KR101744403B1 - 희토류 자석의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

희토류 자석의 제조 방법은 이하를 구비한다 : 희토류 자석 재료가 되는 자성 분말을 흑연제 용기에 충전하고 밀봉하여, 제 1 밀봉체 (10) 를 제작하는 것; 상기 제 1 밀봉체를 소결하여 소결체 (S) 를 제작하고, 소결체가 수용된 제 2 밀봉체 (20) 를 제작하는 것; 및 상기 소결체에 자기적 이방성을 부여하기 위해서, 상기 제 2 밀봉체에 열간 소성 가공을 실시하여 희토류 자석을 제조하는 것.

Description

희토류 자석의 제조 방법{MANUFACTURING METHOD OF RARE-EARTH MAGNET}
본 발명은 희토류 자석의 제조 방법에 관한 것이다.
란타노이드 등의 희토류 원소를 사용한 희토류 자석은 영구 자석이라고도 불린다. 란타노이드 등의 희토류 원소를 사용한 희토류 자석은, 하드 디스크나 Magnetic Resonance Imaging 장치 (MRI 장치) 를 구성하는 모터 외에, 하이브리드차나 전기 자동차 등의 구동용 모터 등에 사용되고 있다.
모터의 소형화나 고전류 밀도화에 의한 발열량의 증대에 대해, 사용되는 희토류 자석에도 내열성에 대한 요구는 한층 높아지고 있다. 이 때문에, 고온 사용하에서 자석의 자기 특성을 어떻게 유지할 수 있는지가 당해 기술 분야에서의 중요한 연구 과제의 하나가 되고 있다.
희토류 자석으로는, 조직을 구성하는 결정립 (주상) 의 스케일이 3 ∼ 5 ㎛ 정도인 일반적인 소결 자석 외에, 결정립을 50 ㎚ ∼ 300 ㎚ 정도의 나노 스케일로 미세화한 나노 결정 자석이 알려져 있다. 나노 결정 자석 중에서도, 상기하는 결정립의 미세화를 도모하면서 고가의 중희토류 원소의 첨가량을 저감시키거나, 혹은 중희토류 원소의 첨가를 없앨 수 있는 나노 결정 자석이 현재 주목받고 있다.
희토류 자석의 제조 방법의 일례로서, Nd-Fe-B 계의 금속 용탕을 급랭 응고시켜 얻어진 미세 분말 (자성 분말) 을 가압 성형하면서 소결체로 하고, 이 소결체에 자기적 이방성을 부여하기 위해서 열간 소성 가공을 실시하여 희토류 자석 (배향 자석) 을 제조하는 방법이 알려져 있다. 또한, 이 열간 소성 가공에는, 후방 압출 가공이나 전방 압출 가공과 같은 압출 가공이나, 업셋 가공 (단조 가공) 등이 적용되고 있다.
통상, 자성 분말의 제작 및 운반, 소결체의 제조, 희토류 자석의 제조라는 전체 공정에 걸쳐, 각 공정에 있어서의 피제조물이 대기에 함유되는 산소와 접촉한다. 이 결과, 피제조물의 조직 내의 산소 농도가 높아지거나, 피제조물이 산화됨으로써, 최종적으로 얻어지는 희토류 자석의 자기 성능이 저하되는 것이 알려져 있다. 희토류 자석의 자기 성능의 지표로는, 잔류 자화 (잔류 자속 밀도) 나 보자력 등이 알려져 있다. 예를 들어, 열간 소성 가공을 실시할 때에는, 자석 재료에 함유되는 산소가 Nd-Fe-B 계의 주상을 파괴하여, 잔류 자속 밀도나 보자력을 저감시키는 것이 알려져 있다. 또, 열간 소성 가공 후에 보자력을 회복하기 위해서 개질 합금을 입계 확산할 때에, 내부에 잔류하는 산소가 개질 합금의 내부로의 침투를 저해하는 것도 알려져 있다. 나아가서는, 자석 내에 도입된 산소가 입계상 중의 희토류 원소와 반응하여 산화물을 형성하고, 주상을 자기적으로 분단하는 데에 유효한 입계상 성분이 감소하는 결과, 희토류 자석의 보자력이 저감되는 것도 알려져 있다.
희토류 자석의 산소 농도를 저감시키는 기술로서, 희토류 자석의 제조 과정에 있어서 산소와의 접촉을 차단하는 하기의 관련 기술이 개시되어 있다.
예를 들어 일본 공개특허공보 평6-346102, 일본 공개특허공보 2005-232473 은, 희토류 자석용의 자성 분말을 불활성 가스로 충만된 고기밀성의 용기에 수용하고, 이 용기로부터 형 (型) 으로 급분하면서 소결하는 기술이 개시되어 있다.
또, 일본 공개특허공보 평1-248503 은, 희토류 자석용의 자성 분말을 금속제의 캔 내에 충전하고, 진공 흡인하에서 이 캔을 기밀로 하여, 가열한 캔에 대해 열간 압출하여 프레스를 실시하는 희토류 자석을 제조하는 방법을 개시하고 있다.
또한, 일본 공개특허공보 평1-171204 는, 희토류 자석 주괴를 금속 재료로 둘러싸 밀봉하고, 밀봉된 금속 재료에 대해 열간 가공을 실시하는 희토류 자석의 제조 방법을 개시하고 있다.
상기 관련 기술에 의하면, 희토류 자석 제조 과정에서의 자성 분말이나 소결체 등과 접촉하는 산소 농도를 저감시킬 수는 있다.
그러나, 일본 공개특허공보 평6-346102, 일본 공개특허공보 2005-232473 에서 개시되는 제조 방법에서는, 기밀성이 높은 용기에서 형으로 자성 분말을 충전하므로 작업성이 양호하지 않다. 따라서, 제조 시간이 걸림과 함께 용기의 제조에 필요로 하는 비용이 들기 때문에 제조 비용이 전체적으로 증가할 가능성이 있다.
