CN103093921A - 一种r-t-b-m-c系烧结磁铁及其制造方法及专用装置 - Google Patents

一种r-t-b-m-c系烧结磁铁及其制造方法及专用装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种R-T-B-M-C系烧结磁铁及其制造方法及专用装置，具有：将R-T-B-M-C系合金粉末填充到模腔的填充工序；合金粉末在一定压力下经由磁场取向而取向的取向工序；合金粉末连同模腔一起烧结的烧结及热处理工序，除烧结和热处理外，其它工序均是在有惰性气体保护的情况下进行，其特点是：在填充工序之前添加润滑剂，在取向工序前后，没有对磁粉进行加热处理的加热工序，取向施加的压应力为0.2~2MPa；通过在取向中施加一定的压应力，保证磁体性能，在取向前后不采用加热来提高取向度，而采用通过优化润滑剂的种类和量来提高取向度，即节省了能源，提高了生产效率，又使得产品在生产过程中不易发生氧化等不良现象。

Description

一种R-T-B-M-C系烧结磁铁及其制造方法及专用装置
技术领域：
本发明涉及永磁材料技术领域，具体的讲是一种R-T-B-M-C系烧结磁铁及其制造方法及专用装置，采用该方法可以实现薄形磁铁的直接成型，不需要很大的压力烧结稀土永磁材料，
技术背景：
烧结钕铁硼永磁材料自1983年被佐川真人等人发现以来，其应用领域一直在不断的扩大，目前其应用领域从初期的医用核磁共振成像仪（MRI）、硬盘驱动器用音圈马达电机（VCM）、CD光头拾取器（Pick up）等医疗和信息产业领域逐渐过渡到新能源汽车电动机及发电机、风力发电机、空调冰箱压缩机、电梯电机等节能环保领域发展。
由于烧结钕铁硼永磁材料用量的不断增加，稀土资源的稀缺性就越显突出，提高稀土磁性材料的材料利用率就显得特别重要。传统的成型工艺采用钢模成型，磁场取向方向与压制方向垂直，成型后将毛坯取出进行等静压，等静压后再进行烧结及热处理。采用这种工艺路线，受模具等方面的限制，毛坯的尺寸很难做的太小，特别是在取向方向上，通常要大于20mm，对于取向方向尺寸比较薄的磁铁，还需要进行切片，研磨等工序，假设薄型磁铁的厚度为3mm，仅切片一道工序就会导致10%的材料损失。
为了提高永磁材料的材料利用率，开发出了平行磁场压制成型工艺，采用这种工艺，磁体的取向方向与压制方向平行，磁体成型后可以不进行等静压，直接进行烧结及时效处理。由于取向方向与压制方向变成一致，使得薄型磁铁可以直接成型，成型后直接进行烧结及热处理。采用这种工艺路线生产的磁铁，机械加工时不切片，直接进行磨加工，可以获得较高的材料利用率。但是，这种工艺在成型的过程中会对取向度产生破坏作用，会使得磁铁的剩磁降低0.06~0.07T，磁能积降低约10%,严重影响了磁性材料特性的发挥。
另外一方法是采用无压成型的方法，首先将磁性材料粉末填充到模具中，然后连同模具一起放到磁场中进行取向。取向后进行烧结及后续的热处理工序。取向工序中对粉末不施加压力，为了改善取向度，该方法还在磁场施加前及/或施加后对所述粉末进行加热的工序，通过对粉末进行加热，降低粉末的矫顽力，使得粉末易于取向，能够得到良好的取向度。成型后连同模腔一起进行烧结及热处理。采用这种工艺路线生产的磁铁，机械加工时不切片，直接进行磨加工，可以获得较高的材料利用率。但是采用这种方法，也存在一定的弊端，首先由于取向中对粉末不施加压力，取向时粉末之间存在很大的斥力，这会导致粉末的填充密度变小，进而影响到烧结毛坯的密度；其次粉末在取向前后要加热到一定温度，由于粉末的粒度非常细，这会导致粉末容易发生氧化，进而影响到最终的磁性能。
发明内容：
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种R-T-B-M-C系烧结磁铁。
