JP2859517B2 - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＲＣｏ5系、Ｒ2Ｃｏ17
系、ＲーＦｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素のうちの
一種または二種以上）希土類焼結磁石の製造方法に関す
る。
系、ＲーＦｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素のうちの
一種または二種以上）希土類焼結磁石の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】希土類焼結磁石は、原料金属を溶製して
得られたインゴットを粉砕、成形、焼結、熱処理、加工
して製造される。あるいは希土類酸化物を還元剤で還元
するいわゆる還元拡散法によって原料粉を作製し、これ
を粉砕以下は上記と同一工程で処理して製造される。粉
砕は、不活性高圧ガス雰囲気中で粒子同士を衝突させ乾
粉を得るジェトミル粉砕法、ボールミル、振動ミル等を
用い、有機溶媒中で原料粉を粉砕しその後有機溶媒を乾
燥させて乾粉を得る湿式粉砕法で行われるのが一般的で
ある。乾粉を用いて成形する場合は、所定量の乾粉を秤
量し金型キャビティ内に投入するか、あるいはフィード
ボックス等を用いてすり切り法にて金型キャビティ内に
投入する方法が採られ、給粉後配向磁界を印加して成形
を行う。またあらかじめ磁界を印加したキャビティ内に
上記方法で乾粉を給粉し、成形する方法が採られる場合
もある。一方、粉砕後の希土類焼結磁石用粉末は化学的
に非常に活性なため、大気中で急激に酸化し磁気特性の
劣化を招く。これを防止する方法としては、例えば特開
昭６１ー１１４５０５号に開示されるように原料粉末と
有機溶媒との混合物を作製し、これを上記の乾粉と同様
の方法で金型キャビティ内に給粉し、磁界中成形し、得
られた成形体を乾燥、焼結および熱処理する製造方法が
ある。この製法によれば、湿式で成形するため乾粉で問
題となる酸化による磁気特性の劣化が軽減できる。しか
し、乾粉を用いるにしろ有機溶媒と混合した湿式粉を用
いるにしろ、上記の給粉、成形方法では希土類焼結磁石
用原料粉が有する磁気特性的なポテンシャルを充分に引
き出せず、得られる永久磁石の磁気特性の水準は満足す
べきものではなかった。
得られたインゴットを粉砕、成形、焼結、熱処理、加工
して製造される。あるいは希土類酸化物を還元剤で還元
するいわゆる還元拡散法によって原料粉を作製し、これ
を粉砕以下は上記と同一工程で処理して製造される。粉
砕は、不活性高圧ガス雰囲気中で粒子同士を衝突させ乾
粉を得るジェトミル粉砕法、ボールミル、振動ミル等を
用い、有機溶媒中で原料粉を粉砕しその後有機溶媒を乾
燥させて乾粉を得る湿式粉砕法で行われるのが一般的で
ある。乾粉を用いて成形する場合は、所定量の乾粉を秤
量し金型キャビティ内に投入するか、あるいはフィード
ボックス等を用いてすり切り法にて金型キャビティ内に
投入する方法が採られ、給粉後配向磁界を印加して成形
を行う。またあらかじめ磁界を印加したキャビティ内に
上記方法で乾粉を給粉し、成形する方法が採られる場合
もある。一方、粉砕後の希土類焼結磁石用粉末は化学的
に非常に活性なため、大気中で急激に酸化し磁気特性の
劣化を招く。これを防止する方法としては、例えば特開
昭６１ー１１４５０５号に開示されるように原料粉末と
有機溶媒との混合物を作製し、これを上記の乾粉と同様
の方法で金型キャビティ内に給粉し、磁界中成形し、得
られた成形体を乾燥、焼結および熱処理する製造方法が
ある。この製法によれば、湿式で成形するため乾粉で問
題となる酸化による磁気特性の劣化が軽減できる。しか
し、乾粉を用いるにしろ有機溶媒と混合した湿式粉を用
いるにしろ、上記の給粉、成形方法では希土類焼結磁石
用原料粉が有する磁気特性的なポテンシャルを充分に引
き出せず、得られる永久磁石の磁気特性の水準は満足す
べきものではなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記従
来の希土類焼結磁石用原料粉末の給粉、成形方法で満足
すべき磁気特性が得られない理由を解析した結果、以下
の２つの事実を見出した。その１つは、粉砕後の希土類
焼結磁石用微粉末は、その固有保磁力の値が例えばフェ
ライト磁石の数倍大きいため微粉末間に強い相互作用が
生じ、微粉がブリッジを組みやすい。このため配向印加
磁界下においてもキャビティ内の希土類焼結磁石用原料
粉は局所的に配向の不ぞろいを有しているという点であ
る。他の１つは、印加磁界によってある一定の水準に配
向された状態にあるキャビティ内の希土類焼結磁石用微
粉末の配向が成形の加圧力によって乱されるという点で
ある。その程度は、配向印加磁界と成形の加圧方向が実
質的に平行の場合（以降縦磁場成形という）が顕著であ
るが、配向印加磁界と成形の加圧方向が実質的に垂直の
場合（以降横磁場成形という）にも存在する。以上の２
つの現象のために、先に述べたような希土類焼結磁石用
原料粉の給粉、成形方法では、磁気特性のうちで特に残
留磁束密度と最大エネルギー積の低下をもたらす。
来の希土類焼結磁石用原料粉末の給粉、成形方法で満足
すべき磁気特性が得られない理由を解析した結果、以下
の２つの事実を見出した。その１つは、粉砕後の希土類
焼結磁石用微粉末は、その固有保磁力の値が例えばフェ
ライト磁石の数倍大きいため微粉末間に強い相互作用が
生じ、微粉がブリッジを組みやすい。このため配向印加
磁界下においてもキャビティ内の希土類焼結磁石用原料
粉は局所的に配向の不ぞろいを有しているという点であ
る。他の１つは、印加磁界によってある一定の水準に配
向された状態にあるキャビティ内の希土類焼結磁石用微
粉末の配向が成形の加圧力によって乱されるという点で
ある。その程度は、配向印加磁界と成形の加圧方向が実
質的に平行の場合（以降縦磁場成形という）が顕著であ
るが、配向印加磁界と成形の加圧方向が実質的に垂直の
場合（以降横磁場成形という）にも存在する。以上の２
つの現象のために、先に述べたような希土類焼結磁石用
原料粉の給粉、成形方法では、磁気特性のうちで特に残
留磁束密度と最大エネルギー積の低下をもたらす。
【０００４】
【課題を解決するための手段】以上の解析結果から、従
来に比べて希土類焼結磁石の残留磁束密度と最大エネル
ギー積とを高めるには、成形時の原料微粉間の相互作用
によるブリッジ生成の防止と加圧成形時の配向の乱れの
防止とを同時に実現する必要がある。本発明者らは、希
土類焼結磁石用原料と鉱物油あるいは合成油との混合物
を金型キャビティ内に一定の圧力以上で加圧注入し、加
圧充填し、これを湿式成形することによって上記課題が
同時に克服でき、希土類焼結磁石の残留磁束密度と最大
エネルギー積とが大幅に改善できることを見出し本発明
をなすに至った。
来に比べて希土類焼結磁石の残留磁束密度と最大エネル
ギー積とを高めるには、成形時の原料微粉間の相互作用
によるブリッジ生成の防止と加圧成形時の配向の乱れの
防止とを同時に実現する必要がある。本発明者らは、希
土類焼結磁石用原料と鉱物油あるいは合成油との混合物
を金型キャビティ内に一定の圧力以上で加圧注入し、加
圧充填し、これを湿式成形することによって上記課題が
同時に克服でき、希土類焼結磁石の残留磁束密度と最大
エネルギー積とが大幅に改善できることを見出し本発明
をなすに至った。
【０００５】微粉間の相互作用によるブリッジの生成の
防止には鉱物油または合成油による微粉表面の改質、特
に微粉相互間の摩擦力の低減が有効に作用しているもの
と考えられる。研究によれば、従来の代表的な溶媒であ
る親水性の有機溶媒、例えばアルコール、アセトン等は
ブリッジ生成の防止には大きな効果が見られず、また水
の使用は全く有効性が認められなかった。この事実か
ら、水分の存在が希土類焼結磁石用微粉の表面状態に悪
影響を及ぼし、微粉相互間の摩擦力の低減を妨げている
ものと推定される。鉱物油または合成油の潤滑性によっ
て前記微粉相互間の摩擦力は低減される。しかし、鉱物
油または合成油の常温での動粘度が１０ｃＳｔを越える
と、粘性の増大によって微粉相互が鉱物油または合成油
によって接着される状態となり微粉相互の結合力が強ま
って逆にブリッジ化が助長される。従って、鉱物油また
は合成油の常温での動粘度は１０ｃＳｔ以下が好まし
い。また鉱物油または合成油の分留点が４００℃を越え
ると焼結時の脱油が困難となるばかりでなく、焼結体内
への残留Ｃ量が多くなり、磁気特性のうちで特に保磁力
の低下の原因となる。従って、鉱物油または合成油の分
留点は４００℃以下が好ましい。また、前記従来の有機
溶媒を用いる場合には成形時に金型かじりが発生しやす
いが、この対策として鉱物油や合成油を用いることが好
ましい。また、希土類焼結磁石用微粉の経時変化も鉱物
油中や合成油中では少ない。
防止には鉱物油または合成油による微粉表面の改質、特
に微粉相互間の摩擦力の低減が有効に作用しているもの
と考えられる。研究によれば、従来の代表的な溶媒であ
る親水性の有機溶媒、例えばアルコール、アセトン等は
ブリッジ生成の防止には大きな効果が見られず、また水
の使用は全く有効性が認められなかった。この事実か
ら、水分の存在が希土類焼結磁石用微粉の表面状態に悪
