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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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1. Gebiet der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines seltene-Erden-Magneten.
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2. Beschreibung der verwandten Technik
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Ein seltene-Erden-Magnet, der ein seltenes-Erden-Element wie Lanthanoid verwendet, wird ebenso ein Permanentmagnet genannt. Der seltene-Erden-Magnet, der ein seltene-Erden-Element wie Lanthanid verwendet, wird in einem Antriebsmotor eines Hybridfahrzeugs, einem elektrischen Fahrzeug und dergleichen, sowie in einer Festplatte und einem Motor, der eine Magnetresonanztomographievorrichtung (eine MRI-Vorrichtung) bildet, verwendet.
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Im Hinblick auf eine Zunahme einer Wärmeerzeugungsmenge aufgrund von Miniaturisierung und hohen Stromdichten eines Motors besteht in Bezug auf den seltene-Erden-Magnet, der verwendet werden soll, eine erhöhte Anforderung bezüglich eines Wärmewiderstands. Daher besteht ein wichtiges Forschungsthema in diesem technischen Gebiet dann, wie magnetische Eigenschaften eines Magnets unter hohen Temperarturen aufrechterhalten werden können.
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Als seltene-Erden-Magnet sind im Allgemeinen gesinterte Magnete bekannt geworden, bei denen Kristallkörner (Hauptphasen), die dessen Struktur bilden, einen Maßstab von etwa 3 bis 5 μm aufweisen, und nanokristalline Magnete, die derart ausgestaltet sind, dass Kristallkörner in einem Nanomaßstab von etwa 50 nm bis 300 nm hergestellt sind.
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Unter den nanokristallinen Magneten erweckt derzeit ein nanokristalliner Magnet Aufmerksamkeit, der die oben genannte Nanofertigung von Kristallkörnern erreicht während eine hinzugefügte Menge von teuren schweren seltenen-Erden-Elementen verringert wird, und ein nanokristalliner Magnet, der keine schweren seltenen-Erden-Elemente verwendet.
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Als ein Beispiel eines Verfahrens zur Herstellung eines seltene-Erden-Magnets ist ein solches Verfahren bekannt geworden, bei dem gesinterte Körper durch eine Durchführung eines Pressformens eines feinen Pulvers (magnetisches Pulver) gebildet wird, das durch ein schnelles Erstarren von Nd-FE-B Metallschmelze erlangt wird, und eine heiße Verformungsbearbeitung durchgeführt wird, um dem gesinterten Körper eine magnetische Anisotropie zu verleihen, wodurch ein seltene-Erden-Magnet (orientierter Magnet) hergestellt wird. Es ist zu beachten, dass eine Extrusion, wie eine Rückwärts-Extrusion und eine Vorwärts-Extrusion, ein Stauchen (Schmieden), oder dergleichen als die heiße Verformungsbearbeitung angewendet werden können.
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Über die gesamten Schritte der Herstellung und Überführung eines magnetischen Pulvers, der Herstellung eines gesinterten Körpers und einer Herstellung eines seltene-Erden-Magneten, gelangt im Allgemeinen ein Produkt, das hergestellt werden soll, in jedem der Schritte mit Sauerstoff in Kontakt, der in einer atmosphärischen Luft umfasst ist. Demzufolge nimmt eine Sauerstoffkonzentration innerhalb einer Struktur des Produkts, das hergestellt werden soll, zu, oder das Produkt, das hergestellt werden soll, wird oxidiert, sodass eine magnetische Leistungsfähigkeit eines seltene-Erden-Magneten, der schließlich erlangt wird, abnimmt, was wohlbekannt ist. Als ein Index der magnetischen Leistungsfähigkeit des seltene-Erden-Magneten sind eine verbleibende Magnetisierung (verbleibende magnetische Flussdichte), eine Koerzitivkraft und dergleichen bekannt. Beispielsweise ist es bekannt, dass zu der Zeit, zu der eine heiße Verformungsbearbeitung durchgeführt wird, Sauerstoff, der in einem Magnetmaterial umfasst ist, eine Hauptphase des Nd-Fe-B aufbricht, wodurch eine verbleibende magnetische Flussdichte und eine Koerzitivstärke verringert werden. Ferner ist es ebenso bekannt, dass zu der Zeit, zu der eine Korngrenzendiffusion der modifizierten Legierung auftritt, um eine Koerzitivstärke zurückzugewinnen, nachdem eine heiße Verformungsbearbeitung durchgeführt ist, verbleibender Sauerstoff innerhalb der modifizierten Legierung eine Durchdringung in der modifizierten Legierung hemmt. Darüber hinaus ist bekannt, dass Sauerstoff, der in einen Magnet eingetragen ist, mit einem seltene-Erden-Element an einer Korngrenzenphase reagiert, sodass ein Oxid gebildet wird, wodurch eine Wirkung der Komponente der Korngrenzenphase, eine Hauptphase magnetisch zu teilen, verringert wird, was dazu führt, dass eine Koerzitivstärke des seltene-Erden-Magneten verringert wird.
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Als eine Technik zum Verringern einer Sauerstoffkonzentration eines seltene-Erden-Magneten wird die folgende verwandte Technik zum Verhindern eines Kontakts mit Sauerstoff in einem Herstellungsvorgang eines seltene-Erden-Magnets offenbart.
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Beispielsweise offenbart die Offenlegungsschrift der japanischen Patentanmeldung
JP 6-346102 A und die Offenlegungsschrift der japanischen Patentanmeldung
JP 2005-232473 eine solche Technik, bei der ein magnetisches Pulver für einen seltene-Erden-Magnet in einem höchst luftdichten Behälter aufgenommen ist, der mit einem Inertgas gefüllt ist, und ein Sintern wird durchgeführt während das Pulver von dem Behälter einer Form zugeführt wird.
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Ferner offenbart die Offenlegungsschrift der japanischen Patentanmeldung
JP 1-248503 A ein Verfahren zur Herstellung eines seltene-Erden-Magneten in der Weise, dass ein magnetisches Pulver für einen seltene-Erden-Magneten in eine Metallbüchse gefüllt wird, die Büchse unter einer Vakuumabsaugung luftdicht hergestellt wird und an der Büchse, die erwärmt ist, ein heißes Extrusionspressen durchgeführt wird.
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Ferner offenbart die Offenlegungsschrift der japanischen Patentanmeldung
JP 1-171204 A ein Herstellungsverfahren eines seltene-Erden-Magneten, bei dessen Verfahren ein seltene-Erden-Magnet-Barren von einem metallischen Material umgeben ist und danach abgedichtet wird, und eine heiße Bearbeitung an dem auf diese Weise abgedichteten metallischen Material durchgeführt wird.
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Gemäß der verwandten Technik kann eine Sauerstoffkonzentration, die mit dem magnetischen Pulver, dem gesinterten Körper oder dergleichen in einem Herstellungsvorgang des seltene-Erden-Magneten in Kontakt gelangt, verringert werden.
