KR20110116757A - 희토류 소결자석 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 희토류 소결자석 제조방법은, 희토류 소결자석을 위한 희토류 자성분말을 제조하는 단계; 상기 희토류 자성분말을 액상용매와 혼합하여 희토류 자성분말 슬러리를 형성하는 단계; 상기 희토류 자성분말 슬러리를 금형에 충전하여 충전체를 형성하는 단계; 상기 금형 내의 충전체에 펄스자장을 인가하여 상기 충전체의 희토류 자성분말을 배향시키는 단계; 상기 충전체를 상기 금형으로부터 분리하는 단계; 및 상기 충전체를 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

희토류 소결자석 제조방법{method for manufacturing rare earth sintering magnets}
본 발명은, 희토류 소결자석 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 습식 펄스자장 배향기술을 이용하여 제조공정을 단순화하도록 한 희토류 소결자석 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 하드디스크드라이브(hard disk drive: HDD) 또는 디브이디(DVD) 등의 보이스코일모터(voice coil motor)에 활용되는 버터플라이(butterfly) 형상, 코아레스모터(coreless motor)에 활용되는 디스크(disk) 혹은 코인(coin) 형상, 서보모터(servo motor) 및 리니어모터(linear motor) 등에 활용되는 블록(block) 형상의 희토류 소결자석은, 40~48 MGOe의 최대자기에너지적을 갖고 있다.
희토류 소결자석을 활용한 부품 및 완제품의 소형화, 고성능화 추세에 따라 더욱 우수한 자기특성을 가진 희토류 소결자석이 요구되고 있다. 이러한 우수한 자기특성, 예를 들어 최대자기에너지적을 얻기 위해서는, 희토류 소결자석 제조공정 중에서 희토류 자성분말을 자장인가방향으로 배향하여 성형하는 자장성형기술을 개선하는 것이 필수적이다. 현재 널리 사용되고 있는 자장성형기술로는 정자장 종축성형기술과 정자장 횡축성형기술이 있다.
정자장 종축성형기술은, 2~10㎛ 크기로 분쇄된 희토류 자성분말을 금형에 충전하고, 희토류 자성분말에 10~20KOe의 정자장을 인가하여 희토류 자성분말을 자장방향으로 배향한 후에, 희토류 자성분말에 자장방향과 평행한 방향으로 압축응력을 인가하면서 희토류 자성분말을 성형한다. 그런데 정자장 종축성형기술은, 희토류 자성분말을 배향시키기 위하여, 전자석, 예를 들어 중앙부에 철심이 위치하고 주변부에 코일이 감겨진 전자석에 의해 발생되는 정자장을 이용하기 때문에, 자장 세기를 20KOe 이상으로 증가시키기가 어렵다. 따라서 정자장 종축성형기술은, 85~90%의 배향율을 가진 희토류 소결자석을 얻을 수 있고, 38~40MGOe의 최대자기에너지적을 얻을 수 있으므로 자기특성이 비교적 낮은 희토류 소결자석을 제조할 수밖에 없다.
정자장 횡축성형기술은, 2~10㎛ 크기로 분쇄된 희토류 자성분말을 금형에 충전하고, 희토류 자성분말에 10~20KOe의 정자장을 인가하여 희토류 자성분말을 자장방향으로 배향한 후에, 희토류 자성분말에 자장방향과 수직하는 방향으로 압축응력을 인가하면서 희토류 자성분말을 성형한다. 그런데, 정자장 횡축성형기술은, 성형 때에 희토류 자성분말의 배향율을 90~95%까지 향상시키고 최대자기에너지적을 약 44MGOe까지 얻을 수 있으므로 자기특성이 높은 희토류 소결자석을 제조할 수 있다. 그러나 정자장 횡축성형기술은, 정자장 종축성형기술과 달리, 버터플라이 형상, 디스크 혹은 코인 형상 등과 같은 복잡한 형상의 희토류 자성분말 성형체를 성형하기가 어렵다. 따라서 정자장 횡축성형기술을 이용하여 복잡한 형상의 희토류 소결자석을 제조하기 위해서는, 먼저 희토류 자성분말을, 블록(block)형상으로 자장성형 및 소결 처리한 후에, 최종 제품의 형상으로 가공하는 별도의 가공작업을 추가로 진행하여야 한다. 그러므로 정자장 횡축성형기술은, 제조비용의 측면에서 정자장 종축성형기술보다 비경제적이다.
현재, 희토류 소결자석의 제조공정을 단순화하여 제조비용을 낮추고, 또한 희토류 소결자석의 자기특성을 향상시킬 수 있는 개선된 기술이 요구되는 실정에 있다.
따라서 본 발명의 목적은, 희토류 소결자석의 제조공정을 단순화하여 제조비용을 낮추도록 하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은, 희토류 소결자석의 자기특성을 향상시키도록 하는데 있다.
