BR102019007082A2

BR102019007082A2 - método de produção de ímã de terra rara e aparelho de produção usado para o mesmo

Info

Publication number: BR102019007082A2
Application number: BR102019007082A
Authority: BR
Inventors: Haga Kazuaki; Sakuma Noritsugu
Original assignee: Toyota Motor Co Ltd
Priority date: 2018-04-09
Filing date: 2019-04-08
Publication date: 2019-12-10
Also published as: KR20190118114A; KR102147715B1; JP7201332B2; RU2704018C1; US20190311826A1; EP3552736A1; CN110364348A; EP3552736B1; JP2019186368A; CN110364348B

Abstract

sumário problema a ser resolvido fornecer um método de produção capaz de aumentar as propriedades magnéticas, particularmente, a força coerciva, de um ímã de terra rara baseado em sm-fe-n e um aparelho de produção usado para o mesmo. meio para resolver o problema um método para produzir um ímã de terra rara, compreendendo misturar um pó de matéria prima magnética contendo sm, fe e n com um pó modificador contendo zn metálico para obter um pó misturado, encher o pó misturado em uma matriz de moldagem para obter um produto cheio, fundir pelo menos uma parte do pó modificador no produto cheio enquanto aplica uma pressão de 20 mpa ou menos ao produto cheio ou sem aplicar uma pressão para obter um produto moldado intermediário e submeter o produto moldado intermediário á sinterização de fase líquida em uma pressão de 20 mpa ou mais para obter um corpo sinterizado; e um aparelho de produção usado para o mesmo.

Description

"MÉTODO DE PRODUÇÃO DE ÍMÃ DE TERRA RARA E APARELHO DE PRODUÇÃO USADO PARA O MESMO” Campo técnico [001] A presente revelação refere-se a um método de produção de um ímã de terra rara, particularmente, um ímã de terra rara contendo Sm, Fe e N, e um aparelho de produção usado para o mesmo. Técnica antecedente [002] Como um ímã de terra rara de alto desempenho, um ímã de terra rara baseada em Sm-Co e um ímã de terra rara baseado em Nd-Fe-B são postos em uso prático, porém nos últimos anos, um ímã de terra rara diferente desses está sendo estudado.

[003] Por exemplo, um ímã de terra rara contendo Sm, Fe e N (a seguir, às vezes mencionado como ímã de terra rara baseado em Sm-Fe-N”) foi estudado. No ímã de terra rara baseado em Sm-Fe-N, N é considerado para formar uma solução solida intersticial em um cristal de Sm-Fe. O ímã de terra rara baseado em Sm-Fe-N é conhecido como um ímã de terra rara tendo uma temperatura Curie alta e excelentes propriedades magnéticas em altas temperaturas (de 150 a 300°C).

[004] Os aperfeiçoamentos do ímã de terra rara baseado em Sm-Fe-N também estão sendo estudados. Por exemplo, o documento de patente 1 revela uma tentativa para aumentar a força coerciva por misturar um pó magnético contendo Sm, Fe e N com um pó Zn metálico, moldar a mistura e tratar a calor o corpo moldado.

Lista de citação Literatura de patente [005] Literatura de patente 1 - Publicação de patente não examinada japonesa no. 2015-201628.

Sumário da invenção Problema técnico [006] O ímã de terra rara revelado no Documento de patente 1 (a seguir, às vezes mencionado como “ímã de terra rara do Documento de patente 1 ”) usa um pó magnético produzido por um processo de pulverização fria. No ímã de terra rara do Documento de patente 1, as propriedades magnéticas, particularmente, a força coerciva, podem não ser suficientes. Isso é considerado como sendo atribuível ao método de produção. A partir disso, os presentes inventores encontraram um problema que com relação ao ímã de terra rara baseado em Sm-Fe-N, um método de produção capaz de aumentar as propriedades magnéticas, particularmente a força coerciva, é exigido.

[007] A presente revelação foi feita para resolver o problema acima descrito e tem como objetivo fornecer um método de produção capaz de aumentar as propriedades magnéticas, particularmente, a força coerciva de um ímã de terra rara baseado em Sm-Fe-N e um aparelho de produção usado para o mesmo.

