CN105185562B - 一种烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，所得磁体结构模型如附图1所示，其制备过程包括钕铁硼合金薄片制备、氢破碎、气流磨制粉、混粉、取向压制成型、真空烧结、时效热处理的步骤，所述混粉的步骤中添加金属合金纳米线，所述金属合金纳米线的直径10‑100纳米，金属合金纳米线的长度是直径的100‑5000倍。本发明通过在钕铁硼微粉中添加强韧性金属合金纳米线，使其分布在主相晶粒之间，晶粒之间互相有钉扎的作用，从材料的微观结构和断裂韧性上改善磁体脆性的制备方法，在不降低磁体磁性能的同时有效提高了磁体的冲击韧性和抗弯强度，降低烧结钕铁硼的加工脆性，降低钕铁硼磁体加工过程的料废率。
Description
技术领域
本发明属于钕铁硼磁性材料技术领域，具体涉及一种烧结钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼作为第三代稀土永磁材料自80年代问世以来，由于其良好的磁性能和较丰富的资源储备，广泛应用于能源、交通、机械、医疗、家电、IT等行业，其产品涉及国民经济的众多领域。随着速凝熔炼(SC)+氢化破碎(HD)+气流磨制粉(JM)的引进，钕铁硼磁体的晶粒的尺寸不断降低，磁性能不断提高，但是其脆性增加，韧性降低，在生产和加工过程中，因崩边和掉角产生的产品报废，增加了材料的浪费，并且对于复杂形状的产品，也增加了产品的加工难度。与此同时，钕铁硼磁体在使用过程中，不可避免的要经受冲击、振动等考验，磁体一旦破裂将会造成巨大的资产损失。
目前，行业内主要的改进手段包括优化生产工艺，降低磁体的脆性，或者使用低损伤的磁性材料加工设备，同时不断提高加工的水平，控制加工过程的料废。但是，生产工艺的改善和加工设备的改进，不能从根本上解决烧结钕铁硼脆性高、冲击韧性低的特性，很难有效的降低生产加工过程中产生的崩边掉角。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够保证不降低磁体磁性能的同时有效的降低烧结钕铁硼的脆性、降低钕铁硼磁体机加工过程的料废率的烧结钕铁硼磁体的制备方法。
本发明的一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括钕铁硼合金薄片制备、氢破碎、气流磨制粉、混粉、取向压制成型、真空烧结、时效热处理的步骤，所述混粉的步骤中添加金属合金纳米线，所述金属合金纳米线的直径10-100纳米，优选为20-50纳米，金属合金纳米线的长度是直径的100-5000倍，优选为500-2000倍。
上述所述金属合金纳米线的质量占所述混粉的步骤中原料总质量的0.01％-1％，优选为0.01％-0.1％，所述原料包括气流磨制粉所得粉末以及金属合金纳米线。
上述所述金属合金纳米线为Fe、Co、Cu、Ni、Ag、Zn、Al中的一种和/或两种以上的合金。
上述所述金属合金纳米线为Fe基合金、Co基合金和Cu基合金中的一种或两种的混合。
上述所述Fe基合金包括Fe-Co、Fe-Ni、Fe-Co-Ni中的至少一种。
上述所述Co基合金包括Co-Cu、Co-Ni、Co-Ag中的至少一种。
上述所述Cu基合金包括Cu-Al、Cu-Ni、Cu-Zn-Al中的至少一种。
烧结钕铁硼磁体的制备方法一般包括如下步骤：
(1)速凝熔炼：将不同成分的金属装入真空熔炼炉的坩埚中，进行真空感应熔炼，熔炼过程中，施加大功率的电磁搅拌，然后将高温的合金熔液浇至快速旋转的冷却铜辊上，最终获得钕铁硼合金薄片；
(2)氢破碎：将钕铁硼合金铸片加入旋转式氢化炉或连续式氢化中，利用钕铁硼吸氢氢化过程中体积的膨胀而破裂达到破碎的目的，然后脱氢，脱氢过程直到钕铁硼磁粉的氢含量在100ppm以下时停止脱氢。
(3)气流磨制粉：将请破碎后的钕铁硼磁粉进行气流磨制粉，制粉过程中可加入润滑剂和抗氧化剂；
(4)混粉：将气流磨制粉得到的粉末在钕铁硼混料机中均匀混合；
