JP2008251762A - 希土類焼結磁石の製造方法 - Google Patents
希土類焼結磁石の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2008251762A JP2008251762A JP2007090086A JP2007090086A JP2008251762A JP 2008251762 A JP2008251762 A JP 2008251762A JP 2007090086 A JP2007090086 A JP 2007090086A JP 2007090086 A JP2007090086 A JP 2007090086A JP 2008251762 A JP2008251762 A JP 2008251762A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- container
- sintering
- rare earth
- sintered magnet
- sintered
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
【解決手段】焼結容器10内に所定組成の合金粉末からなる成形体Gを複数配列した状態で焼結する希土類焼結磁石の焼結方法であって、焼結容器10は、外側容器11と、外側容器11の内部に配設され、成形体Gを収容する内側容器12と、から構成され、外側容器11の熱伝導率が、内側容器12の熱伝導率よりも小さい。外側容器11が炭素繊維強化炭素複合材から構成され、内側容器12が高融点金属(W、Mo)から構成されることが好ましい。
【選択図】図2
Description
図4、図5は、焼結容器20内に成形体Gを置いた状態を示す図で、図4はその平面図、図5は図4のA−A矢視断面図である。焼結容器20は、底床21aと底床21aから立設する側壁21bとを備えたトレー21と蓋22とから構成されている。なお、図4は蓋22を取り除いた状態を示している。成形体Gの断面形状によっては、成形体Gを図5に示すように縦置きにした状態で焼結処理を行う場合がある。なお、縦置きか否かは重心の位置によって判断することができる。同一物について、重心が相対的に高い状態で置かれている場合を縦置きといい、逆に重心が相対的に低い状態で置かれている場合を横置きということができる。成形体Gを縦置きにした状態で焼結処理を行うと、図5に示すように、焼結後に成形体(焼結体)Gの上端部が垂れる変形を起すことがあった。この変形は、焼結容器20の特定の部位に置かれた成形体Gに生じる。すなわち、図4に示すように、焼結容器20内に成形体Gを整列して置いているが、点線で囲まれている最外周に置かれた成形体Gに専ら変形が生じるのである。変形の生じた成形体(焼結体)Gは、変形の程度が大きいと製品として扱うことができず、歩留まりを低下させる。また、加工工程の負荷が増加することによって加工能力の低下や加工工数の増加によって生産性を低下させ、製品コストを上昇させる。
また、特許文献4においては、金属より低く且つ希土類焼結磁石成形体に近い熱伝導率を示す炭素繊維強化炭素複合材により焼結容器を構成することにより、焼結容器の外周部に配置した成形体と中央部に配置した成形体との温度差を低減している。ところが、炭素繊維強化炭素複合材で焼結容器を構成すると、焼結工程中に焼結容器内の温度上昇速度が遅くなり、生産性を低下させる。
そこで本発明は、焼結容器内の温度上昇速度の低下を抑制しつつ、焼結容器内の加熱温度を均一にすることにより、焼結体の変形を効果的に抑制することのできる技術を提供することを目的とする。
本発明は以上の検討に基づくものであり、焼結容器内に所定組成の合金粉末からなる成形体を複数配列した状態で焼結する希土類焼結磁石の焼結方法であって、焼結容器は、外側容器と、外側容器の内部に配設され、成形体を収容する内側容器と、から構成され、外側容器の熱伝導率が、内側容器の熱伝導率よりも小さいことを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法である。
また、本発明の希土類焼結磁石の製造方法において、外側容器と内側容器の間にゲッターを配置することが好ましく、このゲッターとしては、本発明により得られる希土類焼結磁石と実質的に同一の焼結体から構成されることが好ましい。
図1は、焼結容器10を用いて焼結処理を行っている様子を示す図である。図1に示すように、焼結炉1には、例えば加熱ヒータ3が配設されており、この加熱ヒータ3により焼結容器10内に置かれた成形体を焼結温度まで加熱する。焼結容器10は、焼結炉1内に配設された架台4に載置された状態で焼結処理に供される。
図2及び図3に示すように、焼結容器10は、外側容器11と、外側容器11の内部に配設される内側容器12とから構成される。
外側容器11は、底床111と底床111から立設する側壁112とを備えた箱状のトレー11aと蓋11bとから構成される。蓋11bはトレー11aの上部開口を覆う。ただし、蓋11bは外側容器11を密閉するものではなく、外側容器11の内部と外部とは、通気が可能である。
内側容器12は、底床121と底床121から立設する側壁122とを備えた箱状のトレー12aと蓋12bとから構成される。蓋12bもトレー12aの上部開口を覆うが、内側容器12の内部と外部とは、通気が可能である。
内側容器12の内部には、成形体Gが複数配列されている。成形体Gは、前述した縦置きされて、内側容器12の内部に配列されている。
炭素繊維強化炭素複合材の熱伝導率は、30W/(m・℃)以下、例えば20W/(m・℃)程度である。したがって、上述した外側容器11としての機能、つまり内部の温度均一化にとって好適である。ただし、外側容器11を構成する炭素繊維強化炭素複合材の熱伝導率が低すぎると、内側容器12を高融点金属から構成したとしても、焼結処理に長時間を要するおそれがある。したがって、外側容器11を構成する炭素繊維強化炭素複合材の熱伝導率は、5W/(m・℃)以上であることが好ましい。