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Allerdings wird bei den Herstellungsverfahren, die in der
JP 6-346102 A und der
JP 2005-232473 A beschrieben sind, das magnetische Pulver von dem höchst luftdichten Behälter in die Form gefüllt, sodass keine gute Verarbeitbarkeit vorliegt. Demzufolge wird eine lange Herstellungszeit in Anspruch genommen und es sind Kosten für die Herstellung des Behälters erforderlich, wodurch die Herstellungskosten im Allgemeinen zunehmen.
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Ferner werden bei den Herstellungsverfahren der
JP 1-248503 A und der
JP 1-171204 A ein Heißpressen an der Metallbüchse oder dergleichen durchgeführt. Allerdings ist beispielsweise ein magnetisches Pulver für einen Nd-Fe-B seltene-Erden-Magneten ein stark oxidierendes Material im Vergleich zu allgemeinen Metallen, sodass das magnetische Pulver innerhalb der Metallbüchse oder dergleichen noch vor der Metallbüchse oder dergleichen leicht oxidieren kann. Daher ist es schwierig eine hochoxidationsunterdrückende Wirkung in Bezug auf das magnetische Pulver zu erlangen.
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KURZFASSUNG DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines seltene-Erden-Magneten, dessen Verfahren zur Herstellung einen seltene-Erden-Magneten mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration herstellen kann.
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Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Herstellungsverfahren eines seltene-Erden-Magneten. Das Herstellungsverfahren umfasst: ein Herstellen eines ersten Verschlusskörpers (engl. sealing body) durch Befüllen eines Graphitbehälters mit einem magnetischen Pulver, das ein seltene-Erden-Magnetmaterial sein soll, und durch Verschließen des Graphitbehälters; ein Herstellen eines gesinterten Körpers durch Sintern des ersten Verschlusskörpers, um einen zweiten Verschlusskörper herzustellen, in dem der gesinterte Körper aufgenommen ist; und ein Herstellen eines seltene-Erden-Magneten durch Durchführen einer heißen Verformungsbearbeitung an dem zweiten Verschlusskörper, um dem gesinterten Körper eine magnetische Anisotropie zu verleihen.
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Gemäß dem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird der letztendlich hergestellte seltene-Erden-Magnet aus dem Behälter herausgenommen. Somit ist es möglich, das magnetische Pulver, den gesinterten Körper und den seltene-Erden-Magnet, der ein Endprodukt ist, davor zu bewahren, mit Sauerstoff aus der atmosphärischen Luft in einem Herstellungsvorgang des seltene-Erden-Magneten in Kontakt zu gelangen, sodass diese vor einer Oxidation bewahrt werden.
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Gemäß dem Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es, anders als bei der verwandten Technik, nicht notwendig, den seltene-Erden-Magneten unter einer Inertgasatmosphäre herzustellen, um eine Sauerstoffkonzentration zu verringern oder eine Oxidation des Produkts zu verhindern. Daher ist keine teure Herstellungskammer erforderlich, die mit einem Inertgassteuerungsmechanismus ausgestattet ist, und es ist ebenso keine exakte Inertgasatmosphärensteuerung notwendig. Es ist zu beachten, dass ein Schritt zur Herstellung eines magnetischen Pulvers aus schnell abgekühlten Bändern im Allgemeinen unter einer Vakuumatmosphäre durchgeführt wird. Das magnetische Pulver, das durch dieses Verfahren hergestellt wird und in einem Graphitbehälter aufgenommen werden soll, befindet sich in einem Normaltemperaturzustand. Aus diesem Grund wird, selbst wenn das magnetische Pulver in dem Graphitbehälter unter einer Atmosphäre aufgenommen ist, das magnetische Pulver kaum oxidiert. Unterdessen tritt eine Oxidation eines Magnetmaterials klar typischerweise auf, wenn das Magnetmaterial unter einer Hochtemperaturatmosphäre verarbeitet wird. Gemäß dem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Oxidation des gesinterten Körpers und des seltene-Erden-Magneten zu der Zeit effektiv verhindert, wenn der seltene-Erden-Magneten in der Weise hergestellt wird, dass das magnetische Pulver gesintert wird, um den gesinterten Körper herzustellen, und eine heiße Verformungsbearbeitung an dem gesinterten Körper durchgeführt wird.
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Bei dem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird der Graphitbehälter als ein Behälter zur Aufnahme des magnetischen Pulvers und dergleichen verwendet. Hierbei umfasst der „Graphitbehälter” einen Behälter, der aus einem schuppenartigen bzw. squamösen Graphit besteht, und einen Behälter, der aus sphärische Kohlenstoffpartikeln besteht. In dem Fall, bei dem der Behälter verwendet wird, der aus einem schuppenartigen Graphit besteht, überlagern sich Schuppen des schuppenartigen Graphits zu der Zeit miteinander, wenn der Behälter in einer Formmatrize oder einer Pressform aufgenommen wird und eine heiße Pressverarbeitung oder dergleichen durchgeführt wird, sodass eine gute Schmiereigenschaft in der Formmatrize oder Pressform erlangt werden kann. Demzufolge sind Maßnahmen zur separaten Auftragung eines Schmiermittels an einer inneren Wand der Formmatrize oder dergleichen nicht länger erforderlich.
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Da Graphit ferner ein stark oxidierendes Material im Vergleich zu einem seltene-Erden-Magnet-Material wie Nd-FE-B ist, oxidiert der Graphitbehälter unter einer Hochtemperaturatmosphäre zu der Zeit eines Heißpressens oder dergleichen vor dem seltene-Erden-Magnet-Material. Dies ermöglicht es, dass seltene-Erden-Magnet-Material innerhalb des Behälters vor einer Oxidation zu bewahren.
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Das Herstellungsverfahren gemäß dem Aspekt der Erfindung kann ferner eine Herstellung des ersten Verschlusskörpers durch Einsetzen eines offenen Endes eines ersten Graphitbehälters in ein offenes Ende eines zweiten Graphitbehälters nach einem Einfüllen des magnetischen Pulvers in den ersten Graphitbehälter umfassen. Der Graphitbehälter kann durch den ersten Graphitbehälter und den zweiten Graphitbehälter gebildet werden. Eine innere Abmessung des zweiten Graphitbehälters kann größer als eine innere Abmessung des ersten Graphitbehälters sein. Sowohl der erste Graphitbehälter als auch der zweite Graphitbehälter können ein rohrförmiger Körper sein, der durch einen verformten Graphitbogen gebildet wird und einen rechteckigen oder kreisförmigen Querschnitt aufweist. Der rohrförmige Körper kann ein geschlossenes Ende aufweisen, das mit einer Graphitgrundplatte versehen ist.
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Gemäß dem oben genannten Aufbau ist es durch Einfügen des offenen Endes des ersten Graphitbehälters in das offene Ende des zweiten Graphitbehälters möglich, die Innenseite des Behälters einfach von der Außenseite abzuschirmen.
