JPH10321451A - 希土類焼結磁石の製造方法 - Google Patents
希土類焼結磁石の製造方法Info
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- JPH10321451A JPH10321451A JP9133205A JP13320597A JPH10321451A JP H10321451 A JPH10321451 A JP H10321451A JP 9133205 A JP9133205 A JP 9133205A JP 13320597 A JP13320597 A JP 13320597A JP H10321451 A JPH10321451 A JP H10321451A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石用原料をジェ
ットミルを用いて低酸素量の微粉に粉砕する際に高い微
粉砕効率が得られるようにしたＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼
結磁石の製造方法を提供する。また、高いジェットミル
微粉砕効率が得られるとともに不可避不純物の含有量を
低減し安定して高い磁気特性を得られるようにしたＲ−
Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法を提供する。 【解決手段】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石用の原料
粗粉（ＲはＹを含む希土類元素のうちの一種または二種
以上）を微粉砕し、以後磁場中成形、焼結、熱処理を行
う希土類焼結磁石の製造方法において、前記原料粗粉に
対して０.０１〜０.１０ｗｔ％の炭化水素系潤滑剤を添
加した後、酸素濃度０．００５ｖｏｌ％以下の不活性ガ
ス気流中にてジェットミルを用いて微粉砕し、以後磁場
中成形、焼結、熱処理を行うことを特徴とする希土類焼
結磁石の製造方法。
ットミルを用いて低酸素量の微粉に粉砕する際に高い微
粉砕効率が得られるようにしたＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼
結磁石の製造方法を提供する。また、高いジェットミル
微粉砕効率が得られるとともに不可避不純物の含有量を
低減し安定して高い磁気特性を得られるようにしたＲ−
Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法を提供する。 【解決手段】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石用の原料
粗粉（ＲはＹを含む希土類元素のうちの一種または二種
以上）を微粉砕し、以後磁場中成形、焼結、熱処理を行
う希土類焼結磁石の製造方法において、前記原料粗粉に
対して０.０１〜０.１０ｗｔ％の炭化水素系潤滑剤を添
加した後、酸素濃度０．００５ｖｏｌ％以下の不活性ガ
ス気流中にてジェットミルを用いて微粉砕し、以後磁場
中成形、焼結、熱処理を行うことを特徴とする希土類焼
結磁石の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希
土類焼結磁石用原料をジェットミルを用いて低酸素量の
微粉に粉砕する際に高い微粉砕効率が得られるＲ−Ｆｅ
−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法に関する。また、本発
明は、高いジェットミル微粉砕効率が得られるとともに
最終的に得られるＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の含有
酸素量を０．２０％以下、含有炭素量を０．１０％以下
（いずれも重量百部率）とすることで安定して高い磁気
特性を有するようにしたＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石
の製造方法に関する。
土類焼結磁石用原料をジェットミルを用いて低酸素量の
微粉に粉砕する際に高い微粉砕効率が得られるＲ−Ｆｅ
−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法に関する。また、本発
明は、高いジェットミル微粉砕効率が得られるとともに
最終的に得られるＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の含有
酸素量を０．２０％以下、含有炭素量を０．１０％以下
（いずれも重量百部率）とすることで安定して高い磁気
特性を有するようにしたＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石は、原料
金属を溶解し、鋳型に注湯して得られたインゴットある
いはストリップキャスト法によって得られた薄帯インゴ
ットを粉砕、成形、焼結、熱処理、加工して製造され
る。原料合金は、水素吸蔵法あるいは機械的方法等によ
り粗粉砕し、微粉砕に供する粗粉とする。微粉砕は不活
性高圧ガス雰囲気中で希土類焼結磁石用の原料粉末粒子
同士を衝突させ乾粉を得るジェットミル粉砕法や、ボ−
ルミル、振動ミル等を用いて有機溶媒中で希土類焼結磁
石用の原料粗粉を微粉砕しその後有機溶媒分を乾燥させ
て乾粉を得る湿式粉砕法で行われるのが一般的であり、
通常１〜１０μｍ程度の平均粒径に微粉砕される。微粉
砕された粉末は化学的に非常に活性であり、微粉砕以降
の過程での酸化が進行し易く、最終的に得られる希土類
焼結磁石の含有酸素量が高くなり、磁気不良品の発生原
因や高性能化の妨げになっていた。
金属を溶解し、鋳型に注湯して得られたインゴットある
いはストリップキャスト法によって得られた薄帯インゴ
ットを粉砕、成形、焼結、熱処理、加工して製造され
る。原料合金は、水素吸蔵法あるいは機械的方法等によ
り粗粉砕し、微粉砕に供する粗粉とする。微粉砕は不活
性高圧ガス雰囲気中で希土類焼結磁石用の原料粉末粒子
同士を衝突させ乾粉を得るジェットミル粉砕法や、ボ−
ルミル、振動ミル等を用いて有機溶媒中で希土類焼結磁
石用の原料粗粉を微粉砕しその後有機溶媒分を乾燥させ
て乾粉を得る湿式粉砕法で行われるのが一般的であり、
通常１〜１０μｍ程度の平均粒径に微粉砕される。微粉
砕された粉末は化学的に非常に活性であり、微粉砕以降
の過程での酸化が進行し易く、最終的に得られる希土類
焼結磁石の含有酸素量が高くなり、磁気不良品の発生原
因や高性能化の妨げになっていた。
【０００３】この問題を解決する手段として、例えば特
開昭５８−１５７９２４、特開昭６１−１１４５０５、
特開昭１−３０３７１０等に示されているように、希土
類焼結磁石用微粉を有機溶媒中に浸漬して混合物とし、
これを湿式成形する方法が提案されている。しかし有機
溶媒中の溶存酸素量と水分の影響による混合物中の微粉
