CN107301916A - 各向异性钕铁硼粘结磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种各向异性钕铁硼粘结磁体的制备方法以及根据本方法得到的各向异性钕铁硼粘结磁体。本发明的制备方法，包括以下步骤：将磁粉填充到模具内，在常温下、磁场中取向成形，得到成形坯；将得到的所述成形坯放入胶液内，进行真空浸胶处理；将所述真空浸胶处理后的成形坯进行固化处理，之后进一步经过光饰、表面涂覆制备出各向异性钕铁硼粘结磁体。根据本发明的方法制备各向异性粘结钕铁硼磁体，工艺流程短，不需频繁的加温和冷却，生产效率高、成本低，易于实现大批量生产，磁场取向时没有粘稠的粘结剂阻挠，能够获得较高的磁体取向度和磁性能，同时磁体仍有足够高的机械强度。

Description

各向异性钕铁硼粘结磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，具体涉及通过无粘结剂磁粉、常温成形取向、真空浸渗胶的技术制备各向异性粘结钕铁硼粘结磁体的方法及根据本方法制备的各向异性钕铁硼粘结磁体。
背景技术
钕铁硼粘结磁体因其尺寸精度高、生产周期短、能制成微小、薄壁和形状复杂的尺寸精确的磁体而广泛地应用于计算机及其周边设备、汽车仪表、家用电器、通讯设备等领域，但是目前市场上钕铁硼粘结磁体基本上都是各向同性的，最大磁能积最高为96kJ/m3，仅为相应的各向异性粘结磁体的1/2～1/3。各向异性钕铁硼粘结磁体虽然具有较高的磁性能，但却因其现行制备工艺复杂、生产效率低、成本高等原因一直未能获得广泛应用。
各向异性钕铁硼粘结磁体现行的制备工艺为：磁粉与粘结剂、添加剂混炼得到预压缩磁粉→加热预压缩磁粉和模具→温压磁场取向成形→冷却→退磁脱模→固化→光饰→表面涂覆→检测。其制备工艺的复杂性尤其表现在其磁场取向成形时需要加温，即成形时预压缩粉末和成形模具都需要达到高于室温的温度，根据粘结剂的不同，这一温度一般要求在90～180℃。之所以进行温压工艺，是由于磁粉在与粘结剂、添加剂混炼后存在大量的、较高强度的团聚磁粉，其易磁化轴方向各异，大幅度降低磁粉的取向度。温压的目的就是使粘结剂软化，降低粘结剂粘度，进而降低成形取向时粘结剂对磁粉的阻挠，同时降低获得高密度的成形压强，以让磁粉充分取向、获得较高的取向度和磁性能。温压磁场取向成形工艺虽然能够使磁体获得较高的取向度和磁性能，但是高温下模具的润滑、粉末间的润滑、脱模时磁体的冷却与变形、模具的频繁升温与降温、取向线包的冷却与成形加温的矛盾等，都使得该工艺十分复杂，且生产效率低、成本高。
中国专利CN 101937769 B公开了一种各向异性钕铁硼粘结磁体无粘结剂高速成形的方法，该方法能够制得较高密度、较高磁性能的磁体，但是仍然需要加温成形，而且高速冲压对于壁厚0.8-1.8mm薄壁环形磁体(钕铁硼粘结磁体的典型形状)的模具损伤极大，该技术仍无法实现大批量、快速生产。中国专利CN 101238530 A公开了一种稀土类合金系无粘结剂磁铁及其制造方法，该方法不使用树脂类粘结剂，而是采用急冷稀土合金粉末颗粒的析出物在高真空下进行低温固相烧结使粉末相互结合，但是粉末制备条件、磁体制备控制条件严格、工艺也比较复杂。
发明内容
本发明的一个目的在于针对现有钕铁硼磁粉制备工艺复杂、生产效率低、成本高等不足，提供一种无粘结剂、常温成形取向的生产各向异性钕铁硼粘结磁体的方法。本发明的另一个目的在于得到根据本发明的方法制备出的各向异性钕铁硼粘结磁体。
为了实现上述第一个目的，本发明提供了一种各向异性钕铁硼粘结磁体的制备方法，包括以下步骤：
将磁粉填充到模具内，在常温下、磁场中取向成形，得到成形坯；
将得到的所述成形坯放入胶液内，进行真空浸胶处理；
将所述真空浸胶处理后的成形坯进行固化处理，之后进一步经过光饰、表面涂覆制备出各向异性钕铁硼粘结磁体。