또, 일본 공개특허공보 평1-248503, 일본 공개특허공보 평1-171204 에서 개시되는 제조 방법에서는, 금속제의 캔 등을 가열 프레스하는데, 예를 들어 Nd-Fe-B 계의 희토류 자석용의 자성 분말은 일반의 금속과 비교하여 강산화 재료이므로, 금속제의 캔 등과 비교하여 내부의 자성 분말이 선행하여 산화되기 쉬워, 자성 분말에 대한 높은 산화 억제 효과를 얻기 어렵다.
본 발명은, 산소 농도가 낮은 희토류 자석을 제조할 수 있는 희토류 자석의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 양태는 희토류 자석의 제조 방법이다. 상기 제조 방법은 이하를 구비한다 : 희토류 자석 재료가 되는 자성 분말을 흑연제 용기에 충전하고 밀봉하여, 제 1 밀봉체를 제작하는 것; 상기 제 1 밀봉체를 소결하여 소결체를 제작하고, 소결체가 수용된 제 2 밀봉체를 제작하는 것; 및 상기 소결체에 자기적 이방성을 부여하기 위해서, 상기 제 2 밀봉체에 열간 소성 가공을 실시하여 희토류 자석을 제조하는 것.
본 발명의 양태에 의하면, 최종적으로 제조된 희토류 자석을 용기로부터 취출함으로써, 희토류 자석의 제조 과정에서 자성 분말이나 소결체, 최종 제조물인 희토류 자석은 대기 중의 산소와 접촉하는 것이 억제되어, 산화가 억제된다.
본 발명의 양태에 의하면, 산소 농도의 저감이나 제조품의 산화 방지를 위해서, 관련 기술과 같이 불활성 가스 분위기하에서 제조를 실시할 필요가 없다. 이 때문에, 불활성 가스 제어 기구를 구비한 고가의 제조 부스는 불필요하고, 정교하고 치밀한 불활성 가스 분위기 제어도 불필요하다. 또한, 급랭 리본으로부터 자성 분말을 제작하는 공정은 일반적으로 진공 분위기하에서 실시된다. 이 방법으로 제작되어 흑연제 용기에 수용될 때의 자성 분말은 상온 상태로 되어 있으므로, 대기 분위기하에서 자성 분말을 흑연제 용기에 수용한 경우에도 자성 분말은 거의 산화되지 않는다. 자석 재료의 산화는 고온 분위기하에서 가공하는 경우에 현재화 (顯在化) 되므로, 본 발명의 양태에 의하면, 자성 분말을 소결하여 소결체를 제작하고, 소결체를 열간 소성 가공하여 희토류 자석을 제조할 때, 소결체나 희토류 자석의 산화가 효과적으로 방지된다.
본 발명의 양태에 있어서, 자성 분말 등을 수용하는 용기로서 흑연제 용기를 사용한다. 여기서, 「흑연제 용기」란, 인편상의 그라파이트로부터 제작된 용기, 구상의 카본 입자로부터 제작된 용기를 포함한다. 인편상의 그라파이트제의 용기가 사용된 경우, 성형형이나 다이스 내에 용기를 수용하여 열간 프레스 가공 등을 실시할 때에, 인편상의 그라파이트의 각 인편끼리가 서로 중첩되어, 성형형이나 다이스 내에 있어서의 양호한 윤활성이 얻어진다. 따라서, 성형형의 내벽에 윤활제를 별도로 도포하거나 하는 조치가 불필요하게 된다.
또, 흑연은, Nd-Fe-B 계를 비롯한 희토류 자석 재료와 비교하여 강산화 재료이므로, 열간 프레스 가공하거나 할 때의 고온 분위기하에서 희토류 자석 재료에 선행하여 흑연제의 용기가 산화된다. 이 때문에, 용기 내부의 희토류 자석 재료의 산화가 억제된다.
본 발명의 양태인 제조 방법은, 제 1 흑연제 용기에 자성 분말을 충전한 후, 상기 제 1 흑연제 용기의 개구단을 제 2 흑연제 용기의 개구단에 삽입함으로써, 상기 제 1 밀봉체를 제작하는 것을 추가로 구비해도 된다. 상기 흑연제 용기는, 상기 제 1 흑연제 용기 및 상기 제 2 흑연제 용기에 의해 구성되어도 된다. 상기 제 2 흑연제 용기의 내측 치수는, 상기 제 1 흑연제 용기의 내측 치수보다 커도 된다. 상기 제 1 흑연제 용기 및 제 2 흑연제 용기는, 각각, 절곡된 흑연제 시트로 구성되고, 사각형 단면 혹은 원형 단면을 갖는 통체여도 된다. 상기 통체는, 흑연제 바닥판이 형성된 폐구단 (閉口端) 을 가져도 된다.
상기 구성에 의하면, 내측 치수가 상이한 두 개의 흑연제 용기의 일방의 개구단을 타방의 개구단에 삽입함으로써 용기 내부와 외부의 차단을 용이하게 실시할 수 있다.
본 발명의 양태인 제조 방법은, 상기 흑연제 용기에 자성 분말을 충전한 후, 상기 흑연제 용기의 개구단에 흑연제 천판을 배치 형성하여 상기 제 1 밀봉체를 제작하는 것을 추가로 구비해도 된다. 상기 흑연제 용기는, 절곡된 흑연제 시트로 구성되고, 사각형 단면 혹은 원형 단면을 갖는 통체여도 된다. 상기 통체는, 흑연제 바닥판이 형성된 폐구단을 가져도 된다.