影響を及ぼし、微粉相互間の摩擦力の低減を妨げている
ものと推定される。鉱物油または合成油の潤滑性によっ
て前記微粉相互間の摩擦力は低減される。しかし、鉱物
油または合成油の常温での動粘度が１０ｃＳｔを越える
と、粘性の増大によって微粉相互が鉱物油または合成油
によって接着される状態となり微粉相互の結合力が強ま
って逆にブリッジ化が助長される。従って、鉱物油また
は合成油の常温での動粘度は１０ｃＳｔ以下が好まし
い。また鉱物油または合成油の分留点が４００℃を越え
ると焼結時の脱油が困難となるばかりでなく、焼結体内
への残留Ｃ量が多くなり、磁気特性のうちで特に保磁力
の低下の原因となる。従って、鉱物油または合成油の分
留点は４００℃以下が好ましい。また、前記従来の有機
溶媒を用いる場合には成形時に金型かじりが発生しやす
いが、この対策として鉱物油や合成油を用いることが好
ましい。また、希土類焼結磁石用微粉の経時変化も鉱物
油中や合成油中では少ない。
【０００６】以上述べたように、希土類焼結磁石用微粉
相互の摩擦力低減によるブリッジ化の防止には、前記微
粉と鉱物油または合成油との混合が有効である。前記微
粉と鉱物油または合成油との混合率は特に限定されない
が、湿式成形によって得られる成形体の寸法、重量の変
動を小さくするために、混合物に占める前記微粉の重量
比率は５０〜８０％、好ましくは６０〜７０％とするの
がよい。なお、前記微粉と鉱物油または合成油との混合
物の製造方法は特に限定されるものではない。前記微粉
と鉱物油または合成油を別々に用意し、両者を所定量秤
量して混ぜ合わせことによって製造できる。あるいは希
土類焼結磁石用微粉をジェットミル等で乾式粉砕し、微
粉の排出口に鉱物油または合成油を用意して微粉をその
油中に直接回収し、混合物としてもよい。あるいは希土
類焼結磁石用粗粉を鉱物油または合成油中に保持した状
態で振動ミル、ボールミル、アトライター等を用いて湿
式粉砕し、混合物を製造することも可能である。
相互の摩擦力低減によるブリッジ化の防止には、前記微
粉と鉱物油または合成油との混合が有効である。前記微
粉と鉱物油または合成油との混合率は特に限定されない
が、湿式成形によって得られる成形体の寸法、重量の変
動を小さくするために、混合物に占める前記微粉の重量
比率は５０〜８０％、好ましくは６０〜７０％とするの
がよい。なお、前記微粉と鉱物油または合成油との混合
物の製造方法は特に限定されるものではない。前記微粉
と鉱物油または合成油を別々に用意し、両者を所定量秤
量して混ぜ合わせことによって製造できる。あるいは希
土類焼結磁石用微粉をジェットミル等で乾式粉砕し、微
粉の排出口に鉱物油または合成油を用意して微粉をその
油中に直接回収し、混合物としてもよい。あるいは希土
類焼結磁石用粗粉を鉱物油または合成油中に保持した状
態で振動ミル、ボールミル、アトライター等を用いて湿
式粉砕し、混合物を製造することも可能である。
【０００７】一方先に述べた理由から、前記原料微粉の
良好な配向性を得るためには前記ブリッジ化の防止のみ
では不充分である。即ち、特開昭６１−１１４５０５号
に開示された希土類焼結磁石用原料粉と従来の有機溶媒
との混合物を用いて給粉、成形する方法では充分な配向
性が得られない。成形時の加圧力による微粉の配向の乱
れを防ぐ方法について本発明者らは鋭意検討を行い、成
形時のキャビティ内の原料微粉の充填密度を高くするこ
とによって解決し得ることを見出した。この理由とし
て、ある一定水準以上の配向性を有するキャビティ内の
原料微粉においては、単位容積あたりの微粉の量が多い
ほど即ち充填密度が高いほど微粉相互の補完効果によっ
て成形時の外圧による配向方向からの微粉の倒れが少な
くなることが考えられる。上記目的を達成するためのキ
ャビティ内の微粉の充填密度（充填された微粉の重量
（ｇ）／キャビティの容積（ｃｃ））は１．８ｇ／ｃｃ
以上、好ましくは２．０ｇ／ｃｃ以上である。これは希
土類焼結磁石用原料微粉と鉱物油または合成油との混合
物を金型キャビティ内に加圧注入、加圧充填することに
よって実現される。図１に縦磁場成形の場合の混合物の
加圧注入、加圧充填する方法の一例を示す。加圧装置に
よって原料混合物が金型キャビティ内に加圧注入される
ことと、加圧注入、加圧充填された混合物のうち鉱物油
または合成油の大部分が成形加圧力によってフィルタを
介して、金型キャビティの外に排出されるために、成形
時点の金型キャビティ内の原料微粉の充填密度は前記の
高い値となる。
良好な配向性を得るためには前記ブリッジ化の防止のみ
では不充分である。即ち、特開昭６１−１１４５０５号
に開示された希土類焼結磁石用原料粉と従来の有機溶媒
との混合物を用いて給粉、成形する方法では充分な配向
性が得られない。成形時の加圧力による微粉の配向の乱
れを防ぐ方法について本発明者らは鋭意検討を行い、成
形時のキャビティ内の原料微粉の充填密度を高くするこ
とによって解決し得ることを見出した。この理由とし
て、ある一定水準以上の配向性を有するキャビティ内の
原料微粉においては、単位容積あたりの微粉の量が多い
ほど即ち充填密度が高いほど微粉相互の補完効果によっ
て成形時の外圧による配向方向からの微粉の倒れが少な
くなることが考えられる。上記目的を達成するためのキ
ャビティ内の微粉の充填密度（充填された微粉の重量
（ｇ）／キャビティの容積（ｃｃ））は１．８ｇ／ｃｃ
以上、好ましくは２．０ｇ／ｃｃ以上である。これは希
土類焼結磁石用原料微粉と鉱物油または合成油との混合
物を金型キャビティ内に加圧注入、加圧充填することに
よって実現される。図１に縦磁場成形の場合の混合物の
加圧注入、加圧充填する方法の一例を示す。加圧装置に
よって原料混合物が金型キャビティ内に加圧注入される
ことと、加圧注入、加圧充填された混合物のうち鉱物油
または合成油の大部分が成形加圧力によってフィルタを
介して、金型キャビティの外に排出されるために、成形
時点の金型キャビティ内の原料微粉の充填密度は前記の
高い値となる。
【０００８】原料混合物を加圧する装置の駆動方法は油
圧駆動、ガス駆動などの種々の方法が可能であり限定さ
れるものではない。一方、比重が７ｇ／ｃｃ以上の重い
希土類焼結磁石用原料微粉を含む原料混合物を金型キャ
ビティ内に注入するにはキャビティ加圧装置からキャビ
ティ注入口までの混合物に対する注入加圧力を１〜１５
ｋｇｆ／ｃｍ2とする必要がある。注入加圧力が１ｋｇ
ｆ／ｃｍ2より小さい場合は、混合物が安定に金型キャ
ビティ内に注入されず、成形後の成形体寸法、重量の変
動を招く。また、注入加圧力は１５ｋｇｆ／ｃｍ2以下
が実用的である。異方性を付与するための配向磁界の印
加タイミングは、本発明においては種々変化することが
できる。即ち、原料混合物の加圧注入前に金型キャビテ
ィ空間に配向磁界を印加する、原料混合物の加圧注入途
中で金型キャビティ空間に配向磁界を印加するなどが好
適である。希土類焼結磁石用原料微粉の固有保磁力がフ
ェライト磁石微粉、アルニコ磁石微粉に比べて数倍もし
くは数十倍大きいため、上記いずれの配向磁界の印加タ
イミングをとるにしろ、金型キャビティ内の配向磁界強
度は２ｋＯｅ以上が好ましい。２ｋＯｅより小さい場合
は充分な配向が実現されず、焼結磁石として満足すべき
残留磁束密度や最大エネルギー積が得られない。原料混
合物の金型キャビティへの加圧注入、加圧充填と湿式成
形においては、原料混合物中の鉱物油または合成油の除
去と微粉の流出防止のためにフィルタを使用することが
有効である。フィルタの材質は布、紙、金属等種々のも
のから選ぶことができ、特に限定されない。また、その
形態もシート状、ブロック状など金型キャビティを含む
成形金型の磁気回路によって任意に選択できる。また、
これらフィルタの金型への取付け方法も機械的固定、溶
接、焼きばめ、接着などフィルタの材質、形態と金型の
状況によって種々選択できる。
圧駆動、ガス駆動などの種々の方法が可能であり限定さ
れるものではない。一方、比重が７ｇ／ｃｃ以上の重い
希土類焼結磁石用原料微粉を含む原料混合物を金型キャ
ビティ内に注入するにはキャビティ加圧装置からキャビ
ティ注入口までの混合物に対する注入加圧力を１〜１５
ｋｇｆ／ｃｍ2とする必要がある。注入加圧力が１ｋｇ
ｆ／ｃｍ2より小さい場合は、混合物が安定に金型キャ
ビティ内に注入されず、成形後の成形体寸法、重量の変
動を招く。また、注入加圧力は１５ｋｇｆ／ｃｍ2以下
が実用的である。異方性を付与するための配向磁界の印
加タイミングは、本発明においては種々変化することが
できる。即ち、原料混合物の加圧注入前に金型キャビテ
ィ空間に配向磁界を印加する、原料混合物の加圧注入途
中で金型キャビティ空間に配向磁界を印加するなどが好
適である。希土類焼結磁石用原料微粉の固有保磁力がフ
ェライト磁石微粉、アルニコ磁石微粉に比べて数倍もし
くは数十倍大きいため、上記いずれの配向磁界の印加タ
イミングをとるにしろ、金型キャビティ内の配向磁界強
度は２ｋＯｅ以上が好ましい。２ｋＯｅより小さい場合
は充分な配向が実現されず、焼結磁石として満足すべき
残留磁束密度や最大エネルギー積が得られない。原料混
合物の金型キャビティへの加圧注入、加圧充填と湿式成
形においては、原料混合物中の鉱物油または合成油の除
去と微粉の流出防止のためにフィルタを使用することが
有効である。フィルタの材質は布、紙、金属等種々のも