이와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 희토류 소결자석 제조방법은, 희토류 소결자석을 위한 희토류 자성분말을 제조하는 단계; 상기 희토류 자성분말을 액상용매와 혼합하여 희토류 자성분말 슬러리를 형성하는 단계; 상기 희토류 자성분말 슬러리를 금형에 충전하여 충전체를 형성하는 단계; 상기 금형 내의 충전체에 펄스자장을 인가하여 상기 충전체의 희토류 자성분말을 배향시키는 단계; 상기 충전체를 상기 금형으로부터 분리하는 단계; 및 상기 충전체를 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 충전체를 형성하는 단계는, 상기 희토류 자성분말 슬러리를 슬러리주입장치에 의해 금형에 주입하여 충전하는 단계; 상기 금형의 상측부에 상부펀치를 배치하는 단계; 및 상기 상부펀치와, 상기 금형의 하부펀치에 의해 상기 희토류 자성분말 슬러리를 가압하여 상기 희토류 자성분말 슬러리의 액상용매를 배출함으로써 상기 충전체를 형성하는 단계를 포함하는 것이 가능하다.
바람직하게는, 상기 희토류 자성분말을, 0~50wt%의 농도를 가진 액상용매와 혼합하는 것이 가능하다.
바람직하게는, 상기 희토류 자성분말을 2.0~4.0g/cc의 충전밀도로 충전하는 것이 가능하다.
바람직하게는, 상기 펄스자장을 10~80KOe의 범위에서 1회 이상 복수회 인가하는 것이 가능하다.
본 발명에 따르면, 자장배향공정을 진행한 후에 별도의 성형공정을 진행할 필요가 없을 뿐 아니라, 희토류 자성분말 충전체를 최종 제품과 동일한 형상으로 형성함으로써 최종 제품의 형상을 위한 별도의 추가 가공공정을 진행할 필요가 없으므로, 제조공정을 단순화하여 제조시간을 단축하고 제조비용을 낮출 수가 있다. 또한, 정자장 종축성형기술 또는 정자장 횡충성형기술에서 얻을 수 있는 특성의 한계를 초과하는 45MGOe 이상의 자기특성을 얻을 수가 있다.
도 1은, 본 발명에 따른 희토류 소결자석 제조방법을 나타낸 공정순서도이다.
도 2a 내지 도 2d는, 본 발명에 따른 희토류 소결자석 제조방법에 적용된 습식 펄스자장 종축배향방법을 나타낸 공정순서도이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 희토류 소결자석 제조방법을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은, 본 발명에 따른 희토류 소결자석 제조방법을 나타낸 공정순서도이고, 도 2a 내지 도 2d는, 본 발명에 따른 희토류 소결자석 제조방법에 적용된 습식 펄스자장 종축배향방법을 나타낸 공정순서도이다.
도 1 및 도 2a 내지 도 2d를 참조하면, 먼저, 희토류 자성분말 제조단계(S10)에서, 희토류 소결자석을 위한 희토류 자성분말(1)을 제조한다.
이를 좀 더 상세히 언급하면, 혼합단계(S11)에서, 희토류 소결자석을 위한 희토류 자성분말(1)에 대응하는 합금 조성, 예를 들어 27~36wt%RE-64~73wt%Fe-0~5wt%TM-0~2wt%B(여기서, RE: 희토류원소, TM: 3d 천이금속) 조성을 갖도록, RE, Fe, TM, 및 B의 원료를 각각 칭량하고 나서 이들 원료를 혼합한다. 이어서, 용해단계(S13)에서, 이들 혼합된 원료를, 용해방식 예를 들어, 진공 유도가열방식 등에 의해 용해함으로써 합금 용탕으로 만든다. 그 다음에, 급냉응고단계(S15)에서, 합금 용탕을, 예를 들어, 스트립 캐스팅, 칠드몰드캐스팅 등에 의해 급냉응고시켜 합금 잉곳(ingot)으로 만든다. 그 다음에, 수소화처리/탈수소화처리단계(S17)에서, 합금 잉곳의 분쇄능을 향상시키기 위하여, 예를 들어 0.1~10atm의 수소가스 분위기와, 상온~600℃의 온도에서 0.5~8시간 동안 합금 잉곳을 가열하여 합금 잉곳의 수소화처리를 행한다. 이어서 예를 들어 1X10-1Torr 이하의 진공상태와, 700~900℃의 온도에서 0.5~10시간 동안 합금 잉곳을 가열하여 합금 잉곳의 탈수소처리를 행한다. 그 다음에, 분쇄단계(S19)에서, 예를 들어, 젯밀, 아트리타밀, 볼밀, 진동밀 등과 같은 분쇄방법을 이용하여 합금 잉곳을 분쇄함으로써 예를 들어, 2~10㎛의 입도를 가진 균일하고 미세한 희토류 자성분말(1)을 제조한다. 여기서, 합금 잉곳으로부터 2~10㎛의 입도를 가진 희토류 자성분말을 제조하는 공정을 질소가스 또는 불활성가스 분위기에서 행한다. 이는, 희토류 자성분말이 산소에 의해 오염되어 자기특성이 저하되는 것을 방지하기 위함이다.
