JP2005232473A

JP2005232473A - 希土類焼結磁石用合金粉末の成形装置およびその成形方法

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Publication number: JP2005232473A
Application number: JP2004039165A
Authority: JP
Inventors: Yoichi Kuniyoshi; 陽一國吉; Yasuhiko Saito; 靖彦斉藤
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2004-02-17
Filing date: 2004-02-17
Publication date: 2005-09-02
Anticipated expiration: 2024-02-17
Also published as: JP4099158B2

Abstract

【課題】希土類焼結磁石の磁気特性の向上、および、安全性の向上を図ることができる希土類焼結磁石用合金粉末の成形装置およびその成形方法を提供する。
【解決手段】雰囲気制御室１０内の混合ガスは、混合ガス導入管３２ｃに設けられたスタティックミキサー３３を通過して均一化、均質化された後、雰囲気制御室１０内に供給される。雰囲気制御室１０内の酸素濃度が高い状態では、ジルコニア式センサ２４により酸素濃度を検知し、酸素濃度が低い状態では、ガルバニック式センサ２３により酸素濃度を検知する。ガルバニック式センサ２３およびジルコニア式センサ２４により検知された酸素濃度に基づいて、酸素濃度制御部は、予め設定された酸素濃度になるように、制御バルブ５２に流量制御指令信号を出力する。酸素濃度制御部からの流量制御指令信号に応じて、制御バルブ５２ａ，５２ｂおよび５２ｃは、開閉をそれぞれ行う。
【選択図】図１

Description

本発明は、例えばＲ−Ｍ−Ｂ系等の希土類焼結磁石用合金粉末の成形装置およびその成形方法に関する。

希土類焼結磁石は、原料金属を溶解し、塊状あるいは薄帯状の原料合金として、この原料合金に粉砕、成形、焼結、熱処理、加工等の粉末冶金技術を用いることにより製造される。希土類焼結磁石の中でも、Ｒ−Ｍ−Ｂ系希土類焼結磁石（Ｒは希土類元素のうち一種または二種以上、ＭはＦｅ（鉄）を必須とし、その他の金属元素を含む。Ｂはホウ素である。なお、希土類元素にはＹ（イットリウム）も含む。また、Ｂは一部がＣ（炭素）によって置換されていてもよい。）は高性能磁石として注目されている。

しかし、粉砕して得られた希土類焼結磁石用合金粉末は、化学的に非常に活性であるために、大気中において極めて急激に酸化して含有酸素量が増加し、磁気特性の劣化を招いてしまう。また、この原料粉末は、急激な酸化により発熱するだけではなく、発火してしまう場合もある。

従来は、このような原料粉末の急激な酸化を防止するために、気流粉砕時の窒素ガスに少量の酸素を混入させたり、粉砕時に有機物と一緒に粉砕したり、または粉砕後に有機物を混合して、原料粉末の表面を安定化する処理が行われていた。このようにして表面が安定化された原料粉末は、酸素量や炭素量が増加してしまい、磁気特性が劣化する。磁気特性の高特性化を図るために、表面を安定化しない、または安定化の度合いの少ない原料粉末を用いて成形を行おうとした場合、発熱して酸化したり、発火してしまう問題があった。

このような問題に対して、不活性ガス雰囲気中でプレス成形を行うプレス装置に関する技術が開示されている（特許文献１参照。）。このプレス装置には、少なくともプレス部や給粉装置への粉末供給部を囲うようにプレス装置のほぼ全体が覆われた気密ボックスが設けられている。
特開平６−３４６１０２号公報（第１，３図）

上述したプレス装置においては、非酸化性ガス（窒素ガスやアルゴン等の不活性ガスを総称して用いることとする）の雰囲気中、酸素濃度がごくわずかな状態、例えば酸素濃度が１０〜１００００ｐｐｍ程度で、原料粉末が成形される。この成形体は、プレス装置の気密ボックスと同程度の酸素濃度の雰囲気に保たれた状態で、次の焼結工程に入る。この場合、プレス装置の一時的トラブルや品種切り替え等の理由でプレス装置の気密を解いて大気雰囲気にした際、プレス装置内の成形体や成形カス、或いは堆積した原料粉末が急激な酸化を起こし発熱し、最悪の場合には発火する危険性があった。又、成形体を次の焼結工程へ移す際に、一時的に大気に曝すような工程を組んだ場合には、成形体の表面が大気にさらされて急激な酸化を起こし発熱してしまって磁気特性が著しく劣化してしまう。最悪の場合には発火する危険性もあった。