상기 구성에 있어서는, 흑연제 천판이 흑연제 용기의 개구단에 끼워 넣어진다. 이 상태에 있어서, 예를 들어 용기의 외부로부터 소정의 압력을 가하여 용기의 내면과 천판의 단면의 밀착을 도모함으로써 용기 내부와 외부의 차단을 용이하게 실시할 수 있다.
상기 구성에 있어서, 본 발명의 양태인 제조 방법은, 상기 통체에 충전된 흑연 분말을 프레스 성형함으로써 상기 흑연제 바닥판을 제작하는 것을 구비해도 된다.
상기 구성에 의하면, 통체의 내면에 흑연제의 바닥판을 밀착시킬 수 있다.
상기 구성에 있어서, 「사각형 단면」이란, 단면 형상이 정방형, 장방형 외에, 이것들의 우각부 (隅角部) 가 만곡된 형상, 사다리꼴, 마름모꼴을 포함한다. 또, 「절곡된 흑연제 시트」는, 원형 단면을 갖는 통체를 형성할 때에 만곡시킨 흑연제 시트를 포함한다.
상기 구성에 있어서, 본 발명의 양태인 제조 방법은, 흑연 분말을 프레스 성형함으로써 상기 흑연제 천판을 제작하는 것을 구비해도 된다.
상기 구성에 있어서, 본 발명의 양태인 제조 방법은 추가로 이하를 구비해도 된다 : 통대 (筒臺) 의 측면을 따라 흑연제 시트를 절곡하여 상기 통체를 형성하는 것, 상기 측면은, 사각형 단면 혹은 원형 단면을 갖고, 상기 통대는, 상기 측면의 단면에 형성됨과 함께 통과공을 갖는 바닥면을 구비하고; 상기 통체에 대해 상기 통대를 상대적으로 이동시켜, 통대 내에 흑연 분말을 충전하는 것; 및 상기 통과공을 통하여 흑연 분말을 통대의 바닥면의 하방으로 낙하시킨 후, 통대를 하방으로 밀어넣어 상기 흑연 분말을 프레스 성형함으로써, 통체의 개구단에 상기 바닥판을 형성하는 것.
상기 구성에 의하면, 통체에 대응하는 형상을 갖는 측면을 구비한 통대를 따라, 흑연제 시트를 절곡함으로써, 효율적으로 통체를 제작할 수 있다.
상기 구성에 있어서, 제작된 통체에 대해 그 내부의 통대가 상대 이동되면, 통대의 바닥면 하방에 공간이 형성된다. 그리고, 통대 내에 수용된 흑연 분말은 바닥면의 통과공을 통하여 하방의 공간에 떨어진다. 이 상태에서, 통대를 하방에 밀어넣음으로써, 통대의 바닥면에서 흑연 분말이 프레스 성형되어, 흑연제 용기의 바닥판이 제작된다. 즉, 상기 구성에 있어서, 통대는, 흑연제 시트의 절곡 가공뿐만 아니라, 바닥판의 프레스 성형에도 사용할 수 있다.
본 발명의 예시적인 실시형태들의 특징들, 이익들 및 기술적 산업적 의의가, 동일한 참조번호들이 동일한 구성요소를 지정하는 첨부하는 도면들을 참조하여 하기 설명될 것이다.
도 1 은, 본 발명의 실시형태인 희토류 자석의 제조 방법의 제 1 스텝에서 사용하는 자성 분말의 제작 방법을 나타내는 모식도이다.
도 2a 는, 흑연제 용기의 제작 공정을 나타내는 모식도이다.
도 2b 는, 도 2a 의 b 화살표 방향에서 본 도면이다.
도 3 은, 도 2a 의 공정에 계속되는 흑연제 용기의 제작 공정을 나타내는 모식도이다.
도 4a 는, 도 3 의 공정에 계속되는 흑연제 용기의 제작 공정을 나타내는 모식도이다.
도 4b 는, 도 4a 의 공정에 계속되는 흑연제 용기의 제작 공정을 나타내는 모식도이다.
도 5 는, 도 4b 의 공정에 계속되는 흑연제 용기의 제작 공정을 나타내는 모식도이다.
도 6 은, 도 5 의 공정에 의해 제작된 흑연제 용기를 바닥면측에서 본 사시도이다.
도 7a 는, 본 발명의 실시형태인 희토류 자석의 제조 방법에 포함되는, 제 1 밀봉체의 일례를 제조하는 제 1 스텝을 나타낸 모식도이다.
도 7b 는, 도 7a 의 공정에 의해 제작된 제 1 밀봉체의 일례를 나타낸 사시도이다.
도 8a 는, 본 발명의 실시형태인 희토류 자석의 제조 방법에 포함되는, 제 1 밀봉체의 일례를 제조하는 제 1 스텝을 나타낸 모식도이다.
도 8b 는, 도 8a 의 공정에 의해 제작된 제 1 밀봉체의 일례를 나타낸 사시도이다.
도 9 는, 본 발명의 실시형태인 희토류 자석의 제조 방법의 제 2 스텝을 나타낸 모식도이다.
도 10 은, 본 발명의 실시형태인 희토류 자석의 제조 방법의 제 3 스텝을 나타낸 모식도이다.
도 11a 는, 도 9 에서 나타내는 소결체의 마이크로 구조를 나타내는 도면이다.
도 11b 는, 도 10 에서 나타내는 희토류 자석의 마이크로 구조를 나타내는 도면이다.
도 12a 는, 흑연제 용기의 유무와 제작된 희토류 자석 내부의 산소 농도의 관계에 관한 실험 결과를 나타낸 도면이다.
도 12b 는, 흑연제 용기의 유무와 제작된 희토류 자석 내부의 보자력의 관계에 관한 실험 결과를 나타낸 도면이다.