のから選ぶことができ、特に限定されない。また、その
形態もシート状、ブロック状など金型キャビティを含む
成形金型の磁気回路によって任意に選択できる。また、
これらフィルタの金型への取付け方法も機械的固定、溶
接、焼きばめ、接着などフィルタの材質、形態と金型の
状況によって種々選択できる。
【０００９】また、金型の一部に多孔質金属材料を用い
た場合には、フィルタの消耗が低減し、フィルタ交換の
手間が省けるなど量産上のメリットが大きくなる。図２
には、横磁場成形の磁気回路の上パンチの一部に多孔質
金属フィルタを溶接した場合の一例を示した。上パンチ
全体を多孔質金属材料で形成してもよい。あるいは上下
パンチとも多孔質金属材料で形成することもできる。多
孔質金属材料で形成された部分の孔径は希土類焼結磁石
用原料微粉の組成や粒度によって選ばれるために特に限
定されないが、脱油性を考慮してその平均孔径は２０μ
以下、好ましくは１０μ以下がよい。本発明は、図１の
縦磁場成形、図２の横磁場成形、図３の径方向異方性リ
ング磁石の成形、図４の極異方性リング磁石の成形等に
適用することができる。
た場合には、フィルタの消耗が低減し、フィルタ交換の
手間が省けるなど量産上のメリットが大きくなる。図２
には、横磁場成形の磁気回路の上パンチの一部に多孔質
金属フィルタを溶接した場合の一例を示した。上パンチ
全体を多孔質金属材料で形成してもよい。あるいは上下
パンチとも多孔質金属材料で形成することもできる。多
孔質金属材料で形成された部分の孔径は希土類焼結磁石
用原料微粉の組成や粒度によって選ばれるために特に限
定されないが、脱油性を考慮してその平均孔径は２０μ
以下、好ましくは１０μ以下がよい。本発明は、図１の
縦磁場成形、図２の横磁場成形、図３の径方向異方性リ
ング磁石の成形、図４の極異方性リング磁石の成形等に
適用することができる。
【００１０】本発明者らは希土類焼結磁石用微粉を鉱物
油あるいは合成油との混合物とせず、乾粉状態のままで
金型キャビティに加圧注入することを試みた。具体的に
は高圧Ｎ2ガス、高圧Ａｒガスを用い、ガス圧での注入
性を評価したが、前記油が関与していないためか注入さ
れる毎の微粉量が大きく変化し、成形体の重量と寸法の
管理ができなかった。また、 Ｎ2ガス、Ａｒガスに巻き
込まれて存在する微量酸素と、注入時の微粉相互あるい
は微粉と供給ホース等との摩擦の影響と考えられるが、
注入時に微粉の発熱や発火がたびたび生じ、安定な磁気
特性が得られなかった。
油あるいは合成油との混合物とせず、乾粉状態のままで
金型キャビティに加圧注入することを試みた。具体的に
は高圧Ｎ2ガス、高圧Ａｒガスを用い、ガス圧での注入
性を評価したが、前記油が関与していないためか注入さ
れる毎の微粉量が大きく変化し、成形体の重量と寸法の
管理ができなかった。また、 Ｎ2ガス、Ａｒガスに巻き
込まれて存在する微量酸素と、注入時の微粉相互あるい
は微粉と供給ホース等との摩擦の影響と考えられるが、
注入時に微粉の発熱や発火がたびたび生じ、安定な磁気
特性が得られなかった。
【００１１】次に、本発明において、金型キャビティに
給粉され、配向磁界の印加によって配向された原料混合
物は、図１から図４に例示された成形装置を用いて湿式
成形された後、焼結に供されるが成形体には鉱物油、合
成油が残留している。この状態の成形体を常温から焼結
温度の９５０〜１１５０℃まで急激に昇温すると成形体
の内部温度が急激に上昇し、成形体内に残留した鉱物油
または合成油と成形体の希土類元素とが反応して希土類
炭化物を生成する。このため焼結に充分な量の液相の発
生が妨げられ、充分な密度の焼結体が得られず磁気特性
が劣化する。この対策として、５０〜５００℃、好まし
くは５０〜２５０℃でかつ圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下の条
件で３０分以上保持する脱油処理を施すことがよく、成
形体に残留する前記油分を充分に除去することができ
る。前記脱油の加熱保持は５０〜５００℃の温度範囲で
あれば一点である必要はなく、二点以上であってもよ
い。また、１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力条件で室温から５
００℃までの昇温速度を１０℃／分以下、好ましくは５
℃／分以下とする脱油処理を施すことによっても、前記
脱油処理と同様の効果を得ることができる。
給粉され、配向磁界の印加によって配向された原料混合
物は、図１から図４に例示された成形装置を用いて湿式
成形された後、焼結に供されるが成形体には鉱物油、合
成油が残留している。この状態の成形体を常温から焼結
温度の９５０〜１１５０℃まで急激に昇温すると成形体
の内部温度が急激に上昇し、成形体内に残留した鉱物油
または合成油と成形体の希土類元素とが反応して希土類
炭化物を生成する。このため焼結に充分な量の液相の発
生が妨げられ、充分な密度の焼結体が得られず磁気特性
が劣化する。この対策として、５０〜５００℃、好まし
くは５０〜２５０℃でかつ圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下の条
件で３０分以上保持する脱油処理を施すことがよく、成
形体に残留する前記油分を充分に除去することができ
る。前記脱油の加熱保持は５０〜５００℃の温度範囲で
あれば一点である必要はなく、二点以上であってもよ
い。また、１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力条件で室温から５
００℃までの昇温速度を１０℃／分以下、好ましくは５
℃／分以下とする脱油処理を施すことによっても、前記
脱油処理と同様の効果を得ることができる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって具体的に説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。 （実施例１） 重量百分率で、Ｓｍ３６．５％、Ｃｏ６３．５％の組成
のＳｍＣＯ5系希土類原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェ
ットミル粉砕し、平均粒度が５．２μの微粉とした。こ
の微粉６ｋｇに分留点が２００〜３００℃、常温での動
粘度が１．０ｃＳｔの合成油（出光興産製、商品名Ｄ
Ｎ．ロールオイル、ＡＬ−３５）４ｋｇを混ぜ混合物と
した。この混合物を図１に示す成形装置にて成形した。
まず、金型キャビティに８ｋＯｅの配向磁界を印加し、
ここへ加圧供給装置に充填した原料混合物を３ｋｇｆ／
ｃｍ2の注入圧力で注入、充填した。原料混合物を金型
キャビティ内へ充填した後、配向磁界を印加したまま、
成形圧力３ton／ｃｍ2で湿式成形し、成形体を得た。フ
ィルタは１ｍｍ厚さの布製のものを使用した。次に、成
形体に５×１０-2Ｔｏｒｒの圧力下で３００℃×１時間
の脱合成油処理を施した後、Ａｒガス雰囲気中で１１３
０℃×４時間の条件で焼結した。さらに焼結体にＡｒガ
ス雰囲気中で８００℃×２時間の熱処理を施した。得ら
れたものを機械加工後、磁気特性等を測定したところ、
表１に示す良好な値が得られた。
するが、本発明はこれに限定されるものではない。 （実施例１） 重量百分率で、Ｓｍ３６．５％、Ｃｏ６３．５％の組成
のＳｍＣＯ5系希土類原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェ
ットミル粉砕し、平均粒度が５．２μの微粉とした。こ
の微粉６ｋｇに分留点が２００〜３００℃、常温での動
粘度が１．０ｃＳｔの合成油（出光興産製、商品名Ｄ
Ｎ．ロールオイル、ＡＬ−３５）４ｋｇを混ぜ混合物と
した。この混合物を図１に示す成形装置にて成形した。
まず、金型キャビティに８ｋＯｅの配向磁界を印加し、
ここへ加圧供給装置に充填した原料混合物を３ｋｇｆ／
ｃｍ2の注入圧力で注入、充填した。原料混合物を金型
キャビティ内へ充填した後、配向磁界を印加したまま、
成形圧力３ton／ｃｍ2で湿式成形し、成形体を得た。フ
ィルタは１ｍｍ厚さの布製のものを使用した。次に、成
形体に５×１０-2Ｔｏｒｒの圧力下で３００℃×１時間
の脱合成油処理を施した後、Ａｒガス雰囲気中で１１３
０℃×４時間の条件で焼結した。さらに焼結体にＡｒガ
ス雰囲気中で８００℃×２時間の熱処理を施した。得ら
れたものを機械加工後、磁気特性等を測定したところ、
表１に示す良好な値が得られた。
【００１３】
【表１】
【００１４】（比較例１） 実施例１でジェットミル粉砕して得た平均粒径が５．２
μの微粉を、乾粉のまま図１に示す成形装置にて成形し
た。まず、乾粉を金型キャビティ内に直接投入しすり切
った後、金型キャビティに８ｋＯｅの配向磁界を印加
し、配向磁界を印加したまま成形圧力３ton／ｃｍ2で成
形して成形体を得た。ダイは原料混合物の注入口なしで
かつ実施例１と同材質のものを、また上パンチは油排出
孔なしでかつ実施例１と同材質のものを使用した。フィ
ルタは使用しなかった。得られた成形体をＡｒガス雰囲
気中で１１３０℃×４時間の条件で焼結し、さらにＡｒ
ガス雰囲気中で８００℃×２時間熱処理を行った。得ら
れたものの磁気特性等を測定したところ、表１に示すよ
うに残留磁束密度と最大エネルギー積は実施例１のもの
