JP4596131B2 - 希土類焼結磁石の製造方法及び焼結容器 - Google Patents
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Description
希土類焼結磁石は、希土類合金を粉砕して得た合金粉末を磁界中で加圧成形することによって成形体を作製し、この成形体を焼結炉において所定温度に所定時間保持することによって作製されている。しかし、焼結炉内に成形体を暴露した状態で焼結すると、炉内の酸素や水蒸気などの不純物ガスと成形体とが接触する。例えば、R−Fe−B系焼結磁石に含まれるNdなどの希土類元素が酸化すると、磁石の特性は大きく劣化する。したがって、密閉型の焼結容器内に収納された状態で焼結が施されている。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、成形体の焼結工程中における変形を抑制することのできるR−Fe−B系焼結磁石の製造方法及び焼結容器の提供を課題とする。
そこで本発明は、焼結容器が輻射熱、つまり赤外線を反射することにより、焼結初期に生じる成形体の急激な昇温を抑制するとの観点に立って、焼結容器の外表面の粗度を小さくしてみた。その結果、焼結容器の最外周に置かれた成形体の焼結変形を抑制できることを知見した。
上記領域において、表面粗度Raは0.5μm以下が望ましく、0.1μm以下であることがより望ましい。
R−Fe−B系焼結磁石は、通常、原料合金作製、原料合金の粉砕、粉砕された粉末の磁場中成形、成形体の焼結という基本的な工程を経て作製される。
微粉砕前後又はその両方にて、有機物を構成要素とする潤滑剤を0.01〜0.5wt%程度添加することにより、次の磁場中成形時に配向性の高い微粉を得ることができる。また、微粉砕前に潤滑剤を添加した場合には、微粉砕工程において所望の粒径の微粉末を効率よく製造することができる。この潤滑剤としては、脂肪酸又は脂肪酸の誘導体、例えばステアリン酸系やオレイン酸系であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド等を用いることができる。
焼結工程は、その昇温過程において前述した潤滑剤除去の熱処理を行うことになる。図1は、この焼結工程の温度プロファイルを示している。
図1に示すように、焼結温度までの昇温過程において、所定温度に所定時間保持することにより潤滑剤を除去することができる。この所定温度は、200〜600℃とすることが望ましい。200℃未満では潤滑剤除去の効果を十分得ることができないためであり、一方、600℃を超えると効果が飽和するためである。ここで、200〜600℃の温度範囲に保持する、とは当該温度範囲の一定温度に成形体を保持する場合に限らず、所定時間だけ当該温度範囲のいずれかの温度に成形体が加熱されていればよい。
本発明による焼結容器は、その外表面の50%以上の領域が1.0μm以下の表面粗度Raを有する。表面粗度Raを1.0μm以下とするのは、焼結炉内で発生している輻射熱源である赤外線を焼結容器から効率よく反射させることにより、焼結工程、特に潤滑剤除去の工程における成形体の急激な温度上昇に伴う変形を防止するためである。赤外線の波長は780nm〜100μmの範囲にあり、波長の短い方が近赤外線、波長の長い方が遠赤外線と呼ばれている。近赤外線と遠赤外線の境界は種々定義されているが、本発明のように焼結容器の外表面の表面粗度Raを1.0μm以下とすることにより、少なくとも1.0μm以上の波長の赤外線、つまり遠赤外線を本発明の焼結容器は反射することができる。本発明において望ましい表面粗度Raは0.5μm以下、さらに望ましい表面粗度Raは0.1μm以下である。
1つ目の形態は、焼結容器自体の外表面の50%以上の領域を1.0μm以下の表面粗度Raとするものである。この形態は、焼結容器を金属で作製することができる。金属としては、Mo、W等の高融点純金属、ステンレス鋼、Ni基超合金、Co基超合金等の高融点合金を用いることができる。ただし本発明は、ここで例示した金属材料以外の材料を用いることを否定するものではない。この形態では、表面粗度Raが1.0μm以下に加工された部材で焼結容器を作製し、あるいは焼結容器を作製した後に所定領域の表面粗度Raを1.0μm以下に加工することができる。
コーティング層を構成する金属としては、上述したMo、W等の高融点純金属、ステンレス鋼、Ni基超合金、Co基超合金等の高融点合金を用いることができる。この場合、焼結容器本体は、コーティング層を構成する材料と同じであってもよいが、異なる材料を用いることもできる。例えば、焼結容器本体をステンレス鋼から構成し、コーティング層をMoから構成することができる。
コーティング層を形成する方法は特に限定されず、溶射法、CVD法、PVD法等の公知の方法を広く適用することができる。
被覆体としては、金属箔、金属材料又はセラミックス材料から構成される板体を用いることができる。取り扱いの容易性から、金属箔を用いることが望ましい。これらの金属箔、板体は所定領域の表面粗度Raを1.0μm以下とし、当該表面粗度Raを有する面を外表面となるように、焼結容器本体を覆うように配設する。
金属箔又は板体の材質としては、Mo、W等の高融点純金属、ステンレス鋼、Ni基超合金、Co基超合金等の高融点合金を用いることができる。
R−Fe−B系焼結磁石は、希土類元素(R)を25〜37wt%含有する。ここで、RはYを含む概念を有しており、したがってY、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuの1種又は2種以上から選択される。Rの量が25wt%未満であると、R−Fe−B系焼結磁石の主相となるR2Fe14B相の生成が十分ではなく軟磁性を持つα−Feなどが析出し、保磁力が著しく低下する。一方、Rが37wt%を超えると主相であるR2Fe14B相の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。またRが酸素と反応し、含有する酸素量が増え、これに伴い保磁力発生に有効なRリッチ相が減少し、保磁力の低下を招く。したがって、Rの量は25〜37wt%とする。望ましいRの量は28〜35wt%である。
本発明が適用されるR−Fe−B系焼結磁石は、Coを5.0wt%以下(0を含まず)、望ましくは0.1〜3.0wt%含有することができる。CoはFeと同様の相を形成するが、キュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上などに効果がある。
本発明は、以上のR−Fe−B系焼結磁石に限らず、Sm−Co系等の他の希土類焼結磁石に適用することができることはいうまでもない。
得られた成形体9個を、表面粗度Raが0.06μmであるステンレス鋼製箔で内面及び外面を覆った焼結容器本体に収容した状態で、真空中で焼結を行った。焼結容器本体は、マトリックス強化型のNi基超合金ハステロイ(商品名)から構成され、その外表面の表面粗度Raは1.11μmである。なお、成形体は3列×3列に整列して焼結容器内に収容した。また、焼結は、400℃まで80℃/分の速度で昇温し、その後1.5時間保持し、さらに1030℃まで80℃/分の速度で昇温して4時間保持するという図1に示すパターンで行った。なお、潤滑剤を除去するために、400℃において1.5時間保持している。
得られた焼結体の幅方向と長さ方向を含む面の長さ方向40mmの長さにおいて中間部のふくらみを図3に示すように測定し、その値を変形量とした。9個の焼結体のうち変形が最大であったものの変形量を表1に示す。
比較のため、ステンレス鋼箔で焼結容器本体を覆わない以外は上記と同様にして焼結を行った。焼結容器本体の最外周部に置かれた成形体の表裏面温度と表裏面温度差を図4に、9個の焼結体のうち変形が最大であったものの変形量を表1に示す。
Claims (10)
- 希土類焼結磁石の製造方法であって、
所定組成の金属粉末を磁場中にて加圧成形して成形体を得る工程と、
その外表面の50%以上の領域が1.0μm以下の表面粗度Raを有する焼結容器内に前記成形体を収容した状態で焼結する工程と、
を備え、
前記焼結容器は、底床と前記底床から立設する側壁とを備えたトレーと、蓋とから構成され、前記蓋を前記トレーにかぶせた状態で前記成形体を収容することを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。 - 前記焼結容器自体の外表面の50%以上の領域が1.0μm以下の表面粗度Raを有することを特徴とする請求項1に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記焼結容器は、焼結容器本体と、前記焼結容器本体の周囲に形成されたコーティング層とを備え、前記コーティング層の外表面の50%以上の領域が1.0μm以下の表面粗度Raを有することを特徴とする請求項1に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記焼結容器は、焼結容器本体と、前記焼結容器本体の周囲を覆う被覆体とを備え、前記被覆体の外表面の50%以上の領域が1.0μm以下の表面粗度Raを有することを特徴とする請求項1に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記表面粗度Raが0.5μm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 所定組成の金属粉末からなる加圧成形体を収容した状態で焼結する焼結容器であって、
前記焼結容器は、底床と前記底床から立設する側壁とを備えたトレーと、蓋とから構成され、前記蓋を前記トレーにかぶせた状態で前記成形体を収容し、
前記焼結容器の外表面の50%以上の領域が1.0μm以下の表面粗度Raを有することを特徴とする焼結容器。 - 前記焼結容器自体の外表面の50%以上の領域が1.0μm以下の表面粗度Raを有することを特徴とする請求項6に記載の焼結容器。
- 前記焼結容器は、焼結容器本体と、前記焼結容器本体の周囲に形成されたコーティング層とを備え、前記コーティング層の外表面の50%以上の領域が1.0μm以下の表面粗度Raを有することを特徴とする請求項6に記載の焼結容器。