도 13 은, 흑연제 용기를 사용한 경우에 있어서, 소결체 제작시의 외부 분위기의 산소 농도와 제작된 소결체 내부의 산소 농도의 관계에 관한 실험 결과를 나타낸 도면이다.
도 14 는, 흑연제 용기를 사용한 경우에 있어서, 소결체 제작시의 프레스 소성 온도와 제작된 소결체 내부의 산소 농도의 관계에 관한 실험 결과를 나타낸 도면이다.
도 15 는, 흑연제 시트로 제작된 흑연제 용기를 사용하여 희토류 자석을 제조한 경우와, 흑연 입자 혹은 흑연 이외의 소재 입자를 윤활제로서 성형형 내에 도포하여 희토류 자석을 제조한 경우에 있어서의 사용 용이함과 고온 마찰 계수에 관한 실험 결과를 나타낸 도면이다.
도 16 은, 흑연제 시트로 제작된 흑연제 용기를 사용하여 희토류 자석을 제조한 경우와, 흑연 입자 혹은 흑연 이외의 소재 입자를 윤활제로서 성형형 내에 도포하여 희토류 자석을 제조한 경우에 있어서의 가열 소요 시간에 관한 실험 결과를 나타낸 도면이다.
도 17 은, 흑연제 시트로 제작된 흑연제 용기를 사용하여 희토류 자석을 제조한 경우와, 흑연 입자 혹은 흑연 이외의 소재 입자를 윤활제로서 성형형 내에 도포하여 희토류 자석을 제조한 경우에 있어서의 희토류 자석 내부의 산소 농도에 관한 실험 결과를 나타낸 도면이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태인 희토류 자석의 제조 방법을 설명한다. 본 발명의 실시형태인 희토류 자석의 제조 방법은, 제 1 스텝, 제 2 스텝, 제 3 스텝을 구비한다.
도 1 은 제 1 스텝에서 사용하는 자성 분말의 제작 방법을 나타내는 모식도이다. 제 1 스텝에 있어서, 희토류 자석 재료가 되는 자성 분말을 흑연제 용기에 충전하고 밀봉하여, 제 1 밀봉체를 제작한다. 예를 들어 50 ㎪ 이하로 감압한 도시 생략된 노 중에서, 단일 롤에 의한 멜트 스피닝법에 의해, 합금 잉곳을 고주파 용해하고, 희토류 자석을 부여하는 조성의 용탕을 구리 롤 (R) 에 분사하여 급랭 박대 (薄帶) (B) (급랭 리본) 를 제작한다.
제작된 급랭 박대 (B) 를 조 (粗) 분쇄하여 자성 분말을 제작한다. 여기서, 자성 분말의 입경 범위는 75 ∼ 300 ㎛ 의 범위가 되도록 조정된다.
다음으로, 제 1 스텝에서 사용하는 흑연제 용기의 제작 방법을, 도 2a ∼ 도 6 을 참조하여 설명한다. 먼저, 도 2a, 도 2b 에서 나타내는 바와 같이, 사각형 단면의 측면 (T1) 과, 측면 (T1) 의 일방의 단면에 형성되어 통과공 (T2') 을 구비하는 바닥면 (T2) 으로 이루어지는 통대 (T) 를 준비한다. 통대 (T) 의 측면 (T1) 을 따라 흑연제 시트 (SH) 를 절곡함으로써, 도 3 에서 나타내는 사각형 단면의 흑연제 용기의 구성 부재인 통체 (1a) 를 제작한다. 또한, 도 3 에서 나타내는 바와 같이, 중첩 영역 (1a1) 을 외부로부터 1 kN 정도의 외력 (q) 으로 프레스함으로써 흑연제 시트 (SH) 끼리가 밀착된다.
상기와 같이 하여 통대 (T) 의 주위에 형성된 통체 (1a) 와 통대 (T) 를, 도 4a 에서 나타내는 바와 같이 성형형 (K) 의 캐비티에 수용한다.
다음으로, 도 4b 에서 나타내는 바와 같이, 통체 (1a) 에 대해 그 내측에 있는 통대 (T) 를 상대적으로 상방으로 이동시키고 (X1 방향), 통대 (T) 의 바닥면 (T2) 의 하방에 공간을 형성하여, 통대 (T) 내에 흑연 분말 (GF) 을 충전한다 (X2 방향). 충전된 흑연 분말 (GF) 은, 통대 (T) 의 바닥면 (T2) 의 통과공 (T2') 을 통하여 바닥면 (T2) 의 하방에 형성된 공간 내에 낙하한다.
소정량의 흑연 분말 (GF) 이 공간으로 낙하하면, 도 5 에서 나타내는 바와 같이 통대 (T) 를 하방으로 밀어넣어 프레스 성형함으로써 (X3 방향), 도 6 에서 나타내는 바와 같이, 통체 (1a) 와, 바닥판 (1b) 으로 이루어지는 흑연제 용기 (1) 가 제작된다. 상기와 같이, 통체 (1a) 는, 절곡된 흑연제 시트로 구성되고, 사각형 단면을 갖는다. 바닥판 (1b) 은, 통체 (1a) 의 일방의 개구단에 있어서 흑연 분말 (GF) 을 프레스 성형함으로써 형성된다. 통체 (1a) 는, 바닥판 (1b) 에 의해 닫힌 폐구단과, 타방의 단은 개구단을 갖는다.
제 1 스텝에서는, 제작된 흑연제 용기 (1) 에 자성 분말을 충전하고 밀봉하여, 제 1 밀봉체를 제작한다. 이 제 1 밀봉체는, 도 7a 및 도 7b 에 나타내는 공정과 도 8a 및 도 8b 에 나타내는 공정 중 어느 것에 의해 제조되어도 된다. 이하, 순서대로 설명한다.