进一步地，其中，所述胶液包括有机溶剂和有机粘结剂；所述有机溶剂包括乙醇和丙酮；所述有机粘结剂包括环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸中的一种或几种，所述有机粘结剂的在胶液中的比例为5～30wt％，优选18～22wt％。
进一步地，所述真空浸胶处理时的真空度控制在0.1Pa～500Pa，优选10-100Pa；所述真空浸胶的时间为30～360s，优选45-75s。
进一步地，所述磁场采用脉冲磁场，强度为2～5Tesla，优选3～4Tesla；所述取向成形的压强为600～1500MPa，优选800～1200MPa。
进一步地，在所述将磁粉填充到模具内的步骤之前，对所述磁粉进行分级筛分，并进行粒度调配，得到制备的磁粉。
进一步地，所述固化处理的温度为150～200℃，时间为10～120min。
进一步地，在所述磁粉中添加内润滑剂；所述内润滑剂包括：硬脂酸盐、合成石蜡，优选硬脂酸锌；所述内润滑剂在所述胶液中的比例为0.05～0.8wt％，优选0.2～0.5wt％。
进一步地，在所述磁粉中还添加柔软性粉末，所述柔软性粉末包括铜粉、铝粉、锌粉以及它们的合金粉。
更进一步地，还对所述模具的模壁进行润滑；对所述模壁进行润滑的润滑剂包括二硫化钼、硬脂酸盐的乙醇悬浮液；对所述模壁进行润滑的方式包括喷涂、刷涂。
为了实现上述第二个目的，本发明通过上述方法制备得到各向异性钕铁硼粘结磁体。
本发明的而方法与现有技术相比，具有显著优势：首先本发明方法所使用的磁粉不经粘结剂包敷，磁粉之间不存在高强度的团聚现象；其次，本方法在常温下进行取向成形加工，制备的磁体具有较高的取向度和磁性能；此外，成形后的毛坯经真空浸胶处理，磁体的机械强度能够达到现行工艺的水平。与本技术方案相似或相近的技术尚未见报导。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
图2是现有技术的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明技术方案的详细实施过程如下(工艺流程见图1)：
a.对磁粉进行分级筛分，并进行合理的粒度调配，得到最佳的流动性和压缩性。
b.将由a得到的磁粉中添加内润滑剂。内润滑剂为硬脂酸盐、合成石蜡等，优选硬脂酸锌；内润滑剂的添加比例为0.05～0.8％，优选的比例为0.2～0.5％。
在磁粉中还可添加铜粉、铝粉、锌粉以及它们的合金粉等成形性较好的柔软性粉末，利于提高成形坯的机械强度，减少成形坯在浸胶前破损的可能。
c.对成形模具的模壁进行润滑，通过润滑能以较低的成形压强获得较高的压坯密度，还能减小脱模力、提高模具的使用寿命，这是粉末冶金行业公知的、比较成熟的技术。润滑剂采用二硫化钼、硬脂酸盐等的乙醇悬浮液，采用喷涂、刷涂等方式对模壁进行润滑。
在贴近成形模具的模腔外周可设计有循环液流槽，以保证模具在连续使用过程中始终处于恒温状态，由此制备的磁体将具有更好的尺寸精度和尺寸稳定性。如需使模具温度保持在80～150℃之间的某一恒定温度，在制备薄壁磁体时，还能够提高磁体的密度或降低成形压强，具有类似铁基粉末冶金制品温压成形的效果。
d.将b得到的磁粉填充到经过c处理的模具内，在常温下、磁场中取向成形。取向磁场采用脉冲磁场，强度为2～5Tesla，优选3～4Tesla；成形压强600～1500MPa，优选800～1200MPa；磁场方向与压制方向可以垂直，也可以平行，也可以是辐射取向或多极取向。
e.在模具内对成形坯加反向磁场退磁，然后脱模得到成形坯。
f.将e得到的成形坯放入胶液内，进行真空浸胶处理。胶液由有机溶剂和有机粘结剂组成。胶液中的有机粘结剂为环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸等中的一种或几种，有机粘结剂的比例为5～30wt％，优选18～22wt％；有机溶剂为乙醇或丙酮；浸胶时的真空度控制在0.1Pa～500Pa，优选10-100Pa；真空浸胶的时间为30～360s，优选45-75s。