- 前記焼結容器は、焼結容器本体と、前記焼結容器本体の周囲を覆う被覆体とを備え、前記被覆体の外表面の50%以上の領域が1.0μm以下の表面粗度Raを有することを特徴とする請求項6に記載の焼結容器。
- 前記表面粗度Raが0.1μm以下であることを特徴とする請求項6〜9のいずれかに記載の焼結容器。
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Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02183792A (ja) * | 1989-01-10 | 1990-07-18 | Hiroshi Kawarazuka | 脱脂炉 |
JPH07242916A (ja) * | 1994-03-08 | 1995-09-19 | Fujitsu Ltd | 焼結体の製造方法 |
JPH0892606A (ja) * | 1994-09-28 | 1996-04-09 | Olympus Optical Co Ltd | 金属粉末焼結体の製造方法 |
JP2001049305A (ja) * | 1999-05-31 | 2001-02-20 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | R−Fe−B系永久磁石用焼結治具の清浄方法および該清浄方法によって清浄化された焼結治具を用いたR−Fe−B系永久磁石の焼結方法 |
JP2002305122A (ja) * | 2001-04-05 | 2002-10-18 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類焼結磁石の製造方法 |
JP2002371383A (ja) * | 2001-06-18 | 2002-12-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 耐熱性被覆部材 |
JP2003086445A (ja) * | 2001-07-02 | 2003-03-20 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類焼結磁石の製造方法 |
JP2003252682A (ja) * | 2002-02-27 | 2003-09-10 | Kyocera Corp | 窒化チタン質焼結体の焼成方法 |
JP2004168598A (ja) * | 2002-11-20 | 2004-06-17 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 耐熱性被覆部材及びその製造方法並びに該部材を用いる処理方法 |
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Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02183792A (ja) * | 1989-01-10 | 1990-07-18 | Hiroshi Kawarazuka | 脱脂炉 |
JPH07242916A (ja) * | 1994-03-08 | 1995-09-19 | Fujitsu Ltd | 焼結体の製造方法 |
JPH0892606A (ja) * | 1994-09-28 | 1996-04-09 | Olympus Optical Co Ltd | 金属粉末焼結体の製造方法 |
JP2001049305A (ja) * | 1999-05-31 | 2001-02-20 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | R−Fe−B系永久磁石用焼結治具の清浄方法および該清浄方法によって清浄化された焼結治具を用いたR−Fe−B系永久磁石の焼結方法 |
JP2002305122A (ja) * | 2001-04-05 | 2002-10-18 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類焼結磁石の製造方法 |
JP2002371383A (ja) * | 2001-06-18 | 2002-12-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 耐熱性被覆部材 |
JP2003086445A (ja) * | 2001-07-02 | 2003-03-20 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類焼結磁石の製造方法 |
JP2003252682A (ja) * | 2002-02-27 | 2003-09-10 | Kyocera Corp | 窒化チタン質焼結体の焼成方法 |
JP2004168598A (ja) * | 2002-11-20 | 2004-06-17 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 耐熱性被覆部材及びその製造方法並びに該部材を用いる処理方法 |
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