より低かった。
μの微粉を、乾粉のまま図１に示す成形装置にて成形し
た。まず、乾粉を金型キャビティ内に直接投入しすり切
った後、金型キャビティに８ｋＯｅの配向磁界を印加
し、配向磁界を印加したまま成形圧力３ton／ｃｍ2で成
形して成形体を得た。ダイは原料混合物の注入口なしで
かつ実施例１と同材質のものを、また上パンチは油排出
孔なしでかつ実施例１と同材質のものを使用した。フィ
ルタは使用しなかった。得られた成形体をＡｒガス雰囲
気中で１１３０℃×４時間の条件で焼結し、さらにＡｒ
ガス雰囲気中で８００℃×２時間熱処理を行った。得ら
れたものの磁気特性等を測定したところ、表１に示すよ
うに残留磁束密度と最大エネルギー積は実施例１のもの
より低かった。
【００１５】（実施例２） 重量百分率でＳｍ２５．０％、Ｆｅ１４．０％、Ｃｕ
４．５％、Ｚｒ２．５％Ｃｏ５４．０％の組成のＳｍ2
Ｃｏ17系希土類原料粗粉を合成油中でボールミル粉砕
し、原料微粉と合成油の混合物を回収した。この混合物
に占める原料微粉の重量比率は６５％だった。また混合
物中の原料微粉の平均粒度は５．０μだった。この混合
物を図１に示す成形装置にて成形した。まず、金型キャ
ビティに加圧供給装置に充填した原料混合物を２ｋｇｆ
／ｃｍ2の注入力で注入し、原料混合物の注入開始から
０．５秒後に金型キャビティに６ｋＯｅの配向磁界を印
加した。原料混合物の加圧充填終了後、配向磁界を印加
したまま成形圧力２ton／ｃｍ2で湿式成形し、成形体を
得た。フィルタは０．３ｍｍ厚さの金属製のものを使用
した。次に、成形体は、５×１０-2Ｔｏｒｒ、１００℃
×１時間の脱油処理を施した後、Ｈ2ガス雰囲気中で１
２００℃×２時間の条件で焼結した。さらに焼結体にＡ
ｒガス雰囲気中で、１１８０℃×１時間の溶体化処理と
７５０℃×２０時間の時効処理を施した。機械加工後磁
気特性等を測定したところ、表１に示すような良好な値
が得られた。
４．５％、Ｚｒ２．５％Ｃｏ５４．０％の組成のＳｍ2
Ｃｏ17系希土類原料粗粉を合成油中でボールミル粉砕
し、原料微粉と合成油の混合物を回収した。この混合物
に占める原料微粉の重量比率は６５％だった。また混合
物中の原料微粉の平均粒度は５．０μだった。この混合
物を図１に示す成形装置にて成形した。まず、金型キャ
ビティに加圧供給装置に充填した原料混合物を２ｋｇｆ
／ｃｍ2の注入力で注入し、原料混合物の注入開始から
０．５秒後に金型キャビティに６ｋＯｅの配向磁界を印
加した。原料混合物の加圧充填終了後、配向磁界を印加
したまま成形圧力２ton／ｃｍ2で湿式成形し、成形体を
得た。フィルタは０．３ｍｍ厚さの金属製のものを使用
した。次に、成形体は、５×１０-2Ｔｏｒｒ、１００℃
×１時間の脱油処理を施した後、Ｈ2ガス雰囲気中で１
２００℃×２時間の条件で焼結した。さらに焼結体にＡ
ｒガス雰囲気中で、１１８０℃×１時間の溶体化処理と
７５０℃×２０時間の時効処理を施した。機械加工後磁
気特性等を測定したところ、表１に示すような良好な値
が得られた。
【００１６】（比較例２） 実施例２でボールミル粉砕して得た原料微粉と合成油の
混合物を、Ｎ2ガス雰囲気中で乾燥し、乾粉の微粉とし
た。この乾粉を図１に示す成形装置にて成形した。ま
ず、乾粉を金型キャビティ内に直接投入し、すり切った
後、金型キャビティに６ｋＯｅの配向磁界を印加したま
ま成形圧力２ton／ｃｍ2で成形して成形体を得た。ダイ
は原料混合物の注入口なしでかつ実施例２と同材質のも
のを、また上パンチは油排出孔なしでかつ実施例１と同
材質のものを使用した。フィルタは使用しなかった。得
られた成形体を、以後は実施例２と同一の条件で焼結、
溶体化、時効処理を施した。得られたものの磁気特性等
を測定したところ、表１に示すように残留磁束密度と最
大エネルギー積は実施例１のものより低かった。
混合物を、Ｎ2ガス雰囲気中で乾燥し、乾粉の微粉とし
た。この乾粉を図１に示す成形装置にて成形した。ま
ず、乾粉を金型キャビティ内に直接投入し、すり切った
後、金型キャビティに６ｋＯｅの配向磁界を印加したま
ま成形圧力２ton／ｃｍ2で成形して成形体を得た。ダイ
は原料混合物の注入口なしでかつ実施例２と同材質のも
のを、また上パンチは油排出孔なしでかつ実施例１と同
材質のものを使用した。フィルタは使用しなかった。得
られた成形体を、以後は実施例２と同一の条件で焼結、
溶体化、時効処理を施した。得られたものの磁気特性等
を測定したところ、表１に示すように残留磁束密度と最
大エネルギー積は実施例１のものより低かった。
【００１７】（実施例３） 重量百分率でＮｄ２７．５％、Ｐｒ２．５％、Ｄｙ１．
０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ０．２％、Ａｌ０．２％、Ｇａ
０．１％、残部Ｆｅの組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結
磁石用原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェットミル粉砕
し、粉砕機の微粉排出口に分留点が２００〜３００℃、
常温での動粘度が２．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、
商品名ＭＣ、ＯＩＬ、Ｐ−０２）を満たした容器を設置
し、 Ｎ2ガス雰囲気中で排出微粉を直接鉱物油の中に回
収し、原料混合物とした。この原料混合物中の原料微粉
の重量比率は７０％だった。また、この原料微粉の平均
粒度は４．０μだった。この混合物を図１に示す成形装
置にて成形した。まず、金型キャビティに８ｋＯｅの配
向磁界を印加し、ここへ加圧供給装置に充填した原料混
合物を１０ｋｇｆ／ｃｍ2の注入圧力で注入、充填し
た。原料混合物を金型キャビティ内へ充填した後、配向
磁界を印加したまま、成形圧力１．０ton／ｃｍ2で湿式
成形し、成形体を得た。フィルタは１ｍｍ厚さの布製の
ものを使用した。次に、成形体に５×１０-2Ｔｏｒｒの
圧力下で、室温から５００℃までの昇温速度が５℃／分
の脱鉱物油処理を施し、その後同じ圧力で１１００℃ま
でを３０℃／分の昇温速度で昇温し、その温度で４時間
保持して焼結した。焼結体はＡｒガス雰囲気中で、９０
０℃×１時間と６００℃×１時間の熱処理を各１回施し
た。得られたものを機械加工後、酸素量、炭素量、焼結
体密度および磁気特性を測定したところ、表１に示す良
好な値が得られた。
０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ０．２％、Ａｌ０．２％、Ｇａ
０．１％、残部Ｆｅの組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結
磁石用原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェットミル粉砕
し、粉砕機の微粉排出口に分留点が２００〜３００℃、
常温での動粘度が２．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、
商品名ＭＣ、ＯＩＬ、Ｐ−０２）を満たした容器を設置
し、 Ｎ2ガス雰囲気中で排出微粉を直接鉱物油の中に回
収し、原料混合物とした。この原料混合物中の原料微粉
の重量比率は７０％だった。また、この原料微粉の平均
粒度は４．０μだった。この混合物を図１に示す成形装
置にて成形した。まず、金型キャビティに８ｋＯｅの配
向磁界を印加し、ここへ加圧供給装置に充填した原料混
合物を１０ｋｇｆ／ｃｍ2の注入圧力で注入、充填し
た。原料混合物を金型キャビティ内へ充填した後、配向
磁界を印加したまま、成形圧力１．０ton／ｃｍ2で湿式
成形し、成形体を得た。フィルタは１ｍｍ厚さの布製の
ものを使用した。次に、成形体に５×１０-2Ｔｏｒｒの
圧力下で、室温から５００℃までの昇温速度が５℃／分
の脱鉱物油処理を施し、その後同じ圧力で１１００℃ま
でを３０℃／分の昇温速度で昇温し、その温度で４時間
保持して焼結した。焼結体はＡｒガス雰囲気中で、９０
０℃×１時間と６００℃×１時間の熱処理を各１回施し
た。得られたものを機械加工後、酸素量、炭素量、焼結
体密度および磁気特性を測定したところ、表１に示す良
好な値が得られた。
【００１８】
【００１９】（比較例３） 実施例３で作製した原料混合物を同じく図１の成形装置
にて成形した。まず、原料混合粉を金型キャビティ内に
直接投入してすり切った後、金型キャビティに８ｋＯｅ
の配向磁界を印加したまま成形圧力１．０ton／ｃｍ2で
湿式成形し、成形体を得た。ダイは原料混合物の注入口
なしでかつ実施例３と同材質のものを使用した。上パン
チおよびフィルタは実施例３と同じものを使用した。成
形体には実施例３と同一条件の脱鉱物油処理、焼結、熱
処理を施した。得られたものを機械加工後磁気特性等を
測定したところ、表１に示すように残留磁束密度と最大
エネルギー積は実施例３のものより低かった。
にて成形した。まず、原料混合粉を金型キャビティ内に
直接投入してすり切った後、金型キャビティに８ｋＯｅ
の配向磁界を印加したまま成形圧力１．０ton／ｃｍ2で
湿式成形し、成形体を得た。ダイは原料混合物の注入口
なしでかつ実施例３と同材質のものを使用した。上パン
チおよびフィルタは実施例３と同じものを使用した。成