の酸化の程度が大きく、これらの方法では磁気特性の安
定性や微粉原料の長期保存に問題がある。さらに例えば
特開昭６０−９１６０１には希土類焼結磁石用原料を有
機溶媒中で湿式粉砕する方法が開示されているが、粉砕
過程で有機溶媒からの酸素や炭素の混入が避けられない
などの欠点がある。
開昭５８−１５７９２４、特開昭６１−１１４５０５、
特開昭１−３０３７１０等に示されているように、希土
類焼結磁石用微粉を有機溶媒中に浸漬して混合物とし、
これを湿式成形する方法が提案されている。しかし有機
溶媒中の溶存酸素量と水分の影響による混合物中の微粉
の酸化の程度が大きく、これらの方法では磁気特性の安
定性や微粉原料の長期保存に問題がある。さらに例えば
特開昭６０−９１６０１には希土類焼結磁石用原料を有
機溶媒中で湿式粉砕する方法が開示されているが、粉砕
過程で有機溶媒からの酸素や炭素の混入が避けられない
などの欠点がある。
【０００４】以上の問題を解決するために、発明者らは
先に溶媒としてＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石微粉末の酸化
の進行を阻止可能な特殊な鉱物油、合成油、植物油等を
使用し、酸素濃度が実質的に０％である不活性ガス気流
中でジェットミル粉砕した微粉を不活性ガス雰囲気中で
大気に接触させずに直接上記特殊油中に回収して希土類
磁石微粉末と特殊な鉱物油等からなるスラリーとし、こ
のスラリーを用いて磁場中成形して成形体を得、この成
形体を焼結するまで上記特殊油中に保持し酸素と隔絶さ
せる低酸素プロセスを提案した（特開平６−３２２４６
９、特開平７−５７９１４）。この方法によって微粉砕
直後から焼結に至る製造工程におけるＲ−Ｆｅ−Ｂ系希
土類焼結磁石用原料微粉、成形体の酸化の進行が阻止さ
れてＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の含有酸素量の水準
を従来より大幅に低減でき、高い磁気特性のものを安定
して得られるようになった。
先に溶媒としてＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石微粉末の酸化
の進行を阻止可能な特殊な鉱物油、合成油、植物油等を
使用し、酸素濃度が実質的に０％である不活性ガス気流
中でジェットミル粉砕した微粉を不活性ガス雰囲気中で
大気に接触させずに直接上記特殊油中に回収して希土類
磁石微粉末と特殊な鉱物油等からなるスラリーとし、こ
のスラリーを用いて磁場中成形して成形体を得、この成
形体を焼結するまで上記特殊油中に保持し酸素と隔絶さ
せる低酸素プロセスを提案した（特開平６−３２２４６
９、特開平７−５７９１４）。この方法によって微粉砕
直後から焼結に至る製造工程におけるＲ−Ｆｅ−Ｂ系希
土類焼結磁石用原料微粉、成形体の酸化の進行が阻止さ
れてＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の含有酸素量の水準
を従来より大幅に低減でき、高い磁気特性のものを安定
して得られるようになった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記方法により、高い
磁気特性を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造
が可能となったが、未だ以下のような問題が存在してい
る。すなわち、ジェットミルによる微粉砕工程において
微粉の含有酸素量を極力低く抑えるために粉砕媒体であ
る不活性ガス中の酸素濃度を下げて粉砕すると、粉砕作
業中にジェットミル粉砕室内壁に希土類焼結磁石用原料
微粉の付着（焼き付き）が生じる。この付着は不活性ガ
ス中の酸素濃度を下げるに従い顕著になり、付着が進行
すると粉砕性が低下して行きついには連続粉砕が不可能
となり、ジェットミル微粉砕効率（生産性）の著しい低
下を招来するという問題があった。したがって、本発明
の課題は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石用原料をジェ
ットミルを用いて低酸素量の微粉に粉砕する際に高い微
粉砕効率が得られるようにしたＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼
結磁石の製造方法を提供することである。また、本発明
の課題は、高いジェットミル微粉砕効率が得られるとと
もに最終的に得られるＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の
含有酸素量を０．２０％以下、含有炭素量を０．１０％
以下（いずれも重量百部率）、およびこれら不可避不純
物の含有量に適合した希土類磁石合金組成とすること
で、安定して高い磁気特性を得られるようにしたＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法を提供することであ
る。
磁気特性を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造
が可能となったが、未だ以下のような問題が存在してい
る。すなわち、ジェットミルによる微粉砕工程において
微粉の含有酸素量を極力低く抑えるために粉砕媒体であ
る不活性ガス中の酸素濃度を下げて粉砕すると、粉砕作
業中にジェットミル粉砕室内壁に希土類焼結磁石用原料
微粉の付着（焼き付き）が生じる。この付着は不活性ガ
ス中の酸素濃度を下げるに従い顕著になり、付着が進行
すると粉砕性が低下して行きついには連続粉砕が不可能
となり、ジェットミル微粉砕効率（生産性）の著しい低
下を招来するという問題があった。したがって、本発明
の課題は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石用原料をジェ
ットミルを用いて低酸素量の微粉に粉砕する際に高い微
粉砕効率が得られるようにしたＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼
結磁石の製造方法を提供することである。また、本発明
の課題は、高いジェットミル微粉砕効率が得られるとと
もに最終的に得られるＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の
含有酸素量を０．２０％以下、含有炭素量を０．１０％
以下（いずれも重量百部率）、およびこれら不可避不純
物の含有量に適合した希土類磁石合金組成とすること
で、安定して高い磁気特性を得られるようにしたＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法を提供することであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、Ｒ−Ｆｅ