먼저, 도 7a, 도 7b 에서 나타내는 제 1 밀봉체의 제작 방법에서는, 도 7a 에서 나타내는 바와 같이, 제 1 흑연제 용기 (1) 및 제 2 흑연제 용기 (1') 를 준비한다. 그리고, 제 1 흑연제 용기 (1) 에 자성 분말 (MF) 을 충전한 후, 제 1 흑연제 용기 (1) 의 개구단측으로부터 제 1 흑연제 용기 (1) 에 제 2 흑연제 용기 (1') 의 개구단을 씌운다. 즉, 제 1 흑연제 용기 (1) 의 개구단을 상기 제 2 흑연제 용기 (1') 의 개구단에 삽입한다. 이렇게 하여, 도 7b 에서 나타내는 바와 같이 제 1 흑연제 용기 (1) 및 제 2 흑연제 용기 (1') 에 의해 자성 분말이 밀봉된 제 1 밀봉체 (10) 가 제작된다.
도 8a, 도 8b 에서 나타내는 제 1 밀봉체의 제작 방법에서는, 도 8a 에서 나타내는 바와 같이, 흑연제 용기 (1) 외에, 흑연 분말을 프레스 성형하여 제작된 천판 (1c) 을 사용한다. 흑연제 용기 (1) 에 자성 분말 (MF) 을 충전한 후, 흑연제 용기 (1) 의 개구단에 천판 (1c) 을 끼워넣어, 흑연제 용기 (1) 의 외부로부터 소정의 압력을 가하여 흑연제 용기 (1) 의 내면과 천판 (1c) 의 단면을 밀착시킨다. 이렇게 하여, 자성 분말이 밀봉되어 이루어지는 제 1 밀봉체 (10A) 가 제작된다.
도 7a 와 도 7b 의 공정, 및 도 8a 와 도 8b 의 공정 중 어느 일방의 방법으로 제 1 밀봉체 (10) 또는 제 1 밀봉체 (10A) 를 제작한 후, 제 2 스텝인 소결체의 제작으로 이행한다. 여기서는, 제 1 밀봉체 (10) 를 사용하여 설명한다.
도 9 는 제조 방법의 제 2 스텝을 나타내는 모식도이다. 도 9 에서 나타내는 바와 같이, 제 1 밀봉체 (10) 를 초경 다이스 (D) 와 이 중공 내를 슬라이딩하는 초경 펀치 (P) 로 획성된 캐비티 내에 수용한다. 그리고, 초경 펀치 (P) 로 가압하면서 (Z 방향), 가압 방향으로 전류를 흘려 800 ℃ 정도에서 통전 가열함으로써, 제 1 밀봉체 (10) 가 침지되어 형성된 제 2 밀봉체 (20) 내에 수용된 소결체 (S) 가 제작된다 (제 2 스텝). 이 소결체 (S) 는, 예를 들어, 나노 결정 조직의 Nd-Fe-B 계의 주상 (평균 입경이 300 ㎚ 이하이고, 예를 들어 50 ㎚ ∼ 200 ㎚ 정도의 결정 입경) 과, 주상의 주위에 있는 Nd-X 합금 (X : 금속 원소) 의 입계상을 구비한다.
소결체 (S) 의 입계상을 구성하는 Nd-X 합금은, Nd 와, Co, Fe, Ga 등 중 적어도 일종 이상의 합금으로 이루어진다. Nd-X 합금은, 예를 들어, Nd-Co, Nd-Fe, Nd-Ga, Nd-Co-Fe, Nd-Co-Fe-Ga 중 어느 1 종, 혹은 이것들의 2 종 이상이 혼재한 것으로서, 상대적으로 Nd 를 풍부하게 함유하고 있다.
제 2 스텝에서 제작된 소결체 (S) 를 수용하는 제 2 밀봉체 (20) 를, 도 10에서 나타내는 바와 같이, 제 2 밀봉체 (20) 를 초경 다이스 (D) 와 초경 펀치 (P) 로 획성된 캐비티 내에 다시 수용한다. 그리고, 초경 펀치 (P) 로 가압하면서 (Z 방향) 열간 소성 가공을 실시함으로써, 제 2 밀봉체 (20) 가 침지되어 형성된 제 3 밀봉체 (30) 내에 수용된 희토류 자석 (C) (배향 자석) 이 제작된다 (제 3 스텝). 이 제 3 스텝에 의해 소결체 (S) 에 자기적 이방성이 부여된다. 또한, 열간 소성 가공시의 변형 속도는 0.1/sec 이상으로 조정되어 있는 것이 좋다. 또, 열간 소성 가공에 의한 가공도 (압축률) 가 큰 경우, 예를 들어 압축률이 10 ％ 정도 이상인 경우의 열간 소성 가공을 강가공으로 칭할 수 있지만, 가공률 60 ∼ 80 ％ 정도의 범위에서 열간 소성 가공을 실시하는 것이 좋다.
도 11a 에서 나타내는 바와 같이, 제 2 스텝에서 제작된 소결체 (S) 는, 나노 결정립 (MP) (주상) 사이를 입계상 (BP) 이 충만한 등방성의 결정 조직을 나타내고 있다. 이것에 대해, 도 11b 에서 나타내는 바와 같이, 제 3 스텝에서 제작된 희토류 자석 (C) 은, 자기적 이방성의 결정 조직을 나타내고 있다.