さらに、炭素繊維強化炭素複合材は、従来の焼結容器の一般的な材料であるモリブデンに比べ、1000〜1300℃程度の高温に加熱された場合であっても変形量が小さいという利点もある。
希土類焼結磁石の代表例であるNd−Fe−B系焼結磁石は、焼結過程でNdの一部が気化する。Nd−Fe−B系焼結磁石は、焼結処理を真空中又は不活性ガス雰囲気中で行うが、気化したNdは焼結容器10の内部に漂うことが好ましい。成形体GからNdが気化することによりその含有量が少なくなると焼結が円滑に進まなくなるが、焼結容器10内部に気化したNdによって、成形体Gから必要以上のNdの気化を阻止でき、又、炉内の不活性ガスからの影響を低減できるからである。本実施の形態による焼結容器10は、二重構造となっている。したがって、気化されたNdが焼結容器10の外に排出されにくくなり、焼結を阻害することがない。なお、Nd−Fe−B系焼結磁石については、追って詳述する。
ゲッター14としては、例えばジルコニア(ZrO2)セラミックス焼結体、窒化珪素(Si3N4)セラミックス焼結体などのセラミックス焼結体を用いることができるが、成形体Gを焼結して得られる希土類焼結磁石と実質的に同一の焼結体を用いることが好ましい。被焼結体である成形体Gが焼結過程で反応するガス成分と同一のガス成分が、ゲッター14で確実に捕捉することができるからである。ここで、「実質的に同一」とは、化学組成が一致していなくても、組成系として一致している場合を包含する。例えば、R(Nd)−Fe−B系焼結磁石の場合、後述する組成範囲に含まれるものであれば、実質的に同一に包含されるものとする。
R−Fe−B系焼結磁石は、希土類元素(R)を25〜37wt%含有する。ここで、RはYを含む概念を有しており、したがってY、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuの1種又は2種以上から選択される。Rは、典型的にはNdが主である。Rの量が25wt%未満であると、R−Fe−B系焼結磁石の主相となるR2Fe14B相の生成が十分ではなく軟磁性を持つα−Feなどが析出し、保磁力が著しく低下する。一方、Rが37wt%を超えると主相であるR2Fe14B相の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。またRが酸素と反応し、含有する酸素量が増え、これに伴い保磁力発生に有効なRリッチ相が減少し、保磁力の低下を招く。したがって、Rの量は25〜37wt%とする。望ましいRの量は28〜35wt%である。
本発明が適用されるR−Fe−B系焼結磁石は、Coを5.0wt%以下(0を含まず)、望ましくは0.1〜3.0wt%含有することができる。CoはFeと同様の相を形成するが、キュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上などに効果がある。
原料合金は、真空又は不活性ガス、望ましくはAr雰囲気中でストリップキャスト法、その他公知の溶解法により作製することができる。ストリップキャスト法は、原料金属をArガス雰囲気などの非酸化性雰囲気中で溶解して得た溶湯を回転するロールの表面に噴出させる。ロールで急冷された溶湯は、薄板または薄片(鱗片)状に急冷凝固される。この急冷凝固された合金は、結晶粒径が1〜50μmの均質な組織を有している。原料合金は、ストリップキャスト法に限らず、高周波誘導溶解等の溶解法によって得ることができる。
微粉砕前後又はその両方にて、有機物を構成要素とする潤滑剤を0.01〜0.5wt%程度添加することにより、次の磁場中成形時に配向性の高い微粉を得ることができる。また、微粉砕前に潤滑剤を添加した場合には、微粉砕工程において所望の粒径の微粉末を効率よく製造することができる。この潤滑剤としては、脂肪酸又は脂肪酸の誘導体、例えばステアリン酸系やオレイン酸系であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド等を用いることができる。
焼結工程は、その昇温過程において潤滑剤除去の熱処理を行うことになる。つまり、焼結温度までの昇温過程において、所定温度に所定時間保持することにより潤滑剤を除去することができる。この所定温度は、200〜600℃とすることが望ましい。200℃未満では潤滑剤除去の効果を十分得ることができないためであり、一方、600℃を超えると効果が飽和するためである。ここで、200〜600℃の温度範囲に保持する、とは当該温度範囲の一定温度に成形体を保持する場合に限らず、所定時間だけ当該温度範囲のいずれかの温度に成形体が加熱されていればよい。
30.0wt%Nd−2.0wt%Dy−0.5wt%Co−0.2wt%Al−0.08wt%Cu−1.0wt%B−残部Feからなる厚さ500μmの合金をストリップキャスト法により作製した。得られたストリップキャスト合金に室温で水素を吸蔵させた後に、700℃の温度下で脱水素する水素吸蔵・脱水素処理を行った。水素吸蔵・脱水素処理がなされた合金をジェットミルで平均粒径が5μmになるまで微粉砕した。なお、微粉砕に先立って、ステアリン酸亜鉛(C含有組成物)を0.1wt%添加した。微粉砕によって得られた微粉末を、磁場中で所定形状に成形した。なお、印加磁場は1300kA/m、成形圧力は98MPaであり、得られた成形体Gの寸法は、幅40mm、長さ100mm、厚さ10mmである。
外側容器11は、トレー11a及び蓋11bともに、厚さ4mmの炭素繊維強化炭素複合材(以下、C/C複合材)から構成した。外側容器11の底床111の寸法は300×400mmである。
内側容器12は、トレー12a及び蓋12bともに、厚さ1mmのモリブデン板材から構成した。内側容器12の底床121の寸法は280×380mmである。