−Ｂ系希土類焼結磁石用の原料粗粉（ＲはＹを含む希土
類元素のうちの一種または二種以上）を微粉砕し、以後
磁場中成形、焼結、熱処理する希土類焼結磁石の製造方
法において、低酸素量のジェットミル微粉末を得るとと
もに、ジェットミルの粉砕室内への原料の付着（焼き付
き）を非常に少なく抑えて高効率で連続的にジェットミ
ル微粉砕可能な条件を鋭意検討した結果、前記原料粗粉
に対して炭化水素系潤滑剤を０.０１〜０.１０ｗｔ％添
加した後（好ましくはさらに脂肪酸および／または脂肪
酸の誘導体を０.０１〜０.１０ｗｔ％添加した後）、酸
素濃度０．００５ｖｏｌ％以下の不活性気流中にてジェ
ットミル微粉砕することが有効なことを見出し、本発明
の希土類焼結磁石の製造方法に至ったものである。
−Ｂ系希土類焼結磁石用の原料粗粉（ＲはＹを含む希土
類元素のうちの一種または二種以上）を微粉砕し、以後
磁場中成形、焼結、熱処理する希土類焼結磁石の製造方
法において、低酸素量のジェットミル微粉末を得るとと
もに、ジェットミルの粉砕室内への原料の付着（焼き付
き）を非常に少なく抑えて高効率で連続的にジェットミ
ル微粉砕可能な条件を鋭意検討した結果、前記原料粗粉
に対して炭化水素系潤滑剤を０.０１〜０.１０ｗｔ％添
加した後（好ましくはさらに脂肪酸および／または脂肪
酸の誘導体を０.０１〜０.１０ｗｔ％添加した後）、酸
素濃度０．００５ｖｏｌ％以下の不活性気流中にてジェ
ットミル微粉砕することが有効なことを見出し、本発明
の希土類焼結磁石の製造方法に至ったものである。
【０００７】また、本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ希土類焼結
磁石用の原料粗粉（ＲはＹを含む希土類元素のうちの一
種または二種以上）を微粉砕し、以後磁場中成形、焼
結、熱処理を行う希土類焼結磁石の製造方法において、
前記原料粗粉に対して炭化水素系潤滑剤を添加した後、
酸素濃度０．００５ｖｏｌ％以下の不活性ガス気流中に
てジェットミルを用いて微粉砕し、次いでその微粉砕粉
を不活性ガス中において鉱物油、合成油、植物油のいず
れかの油中または二種以上の混合油中に回収しスラリ−
とした後、そのスラリーを用いて磁場中成形し、引き続
いて脱油、焼結、熱処理を行うことにより、重量百部率
で希土類元素Ｒ２７．０〜３１．０％、Ｂ０．５〜２．
０％、含有酸素量が０．２０％以下、含有炭素量が０．
１０％以下であり、さらにＮｂ０．１〜２．０％、Ａｌ
０．０２〜２．０％、Ｃｏ０．３〜５．０％、Ｇａ０．
０１〜０．５％、Ｃｕ０．０１〜１．０％のうちの一種
または二種以上を含有し、残部ＦｅからなるＲ−Ｆｅ−
Ｂ系希土類焼結磁石を得ることを特徴とする希土類焼結
磁石の製造方法である。本発明では、前記原料粗粉に対
して、さらに脂肪酸および／または脂肪酸の誘導体を
０．０１〜０．１０ｗｔ％添加することで、一層のジェ
ットミル微粉砕効率の向上を実現することができる。特
に、炭化水素系潤滑剤が上記鉱物油、合成油、植物油中
に溶解する性質を有したものである場合は、上記低酸素
プロセスの適用下において、油分の除去過程で添加され
た炭化水素系潤滑剤のうちの相当量が除去されるため、
ジェットミルの連続微粉砕性を重視して炭化水素系潤滑
剤を０．１ｗｔ％を越えて例えば０．１１〜０．２０ｗ
ｔ％の範囲で添加しても最終的にＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類
焼結磁石に残留する炭素量を重量百部率で０．１０％以
下とできるので実用性に富むものである。また、酸素濃
度０．００５ｖｏｌ％以下の不活性ガス気流中にてジェ
ットミル微粉際する手段と、それに続く上記低酸素プロ
セスにより製造されたＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石に
おいては重量百部率で含有酸素量を安定して０．２０％
以下とすることが容易である。ここで、以降の本明細書
において％で表示し補足説明の無いものは全て重量百部
率を表すものとする。
磁石用の原料粗粉（ＲはＹを含む希土類元素のうちの一
種または二種以上）を微粉砕し、以後磁場中成形、焼
結、熱処理を行う希土類焼結磁石の製造方法において、
前記原料粗粉に対して炭化水素系潤滑剤を添加した後、
酸素濃度０．００５ｖｏｌ％以下の不活性ガス気流中に
てジェットミルを用いて微粉砕し、次いでその微粉砕粉
を不活性ガス中において鉱物油、合成油、植物油のいず
れかの油中または二種以上の混合油中に回収しスラリ−
とした後、そのスラリーを用いて磁場中成形し、引き続
いて脱油、焼結、熱処理を行うことにより、重量百部率
で希土類元素Ｒ２７．０〜３１．０％、Ｂ０．５〜２．
０％、含有酸素量が０．２０％以下、含有炭素量が０．
１０％以下であり、さらにＮｂ０．１〜２．０％、Ａｌ
０．０２〜２．０％、Ｃｏ０．３〜５．０％、Ｇａ０．
０１〜０．５％、Ｃｕ０．０１〜１．０％のうちの一種
または二種以上を含有し、残部ＦｅからなるＲ−Ｆｅ−
Ｂ系希土類焼結磁石を得ることを特徴とする希土類焼結
磁石の製造方法である。本発明では、前記原料粗粉に対
して、さらに脂肪酸および／または脂肪酸の誘導体を
０．０１〜０．１０ｗｔ％添加することで、一層のジェ
ットミル微粉砕効率の向上を実現することができる。特
に、炭化水素系潤滑剤が上記鉱物油、合成油、植物油中
に溶解する性質を有したものである場合は、上記低酸素
プロセスの適用下において、油分の除去過程で添加され
た炭化水素系潤滑剤のうちの相当量が除去されるため、
ジェットミルの連続微粉砕性を重視して炭化水素系潤滑
剤を０．１ｗｔ％を越えて例えば０．１１〜０．２０ｗ
ｔ％の範囲で添加しても最終的にＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類
焼結磁石に残留する炭素量を重量百部率で０．１０％以
下とできるので実用性に富むものである。また、酸素濃
度０．００５ｖｏｌ％以下の不活性ガス気流中にてジェ
ットミル微粉際する手段と、それに続く上記低酸素プロ
セスにより製造されたＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石に
おいては重量百部率で含有酸素量を安定して０．２０％
以下とすることが容易である。ここで、以降の本明細書
において％で表示し補足説明の無いものは全て重量百部
率を表すものとする。
【０００８】本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石は
公知の希土類ー鉄ーホウ素系磁石を対象としているが、
酸素濃度０．００５ｖｏｌ％以下の不活性ガス気流中に
おけるジェットミル微粉砕条件と低酸素プロセスとを組
み合わせた製造条件では、得られる希土類焼結磁石の低
い含有酸素量に対応して高い磁気特性を得るために希土
類元素Ｒの含有量は２７．０〜３１．０％が好ましく、