(5)成型：将混好的钕铁硼微粉在的成型压机上先取向后压制成型；
(6)真空烧结：将取向成型的压坯装入真空烧结炉内烧结；
(7)时效热处理：时效热处理包括两级时效，一级时效温度800-900℃，二级时效温度400-600℃。
本发明通过在钕铁硼微粉中添加强韧性金属合金纳米线，使其分布在主相晶粒之间，晶粒之间互相有钉扎的作用，从材料的微观结构和断裂韧性上改善磁体脆性的一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，在不降低磁体磁性能的同时有效提高了磁体的冲击韧性和抗弯强度，降低烧结钕铁硼的加工脆性，降低钕铁硼磁体加工过程的料废率。
附图说明
图1为本发明烧结钕铁硼磁体的显微组织结构模型示意图。其中，菱形结构为钕铁硼主相晶粒，粗线条为金属(合金)纳米线。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
本发明适用于钕铁硼合金，可以成分(PrNd,Re)x-(Fe,M)y-Bz为例,其中Re包括稀土金属Dy,Tb，Ho,Gd，La,Ce,Sm等其中一种或多种，M包括金属Cu,Co,Al,Ga,Nb,Zr,Zn,Mg等一种或多种。其中x,y,z分别表示质量百分含量。
对比例1
(PrNd)30.9Dy0.1B0.98Al0.12Cu0.05Co0.85Ga0.1Fe66.90磁体的制备如下：
(1)速凝熔炼：将不同成分的金属装入真空熔炼炉的坩埚中，进行真空感应熔炼，熔炼温度控制在1350℃。熔炼过程中，施加大功率的电磁搅拌，时间为3min,然后将高温的合金熔液浇至快速旋转的冷却铜辊上，冷却速率达到800℃/min，最终获得铸片厚度0.10mm-0.30mm的钕铁硼合金薄片。
(2)氢破碎：将钕铁硼合金铸片加入旋转式氢化炉或连续式氢化中，利用钕铁硼吸氢氢化过程中体积的膨胀而破裂达到破碎的目的，然后在温度550℃脱氢，脱氢过程直到钕铁硼磁粉的氢含量在100ppm以下时停止脱氢。
(3)气流磨制粉：将请破碎后的钕铁硼磁粉进行气流磨制粉，制粉过程中加入1000ppm的润滑剂和800ppm的抗氧化剂。气流磨微粉的平均粒径控制在2.4μm。(4)混粉：将气流磨制粉得到的粉末在钕铁硼混料机中均匀混合；
(5)成型：将混好的钕铁硼微粉在的成型压机上先取向后压制成型，取向磁场2T，压制压力80Mpa。
(6)真空烧结：将取向成型的压坯装入真空烧结炉内，烧结温度1000℃。
(7)时效热处理：时效热处理包括两级时效，一级时效温度800℃，二级时效温度450℃。所制备得到的烧结钕铁硼磁体性能、强度检测分别如表1、表2。
实施例1
混粉阶段添加0.02％Fe-Co纳米线和0.04％Cu-Ni纳米线，其中Fe-Co纳米线平均直径为30nm，平均长度30μm，Cu-Ni的纳米线平均直径40nm，平均长度50μm；其他工艺及步骤与对比例1相同。所制备得到的烧结钕铁硼磁体性能、强度检测分别如表1、表2。
表1：烧结钕铁硼磁体性能检测
| 磁性能 | Br(KGs) | HCj(KOe) | (BH)max(MGOe) | Hk/Hcj |
| 未添加合金纳米线 | 14.08 | 12.73 | 47.51 | 0.98 |
| 添加合金纳米线 | 14.05 | 12.68 | 47.45 | 0.98 |
表2：烧结钕铁硼磁体强度检测
对比例2
(PrNd)29.1Dy1.6Tb0.20Gd0.40Ho0.9B0.99Al0.3Cu0.12Co0.75Fe65.69磁体的制备方法中，气流磨制粉平均粒度2.6μm，烧结温度1020℃，一级时效温度850℃，二级时效温度480℃；其他工艺和步骤与对比例1相同，所制备得到的烧结钕铁硼磁体性能、强度检测分别如表3、表4。
实施例2
混粉阶段添加0.05％Fe-Co-Ni纳米线，其中Fe-Co-Ni的纳米线平均直径40nm，平均长度30μm；其他工艺及步骤与对比例2相同。所制备得到的烧结钕铁硼磁体性能、强度检测分别如表3、表4。