이후, 슬러리형성단계(S20)에서, 희토류 자성분말 제조단계(S10)에서 제조된 희토류 자성분말(1)을 0~50wt%의 농도를 가진 액상용매(3), 예를 들어 핵산 또는 알콜 등과 같은 유기용매와 혼합하여 희토류 자성분말 슬러리(5)를 형성한다. 한편, 액상용매(3)가 포함되지 않으면 희토류 자성분말(1)의 유동도가 개선되지 않으므로 이후의 배향단계(S40)에서 희토류 자성분말(1)을 충분히 배향시킬 수가 없고, 50% 이상의 액상용매(3)가 포함될 경우 배향단계(S40) 전에 과다한 액상용매(3)의 일부분을 제거하는 작업이 추가 되어야 한다.
그 다음에, 슬러리충전단계(S30)에서, 슬러리주입장치(10)의 본체(11) 내에 희토류 자성분말 슬러리(5)를 투입하고 나서, 본체(11) 내의 교반기, 예를 들어 임펠러(impeller)(13)를 회전시킴으로써 본체(11)의 슬러리주입구(15)를 통하여 희토류 자성분말 슬러리(5)를 금형, 예를 들어 서스(SUS)와 같은 비자성 재질의 금형(20)을 향하여 주입한다. 따라서 희토류 자성분말 슬러리(5)가 금형(20)의 측벽부(21)와 하부펀치(23)에 의해 형성된 내부공간에 충전된다.
희토류 자성분말 슬러리(5)가 희토류 소결자석을 위한, 미리 정해진 양만큼 금형(20) 내에 주입되고 나면, 임펠러(13)의 회전을 중지시킴으로써 희토류 자성분말 슬러리(5)가 금형(20)의 내부공간으로 주입되는 것을 중단시킨다.
이어서, 금형(20)의 상측 개방구에 상부펀치(25)를 위치시켜 금형(20) 내의 희토류 자성분말 슬러리(5)를 가압함으로써 희토류 자성분말(1)을 2.0~4.0g/cc의 고충전밀도로 충전한 충전체(7)를 형성한다. 이때, 충전체(7) 내의 액상용매(3)가 금형(20)의 외부로 일부 배출된다. 즉, 충전체(7) 내의 액상용매(3)가 측벽부(21)와 하부펀치(23) 사이의 틈과, 측벽부(21)와 상부펀치(25) 사이의 틈을 통하여 외부로 배출된다. 물론, 액상용매(3)의 배출을 위하여, 측벽부(21)에 배출공(도시 안됨)이 관통하여 형성될 수도 있다.
그 다음에, 배향단계(S40)에서, 충전체(7)가 충전된 금형(20)을, 배향장치의 좌, 우측 자장코일부(31) 사이의 중심부에 위치시킨다. 이어서 자장코일부(31)에 의해 충전체(7)에 예를 들어 10~80KOe의 펄스자장, 바람직하게는 50~70KOe의 펄스자장을 예를 들어 1~10회 반복적으로 인가하여 충전체(7) 내의 희토류 자성분말(1)을 자장방향으로 배향시킨 충전체(9)를 형성한다. 따라서 충전체(9) 내에는 배향된 희토류 자성분말(1a)이 존재한다. 한편, 배향단계(S40) 이후에는, 충전체(9)의 밀도를 증가시키기 위한 별도의 성형과정을 진행하지 않는다.
이후, 추출단계(S50)에서, 예를 들어 추출장치의 추출부, 예를 들어 에어실린더(31)를 이용하여, 하부펀치(23)를 측벽부(21)의 내벽 상의 가이드부를 따라 상향 이동시킴으로써 충전체(9)를 추출한다. 따라서 충전체(9)가 금형(20)으로부터 분리된다.
그 다음에, 소결단계(S60)에서, 충전체(9)를 소결로(도시 안됨)에 장입하고 나서, 충전체(9)를 예를 들어, 진공분위기 및 300~400℃ 온도에서 1~2시간 동안 가열하여 충전체(9) 내의 잔존하는 액상용매를 완전히 제거한다. 이어서 충전체(9)를 예를 들어 진공분위기 및 1000~1100℃의 온도에서 1~4시간 동안 가열함으로써 소결체를 형성함과 아울러 치밀화시킨다.
마지막으로, 열처리단계(S70)에서, 소결체를, 예를 들어 진공분위기와 400~900℃의 온도에서 열처리하여 희토류 소결자석을 얻음으로써 희토류 소결자석 제조방법을 위한 제조공정을 완료한다.