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Das Herstellungsverfahren gemäß dem Aspekt der Erfindung kann ferner ein Herstellen des ersten Verschlusskörpers durch Aufsetzen einer Graphitdeckplatte auf einem offenen Ende des Graphitbehälters nach einem Einfüllen des magnetischen Pulvers in den Graphitbehälter umfassen. Der Graphitbehälter kann ein rohrförmiger Körper sein, der durch einen verformten Graphitbogen gebildet wird und einen rechteckigen oder einen kreisförmigen Querschnitt aufweist. Der rohrförmige Körper kann ein geschlossenes Ende aufweisen, das mit einer Graphitgrundplatte versehen ist.
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Bei der oben genannten Ausgestaltung ist die Graphitdeckplatte an dem offenen Ende des Graphitbehälters eingepasst. In diesem Zustand kann ein vorbestimmter Druck an dem Behälter von der Außenseite aufgebracht werden, um zu bewirken, dass eine innere Oberfläche des Behälters mit einer Endoberfläche der Deckplatte in engen Kontakt gelangt. Hierbei ist es möglich, die Innenseite des Behälters einfach von der Außenseite abzuschirmen.
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Bei der oben genannten Ausgestaltung kann das Herstellungsverfahren ferner ein Herstellen der Graphitgrundplatte durch Durchführen eines Pressformens an einem Graphitpulver, das in den rohrförmigen Körper eingefüllt ist, umfassen.
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Gemäß der oben stehenden Ausgestaltung ist es möglich, zu bewirken, dass die Graphitgrundplatte mit einer inneren Oberfläche des rohrförmigen Körpers in engen Kontakt gelangt.
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Bei der oben genannten Ausgestaltung umfasst ein „rechteckiger Abschnitt” eine quadratische oder rechteckige Querschnittsform, eine Form, bei der Ecken einer solchen Querschnittsform abgerundet sind, eine trapezförmige Querschnittsform und eine diamantförmige Querschnittsform. Ferner umfasst der „verformte Graphitbogen” einen Graphitbogen, der zu der Zeit des Formens eines rohrförmigen Körpers mit einem kreisförmigen Querschnitt gekrümmt ist.
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Bei der oben genannten Ausgestaltung kann das Herstellungsverfahren ferner ein Herstellen der Graphitdeckplatte durch Durchführen eines Pressformens an einem Graphitpulver umfassen.
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Bei der oben genannten Ausgestaltung kann das Herstellungsverfahren ferner umfassen: ein Ausbilden des rohrförmigen Körpers durch Verformen eines Graphitbogens entlang einer Seitenoberfläche einer rohrförmigen Säule, wobei die Seitenoberfläche einen rechteckigen Querschnitt oder einen kreisförmigen Querschnitt aufweist, und die rohrförmige Säule eine Bodenfläche umfasst, die an einer Endoberfläche der Seitenfläche bereitgestellt ist, und die Bodenfläche ein Durchgangsloch aufweist; ein Einfüllen eines Graphitpulvers in die rohrförmige Säule durch Bewegen der rohrförmigen Säule in Bezug zu dem rohrförmigen Körper; und ein Ausbilden der Grundplatte an einem offenen Ende des rohrförmigen Körpers durch Herunterdrücken der rohrförmigen Säule, um an dem Graphitpulver ein Pressformen durchzuführen nachdem das Graphitpulver durch das Durchgangsloch unter die Bodenfläche der rohrförmigen Säule nach unten fällt.
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Gemäß der oben genannten Ausgestaltung kann der rohrförmige Körper effizient hergestellt werden, indem der Graphitbogen entlang der rohrförmigen Säule verformt wird, welche die Seitenoberfläche umfasst, die eine Form aufweist, die dem rohrförmigen Körper entspricht.
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Wenn bei der oben genannten Ausgestaltung die rohrförmige Säule innerhalb des rohrförmigen Körpers, der auf diese Weise hergestellt wird, in Bezug zu dem rohrförmigen Körper bewegt wird, wird ein Raum unter der Bodenfläche der rohrförmigen Säule gebildet. Das Graphitpulver, das in der rohrförmigen Säule aufgenommen ist, fällt durch das Durchgangsloch der Bodenfläche in den Raum herunter. In diesem Zustand wird die rohrförmige Säule nach unten gedrückt, sodass durch die Bodenfläche der rohrförmigen Säule ein Pressformen an dem Graphitpulver durchgeführt wird und somit die Grundplatte des Graphitbehälters hergestellt wird. Das heißt, bei der oben genannten Ausgestaltung kann die rohrförmige Säule nicht nur dazu verwendet werden, den Graphitbogen zu verformen, sondern ebenso zum Pressformen der Grundplatte.
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KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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Merkmale, Vorteile sowie technische und industrielle Bedeutung der beispielgebenden Ausführungsformen der Erfindung werden nachstehend mit Bezug auf die begleitenden Zeichnungen besser verständlich, bei denen sich gleiche Bezugszeichen auf gleiche Elemente beziehen, und wobei:
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1 eine schematische Ansicht ist, die ein Herstellungsverfahren eines magnetischen Pulvers, das in einem ersten Schritt eines Herstellungsverfahrens eines seltene-Erden-Magneten gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet werden soll, darstellt;
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2A eine schematische Ansicht ist, die einen Herstellungsschritt eines Graphitbehälters darstellt;
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2B eine Ansicht aus einer Betrachtungsrichtung eines Pfeils b in 2A;
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3 eine schematische Ansicht ist, die einen Herstellungsschritt des Graphitbehälters, der auf den Schritt in 2A folgt, darstellt;
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4A eine schematische Ansicht ist, die einen Herstellungsschritt des Graphitbehälters, der auf den Schritt in 3 folgt, darstellt;
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4B eine schematische Ansicht ist, die auf einen Herstellungsschritt des Graphitbehälters, der auf den Schritt in 4A folgt, darstellt;
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5 eine schematische Ansicht ist, die einen Herstellungsschritt des Graphitbehälters, der auf den Schritt in 4B folgt, darstellt;
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6 eine perspektivische Ansicht des Graphitbehälters ist, der in dem Schritt in 5 hergestellt wird, in Betrachtung von dessen Bodenseite;
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7A eine schematische Ansicht ist, die einen ersten Schritt der Herstellung eines Beispiels eines ersten Verschlusskörpers darstellt, dessen erster Schritt in dem Herstellungsverfahren eines seltene-Erden-Magneten gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst ist;
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7B eine perspektivische Ansicht ist, die das eine Beispiel des ersten Verschlusskörpers darstellt, der in dem Schritt in 7A hergestellt wird;
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8A eine schematische Ansicht ist, die einen ersten Schritt der Herstellung eines Beispiels des ersten Verschlusskörpers darstellt, deren erster Schritt in dem Herstellungsverfahren eines seltene-Erden-Magneten gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst ist;
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8B eine perspektivische Ansicht ist, die das eine Beispiel des ersten Verschlusskörpers darstellt, der in dem Schritt in 8A hergestellt wird;