２８．０〜３１．０％がより好ましく、２８．５〜３
０．５％が特に好ましい。Ｒの含有量が２７．０％未満
では保磁力の減少が顕著であり、３１．０％より多い場
合には残留磁束密度が顕著に低下するので好ましくな
い。Ｂの含有量は０．５〜２．０％が好ましく、０．９
〜１．５％がより好ましく、０．９５〜１．２％が特に
好ましい。Ｂの含有量が０．５％未満では保磁力の低下
が顕著であり、２．０％よりも多い場合には残留磁束密
度の低下が顕著となり好ましくない。さらに、Ｆｅの一
部をＣｏ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｇａ、Ｃｕの元素のうちの少な
くとも一種以上で置換することができる。各元素の置換
量は、Ｃｏは０．３〜５．０％（好ましくは０．５〜
５．０％）、Ａｌは０．０２〜２．０％（好ましくは
０．０２〜０．３％）、Ｇａは０．０１〜０．５％（好
ましくは０．０２〜０．２％）、Ｃｕは０．０１〜１．
０％（好ましくは０．０２〜０．２％）であることが高
い磁気特性を得るために好ましい。なお、上記組成は最
終生成物であるＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石が対象で
あり、前記原料粗粉は上記組成外のものも用い得ること
は勿論である。
公知の希土類ー鉄ーホウ素系磁石を対象としているが、
酸素濃度０．００５ｖｏｌ％以下の不活性ガス気流中に
おけるジェットミル微粉砕条件と低酸素プロセスとを組
み合わせた製造条件では、得られる希土類焼結磁石の低
い含有酸素量に対応して高い磁気特性を得るために希土
類元素Ｒの含有量は２７．０〜３１．０％が好ましく、
２８．０〜３１．０％がより好ましく、２８．５〜３
０．５％が特に好ましい。Ｒの含有量が２７．０％未満
では保磁力の減少が顕著であり、３１．０％より多い場
合には残留磁束密度が顕著に低下するので好ましくな
い。Ｂの含有量は０．５〜２．０％が好ましく、０．９
〜１．５％がより好ましく、０．９５〜１．２％が特に
好ましい。Ｂの含有量が０．５％未満では保磁力の低下
が顕著であり、２．０％よりも多い場合には残留磁束密
度の低下が顕著となり好ましくない。さらに、Ｆｅの一
部をＣｏ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｇａ、Ｃｕの元素のうちの少な
くとも一種以上で置換することができる。各元素の置換
量は、Ｃｏは０．３〜５．０％（好ましくは０．５〜
５．０％）、Ａｌは０．０２〜２．０％（好ましくは
０．０２〜０．３％）、Ｇａは０．０１〜０．５％（好
ましくは０．０２〜０．２％）、Ｃｕは０．０１〜１．
０％（好ましくは０．０２〜０．２％）であることが高
い磁気特性を得るために好ましい。なお、上記組成は最
終生成物であるＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石が対象で
あり、前記原料粗粉は上記組成外のものも用い得ること
は勿論である。
【０００９】本発明は従来のような成形性の改善を意図
したものでなく、ジェットミル微粉砕時における粉砕室
内の原料付着を非常に小さく抑えてジェットミル微粉砕
効率を向上するとともに低酸素量の微粉を安定して得る
ことを目的としたものであるから、炭化水素系潤滑剤ま
たは、炭化水素系潤滑剤と脂肪酸および／または脂肪酸
の誘導体とを必ず微粉砕前の粗粉に添加する。添加のた
めの混合手段法は特に限定されないが、例えばＶ型混合
機、ヘンシエルミキサ−等を利用して行う。炭化水素系
潤滑剤としては例えば流動パラフィン、天然パラフィ
ン、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワッ
クス、合成パラフィン、塩素化ナフタリン等が有効であ
り、上記特殊油中に溶解するものが含有炭素量低減のた
めに好ましい。脂肪酸および／または脂肪酸の誘導体と
しては例えばステアリン酸亜鉛等に代表される金属石鹸
が有効である。添加する炭化水素系潤滑剤、脂肪酸およ
び／または脂肪酸の誘導体の形態は特に制約はないが、
効率よく均一な添加分散を行うためには粉末状のものが
望ましい。炭化水素系潤滑剤の添加量は０.０１〜０.１
０％とすることが好ましい。添加量が０.０１％未満で
は付着（焼き付き）抑制効果が十分でなく、添加量が
０.１０％を超えると希土類焼結磁石の含有炭素量が高
くなり易い。また、炭化水素系潤滑剤０.０１〜０.１０
％と、脂肪酸および／または脂肪酸の誘導体を０.０１
〜０.１０％複合添加することにより、付着（焼き付
き）抑制効果がさらに高められて原料粗粉の流動性が向
上し連続してジェットミル微粉砕できる結果、低酸素量
の微粉を安定して得ることができる。脂肪酸および／ま
たは脂肪酸の誘導体の添加量が０.０１％未満では付着
防止、粗粉の流動性のさらなる向上が認められず、０.
１％を超えるとその相当量が希土類焼結磁石中に残留し
含有炭素量を０．１０％以下に維持することが困難とな
る。なお、本発明では、上記微粉砕粉にさらに成形助剤
として公知の潤滑剤を添加してもよい。
したものでなく、ジェットミル微粉砕時における粉砕室
内の原料付着を非常に小さく抑えてジェットミル微粉砕
効率を向上するとともに低酸素量の微粉を安定して得る
ことを目的としたものであるから、炭化水素系潤滑剤ま
たは、炭化水素系潤滑剤と脂肪酸および／または脂肪酸
の誘導体とを必ず微粉砕前の粗粉に添加する。添加のた
めの混合手段法は特に限定されないが、例えばＶ型混合
機、ヘンシエルミキサ−等を利用して行う。炭化水素系
潤滑剤としては例えば流動パラフィン、天然パラフィ
ン、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワッ
クス、合成パラフィン、塩素化ナフタリン等が有効であ
り、上記特殊油中に溶解するものが含有炭素量低減のた
めに好ましい。脂肪酸および／または脂肪酸の誘導体と
しては例えばステアリン酸亜鉛等に代表される金属石鹸
が有効である。添加する炭化水素系潤滑剤、脂肪酸およ
び／または脂肪酸の誘導体の形態は特に制約はないが、
効率よく均一な添加分散を行うためには粉末状のものが
望ましい。炭化水素系潤滑剤の添加量は０.０１〜０.１
０％とすることが好ましい。添加量が０.０１％未満で
は付着（焼き付き）抑制効果が十分でなく、添加量が
０.１０％を超えると希土類焼結磁石の含有炭素量が高
くなり易い。また、炭化水素系潤滑剤０.０１〜０.１０
％と、脂肪酸および／または脂肪酸の誘導体を０.０１
〜０.１０％複合添加することにより、付着（焼き付
き）抑制効果がさらに高められて原料粗粉の流動性が向
上し連続してジェットミル微粉砕できる結果、低酸素量
の微粉を安定して得ることができる。脂肪酸および／ま
たは脂肪酸の誘導体の添加量が０.０１％未満では付着
防止、粗粉の流動性のさらなる向上が認められず、０.