そこで、非酸化性ガス中、微少酸素を含有する（例えば、１０００ｐｐｍ〜５％程度で気密ボックスの雰囲気よりも酸素濃度が多い）微少酸素含有雰囲気に制御して、原料粉末や成形体を徐徐に酸化させて安定化させることが考えられる。

しかしながら、非酸化性ガスあるいは酸素ガスを導入するガス導入管内を層流で流れるガスは流動中に不均一になりやすい傾向があるので、雰囲気制御室内が均一な混合ガス状態となるように、すなわち、雰囲気制御室内の酸素濃度が均一となるように、雰囲気制御室内に混合ガスを供給することは必ずしも容易ではなかった。

本発明は、上記実情に鑑みてなされたもので、希土類焼結磁石の磁気特性の向上、および、安全性の向上を図ることができる希土類焼結磁石用合金粉末の成形装置およびその成形方法を提供することを目的とする。以下、酸素ガスとは純酸素ガスあるいは酸素を含むガス、例えば空気のようなガスを総称して用いることとする。

上記目的を達成するため、本発明に係る成形装置は、非酸化性ガスと酸素ガスとの混合ガスにより雰囲気制御された雰囲気制御室と、
非酸化性ガスが流れる非酸化性ガス導入管と、酸素ガスが流れる酸素ガス導入管と、前記非酸化性ガス導入管、前記酸素ガス導入管、及び、前記雰囲気制御室に接続されるとともに、非酸化性ガスと酸素ガスとの混合ガスを前記雰囲気制御室に供給する混合ガス導入管とを有する混合ガス供給手段と、
前記雰囲気制御室内に設置されたプレス機とを備えた希土類焼結磁石用合金粉末の成形装置であって、
前記混合ガス導入管にガス混合器が設けられた
ことを特徴とする。

また、前記ガス混合器は、スタティックミキサーであってもよい。

また、前記雰囲気制御室内に設けられ、前記混合ガス中の酸素濃度を検出する酸素濃度検知センサを備え、
前記酸素濃度検知センサにより検出された酸素濃度に基づいて、前記雰囲気制御室内の混合ガス中の酸素濃度を制御する酸素濃度制御部を有するようにしてもよい。

また、前記酸素濃度検知センサは、ガルバニック式センサ、および、ジルコニア式センサであってもよい。

また、前記酸素ガス導入管、前記非酸化性ガス導入管、および、前記混合ガス導入管は、それぞれガス流量制御手段を有し、
前記混合ガス導入管、および、前記酸素ガス導入管および前記非酸化性ガス導入管のうち少なくとも一つのガス流量制御手段が、前記酸素濃度検知センサにより検出された前記雰囲気制御室内の酸素濃度に基づいて、該酸素濃度制御する酸素濃度制御部を有するようにしてもよい。

上記目的を達成するため、本発明に係る成形方法は、
非酸化性ガスと酸素ガスとの混合ガスにより雰囲気制御された雰囲気制御室内に、ガス混合器が設けられた混合ガス導入管により非酸化性ガスと酸素ガスとの混合ガスを供給する工程を有する
ことを特徴とする。

また、前記ガス混合器がスタティックミキサーであってもよい。

また、前記雰囲気制御室内の混合ガス中の酸素濃度を酸素濃度検知センサにより検出して、この検出した酸素濃度に基づいて、前記雰囲気制御室内の酸素濃度を制御する工程を有してもよい。

また、前記酸素濃度検知センサが、ガルバニック式センサ、および、ジルコニア式センサであってもよい。

また、前記雰囲気制御室内における酸素濃度が高い場合には、前記ジルコニア式センサを用い、
前記雰囲気制御室内における酸素濃度が低い場合には、前記ガルバニック式センサを用い、
その切り替えを５００ｐｐｍから２％の間で行って酸素濃度の検出を行うようにしてもよい。

本発明によれば、急激な酸化を防止することによる希土類焼結磁石の磁気特性の向上、および、成形装置における火災等に対する安全性の向上を図ることができる。

本発明の実施の形態に係る希土類焼結磁石用合金粉末の成形装置について、以下図面を参照して説明する。この成形装置１は、図１の模式図に示すように、雰囲気制御室１０と、雰囲気制御室１０と密閉ドア２５ａを介して接続されている置換室３０と、置換室３０と密閉ドア２５ｂを介して接続されている搬送車４０とを備えている。成形装置１は、雰囲気制御室１０内に、タンク１１と、粉末供給手段１２と、金型１３と、金型搬送用シリンダ１４と、加圧成形手段である上パンチ１５及び下パンチ１６と配向磁場用コイル１７とを有するプレス機１８と、成形体取り出し装置１９と、成形体２０を載せた搬送用トレー２１と、混合ガス供給手段２２と、酸素濃度検知センサとしてガルバニック式センサ２３及びジルコニア式センサ２４と、を備えている。

