JP5744858B2 - ＮｄＦｅＢ系焼結磁石製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、成形体を作製せずに合金粉末を充填容器（モールド）に充填したままNdFeB系焼結磁石を製造するNdFeB系焼結磁石製造装置に関する。

NdFeB（ネオジム・鉄・硼素）系の焼結磁石は、1982年に佐川らによって見出されたものであるが、それまでの永久磁石をはるかに凌駕する特性を有し、Nd（希土類の一種）、鉄及び硼素という比較的豊富で廉価な原料から製造することができるという特長を有する。そのため、NdFeB系焼結磁石はハードディスク等のボイスコイルモータ、ハイブリッド自動車や電気自動車の駆動用モータ、電動補助型自転車用モータ、産業用モータ、高級スピーカー、ヘッドホン、永久磁石式磁気共鳴診断装置等、様々な製品に使用されている。

NdFeB系焼結磁石の製造方法として、焼結法、鋳造・熱間加工・時効処理の方法、急冷合金をダイ・アップセット加工する方法の３つの方法が知られている。このうち磁気特性および生産性において優れ、且つ工業的に確立している製造方法は焼結法である。焼結法では永久磁石に必要とされる緻密で均一な微細組織を得ることができる。

特許文献１には、焼結法によりNdFeB系焼結磁石を製造する方法が記載されている。以下にこの方法について簡単に説明する。まず溶解・鋳造によりNdFeB系合金を作製し、これを微粉砕することにより得られた合金粉末を金型に充填する。この合金粉末にプレス機で圧力を加えつつ磁界を印加することにより、成形体の作製と該成形体の配向処理を同時に行う。その後、成形体を金型から取り出し、加熱して焼結することによりNdFeB系焼結磁石が得られる。

NdFeB系合金の微粉末は非常に酸化しやすく、空気中の酸素と反応して発火するおそれがある。従って、上記の全ての工程は、内部を無酸素又は不活性ガス雰囲気に保持する密閉容器内で行うことが望ましい。しかしながら、成形体を作製するには数十MPaから数百MPaの高圧力を合金粉末に印加しなければならない。このような高圧力を印加するためには、大型のプレス機を使用する必要があるが、大型のプレス機を密閉容器内に収容することは難しい。

これに対して特許文献２には、プレス機を用いることなく（成形体を作製することなく）焼結磁石を製造する方法が記載されている。この方法は充填工程、配向工程、焼結工程の３つの工程に分かれており、この順番で各工程を行うことにより焼結磁石が製造される。以下に、これらの工程について簡単に説明する。まず充填工程では、モールドに合金粉末を供給した後、プッシャーやタッピング等により、自然充填密度より高く成形体密度よりも低い3.0〜4.2g/cm³程度の密度で、該合金粉末をモールド内に充填する。配向工程では合金粉末に圧力を加えることなく磁界を印加して、モールド内の合金粉末を一方向に配向させる。焼結工程では、配向工程で一方向に配向された合金粉末をモールドごと加熱し、焼結させる。この方法によれば、磁場配向時に合金粉末に圧力が印加されず、また合金粉末の密度がプレス成形における成形体密度より低いため、合金粉末の粒子間の摩擦を小さくすることができ、配向工程において各粉末粒子の配向方向をより高い配向度で揃えることができる。その結果、より高い磁気特性を持つNdFeB系焼結磁石を製造することができる。

また、特許文献２には、内部を無酸素又は不活性ガス雰囲気に保持する密閉容器内に、充填手段、配向手段、焼結手段を設け、更に充填手段から配向手段、配向手段から焼結手段にモールドを搬送する搬送手段を設けた焼結磁石の製造装置が記載されている。この装置によれば、合金粉末を全工程に亘って一貫して無酸素又は不活性ガス雰囲気中で取り扱うことができるため、その酸化及びそれによる磁気特性の低下を防ぐことができる。以下、成形体を作製せずに、モールドに充填したまま焼結磁石を製造する方法のことを、「プレスレスプロセス（PLP）法」と称することにする。

特開昭５９−０４６００８号公報 特開２００６−０１９５２１号公報 特開２００９−０４９２０２号公報 特開平１１−４９１０１号公報

PLP法の特長の一つとしてニアネットシェイプ性（最終製品に近い形状で焼結磁石を製造することができる性質）が高いというものがある。PLP法では、モールドの設計と該モールドへの合金粉末の充填を適切に行うことで、ニアネットシェイプの焼結磁石を製造することができる。PLP法では特に、プレス機を用いた製造方法ではひび割れが生じやすいためにニアネットシェイプで製造することが難しい薄形形状の磁石に対しても、ニアネットシェイプ性を維持して製造することができるという利点がある。