１％を超えるとその相当量が希土類焼結磁石中に残留し
含有炭素量を０．１０％以下に維持することが困難とな
る。なお、本発明では、上記微粉砕粉にさらに成形助剤
として公知の潤滑剤を添加してもよい。
【００１０】炭化水素系潤滑剤、または炭化水素系潤滑
剤と脂肪酸および／または脂肪酸の誘導体とが添加混合
された原料粗粉は酸素濃度０．００５ｖｏｌ％以下、好
ましくは０．００２ｖｏｌ％以下の不活性ガス（窒素、
Ａｒガス等。）中にてジェットミル微粉砕される。不活
性ガス中の酸素濃度が０．００５ｖｏｌ％を超えるとジ
ェットミル微粉の含有酸素量の増加率が大きくなるので
好ましくない。酸素濃度０．００５ｖｏｌ％以下の不活
性ガス中にてジェットミル微粉砕された微粉は非常に活
性であるので、微粉砕直後から焼結に至るまでの工程を
大気から遮断した状態で行う必要があり、本発明ではジ
ェットミル粉砕機から排出される粉砕微粉を不活性ガス
中において直接鉱物油、合成油、植物油のいずれかの油
中またはこれらの混合油中に回収しスラリ−化して取り
扱っている。ここで、炭化水素系潤滑剤が上記の特殊な
油中に溶解する場合は、スラリー状態において微粉粒子
と化学的に結合していない炭化水素系潤滑剤分が油中に
溶解し、スラリ−濃度調整時や成形時における油分除去
の際に油分とともに除去される。したがって、ジェット
ミル微粉砕効率を重視して炭化水素系潤滑剤を０．１０
％を越えて添加する場合にも、最終的に得られる希土類
焼結磁石の含有炭素量を０．１０％以下とすることが可
能である。ジェットミル微粉砕粉は磁場中で成形された
後、焼結、熱処理される。鉱物油、合成油、植物油また
はこれらの混合油中に回収してスラリ−とした場合は、
磁場中湿式成形後脱油工程を経て焼結される。この場合
の脱油工程は、例えば特開平６−３２２４６９、特開平
８−８８１３４に開示されるように、真空中あるいは不
活性ガス気流中において加熱処理することによって行わ
れる。この脱油処理に加えて、焼結前にさらに特殊な加
熱パターンで脱炭素のための熱処理（例えば、水素気流
中において行う１００〜５００℃×１０分〜１時間の加
熱処理等。）を施すことによって、残留炭素量を０．１
％未満の低い値に低減することも可能である。
剤と脂肪酸および／または脂肪酸の誘導体とが添加混合
された原料粗粉は酸素濃度０．００５ｖｏｌ％以下、好
ましくは０．００２ｖｏｌ％以下の不活性ガス（窒素、
Ａｒガス等。）中にてジェットミル微粉砕される。不活
性ガス中の酸素濃度が０．００５ｖｏｌ％を超えるとジ
ェットミル微粉の含有酸素量の増加率が大きくなるので
好ましくない。酸素濃度０．００５ｖｏｌ％以下の不活
性ガス中にてジェットミル微粉砕された微粉は非常に活
性であるので、微粉砕直後から焼結に至るまでの工程を
大気から遮断した状態で行う必要があり、本発明ではジ
ェットミル粉砕機から排出される粉砕微粉を不活性ガス
中において直接鉱物油、合成油、植物油のいずれかの油
中またはこれらの混合油中に回収しスラリ−化して取り
扱っている。ここで、炭化水素系潤滑剤が上記の特殊な
油中に溶解する場合は、スラリー状態において微粉粒子
と化学的に結合していない炭化水素系潤滑剤分が油中に
溶解し、スラリ−濃度調整時や成形時における油分除去
の際に油分とともに除去される。したがって、ジェット
ミル微粉砕効率を重視して炭化水素系潤滑剤を０．１０
％を越えて添加する場合にも、最終的に得られる希土類
焼結磁石の含有炭素量を０．１０％以下とすることが可
能である。ジェットミル微粉砕粉は磁場中で成形された
後、焼結、熱処理される。鉱物油、合成油、植物油また
はこれらの混合油中に回収してスラリ−とした場合は、
磁場中湿式成形後脱油工程を経て焼結される。この場合
の脱油工程は、例えば特開平６−３２２４６９、特開平
８−８８１３４に開示されるように、真空中あるいは不
活性ガス気流中において加熱処理することによって行わ
れる。この脱油処理に加えて、焼結前にさらに特殊な加
熱パターンで脱炭素のための熱処理（例えば、水素気流
中において行う１００〜５００℃×１０分〜１時間の加
熱処理等。）を施すことによって、残留炭素量を０．１
％未満の低い値に低減することも可能である。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下本発明を実施例によって具体
的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定
されるものではない。
的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定
されるものではない。
【００１２】（実施例１）Ｎｄ２２．５％、Ｐｒ６．０
％、Ｄｙ１．５％、Ｂ１．０％、Ｎｂ０．７％、Ｇａ
０．１％、残部Ｆｅよりなる希土類磁石合金を水素吸蔵
法によって脆化後粗粉砕し、３２メッシュの篩を用い、
５００μｍアンダ−の粗粉を得た。この粗粉２００ｋｇ
にパラフィンワックスを０．０２％添加してＶ型混合機
にて混合し、原料粗粉とした。原料粗粉を酸素濃度０．
００１ｖｏｌ％の窒素ガス気流中でジェットミル微粉砕
を行い、３０分毎に平均粒径を測定し、５．０μｍを超
えた時点で連続粉砕中止とした。得られた微粉（含有酸
素量の平均値は０．１９５％）を用いて、Ａｒガス雰囲
気中で所定の異方性磁場金型を用いて印加磁界１３ｋＯ
ｅ、成形圧１．０トン／ｃｍ2の成形条件で成形した
後、４×１０ー 4ｔｏｒｒの真空中で１０８０℃×２時間
焼結した。次いで得られた焼結体にＡｒガス雰囲気中で
９００℃×２時間の熱処理と、５５０℃×１時間の熱処
理とを施し、本発明による希土類焼結磁石を得た。上記
ジェットミル微粉砕において粉砕室を形成する部材の微
粉砕前後での重量差（原料付着量を示す）、連続粉砕
量、得られた希土類焼結磁石を所定形状に加工して測定
した磁気特性と含有酸素量および含有炭素量を表１に示
す。表１より、実施例１においては付着量が１１ｇと非
常に少なく、また連続粉砕量は１３５ｋｇでありジェッ
トミル微粉砕効率が高いことがわかる。得られたＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の含有酸素量は０．２００％、
含有炭素量は０．０４４％といずれも低く、２０℃で測
定した磁気特性はＢｒ＝１３．６ｋＧ、ｉＨｃ＝１５．
８ｋＯｅという高い値である。
％、Ｄｙ１．５％、Ｂ１．０％、Ｎｂ０．７％、Ｇａ
０．１％、残部Ｆｅよりなる希土類磁石合金を水素吸蔵
法によって脆化後粗粉砕し、３２メッシュの篩を用い、
５００μｍアンダ−の粗粉を得た。この粗粉２００ｋｇ
にパラフィンワックスを０．０２％添加してＶ型混合機