実施例としては、ゲッター14、熱遮蔽体15を配設しないで焼結処理を行う例(実施例1)、ゲッター14を外側容器11と内側容器12の間に配設して焼結処理を行う例(実施例2)、ゲッター14を外側容器11と内側容器12の間に配設し、さらに成形体Gの外周に成形体Gと略同一高さの熱遮蔽体15を配設して焼結処理を行う例(実施例3)の、3種類とした。ゲッター14は、30.0wt%Nd−2.0wt%Dy−0.5wt%Co−0.2wt%Al−0.08wt%Cu−1.0wt%B−残部Feの組成を有する焼結体片を用いた。また、熱遮蔽体15としては、JIS SUS430からなる鋼板を、厚さ5mm、高さ100mmの枠状に加工して用いた。
Claims (4)
- 焼結容器内に所定組成の合金粉末からなる成形体を、複数配列した状態で焼結する希土類焼結磁石の製造方法であって、
前記焼結容器は、
外側容器と、
前記外側容器の内部に配設され、前記成形体を収容する内側容器と、から構成され、
前記外側容器の熱伝導率が、前記内側容器の熱伝導率よりも小さいことを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。 - 前記外側容器が炭素繊維強化炭素複合材から構成され、
前記内側容器が高融点金属から構成されることを特徴とする請求項1に記載の希土類焼結磁石の製造方法。 - 前記外側容器と前記内側容器の間にゲッターを配置することを特徴とする請求項1又は2に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記ゲッターが、前記希土類焼結磁石と実質的に同一の焼結体から構成されることを特徴とする請求項3に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007090086A JP4600690B2 (ja) | 2007-03-30 | 2007-03-30 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007090086A JP4600690B2 (ja) | 2007-03-30 | 2007-03-30 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008251762A true JP2008251762A (ja) | 2008-10-16 |
JP4600690B2 JP4600690B2 (ja) | 2010-12-15 |
Family
ID=39976374
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007090086A Active JP4600690B2 (ja) | 2007-03-30 | 2007-03-30 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4600690B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011204965A (ja) * | 2010-03-26 | 2011-10-13 | Hitachi Metals Ltd | R−t−b系焼結磁石の製造方法およびrh拡散処理用治具 |
JPWO2015012412A1 (ja) * | 2013-07-24 | 2017-03-02 | Ndfeb株式会社 | 希土類焼結磁石製造方法と希土類焼結磁石焼結用モールド |
KR101744403B1 (ko) | 2014-08-25 | 2017-06-07 | 도요타 지도샤(주) | 희토류 자석의 제조 방법 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5925937B2 (ja) * | 1979-02-06 | 1984-06-22 | 三菱電機株式会社 | マイクロ波加熱炉 |
JPS62278222A (ja) * | 1986-05-26 | 1987-12-03 | Matsushita Electric Works Ltd | 希土類永久磁石薄帯の熱処理法 |
JPH0492870A (ja) * | 1990-08-06 | 1992-03-25 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | セラミックスの焼結方法 |
JPH0826828A (ja) * | 1994-07-07 | 1996-01-30 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
JP2002025842A (ja) * | 2000-05-02 | 2002-01-25 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類焼結磁石の製造方法 |
JP2005050915A (ja) * | 2003-07-30 | 2005-02-24 | Tdk Corp | 磁歪素子の製造方法、焼結方法、焼結用容器 |
JP2006265601A (ja) * | 2005-03-23 | 2006-10-05 | Tdk Corp | 希土類磁石焼結用容器及びそれを用いた希土類磁石の製造方法 |
-
2007
- 2007-03-30 JP JP2007090086A patent/JP4600690B2/ja active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5925937B2 (ja) * | 1979-02-06 | 1984-06-22 | 三菱電機株式会社 | マイクロ波加熱炉 |
JPS62278222A (ja) * | 1986-05-26 | 1987-12-03 | Matsushita Electric Works Ltd | 希土類永久磁石薄帯の熱処理法 |