本发明的另一目的是提供一种R-T-B-M-C系烧结磁铁制造方法。
本发明的又一目的是提供一种实现R-T-B-M-C系烧结磁铁制造方法的专用装置。
本发明主要解决现有无压成型方法中取向和防止氧化的问题。
本发明的技术方案是：一种R-T-B-M-C系烧结磁铁，是由R-T-B-M-C系合金粉末添加润滑剂后经填充工序、取向工序和烧结及热处理工序制成，且除烧结和热处理外，其它工序均是在有惰性气体保护的情况下进行的；其特殊之处在于：所述的R是选自包括Sc和Y的稀土元素中的至少一种元素，T是选自Fe和Co中至少一种元素，B是硼，M是选自Ti、Ni、Nb、Al、V、Mn、Sn、Ca、Mg、Pb、Sb、Zn、Si、Zr、Cr、Cu、Ga、Mo、W和Ta中的至少一种元素，C为碳元素；所述的各元素质量百分含量分别为：25 %≤R≤40 %，60 %≤T≤74 %，0 %≤M≤2 %，0.8 %≤B≤1.2%， 0.03 %≤C≤0.15 %；所述的润滑剂质量百分含量为0.05 %~2 %；所述的取向工序施加的压应力为0.2 ~2MPa。
本发明的一种R-T-B-M-C系烧结磁铁的制造方法，它包括如下工艺步骤：将R-T-B-M-C系合金粉末添加润滑剂后以一定的填充密度填充到模腔的填充工序；使填充到模腔的合金粉末在一定压力下经由磁场取向而取向的取向工序；使取向后的合金粉末连同模腔一起烧结的烧结及热处理工序，且除烧结和热处理外，其它工序均是在有惰性气体保护的情况下进行的；其特殊之处在于：所述的R是选自包括Sc和Y的稀土元素中的至少一种元素，T是选自Fe和Co中至少一种元素，B是硼，M是选自Ti、Ni、Nb、Al、V、Mn、Sn、Ca、Mg、Pb、Sb、Zn、Si、Zr、Cr、Cu、Ga、Mo、W和Ta中的至少一种元素，C为碳元素；所述的各元素质量百分含量分别为：25 %≤R≤40 %，60 %≤T≤74 %，0 %≤M≤2 %，0.8 %≤B≤1.2 %，0.03 %≤C≤0.15 %；所述的润滑剂质量百分含量为0.05 %~2 %；所述的取向工序施加的压应力为0.2 ~2MPa。
进一步，所述的润滑剂为硬脂酸盐、油酸、硼酸酯、乙酸甲脂、辛酸甲脂中的一种或几种的混合。
进一步，所述的取向工序用磁场为直流脉冲磁场，磁场的强度为3.5T以上。
进一步，所述的合金粉末的粒度为X50＜8μm。
进一步，所述的填充到模腔内的合金粉末填充密度为2.8~3.8g/cm3。
实现本发明的一种R-T-B-M-C系烧结磁铁制造方法的专用装置，它包括机架，其特殊之处在于在机架上设合金粉末加料机构，合金粉末加料机构的出料口与下方的模腔对应，模腔下设振动装置，在振动装置的右侧设取向平台，取向平台上下设下气缸，从振动装置上移至取向平台上的模腔上设压应力装置，取向平台上方对应位置设取向线圈，取向线圈上设上气缸，在取向平台的右侧设码垛装置，组成的专用装置放置在具有惰性气体的保护仓内。
本发明的所述的一种R-T-B-M-C系烧结磁铁及其制造方法及专用装置与现有的技术相比具有突出的实质性的特点和显著进步：1、通过在取向中施加一定的压应力，避免了粉末在取向过程中填充密度变小，进而导致烧结磁体密度变小，使磁体性能降低；2、不采用在取向前后加热填充合金粉末的工序来提高取向度，而采用通过优化润滑剂的种类和量来提高取向度，即节省了能源，提高了生产效率，又使得产品在生产过程中不易发生氧化等不良现象。
附图说明：
图1是本发明的专利装置的结构示意图；
图2是实施例4、5混入不同润滑剂量对比测量结果示意图。
具体实施方式：
为了更好地理解与实施，下面结合附图给出具体实施例详细说明本发明。