にて混合し、原料粗粉とした。原料粗粉を酸素濃度０．
００１ｖｏｌ％の窒素ガス気流中でジェットミル微粉砕
を行い、３０分毎に平均粒径を測定し、５．０μｍを超
えた時点で連続粉砕中止とした。得られた微粉（含有酸
素量の平均値は０．１９５％）を用いて、Ａｒガス雰囲
気中で所定の異方性磁場金型を用いて印加磁界１３ｋＯ
ｅ、成形圧１．０トン／ｃｍ2の成形条件で成形した
後、４×１０ー 4ｔｏｒｒの真空中で１０８０℃×２時間
焼結した。次いで得られた焼結体にＡｒガス雰囲気中で
９００℃×２時間の熱処理と、５５０℃×１時間の熱処
理とを施し、本発明による希土類焼結磁石を得た。上記
ジェットミル微粉砕において粉砕室を形成する部材の微
粉砕前後での重量差（原料付着量を示す）、連続粉砕
量、得られた希土類焼結磁石を所定形状に加工して測定
した磁気特性と含有酸素量および含有炭素量を表１に示
す。表１より、実施例１においては付着量が１１ｇと非
常に少なく、また連続粉砕量は１３５ｋｇでありジェッ
トミル微粉砕効率が高いことがわかる。得られたＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の含有酸素量は０．２００％、
含有炭素量は０．０４４％といずれも低く、２０℃で測
定した磁気特性はＢｒ＝１３．６ｋＧ、ｉＨｃ＝１５．
８ｋＯｅという高い値である。
【００１３】
【表１】
【００１４】（実施例２）実施例１の粗粉砕後の粗粉に
パラフィンワックス０．０１％、ステアリン酸亜鉛０．
０２％を添加してＶ型混合機にて混合し、原料粗粉とし
た。微粉砕以降は実施例１と同様にして本発明による希
土類焼結磁石を得た。さらに、実施例１と同様にして評
価した粉砕室を形成する部材の微粉砕前後での重量差
（原料付着量を示す）、連続粉砕量、磁気特性、含有酸
素量および含有炭素量を表１に示す。表１より、実施例
１に比べて原料付着量、連続微粉砕性がさらに改善され
ていることがわかる。
パラフィンワックス０．０１％、ステアリン酸亜鉛０．
０２％を添加してＶ型混合機にて混合し、原料粗粉とし
た。微粉砕以降は実施例１と同様にして本発明による希
土類焼結磁石を得た。さらに、実施例１と同様にして評
価した粉砕室を形成する部材の微粉砕前後での重量差
（原料付着量を示す）、連続粉砕量、磁気特性、含有酸
素量および含有炭素量を表１に示す。表１より、実施例
１に比べて原料付着量、連続微粉砕性がさらに改善され
ていることがわかる。
【００１５】（実施例３）実施例１の粗粉砕後の粗粉に
パラフィンワックス０．０８％、ステアリン酸亜鉛０．
０２％を添加してＶ型混合機にて混合し、原料粗粉とし
た。微粉砕以降は実施例１と同様にして本発明の希土類
焼結磁石を得、さらに実施例１と同様にして粉砕室を形
成する部材の微粉砕前後での重量差（原料付着量を示
す）、連続粉砕量、磁気特性、含有酸素量および含有炭
素量を評価した結果を表１に示す。表１より、原料付着
量がなく、連続粉砕量も２００ｋｇを越えており、極め
て良好なジェットミル微粉砕効率となっていることがわ
かる。
パラフィンワックス０．０８％、ステアリン酸亜鉛０．
０２％を添加してＶ型混合機にて混合し、原料粗粉とし
た。微粉砕以降は実施例１と同様にして本発明の希土類
焼結磁石を得、さらに実施例１と同様にして粉砕室を形
成する部材の微粉砕前後での重量差（原料付着量を示
す）、連続粉砕量、磁気特性、含有酸素量および含有炭
素量を評価した結果を表１に示す。表１より、原料付着
量がなく、連続粉砕量も２００ｋｇを越えており、極め
て良好なジェットミル微粉砕効率となっていることがわ
かる。
【００１６】（実施例４）実施例１の粗粉砕後の粗粉に
パラフィンワックス０．１５％、ステアリン酸亜鉛０．
０２％を添加してＶ型混合機にて混合し、原料粗粉とし
た。この原料粗粉を酸素濃度０．０００１ｖｏｌ％未満
（検出限界以下）の窒素ガス気流中でジェットミル微粉
砕を行い、同雰囲気で鉱物油（商品名：出光スーパーゾ
ルＰＡ−３０、出光興産製）中に回収してスラリ−化し
た。次に、所定の異方性磁場金型において印加磁界１３
ｋＯｅ、成形圧１．０トン／ｃｍ2の成形条件下で前記
スラリーを用いて磁場中成形した。次に、得られた成形
体を３．０×１０ー 2ｔｏｒｒの真空炉中で２００℃×１
時間加熱する脱油処理を施した後、引き続いて４．０×
１０-4ｔｏｒｒの条件下で１５℃／分の昇温速度で１０
８０℃まで昇温し、１０８０℃×２時間焼結した。得ら
れた焼結体にＡｒガス雰囲気中で、９００℃×２時間
と、５５０℃×１時間の熱処理とを施し、以降は実施例
１と同様にして希土類焼結磁石を得、さらに実施例１と
同様にして粉砕室を形成する部材の微粉砕前後での重量
差（原料付着量を示す）、連続粉砕量、磁気特性、含有
酸素量および含有炭素量を評価した結果を表１に示す。
表１より、付着量がなくかつ良好なジェットミルの連続
微粉砕性を有していることがわかった。さらに、得られ
た希土類焼結磁石の含有窒素量を分析したところ、含有
窒素量は０．０２〜０．１５％内に分布しており、これ
らのうちの代表的なものを１０個選んで１０ｍｍ×１０
ｍｍ×１０ｍｍのブロック形状に加工後、表面に平均膜
厚１０μｍのＮｉメッキを被覆し、次いでこれらのものを
２気圧、１２０℃、湿度１００％の条件に放置する耐食
性試験を行ったが、１０００時間を経過した段階でいず
れにもＮｉメッキに異常が認められず良好な耐食性を示し
た。
パラフィンワックス０．１５％、ステアリン酸亜鉛０．
０２％を添加してＶ型混合機にて混合し、原料粗粉とし
た。この原料粗粉を酸素濃度０．０００１ｖｏｌ％未満
（検出限界以下）の窒素ガス気流中でジェットミル微粉
砕を行い、同雰囲気で鉱物油（商品名：出光スーパーゾ
ルＰＡ−３０、出光興産製）中に回収してスラリ−化し
た。次に、所定の異方性磁場金型において印加磁界１３
ｋＯｅ、成形圧１．０トン／ｃｍ2の成形条件下で前記
スラリーを用いて磁場中成形した。次に、得られた成形
体を３．０×１０ー 2ｔｏｒｒの真空炉中で２００℃×１
時間加熱する脱油処理を施した後、引き続いて４．０×
１０-4ｔｏｒｒの条件下で１５℃／分の昇温速度で１０
８０℃まで昇温し、１０８０℃×２時間焼結した。得ら
れた焼結体にＡｒガス雰囲気中で、９００℃×２時間
と、５５０℃×１時間の熱処理とを施し、以降は実施例
１と同様にして希土類焼結磁石を得、さらに実施例１と
同様にして粉砕室を形成する部材の微粉砕前後での重量
差（原料付着量を示す）、連続粉砕量、磁気特性、含有
酸素量および含有炭素量を評価した結果を表１に示す。
表１より、付着量がなくかつ良好なジェットミルの連続
微粉砕性を有していることがわかった。さらに、得られ
た希土類焼結磁石の含有窒素量を分析したところ、含有