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9 eine schematische Ansicht ist, die einen zweiten Schritt des Herstellungsverfahrens eines seltene-Erden-Magneten gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt;
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10 eine schematische Ansicht ist, die einen dritten Schritt des Herstellungsverfahrens eines seltene-Erden-Magneten gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt;
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11A eine Ansicht ist, die eine Mikrostruktur eines gesinterten Körpers darstellt, der in 9 dargestellt ist;
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11B eine Ansicht ist, die eine Mikrostruktur eines seltene-Erden-Magneten darstellt, der in 10 dargestellt ist;
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12A eine Ansicht ist, die ein experimentelles Ergebnis bezüglich eines Verhältnisses zwischen mit oder ohne einem Graphitbehälter und einer Sauerstoffkonzentration innerhalb eines hergestellten seltene-Erden-Magneten darstellt;
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12B eine Ansicht ist, die ein experimentelles Ergebnis bezüglich eines Verhältnisses zwischen mit oder ohne einem Graphitbehälter und einer Koerzitivstärke innerhalb eines hergestellten seltene-Erden-Magneten darstellt;
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13 eine Ansicht ist, die ein experimentelles Ergebnis bezüglich eines Verhältnisses zwischen einer Sauerstoffkonzentration einer äußeren Atmosphäre zu der Zeit der Herstellung eines gesinterten Körpers und einer Sauerstoffkonzentration innerhalb des gesinterten Körpers, der auf diese Weise hergestellt wird, in einem Fall darstellt, bei dem ein Graphitbehälter verwendet wird;
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14 eine Ansicht ist, die ein experimentelles Ergebnis bezüglich eines Verhältnisses zwischen einer Press-Brenn-Temperatur zu der Zeit der Herstellung eines gesinterten Körpers und einer Sauerstoffkonzentration innerhalb des gesinterten Körpers, der auf diese Weise hergestellt wird, in einem Fall darstellt, bei dem ein Graphitbehälter verwendet wird;
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15 eine Ansicht ist, die ein experimentelles Ergebnis bezüglich einer Verwendbarkeit und eines Hochtemperaturreibungskoeffizienten in den folgenden Fällen darstellt: einem Fall, bei dem ein seltene-Erden-Magnet unter Verwendung eines Graphitbehälters, der aus einem Graphitbogen besteht, hergestellt wird; einem Fall, bei dem ein seltene-Erden-Magnet unter Anwendung von Graphitpartikeln oder anderen Materialpartikeln als den Graphitpartikeln als Schmiermittel an einer Formmatrize hergestellt wird;
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16 eine Ansicht ist, die ein experimentelles Ergebnis bezüglich einer Wärmedauer in den folgenden Fällen darstellt: einem Fall, bei dem ein seltene-Erden-Magnet unter Verwendung eines Graphitbehälters, der aus einem Graphitbogen besteht hergestellt wird; und einem Fall, bei dem ein seltene-Erden-Magnet unter Anwendung von Graphitpartikeln oder anderen Materialpartikeln als den Graphitpartikeln als Schmiermittel an einer Formmatrize hergestellt wird; und
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17 eine Ansicht ist, die ein experimentelles Ergebnis bezüglich einer Sauerstoffkonzentration innerhalb eines seltene-Erden-Magneten in den folgenden Fällen darstellt: einem Fall, bei dem der seltene-Erden-Magnet unter Verwendung eines Graphitbehälters, der aus einem Graphitbogen besteht, hergestellt wird; und einem Fall, bei der seltene-Erden-Magnet unter Anwendung von Graphitpartikeln, oder anderen Materialpartikeln als den Graphitpartikeln als Schmiermittel an einer Formmatrize hergestellt wird.
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AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Mit Bezug auf die Zeichnungen wird nachfolgend ein Herstellungsverfahren eines seltene-Erden-Magneten gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben. Das Herstellungsverfahren eines seltene-Erden-Magneten gemäß der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung umfasst einen ersten Schritt, einen zweiten Schritt und einen dritten Schritt.
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1 ist eine schematische Ansicht, die ein Herstellungsverfahren eines magnetischen Pulvers, das in dem ersten Schritt verwendet werden soll, darstellt. In dem ersten Schritt wird ein Graphitbehälter mit einem magnetischen Pulver, das ein seltene-Erden-Magnet-Material sein soll, befüllt und danach verschlossen, sodass ein erster Verschlusskörper (engl. sealing body) hergestellt wird. In einem Ofen (nicht dargestellt), in dem ein Druck auf 50 kPA oder weniger verringert wird, wird beispielsweise ein Schmelzspinnverfahren unter Verwendung einer Einzelwalze durchgeführt, sodass ein Legierungsbarren bei einer hohen Frequenz geschmolzen wird und geschmolzenes Metall mit einer Zusammensetzung die einen seltene-Erden-Magnet bereitstellt, auf eine Kupferwalze R ausgeworfen wird, sodass schnell abgekühlte Streifen B (schnell abgekühlte Bänder) hergestellt werden.
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Die schnell abgekühlten Streifen B, die auf diese Weise hergestellt werden, werden grob zerstoßen, sodass ein magnetisches Pulver hergestellt wird. Ein Durchmesserbereich des magnetischen Pulvers wird angepasst, sodass er innerhalb eines Bereichs von 75 bis 300 μm liegt.
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Als Nächstes wird ein Herstellungsverfahren eines Graphitbehälters, der in dem ersten Schritt verwendet werden soll, mit Bezug auf die 2A bis 6 beschrieben. Zunächst wird, wie in den 2A, 2B dargestellt ist, eine rohrförmige Säule T, die eine Seitenoberfläche T1 umfasst, mit einem rechteckigen Querschnitt und einer Bodenfläche T2, die an einer Endoberfläche der Seitenoberfläche T1 vorhanden ist, und mit einem Durchgangsloch T2' vorbereitet. Durch Verformen eines Graphitbogens SH entlang der Seitenoberfläche T1 der rohrförmigen Säule T, wird ein rohrförmiger Körper 1a hergestellt, der ein Bestandteil eines Graphitbehälters mit einem rechteckigen Querschnitt ist, wie in 3 dargestellt ist. Es ist zu beachten, dass, wie in 3 dargestellt ist, ein überlappender Rand 1a1 durch eine äußere Kraft q von etwa 1 kN von der Außenseite verpresst wird, sodass Enden des Graphitbogens Sh aneinander haften.
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Der rohrförmige Körper 1a, der auf diese Weise um die rohrförmige Säule T gebildet wird, und die rohrförmige Säule T sind in einer Kavität einer Pressformmatrize K aufgenommen, wie in 4A dargestellt ist.
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Wie in 4B dargestellt ist, wird danach die rohrförmige Säule T innerhalb des rohrförmigen Körpers 1a in Bezug zu dem rohrförmigen Körper 1a nach oben bewegt (in einer X1-Richtung), sodass ein Raum unter der Bodenfläche T2 der rohrförmigen Säule T gebildet wird, und ein Graphitpulver GF wird in die rohrförmige Säule T (in einer X2-Richtung) gefüllt. Das Graphitpulver GF, das auf diese Weise eingefüllt wird, fällt durch das Durchgangsloch T2' der Bodenfläche T2 der rohrförmigen Säule T in einen Raum herunter, der unter der Bodenfläche T2 gebildet wird.