雰囲気制御室１０は、原料粉末および成形体２０を大気と遮断するため、火災等の安全上の対策のため、また、後述するように、非酸化性ガスと酸素ガスとの混合ガスが均一になるような雰囲気に制御されるために設けられている。

タンク１１は、気密性を有し、タンク１１内には例えばＮｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ化合物等を主成分とするＲ−Ｍ−Ｂ系希土類焼結磁石の合金原料粉末が収容されている。

粉末供給手段１２は、筒体からなり、弁２６を介して気密性をもってタンク１１に接続されている。

金型１３には、原料粉末が注入充填される。金型１３の内面には、潤滑剤が塗布されている。潤滑剤としては、有機系潤滑剤が適しており、例えば脂肪酸エステル等が用いられる。

ここで、金型１３の内面に潤滑剤を塗布する理由について説明する。まず、Ｒ−Ｍ−Ｂ系希土類焼結磁石用原料粉末にはその性質上、カーボンによる磁気特性（保磁力）の悪化や強度の低下などの理由から潤滑材を多量に添加することができないため、成形体２０抜出時に金型１３の内面との摩擦でかじりが発生してしまう。このために、原料粉末と金型１３の内面との滑りをよくするために、金型１３の内面に潤滑剤を塗ることが望ましい。

また、金型１３内に一定重量の原料粉末を安定して注入充填することは困難である。金型１３内に充填される原料粉末の量のバラツキは、成形後の成形体２０の重量バラツキ、焼結体の寸法バラツキ等につながっていき、加工時の能率が低下するのみならず寸法、重量不良をきたすことになる。このために、金型１３の内面に潤滑剤を塗布して、安定して原料粉末の注入充填が行えるようにすることが望ましい。

そして、金型１３内に注入された原料粉末には磁場を印加して、原料粉末粒子の配向を行うが、配向性が悪いと磁気特性が低下する。ゆえに、配向磁場を印加した状態で何らかの手段により金型１３内の原料粉末を配向しやすくする必要がある。その手段としては、金型１３の内面に潤滑剤を塗布することが望ましい。なお、図示はしないが金型１３内の原料粉末の配向性をよくするためには、振動源により、金型１３内の原料粉末を振動させてもよい。

金型搬送用シリンダ１４は、テーブル２８上の金型１３に原料粉末が注入充填される原料粉末注入充填位置からプレス機１８の上パンチ１５及び下パンチ１６間の位置へ金型１３を搬送するために、テーブル２８上の原料粉末注入充填位置と上パンチ１５及び下パンチ１６間の位置との間を水平方向に往復運動する。

プレス機１８には、テーブル２８に加圧成形手段である下パンチ１６が設けられている。下パンチ１６と対向する位置に上パンチ１５が設けられており、上パンチ１５の下パンチ１６と対向する位置には配向磁場用コイル１７が設けられている。

成形体取り出し装置１９は、例えば油圧モータやエアモータによりアームが直線もしくは回転運動を行って、金型１３から抜出された成形体２０をプレス機１８のテーブル２８上から取り出して、搬送用トレー２１上まで搬送する。成形体取り出し装置１９は、アームの先端がプレス機１８のテーブル２８上から搬送用トレー２１上との間を直線もしくは回転往復運動する。なお、図示はしないが、金型１３から取り出した成形体２０のバリ取り装置（ブラスト装置）を設けてもよい。

搬送用トレー２１上には、成形体２０が整列して並んだ状態で置かれている。搬送用トレー２１は、搬送用トレー載置台２９に載置されている。なお、図示はしないが、搬送用トレー２１上に成形体２０を整列配置するためにプレス機１８と搬送用トレー載置台２９との間には方向転換装置を設けてもよい。搬送用トレー２１は、搬送用トレー載置台２９上から搬送コンベア等によって雰囲気制御室１０から、置換室３０を介して、搬送車４０へと搬出される。

混合ガス供給手段２２は、窒素ガスあるいはアルゴン等の不活性ガスの非酸化性ガス導入管３２ａと、酸素ガス導入管３２ｂと、非酸化性ガス導入管３２ａ及び酸素ガス導入管３２ｂが合流した、気密性を有する一本の混合ガス導入管３２ｃと、ガス混合器としてスタティックミキサー３３とからなり、混合ガス導入管３２ｃが雰囲気制御室１０と接続されている。非酸化性ガス導入管３２ａ、酸素ガス導入管３２ｂ及び混合ガス導入管３２ｃには、それぞれのガスの流路の途中にガス流量制御手段として制御バルブ５２ａ、５２ｂおよび５２ｃがそれぞれ設けられている。制御バルブ５２ａ、５２ｂおよび５２ｃには、例えば、ソレノイドバルブ、ピエゾバルブ等が用いられる。制御バルブ５２ａ、５２ｂおよび５２ｃは、後述する酸素濃度制御部５０によって制御される。