表3：烧结钕铁硼磁体性能检测
| 磁性能 | Br(KGs) | HCj(KOe) | (BH)max(MGOe) | Hk/Hcj |
| 未添加合金纳米线 | 12.48 | 20.95 | 38.42 | 0.97 |
| 添加合金纳米线 | 12.44 | 21.03 | 38.46 | 0.98 |
表4：烧结钕铁硼磁体强度检测
对比例3
(PrNd)29.6Dy1.7Ho0.3B0.98Al1.2Cu0.15Co0.9Ga0.18Zr0.02Fe64.97磁体的制备方法中，气流磨制粉平均粒度2.2μm，烧结温度980℃，一级时效温度800℃，二级时效温度440℃；其他工艺和步骤与对比例1相同，所制备得到的烧结钕铁硼磁体性能、强度检测分别如表5、表6。
实施例3
混粉阶段添加0.03％Co-Ag纳米线和0.03％Cu-Al纳米线，其中Co-Ag的纳米线平均直径25nm，平均长度50μm，Cu-Al纳米线平均直径20nm，平均长度40μm；其他工艺及步骤与对比例3相同。所制备得到的烧结钕铁硼磁体性能、强度检测分别如表5、表6。
表5：烧结钕铁硼磁体性能检测
| 磁性能 | Br(KGs) | HCj(KOe) | (BH)max(MGOe) | Hk/Hcj |
| 未添加合金纳米线 | 12.85 | 19.06 | 39.79 | 0.97 |
| 添加合金纳米线 | 12.83 | 19.10 | 39.85 | 0.96 |
表6：烧结钕铁硼磁体强度检测
对比例4
(PrNd)31.3Dy1.0B0.97Al0.6Cu0.18Co1.0Ga0.1Zr0.02Fe64.8磁体的制备方法中，气流磨制粉平均粒度2.8μm，烧结温度1030℃，一级时效温度850℃，二级时效温度460℃；其他工艺和步骤与对比例1相同，所制备得到的烧结钕铁硼磁体性能、强度检测分别如表7、表8。
实施例4
混粉阶段添加0.04％Fe-Ni纳米线和0.02％Co-Cu纳米线，其中Fe-Ni的纳米线平均直径35nm，平均长度30μm，Co-Cu的纳米线平均直径30nm，平均长度25μm；其他工艺及步骤与对比例4相同。所制备得到的烧结钕铁硼磁体性能、强度检测分别如表7、表8。
表7：烧结钕铁硼磁体性能检测
| 磁性能 | Br(KGs) | HCj(KOe) | (BH)max(MGOe) | Hk/Hcj |
| 未添加合金纳米线 | 13.75 | 17.21 | 45.86 | 0.96 |
| 添加合金纳米线 | 13.83 | 17.14 | 45.93 | 0.97 |
表8：烧结钕铁硼磁体强度检测
由上述对比例1-4和实施例1-4可知，添加合金纳米线后的烧结钕铁硼磁体能够在保持其原有磁体性能的基础上，提升磁体冲击韧性和抗弯强度，从而降低钕铁硼磁体的加工脆性，减少其加工废料率。
Claims (2)
1.一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括钕铁硼合金薄片制备、氢破碎、气流磨制粉、混粉、取向压制成型、真空烧结、时效热处理的步骤，其特征在于，所述混粉的步骤中添加金属合金纳米线，所述金属合金纳米线的直径10-100纳米，金属合金纳米线的长度是直径的100-5000倍，所述金属合金纳米线为Fe基合金、Co基合金和Cu基合金中的一种或两种的混合；所述Fe基合金包括Fe-Co、Fe-Ni、Fe-Co-Ni中的至少一种；所述Co基合金包括Co-Cu、Co-Ni、Co-Ag中的至少一种；所述Cu基合金包括Cu-Al、Cu-Ni、Cu-Zn-Al中的至少一种。
2.如权利要求1所述一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述金属合金纳米线的质量占所述混粉的步骤中原料总质量的0.01%-1%。
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