Solução para o problema [008] Os presentes inventores continuaram estudos intensos para obter o objetivo acima e realizaram o método de produção de um ímã de terra rara da presente revelação e o aparelho de produção usado para o mesmo. As modalidades do mesmo são como a seguir.

[009] Método para produzir um ímã de terra rara, compreendendo: misturar um pó de matéria prima magnética contendo Sm, Fe e N com um pó modificador contendo Zn metálico para obter um pó misturado, encher o pó misturado em uma matriz de moldagem para obter um produto cheio, fundir pelo menos uma parte do pó modificador no produto cheio enquanto aplica uma pressão de 20 MPa ou menos ao produto cheio ou sem aplicar uma pressão para obter um produto moldado intermediário, e submeter o produto moldado intermediário à sinterização de fase líquida em uma pressão de 20 MPa ou mais para obter um corpo sinterizado.

[010] Método de acordo com o item 1, em que o pó de matéria prima magnética contém uma fase magnética representada por (Sm(1-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh (em que R é um ou mais membros selecionados entre Y, Zr e elementos de terra rara diferentes de Sm, i é de 0 a 0,50, j é de 0 a 0,52 e h é de 1,5 a 4,5).

[011] Método, de acordo com o item 1 ou 2, em que o teor de oxigênio do pó de matéria prima magnética é 1,05% de massa ou menos.

[012] Método, de acordo com qualquer um dos itens 1 a 3, em que o diâmetro médio de partícula do pó modificador é 20 ,um ou menos.

[013] Método, de acordo com qualquer um dos itens 1 a 4, em que o pó misturado é cheio na matriz de moldagem e compactado em um campo magnético para obter um produto cheio tendo um campo magnético orientado.

[014] Aparelho para produzir um ímã de terra rara, que é usado para o método de acordo com qualquer um dos itens 1 a 5, o aparelho de produção de ímã de terra rara compreendendo: uma matriz de moldagem na qual o pó misturado é cheio, um aquecedor para aquecer a matriz de moldagem, e um elemento de pressão para aplicar uma pressão ao produto cheio e o produto moldado intermediário, em que a matriz de moldagem inclui uma matriz principal tendo um furo direto e matrizes de perfuração inseridas em ambas as extremidades do furo direto para serem deslizáveis na direção axial do furo direto, o aquecedor é disposto em uma periferia externa da matriz principal, e o elemento de pressão é conectado a pelo menos qualquer uma das matrizes de perfuração.

[015] Aparelho, de acordo com o item 6, em que a matriz principal e a matriz de perfuração são pelo menos parcialmente feitas de carbeto de tungstênio.

[016] Aparelho, de acordo com o item 6 ou 7, em que um sensor de temperatura é disposto na matriz principal.

[017] Aparelho, de acordo com qualquer um dos itens 6 a 8, e que o aquecedor inclui uma bobina de aquecimento por indução.

[018] Aparelho, de acordo com qualquer um dos itens 6 a 9, em que o elemento de pressão inclui pelo menos qualquer um de um cilindro de fluido e um cilindro elétrico.

[019] Aparelho, de acordo com qualquer um dos itens 6 a 10, incluindo ainda uma bobina eletromagnética fora da matriz de moldagem.

EFEITOS VANTAJOSOS DA INVENÇÃO

[020] De acordo com a presente revelação, uma pressão de sinterização é imposta no estado de pelo menos uma parte do pó modificador no pó misturado sendo fundido, e o produto fundido funciona como um lubrificante e/ou um tampão, de modo que uma tensão carregada em uma partícula do pó de matéria prima magnética no pó misturado pode ser reduzida no tempo de sinterização de fase líquida. Como resultado, um método de produção capaz de aumentar as propriedades magnéticas de um ímã de terra rara baseado em Sm-Fe-N particularmente, a força coerciva, por evitar que as propriedades magnéticas do pó de matéria prima magnética deteriorem devido à carga de tensão, e um aparelho de produção usado para o mesmo pode ser fornecido.