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Wenn eine vorbestimmte Menge des Graphitpulvers GF in den Raum fällt, wird die rohrförmige Säule T heruntergedrückt, wie in 5 dargestellt ist, sodass ein Pressformen (in einer X3-Richtung) durchgeführt wird. Wie in 6 dargestellt ist, wird hierbei ein Graphitbehälter 1 hergestellt, der aus dem rohrförmigen Körper 1a und einer Grundplatte 1b besteht. Wie oben stehend beschrieben ist, besteht ein rohrförmiger Körper 1a aus einem verformten Graphitbogen und einem rechteckigen Querschnitt. Die Grundplatte 1b wird gebildet, indem ein Pressformen an dem Graphitpulver GF in einem offenen Ende des rohrförmigen Körpers 1a durchgeführt wird. Der rohrförmige Körper 1a weist ein geschlossenes Ende auf, das durch die Grundplatte 1b geschlossen ist, und ein offenes Ende an dem anderen Ende.
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In dem ersten Schritt wird der Graphitbehälter 1, der auf diese Weise hergestellt wird, mit einem magnetischen Pulver befüllt und verschlossen, sodass ein erster Verschlusskörper hergestellt wird. Der erste Verschlusskörper kann in Schritten hergestellt werden, die in den 7A und 7B dargestellt sind, oder in Schritten, die in den 8A, 8B dargestellt sind. Diese Schritte werden nachstehend nacheinander beschrieben.
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Zunächst wird in einem Herstellungsverfahren des ersten Verschlusskörpers, wie in den 7A, 7B dargestellt ist, ein erster Graphitkörper 1 und ein zweiter Graphitkörper 1' vorbereitet, wie in 7A dargestellt ist. Nachdem der erste Graphitbehälter 1 mit einem magnetischen Pulver MF befüllt ist, wird der erste Graphitbehälter 1 an einer offenen Endseite des ersten Graphitbehälters 1 mit einem offenen Ende des zweiten Graphitbehälters 1' abgedeckt. Mit anderen Worten wird das offenen Ende des ersten Graphitbehälters 1 in das offene Ende des zweiten Graphitbehälters 1' eingesetzt. Auf diese Weise wird ein erster Verschlusskörper 10 hergestellt, bei dem das magnetische Pulver durch den ersten Graphitkörper 1 und den zweiten Graphitkörper 1' verschlossen wird, wie in 7B dargestellt ist.
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Bei einem Herstellungsverfahren des ersten Verschlusskörpers, das in den 8A, 8B dargestellt ist, wird eine Deckplatte 1c hergestellt, indem ein Pressformen an einem Graphitpulver ebenso wie es für einen Graphitbehälter 1 verwendet wird, durchgeführt wird, wie in 8A dargestellt ist. Nachdem der Graphitbehälter 1 mit einem magnetischen Pulver MF gefüllt ist, wird die Deckplatte 1c an einem offenen Ende des Graphitbehälters 1 eingepasst und danach wird ein vorbestimmter Druck an dem Graphitbehälter 1 von der Außenseite aufgebracht, um zu bewirken, dass eine innere Oberfläche des Graphitbehälters 1 mit einer Endoberfläche der Deckplatte 1c in engen Kontakt gelangt. Somit wird ein erster Verschlusskörper 10A hergestellt, in dem magnetisches Pulver verschlossen ist.
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Nachdem der erste Verschlusskörper 10 oder der erste Verschlusskörper 10A durch ein Verfahren aus entweder den Schritten aus Figuren den 7A, 7B oder aus den 8A, 8B hergestellt ist, wird eine Herstellung eines gesinterten Körpers, die der zweite Schritt ist, durchgeführt. Hierbei erfolgt die nachfolgende Beschreibung mit Bezug auf den ersten Verschlusskörper 10.
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9 ist eine schematische Ansicht, die den zweiten Schritt des Herstellungsverfahrens darstellt. Wie in 9 dargestellt ist, ist der erste Verschlusskörper 10 in einer Kavität aufgenommen, die durch eine Hartmetallmatrize D und einen Hartmetallstempel P begrenzt ist, der in einen Hohlraum der Hartmetallmatrize D gleitet. Während danach ein Druck durch den Hartmetallstempel P (in einer Z-Richtung) erhöht wird, wird ein Strom in einer Druckrichtung durchgeleitet, sodass eine Erwärmung durch die Anlegung des Stroms auf etwa 800°C durchgeführt wird. Hierbei wird ein gesinterter Körper S hergestellt, der in einem zweiten Verschlusskörper 20 aufgenommen ist, der durch Quetschen des ersten Verschlusskörpers 10 erlangt wird (der zweite Schritt). Der gesinterte Körper S umfasst beispielsweise eine Hauptphase von Nd-Fe-B, einer nanokristallinen Struktur (mit einem mittleren Partikeldurchmesse von 300 Nm oder weniger z. B. einer Korngröße von etwa 50 Nm bis 200 Nm), und einer Korngrenzenphase von Nd-X Legierung (X: Metallelement), welche um die Hauptphase herum vorliegt.
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Die Nd-X Legierung, welche die Korngrenzenphase des gesinterten Körpers S bildet, besteht aus Nd und wenigstens einem Typ einer Legierung, die aus Co, Fe, Ga und dergleichen ausgebildet ist. Die Nd-X Legierung ist zumindest eine aus Nd-Co, Nd-Fe, Nd-Ga, Nd-Co-Fe, und Nd-Co-Fe-Ga, oder zwei oder mehr derselben in Kombination, und umfasst Nd relativ vernachlässigbar.
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Der zweite Verschlusskörper 20, der in sich den gesinterten Körper S aufnimmt, der in dem zweiten Schritt hergestellt wird, wird erneut in der Kavität, die durch die Hartmetallmatrize D und den Hartmetallstempel P begrenzt wird, aufgenommen, wie in 10 dargestellt ist. Danach wird eine heiße Verformungsbearbeitung durchgeführt, während ein Druck durch den Hartmetallstempel P erhöht wird (in der Z-Richtung). Hierbei wird ein seltener-Erden-Magnet C (orientierter Magnet) hergestellt, der in einem dritten Verschlusskörper 30 aufgenommen ist, der durch Quetschen des zweiten Verschlusskörpers 20 erlangt wird (der dritte Schritt). Eine magnetische Anisotropie wird dem gesinterten Körper S durch den dritten Schritt verliehen. Es ist zu beachten, dass eine Umformungsgeschwindigkeit bzw. Umformungsrate zu der Zeit der heißen Verformungsbearbeitung vorzugsweise auf 0,1/s oder mehr angepasst ist. Ferner kann in einem Fall, bei dem ein Bearbeitungsverhältnis (Komprimierbarkeit) aufgrund der heißen Verformungsbearbeitung groß ist, beispielsweise in einem Fall, bei dem die Komprimierbarkeit bei 10% oder mehr liegt, die heiße Verformungsbearbeitung als starke Verarbeitung bezeichnet werden, allerdings wird die heiße Verformungsbearbeitung vorzugsweise mit einer Verarbeitungsrate von etwa 60 bis 80% bevorzugt.