实施例1，参见图1，加工制成机架，在机架上安装合金粉末加料机构1，合金粉末加料机构1的出料口与下方的模腔2对应，模腔2下安装振动装置7，在振动装置7的右侧安装取向平台8，取向平台上8下方安装下气缸4，从振动装置7上移至取向平台8上的模腔2上安放压应力装置9，取向平台8上方对应位置安装取向线圈5，取向线圈5上安装上气缸3，在取向平台8的右侧是码垛装置6；上述所有装置放置在惰性气体保护仓10内，组成本发明的专用装置。
工作时，利用机械手将填充合金粉末的模腔搬运至振动装置上，振动至合金粉末填充密度为2.8~3.8g/cm3；向填充有合金粉末的模腔上施加一压应力的装置，以保证合金粉末的填充密度保持不变；将填充有合金粉末的模腔及压应力装置搬运至取向平台上；在上下气缸压紧作用下将填充合金粉末的模腔放置于取向线圈中心位置后进行取向；最后将取向后的填充合金粉末的模腔层叠装在一起搬运到码垛装置上，待码垛装置上填充合金粉末的模腔至一定数量后，搬运至烧结炉进行烧结。
实施例2－3，采用实施例1的专用装置，针对取向时不同压应力所带来的效果进行说明。
制备母合金：在真空或惰性气体的气氛中优选氩气气氛中熔炼金属或合金原料，将熔融的合金通过速凝薄带工艺进行浇注，得到片状合金薄片；
粉碎：将上述母合金在氢气环境下进行破碎，然后抽真空脱氢；之后使用高压惰性气体，在气流磨上粉碎至平均粒度X50=5.0μm，另外，为了改善烧结磁体晶粒的一致性，制粉过程中向研磨气体中充入一定量的氧气，然后粉末置于惰性气体中保存；
混润滑剂：为了提高粉末的取向特性，需要在混料机中混入一定量的润滑剂，本实施例中混入的润滑剂质量百分比为0.05 %硬脂酸锌，混润滑剂过程中采用惰性气体保护，润滑剂混合时间为5h；
向振动装置上的模腔内填充磁性合金粉末，填充密度为3.2g/cm3，放上压应力装置，按表2所示施加压应力大小，取向场为直流脉冲磁场，磁场大小为6T，取向完成后计算取向后合金粉末的填充密度，然后再1060℃下进行烧结5h，最后在500℃下时效保温3h。
测量烧结毛坯的成分如表1所示。
磁体成分（质量%）                                       表1
Figure 233652DEST_PATH_IMAGE001
对比不同压应力下测量数据如表2所示。
表2
Figure 706222DEST_PATH_IMAGE002
由表2可知，当压应力为0.2~2MPa时，取向过程中合金粉末填充密度不会发生变化；当压应力小于0.2MPa时，由于压应力太小，取向过程中模腔内合金粉末由于斥力作用使得合金粉末的填充密度变小，导致烧结后部分毛坯出现裂纹，而磁铁烧结密度相应变小；当压应力为3MPa时，压应力太大，导致合金粉末烧结性能变坏。
实施例4~5，采用实施例1的专用装置，针对合金粉料按表4所示中混入不同量的润滑剂所带来的效果进行说明。
本实施例中制备母合金、粉碎等方法同实施例2~3。合金破碎平均粒度X50=5.0μm，合金粉末填充密度为3.2 g/cm3，取向场为直流脉冲磁场，磁场大小为6T，取向时填充合金粉末的模腔压应力为2MPa，之后在1060℃下进行烧结5h，最后在500℃下时效保温3h。
本实施例中合金粉末中混入的润滑剂为硼酸酯，混粉时间为8h。测量烧结毛坯的成分如表3所示。
磁体成分（质量%）                                                表3
Figure 632720DEST_PATH_IMAGE003
混入不同润滑剂量对比测量结果如表4所示，混入不同润滑剂量对比测量结果如附图2所示。
表4
Figure 557951DEST_PATH_IMAGE004
从表4中看出，与对比例3相比，实施例4和实施例5中的磁体的剩磁分别高4%和4.3%，与对比例4相比，实施例4和实施例5中的磁体的矫顽力Hcj高7.6%和5.5%。