g.将f得到的浸胶后的成形坯进行固化处理，固化温度150～200℃，时间10～120min。
h.将g得到的磁体经过公知的后续其它工艺过程加工得到成品，这些公知的后续工艺过程包括光饰、表面涂覆、检测等。
以下结合实施例再做进一步说明。
实施例中用到两套如下所述的模具：其中1#成形模具为检测磁性能而设置，2#成形模具为反映机械强度而设置。
1#成形模具：模腔尺寸为Φ9.93mm，成形品为圆柱状，设计高度为10mm，本试验模具不设循环液流槽。在使用时，模壁经5wt％二硫化钼的乙醇悬浮液喷涂润滑。
2#成形模具：模腔尺寸为Φ17.95×Φ15.93mm，成形品为圆环状，设计高度为6mm，本试验模具不设循环液流槽。在使用时，模壁经5wt％二硫化钼的乙醇悬浮液喷涂润滑。
实施例1
采用市售的天津麦格昆磁公司生产的MQA38-14型磁粉。
(1)磁粉由不大于150μm、D50＝90μm近似正态分布的颗粒选配组成；
(2)在磁粉中添加0.3wt％的硬脂酸锌和2.0wt％的-400目的电解铜粉，充分混合均匀得到预压缩混合粉末；
(3)将预压缩混合粉末放入润滑好的模腔中；
(4)施加强度为3Tesla的脉冲取向磁场，成形压强800MPa，磁场方向与压制方向平行；
(5)对成形坯加反向磁场退磁，然后脱模得到成形坯；
(6)将成形坯放入浓度为18wt％的环氧树脂丙酮溶液内，对其抽真空，真空度控制在80Pa以下并保持45s；
(7)从溶液内取出成形坯，将表面液滴吹干后放入干燥箱内在空气气氛下170℃固化60min；
(8)再经光饰、表面涂覆得到成品。
同时，对MQA38-14型磁粉采用同一模具和现行加工工艺制备的磁体作为对比样1。
对比样1的加工工艺为：
(1)将MQA38-14型磁粉质量的2％环氧粘结剂经适量丙酮溶解，将磁粉放入环氧丙酮溶液中，充分搅拌干燥，得到均匀包覆了环氧粘结剂的干燥磁粉；
(2)在(1)的磁粉中添加0.3wt％的硬脂酸锌，充分混合均匀得到预压缩混合粉末；
(3)将预压缩混合粉末加温到90℃；
(4)将经润滑好的模具加温到100℃；
(5)将预压缩混合粉末加入到模具内并将粉末加温到100℃；
(6)施加强度为3Tesla的脉冲取向磁场，成形压强1000MPa，磁场方向与压制方向平行；
(7)对成形坯加反向磁场退磁，然后脱模得到成形坯；
(8)放入干燥箱内在空气气氛下170℃固化60min；
(9)再经光饰、表面涂覆得到成品。
实施例2
采用市售的北矿磁材公司生产的BMND-15P型磁粉。
(1)磁粉由不大于125μm、D50＝75μm近似正态分布的颗粒选配组成；
(2)在磁粉中添加0.2wt％的硬脂酸锌，充分混合均匀得到预压缩混合粉末；
(3)将预压缩混合粉末放入润滑好的模腔中；
(4)施加强度为3Tesla的脉冲取向磁场，成形压强1000MPa，磁场方向与压制方向垂直；
(5)对成形坯加反向磁场退磁，然后脱模得到成形坯；
(6)将成形坯放入浓度为20wt％的环氧树脂丙酮溶液内，对其抽真空，真空度控制在50Pa以下并保持75s；
(7)从溶液内取出成形坯，将表面液滴吹干后放入干燥箱内在空气气氛下170℃固化60min；
(8)再经光饰、表面涂覆得到成品。
同时，对BMND-15P型磁粉采用同一模具和现行加工工艺制备的磁体作为对比样2。
对比样2的加工工艺为：
(1)将BMND-15P型磁粉质量的2％环氧粘结剂经适量丙酮溶解，将磁粉放入环氧丙酮溶液中，充分搅拌干燥，得到均匀包覆了环氧粘结剂的干燥磁粉；
(2)在(1)的磁粉中添加0.2wt％的硬脂酸锌，充分混合均匀得到预压缩混合粉末；
(3)将预压缩混合粉末加温到90℃；
(4)将经润滑好的模具加温到100℃；
(5)将预压缩混合粉末加入到模具内并将粉末加温到100℃；
(6)施加强度为3Tesla的脉冲取向磁场，成形压强800MPa，磁场方向与压制方向垂直；
(7)对成形坯加反向磁场退磁，然后脱模得到成形坯；