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Wie in 11A dargestellt ist, besitzt der gesinterte Körper S, der in dem zweiten Schritt hergestellt wird, eine isotropische Kristallstruktur, bei der die Korngrenzenphase BP zwischen Nanokristallkörnern MP aufgefüllt ist (die Hauptphase).
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Wie im Gegensatz hierzu in 11B dargestellt ist, besitzt der seltene-Erden-Magnet C, der in dem dritten Schritt hergestellt wird, eine magnetisch anisotrope Kristallstruktur.
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Gemäß dem Herstellungsverfahren des seltenen-Erden-Magneten der vorliegenden Erfindung wird der erste Verschlusskörper 10 hergestellt, indem das magnetische Pulver MF in dem Graphitbehälter 1 aufgenommen wird; der gesinterte Körper S wird hergestellt, indem an dem ersten Verschlusskörper 10 eine heiße Verformungsbearbeitung durchgeführt wird; und der seltene-Erden-Magnet wird derart hergestellt (in einem Zustand des dritten Verschlusskörpers 30), das eine heiße Verformungsbearbeitung in einem Zustand durchgeführt wird (einem Zustand des zweiten Verschlusskörpers 20), bei dem der gensinterte Körper S in dem Graphitbehälter 1 aufgenommen ist. Demzufolge werden in dem Herstellungsvorgang des seltene-Erden-Magneten das magnetische Pulver MF, der gesinterte Körper S in einem Hochtemperaturzustand und der seltene-Erden-Magnet C in einem Hochtemperaturzustand von der atmosphärischen Luft effizient abgeschirmt. Ferner ist der Graphitbehälter 1 ein stark oxidierendes Material im Vergleich zu dem seltenen-Erden-Magnetmaterial und oxidiert vor dem seltenen-Erden-Magnetmaterial. Daher kann der seltene-Erden-Magnet C mit einem niedrigen Sauerstoffgehalt hergestellt werden, ohne dem Erfordernis einer Herstellung unter einer Inertgasatmosphäre. Ferner weist Graphit, das den Graphitbehälter 1 bildet, eine gute Schmierfähigkeit innerhalb der Hartmetallmatrize D auf, sodass ein Aufbringen von Schmiermittel an der Hartmetallmatrize D unnötig ist, wodurch eine hervorragende Herstellungseffizienz erlangt wird.
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Die Erfinder der vorliegenden Erfindung führten ein Experiment aus, um ein Verhältnis zwischen mit oder ohne einem Graphitbehälter und einer Sauerstoffkonzentration innerhalb eines hergestellten seltenen-Erden-Magneten zu spezifizieren, und ein Experiment, um ein Verhältnis zwischen mit oder ohne einem Graphitbehälter und einer Koerzitivstärke innerhalb eines hergestellten seltene-Erden-Magneten, in der folgenden Weise zu spezifizieren.
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Nachstehend wird eine Testprobe in Beispiel 1 beschrieben. Vorbestimmte Mengen der seltene-Erden-Magnetmaterialien (eine Legierungszusammensetzung aus 29.8Nd-0.2Pr-4Co-0.9B-0.6Ga-Bal.Fe (Gewichts-%)) wurden vermischt und danach unter einer Ar-Gasatmosphäre geschmolzen. Danach wurde ein resultierendes geschmolzenes Metall aus einer Mündung auf eine drehende Walze ausgeworfen, die aus Cu besteht und mit Cr beschichtet ist, und danach schnell abgekühlt, sodass schnell abgekühlte Streifen hergestellt werden. Die schnell abgekühlten Streifen wurden dann zerstoßen, sodass ein magnetisches Pulver erlangt wurde. Danach wurden 30 g des magnetischen Pulvers in einen Behälter (einen Graphitbehälter), der aus einem Graphitbogen aus 77.2 × 28.2 × 60 mm hergestellt war, aufgenommen, und es wurde ein Druck auf eine Deckfläche aufgebracht, sodass diese verschlossen wurde. Der Behälter wurde in eine Hartmetallmatrize gesetzt, die unter der Atmosphärenluft auf 650°C erwärmt wurde, und danach einem Press-Brennen bei einer Belastung von 400 MPa unterworfen. Nachdem durch das Press-Brennen ein gesinterter Körper hergestellt war, wurde der gesinterte Körper für 60 Sekunden ruhen gelassen und danach aus der Matrize entnommen. Eine Höhe des gesinterten Körpers war 20 mm. Der gesinterte Körper wurde danach in einer Schmiedematrize aufgenommen, die separat vorbereitet wurde, und es wurde eine heiße Verformungsbearbeitung bei einer Erwärmungstemperatur von 750°C, einer Verarbeitungsrate von 75% und einer Umformungsrate von 1,0/sek. durchgeführt, um einen seltenen-Erden-Magnet herzustellen. Eine Testprobe mit einer Größe von 4.0 × 4.0 × 2.0 mm wurde aus dem seltenen-Erden-Magnet herausgeschnitten, der auf die Weise hergestellt wurde, und magnetische Eigenschaften desselben wurden bewertet.
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Im Vergleich zu der Testprobe des Beispiels 1 wurde eine Testprobe des Vergleichsbeispiels 1 ohne Verwendung eines Graphitbogens in einem Herstellungsvorgangs desselben hergestellt, und die anderen Herstellungsbedingungen und dergleichen waren dieselben wie in Beispiel 1.
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Die jeweiligen Sauerstoffkonzentrationen der Testproben wurden unter Verwendung eines Sauerstoffanalysators gemessen und die jeweiligen Koerzitivstärken der Testproben wurden unter Verwendung eines Vibrationsmagnetometers bzw. Vibrating Sample Magnometer (VSM) gemessen. 12A ist eine Ansicht, die ein experimentelles Ergebnis bezüglich der Sauerstoffkonzentration innerhalb der seltene-Erden-Magneten darstellt. 12B ist eine Ansicht, die ein experimentelles Ergebnis bezüglich der Koerzitivstärke innerhalb der seltene-Erden-Magneten darstellt.
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Aus 12A geht hervor, dass das Beispiel 1, das unter Verwendung eines Graphitbehälters hergestellt wurde, eine Sauerstoffkonzentration von 1000 ppm oder weniger aufwies, und das Vergleichsbeispiel 1, das unter Verwendung eines Graphitbehälters hergestellt wurde, eine Sauerstoffkonzentration von etwa 5000 ppm aufwies, und somit kann das Beispiel 1 die Sauerstoffkonzentration auf 20% oder weniger in Bezug auf das Vergleichsbeispiel 1 verringern.