한편, 자장 중에서 희토류 자성분말을 배향 및 성형하여 성형체를 형성하는 자장성형과정을 상세히 살펴보면, 먼저, 금형에 희토류 자성분말을 충전하고, 자장 중에서 금형 내의 희토류 자성분말을 배향하는 과정에서는, 희토류 자성분말의 충전밀도가 최종 성형체 밀도의 40~50% 수준으로 금형 내의 희토류 자성분말이 자장방향으로 배향할 수 있는 충분한 공간을 확보할 수 있기 때문에 희토류 자성분말의 완전한 자장배향이 가능하다. 반면에, 희토류 자성분말의 자장배향을 행한 후에 희토류 자성분말을 성형하는 과정에서는, 금형 내의 성형체의 부피가 감소하면서 성형체의 희토류 자성분말이 압축응력을 받는다. 이러한 과정에서, 초기에 자장배향된 희토류 자성분말은, 성형체의 중심쪽으로 이동하면서 점차 이웃하는 희토류 자성분말과 마찰을 일으켜 초기의 배향방향에서 벗어남으로써 배향율이 낮아진다.
따라서 본 발명은, 희토류 자성분말 슬러리의 충전과정에서, 희토류 자성분말 슬러리의 충전밀도를, 소결체의 소결밀도에 해당하는 수준으로 증가시킴으로써 희토류 자성분말의 배향 틀어짐의 대부분이 발생하는 성형과정을 거치지 않은 충전체를 제조할 수 있다. 초기의 충전체의 충전밀도가 높아서 이웃하는 희토류 자성분말 간의 마찰로 인하여 희토류 자성분말이 최대한 배향되지 못하는 문제점을 해결하기 위하여, 희토류 자성분말과 액상용매를 혼합한 희토류 자성분말 슬러리를 사용함으로써 희토류 자성분말 간의 마찰력을 최소화할 수 있고, 순간적으로 강한 세기의 자장을 발생할 수 있는 펄스자장을 인가자장으로 사용함으로써 충전체의 희토류 자성분말 배향율을 최대화할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.
[제1실시예]
먼저, 희토류 자성분말 제조단계(S10)에서, 희토류 소결자석을 위한 희토류 자성분말(1)을 제조한다.
이를 좀 더 상세히 언급하면, 혼합단계(S11)에서, 희토류 자성분말(1)에 대응하는 합금 조성, 예를 들어 32wt%RE-66wt%Fe-1wt%TM-1wt%B(여기서, RE: 희토류원소, TM: 3d 천이금속) 조성을 갖도록, RE, Fe, TM, 및 B의 원료를 각각 칭량하고 나서 이들 원료를 혼합한다. 이어서, 용해단계(S13)에서, 이들 혼합된 원료를, 용해방식 예를 들어, 진공 유도가열방식 등에 의해 용해함으로써 합금 용탕으로 만든다. 그 다음에, 급냉응고단계(S15)에서, 합금 용탕을 예를 들어, 스트립캐스팅, 칠드몰드캐스팅 등에 의해 급냉응고시켜 합금 잉곳으로 만든다. 그 다음에, 수소화처리/탈수소화처리단계(S17)에서, 합금 잉곳의 분쇄능을 향상시키기 위하여, 예를 들어 1atm의 수소가스 분위기와, 상온~600℃의 온도에서 4시간 동안 합금 잉곳을 가열하여 수소화처리를 행한다. 이어서 예를 들어 1X10-1Torr 이하의 진공상태와, 700℃의 온도에서 2시간 동안 합금 잉곳을 가열하여 합금 잉곳의 탈수소처리를 행한다. 그 다음에, 분쇄단계(S19)에서, 분쇄방법 예를 들어, 젯밀을 이용하여 합금 잉곳을 분쇄함으로써 예를 들어, 약 4.0㎛의 평균입도를 가진 균일하고 미세한 희토류 자성분말(1)을 얻는다. 여기서, 합금 잉곳으로부터 약 4.0㎛의 평균입도를 가진 희토류 자성분말(1)을 제조하는 공정을, 질소가스 또는 불활성가스 분위기에서 행한다. 이는, 희토류 자성분말(1)이 산소에 의해 오염되어 자기특성이 저하되는 것을 방지하기 위함이다.
이후, 슬러리형성단계(S20)에서, 희토류 자성분말(1)을 0~50wt%, 예를 들어 10wt%, 20wt%, 30wt%, 40wt%, 50wt%의 농도를 각각 가진 액상용매(3), 예를 들어 핵산 또는 알콜 등과 같은 유기용매와 혼합하여 각각의 희토류 자성분말 슬러리(5)를 형성한다. 한편, 액상용매(3)가 포함되지 않으면 희토류 자성분말(1)의 유동도가 개선되지 않으므로 이후의 배향단계(S40)에서 희토류 자성분말(1)을 충분히 배향시킬 수가 없고, 50% 이상의 액상용매(3)가 포함될 경우 배향단계(S40) 전에 과다한 액상용매(3)의 일부분을 제거하는 작업이 추가 되어야 한다.
그 다음에, 슬러리충전단계(S30)에서, 슬러리주입장치(10)의 본체(11) 내에 희토류 자성분말 슬러리(5)를 투입하고 나서, 본체(11) 내의 교반기, 예를 들어 임펠러(13)를 회전시킴으로써 본체(11)의 슬러리주입구(15)를 통하여 희토류 자성분말 슬러리(5)를 금형, 예를 들어 서스(SUS)와 같은 비자성 재질의 금형(20)을 향하여 주입한다. 따라서 희토류 자성분말 슬러리(5)가 금형(20)의 측벽부(21)와 하부펀치(23)에 의해 형성된 내부공간에 충전된다.