非酸化性ガスに酸素ガスを混合するのは、非酸化性ガスのみの雰囲気中で希土類焼結磁石の原料粉末をプレスした成形体を雰囲気制御室外に取り出す際に急激な酸化を起こし発熱するためである。また、雰囲気制御室内に原料粉末や成形カス等が残っていて、これらの残留物が大気にふれた場合、急激な酸化を起こして発熱する。特に、酸素濃度がごくわずかな原料粉末を用いると、最悪の場合には、大気にさらされて発火する危険性がある。このように作業性の安全の点で好ましくない。

そこで、雰囲気制御室１０内に供給する非酸化性ガスに微少の酸素ガスを混合することによって、雰囲気制御室１０を微少酸素含有雰囲気に制御して原料粉末や成形体２０の徐酸化を行う。なお、混合ガス中の酸素濃度は、１０００ｐｐｍ〜５％程度が望ましい。

スタティックミキサー３３は、混合ガス導入管３２ｃに設けられており、非酸化性ガス導入管３２ａと酸素ガス導入管３２ｂの合流部分から雰囲気制御室１０までの流路の途中に設けられているガス混合器である。

スタティックミキサー３３は、駆動部のない静止型混合器であって、混合ガスを均一化する。スタティックミキサー３３は、図２に示すように、円筒部材３３ｃ内に、二種類のエレメント３３ａ，３３ｂを複数備えている。エレメント３３ａと３３ｂは、長方形の板がほぼ１８０度逆向きにそれぞれ捩られることにより形成されている。エレメント３３ａと３３ｂは、円筒管３３ｃの長手方向に交互に複数配列されている。各エレメント３３ａ，３３ｂは、直径に対して１．５倍の長さがあることを基本としている。

スタティックミキサー３３を通過する混合ガスは、各エレメント３３ａ，３３ｂを通過するごとに２分割され、その分割数Ｎは２^ｎ（ｎはエレメント３３ａ，３３ｂの数）となる（分割作用）。さらに、スタティックミキサー３３を通過する混合ガスは、それぞれのエレメント３３ａ，３３ｂ内の捩れ面に沿って、円筒管３３ｃの中央部から壁部へ、壁部から中央部へと並び替えられる（転換作用）。そして、スタティックミキサー３３を通過する混合ガスは、各エレメント３３ａ，３３ｂごとに回転方向が替わり、急激な慣性力の反転を受け乱流撹拌される（反転作用）。スタティックミキサー３３は、これらの分割・転換・反転作用によって、混合ガスを効果的に混合することができる。

また、スタティックミキサー３３は形状がシンプルで混合ガスが滞留するような部分がほとんどなく、円筒管３３ｃの半径方向に混合ガスを均一化する。

さらに、スタティックミキサー３３は、通過した混合ガスが雰囲気制御室１０内に供給されて、酸素濃度検知センサ（ガルバニック式センサ２３とジルコニア式センサ２４）や図示しない温度センサ等のセンサ付近の混合ガスが均質化するために、各センサの測定精度も向上させる。

さらにまた、スタティックミキサー３３は、省エネルギー、省スペース、省メンテナンスコストにも貢献する。

ガルバニック式センサ２３とジルコニア式センサ２４は、雰囲気制御室１０内で混合ガス中に含まれる酸素濃度を検出するためのセンサである。ガルバニック式センサ２３およびジルコニア式センサ２４は、成形体２０を載せて一時保管される搬送用トレー２１上付近に設けられている。

ここで、酸素濃度を検出するためのセンサとしてガルバニック式センサ２３とジルコニア式センサ２４とからなる二種類のセンサを用いる理由について説明する。

前述のように金型１３の内面には有機系の潤滑剤が塗布されているために、雰囲気制御室１０内に有機ガス成分が飛散することになる。酸素濃度検知センサとしてジルコニア式センサ２４を用いる場合には、酸素濃度が比較的高い場合であれば酸素濃度を正確に検知できるが、酸素濃度がある程度以下（５００ｐｐｍ程度）になると、有機ガス成分を含む雰囲気での測定には検知感度が落ちるために不向きである。