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Ferner geht aus 12B hervor, dass die Koerzitivstärke des Vergleichsbeispiels 1 10 kOe oder weniger betrug, wohingegen die Koerzitivstärke des Beispiels 1 16 kOe betrug, und somit ist die Koerzitivstärke des Beispiels 1 um 60% höher als diejenige des Vergleichsbeispiels 1.
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Dies kann durch ein Verhältnis zwischen der Sauerstoffkonzentration und der Koerzitivstärke des seltenen-Erden-Magneten beschrieben werden. Das heißt, in Beispiel 1, das unter Verwendung eines Graphitbehälters hergestellt wird, verhindert der Behälter, dass das magnetische Pulver mit der Atmosphärenluft in Kontakt gelangt, sodass eine Oxidation des gesinterten Körpers nicht fortschreitet, wodurch es möglich wird, eine erwartet hohe Koerzitivstärke zu erzielen. Im Gegensatz hierzu gelangten bei dem Vergleichsbeispiel 1, das ohne Verwendung eines Graphitbehälters hergestellt wurde, das magnetische Pulver und der gesinterte Körper bei einem Normaltemperaturübergangsvorgang und einem Hochtemperaturverformungsvorgang mit der Atmosphärenluft in Kontakt, sodass eine Oxidation derselben fortschreitet. Infolgedessen wird aufgrund einer Reaktion zwischen Sauerstoff und einem seltenen-Erden-Magnetelement an einer Korngrenzenphase ein Oxid gebildet, das eine große Wirkung auf die Koerzitivstärken-Leistungsfähigkeit hat, sodass ein Prozentsatz der Korngrenzenphase, die zu der Koerzitivstärke beiträgt, abnimmt und ein Prozentsatz der Korngrenzenphase, der die Hauptphasen magnetisch teilt, abnimmt, und dadurch die Koerzitivstärke erwartungsgemäß verringert.
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Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben ein Experiment ausgeführt, um ein Verhältnis zwischen einer Sauerstoffkonzentration einer äußeren Atmosphäre zu der Zeit der Herstellung eines gesinterten Körpers und einer Sauerstoffkonzentration innerhalb des gesinterten Körpers, der auf diese Weise hergestellt wird, in einem Fall zu spezifizieren, bei dem ein Graphitbehälter verwendet wird. Es ist zu beachten, dass das Beispiel 1 in diesem Experiment dasselbe wie das Beispiel 1 in dem zuvor erklärten Experiment ist.
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Eine äußere Sauerstoffkonzentration in einem Feststellungsvorgang des Beispiels 1 waren 20% (die Atmosphärenluft). Äußere Sauerstoffkonzentrationen in einem Herstellungsvorgang des Referenzbeispiels 1 waren auf 0,01%, 1,0%, 3,0%, 5,0% eingestellt. Die anderen Herstellungsbedingungen waren dieselben wie bei Beispiel 1.
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Ein experimentelles Ergebnis ist in 13 gezeigt. Gemäß der 13 lagen die jeweiligen Sauerstoffkonzentrationen innerhalb des hergestellten seltenen-Erden-Magneten bei 1000 ppm, obwohl die äußeren Sauerstoffkonzentrationen verringert wurden, was sich nicht vom Beispiel 1 unterscheidet. Demzufolge wurde herausgefunden, dass in einem Vorgang der Herstellung eines seltenen-Erden-Magneten unter Verwendung eines Graphitbehälters es nicht notwendig ist, die äußere Sauerstoffkonzentration zu verringern, und selbst wenn die Herstellung unter der Atmosphärenluft durchgeführt wird, kann ein seltener-Erden-Magnet mit einer niedrigen inneren Sauerstoffkonzentration hergestellt werden.
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Die Erfinder der vorliegenden Erfindung führten ein Experiment aus, um ein Verhältnis zwischen einer Press-Brenn-Temperatur zu der Zeit der Herstellung eines gesinterten Körpers und einer Sauerstoffkonzentration innerhalb des gesinterten Körpers, der auf diese Weise hergestellt wird, in einem Fall zu spezifizieren, bei dem ein Graphitbehälter verwendet wird. Es ist zu beachten, dass das Beispiel 1 in diesem Experiment dasselbe wie das Beispiel 1 in dem vorher erklärten Experiment ist.
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Eine Temperatur zu der Zeit des Press-Brennens in einem Herstellungsvorgang des Beispiels 1 war 650°C. Temperaturen zu der Zeit des Press-Brennens in einem Herstellungsvorgang des Referenzbeispiels 2 waren auf 700°C, 750°C eingestellt. Die anderen Herstellungsbedingungen waren dieselben wie in dem Beispiel 1.
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Ein experimentelles Ergebnis ist in 14 gezeigt. Aus 14 geht hervor, dass, selbst wenn die Press-Brenn-Temperaturen erhöht wurden, die jeweiligen Sauerstoffkonzentrationen der seltene-Erden-Magneten 1000 ppm oder weniger waren, was sich nicht vom Beispiel 1 unterscheidet. Ein annehmbarer Grund hierfür ist wie folgt: eine Oxidationstemperatur des Graphits, das in dem Behälter verwendet wird, überschreitet 800°C, und selbst wenn der Behälter hohen Temperaturen unter dieser Temperatur ausgesetzt ist, wird der Behälter nicht verbraucht, sodass er CO oder CO2 erzeugt. Somit kann eine Luftdichtigkeit aufrechterhalten werden.
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Die Erfinder der vorliegenden Erfindung führten ferner ein Experiment bezüglich einer Verwendbarkeit und eines Hochtemperaturbenetzungsverhaltens, ein Experiment bezüglich einer Erwärmungsdauer und ein Experiment bezüglich einer Sauerstoffkonzentration innerhalb der seltene-Erden-Magneten, jeweils in den folgenden Fällen aus: einem Fall, bei dem ein seltene-Erden-Magnet unter Verwendung eines Graphitbehälters, der aus einem Graphitbogen besteht, hergestellt wird; und einem Fall, bei dem ein seltene-Erden-Magnet unter Anwendung von Graphitpartikeln oder anderen Materialpartikeln als Graphitpartikel als Schmiermittel an einer Formmatrize hergestellt wird.
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Bei der Verwendung eines Graphitbogens mit einer Dicke von 60 μm wurde durch Einsatz des Herstellungsverfahrens, das in den 2A bis 5 dargestellt ist, ein Graphitbehälter hergestellt, der in 6 dargestellt ist. In dem Graphitbehälter wurde ein Magnetpulver mit einer mittleren Korngröße von 150 nm mit einer Größe von 45 bis 300 μm aufgenommen. Der Graphitbehälter wurde danach in eine Formmatrize aufgenommen, und es wurde ein heißes Pressen durchgeführt, um einen gesinterten Körper herzustellen. Der gesinterte Körper wurde danach einer heißen Verformungsbearbeitung unterworfen, um eine Testprobe (ein rechteckiger Festkörper mit einer Dimension von 30 × 10 × 18 mm) des Beispiels 2 des seltene-Erden-Magneten herzustellen.