이어서, 희토류 자성분말 슬러리(5)가 희토류 소결자석을 위한, 미리 정해진 양만큼 금형(20) 내에 주입되고 나면, 임펠러(13)의 회전을 중지시킴으로써 희토류 자성분말 슬러리(5)가 금형(20)의 내부공간으로 주입되는 것을 중단시킨다.
그런 다음, 금형(20)의 상측 개방구에 상부펀치(25)를 위치시켜 금형(20) 내의 희토류 자성분말 슬러리(5)를 가압함으로써 희토류 자성분말(1)을 예를 들어 3.4g/cc의 고충전밀도로 충전한 충전체(7)를 형성한다. 이때, 충전체(7) 내의 액상용매(3)가 금형(20)의 외부로 배출된다. 즉, 충전체(7) 내의 액상용매(3)가 측벽부(21)와 하부펀치(23) 사이의 틈과, 측벽부(21)와 상부펀치(25) 사이의 틈을 통하여 외부로 배출된다. 물론, 액상용매(3)의 배출을 위하여, 측벽부(21)에 배출공(도시 안됨)이 관통하여 형성될 수도 있다.
그 다음에, 배향단계(S40)에서, 충전체(7)가 충전된 금형(20)을, 배향장치의 좌, 우측 자장코일부(31) 사이의 중심부에 위치시킨다. 이어서 자장코일부(31)에 의해 충전체(7)에 예를 들어 50KOe의 펄스자장을 인가하여 충전체(7) 내의 희토류 자성분말(1)을 자장방향으로 배향시킨 충전체(9)를 형성한다. 이때, 희토류 자성분말(1)의 배향율을 높이기 위하여, 펄스자장을 1회 이상 복수회, 예를 들어 5회 반복적으로 인가하여도 좋다. 따라서 충전체(9) 내에는 배향된 희토류 자성분말(1a)이 존재한다. 한편, 배향단계(S40) 이후에는, 충전체(9)의 밀도를 증가시키기 위한 별도의 성형과정을 진행하지 않는다.
이후, 추출단계(S50)에서, 예를 들어 추출장치의 추출부, 예를 들어 에어실린더(31)를 이용하여, 하부펀치(23)를 측벽부(21)의 내벽 상의 가이드부를 따라 상향 이동시킴으로써 충전체(9)를 추출한다. 따라서 충전체(9)가 금형(20)으로부터 분리된다.
그 다음에, 소결단계(S60)에서, 충전체(9)를 소결로(도시 안됨)에 장입하고 나서, 충전체(9)를 예를 들어, 진공분위기 및 350℃ 온도에서 2시간 동안 가열하여 충전체(9) 내의 잔존하는 액상용매를 완전히 제거한다. 이어서 충전체(9)를 예를 들어 진공분위기 및 1070℃의 온도에서 4시간 동안 가열함으로써 소결체를 형성함과 아울러 치밀화시킨다.
마지막으로, 열처리단계(S70)에서, 예를 들어 진공분위기 및 500℃의 온도에서 2시간 동안 소결체를 열처리하여 희토류 소결자석을 얻음으로써 희토류 소결자석 제조방법을 위한 제조공정을 완료한다.
이어서, 비에이치 트레이서(B-H loop tracer)를 이용하여, 각각의 희토류 소결자석에 최대 20KOe의 자장을 인가하면서 자기이력곡선을 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
표 1에서, 희토류 소결자석은 각각의 용매농도에 따라 44.86~46.60MGOe의 높은 최대자기에너지적을 갖는다. 액상용매의 용매농도가 30% 이상인 경우, 희토류 소결자석의 특성이 점차 나빠진다. 따라서 본 발명의 희토류 소결자석의 자기특성이 우수하다는 것을 알 수 있다.
성형기술 용매농도
(wt%)		 잔류자속밀도
(kG)		 보자력
(kOe)		 최대자기에너지적
(MGOe)
펄스자장습식성형기술 10 13.6 16.11 44.85
20 13.7 16.00 46.08
30 13.9 16.02 46.92
40 13.8 15.89 46.54
50 13.8 15.90 46.60
[제2실시예]
먼저, 희토류 자성분말 제조단계(S10)에서, 앞서 언급한 바와 같은 동일한 방법을 이용하여 희토류 자성분말(1)을 제조한다.
이후, 슬러리형성단계(S20)에서, 희토류 자성분말(1)을 30wt%의 농도를 가진 액상용매(3), 예를 들어 핵산 또는 알콜 등과 같은 유기용매와 혼합하여 희토류 자성분말 슬러리(5)를 형성한다.