一方、ガルバニック式センサ２３を酸素濃度検知センサとして用いる場合には、有機ガス成分を含む雰囲気での影響は受けないが、酸化を嫌うために２％以上の酸素濃度を測定することには不向きである。

したがって、各々のセンサを酸素濃度に応じて使い分けて、その切り替えを５００ｐｐｍから２％の範囲で行って酸素濃度の検出を行う。酸素濃度が高い状態では、ジルコニア式センサ２４により酸素濃度を検知し、酸素濃度が低い状態では、ガルバニック式センサ２３により酸素濃度を検知するようにすればよい。具体的には、一例として５０００ｐｐｍを基準として切り替え設定を行う場合では、酸素濃度が減少方向にあるときにはジルコニア式センサ２４で測定している酸素濃度が５０００ｐｐｍになった時に、ガルバニック式センサ２３による検知に切り替えればよい。逆に、酸素濃度が増加方向にあるときにはガルバニック式センサ２３で測定している酸素濃度が５０００ｐｐｍになった時に、ジルコニア式センサ２４による検知に切り替えればよい。切り替え酸素濃度が上記範囲内にあるときには、ガルバニック式センサ２３とジルコニア式センサ２４の両方で酸素濃度の検出を行っていても良い。両方のセンサで検出された酸素濃度を比較・演算しながら、酸素濃度の増減を制御するようにする。

これらのセンサを用いることにより、雰囲気制御室１０内の酸素濃度が一定になるように制御する。雰囲気制御室１０内を予め設定された酸素濃度に制御するための制御回路は、図３に示すように、酸素濃度制御部５０と、メモリ５１と、制御バルブ５２（５２ａ，５２ｂ，５２ｃ）と、ガルバニック式センサ２３と、ジルコニア式センサ２４とを備えている。

酸素濃度制御部５０は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）からなり、制御バルブ５２の制御や演算処理等を行うものである。メモリ５１には、制御バルブ５２を制御するためのプログラムや制御情報が格納されている。酸素濃度制御部５０は、ガルバニック式センサ２３およびジルコニア式センサ２４により検知された酸素濃度に基づいて、予め設定された酸素濃度になるように、制御バルブ５２に流量制御指令信号を出力する。制御バルブ５２ａ，５２ｂおよび５２ｃは、酸素濃度制御部５０からの流量制御指令信号に応じて、開閉をそれぞれ行う。さらに、この雰囲気制御室１０には、図示しない制御部が配置されている。この制御部は、ＣＰＵ及び動作プログラムを記憶したメモリ等を備え、タンク１１から金型１３への原料粉末の供給、金型搬送用シリンダ１４による移送、コイル１７による配向磁界の印加、プレス機１８によるプレス処理、取出装置１９による搬送などを総括的に実行する。

次に、この成形装置１により希土類焼結磁石用粉末を成形し、焼結して、希土類焼結磁石を製造する方法について説明する。なお、以下の動作は、酸素濃度制御部５０、および、図示しない制御部の制御下に実行されるが、理解を容易にするため、図示しない制御部に逐一言及することは避ける。

まず、タンク１１に接続した粉末供給手段１２により、テーブル２８の原料粉末注入充填位置に載せられた金型１３内に原料粉末を一定量注入充填する。なお、図示しない振動源により金型１３内の原料粉末を振動させてもよい。

金型搬送用シリンダ１４により、原料粉末が充填された金型１３を、テーブル２８上において、原料粉末注入充填位置からプレス機１８の上パンチ１５及び下パンチ１６間の位置へ搬送する。

金型１３に充填された原料粉末を、配向磁場用コイル１７により配向磁場を印加しながら、上パンチ１５を降下させ、下パンチ１６を上昇させることにより加圧し、圧縮成形する。

圧縮成形された成形体２０は、下パンチ１６により押上げられ金型１３から抜き出され、成形体取り出し装置１９により搬送用トレー２１上まで搬送される。

搬送用トレー２１上に整列された成形体２０は、雰囲気制御室１０内に一時保管される。

一時保管された成形体２０を載せた搬送用トレー２１は、載置台２９上から搬送コンベア等によって、開かれた密閉ドア２５ａ、置換室３０、及び、開かれた密閉ドア２５ｂを経由して、搬送車４０へと搬出されて棚上に整列格納される。

雰囲気制御室１０内において、このように原料粉末の金型１３への注入、金型１３の搬送、原料粉末の成形、成形体２０の搬送、成形体２０の保管、成形体２０の搬出等が行われて、原料粉末または成形体２０が雰囲気制御室１０内に存在している間には、酸素濃度制御部５０等により、非酸化性ガスと酸素ガスとの混合ガス中の酸素濃度を一定にする制御が行われる。また、プレス機１８の一時的トラブルや品種切り替えなどの理由で雰囲気制御室１０内の気密を解いて大気雰囲気にする際、雰囲気制御室１０内の成形体２０や成形カスあるいは原料粉末が急激に酸化しないように前記酸素濃度より高い濃度で一定に制御する。

雰囲気制御室１０内の混合ガスは、混合ガス導入管３２ｃに設けられたスタティックミキサー３３を通過して均一化、均質化された後、雰囲気制御室１０内に供給される。

この雰囲気制御室１０内において均一化された混合ガス中の酸素濃度を、その酸素濃度に応じてガルバニック式センサ２３およびジルコニア式センサ２４により検知する。ガルバニック式センサ２３とジルコニア式センサ２との切り替える酸素濃度は５００ｐｐｍから２％の範囲であればよく、１０００ｐｐｍから１％の範囲であれば更に好ましい。これらの酸素濃度の範囲内にあるときには、ガルバニック式センサ２３とジルコニア式センサ２の両方で酸素濃度の検出を行っていても良い。両方のセンサで検出された酸素濃度を比較・演算しながら、例えば１つの基準値として雰囲気制御室１０内における酸素濃度が５０００ｐｐｍで切り替えを行うようにしても良い。

このようにガルバニック式センサ２３およびジルコニア式センサ２４により検知された酸素濃度に基づいて、酸素濃度制御部５０は、予め設定された酸素濃度になるように、制御バルブ５２に流量制御指令信号を出力する。酸素濃度制御部５０からの流量制御指令信号に応じて、制御バルブ５２ａ，５２ｂおよび５２ｃは、開閉をそれぞれ行う。これにより、非酸化性ガス導入管３２ａ、酸素ガス導入管３２ｂ及び混合ガス導入管３２ｃを流れる非酸化性ガス、酸素ガス及び混合ガスの流量（混合ガス比）が制御され、雰囲気制御室１０内の酸素濃度が一定になるように制御される。

そして、成形体２０は、搬送車４０により焼結炉（図示せず）まで運搬され、焼結される。得られた焼結体は、表面処理等の工程を経て、希土類焼結磁石ができあがる。なお、成形体２０の酸化を防ぐため、搬送車４０内を非酸化性ガスにより雰囲気制御することが望ましい。

このように本実施の形態では、混合ガスを混合ガス導入管３２ｃに設けられたスタティックミキサー３３に通過させるようにしたので、雰囲気制御室１０内に供給される混合ガスを均一化することができる。すなわち、雰囲気制御室１０内の酸素濃度を均一化することができる。これにより、雰囲気制御室１０内を微少酸素含有量で均一化することができる。

そして、成形装置１の雰囲気制御室１０内における均一化された酸素濃度を、検出可能な酸素濃度に応じて、二種類の酸素濃度を検出するためのセンサ、例えばこの実施形態ではガルバニック式センサ２３およびジルコニア式センサ２４を使い分けて検知することにより、高精度の酸素濃度の検知が可能となるので、雰囲気制御室１０内を極めて正確な酸素濃度の微少酸素含有雰囲気に制御することができる。

このため、微少酸素含有量に制御された希土類焼結磁石を得ることができる。その結果、希土類焼結磁石の磁気特性を向上させることができる。また、雰囲気制御室１０内の原料粉末や成形体２０が、成形前後において、急激に酸化することを防止できるとともに、原料粉末や成形体２０を雰囲気制御室１０の外に取り出すことがあっても、急激な酸化を防止することができ、火災等に対する安全性を向上することができる。

以上、実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、種々変形が可能である。例えば、上記実施形態では、スタティックミキサー３３のエレメント３３ａと３３ｂを、それぞれ２つずつ設ける例について説明したが、それぞれ３つ以上設けることも可能となり、混合ガスがより均一化されることになる。また、上記実施形態において、混合ガス導入管３３にスタティックミキサー３３を複数接続して設けることも可能である。

また、上記実施形態では、スパイラルタイプのスタティックミキサー３３を用いる例について説明したが、半楕円形のバッフルを備えたいわゆるステータタイプのスタティックミキサーを用いてもよい。

さらに、上記実施形態では、酸素濃度検知センサとしてガルバニック式センサ２３およびジルコニア式センサ２４を各々１個ずつ雰囲気制御室１０内に設ける例について説明したが、雰囲気制御室１０内の酸素濃度の検知をより向上させるために各センサを複数設けるようにしてもよい。