窒素量は０．０２〜０．１５％内に分布しており、これ
らのうちの代表的なものを１０個選んで１０ｍｍ×１０
ｍｍ×１０ｍｍのブロック形状に加工後、表面に平均膜
厚１０μｍのＮｉメッキを被覆し、次いでこれらのものを
２気圧、１２０℃、湿度１００％の条件に放置する耐食
性試験を行ったが、１０００時間を経過した段階でいず
れにもＮｉメッキに異常が認められず良好な耐食性を示し
た。
【００１７】（比較例１）実施例１の粗粉砕後の粗粉に
炭化水素系潤滑剤、脂肪酸および／または脂肪酸の誘導
体を添加することなく、原料粗粉とした。微粉砕以降に
おいてジェットミル微粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度を
０．０１５ｖｏｌ％とした以外は実施例１と同様にして
希土類焼結磁石を得、さらに実施例１と同様にして粉砕
室を形成する部材の微粉砕前後での重量差（原料付着量
を示す）、連続粉砕量、磁気特性、含有酸素量および含
有炭素量を評価した結果を表１に示す。表１より、実施
例１に比べて原料付着量が約４倍と多く、連続粉砕量が
１９ｋｇと非常に小さく連続微粉砕性に劣ることがわか
る。また、得られた希土類焼結磁石の含有酸素量が０．
４３０％と高いが、これは上記実施例に比べてジェット
ミル粉砕室内に微粉砕中途の状態で長時間滞留していた
ために、微粉砕粉の含有酸素量が異常に高くなったもの
と考えられる。
炭化水素系潤滑剤、脂肪酸および／または脂肪酸の誘導
体を添加することなく、原料粗粉とした。微粉砕以降に
おいてジェットミル微粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度を
０．０１５ｖｏｌ％とした以外は実施例１と同様にして
希土類焼結磁石を得、さらに実施例１と同様にして粉砕
室を形成する部材の微粉砕前後での重量差（原料付着量
を示す）、連続粉砕量、磁気特性、含有酸素量および含
有炭素量を評価した結果を表１に示す。表１より、実施
例１に比べて原料付着量が約４倍と多く、連続粉砕量が
１９ｋｇと非常に小さく連続微粉砕性に劣ることがわか
る。また、得られた希土類焼結磁石の含有酸素量が０．
４３０％と高いが、これは上記実施例に比べてジェット
ミル粉砕室内に微粉砕中途の状態で長時間滞留していた
ために、微粉砕粉の含有酸素量が異常に高くなったもの
と考えられる。
【００１８】（比較例２）実施例１の粗粉砕後の粗粉に
ステアリン酸亜鉛０．０２％を添加してＶ型混合機にて
混合し、原料粗粉とした。ジェトミル微粉砕以降を実施
例２と同様にして行い、希土類焼結磁石を得た。さら
に、実施例１と同様にして粉砕室を形成する部材の微粉
砕前後での重量差（原料付着量を示す）、連続粉砕量、
磁気特性、含有酸素量および含有炭素量を評価した結果
を表１に示す。表１より、パラフィンワックス０．０１
％とステアリン酸亜鉛０．０２％とを複合添加した実施
例２に比べて、比較例２では原料付着量が多いとともに
連続粉砕量が３６ｋｇと少なく、ジェットミル微粉砕効
率が悪いことがわかる。また、無添加の比較例１と比較
しても、ステアリン酸亜鉛０．０２％添加のみの比較例
２の付着量の低減および連続微粉砕性の改善が不十分な
ことがわかる。
ステアリン酸亜鉛０．０２％を添加してＶ型混合機にて
混合し、原料粗粉とした。ジェトミル微粉砕以降を実施
例２と同様にして行い、希土類焼結磁石を得た。さら
に、実施例１と同様にして粉砕室を形成する部材の微粉
砕前後での重量差（原料付着量を示す）、連続粉砕量、
磁気特性、含有酸素量および含有炭素量を評価した結果
を表１に示す。表１より、パラフィンワックス０．０１
％とステアリン酸亜鉛０．０２％とを複合添加した実施
例２に比べて、比較例２では原料付着量が多いとともに
連続粉砕量が３６ｋｇと少なく、ジェットミル微粉砕効
率が悪いことがわかる。また、無添加の比較例１と比較
しても、ステアリン酸亜鉛０．０２％添加のみの比較例
２の付着量の低減および連続微粉砕性の改善が不十分な
ことがわかる。
【００１９】（比較例３）実施例１の粗粉砕後の粗粉に
パラフィンワックス０．１５％、ステアリン酸亜鉛０．
０２％を添加してＶ型混合機にて混合し、原料粗粉とし
た。微粉砕以降は実施例１と同様にして希土類焼結磁石
を得、さらに実施例１と同様にして粉砕室を形成する部
材の微粉砕前後での重量差（原料付着量を示す）、連続
粉砕量、磁気特性、含有酸素量および含有炭素量を評価
した結果を表１に示す。表１より、原料付着量、連続微
粉砕性は大幅に改善されているが、上記実施例に比べて
希土類焼結磁石の含有炭素量が０．１５％と高く、ｉＨ
ｃが１３．３ｋＯｅという低い値である。
パラフィンワックス０．１５％、ステアリン酸亜鉛０．
０２％を添加してＶ型混合機にて混合し、原料粗粉とし
た。微粉砕以降は実施例１と同様にして希土類焼結磁石
を得、さらに実施例１と同様にして粉砕室を形成する部
材の微粉砕前後での重量差（原料付着量を示す）、連続
粉砕量、磁気特性、含有酸素量および含有炭素量を評価
した結果を表１に示す。表１より、原料付着量、連続微
粉砕性は大幅に改善されているが、上記実施例に比べて
希土類焼結磁石の含有炭素量が０．１５％と高く、ｉＨ
ｃが１３．３ｋＯｅという低い値である。
【００２０】（比較例４）実施例１の粗粉砕後の粗粉に
パラフィンワックス０．０１％、ステアリン酸亜鉛０．
１５％を添加してＶ型混合機にて混合し、原料粗粉とし
た。微粉砕以降は実施例４と同様にして希土類焼結磁石
を得、さらに実施例１と同様にして粉砕室を形成する部
材の微粉砕前後での重量差（原料付着量を示す）、連続
粉砕量、磁気特性、含有酸素量および含有炭素量を評価
した結果を表１に示す。表１より原料付着量、連続粉砕
性は大幅に改善されているが、この比較例４と同様に微
粉砕後の原料微粉を鉱物油中に回収した実施例４に比べ
て残留炭素量が高く、ｉＨｃが低い。比較例４において
炭素量が実施例４より高い主な理由は、上記鉱物油中に
パラフィンワックスは溶解するが、ステアリン酸亜鉛は
溶解しないためであると判定される。
パラフィンワックス０．０１％、ステアリン酸亜鉛０．
１５％を添加してＶ型混合機にて混合し、原料粗粉とし
た。微粉砕以降は実施例４と同様にして希土類焼結磁石
を得、さらに実施例１と同様にして粉砕室を形成する部
材の微粉砕前後での重量差（原料付着量を示す）、連続
粉砕量、磁気特性、含有酸素量および含有炭素量を評価
した結果を表１に示す。表１より原料付着量、連続粉砕
性は大幅に改善されているが、この比較例４と同様に微
粉砕後の原料微粉を鉱物油中に回収した実施例４に比べ
て残留炭素量が高く、ｉＨｃが低い。比較例４において
炭素量が実施例４より高い主な理由は、上記鉱物油中に
パラフィンワックスは溶解するが、ステアリン酸亜鉛は
溶解しないためであると判定される。
【００２１】
【発明の効果】本発明の希土類焼結磁石の製造方法によ
れば、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石用原料粗粉を低酸
素量の微粉に微粉砕する際に高いジェットミル微粉砕効
率を得ることができる。また、本発明によれば、高いジ
ェットミル微粉砕効率が得られるとともに最終的に得ら
れるＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の含有酸素量を０．
２０％以下、含有炭素量を０．１０％以下とし、さらに
前記不可避不純物量に適合させた希土類磁石合金組成と
することで高い磁気特性のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁
石を安定に提供でき、実用性に富んだ極めて有用な発明
である。
れば、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石用原料粗粉を低酸
素量の微粉に微粉砕する際に高いジェットミル微粉砕効
率を得ることができる。また、本発明によれば、高いジ
ェットミル微粉砕効率が得られるとともに最終的に得ら
れるＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石の含有酸素量を０．
２０％以下、含有炭素量を０．１０％以下とし、さらに
前記不可避不純物量に適合させた希土類磁石合金組成と
することで高い磁気特性のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁
石を安定に提供でき、実用性に富んだ極めて有用な発明
である。
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石用の原料
粗粉（ＲはＹを含む希土類元素のうちの一種または二種
以上）を微粉砕し、以後磁場中成形、焼結、熱処理を行
う希土類焼結磁石の製造方法において、 前記原料粗粉に対して０.０１〜０.１０ｗｔ％の炭化水
素系潤滑剤を添加した後、酸素濃度０．００５ｖｏｌ％
以下の不活性ガス気流中にてジェットミルを用いて微粉
砕し、以後磁場中成形、焼結、熱処理を行うことを特徴
とする希土類焼結磁石の製造方法。 - 【請求項２】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石用の原料
粗粉（ＲはＹを含む希土類元素のうちの一種または二種
以上）を微粉砕し、以後磁場中成形、焼結、熱処理を行
う希土類焼結磁石の製造方法において、 前記原料粗粉に対して炭化水素系潤滑剤を添加した後、
酸素濃度０．００５vol％以下の不活性ガス気流中にて
ジェットミルを用いて微粉砕し、次いでその微粉砕粉を
不活性ガス中において鉱物油、合成油、植物油のいずれ
かの油中または二種以上の混合油中に回収しスラリ−と
した後、そのスラリーを用いて磁場中成形し、引き続い
て脱油、焼結、熱処理を行うことにより、重量百部率で
希土類元素Ｒ２７．０〜３１．０％、Ｂ０．５〜２．０
％、含有酸素量が０．２０％以下、含有炭素量が０．１
０％以下であり、さらにＮｂ０．１〜２．０％、Ａｌ
０．０２〜２．０％、Ｃｏ０．３〜５．０％、Ｇａ０．
０１〜０．５％、Ｃｕ０．０１〜１．０％のうちの一種
または二種以上を含有し、残部ＦｅからなるＲ−Ｆｅ−
Ｂ系希土類焼結磁石を得ることを特徴とする希土類焼結
磁石の製造方法。 - 【請求項３】 前記原料粗粉に対してさらに脂肪酸およ
び／または脂肪酸の誘導体を０.０１〜０.１０ｗｔ％添
加したことを特徴とする請求項１または２に記載の希土
類焼結磁石の製造方法。
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| JP13320597A JP4285666B2 (ja) | 1997-05-23 | 1997-05-23 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
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| JPH10321451A true JPH10321451A (ja) | 1998-12-04 |
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| JP (1) | JP4285666B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6482353B1 (en) | 1999-11-12 | 2002-11-19 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Method for manufacturing rare earth magnet |
| US6511631B2 (en) | 2000-04-21 | 2003-01-28 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Powder compacting apparatus and method of producing a rare-earth magnet using the same |
| JP2003068551A (ja) * | 2001-08-27 | 2003-03-07 | Tdk Corp | 希土類永久磁石の製造方法 |
| US7141126B2 (en) | 2000-09-19 | 2006-11-28 | Neomax Co., Ltd. | Rare earth magnet and method for manufacturing the same |
| JP2020167208A (ja) * | 2019-03-28 | 2020-10-08 | Tdk株式会社 | 希土類永久磁石用の合金粉末の製造方法、及び希土類永久磁石の製造方法 |
-
1997
- 1997-05-23 JP JP13320597A patent/JP4285666B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| JP2020167208A (ja) * | 2019-03-28 | 2020-10-08 | Tdk株式会社 | 希土類永久磁石用の合金粉末の製造方法、及び希土類永久磁石の製造方法 |
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