본 발명의 희토류 자석의 제조 방법에 의하면, 흑연제 용기 (1) 에 자성 분말 (MF) 을 수용하여 제 1 밀봉체 (10) 가 제작되고; 이 제 1 밀봉체 (10) 에 열간 프레스 가공을 실시하여 소결체 (S) 가 제작되고; 소결체 (S) 가 흑연제 용기 (1) 내에 수용된 상태 (제 2 밀봉체 (20) 의 상태) 에서 추가로 열간 소성 가공이 실시되어 희토류 자석이 제조된다 (제 3 밀봉체 (30) 의 상태에서 제조된다). 따라서, 희토류 자석의 제조 과정에 있어서 자성 분말 (MF) 이나 고온 상태의 소결체 (S), 고온 상태의 희토류 자석 (C) 이 대기와 효과적으로 차단된다. 또, 희토류 자석 재료와 비교하여 흑연제 용기 (1) 는 강산화 재료이고, 희토류 자석 재료와 비교하여 선행하여 산화된다. 이 때문에, 불활성 가스 분위기하에서의 제조를 불필요로 하면서, 산소 농도가 낮은 희토류 자석 (C) 을 제조할 수 있다. 또한 초경 다이스 (D) 내에 있어서 흑연제 용기 (1) 를 형성하는 흑연이 양호한 윤활 작용을 발휘하므로, 초경 다이스 (D) 내로의 윤활제의 도포가 불필요해져, 우수한 제조 효율이 달성된다.
본 발명자들은, 흑연제 용기의 유무와 제작된 희토류 자석 내부의 산소 농도의 관계를 특정하는 실험과, 흑연제 용기의 유무와 제작된 희토류 자석 내부의 보자력의 관계를 특정하는 실험을 하기와 같이 실시하였다.
실시예 1 의 시험체에 대해 이하에 설명한다. 희토류 자석 원료 (합금 조성은, 29.8Nd-0.2Pr-4Co-0.9B-0.6Ga-Bal.Fe (모두 질량％)) 를 소정량 배합하고, Ar 가스 분위기하에서 용해한 후, 그 용탕을 오리피스로부터 Cr 도금을 실시한 Cu 제의 회전 롤에 사출하고 급랭하여 급랭 박대를 제작하고, 이것을 분쇄하여 자성 분말을 얻었다. 이 자성 분말 30 g 을 7.2 × 28.2 × 60 ㎜ 의 그라파이트 시트로 제작한 용기 (흑연제 용기) 에 수용하고, 상면에 압력을 부여하여 시일하였다. 이 용기를 대기 중, 650 ℃ 로 가열된 초경 합금의 형에 넣고, 400 ㎫ 의 부하로 프레스 소성하였다. 프레스 소성하여 소결체를 제작 후, 60 초 유지한 후, 형으로부터 소결체를 꺼냈다. 이 소결체의 높이는 20 ㎜ 였다. 이 소결체를 별도로 준비한 단조형에 수용하고, 가열 온도 750 ℃, 가공률 75 ％, 변형 속도 1.0/sec 로 열간 소성 가공을 실시하여, 희토류 자석을 제작하였다. 제작된 희토류 자석으로부터, 사이즈 4.0 × 4.0 × 2.0 ㎜ 의 시험체를 잘라내어, 자기 특성을 평가하였다.
비교예 1 의 시험체는, 실시예 1 의 시험체에 대해, 제작 과정에서 그라파이트 시트를 사용하지 않고 제작한 것이고, 그 밖의 제작 조건 등은 실시예 1 과 동일하다.
각 시험체의 산소 농도를 산소 농도계를 사용하여, 보자력을 시료 진동형 자력계 (VSM) 를 사용하여 각각 측정하였다. 도 12a 는 희토류 자석 내부의 산소 농도에 관한 실험 결과를 나타낸 도면이다. 도 12b 는 희토류 자석 내부의 보자력의 관계에 관한 실험 결과를 나타낸 도면이다.
도 12a 로부터, 흑연제 용기를 사용하여 제작된 실시예 1 은 1000 ppm 이하의 산소 농도가 되고, 흑연제 용기를 사용하지 않고 제작된 비교예 1 은 5000 ppm 정도의 산소 농도가 되어, 비교예 1 과 비교하여 실시예 1 은 산소 농도를 20 ％ 이하로까지 저감시킬 수 있는 것이 실증되어 있다.
또, 도 12b 로부터, 비교예 1 의 보자력이 10 kOe 이하인 데에 반해, 실시예 1 의 보자력은 16 kOe 가 되어, 비교예 1 과 비교하여 실시예 1 의 보자력은 60 ％ 정도나 높아지는 것이 실증되어 있다.
이것은, 희토류 자석의 산소 농도와 보자력의 관계로부터 설명할 수 있다. 즉, 흑연제 용기를 사용하여 제작된 실시예 1 은, 용기가 자성 분말과 대기의 접촉을 방해하기 때문에, 소결체의 산화가 진행되지 않아, 소기의 높은 보자력을 발현할 수 있다. 이것에 대해, 흑연제 용기를 사용하지 않고 제작된 비교예 1 은, 상온 반송 과정 및 고온 성형 과정에서 자성 분말이나 소결체가 대기와 접촉해 버려, 산화가 진행된다. 그 결과, 보자력 성능에 영향이 큰 입계상 중의 희토류 원소와 산소의 반응에 의해 산화물이 형성되어, 보자력에 기여하는 입계상의 비율이 감소하고, 주상을 자기적으로 분단하는 입계상의 비율이 감소하여 보자력이 저하된 것이라고 생각된다.
본 발명자들은, 흑연제 용기를 사용한 경우에 있어서, 소결체 제작시의 외부 분위기의 산소 농도와 제작된 소결체 내부의 산소 농도의 관계를 특정하는 실험을 실시하였다. 또한, 본 실험에 있어서의 실시예 1 은 상기 서술한 실험에 있어서의 실시예 1 과 동일하다.
실시예 1 의 제작 과정에 있어서의 외부의 산소 농도가 20 ％ (대기) 로 하였다. 참고예 1 의 제작 과정에 있어서의 외부의 산소 농도는, 0.01 ％, 1.0 ％, 3.0 ％, 5.0 ％ 로 하고, 그 밖의 제작 조건 등은 실시예 1 과 동일하다다.
도 13 에 실험 결과를 나타낸다. 도 13 으로부터, 외부의 산소 농도를 저하시켜도, 제작되는 희토류 자석 내부의 산소 농도는 1000 ppm 이고, 실시예 1 과 차이는 없었다. 이 결과로부터, 흑연제 용기를 사용하여 희토류 자석을 제작하는 과정에 있어서, 외부의 산소 농도를 저하시킬 필요는 없고, 대기 중에서 제작해도 내부의 산소 농도가 낮은 희토류 자석을 제작할 수 있는 것을 알 수 있었다.
본 발명자들은, 흑연제 용기를 사용한 경우에 있어서, 소결체 제작시의 프레스 소성 온도와 제작된 소결체 내부의 산소 농도의 관계를 특정하는 실험을 실시하였다. 또한, 본 실험에 있어서의 실시예 1 은 상기 서술한 실험에 있어서의 실시예 1 과 동일하다.
실시예 1 의 제작 과정에 있어서의 프레스 소성시의 온도는 650 ℃ 로 하였다. 참고예 2 의 제작 과정에 있어서의 프레스 소성시의 온도는 700 ℃, 750 ℃ 로 하고, 그 밖의 제작 조건 등은 실시예 1 과 동일하다.
도 14 에 실험 결과를 나타낸다. 도 14 로부터, 프레스 소성 온도를 높게 해도 희토류 자석의 산소 농도는 1000 ppm 이하이고, 실시예 1 과 차이는 없었다. 이 이유의 하나로서, 용기에 사용되고 있는 그라파이트의 산화 온도가 800 ℃ 를 초과하고 있고, 이 온도 이하의 고온에 노출되어도 용기는 CO 나 CO2 가 되어 소비되지 않기 때문에, 기밀성을 유지하고 있는 것으로 생각된다.
본 발명자들은 또한 흑연제 시트로 제작된 흑연제 용기를 사용하여 희토류 자석을 제조한 경우와, 흑연 입자 혹은 흑연 이외의 소재 입자를 윤활제로서 성형형 내에 도포하여 희토류 자석을 제조한 경우에 있어서의, 사용 용이함과 고온 습윤 성능에 관한 실험, 가열 소요 시간에 관한 실험, 및 희토류 자석 내부의 산소 농도에 관한 실험을 실시하였다.
두께 60 ㎛ 의 그라파이트 시트를 사용하고, 도 2a ∼ 5 에서 나타내는 제작 방법을 적용하여 도 6 에서 나타내는 흑연제 용기를 제작하였다. 이 흑연제 용기에, 45 ∼ 300 ㎛ 의 크기로 결정 입경이 평균 150 ㎚ 인 자성 분말을 수용하였다. 이 흑연제 용기를 성형형에 수용하고, 열간 프레스를 실시하여 소결체를 제작하고, 소결체를 열간 소성 가공하여 희토류 자석의 실시예 2 의 시험체 (치수가 30 × 10 × 18 ㎜ 인 직방체) 를 제작하였다.
유리계 윤활제에, 실시예 2 와 동일한 자성 분말을 열간 프레스하여 형성된 소결체를 침지시키고, 꺼낸 소결체를 성형형에 수용하여, Ar 가스 분위기 (산소 농도가 1000 ppm 이하) 하에서 열간 성형하여 비교예 2 의 시험체를 제작하였다.
흑연제 윤활제에, 실시예 2 와 동일한 자성 분말을 열간 프레스하여 형성된 소결체를 침지시키고, 꺼낸 소결체를 성형형에 수용하여, Ar 가스 분위기 (산소 농도가 1000 ppm 이하) 하에서 열간 성형하여 비교예 3 의 시험체를 제작하였다.
유리계 윤활제에, 실시예 2 와 동일한 자성 분말을 열간 프레스하여 형성된 소결체를 침지시키고, 꺼낸 소결체를 성형형에 수용하여, 대기 중에서 열간 성형하여 비교예 4 의 시험체를 제작하였다.
링 압축 시험으로 고온 습윤 성능을 평가하였다. 여기서, 링 압축 시험이란, 압하 속도 1.0 ∼ 7.8 ㎜/sec 로 자유롭게 조정할 수 있는 수형 (竪型) 1000 ton 유압 프레스를 사용한 압축 장치를 사용하여, 링상의 시험편에 윤활제를 도포한 상하의 철침 사이에 끼워, 압축 시험을 실시하는 것이다.
이 압축 시험에 의해, 실시예 2, 비교예 2, 3 에 관해서는 고온 습윤성의 평가 지표가 되는 고온 마찰 계수를 산정하였다.
한편, 실시예 2, 비교예 2, 3 에 있어서, 각 윤활제의 사용 용이함의 정성 평가도 실시한다. 여기서, 「사용 용이함」이란, 연속 생산성과 보전성의 쌍방을 의미하고 있다. 연속 생산성이란, 윤활제를 성형형이나 피성형체에 도포하여 사용할 때에, 윤활제의 경화물이 성형형 등에 부착되어 남거나, 혹은 설비에 부착되어 생산 정지 (설비 정지) 에 이르는지의 여부를 나타내는 지표이고, 제거 작업의 빈도가 높아지는 경우에 「연속 생산성이 낮다」라고 하게 된다. 한편, 「보전성」이란, 성형형의 수정이나 설비 확인시의 일반적 보전 작업을 실시할 때에 윤활제 등의 부착량이 적고, 제거 시간이 걸리지 않는 경우에 「보전성이 높다」라고 하게 된다.
