采用本发明技术方案制备的样品与对比样磁性能相当，但本技术方案更具成本优势。
实施例2-4的材料及参数条件如表2，对应数值单位参照实施例1。
表2实施例2-5的材料及参数条件
表3实施例2-4的测试数据
上述披露的各技术特征并不限于已披露的与其它特征的组合，本领域技术人员还可根据发明之目的进行各技术特征之间的其它组合，以实现本发明之目的为准。

Claims (23)

1.一种粘结磁体，其特征在于，所述粘结磁体由磁粉、无机粘结剂、润滑剂和金属粉末组成；金属粉末在磁体中均匀分布，无机粘结剂均匀包覆在磁粉颗粒和金属粉末颗粒表面，形成包覆了无机粘结剂的粉末颗粒；润滑剂均匀分布在包覆了无机粘结剂的粉末颗粒周围。
2.根据权利要求1所述的粘结磁体，其特征在于，所述无机粘结剂为硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐和硼酸盐中的任意一种，或两种及两种以上的混合物。
3.根据权利要求2所述的粘结磁体，其特征在于，所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸铝、硅酸铁、硅酸钙、硅酸镁或硅酸钾；所述磷酸盐为磷酸铝、磷酸镁、磷酸锌、磷酸钙或磷酸锆；所述硫酸盐为硫酸钙、硫酸铝、硫酸钠、硫酸钡或硫酸铁；所述硼酸盐为硼酸钠、硼酸钙或硼酸锌。
4.根据权利要求1-3任一项所述的粘结磁体，其特征在于，无机粘结剂的重量为磁粉重量的0.1～6.0％。
5.根据权利要求1所述的粘结磁体，其特征在于，所述金属粉末为Cu粉、Al粉、Zn粉、铜合金粉、铝合金粉、锌合金粉中的任意一种，或两种及两种以上粉末的混合物。
6.根据权利要求5所述的粘结磁体，其特征在于，所述金属粉末的重量为磁粉重量的0.01％～10.0％。
7.根据权利要求1所述的粘结磁体的制备方法，其特征在于，所述粘结磁体为各向异性钕铁硼粘结磁体。
8.一种粘结磁体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括将磁粉、金属粉末、无机粘结剂和溶剂混合，形成磁粉混合物的步骤；所述无机粘结剂为硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐和硼酸盐中的任意一种，或两种及两种以上的 混合物，所述金属粉末为Cu粉、Al粉、Zn粉、铜合金粉、铝合金粉、锌合金粉中的任意一种，或两种及两种以上粉末的混合物。
9.根据权利要求8所述的粘结磁体的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸铝、硅酸铁、硅酸钙、硅酸镁或硅酸钾；所述磷酸盐为磷酸铝、磷酸镁、磷酸锌、磷酸钙或磷酸锆；所述硫酸盐为硫酸钙、硫酸铝、硫酸钠、硫酸钡或硫酸铁；所述硼酸盐为硼酸钠、硼酸钙或硼酸锌。
10.根据权利要求8所述的粘结磁体的制备方法，其特征在于，所述铜合金粉、铝合金粉、锌合金粉为Cu-Zn-Ni、Cu-Zn-Pb、Cu-Zn-Sn、Cu-Zn-Al、Cu-Zn-Mn、Cu-Zn-Fe、Cu-Sn、Cu-Sn-Pb-Zn、Al-Zn-Mg-Cu、Al-Mg、Al-Fe-Ce、Al-Fe-Mo、Al-Li、Zn-Mg合金粉末。
11.根据权利要求8或9所述的粘结磁体的制备方法，其特征在于，无机粘结剂的重量为磁粉重量的0.1％～6.0％。
12.根据权利要求11所述的粘结磁体的制备方法，其特征在于，无机粘结剂的重量为磁粉重量的1.5％～3.0％。
13.根据权利要求8或10所述的粘结磁体的制备方法，其特征在于，所述金属粉末的重量为磁粉重量的0.01％～10.0％。
14.根据权利要求8所述的粘结磁体的制备方法，其特征在于，所述粘结磁体为各向异性钕铁硼粘结磁体。
15.根据权利要求8所述的粘结磁体的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
A、磁粉混合物经真空、加热搅拌将溶剂挥发制成被无机粘结剂均匀包覆的预压缩磁粉；
B、对预压缩磁粉加热，加热温度为200～280℃；然后将加热后的预压缩磁粉填充到成形模具内；
C、对成形模具内的预压缩磁粉依次进行取向、加压、退磁处理，获得 退磁后的成形坯粗品；
D、退磁后的成形坯粗品不经冷却直接经脱模得到成形坯成品；
E、成形坯成品经后续处理得到磁体成品。
16.根据权利要求15所述的粘结磁体的制备方法，其特征在于，在步骤C中，将成形模具内的预压缩磁粉加热到温压温度后进行取向，所述温压温度略低于钕铁硼永磁材料的居里点温度，优选温压温度为278～282℃；取向时磁场强度为0.05～1.6特斯拉，优选为0.4～0.8特斯拉。
17.根据权利要求16所述的粘结磁体的制备方法，其特征在于，在步骤C中，对充分取向的磁粉施加成形压力得到成形坯粗品，成形压强为300～1200MPa，优选500～800Mpa；磁场方向与压制方向可以垂直，也可以平行。
18.根据权利要求17所述的粘结磁体的制备方法，其特征在于，在步骤C中，对成形坯粗品施加反向磁场退磁，退磁时对成形坯保持一定的压强，退磁压强为50～1200MPa，优选100～300Mpa；成形坯粗品经充分退磁后再经脱模得到成形坯成品。
19.根据权利要求18所述的粘结磁体的制备方法，其特征在于，在步骤C中，将得到的成形坯成品进行稳定化处理，稳定化处理在鼓风干燥箱、红外烘干干燥窑或微波烘干干燥窑内进行，稳定化温度为180～220℃，时间10～120min。
20.根据权利要求19所述的粘结磁体的制备方法，其特征在于，上述加热过程应在真空下或惰性气氛中进行；选用的磁粉为经表面钝化耐高温氧化处理的磁粉。
21.根据权利要求15所述的粘结磁体的制备方法，其特征在于，在步骤A中，在预压缩磁粉中添加润滑剂；优选在预压缩磁粉中添加磁粉重量0.05～0.8％的二硫化钼；更优选添加量为0.2～0.5％。
22.根据权利要求15所述的粘结磁体的制备方法，其特征在于，在步骤 A中，在磁粉中添加Cu粉、Al粉、Zn粉、铜合金粉、铝合金粉、锌合金粉中的任意一种，或两种及两种以上粉末的混合物。
23.根据权利要求15所述的粘结磁体的制备方法，其特征在于，所述后续工艺过程包括光饰、表面涂覆和缺陷检测。
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