形体には実施例３と同一条件の脱鉱物油処理、焼結、熱
処理を施した。得られたものを機械加工後磁気特性等を
測定したところ、表１に示すように残留磁束密度と最大
エネルギー積は実施例３のものより低かった。
【００２０】（比較例４） 実施例３で作製した原料混合物を、実施例３と同一条件
で成形し、成形体を得た。この成形体を５×１０-2Ｔｏ
ｒｒの圧力下で室温から１１００℃まで２０℃／分の昇
温速度で昇温し、その温度で４時間保持して焼結した。
焼結体はＡｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と６０
０℃×１時間の熱処理を各１回施した。得られたものを
機械加工後、酸素量、炭素量、焼結体密度および磁気特
性を測定したところ、表１に示すように、実施例３の場
合に比べて、炭素量が高く、焼結体密度は低く、また残
留磁束密度、保磁力、最大エネルギー積のいずれも低か
った。
で成形し、成形体を得た。この成形体を５×１０-2Ｔｏ
ｒｒの圧力下で室温から１１００℃まで２０℃／分の昇
温速度で昇温し、その温度で４時間保持して焼結した。
焼結体はＡｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と６０
０℃×１時間の熱処理を各１回施した。得られたものを
機械加工後、酸素量、炭素量、焼結体密度および磁気特
性を測定したところ、表１に示すように、実施例３の場
合に比べて、炭素量が高く、焼結体密度は低く、また残
留磁束密度、保磁力、最大エネルギー積のいずれも低か
った。
【００２１】（比較例５） 実施例３と同一組成の希土類焼結磁石用原料粗粉をＮ2
ガス雰囲気中でジェットミル粉砕し、粉砕機の微粉排出
口にアセトンを満たした容器を設置し、Ｎ2ガス雰囲気
中で排出微粉を直接アセトン中に回収し原料混合物とし
た。この原料混合物中の原料微粉の重量比率は７０％だ
った。またこの微粉の平均粒度は４．１μだった。この
混合物を実施例３と同一の条件で成形し、成形体を得
た。この成形体に実施例３と同一条件の脱アセトン処
理、焼結、熱処理を施した。得られたものを機械加工後
磁気特性等を測定したところ、表１に示すように、残留
磁束密度と最大エネルギー積が実施例３のものより低か
った。
ガス雰囲気中でジェットミル粉砕し、粉砕機の微粉排出
口にアセトンを満たした容器を設置し、Ｎ2ガス雰囲気
中で排出微粉を直接アセトン中に回収し原料混合物とし
た。この原料混合物中の原料微粉の重量比率は７０％だ
った。またこの微粉の平均粒度は４．１μだった。この
混合物を実施例３と同一の条件で成形し、成形体を得
た。この成形体に実施例３と同一条件の脱アセトン処
理、焼結、熱処理を施した。得られたものを機械加工後
磁気特性等を測定したところ、表１に示すように、残留
磁束密度と最大エネルギー積が実施例３のものより低か
った。
【００２２】（比較例６） 実施例３と同一組成の希土類焼結磁石用原料粗粉をＮ2
ガス雰囲気中でジェットミル粉砕し、粉砕機の微粉排出
口に水を満たした容器を設置し、Ｎ2ガス雰囲気中で排
出微粉を直接水中に回収し原料混合物とした。この原料
混合物中の原料微粉の重量比率は７０％だった。またこ
の微粉の平均粒度は３．９μだった。この混合物を実施
例３と同一の条件で成形し、成形体を得た。この成形体
に実施例３と同一条件の脱水処理、焼結、熱処理を施し
た。得られたものを機械加工後磁気特性等を測定したと
ころ、表１に示すように、残留磁束密度、保磁力、最大
エネルギー積は実施例３のものより大幅に低かった。ま
た、焼結体の酸素量も大きな値を示した。
ガス雰囲気中でジェットミル粉砕し、粉砕機の微粉排出
口に水を満たした容器を設置し、Ｎ2ガス雰囲気中で排
出微粉を直接水中に回収し原料混合物とした。この原料
混合物中の原料微粉の重量比率は７０％だった。またこ
の微粉の平均粒度は３．９μだった。この混合物を実施
例３と同一の条件で成形し、成形体を得た。この成形体
に実施例３と同一条件の脱水処理、焼結、熱処理を施し
た。得られたものを機械加工後磁気特性等を測定したと
ころ、表１に示すように、残留磁束密度、保磁力、最大
エネルギー積は実施例３のものより大幅に低かった。ま
た、焼結体の酸素量も大きな値を示した。
【００２３】（比較例７） 実施例３と同一組成の希土類焼結磁石用原料粗粉をＮ2
ガス雰囲気中でジェットミル粉砕し、平均粒径が４．０
μの微粉を得た。この微粉を乾粉のまま図１に示す成形
装置にて成形した。まず、乾粉を金型キャビティ内に直
接投入し、すり切った後金型キャビティに８ｋＯｅの配
向磁界を印加したまま成形圧力１．０ton／ｃｍ2で成形
して成形体を得た。ダイは原料混合物の注入口なしでか
つ実施例３と同材質のものを、また上パンチは油排出口
なしでかつ実施例３と同材質のものを使用した。フィル
タは使用しなかった。得られた成形体は、５×１０-2Ｔ
ｏｒｒの圧力下で、室温から１１００℃まで２０℃／分
の昇温速度で昇温し、その温度で４時間保持して焼結し
た。焼結体はＡｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と
６００℃×１時間の熱処理を各１回施した。得られたも
のを機械加工後磁気特性等を測定したところ、残留磁束
密度と最大エネルギー積は実施例３のものより低かっ
た。
ガス雰囲気中でジェットミル粉砕し、平均粒径が４．０
μの微粉を得た。この微粉を乾粉のまま図１に示す成形
装置にて成形した。まず、乾粉を金型キャビティ内に直
接投入し、すり切った後金型キャビティに８ｋＯｅの配
向磁界を印加したまま成形圧力１．０ton／ｃｍ2で成形
して成形体を得た。ダイは原料混合物の注入口なしでか
つ実施例３と同材質のものを、また上パンチは油排出口
なしでかつ実施例３と同材質のものを使用した。フィル
タは使用しなかった。得られた成形体は、５×１０-2Ｔ
ｏｒｒの圧力下で、室温から１１００℃まで２０℃／分
の昇温速度で昇温し、その温度で４時間保持して焼結し
た。焼結体はＡｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と
６００℃×１時間の熱処理を各１回施した。得られたも
のを機械加工後磁気特性等を測定したところ、残留磁束
密度と最大エネルギー積は実施例３のものより低かっ
た。
【００２４】（比較例８） 比較例７で作製した平均粒径が４．０μの微粉を乾粉の
まま、図１に示す成形装置にて成形することを試みた。
具体的には、図１に示す成形装置のうち、加圧供給装置
を改造し、乾粉をＡｒガスで加圧供給できるようにし
た。金型キャビティに８ｋＯｅの磁界を印加し、ここへ
加圧供給装置に充填した乾粉を１０ｋｇｆ／ｃｍ2のＡ
ｒガスによる加圧力で注入しようとしたところ、瞬時に
発火燃焼してしまい、成形体を得ることができなかっ
た。
まま、図１に示す成形装置にて成形することを試みた。
具体的には、図１に示す成形装置のうち、加圧供給装置
を改造し、乾粉をＡｒガスで加圧供給できるようにし
た。金型キャビティに８ｋＯｅの磁界を印加し、ここへ
加圧供給装置に充填した乾粉を１０ｋｇｆ／ｃｍ2のＡ
ｒガスによる加圧力で注入しようとしたところ、瞬時に
発火燃焼してしまい、成形体を得ることができなかっ
た。
【００２５】（実施例５） 重量百分率で、Ｓｍ３６．５％、Ｃｏ６３．５％の組成
のＳｍＣＯ5系希土類原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェ
ットミル粉砕し、平均粒度が５．０μの微粉とした。こ
の微粉６ｋｇに分留点が２００〜３００℃、常温での動
粘度が２．５ｃＳｔの合成油（出光興産製、商品名Ｄ
Ｎ、クリーナＨ）４ｋｇを混ぜ混合物とした。この混合
物を図２に示す成形装置にて成形した。まず、金型キャ
ビティに１０ｋＯｅの配向磁界を印加し、ここへ加圧供
給装置に充填した原料混合物を１０ｋｇｆ／ｃｍ2の注
入圧力で注入した。原料混合物を金型キャビティ内へ充
填した後、配向磁界を印加したまま、成形圧力３ton／
ｃｍ2で湿式成形し成形体を得た。フィルタは上パンチ
に溶接した多孔質金属材料からなるものを使用した。次
に、成形体に５×１０-2Ｔｏｒｒ、３００℃×１時間の
脱合成油処理を施した後、Ａｒガス雰囲気中で１１３０
℃×４時間の条件で焼結した。さらに焼結体にＡｒガス
雰囲気中で８００℃×２時間の熱処理を施した。得られ
たものを機械加工後磁気特性等を測定したところ、表１
に示す良好な値が得られた。
のＳｍＣＯ5系希土類原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェ
ットミル粉砕し、平均粒度が５．０μの微粉とした。こ
の微粉６ｋｇに分留点が２００〜３００℃、常温での動
粘度が２．５ｃＳｔの合成油（出光興産製、商品名Ｄ
Ｎ、クリーナＨ）４ｋｇを混ぜ混合物とした。この混合
物を図２に示す成形装置にて成形した。まず、金型キャ
ビティに１０ｋＯｅの配向磁界を印加し、ここへ加圧供
給装置に充填した原料混合物を１０ｋｇｆ／ｃｍ2の注
入圧力で注入した。原料混合物を金型キャビティ内へ充
填した後、配向磁界を印加したまま、成形圧力３ton／
ｃｍ2で湿式成形し成形体を得た。フィルタは上パンチ
に溶接した多孔質金属材料からなるものを使用した。次
に、成形体に５×１０-2Ｔｏｒｒ、３００℃×１時間の