Breve descrição dos desenhos [021] A figura 1 é um diagrama esquemático ilustrando uma modalidade do aparelho de produção da presente revelação.

[022] A figura 2 é um diagrama explanatório ilustrando padrões de aquecimento e pressurização quando amostras dos Exemplos 1 e 2 foram preparadas.

[023] A figura 3 é um diagrama explanatório ilustrando padrões de aquecimento e pressurização quando amostras dos Exemplos comparativos 1 e 2 foram preparadas.

[024] A figura 4 é um gráfico ilustrando os resultados quando amostras dos Exemplos 1 e 2 e Exemplos comparativos 1 e 2 foram medidas para a força coerciva.

[025] A figura 5 é um gráfico ilustrando a relação entre a temperatura de matriz principal T e a força coerciva com relação a amostras dos Exemplos 3 a 7 e Exemplos comparativos 3 a 9.

[026] A figura 6 é um gráfico ilustrando a relação entre a temperatura de matriz principal T e a força coerciva com relação a amostras dos Exemplos 3 a 12 e Exemplos comparativos 3 a 4.

[027] A figura 7 é um gráfico ilustrando a relação entre a temperatura de matriz principal T e a força coerciva com relação a amostras dos Exemplos 13 a 35 e exemplos comparativos 10 a 19.

DESCRIÇÃO DE MODALIDADES

[028] As modalidades do método de produção de um ímã de terra rara de acordo com a presente revelação e o aparelho de produção usado para o mesmo são descritas abaixo. Entretanto, as modalidades descritas abaixo não devem ser interpretadas como limitando o método de produção de um ímã de terra rara da presente revelação e o aparelho de produção usado para o mesmo.

[029] No método de produção de um ímã de terra rara da presente revelação e o aparelho de produção usado para o mesmo, um pó de matéria prima magnética contendo Sm, Fe e N e um pó modificador contendo Zn metálico são usados. Com relação ao pó de matéria prima magnética contendo Sm, Fe e N, suas propriedades magnéticas são conhecidas como deteriorando quando uma tensão é carregada sobre uma partícula do pó. Quando a tensão carregada é maior, as propriedades magnéticas são mais prováveis de deteriorar. Em particular, quando a temperatura do pó de matéria prima magnética é 100°C ou mais, se uma tensão for carregada em uma partícula do pó, a deterioração das propriedades magnéticas é proeminente.

[030] O ímã de terra rara baseado em Sm-Fe-N é produzido por moldagem do pó misturado, e, portanto, para aumentar as propriedades magnéticas, é preferível melhorar a densidade do ímã obtido por moldagem. Para melhorar a densidade do ímã, é eficaz aumentar a pressão de moldagem. Entretanto, como descrito acima, quando uma tensão grande é carregada sobre uma partícula do pó de matéria prima magnética, as propriedades magnéticas são prováveis de deteriorar. Por conseguinte, mesmo quando a densidade do ímã é melhorada por aumentar a pressão de moldagem, propriedades magnéticas desejadas, particularmente a força coerciva desejada, não são obtidas em muitos casos.

[031] Os presentes inventores encontraram o seguinte com relação à moldagem do pó misturado.

[032] O método para moldar o pó misturado inclui sinterização de fase líquida. Na presente descrição, sinterização de fase líquida significa que o pó misturado é sinterizado no estado onde o pó de matéria prima magnética no pó misturado não é fundido e pelo menos uma parte do pó modificador é fundida.

[033] No momento de sinterização de fase líquida do pó misturado, uma pressão grande o bastante para sinterização de fase líquida (a seguir, às vezes mencionada como “pressão de sinterização”) é carregada sobre o pó misturado. No método de produção convencional, o pó misturado começa a ser aquecido ao mesmo tempo de carregar uma pressão de sinterização sobre o pó misturado. Por conseguinte, durante o período de iniciar a carga de uma pressão de sinterização sobre o pó misturado até atingir uma temperatura alta o suficiente para fundir pelo menos uma parte do pó modificador no pó misturado, uma fase líquida não está presente no pó misturado. Acredita-se, portanto, que uma tensão grande é carregada sobre uma partícula do pó de matéria prima magnética no pó misturado, resultando em deterioração das propriedades magnéticas.