また、上記実施形態では、二種類の酸素濃度検知センサ（ガルバニック式センサ２３およびジルコニア式センサ２４）を雰囲気制御室１０内に設ける例について説明したが、酸素濃度を検知できる他の種類の固体電解質型、電解液型の電気化学式センサをその性質に応じてさらに用いれば、より高精度の酸素濃度の検知を行うことができる。

さらに、上記実施形態では、ガルバニック式センサ２３およびジルコニア式センサ２４を、成形体２０を載せて一時保管される搬送用トレー２１上付近に設ける例について説明したが、雰囲気制御室１０内の粉末供給手段やプレス機など各種装置の設置場所に応じて設けるようにしてもよい。

また、上記実施形態では、搬送コンベア等によって搬送用トレー２１の搬出を行うようにしたが、搬送シリンダによって搬送用トレー２１の搬出を行うようにしてもよい。

さらに、上記実施形態において、置換室３０内も、成形体２０の酸化を防ぐために、非酸化性ガスにより雰囲気制御するようにしてもよい。

また、上記実施形態においては、金型１３内に原料粉末を注入充填する例について説明したが、図４に示すように、金型１３の代わりに充填ボックス６０を用いて充填ボックス６０内に原料粉末を供給するようにしてもよい。この場合には、金型１３をダイ１３Ｂとし、金型搬送用シリンダ１４を充填ボックス搬送用シリンダ１４Ａとする。これ以外の構成は、図１の模式図とほとんど変わらない。タンク１１に接続した粉末供給手段１２により、テーブル２８の原料粉末注入充填位置に載せられた充填ボックス６０内に原料粉末を一定量秤量し供給する。充填ボックス搬送用シリンダ１４Ａにより、原料粉末が供給された充填ボックス６０を、テーブル２８上において、原料粉末注入充填位置からプレス機１８の上パンチ１５及び下パンチ１６間の位置へ搬送する。充填ボックス搬送用シリンダ１４Ａは、テーブル２８上の充填ボックス６０に原料粉末が注入充填される原料粉末注入充填位置からプレス機１８の上パンチ１５及び下パンチ１６間の位置へ充填ボックス６０を搬送するために、テーブル２８上の原料粉末注入充填位置と上パンチ１５及び下パンチ１６間の位置との間を水平方向に往復運動する。プレス機１８のテーブル２８にダイ１３Ｂを設けて、このダイ１３Ｂを上昇させて（相対的に下パンチ１６を降下させる）できるダイ１３Ｂのキャビティ上に充填ボックス６０を搬送して、ダイ１３Ｂのキャビティに充填ボックス６０から原料粉末を注入充填する。配向磁場用コイル１７により配向磁場を印加しながら、上パンチ１５を降下させる（下パンチ１６は固定）ことにより加圧し、原料粉末をプレスして成形体２０を得るようにする。圧縮成形された成形体２０は、ダイ１３Ｂを降下させる（相対的に下パンチ１６を上昇させる）ことによってダイ１３Ｂから抜き出される。前述と同じように、ダイ１３Ｂ内面に、有機系潤滑剤を塗布するとよい。粉末供給手段１２は、例えば図示しない秤量機を備え一定量秤量するとよい。

さらに、上記実施形態においては、非酸化性ガス導入管３２ａ、酸素ガス導入管３２ｂ及び混合ガス導入管３２ｃのそれぞれに、制御バルブ５２ａ、５２ｂおよび５２ｃを設ける例について説明したが、必ずしもすべての導入管３２ａ〜３２ｃに制御バルブ５２ａ〜５２ｃを設ける必要はなく、酸素ガス導入管３２ｂまたは非酸化性ガス導入管３２ａのどちらかのみに制御バルブを設けてガスの流量を制御することにより、雰囲気制御室１０内の混合ガス中の酸素濃度を調整するようにしてもよい。

また、上記実施形態では、雰囲気制御室１０内において、タンク１１、粉末供給手段１２、プレス機１８、成形体取り出し装置１９等の装置を備えているが、雰囲気制御室１０内の各々の装置間において密閉ドアを介して独立の雰囲気に制御できるようにしてもよい。独立の雰囲気を形成することにより各々の装置毎に気密を解いて大気雰囲気にできるので、その装置毎にトラブル対処ができるようになる。トラブル対処後にその装置の雰囲気のみを元の雰囲気（雰囲気制御室１０と同じ）になるように復帰させることができ、短時間に経済的に元の状態に戻すことができる。この場合には各々の装置に対して個別に混合ガス供給手段２２と、酸素濃度検知センサ（ガルバニック式センサ２３およびジルコニア式センサ２４）を備えるようにする。