그 다음에, 슬러리충전단계(S30)에서, 슬러리주입장치(10)의 본체(11) 내에 희토류 자성분말 슬러리(5)를 투입하고 나서, 본체(11) 내의 교반기, 예를 들어 임펠러(13)를 회전시킴으로써 본체(11)의 슬러리주입구(15)를 통하여 희토류 자성분말 슬러리(5)를 금형, 예를 들어 서스(SUS)와 같은 비자성 재질의 금형(20)을 향하여 주입한다. 따라서 희토류 자성분말 슬러리(5)가 금형(20)의 측벽부(21)와 하부펀치(23)에 의해 형성된 내부공간에 충전된다.
이어서, 희토류 자성분말 슬러리(5)가 희토류 소결자석을 위한, 미리 정해진 양만큼 금형(20) 내에 주입되고 나면, 임펠러(13)의 회전을 중지시킴으로써 희토류 자성분말 슬러리(5)가 금형(20)의 내부공간으로 주입되는 것을 중단시킨다.
그런 다음, 금형(20)의 상측 개방구에 상부펀치(25)를 위치시켜 금형(20) 내의 희토류 자성분말 슬러리(5)를 가압함으로써 희토류 자성분말(1)을, 희토류 자성분말(1)의 배향율을 높이기 위한 2.6~4.0g/cc의 고충전밀도, 예를 들어 2.6, 3.0, 3.4, 3.7, 4.0g/cc의 고충전밀도로 각각 충전한 충전체(7)를 각각 형성한다. 이때, 충전체(7) 내의 액상용매(3)가 금형(20)의 외부로 배출된다. 즉, 충전체(7) 내의 액상용매(3)가 측벽부(21)와 하부펀치(23) 사이의 틈과, 측벽부(21)와 상부펀치(25) 사이의 틈을 통하여 외부로 배출된다. 물론, 액상용매(3)의 배출을 위하여, 측벽부(21)에 배출공(도시 안됨)이 관통하여 형성될 수도 있다.
그 다음에, 배향단계(S40)에서, 충전체(7)가 충전된 금형(20)을, 배향장치의 좌, 우측 자장코일부(31) 사이의 중심부에 위치시킨다. 이어서 자장코일부(31)에 의해 충전체(7)에 예를 들어 50KOe의 펄스자장을 인가하여 충전체(7) 내의 희토류 자성분말(1)을 자장방향으로 배향시킨 충전체(9)를 형성한다. 이때, 희토류 자성분말(1)의 배향율을 높이기 위하여, 펄스자장을 1회 또는 복수회, 예를 들어 5회 반복적으로 인가하여도 좋다. 따라서 충전체(9) 내에는 배향된 희토류 자성분말(1a)이 존재한다. 한편, 배향단계(S40) 이후에는, 충전체(9)의 밀도를 증가시키기 위한 별도의 성형과정을 진행하지 않는다.
이후, 추출단계(S50)에서, 예를 들어 추출장치의 추출부, 예를 들어 에어실린더(31)를 이용하여, 하부펀치(23)를 측벽부(21)의 내벽 상의 가이드부를 따라 상향 이동시킴으로써 충전체(9)를 추출한다. 따라서 충전체(9)가 금형(20)으로부터 분리된다.
그 다음에, 소결단계(S60)에서, 충전체(9)를 소결로(도시 안됨)에 장입하고 나서, 충전체(9)를 예를 들어, 진공분위기 및 350℃ 온도에서 2시간 동안 가열하여 충전체(9) 내의 잔존하는 액상용매를 완전히 제거한다. 이어서 충전체(9)를 예를 들어 진공분위기 및 1070℃의 온도에서 4시간 동안 가열함으로써 소결체를 형성함과 아울러 치밀화시킨다.
마지막으로, 열처리단계(S70)에서, 예를 들어 진공분위기 및 500℃의 온도에서 2시간 동안 소결체를 열처리하여 희토류 소결자석을 얻음으로써 희토류 소결자석 제조방법을 위한 제조공정을 완료한다.
이어서, 비에이치 트레이서(B-H loop tracer)를 이용하여, 각각의 희토류 소결자석에 최대 20KOe의 자장을 인가하면서 자기이력곡선을 측정하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
표 2에서, 희토류 소결자석은 각각의 충전밀도에 따라 0.94~46.92MGOe의 높은 최대자기에너지적을 갖는다. 충전밀도가 3.4g/cc인 경우의 희토류 소결자석의 특성이 최적이고, 충전밀도가 3.4g/cc를 초과하거나 충전밀도가 3.4g/cc보다 작은 경우의 희토류 소결자석의 특성이 점차 나빠진다. 따라서 본 발명의 희토류 소결자석의 자기특성이 우수하다는 것을 알 수 있다.
성형기술 충전밀도
(g/cc)		 잔류자속밀도
(kG)		 보자력
(kOe)		 최대자기에너지적
(MGOe)
펄스자장습식성형기술 2.6 13.5 15.70 44.55
3.0 13.8 15.88 46.42
3.4 13.9 16.02 46.92
3.7 13.6 16.11 46.07
4.0 13.0 16.24 40.94
[제3실시예]
먼저, 희토류 자성분말 제조단계(S10)에서, 앞서 언급한 바와 같은 동일한 방법을 이용하여 희토류 자성분말(1)을 제조한다.