脱合成油処理を施した後、Ａｒガス雰囲気中で１１３０
℃×４時間の条件で焼結した。さらに焼結体にＡｒガス
雰囲気中で８００℃×２時間の熱処理を施した。得られ
たものを機械加工後磁気特性等を測定したところ、表１
に示す良好な値が得られた。
【００２６】（比較例９） 実施例５でジェットミル粉砕して得た平均粒径が５．０
μの微粉を、乾粉のまま図２に示す成形装置にて成形し
た。まず、乾粉を金型キャビティ内に直接投入しすり切
った後、金型キャビティに１０ｋＯｅの配向磁界を印加
したまま成形圧力３ton／ｃｍ2で成形した。ダイは原料
混合物の注入口なしでかつ実施例５と同材質のものを、
また上パンチは油排出孔と多孔質金属フィルタなしでか
つ実施例５と同材質のものを使用した。得られた成形体
をＡｒガス雰囲気中で１１３０℃×４時間の条件で焼結
し、さらにＡｒガス雰囲気中で８００℃×２時間熱処理
した。その後得られたものの磁気特性等を測定したとこ
ろ、表１に示すように残留磁束密度と最大エネルギー積
は実施例５のものより低かった。
μの微粉を、乾粉のまま図２に示す成形装置にて成形し
た。まず、乾粉を金型キャビティ内に直接投入しすり切
った後、金型キャビティに１０ｋＯｅの配向磁界を印加
したまま成形圧力３ton／ｃｍ2で成形した。ダイは原料
混合物の注入口なしでかつ実施例５と同材質のものを、
また上パンチは油排出孔と多孔質金属フィルタなしでか
つ実施例５と同材質のものを使用した。得られた成形体
をＡｒガス雰囲気中で１１３０℃×４時間の条件で焼結
し、さらにＡｒガス雰囲気中で８００℃×２時間熱処理
した。その後得られたものの磁気特性等を測定したとこ
ろ、表１に示すように残留磁束密度と最大エネルギー積
は実施例５のものより低かった。
【００２７】（実施例６） 重量百分率でＮｄ２７．５％、Ｐｒ２．５％、Ｄｙ１．
０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ０．２％、Ａｌ０．２％、Ｇａ
０．１％、残部Ｆｅの組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結
磁石用原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェットミル粉砕
し、粉砕機の微粉排出口に分留点が２００〜３００℃、
常温での動粘度が２．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、
商品名ＭＣ、ＯＩＬ、Ｐ−０２）を満たした容器を設置
し、Ｎ2ガス雰囲気中で排出微粉を直接鉱物油の中に回
収し、原料混合物とした。この原料混合物中の原料微粉
の重量比率は７０％だった。また、この原料微粉の平均
粒度は４．２μだった。この混合物を図２に示す成形装
置にて成形した。まず、金型キャビティに１０ｋＯｅの
配向磁界を印加し、ここへ加圧供給装置に充填した原料
混合物を１０ｋｇｆ／ｃｍ2の注入圧力で注入した。原
料混合物を金型キャビティ内に充填した後、配向磁界を
印加したまま、成形圧力１．０ton／ｃｍ2で湿式成形
し、成形体を得た。フィルタは上パンチに溶接した多孔
質金属材料からなるものを使用した。次に、成形体に５
×１０-2Ｔｏｒｒの圧力下で、室温から５００℃までの
昇温速度が５℃／分の脱鉱物油処理を施し、その後同じ
圧力で１１００℃までを３０℃／分の昇温速度で昇温
し、その温度で４時間保持して焼結した。焼結体はＡｒ
ガス雰囲気中で、９００℃×１時間と６００℃×１時間
の熱処理を各１回施した。得られたものを機械加工後、
酸素量、炭素量、焼結体密度および磁気特性を測定した
ところ、表１に示す良好な値が得られた。
０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ０．２％、Ａｌ０．２％、Ｇａ
０．１％、残部Ｆｅの組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結
磁石用原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェットミル粉砕
し、粉砕機の微粉排出口に分留点が２００〜３００℃、
常温での動粘度が２．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、
商品名ＭＣ、ＯＩＬ、Ｐ−０２）を満たした容器を設置
し、Ｎ2ガス雰囲気中で排出微粉を直接鉱物油の中に回
収し、原料混合物とした。この原料混合物中の原料微粉
の重量比率は７０％だった。また、この原料微粉の平均
粒度は４．２μだった。この混合物を図２に示す成形装
置にて成形した。まず、金型キャビティに１０ｋＯｅの
配向磁界を印加し、ここへ加圧供給装置に充填した原料
混合物を１０ｋｇｆ／ｃｍ2の注入圧力で注入した。原
料混合物を金型キャビティ内に充填した後、配向磁界を
印加したまま、成形圧力１．０ton／ｃｍ2で湿式成形
し、成形体を得た。フィルタは上パンチに溶接した多孔
質金属材料からなるものを使用した。次に、成形体に５
×１０-2Ｔｏｒｒの圧力下で、室温から５００℃までの
昇温速度が５℃／分の脱鉱物油処理を施し、その後同じ
圧力で１１００℃までを３０℃／分の昇温速度で昇温
し、その温度で４時間保持して焼結した。焼結体はＡｒ
ガス雰囲気中で、９００℃×１時間と６００℃×１時間
の熱処理を各１回施した。得られたものを機械加工後、
酸素量、炭素量、焼結体密度および磁気特性を測定した
ところ、表１に示す良好な値が得られた。
【００２８】（比較例１０） 実施例６で作製した原料混合物を同じく図２の成形装置
にて成形した。まず、原料混合粉を金型キャビティ内に
直接投入してすり切った後、金型キャビティに１０ｋＯ
ｅの配向磁界を印加したまま成形圧力１．０ton／ｃｍ2
で湿式成形して成形体を得た。ダイは原料混合物の注入
口なしでかつ実施例６と同材質のものを使用した。上パ
ンチは実施例６と同じものを使用した。成形体には実施
例６と同一条件の脱鉱物油処理、焼結、熱処理を施し
た。得られたものを機械加工後磁気特性等を測定したと
ころ、残留磁束密度と最大エネルギー積は実施例６のも
のより低かった。
にて成形した。まず、原料混合粉を金型キャビティ内に
直接投入してすり切った後、金型キャビティに１０ｋＯ
ｅの配向磁界を印加したまま成形圧力１．０ton／ｃｍ2
で湿式成形して成形体を得た。ダイは原料混合物の注入
口なしでかつ実施例６と同材質のものを使用した。上パ
ンチは実施例６と同じものを使用した。成形体には実施
例６と同一条件の脱鉱物油処理、焼結、熱処理を施し
た。得られたものを機械加工後磁気特性等を測定したと
ころ、残留磁束密度と最大エネルギー積は実施例６のも
のより低かった。
【００２９】（比較例１１） 実施例６と同一組成の希土類焼結磁石用原料粗粉をＮ2
ガス雰囲気中でジェットミル粉砕し、平均粒径が３．８
μの微粉を作製した。この微粉を乾粉のまま図２に示す
成形装置にて成形した。まず、乾粉を金型キャビティ内
に直接投入しすり切った後、金型キャビティに１０ｋＯ
ｅの配向磁界を印加したまま成形圧力１．０ton／ｃｍ2
で成形して成形体を得た。ダイは原料混合物の注入口な
しでかつ実施例６と同材質のものを、また上パンチは油
排出口と多孔質金属フィルタなしでかつ実施例６と同材
質のものを使用した。得られた成形体は、５×１０-2Ｔ
ｏｒｒの圧力下で室温から１１００℃まで２０℃／分の
昇温速度で昇温し、その温度で４時間保持して焼結し
た。焼結体はＡｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と
６００℃×１時間の熱処理を各１回施した。得られたも
のを機械加工後磁気特性等を測定したところ、残留磁束
密度と最大エネルギー積は実施例６のものより低かっ
た。
ガス雰囲気中でジェットミル粉砕し、平均粒径が３．８
μの微粉を作製した。この微粉を乾粉のまま図２に示す
成形装置にて成形した。まず、乾粉を金型キャビティ内
に直接投入しすり切った後、金型キャビティに１０ｋＯ
ｅの配向磁界を印加したまま成形圧力１．０ton／ｃｍ2
で成形して成形体を得た。ダイは原料混合物の注入口な
しでかつ実施例６と同材質のものを、また上パンチは油
排出口と多孔質金属フィルタなしでかつ実施例６と同材
質のものを使用した。得られた成形体は、５×１０-2Ｔ
ｏｒｒの圧力下で室温から１１００℃まで２０℃／分の
昇温速度で昇温し、その温度で４時間保持して焼結し
た。焼結体はＡｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と
６００℃×１時間の熱処理を各１回施した。得られたも
のを機械加工後磁気特性等を測定したところ、残留磁束
密度と最大エネルギー積は実施例６のものより低かっ
た。
【００３０】（実施例７） 重量百分率でＮｄ２９．０％、Ｐｒ０．５％、Ｄｙ２．
０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ０，３％、Ａｌ０．２％残部Ｆ
ｅの組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石用原料粗粉を
Ｎ2ガス雰囲気中でジェットミル粉砕し、粉砕機の微粉
排出口に分留点が２００〜３００℃、常温での動粘度が