さらに、上記実施形態においては、成形装置について混合ガス供給手段２２を使用した例について説明したが、必ずしも成形装置についてのみに使用するものではなく、原料粉末の製造装置、あるいは原料粉末や成形体の保管装置や搬送装置など微少酸素含有量に雰囲気制御する装置全般に適用できることは言うまでもない。

本発明の実施形態に係る希土類焼結磁石用合金粉末の成形装置、搬送車等の模式図である。本発明の実施形態に係る成形装置のスタティックミキサーの概略一部断面図である。本発明の実施形態に係る成形装置の雰囲気制御室内の酸素濃度を制御するための制御回路のブロック図である。充填ボックスを用いた場合の希土類焼結磁石用合金粉末の成形装置、搬送車等の変形例の模式図である。

符号の説明

１成形装置
１０雰囲気制御室
１３金型
１５上パンチ
１６下パンチ
１７配向磁場用コイル
１８プレス機
２０成形体
２２混合ガス供給手段
２３ガルバニック式センサ
２４ジルコニア式センサ
３２ａ非酸化性ガス導入管
３２ｂ酸素ガス導入管
３２ｃ混合ガス導入管
３３スタティックミキサー
３３ａ，３３ｂエレメント
５２（５２ａ，５２ｂ，５２ｃ）制御バルブ

Claims

非酸化性ガスと酸素ガスとの混合ガスにより雰囲気制御された雰囲気制御室と、
非酸化性ガスが流れる非酸化性ガス導入管と、酸素ガスが流れる酸素ガス導入管と、前記非酸化性ガス導入管、前記酸素ガス導入管、及び、前記雰囲気制御室に接続されるとともに、非酸化性ガスと酸素ガスとの混合ガスを前記雰囲気制御室に供給する混合ガス導入管とを有する混合ガス供給手段と、
前記雰囲気制御室内に設置されたプレス機とを備えた希土類焼結磁石用合金粉末の成形装置であって、
前記混合ガス導入管にガス混合器が設けられた
ことを特徴とする希土類焼結磁石用合金粉末の成形装置。
前記ガス混合器は、スタティックミキサーである
ことを特徴とする請求項１記載の希土類焼結磁石用合金粉末の成形装置。
前記雰囲気制御室内に設けられ、前記混合ガス中の酸素濃度を検出する酸素濃度検知センサを備え、
前記酸素濃度検知センサにより検出された酸素濃度に基づいて、前記雰囲気制御室内の混合ガス中の酸素濃度を制御する酸素濃度制御部を有する
ことを特徴とする請求項２記載の希土類焼結磁石用合金粉末の成形装置。
前記酸素濃度検知センサは、ガルバニック式センサ、および、ジルコニア式センサである、
ことを特徴とする請求項３記載の希土類焼結磁石用合金粉末の成形装置。
前記酸素ガス導入管、前記非酸化性ガス導入管、および、前記混合ガス導入管は、それぞれガス流量制御手段を有し、
前記混合ガス導入管、および、前記酸素ガス導入管および前記非酸化性ガス導入管のうち少なくとも一つのガス流量制御手段が、前記酸素濃度検知センサにより検出された前記雰囲気制御室内の酸素濃度に基づいて、該酸素濃度制御する酸素濃度制御部を有する
ことを特徴とする請求項３または４項に記載の希土類焼結磁石用合金粉末の成形装置。
非酸化性ガスと酸素ガスとの混合ガスにより雰囲気制御された雰囲気制御室内に、ガス混合器が設けられた混合ガス導入管により非酸化性ガスと酸素ガスとの混合ガスを供給する工程を有する
ことを特徴とする希土類焼結磁石用合金粉末の成形方法。
前記ガス混合器がスタティックミキサーである
ことを特徴とする請求項６に記載の希土類焼結磁石用合金粉末の成形方法。
前記雰囲気制御室内の混合ガス中の酸素濃度を酸素濃度検知センサにより検出して、この検出した酸素濃度に基づいて、前記雰囲気制御室内の酸素濃度を制御する工程を有する
ことを特徴とする請求項６または７に記載の希土類焼結磁石用合金粉末の成形方法。
前記酸素濃度検知センサが、ガルバニック式センサ、および、ジルコニア式センサである、
ことを特徴とする請求項８に記載の希土類焼結磁石用合金粉末の成形方法。
前記雰囲気制御室内における酸素濃度高い場合には、前記ジルコニア式センサを用い、
前記雰囲気制御室内における酸素濃度が低い場合には、前記ガルバニック式センサを用い、
その切り替えを５００ｐｐｍから２％の範囲で行って酸素濃度の検出を行うことを特徴とする請求項８または９に記載の希土類焼結磁石用合金粉末の成形方法。