上記したように、PLP法では、ニアネットシェイプの焼結磁石を製造するために、モールドの設計と該モールドへの合金粉末の充填を適切に行うことが重要となる。例えばモールドを設計する際には、最終製品の形状、寸法、焼結時の合金粉末の収縮率、を考慮して合金粉末が充填される空間（モールドキャビティ）の形状と寸法を決定する。また、焼結時に生じる合金粉末の収縮がモールドとの摩擦により阻害されにくいよう、モールドの一部又は全てに炭素材料を使用することも行われる（特許文献３）。

一方、モールドキャビティに合金粉末を充填する際には、以下の点に注意する必要がある。合金粉末は凝集しやすく、またブリッジが形成されやすいため、充填後の合金粉末の密度分布が不均一になりやすい。合金粉末の充填密度が不均一であると、ニアネットシェイプ性が低下すると共に、磁石特性の低下を招いてしまう。そのため、合金粉末をモールドキャビティ内に均一に充填する必要がある。また、焼結時の合金粉末の収縮率は合金粉末の充填密度に依存する。上記のようにモールドの設計は合金粉末の収縮率も考慮しているため、モールドキャビティに合金粉末を充填する際には、モールドを設計した際に想定した充填密度にする必要がある。

合金粉末の供給・充填は、空気（ガス）タッピングとプッシャー又は機械的タッピングとの組み合わせによって行われることが多い。上記したように合金粉末は凝集しやすいため、例えば自動秤量器を用いて合金粉末の容量又は重量を秤量しても、正確な量をモールドに供給することができない。また流動性の悪さから、供給に時間がかかる。一方、ガスタッピングとは、粉末が収容された供給ホッパから供給先の空間に繰り返し高速のガス気流を流すことにより、該空間内に均一な密度で粉末を供給する方法であり（例えば特許文献４を参照）、一定の容量の合金粉末を迅速に供給することができる。なお、ガスタッピングを用いた場合の合金粉末のかさ密度は1.5〜2.4g/cm³程度であるため、プッシャーや機械的タッピング等を併用し、想定した充填密度まで合金粉末を高密度化させる。

PLP法では、これらの処理を行うことによりニアネットシェイプの焼結磁石を製造することができる。しかしながら、実際に流れ作業で焼結磁石を製造すると、その形状や寸法に多少のばらつきが生じてしまうことがあった。

本発明が解決しようとする課題は、ニアネットシェイプ性を高く維持したままNdFeB系焼結磁石を製造することができるNdFeB系焼結磁石製造装置を提供することである。

本願発明者が、製造される焼結磁石の形状や寸法にばらつきが生じる原因を詳細に検討したところ、合金粉末の粒子の形状と大きさがこれに影響していることが分かった。焼結磁石の製造に用いる合金粉末の粒子の形状及び大きさは一定でない。また、合金粉末を作製するたびに、得られる合金粉末の粒子の形状・大きさの傾向も僅かに変化する。例えば粒径の小さい合金粉末が比較的多く作製された場合、粒径の大きい合金粉末同士の間に粒径の小さい合金粉末が入り込み、ガスタッピング等の方法により一定の容量の合金粉末を供給したとしても、実際には通常よりも多く（すなわち通常よりも高い密度で）合金粉末が供給されてしまう。

このように供給時の合金粉末の密度が変化してしまうと、高密度化を行った後の充填密度も変化してしまい、その結果、製造される焼結磁石の形状や寸法にばらつきが生じてしまう。従って、製造される焼結磁石の形状及び寸法を精度良く維持するためには、合金粉末の粒子の形状と大きさのばらつきの分を調整する必要がある。