JPH0492870A (ja) * | 1990-08-06 | 1992-03-25 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | セラミックスの焼結方法 |
JPH0826828A (ja) * | 1994-07-07 | 1996-01-30 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
JP2002025842A (ja) * | 2000-05-02 | 2002-01-25 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類焼結磁石の製造方法 |
JP2005050915A (ja) * | 2003-07-30 | 2005-02-24 | Tdk Corp | 磁歪素子の製造方法、焼結方法、焼結用容器 |
JP2006265601A (ja) * | 2005-03-23 | 2006-10-05 | Tdk Corp | 希土類磁石焼結用容器及びそれを用いた希土類磁石の製造方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011204965A (ja) * | 2010-03-26 | 2011-10-13 | Hitachi Metals Ltd | R−t−b系焼結磁石の製造方法およびrh拡散処理用治具 |
JPWO2015012412A1 (ja) * | 2013-07-24 | 2017-03-02 | Ndfeb株式会社 | 希土類焼結磁石製造方法と希土類焼結磁石焼結用モールド |
KR101744403B1 (ko) | 2014-08-25 | 2017-06-07 | 도요타 지도샤(주) | 희토류 자석의 제조 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4600690B2 (ja) | 2010-12-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5598465B2 (ja) | R−t−b−m系焼結磁石用合金及びその製造方法 | |
US10020097B2 (en) | R-T-B rare earth sintered magnet and method of manufacturing the same | |
JP5510456B2 (ja) | R−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法および蒸気制御部材 | |
JP6481682B2 (ja) | R−t−b系合金粉末の製造方法およびr−t−b系焼結磁石の製造方法 | |
JP2011086830A (ja) | R−Fe−B系希土類焼結磁石及びその製造方法 | |
JP2006265601A (ja) | 希土類磁石焼結用容器及びそれを用いた希土類磁石の製造方法 | |
JP6432406B2 (ja) | R−t−b系合金粉末およびr−t−b系焼結磁石 | |
JP2012079726A (ja) | R−t−b−m系焼結磁石用合金の製造方法およびr−t−b−m系焼結磁石の製造方法 | |
JP4798341B2 (ja) | 希土類磁石の焼結方法 | |
JP4600690B2 (ja) | 希土類焼結磁石の製造方法 | |
US10192661B2 (en) | R—T—B based sintered magnet | |
JP4730550B2 (ja) | 潤滑剤の除去方法 | |
JP4600689B2 (ja) | 希土類焼結磁石の製造方法 | |
JP4798357B2 (ja) | 希土類焼結磁石の製造方法 | |
JP2008248265A (ja) | 希土類焼結磁石の製造方法 | |
JP4305927B2 (ja) | 潤滑剤の除去方法 | |
JP2007239032A (ja) | 焼結容器、希土類磁石の製造方法 | |
JP2005197299A (ja) | 希土類焼結磁石及びその製造方法 | |
JP4415681B2 (ja) | 希土類焼結磁石及びその製造方法 | |
JP4353430B2 (ja) | 潤滑剤の除去方法及び希土類焼結磁石の製造方法 | |
US20140311289A1 (en) | R-t-b based sintered magnet | |
JP4596131B2 (ja) | 希土類焼結磁石の製造方法及び焼結容器 | |
JP4605436B2 (ja) | 焼結磁石焼結用治具及び焼結磁石の製造方法 | |
JP2005171348A (ja) | R−tm−b系焼結磁石の製造方法及び焼結方法 | |
WO2012029748A1 (ja) | R-Fe-B系希土類焼結磁石とその製造方法、製造装置、モータ又は発電機 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100604 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100608 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100806 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100901 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100914 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131008 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4600690 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |