JP7135377B2 - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
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本実施形態に係る希土類磁石の製造方法は、希土類元素を含む原料合金から金属粉末を調製する粉末調製工程と、金属粉末を型内へ供給して、成形体を形成する成形工程と、型内に保持された成形体に磁場を印加して、成形体に含まれる金属粉末を配向させる配向工程と、成形体を焼結させる焼結工程と、を備える。型によって成形される前の金属粉末の応力緩和率は、7%以上35%以下である。型によって成形される前の金属粉末の動摩擦係数は、0.200以上0.450以下であってよい。
SRR=100×(Fa-Fb)/Fa (1)
μ=fc/Fd (2)
<原料合金>
本実施形態において、希土類磁石とは焼結磁石を意味する。希土類磁石の製造方法では、まず原料合金を鋳造する。鋳造方法は、例えば、ストリップキャスト法であってよい。原料合金はフレーク状であってよく、インゴット状であってもよい。原料合金は、希土類元素Rを含む。希土類元素Rは、Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb及びLuからなる群より選ばれる少なくとも一種であればよい。原料合金は、希土類元素Rに加えて、B,Fe,Co,Cu,Ni,Mn,Al,Nb,Zr,Ti,W,Mo,V,Ga,Zn,Si及びBiからなる群より選ばれる少なくとも一種の元素を含んでよい。原料合金の化学組成は、最終的に得たい希土類磁石の主相及び粒界相の化学組成に応じて調整すればよい。つまり、目的とする希土類磁石の組成に応じて上記元素を含む各出発原料を秤量・配合して、原料合金を調製すればよい。希土類磁石は、例えば、ネオジム磁石、サマリウムコバルト磁石、サマリウム‐鉄‐窒素磁石、又はプラセオジム磁石であってよい。希土類磁石の主相は、例えば、Nd2Fe14B,SmCo5,Sm2Co17,Sm2Fe17N3,Sm1Fe7Nx,又はPrCo5であってよい。粒界相は、例えば、主相に比べて希土類元素Rの含有量が大きい相(Rリッチ相)であってよい。粒界相は、遷移金属リッチ相、Bリッチ相、酸化物相又は炭化物相を含んでもよい。
粉末調製工程では、上記の原料合金から金属粉末(合金粉末)が調製される。金属粉末の応力緩和率及び動摩擦係数は、粉末調製工程において上記の範囲内に調整されてよい。後述されるように、粉末調製工程では、原料合金の粉砕、粉砕された原料合金の攪拌、及び、粉砕された原料合金の混合のうち少なくともいずれかが行われてよい。これらの工程により、所望の平均粒子径を有する金属粉末が調製される。金属粉末の応力緩和率及び動摩擦係数が上記の数値範囲内に制御され易いことから、金属粉末の平均粒子径は、0.5μm以上5μm以下であってよい。
成形工程では、上記の手順で得られた金属粉末を、型内へ供給して、成形体を形成する。型は、例えば、下型と、下型の上に配置される筒状の側型と、側型の上に配置される上型(パンチ)と、を備える。希土類磁石の形状及び寸法に対応する空間が、側型を鉛直方向に貫通している。側型は、型の側壁と言い換えてよい。下型は板状であってよい。側型の下部が、下型の表面に形成された爪部(stops)に嵌合することにより、水平方向における側型の位置が固定されてよい。成形工程では、側型を下型の上に載置して、側型の下面側の開口部(穴)を下型で塞ぐ。このような配置により、側型及び下型がキャビティ(雌型)を構成する。続いて、金属粉末を、側型の上面側の開口部(穴)からキャビティ内へ導入する。その結果、金属粉末がキャビティ内において希土類磁石の形状及び寸法に対応するように成形される。金属粉末を、キャビティへ充填してよい。つまり、キャビティを金属粉末で満たしてよい。上型は、コア(雄型)と言い換えてよい。上型は、キャビティに嵌合する形状を有してよい。上型をキャビティへ挿入してよい。キャビティ内の成形体(金属粉末)を、上型の先端面で圧縮してよい。ただし、焼結工程における金属粉末同士の焼結だけにより、成形体の密度が十分に高まり、所望の密度を有する希土類磁石が得られるので、キャビティ内の金属粉末を圧縮しなくてもよい。
配向工程では、型内に保持された成形体に磁場を印加する。つまり、型内の成形体に磁場を印加して、成形体を構成する金属粉末を型内で磁場に沿って配向させる。磁場は、パルス磁場又は静磁場であってよい。例えば、型内に保持された成形体を、型と共に、空芯コイル(ソレノイドコイル)の内側に配置して、空芯コイルに電流を流すことにより、型内の成形体に磁場を印加してよい。ダブルコイル又はヘルムホルツコイルに電流を流すことにより、型内の成形体に磁場を印加してよい。ダブルコイルとは、二つのコイルが同一の中心軸を持つように配置された磁場発生装置である。ダブルコイル又はヘルムホルツコイルを用いることにより、空芯コイルを用いる場合に比べて、より均質な磁場を成形体に印加することができる。その結果、成形体における金属粉末の配向性が向上し易く、最終的に得られる希土類磁石の磁気特性が向上し易い。着磁ヨークを用いて、型内の成形体に磁場を印加してもよい。型内の成形体に印加する磁場の強度は、例えば、796kA/m以上5173kA/m以下(10kOe以上65kOe以下)であってよい。配向工程後、成形体を脱磁してもよい。型内の成形体に印加する磁場の強度は、必ずしも上記の範囲に限定されない。
分離工程では、型の少なくとも一部を、成形体から分離する。例えば、分離工程では、上型及び側型を成形体から分離・除去することにより、成形体を下型の上に載置してよい。成形体を保持した側型及び上型を下型から分離して、成形体を保持した側型及び上型を加熱工程用トレイの上に載置してもよい。そして、側型及び上型を成形体から分離して、成形体を加熱工程用トレイに載置してもよい。上型及び側型のうち一方又は両方は、分解及び組立てが可能であってよい。分離工程において、上型及び側型のうち一方又は両方を分解することにより、上型及び側型のうち一方又は両方を成形体から外してよい。
分離工程に続いて、以下の加熱工程を行ってよい。ただし、加熱工程は必須ではない。
配向工程後、焼結工程を行う。配向工程後、上記の加熱工程を経ることなく、焼結工程を行ってよい。配向工程後、上記の加熱工程を経て、焼結工程を行ってよい。焼結工程では、型の全部から分離された成形体を焼結させる。焼結工程では、成形体中の金属粉末同士が焼結して、焼結体(希土類磁石)が得られる。
<粉末調製工程>
ストリップキャスト法により、主成分がNd2Fe14Bであるフレーク状の原料合金を作製した。粗粉砕ステップでは、原料合金を水素吸蔵法により粗粉砕して、粗粉末を得た。水素吸蔵法では、室温下で1時間にわたって水素を原料合金へ吸蔵させた後、500℃での1時間の加熱により原料合金を脱水素した。
上述の方法で、実施例1の金属粉末の応力緩和率SRR及び動摩擦係数μを測定した。測定装置としては、株式会社ナノシーズ製の粉体層せん断力測定装置NS‐S500を用いた。測定装置の概要は、図1,2及び4に示される通りであった。測定に用いた円筒状のセル8の内径φは、43mmであった。測定では、セル8の端面と基板12の表面との間に、0.3mmの隙間を設けた。測定では、70gの金属粉末3をセル8の内側及び基板12の凹部へ充填した。上部垂直応力Fの測定過程におけるパンチ6の押し込み速度は、0.2mm/秒に維持した。パンチ6がセル8内の金属粉末3へ及ぼす力FNの最大値(換言すれば、上部垂直応力Fの最大値Fa)は、300Nであった。上部垂直応力Fの緩和時間は、100秒であった。動摩擦係数μの測定におけるせん断速度は、10μm/秒に維持した。