以上の検討結果から、上記課題を解決するために成された本発明に係るNdFeB系焼結磁石製造装置は、
製品の形状と寸法に対応して設計されたモールドのモールドキャビティにNdFeB系合金粉末を3.0〜4.2g/cm³内の所定の充填密度で充填し、該合金粉末を該モールドキャビティに充填したまま磁界配向と焼結を行うことにより、所望の形状と寸法を持つNdFeB系焼結磁石を製造するNdFeB系焼結磁石製造装置において、
a) 前記合金粉末を充填する前の前記モールドの重量を測定する第一重量測定手段と、
b) 前記モールドに、前記モールドキャビティを拡張するようにガイドを設けることにより、所定の容積の供給用キャビティを形成する供給用キャビティ形成手段と、
c) 合金粉末を、供給密度を調整しつつ前記供給用キャビティ内の容積と同じ容量になるように該供給用キャビティに供給する供給手段と、
d) 前記供給用キャビティ内に供給された合金粉末を、前記モールドキャビティ内に押し込める高密度化手段と、
e) 前記高密度化手段により合金粉末が充填された後のモールドの重量を測定する第二重量測定手段と、
f) 前記第一重量測定手段と前記第二重量測定手段のそれぞれの測定値の差から、前記モールドキャビティに充填された合金粉末の重量を算出し、該算出された重量に基づいて、前記供給用キャビティに供給された合金粉末が前記モールドキャビティ内に全て充填されたときに前記充填密度になるように前記供給密度のフィードバック制御を行う制御手段と、
を有することを特徴とする。

なお、合金粉末をモールドキャビティに「押し込める」とは、モールドキャビティを含み、該モールドキャビティより容積の大きい供給用キャビティ内に収容された、該供給用キャビティの容積と同じ容量の合金粉末を全て、前記モールドキャビティに、合金粉末粒子の自由度をある程度保ったまま（すなわち成形体にならない程度の密度で）収容することである。モールドキャビティは供給用キャビティより容積が小さいため、供給用キャビティ内の合金粉末をモールドキャビティに「押し込める」過程で合金粉末は自然に高密度化される。

合金粉末は、モールドキャビティ内に全て「押し込められた」ときに想定する充填密度になるように、前記制御手段により供給時の密度（すなわち、供給時の重量。本願では供給時の密度を「供給密度」、供給時の重量を「供給重量」と称す）が調整されつつ、供給用キャビティに供給される。高密度化を行った後の合金粉末の充填密度は、上記したように3.0〜4.2g/cm³の範囲内にするが、3.5〜4.0g/cm³の範囲内にすることがより望ましい。高密度化手段としては、機械的タッピングやプッシャーなどを用いることができる。

前記供給手段としては、合金粉末を所定の空間に迅速に且つ均一な供給密度で供給することができ、さらに供給時に流すガス気流の圧力等により供給密度（すなわち供給重量）を容易に調整することができる点から、ガスタッピングを好適に用いることができる。

本発明に係る焼結磁石製造装置では、合金粉末を充填する前のモールド重量の測定値を用いて、モールドの異常判定を行うこともできる。モールドは繰り返し何度も使用するため、欠けなどの欠損が生じたり、焼結の際に合金粉末が溶着したりすることがある。本発明の装置では、第一重量測定手段によりモールドそのものの重量も測定しているため、このような重量変化を伴うモールドの異常を容易に検知することができる。

本発明に係るNdFeB系焼結磁石製造装置は、合金粉末粒子の形状や大きさに依存しないように、合金粉末を供給・充填することにより、製造される焼結磁石のニアネットシェイプ性を向上させるというものである。上記のように合金粉末は凝集しやすいため、重量を正確に秤量しつつモールドに供給することは難しい。従って、ガスタッピングなどの合金粉末を所定の空間に均一且つ供給密度（供給重量）を調整して供給することができる方法を用い、充填前後のモールド重量の変化に基づいて、この供給密度をフィードバック制御することにより、合金粉末粒子の形状や大きさに依存することなく正確な量の合金粉末を供給・充填できるようにした。

本発明に係るNdFeB系焼結磁石製造装置の給粉・充填部の一実施例を示すブロック図。 本実施例の給粉・充填部の各部の動作を示す概略図。 給粉部の制御パラメータと合金粉末の供給重量の関係を表す特性曲線の一例を示す図。

本発明に係るNdFeB系焼結磁石製造装置の一実施例を図１及び２を用いて説明する。図１は、NdFeB系合金粉末をモールドに供給・充填する給粉・充填部を示すブロック図であり、この給粉・充填部でモールドに合金粉末を所定の充填密度で充填した後、図示しない配向部及び焼結部において、モールド内に充填された合金粉末の配向と焼結をそれぞれ行う。

図１に示す本実施例の給粉・充填部は、第一重量測定部１０、ガイド取り付け部（供給用キャビティ設置手段）１１、給粉部（供給手段）１２、充填部（高密度化手段）１３、第二重量測定部１４、制御部１５、を備えている。これらの動作を図２と照らし合わせて説明する。