(8)放入干燥箱内在空气气氛下170℃固化60min；
(9)再经光饰、表面涂覆得到成品。
为验证本发明的实施效果，对实施例样品与对比样进行了相关测试，具体的数据见表1。
表1实施例与对比样的测试磁性能参数
其中1#成形模具为检测磁性能设置，2#成形模具反应机械强度。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
工艺流程短：通过比较本发明(图1)和现有技术(图2)的流程可见，本发明的方法采用无粘结剂磁粉、常温成形取向、真空浸渗胶的路径制备各向异性粘结钕铁硼磁体，可以大大缩短工艺流程。
本发明的方法不需频繁的加温和冷却，生产效率高、成本低，易于实现大批量生产。
磁场取向时没有粘稠的粘结剂阻挠，在磁体仍具有足够高的机械强度下，能够获得较高的磁体取向度和磁性能。如表1所示，用本发明技术方案制备的样品与对比样在机械强度相当的条件下，剩磁、矫顽力、最大磁能积具有明显的优势。
需要说明的是，以上参照附图所描述的各个实施例仅用以说明本发明而非限制本发明的范围，本领域的普通技术人员应当理解，在不脱离本发明的精神和范围的前提下对本发明进行的修改或者等同替换，均应涵盖在本发明的范围之内。此外，除上下文另有所指外，以单数形式出现的词包括复数形式，反之亦然。另外，除非特别说明，那么任何实施例的全部或一部分可结合任何其它实施例的全部或一部分来使用。

Claims (10)

1.各向异性钕铁硼粘结磁体的制备方法，包括以下步骤：
将磁粉填充到模具内，在常温下、磁场中取向成形，得到成形坯；
将得到的所述成形坯放入胶液内，进行真空浸胶处理；
将所述真空浸胶处理后的成形坯进行固化处理，之后进一步经过光饰、表面涂覆制备出各向异性钕铁硼粘结磁体。
2.根据权利要求1所述的各向异性钕铁硼粘结磁体的制备方法，其特征在于，所述胶液包括有机溶剂和有机粘结剂；
所述有机溶剂包括乙醇和丙酮；
所述有机粘结剂包括环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸中的一种或几种，所述有机粘结剂的比例为5～30wt％，优选18～22wt％。
3.根据权利要求1或2所述的各向异性钕铁硼粘结磁体的制备方法，其特征在于，所述真空浸胶处理时的真空度控制在0.1Pa～500Pa，优选10-100Pa；所述真空浸胶的时间为30～360s，优选45-75s。
4.根据权利要求1或2所述的各向异性钕铁硼粘结磁体的制备方法，其特征在于，所述磁场采用脉冲磁场，强度为2～5Tesla，优选3～4Tesla；所述取向成形的压强为600～1500MPa，优选800～1200MPa。
5.根据权利要求1所述的各向异性钕铁硼粘结磁体的制备方法，其特征在于，在所述将磁粉填充到模具内的步骤之前，对所述磁粉进行分级筛分，并进行粒度调配，得到制备的磁粉。
6.根据权利要求1所述的各向异性钕铁硼粘结磁体的制备方法，其特征在于，所述固化处理的温度为150～200℃，时间为10～120min。
7.根据权利要求1或5所述的各向异性钕铁硼粘结磁体的制备方法，其特征在于，在所述磁粉中添加内润滑剂；
所述内润滑剂包括：硬脂酸盐、合成石蜡，优选硬脂酸锌；
所述内润滑剂在所述胶液中的比例为0.05～0.8wt％，优选0.2～0.5wt％。
8.根据权利要求1或5所述的各向异性钕铁硼粘结磁体的制备方法，其特征在于，在所述磁粉中还添加柔软性粉末，所述柔软性粉末包括铜粉、铝粉、锌粉以及它们的合金粉。
9.根据权利要求1或5所述的各向异性钕铁硼粘结磁体的制备方法，其特征在于，还对所述模具的模壁进行润滑；
对所述模壁进行润滑的润滑剂包括二硫化钼、硬脂酸盐的乙醇悬浮液；
对所述模壁进行润滑的方式包括喷涂、刷涂。
10.根据权利要求1-9任一所述的方法制备得到的各向异性钕铁硼粘结磁体。
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