[034] Para lidar com isso, os presentes inventores descobriram que o pó misturado deve ser aquecido enquanto carrega uma pressão sobre o pó misturado até um ponto de não deteriorar as propriedades magnéticas do pó de matéria prima magnética no pó misturado ou sem aplicar uma pressão, até pelo menos uma parte do pó modificador no pó misturado fundir. Verificou-se então que no estado onde pelo menos uma parte do pó modificador no pó misturado é fundida, mesmo quando uma pressão de sinterização é carregada no pó misturado, a fusão funciona como um lubrificante e/ou um tampão e a tensão carregada sobre uma partícula do pó de matéria prima magnética no pó misturado pode, desse modo, ser reduzida.

[035] As exigências de configuração do método de produção de um ímã de terra rara da presente revelação e o aparelho de produção usado para o mesmo, que foram realizados com base na descoberta, etc., acima, são descritas abaixo. Método de produção [036] Primeiramente, o método de produção de um ímã de terra rara da presente revelação (a seguir, às vezes mencionado como “método de produção da presente revelação”) é descrito.

Etapa de mistura [037] No método de produção da presente revelação, um pó de matéria prima magnética e um pó modificado são misturados para obter um pó misturado.

[038] O pó de matéria prima magnética contém Sm, Fe e N. O pó de matéria prima magnética pode conter uma fase magnética representada, por exemplo, pela fórmula de composição (Sm(1-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh. O ímã de terra rara (a seguir, às vezes mencionado como “produto”) obtido pelo método de produção da presente revelação apresenta propriedades magnéticas derivadas da fase magnética no pó de matéria prima magnética. A propósito, i, j e h são uma razão molar.

[039] A fase magnética no pó de matéria prima magnética pode conter R na faixa não prejudicando os efeitos do método de produção da presente relação e as propriedades magnéticas do produto do mesmo. Tal faixa é representada por i na fórmula de composição acima. i pode ser, por exemplo, 0 ou mais, 0.10 ou mais, ou 0.20 ou mais, e pode ser 0.50 ou menos, 0.40 ou menos, ou 0.30 ou menos. R é um ou mais elementos selecionados de Y, Zr e elementos de terras raras diferentes de Sm. Na presente descrição, os elementos de terras raras são Sc, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb e Lu.

[040] A fase magnética no pó de matéria prima magnética pode conter Co compreendido na faixa que não prejudica os efeitos do método de produção da presente revelação e as propriedades magnéticas do produto do mesmo. Tal faixa é representada por j na fórmula de composição acima. j pode ser 0 ou mais, 0.10 ou mais, ou 0.20 ou mais e pode ser 0.52 ou menos, 0.40 ou menos ou 0.30 ou menos.

[041] A fase magnética contribui para o desenvolvimento e aumento das propriedades magnéticas devido à presença de N intersticial em um grão de cristal representado por (Sm(1-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17. Por conseguinte, h é preferivelmente 1.5 ou mais, mais preferivelmente 2.0 ou mais, ainda mais preferivelmente 2.5 ou mais. Por outro lado, h é preferivelmente 4.5 ou menos, mais preferivelmente 4.0 ou menos, ainda mais preferivelmente 3.5 ou menos.

[042] Com relação a (Sm(1-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh, tipicamente, R é substituído na posição de Sm de Sm2(Fe(1-j)Coj)17Nh, porém a configuração não é limitada à mesma. Por exemplo, parte de R intersticial pode ser disposta em Sm2(Fe(1-j)Coj)17Nh.

[043] Além disso, com relação a (Sm(1-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh, tipicamente, Co é substituído na posição de Fe de (Sm(1-i)Ri)2Fe17Nh, porém a configuração não é limitada à mesma. Por exemplo, parte de Co intersticial pode ser disposta em (Sm(i-i)Ri)2Fei7Nh.