本実施例の給粉・充填部では、まず焼結磁石製造装置に装入された空のモールド２０が第一重量測定部１０に搬送され、この第一重量測定部１０に設置された重量計３１により、合金粉末を充填する前のモールド重量w₁が測定される（図２(a)）。

第一重量測定部１０を通過したモールド２０は、次のガイド取り付け部１１においてガイド２２が装着される（図２(b)）。これにより、モールド２０のキャビティ（モールドキャビティ２１）とガイド２２の内側の空間を合わせて、供給用キャビティ２３が構成される。次に、給粉部１２において供給ホッパ３３から供給用キャビティ２３に合金粉末３２が供給される（図２(c-1)〜(c-4)）。本実施例では供給用キャビティ２３への合金粉末３２の供給方法としてガスタッピングを用いている。このガスタッピングによる供給方法は、例えば特許文献４に詳細に記載されている。ここでは、その概略のみを説明する。

供給ホッパ３３では、下部開口にグリッド部材３３１が装着された、上下に開口を有する筒状の容器内に合金粉末３２が収容されている（図２(c-1)）。ガスタッピングを行うに際し、まず最初に、モールド２０に取り付けられたガイド２２の上端に供給ホッパ３３を載置すると共に、供給ホッパ３３の筒状容器の上部開口に、ガス吸引吹き込みパイプ３３２が配設された蓋部材を被せる（図２(c-2)）。その後、ガス吸引吹き込みパイプ３３２を通して、供給ホッパ３３の筒状容器内に圧縮ガスの導入と吸気を交互に繰り返し行うことにより、合金粉末３２を供給用キャビティ２３に移動させる（図２(c-3)）。

ガスタッピングでは、激しい気流に晒される上層部以外の領域において、ブリッジのない密度が均一な粉末層が形成される。従って、密度が不均一な上層部を供給ホッパ３３内に残すように合金粉末３２を供給し（図２(c-3)）、最後に、供給ホッパ３３内に残存する密度が不均一な部分を取り除くことにより、供給用キャビティ２３内に均一な供給密度で、該供給用キャビティ２３と同じ容量の合金粉末３２を供給することができる（図２(c-4)）。ガスタッピングではさらに、供給ホッパ内の圧力やタッピング周期（圧縮ガスの導入と吸気の繰り返しの周期）、回数等を調整することにより、供給用キャビティ２３内に供給される合金粉末の供給重量を容易に制御することができる。

充填部１３では、供給用キャビティ２３に供給された合金粉末３２を、プッシャー３４によりモールドキャビティ２１に押し込め、高密度化させる（図２(d)）。給粉部１２では、供給用キャビティ２３内の合金粉末３２がモールドキャビティ２１内に全て充填されたときに、想定した充填密度になるよう計算して供給されている。そのため、プッシャー３４は、押板３４１の下面がモールドキャビティ２１の上面の位置に達したときに停止するようにすれば良い。なお、PLP法では、この充填密度が3.0〜4.2g/cm³の範囲内に、より望ましくは3.5〜4.0g/cm³の範囲内に存在するようにする。これにより、欠陥や歪みのない焼結磁石をPLP法により製造することができる。合金粉末３２が全てモールドキャビティ２１に充填された後は、不要となったガイド２２をモールド２０から取り外す。

最後に第二重量測定部１４に設置された重量計３５により、モールドキャビティ２１内に充填された合金粉末３２を含むモールド２０の重量w₂を測定する（図２(e)）。測定後のモールド２０は、そのまま配向部と焼結部に搬送され、モールド２０内に充填されたままで合金粉末３２の配向と焼結が行われる。

一方、制御部１５は、第一重量測定部１０と第二重量測定部１４のそれぞれで得られた測定値から今回の合金粉末の供給重量W_d=w₂-w₁を算出し、この算出値に基づいて供給用キャビティ２３に供給される合金粉末の供給重量をフィードバック制御する。このフィードバック制御は、例えば以下のようにして行うことができる。

まず、給粉部１２の供給重量Wを制御するための制御パラメータSと該供給重量Wとの関係を表す特性曲線（図３）を合金組成の異なる品種毎に予め作成しておき、制御部１５の内部メモリに記憶する。この制御パラメータは、ガスタッピングでは供給ホッパ内の圧力やタッピング周期、タッピング回数などになる。制御部１５は、内部メモリに記憶された特性曲線を参照し、第一重量測定部１０と第二重量測定部１４のそれぞれの測定値から算出された今回の供給重量W_dと、予め設定された目標重量W_tとのずれを基に、制御パラメータの調整量ΔSを求める。そして、給粉部１２の制御パラメータを今回のものからΔSだけ変化させて、次に装入されたモールド２０に合金粉末３２を供給する。