이후, 슬러리형성단계(S20)에서, 희토류 자성분말(1)을 30wt%의 농도를 가진 액상용매(3), 예를 들어 핵산 또는 알콜 등과 같은 유기용매와 혼합하여 희토류 자성분말 슬러리(5)를 형성한다.
그 다음에, 슬러리충전단계(S30)에서, 슬러리주입장치(10)의 본체(11) 내에 희토류 자성분말 슬러리(5)를 투입하고 나서, 본체(11) 내의 교반기, 예를 들어 임펠러(13)를 회전시킴으로써 본체(11)의 슬러리주입구(15)를 통하여 희토류 자성분말 슬러리(5)를 금형, 예를 들어 서스(SUS)와 같은 비자성 재질의 금형(20)을 향하여 주입한다. 따라서 희토류 자성분말 슬러리(5)가 금형(20)의 측벽부(21)와 하부펀치(23)에 의해 형성된 내부공간에 충전된다.
이어서, 희토류 자성분말 슬러리(5)가 희토류 소결자석을 위한, 미리 정해진 양만큼 금형(20) 내에 주입되고 나면, 임펠러(13)의 회전을 중지시킴으로써 희토류 자성분말 슬러리(5)가 금형(20)의 내부공간으로 주입되는 것을 중단시킨다.
그런 다음, 금형(20)의 상측 개방구에 상부펀치(25)를 위치시켜 금형(20) 내의 희토류 자성분말 슬러리(5)를 가압함으로써 희토류 자성분말(1)을 3.4g/cc의 고충전밀도로 충전한 충전체(7)를 형성한다. 이때, 충전체(7) 내의 액상용매(3)가 금형(20)의 외부로 배출된다. 즉, 충전체(7) 내의 액상용매(3)가 측벽부(21)와 하부펀치(23) 사이의 틈과, 측벽부(21)와 상부펀치(25) 사이의 틈을 통하여 외부로 배출된다. 물론, 액상용매(3)의 배출을 위하여, 측벽부(21)에 배출공(도시 안됨)이 관통하여 형성될 수도 있다.
그 다음에, 배향단계(S40)에서, 충전체(7)가 충전된 금형(20)을, 배향장치의 좌, 우측 자장코일부(31) 사이의 중심부에 위치시킨다. 이어서 자장코일부(31)에 의해 충전체(7)에 예를 들어 10~50KOe, 예를 들어 10KOe, 20KOe, 30KOe, 40KOe, 50KOe의 각 펄스자장을 인가하여 충전체(7) 내의 희토류 자성분말(1)을 자장방향으로 배향시킨 충전체(9)를 각각 형성한다. 이때, 희토류 자성분말(1)의 배향율을 높이기 위하여, 펄스자장을 1회 또는 복수회, 예를 들어 5회 반복적으로 인가하여도 좋다. 따라서 충전체(9) 내에는 배향된 희토류 자성분말(1a)이 존재한다. 한편, 배향단계(S40) 이후에는, 충전체(9)의 밀도를 증가시키기 위한 별도의 성형과정을 진행하지 않는다.
이후, 추출단계(S50)에서, 예를 들어 추출장치의 추출부, 예를 들어 에어실린더(31)를 이용하여, 하부펀치(23)를 측벽부(21)의 내벽 상의 가이드부를 따라 상향 이동시킴으로써 충전체(9)를 추출한다. 따라서 충전체(9)가 금형(20)으로부터 분리된다.
그 다음에, 소결단계(S60)에서, 충전체(9)를 소결로(도시 안됨)에 장입하고 나서, 충전체(9)를 예를 들어, 진공분위기 및 350℃ 온도에서 2시간 동안 가열하여 충전체(9) 내의 잔존하는 액상용매를 완전히 제거한다. 이어서 충전체(9)를 예를 들어 진공분위기 및 1070℃의 온도에서 4시간 동안 가열함으로써 소결체를 형성함과 아울러 치밀화시킨다.
마지막으로, 열처리단계(S70)에서, 예를 들어 진공분위기 및 500℃의 온도에서 2시간 동안 소결체를 열처리하여 희토류 소결자석을 얻음으로써 희토류 소결자석 제조방법을 위한 제조공정을 완료한다.
이어서, 비에이치 트레이서(B-H loop tracer)를 이용하여, 각각의 희토류 소결자석에 최대 20KOe의 자장을 인가하면서 자기이력곡선을 측정하고, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
표 3에서, 희토류 소결자석은 각각의 인가된 펄스자장세기에 따라 40.94~46.92MGOe의 높은 최대자기에너지적을 갖는다. 펄스자장세기가 10kOe보다 작은 경우의 희토류 소결자석의 특성은, 종래 기술에 비하여 향상되지 않았으며, 펄스자장세기가 80kOe보다 큰 경우에는, 전력공급장치의 용량을 더 크게 해야 하고 그에 따른 경제적인 어려움이 있습니다. 따라서 본 발명의 희토류 소결자석의 자기특성이 우수하다는 것을 알 수 있다.