１．０ｃＳｔの合成油（出光興産製、商品名ＤＮ．ロー
ルオイル、ＡＬ−３５）を満たした容器を設置し、Ｎ2
ガス雰囲気中で排出微粉を直接鉱物油の中に回収し原料
混合物とした。この原料混合物中の原料微粉の重量比率
は６５％だった。また、この原料微粉の平均粒度は４．
５μだった。この混合物を図３に示す成形装置にて成形
した。まず、金型キャビティに４ｋＯｅの配向磁界を印
加し、ここへ加圧供給装置に充填した原料混合物を３ｋ
ｇ／ｃｍ2の注入圧力で注入、充填した。原料混合物を
金型キャビティ内に充填した後、配向磁界を印加したま
ま、成形圧力０．８ton／ｃｍ2で湿式成形し、成形体を
得た。フィルタは上パンチに多孔質金属材料製部材を溶
接し使用した。次に、成形体に３×１０-2Ｔｏｒｒの圧
力下で、室温から５００℃までの昇温速度が７℃／分の
脱鉱物油処理を施し、その後同じ圧力で１０８０℃まで
を３０℃／分の昇温速度で昇温し、その温度で４時間保
持して焼結した。焼結体はＡｒガス雰囲気中で、９００
℃×１時間と６００℃×１時間の熱処理を各１回施し
た。得られたものを機械加工後、酸素量、炭素量、焼結
体密度および表面磁束密度を測定したところ、表２に示
す良好な値が得られた。
０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ０，３％、Ａｌ０．２％残部Ｆ
ｅの組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石用原料粗粉を
Ｎ2ガス雰囲気中でジェットミル粉砕し、粉砕機の微粉
排出口に分留点が２００〜３００℃、常温での動粘度が
１．０ｃＳｔの合成油（出光興産製、商品名ＤＮ．ロー
ルオイル、ＡＬ−３５）を満たした容器を設置し、Ｎ2
ガス雰囲気中で排出微粉を直接鉱物油の中に回収し原料
混合物とした。この原料混合物中の原料微粉の重量比率
は６５％だった。また、この原料微粉の平均粒度は４．
５μだった。この混合物を図３に示す成形装置にて成形
した。まず、金型キャビティに４ｋＯｅの配向磁界を印
加し、ここへ加圧供給装置に充填した原料混合物を３ｋ
ｇ／ｃｍ2の注入圧力で注入、充填した。原料混合物を
金型キャビティ内に充填した後、配向磁界を印加したま
ま、成形圧力０．８ton／ｃｍ2で湿式成形し、成形体を
得た。フィルタは上パンチに多孔質金属材料製部材を溶
接し使用した。次に、成形体に３×１０-2Ｔｏｒｒの圧
力下で、室温から５００℃までの昇温速度が７℃／分の
脱鉱物油処理を施し、その後同じ圧力で１０８０℃まで
を３０℃／分の昇温速度で昇温し、その温度で４時間保
持して焼結した。焼結体はＡｒガス雰囲気中で、９００
℃×１時間と６００℃×１時間の熱処理を各１回施し
た。得られたものを機械加工後、酸素量、炭素量、焼結
体密度および表面磁束密度を測定したところ、表２に示
す良好な値が得られた。
【００３１】（比較例１２） 実施例７で作製した原料混合物を、同じく図３に示す成
形装置にて成形した。まず、金型キャビティに１ｋＯｅ
の配向磁界を印加し、ここへ加圧供給装置に充填した原
料混合物を３ｋｇｆ／ｃｍ2の注入圧力で注入した。原
料混合物を金型キャビティ内に充填した後、配向磁界を
印加したまま、成形圧力０．８ton／ｃｍ2で湿式成形し
た。フィルタは上パンチに多孔質金属材料製部材を溶接
したものを使用した。成形体は以後は実施例７と同一の
条件で脱合成油処理、焼結、熱処理した。得られたもの
を実施例７のものと同一の寸法に機械加工し、表面磁束
密度等を測定したところ、表２に示すように実施例７の
ものより低かった。
形装置にて成形した。まず、金型キャビティに１ｋＯｅ
の配向磁界を印加し、ここへ加圧供給装置に充填した原
料混合物を３ｋｇｆ／ｃｍ2の注入圧力で注入した。原
料混合物を金型キャビティ内に充填した後、配向磁界を
印加したまま、成形圧力０．８ton／ｃｍ2で湿式成形し
た。フィルタは上パンチに多孔質金属材料製部材を溶接
したものを使用した。成形体は以後は実施例７と同一の
条件で脱合成油処理、焼結、熱処理した。得られたもの
を実施例７のものと同一の寸法に機械加工し、表面磁束
密度等を測定したところ、表２に示すように実施例７の
ものより低かった。
【００３２】
【表２】
【００３３】（比較例１３） 実施例７で作製した原料混合物を、同じく図３に示す成
形装置にて成形した。まず、原料混合物を金型キャビテ
ィ内に直接投入してすり切った後、金型キャビティに４
ｋＯｅの配向磁界を印加したまま成形圧力０．８ton／
ｃｍ2で湿式成形し成形体を得た。ダイは原料混合物の
注入口なしでかつ実施例７と同材質のものを使用した。
上パンチは実施例７と同材質のものを使用した。成形体
には実施例７と同一条件の脱合成油処理、焼結、熱処理
を施した。得られたものを実施例７の場合と同一寸法に
機械加工後、表面磁束密度等を測定したところ、表２に
示すように実施例７のものより低かった。
形装置にて成形した。まず、原料混合物を金型キャビテ
ィ内に直接投入してすり切った後、金型キャビティに４
ｋＯｅの配向磁界を印加したまま成形圧力０．８ton／
ｃｍ2で湿式成形し成形体を得た。ダイは原料混合物の
注入口なしでかつ実施例７と同材質のものを使用した。
上パンチは実施例７と同材質のものを使用した。成形体
には実施例７と同一条件の脱合成油処理、焼結、熱処理
を施した。得られたものを実施例７の場合と同一寸法に
機械加工後、表面磁束密度等を測定したところ、表２に
示すように実施例７のものより低かった。
【００３４】（比較例１４） 実施例７と同一組成の希土類焼結磁石用原料粗粉をＮ2
ガス雰囲気中でジェットミル粉砕し、平均粒径４．３μ
の微粉を作製した。この微粉を乾粉のまま図３に示す成
形装置にて成形した。まず、乾粉を金型キャビティ内に
直接投入してすり切った後、金型キャビティに４ｋＯｅ
の配向磁界を印加したまま、成形圧力０．８ton／ｃｍ2
で湿式成形し、成形体を得た。ダイは原料混合物の注入
口なしでかつ実施例７と同材質のものを、また上パンチ
は多孔質金属フィルタなしでかつ実施例７と同材質のも
のを使用した。得られた成形体は、３×１０-2Ｔｏｒｒ
の圧力下で室温から１０８０℃まで２０℃／分の昇温速
度で昇温し、その温度で４時間保持して焼結した。焼結
体はＡｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と６００℃
×１時間の熱処理を各１回施した。得られたものを実施
例７の場合と同一寸法に機械加工後表面磁束密度等を測
定したところ、表２に示すように実施例７のものより低
かった。
ガス雰囲気中でジェットミル粉砕し、平均粒径４．３μ
の微粉を作製した。この微粉を乾粉のまま図３に示す成
形装置にて成形した。まず、乾粉を金型キャビティ内に
直接投入してすり切った後、金型キャビティに４ｋＯｅ
の配向磁界を印加したまま、成形圧力０．８ton／ｃｍ2
で湿式成形し、成形体を得た。ダイは原料混合物の注入
口なしでかつ実施例７と同材質のものを、また上パンチ
は多孔質金属フィルタなしでかつ実施例７と同材質のも
のを使用した。得られた成形体は、３×１０-2Ｔｏｒｒ
の圧力下で室温から１０８０℃まで２０℃／分の昇温速
度で昇温し、その温度で４時間保持して焼結した。焼結
体はＡｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と６００℃
×１時間の熱処理を各１回施した。得られたものを実施
例７の場合と同一寸法に機械加工後表面磁束密度等を測
定したところ、表２に示すように実施例７のものより低
かった。
【００３５】（実施例８） 重量百分率でＮｄ２８．０％、Ｐｒ２．５％、Ｄｙ１．
０％、Ｂ１．０％、Ｃｏ４．０％、Ｎｂ０．２％、Ａｌ
０．２％、残部Ｆｅの組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結
磁石用原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェットミル粉砕
し、粉砕機の微粉排出口に分留点が２５０〜３５０℃、
常温での動粘度が５．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、
商品名ＭＣ、ＯＩＬ、Ｐ−０５）を満たした容器を設置
し、Ｎ2ガス雰囲気中で排出微粉を直接鉱物油の中に回
収し、原料混合物とした。この原料混合物中の原料微粉
の重量比率は７０％だった。また、この原料微粉の平均
粒度は３．９μだった。この混合物を図４に示す成形装
置にて成形した。まず、金型キャビティに７ｋＯｅの配
向磁界を印加し、ここへ加圧供給装置に充填した原料混
合物を１５ｋｇｆ／ｃｍ2の注入圧力で注入、充填し
た。原料混合物を金型キャビティ内に充填した後、配向
磁界を印加したまま、成形圧力１．０ton／ｃｍ2で湿式
成形し、成形体を得た。フィルタは上パンチに多孔質金
属材料製部材を溶接したものを使用した。次に、成形体
に５×１０-2Ｔｏｒｒの圧力下で、室温から５００℃ま
での昇温速度が５℃／分の脱鉱物油処理を施し、その後
同じ圧力で１０７０℃までを３０℃／分の昇温速度で昇
温し、その温度で４時間保持して焼結した。焼結体はＡ
ｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と６００℃×１時
間の熱処理を各１回施した。得られたものを機械加工