なお、上記のフィードバック制御方法はあくまで一例を示しただけのものであり、本発明の趣旨の範囲で適宜に変形や修正、追加などを行っても、本願請求の範囲に包含されることは明らかである。例えば、上記のフィードバック制御は、今回の供給重量のデータのみを用いて次の供給重量を調整しているが、今回のデータを含めた過去N回（Nは1以上の整数）の供給重量のデータを保持しておき、これらの平均値又は重み付きの平均値を基に次の供給重量を調整するようにすることもできる。

また制御部１５は、第一重量測定部１０で取得したモールド重量の測定値が所定の許容範囲内に含まれているか否かによって、モールド２０の欠陥判定を行うこともできる。

モールド２０は繰り返し何度も使用することにより、破損したり、焼結の際に合金粉末３２の一部がモールドキャビティ２１内に溶着したりすることがある。例えば、合金粉末３２がモールドキャビティ２１内に溶着すると、モールドキャビティ２１の容積が変化するため、このモールド２０で製造される焼結磁石のニアネットシェイプ性が低下してしまう。また、モールド２０が破損すると、充填した合金粉末が破損箇所から製造装置内に漏洩し、火災などの事故の原因になることもある。従って、制御部１５が、第一重量測定部１０で取得した測定値が許容範囲外にあるモールド２０を工程から予め排除することにより、製造される焼結磁石のニアネットシェイプの精度及び焼結磁石製造装置の安全性をより一層高めることができる。

１０…第一重量測定部
１１…ガイド取り付け部
１２…給粉部
１３…充填部
１４…第二重量測定部
１５…制御部
２０…モールド
２１…モールドキャビティ
２２…ガイド
２３…供給用キャビティ
３１、３５…重量計
３２…合金粉末
３３…供給ホッパ
３３１…グリッド部材
３３２…ガス吸引吹き込みパイプ
３４…プッシャー
３４１…押板

Claims (6)

1. 製品の形状と寸法に対応して設計されたモールドのモールドキャビティにNdFeB系合金粉末を3.0〜4.2g/cm³内の所定の充填密度で充填し、該合金粉末を該モールドキャビティに充填したまま磁界配向と焼結を行うことにより、所望の形状と寸法を持つNdFeB系焼結磁石を製造するNdFeB系焼結磁石製造装置において、
   a) 前記合金粉末を充填する前の前記モールドの重量を測定する第一重量測定手段と、
   b) 前記モールドに、前記モールドキャビティを拡張するようにガイドを設けることにより、所定の容積の供給用キャビティを形成する供給用キャビティ形成手段と、
   c) 合金粉末を、供給密度を調整しつつ前記供給用キャビティ内の容積と同じ容量になるように該供給用キャビティに供給する供給手段と、
   d) 前記供給用キャビティ内に供給された合金粉末を、前記モールドキャビティ内に押し込める高密度化手段と、
   e) 前記高密度化手段により合金粉末が充填された後のモールドの重量を測定する第二重量測定手段と、
   f) 前記第一重量測定手段と前記第二重量測定手段のそれぞれの測定値の差から、前記モールドキャビティに充填された合金粉末の重量を算出し、該算出された重量に基づいて、前記供給用キャビティに供給された合金粉末が前記モールドキャビティ内に全て充填されたときに前記充填密度になるように前記供給密度のフィードバック制御を行う制御手段と、
   を有することを特徴とするNdFeB系焼結磁石製造装置。
2. 前記供給手段が、ガスタッピングを用いるものであることを特徴とする請求項１に記載のNdFeB系焼結磁石製造装置。
3. 前記制御手段が、前記ガスタッピングの圧力、タッピング周期、タッピング回数の少なくとも１つを制御することを特徴とする請求項２に記載のNdFeB系焼結磁石製造装置。
4. 前記高密度化手段が、機械的タッピング又はプッシャーを用いるものであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のNdFeB系焼結磁石製造装置。
5. 前記高密度化手段により高密度化させた後の合金粉末の密度が3.5〜4.0g/cm³の範囲内にあることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のNdFeB系焼結磁石製造装置。
6. 前記制御手段が、前記第一重量測定手段で取得したモールドの重量の測定値に基づいて、該モールドの異常判定を行うことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のNdFeB系焼結磁石製造装置。

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