성형기술 펄스자장세기
(kOe)		 잔류자속밀도
(kG)		 보자력
(kOe)		 최대자기에너지적
(MGOe)
펄스자장습식성형기술 10 13.1 16.31 41.12
20 13.4 16.27 43.77
30 13.6 16.28 46.11
40 13.8 16.11 46.45
50 13.9 16.02 46.92
[비교예]
먼저, 희토류 자성분말 제조단계(S10)에서, 앞서 언급한 바와 같은 동일한 방법을 이용하여 희토류 자성분말(1)을 제조한다.
이후, 종래의 정자장 횡축성형기술을 이용하여, 희토류 자성분말(1)을, 금형(도시 안됨) 내에 각각 1.8, 2.0, 2.2, 2.5, 2.8g/cc의 충전밀도로 충전하고, 전자석을 이용하여 금형 내의 각각의 희토류 자성분말에 20KOe의 정자장을 5초 동안 인가하면서 분말 배향 및 성형을 하여 성형체(도시 안됨)를 만든다.
그 다음에, 성형체를 소결로(도시 안됨)에 장입한 후, 성형체를 예를 들어, 진공분위기 및 1070℃의 온도에서 4시간 동안 소결 치밀화하여 소결체를 형성한다. 마지막으로, 예를 들어 약 500℃의 온도에서 소결체를 열처리하여 희토류 소결자석을 제조한다.
이어서, 비에이치 트레이서(B-H loop tracer)를 이용하여, 각각의 희토류 소결자석에 최대 20KOe의 자장을 인가하면서 자기이력곡선을 측정하고, 그 결과를 표 4에 나타내었다.
표 4에서, 종래 기술에 의해 제조된 희토류 소결자석은 각각의 충전밀도에 따라 45MGOe의 낮은 최대자기에너지적을 갖는다. 그러므로 종래의 희토류 소결자석이 본 발명의 희토류 소결자석보다 낮은 자기특성을 나타내는 것을 알 수 있다.
성형기술 충전밀도
(g/cc)		 잔류자속밀도
(kG)		 보자력
(kOe)		 최대자기에너지적
(MGOe)
정자장 횡축성형기술 1.8 13.4 16.08 43.89
2.0 13.5 16.22 44.10
2.2 13.5 16.20 44.15
2.5 13.3 16.28 43.51
2.8 13.1 16.41 41.08
한편, 이상으로 상술한 바와 같이, 본 발명은, 후술하는 본 발명의 특허청구범위를 보다 잘 이해할 수 있도록 본 발명의 특징과 기술적 장점을 바람직한 실시예를 중심으로 기술하였지만, 본 발명의 변경, 수정, 변형은, 단지 특허청구범위에 의해서만 정의되는 발명의 사상이나 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 기술 분야의 숙련된 사람에 의해 이루어질 수가 있다.
1: 희토류 자성분말
1a: 배향된 희토류 자성분말
3: 액상용매
5: 희튜류 자성분말 슬러리
7,9: 충전체
10: 슬러리주입장치
11: 본체
13: 임펠러
15: 슬러리주입구
20: 금형
21: 측벽부
23: 하부펀치
25: 상부펀치
31: 자장코일부

Claims (5)

  1. 희토류 소결자석을 위한 희토류 자성분말을 제조하는 단계;
    상기 희토류 자성분말을 액상용매와 혼합하여 희토류 자성분말 슬러리를 형성하는 단계;
    상기 희토류 자성분말 슬러리를 금형에 충전하여 충전체를 형성하는 단계;
    상기 금형 내의 충전체에 펄스자장을 인가하여 상기 충전체의 희토류 자성분말을 배향시키는 단계;
    상기 충전체를 상기 금형으로부터 분리하는 단계; 및
    상기 충전체를 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 소결자석 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 충전체를 형성하는 단계는,
    상기 희토류 자성분말 슬러리를 슬러리주입장치에 의해 금형에 주입하여 충전하는 단계;
    상기 금형의 상측부에 상부펀치를 배치하는 단계; 및
    상기 상부펀치와, 상기 금형의 하부펀치에 의해 상기 희토류 자성분말 슬러리를 가압하여 상기 희토류 자성분말 슬러리의 액상용매를 배출함으로써 상기 충전체를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 소결자석 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 희토류 자성분말을, 0~50wt%의 농도를 가진 액상용매와 혼합하는 것을 특징으로 하는 희토류 소결자석 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 희토류 자성분말을 2.0~4.0g/cc의 충전밀도로 충전하는 것을 특징으로 하는 희토류 소결자석 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 펄스자장을 10~80KOe의 범위에서 1회 이상 복수회 인가하는 것을 특징으로 하는 희토류 소결자석 제조방법.
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