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Ein gesinterter Körper, der hergestellt wird, indem ein Heißpressen an demselben magnetischen Pulver wie im Beispiel 2 durchgeführt wurde, wurde in ein Glasschmiermittel getaucht. Danach wurde der gesinterte Körper herausgenommen und in einer Formmatrize aufgenommen und unter einer Ar-Gasatmosphäre einer heißen Verformung unterworfen, mit einer Sauerstoffkonzentration von 1000 ppm oder weniger, sodass eine Testprobe des Vergleichsbeispiels 2 hergestellt wurde.
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Ein gesinterter Körper, der durch Durchführen eines Heißpressens desselben magnetischen Pulvers wie im Beispiel 2 erlangt wurde, wurde in ein Graphitschmiermittel getaucht. Danach wurde der gesinterte Körper herausgenommen und in einer Formmatrize aufgenommen und unter einer Ar-Gasatmosphäre einer heißen Verformung unterworfen, mit einer Sauerstoffkonzentration von 1000 ppm oder weniger, sodass eine Testprobe des Vergleichsbeispiels 3 hergestellt wurde.
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Ein gesinterter Körper, der durch Durchführen eines Heißpressens desselben magnetischen Pulvers wie im Beispiel 2 erlangt wurde, wurde in ein Glasschmiermittel getaucht. Danach wurde der gesinterte Körper herausgenommen und in einer Formmatrize aufgenommen und unter der Atmosphärenluft einer heißen Verformung unterworfen, mit einer Sauerstoffkonzentration von 1000 ppm oder weniger, sodass eine Testprobe des Vergleichsbeispiels 4 hergestellt wurde.
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Ein Hochtemperaturbenetzungsverhalten wurde in einem Ringkompressionstest beurteilt. Hierbei wurde der Ringkompressionstest mit Verwendung einer Kompressionsvorrichtung unter einem vertikalen hydraulischen Druck von 1000-Tonnen durchgeführt, bei der eine Rollgeschwindigkeit von 1,0 bis 7,8 mm/sec angepasst werden konnte, wobei eine ringförmige Testprobe zwischen einem oberen und unteren Amboss eingefügt wurde, an denen ein Schmiermittel aufgebracht war, und es wurde ein Kompressionstest durchgeführt.
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Durch den Kompressionstest wurden für das Beispiel 2 und die Vergleichsbeispiele 2, 3 ein Hochtemperaturreibungskoeffizient als Bewertungsindex einer Hochtemperaturbenetzbarkeit berechnet.
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Unterdessen wurde hinsichtlich des Beispiels 2 und den Vergleichsbeispielen 2, 3 ebenso eine qualitative Bewertung der Verwendbarkeit von jedem Schmiermittel durchgeführt. Hierbei zeigt die „Verwendbarkeit” sowohl eine kontinuierliche Produktivität als auch Wartungsfreundlichkeit an. Die kontinuierliche Produktivität ist ein Index, der anzeigt, ob eine Herstellung gestoppt wird (die Anlage wird gestoppt), da eine erstarrte Substanz des Schmiermittels, die an einer Formmatrize oder dergleichen haftet, zurückbleibt oder zu der Zeit, wenn das Schmiermittel verwendet wird und an der Formmatrize oder einem Formteil, das geformt werden soll, aufgebracht wird, an der Anlage haftet. Wenn regelmäßig ein Entfernungsvorgang durchgeführt wird „ist die kontinuierliche Produktivität niedrig”. Hinsichtlich der „Wartungsfreundlichkeit” ist unterdessen in einem Fall, bei dem ein Ablagerungsbetrag des Schmiermittels oder dergleichen klein ist und zu der Zeit, wenn eine Formmatrize fixiert wird, oder eine allgemeine Wartungsarbeit bei einer Anlagenprüfung durchgeführt wird, keine Entfernungszeit erforderlich ist, „die Wartungsfreundlichkeit hoch”.
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Ferner wurde als ein Erwärmungstest eine Hochfrequenzinduktionserwärmung an dem Beispiel 2 durchgeführt, ein Erwärmen in einer Formmatrize an den Vergleichsbeispielen 3, 4 angewendet, und eine Erwärmungsdauer, bevor eine Materialtemperatur 700°C erreicht, durch ein kontaktloses Thermometer gemessen.
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Ferner wurden die Testproben des Beispiels 2 und der Vergleichsbeispiele 3, 4 schnell auf 2700°C erwärmt, und in einem erzeugten Gas die jeweiligen Sauerstoffkonzentrationen durch Verwendung einer Sauerstoffmengen/Stickstoffmengenmessvorrichtung gemessen.
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15 ist eine Ansicht, die ein experimentelles Ergebnis bezüglich der Verwendbarkeit und des Hochtemperaturreibungskoeffizienten darstellt, 16 ist eine Ansicht, die ein experimentelles Ergebnis bezüglich der Erwärmungsdauer darstellt, und 17 ist eine Ansicht, die ein experimentelles Ergebnis bezüglich der Sauerstoffkonzentration innerhalb eines seltene-Erden-Magneten darstellt.
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Gemäß 15 wies das Beispiel 2 einen niedrigen Hochtemperaturreibungskoeffizienten und eine gute Verwendbarkeit auf. Hinsichtlich des Vergleichsbeispiels 2 war ferner, obwohl ein Hochtemperaturreibungskoeffizient niedrig war, das Glasschmiermittel schwierig zu entfernen, da gehärtetes Glas an einer inneren Oberfläche der Form, einer Oberfläche des gesinterten Körpers und dergleichen haftetet nachdem die Temperatur verringert wurde, sodass eine Verwendbarkeit des Vergleichsbeispiels 2 schlecht war.
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Unterdessen wurde, wie in 16 zu sehen, herausgefunden, dass jeweilige Erwärmungsdauern der Vergleichsbeispiele 300 Sekunden waren, wohingegen eine Erwärmungsdauer des Beispiels 2 etwa 10 Sekunden war, was relativ kurz ist.
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Ferner wurde, wie in 17 zusehen, herausgefunden, dass, obwohl Beispiel 2 in der Atmosphärenluft hergestellt wurde, dessen innere Sauerstoffkonzentration auf demselben Niveau wie das Vergleichsbeispiel 3 lag, das unter der Ar-Gas-Atmosphäre hergestellt wurde. Dies war zu erwarten, da der Graphitbehälter verhinderte, dass das magnetische Pulver mit der Atmosphärenluft in Kontakt gelangte, sodass eine Oxidation des gesinterten Körpers nicht fortschreiten konnte.
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Die Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wurde obenstehend beschrieben, allerdings ist die vorliegende Erfindung nicht auf die Ausführungsform beschränkt. Die Ausführungsform kann in angemessener Weise in ihrer Ausgestaltung modifiziert werden ohne von dem Kern der vorliegenden Erfindung abzuweichen.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- JP 6-346102 A [0009, 0013]
- JP 2005-232473 [0009]
- JP 1-248503 A [0010, 0014]
- JP 1-171204 A [0011, 0014]
- JP 2005-232473 A [0013]