成形工程では、上記の金属粉末を型内へ供給して、成形体を形成した。成形工程の詳細は以下の通りであった。
配向工程では、上記の型内に保持された成形体を、空芯コイル内に配置して、パルス磁場を型内の成形体へ印加した。パルス磁場の強度は、5Tであった。配向工程後、成形体を型から抜き出して、焼結用トレイへ移した。
焼結工程では、焼結用トレイに載置された成形体を、1070℃で4時間加熱した。
室温における実施例1の希土類磁石の残留磁束密度Brを測定した。測定には、B‐Hトレーサーを用いた。実施例1の希土類磁石の残留磁束密度Brは、下記表1に示される。
実施例A2~A5其々の成形工程では、成形体の密度を下記表1に示される値に調整した。成形体の密度を除いて実施例1と同様の方法で、実施例A2~A5其々の希土類磁石を個別に作製した。実施例1と同様の方法で、実施例A2~A5其々のSRR、μ及びBrを測定した。測定結果は、下記表1に示される。
比較例A1~A5では、下記表1に示される潤滑剤を用いた。比較例A1~A5其々の成形工程では、成形体の密度を下記表1に示される値に調整した。これらの事項を除いて実施例1と同様の方法で、比較例A1~A5其々の希土類磁石を個別に作製した。実施例1と同様の方法で、比較例A1~A5其々のSRR、μ及びBrを測定した。測定結果は、下記表1に示される。
実施例A6の微粉砕ステップでは、最初に、潤滑剤を粗粉末へ添加しなかった。実施例A6の場合、ジェットミルを経た粗粉末へ潤滑剤を添加した後、粗粉末を更に攪拌及び混合した。実施例A6の成形工程では、成形体の密度を下記表1に示される値に調整した。これらの事項を除いて実施例1と同様の方法で、実施例A6の希土類磁石を作製した。実施例1と同様の方法で、実施例A6のSRR、μ及びBrを測定した。測定結果は、下記表1に示される。
比較例A6では、下記表1に示される潤滑剤を用いた。比較例A6の微粉砕ステップでは、最初に、潤滑剤を粗粉末へ添加しなかった。比較例A6の場合、ジェットミルを経た粗粉末へ潤滑剤を添加した後、粗粉末を更に攪拌及び混合した。比較例A6の成形工程では、成形体の密度を下記表1に示される値に調整した。これらの事項を除いて実施例1と同様の方法で、比較例A6の希土類磁石を作製した。実施例1と同様の方法で、比較例A6のSRR、μ及びBrを測定した。測定結果は、下記表1に示される。
実施例B1~B5及び比較例B1,B2では、下記表2に示される潤滑剤を用いた。
実施例C1~C7では、下記表3に示される潤滑剤を用いた。
実施例D1~D7では、下記表4に示される潤滑剤を用いた。
Claims (4)
- 希土類元素を含む原料合金から金属粉末を調製する粉末調製工程と、
前記金属粉末を型内へ供給して、成形体を形成する成形工程と、
前記型内に保持された前記成形体に磁場を印加して、前記成形体に含まれる前記金属粉末を配向させる配向工程と、
前記成形体を焼結させる焼結工程と、
を備え、
前記金属粉末が、脂肪酸エステル、アミンカルボン酸塩、脂肪族アミン、脂肪酸及び脂肪酸アミドからなる群より選ばれる少なくとも一種の潤滑剤を含み、
前記金属粉末の応力緩和率が、7.2%以上30.3%以下である、
希土類磁石の製造方法。 - 前記金属粉末の動摩擦係数が、0.200以上0.450以下である、
請求項1に記載の希土類磁石の製造方法。 - 前記粉末調製工程では、前記原料合金の粉砕、粉砕された前記原料合金の攪拌、及び、粉砕された前記原料合金の混合のうち少なくともいずれかが行われる、
請求項1又は2に記載の希土類磁石の製造方法。 - 前記型が前記金属粉末に及ぼす圧力が、0.049MPa以上20MPa以下である、
請求項1~3のいずれか一項に記載の希土類磁石の製造方法。
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