实施例6~7，采用实施例1的专用装置，针对施加按表6所示的不同大小的取向场所带来的效果进行说明。
本实施例中制备母合金、粉碎、混润滑剂等方法同实施例2~3，合金破碎平均粒度X50=5.0μm，本实施例中所用润滑剂为油酸。混入润滑剂的量为0.1%，合金粉末填充密度为3.2 g/cm3，取向场为直流脉冲磁场，取向场大小如表6所示，取向时填充合金粉末的模腔压应力为2MPa。之后在1060℃下进行烧结5h，最后在500℃下时效保温3h。
测量烧结毛坯的成分如表5所示。
磁体成分（质量%）                 表5
Figure 782259DEST_PATH_IMAGE005
不同取向场对比测量结果如表6所示。
表6
Figure 843756DEST_PATH_IMAGE006
从表6中看出，与对比例5相比，实施例6和实施例7中的磁体的剩磁高2.9%和2.7%。
实施例8~10，采用实施例1的专用装置，针对按表8所示的不同合金粉末平均粒度大小所带来的效果进行说明。
本实施例中制备母合金、粉碎、混润滑剂等方法同实施例2~3，本实施例中所用润滑剂为硬质酸锂，混入润滑剂量为0.06%，取向场为直流脉冲磁场，磁场大小为6T，取向时填充合金粉末的模腔压应力为2MPa，之后在1060℃下进行烧结5h，最后在500℃下时效保温3h。
测量烧结毛坯的成分如表7所示。
磁体成分（质量%）                                       表7 
不同合金粉末平均粒度大小对比测量结果如表8所示。
                                                  表8
Figure 602950DEST_PATH_IMAGE009
从表8中看出，与对比例6相比，实施例8、实施例9和实施例10中的磁体的剩磁高1.8%、2.4%和1.7%。
实施例11~12，采用实施例1的专用装置，针对按表10所示的不同填充密度大小所带来的效果进行说明。
本实施例中制备母合金、粉碎、混润滑剂等方法同实施例2~3，合金破碎平均粒度X50=5.0μm，本实施例中所用润滑剂为乙酸甲脂，混入润滑剂量为0.15%，取向场为直流脉冲磁场，磁场大小为6T，取向时填充合金粉末的模腔压应力为2MPa。之后在1060℃下进行烧结5h，最后在500℃下时效保温3h。
测量烧结毛坯的成分如表9所示。
磁体成分（质量%）                                       表9
Figure 630949DEST_PATH_IMAGE011
不同填充密度对比测量结果如表10所示。
表10
Figure 812532DEST_PATH_IMAGE012
从表10中看出，与对比例8相比，实施例11和实施例12中的磁体的剩磁高7%；对比例7中由于合金粉末填充密度太低，烧结后毛坯外观不良，出现裂纹，故没测出其磁性能。
实施例13，采用实施例1的专用装置，制备母合金、粉碎、混润滑剂等方法同实施例2~3，合金粉末的粒度为X50=3μm，润滑剂的质量百分比为0.1%油酸，取向压应力为1 Mpa，取向工序用磁场的强度为4.0T。之后在1045℃下进行烧结5h，最后在500℃下时效保温3h。
测量烧结毛坯的成分如表11所示。
磁体成分（质量%）                                             表11
  Nd B Cu C Fe
实施例13 29.00 0.88 0.05 0.04 余量
用该成分制备的磁体的磁性能如表12所示。
表12
实施例14，采用实施例1的专用装置，制备母合金、粉碎、混润滑剂等方法同实施例2~3，合金粉末的粒度为X50=6μm，润滑剂的质量百分比为1%乙酸甲脂和0.8%辛酸甲酯，取向压应力为1.5 Mpa，取向工序用磁场的强度为5.0T。之后在1073℃下进行烧结5.5h，最后在480℃下时效保温3h。