後、酸素量、炭素量、焼結体密度および表面磁束密度の
ピークを測定したところ、表３に示す良好な値が得られ
た。
０％、Ｂ１．０％、Ｃｏ４．０％、Ｎｂ０．２％、Ａｌ
０．２％、残部Ｆｅの組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結
磁石用原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェットミル粉砕
し、粉砕機の微粉排出口に分留点が２５０〜３５０℃、
常温での動粘度が５．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、
商品名ＭＣ、ＯＩＬ、Ｐ−０５）を満たした容器を設置
し、Ｎ2ガス雰囲気中で排出微粉を直接鉱物油の中に回
収し、原料混合物とした。この原料混合物中の原料微粉
の重量比率は７０％だった。また、この原料微粉の平均
粒度は３．９μだった。この混合物を図４に示す成形装
置にて成形した。まず、金型キャビティに７ｋＯｅの配
向磁界を印加し、ここへ加圧供給装置に充填した原料混
合物を１５ｋｇｆ／ｃｍ2の注入圧力で注入、充填し
た。原料混合物を金型キャビティ内に充填した後、配向
磁界を印加したまま、成形圧力１．０ton／ｃｍ2で湿式
成形し、成形体を得た。フィルタは上パンチに多孔質金
属材料製部材を溶接したものを使用した。次に、成形体
に５×１０-2Ｔｏｒｒの圧力下で、室温から５００℃ま
での昇温速度が５℃／分の脱鉱物油処理を施し、その後
同じ圧力で１０７０℃までを３０℃／分の昇温速度で昇
温し、その温度で４時間保持して焼結した。焼結体はＡ
ｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と６００℃×１時
間の熱処理を各１回施した。得られたものを機械加工
後、酸素量、炭素量、焼結体密度および表面磁束密度の
ピークを測定したところ、表３に示す良好な値が得られ
た。
【００３６】
【表３】
【００３７】（比較例１５） 実施例８で作製した原料混合物を同じく図４に示す成形
装置にて成形した。まず、原料混合物を金型キャビティ
内に直接投入してすり切った後、金型キャビティに７ｋ
Ｏｅの配向磁界を印加したまま成形圧力１．０ton／ｃ
ｍ2で湿式成形し成形体を得た。ダイは原料混合物の注
入口なしでかつ実施例８と同材質のものを使用した。上
パンチは実施例８と同じものを使用した。成形体には実
施例８と同一条件の脱鉱物油処理、焼結、熱処理を施し
た。得られたものを実施例８のものと同一寸法に機械加
工後、表面磁束密度のピーク等を測定したところ、表３
に示すように実施例８のものより低かった。
装置にて成形した。まず、原料混合物を金型キャビティ
内に直接投入してすり切った後、金型キャビティに７ｋ
Ｏｅの配向磁界を印加したまま成形圧力１．０ton／ｃ
ｍ2で湿式成形し成形体を得た。ダイは原料混合物の注
入口なしでかつ実施例８と同材質のものを使用した。上
パンチは実施例８と同じものを使用した。成形体には実
施例８と同一条件の脱鉱物油処理、焼結、熱処理を施し
た。得られたものを実施例８のものと同一寸法に機械加
工後、表面磁束密度のピーク等を測定したところ、表３
に示すように実施例８のものより低かった。
【００３８】（比較例１６） 実施例８と同一組成の希土類焼結磁石用原料粗粉をＮ2
ガス雰囲気中でジェットミル粉砕し、平均粒径が４．０
μの微粉を作製した。この微粉を乾粉のまま図４に示す
成形装置にて成形した。まず、乾粉を金型キャビティ内
に直接投入してすり切った後、金型キャビティに７ｋＯ
ｅの配向磁界を印加したまま、成形圧力１．０ton／ｃ
ｍ2で成形して成形体を得た。ダイは原料混合物の注入
口なしでかつ実施例８と同材質のものを、また上パンチ
は多孔質金属フィルタを備えた同じく実施例８と同材質
のものを使用した。得られた成形体は、５×１０-2Ｔｏ
ｒｒの圧力下で室温から１０７０℃まで２０℃／分の昇
温速度で昇温し、その温度で４時間保持して焼結した。
焼結体はＡｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と６０
０℃×１時間の熱処理を各１回施した。得られたものを
実施例８の場合と同一寸法に機械加工後表面磁束密度の
ピーク等を測定したところ、表３に示すように実施例８
のものより低かった。
ガス雰囲気中でジェットミル粉砕し、平均粒径が４．０
μの微粉を作製した。この微粉を乾粉のまま図４に示す
成形装置にて成形した。まず、乾粉を金型キャビティ内
に直接投入してすり切った後、金型キャビティに７ｋＯ
ｅの配向磁界を印加したまま、成形圧力１．０ton／ｃ
ｍ2で成形して成形体を得た。ダイは原料混合物の注入
口なしでかつ実施例８と同材質のものを、また上パンチ
は多孔質金属フィルタを備えた同じく実施例８と同材質
のものを使用した。得られた成形体は、５×１０-2Ｔｏ
ｒｒの圧力下で室温から１０７０℃まで２０℃／分の昇
温速度で昇温し、その温度で４時間保持して焼結した。
焼結体はＡｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と６０
０℃×１時間の熱処理を各１回施した。得られたものを
実施例８の場合と同一寸法に機械加工後表面磁束密度の
ピーク等を測定したところ、表３に示すように実施例８
のものより低かった。
【００３９】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
従来に比べて高い残留磁束密度、高い最大エネルギー
積、高い表面磁束密度の希土類焼結磁石を提供すること
ができる。
従来に比べて高い残留磁束密度、高い最大エネルギー
積、高い表面磁束密度の希土類焼結磁石を提供すること
ができる。
【図１】本発明に用いる成形装置の一例を示す部分縦断
面図である。
面図である。
【図２】本発明に用いる成形装置の他の例を示す部分縦
断面図である。
断面図である。
【図３】本発明において径方向異方性リング磁石を成形
する装置の一例を示す部分縦断面図である。
する装置の一例を示す部分縦断面図である。
【図４】本発明において極異方性リング磁石を成形する
装置の一例を示す図である。
装置の一例を示す図である。
１ 上パンチ、２ 下パンチ、３ フィルタ、４ ダ
イ、５ 配向磁界コイル、７ 加圧供給装置、８ 原料
混合物。
イ、５ 配向磁界コイル、７ 加圧供給装置、８ 原料
混合物。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01F 1/08 B22F 3/04 C22C 1/04 C22C 33/02 H01F 41/02
Claims (9)
- 【請求項１】 ＲＣｏ5系、Ｒ2Ｃｏ17系、ＲーＦｅ−Ｂ
系（ＲはＹを含む希土類元素のうちの一種または二種以
上）のいずれかの希土類焼結磁石用原料粉末と鉱物油あ
るいは合成油とを混合し、これらの混合物を配向磁界を
印加した金型キャビティ内に加圧注入し、加圧充填した
後、湿式成形し、得られた成形体を脱油処理、焼結、熱
処理することを特徴とする希土類磁石の製造方法。 - 【請求項２】 混合物の注入加圧力が１〜１５ｋｇ／ｃ
ｍ2である請求項１に記載の希土類磁石の製造方法。 - 【請求項３】 ＲＣｏ5系、Ｒ2Ｃｏ17系、ＲーＦｅ−Ｂ
系（ＲはＹを含む希土類元素のうちの一種または二種以
上）のいずれかの希土類焼結磁石用原料粉末と鉱物油あ
るいは合成油とを混合し、これらの混合物を金型キャビ
ティ内に加圧注入する途中で前記金型キャビティ内に配
向磁界を印加した状態として加圧注入、加圧充填、湿式
成形までを行い、その後得られた成形体を脱油処理、焼
結、熱処理することを特徴とする希土類磁石の製造方
法。 - 【請求項４】 混合物の注入加圧力が１〜１５ｋｇ／ｃ
ｍ2である請求項３に記載の希土類磁石の製造方法。 - 【請求項５】 ＲＣｏ 5 系、Ｒ 2 Ｃｏ 17 系、ＲーＦｅ−Ｂ
系（ＲはＹを含む希土類元素のうちの一種または二種以
上）のいずれかの希土類焼結磁石用原料粉末と鉱物油あ
るいは合成油とを混合し、これらの混合物をリング磁石
成形用の金型キャビティ内に加圧注入し、加圧充填した
後、湿式成形し、得られた成形体を脱油処理、焼結、熱
処理することを特徴とする希土類磁石の製造方法。 - 【請求項６】 前記金型キャビティに径方向異方性の配
向磁界を印加する請求項５に記載の希土類磁石の製造方
法。 - 【請求項７】 前記金型キャビティに極異方性の配向磁
界を印加する請求項５に記載の希土類磁石の製造方法。 - 【請求項８】 ＲＣｏ 5 系、Ｒ 2 Ｃｏ 17 系、ＲーＦｅ−Ｂ
系（ＲはＹを含む希土類元素のうちの一種または二種以
上）のいずれかの希土類焼結磁石用原料粉末 と鉱物油あ
るいは合成油とを混合し、これらの混合物を金型キャビ
ティ内に加圧注入し、加圧充填した後、湿式成形し、得
られた成形体を脱油処理、焼結、熱処理する希土類磁石
の製造方法であって、前記金型の一部に多孔質金属材料
を用いることを特徴とする希土類磁石の製造方法。 - 【請求項９】 前記金型の上パンチおよび／または下パ
ンチに多孔質金属材料製のフィルタを備えた請求項８に
記載の希土類磁石の製造方法。
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