또, 가열 시험으로서, 실시예 2 는 고주파 유도 가열을 적용하고, 비교예 2 ∼ 4 는 성형형 내 가열을 적용하여, 재료 온도가 700 ℃ 가 될 때까지의 가열 소요 시간을 비접촉 온도계로 측정하였다.
또한, 실시예 2, 비교예 3, 4 의 각 시험체에 대해, 산소량·질소량 계측 장치를 사용하고, 시험체를 2700 ℃ 까지 급속 가열하여, 나온 기체 중의 산소 농도를 측정하였다.
도 15 는 사용 용이함과 고온 마찰 계수에 관한 실험 결과를 나타낸 도면이고, 도 16 은 가열 소요 시간에 관한 실험 결과를 나타낸 도면이며, 도 17 은 희토류 자석 내부의 산소 농도에 관한 실험 결과를 나타낸 도면이다.
도 15 로부터, 실시예 2 는 고온 마찰 계수가 낮고, 사용 용이함은 양호하였다. 또, 비교예 2 는, 고온 마찰 계수는 낮기는 하지만, 유리계 윤활제는 온도 저하 후에 형 내면이나 소결체의 표면 등에 경화 유리가 부착되어, 잘 제거되지 않으므로 사용 용이함이 불량이었다.
한편, 도 16 으로부터, 각 비교예의 가열 소요 시간이 300 초인 데에 반해, 실시예 2 의 가열 소요 시간은 10 초 정도로 상대적으로 단시간이어도 되는 것을 알 수 있었다.
또한 도 17 로부터, 실시예 2 는 대기 중에서 제작되었음에도 불구하고, Ar가스 분위기하에서 제작된 비교예 3 과 동일한 정도의 내부 산소 농도인 것을 알 수 있었다. 이것은, 흑연제 용기가 자성 분말과 대기의 접촉을 방해하여, 소결체의 산화가 진행되지 않았기 때문인 것으로 생각된다.
이상, 본 발명의 실시형태를 설명했지만, 본 발명은 이 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 요지를 일탈하지 않으면 적절히 설계 변경 등이 되어도 된다.

Claims (6)

  1. 희토류 자석의 제조 방법으로서,
    제 1 흑연제 용기 (1) 에 희토류 자석 재료가 되는 자성 분말을 충전한 후, 상기 제 1 흑연제 용기의 개구단을 제 2 흑연제 용기 (1') 의 개구단에 삽입하여 밀봉함으로써, 그 외면 전체가 흑연 재질에 의하여 감싸지는 제 1 밀봉체 (10; 10A) 를 제작하는 단계;
    상기 제 1 밀봉체를 소결하여 소결체 (S) 를 제작하고, 소결체가 수용된 제 2 밀봉체 (20) 를 제작하는 단계; 및
    상기 소결체에 자기적 이방성을 부여하기 위해서, 상기 제 2 밀봉체에 열간 소성 가공을 실시하여 희토류 자석을 제조하는 단계를 구비하고,
    상기 제 2 흑연제 용기의 내측 치수는, 상기 제 1 흑연제 용기의 내측 치수보다 크며,
    상기 제 1 흑연제 용기 및 제 2 흑연제 용기는, 각각, 절곡된 흑연제 시트로 구성되고, 사각형 단면 혹은 원형 단면을 갖는 통체이고,
    상기 통체는, 흑연제 바닥판이 형성된 폐구단을 갖는, 희토류 자석의 제조 방법.
  2. 희토류 자석의 제조 방법으로서,
    희토류 자석 재료가 되는 자성 분말을 흑연제 용기에 충전한 후, 상기 흑연제 용기의 개구단에 흑연제 천판을 배치 형성하여 밀봉함으로써, 그 외면 전체가 흑연 재질에 의하여 감싸지는 제 1 밀봉체 (10; 10A) 를 제작하는 단계;
    상기 제 1 밀봉체를 소결하여 소결체 (S) 를 제작하고, 소결체가 수용된 제 2 밀봉체 (20) 를 제작하는 단계; 및
    상기 소결체에 자기적 이방성을 부여하기 위해서, 상기 제 2 밀봉체에 열간 소성 가공을 실시하여 희토류 자석을 제조하는 단계를 구비하고,
    상기 흑연제 용기는, 절곡된 흑연제 시트로 구성되고, 사각형 단면 혹은 원형 단면을 갖는 통체이며,
    상기 통체는, 흑연제 바닥판이 형성된 폐구단을 갖는, 희토류 자석의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 통체에 충전된 흑연 분말을 프레스 성형함으로써 상기 흑연제 바닥판을 제작하는 단계를 더 구비하는, 희토류 자석의 제조 방법.
  5. 제 2 항에 있어서,
    흑연 분말을 프레스 성형함으로써 상기 흑연제 천판을 제작하는 단계를 더 구비하는, 희토류 자석의 제조 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    통대 (T) 의 측면 (T1) 을 따라 흑연제 시트를 절곡하여 상기 통체를 형성하는 단계, 상기 측면은, 사각형 단면 혹은 원형 단면을 갖고, 상기 통대는, 상기 측면의 단면에 형성됨과 함께 통과공 (T2') 을 갖는 바닥면 (T2) 을 구비함;
    상기 통체에 대해 상기 통대를 상대적으로 이동시켜, 통대 내에 흑연 분말을 충전하는 단계; 및
    상기 통과공을 통하여 흑연 분말을 통대의 바닥면의 하방으로 낙하시킨 후, 통대를 하방으로 밀어넣어 상기 흑연 분말을 프레스 성형함으로써, 통체의 개구단에 상기 바닥판을 형성하는 단계를 더 구비하는, 희토류 자석의 제조 방법.
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