测量烧结毛坯的成分如表13所示。
磁体成分（质量%）                                       表13
Figure DEST_PATH_IMAGE015
用该成分制备的磁体的磁性能如表14所示。
表14
Figure 715077DEST_PATH_IMAGE016

Claims (7)

1.一种R-T-B-M-C系烧结磁铁，是由R-T-B-M-C系合金粉末添加润滑剂后经填充工序、取向工序和烧结及热处理工序制成，且除烧结和热处理外，其它工序均是在有惰性气体保护的情况下进行的；其特征在于：所述的R是选自包括Sc和Y的稀土元素中的至少一种元素，T是选自Fe和Co中至少一种元素，B是硼，M是选自Ti、Ni、Nb、Al、V、Mn、Sn、Ca、Mg、Pb、Sb、Zn、Si、Zr、Cr、Cu、Ga、Mo、W和Ta中的至少一种元素，C为碳元素；所述的各元素质量百分含量分别为：25 %≤R≤40 %，60 %≤T≤74 %，0 %≤M≤2 %，0.8 %≤B≤1.2%，0.03 %≤C≤0.15 %；所述的润滑剂质量百分含量为0.05 %~2 %；所述的取向工序施加的压应力为0.2 ~2MPa。
2.权利要求1所述的一种R-T-B-M-C系烧结磁铁的制造方法，它包括如下工艺步骤：将R-T-B-M-C系合金粉末添加润滑剂后以一定的填充密度填充到模腔的填充工序；使填充到模腔的合金粉末在一定压力下经由磁场取向而取向的取向工序；使取向后的合金粉末连同模腔一起烧结的烧结及热处理工序，且除烧结和热处理外，其它工序均是在有惰性气体保护的情况下进行的；其特征在于：所述的R是选自包括Sc和Y的稀土元素中的至少一种元素，T是选自Fe和Co中至少一种元素，B是硼，M是选自Ti、Ni、Nb、Al、V、Mn、Sn、Ca、Mg、Pb、Sb、Zn、Si、Zr、Cr、Cu、Ga、Mo、W和Ta中的至少一种元素，C为碳元素；所述的各元素质量百分含量分别为：25 %≤R≤40 %，60 %≤T≤74 %，0 %≤M≤2 %，0.8 %≤B≤1.2 %，0.03 %≤C≤0.15 %；所述的润滑剂质量百分含量为0.05 %~2 %；所述的取向工序施加的压应力为0.2 ~2MPa。
3.根据权利要求2所述的一种R-T-B-M-C系烧结磁铁的制造方法，其特征在于：所述的润滑剂为硬脂酸盐、油酸、硼酸酯、乙酸甲脂、辛酸甲脂中的一种或几种的混合。
4.根据权利要求2所述的一种R-T-B-M-C系烧结磁铁的制造方法，其特征在于：所述的取向工序用磁场为直流脉冲磁场，磁场的强度为3.5T以上。
5.根据权利要求2所述的一种R-T-B-M-C系烧结磁铁的制造方法，其特征在于：所述的合金粉末的粒度为X50＜8μm。
6.根据权利要求2所述的一种R-T-B-M-C系烧结磁铁的制造方法，其特征在于：所述的填充到模腔内的合金粉末填充密度为2.8~3.8g/cm3。
7.实现权利要求2的一种R-T-B-M-C系烧结磁铁制造方法的专用装置，它包括机架，其特征在于在机架上设合金粉末加料机构（1），合金粉末加料机构（1）的出料口与下方的模腔（2）对应，模腔（2）下设振动装置（7），在振动装置（7）的右侧设取向平台（8），取向平台上（8）下设下气缸（4），从振动装置（7）上移至取向平台（8）上的模腔（2）上设压应力装置（9），取向平台（8）上方对应位置设取向线圈（5），取向线圈（5）上设上气缸（3），在取向平台（8）的右侧设码垛装置（6），组成的专用装置放置在具有惰性气体的保护仓（10）内。
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