[044] Adicionalmente, com relação a (Sm(1-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh, h pode ser de 1.5 a 4.5, porém a fase é tipicamente (Sm(1-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17N3. O teor de (Sm(1-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17N3 em relação a (Sm(1-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh inteiro é preferivelmente 70% de massa ou mais, mais preferivelmente 80% em massa ou mais, ainda mais preferivelmente 90% em massa. Por outro lado, não é necessário para todo (Sm(1-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh ser (Sm(1-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17N3. O teor de (Sm(1-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17N3 em relação a (Sm(1-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh inteiro pode ser 98% em massa ou menos, 95% em massa ou menos ou 92% em massa ou menos.

[045] O pó de matéria prima magnética pode conter oxigênio e M1 compreendido na faixa que não prejudica os efeitos do método de produção da presente revelação e as propriedades magnéticas do produto do mesmo, além da fase magnética representada por (Sm(1-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh. A partir do ponto de vista de assegurar as propriedades magnéticas do produto, o teor da fase magnética representada por (Sm(1-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh em relação ao pó de matéria prima magnética inteiro pode ser 80 % em massa ou mais, 85 % em massa ou mais, ou 90 % em massa ou mais. Por outro lado, mesmo quando o teor da fase magnética representada por (Sm(1-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh em relação ao pó de matéria prima magnética inteiro não é excessivamente aumentado, não há problema prático. Por conseguinte, o teor pode ser 97 % em massa ou menos, 95 % em massa ou menos, ou 93 % em massa ou menos. O restante da fase magnética representada por (Sm(1-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh é o teor de oxigênio e M1.

[046] M1 são um elemento para aumentar uma propriedade específica substancialmente sem reduzir as propriedades magnéticas do produto e um elemento de impureza inevitável. O elemento para aumentar uma propriedade específica inclui um ou mais elementos selecionados de Ga, Ti, Cr, Zn, Mn, V, Mo, W, Si, Re, Cu, Al, Ca, B, Ni e C. O elemento de impureza inevitável indica uma impureza que está inevitavelmente contida no momento de produção, etc. do pó de matéria prima magnética ou causa um aumento significativo no custo de produção para evitar sua inclusão.

[047] No método de produção da presente revelação, um pó modificado é misturado com o pó de matéria prima magnética. Oxigênio no pó de matéria prima magnética é absorvido pelo pó modificador e as propriedades magnéticas do produto, particularmente, a força coerciva, podem ser desse modo aumentadas. O teor de oxigênio na matéria prima magnética pode ser determinado por levar em conta a quantidade na qual oxigênio na matéria prima magnética é absorvido pelo pó modificador. O teor de oxigênio do pó de matéria prima magnética é preferivelmente mais baixo em relação ao pó de matéria prima magnética inteiro e, por exemplo, preferivelmente 2,00 % em massa ou menos, mais preferivelmente 1,34 % em massa ou menos, ainda mais preferivelmente 1,05 % em massa ou menos. Por outro lado, se o teor de oxigênio no pó de matéria prima magnética for extremamente reduzido, isso leva a um aumento no custo de produção. Por conseguinte, o teor de oxigênio no pó de matéria prima magnética pode ser 0,1 % em massa ou mais, 0,2 % em massa ou mais, ou 0,3 % em massa ou mais, em relação ao pó de matéria prima magnética.

[048] O diâmetro médio de partícula do pó de matéria prima magnética não é particularmente limitado. O diâmetro médio de partícula do pó de matéria prima magnética pode ser, por exemplo, 1 ,um ou mais, 5 ,um ou mais, ou 10 ,um ou mais, e pode ser 1,000 ,um ou menos, 500 ,um ou menos, 100 ,um ou menos, 50 ,um ou menos, ou 30 ,um ou menos. Na presente descrição, a menos que de outro modo indicado, o diâmetro médio de partícula é uma média de diâmetros de círculo equivalente de áreas projetadas.

[049] O pó modificador contém Zn metálico. O pó modificador pode conter um elemento diferente de Zn metálico, compreendido na faixa que não prejudica os efeitos do método de produção da presente revelação e as propriedades magnéticas do produto do mesmo. Tais elementos são, tipicamente, um elemento de metal de transição e oxigênio (O).

[050] Como o teor de oxigênio no pó modificador é mais baixo, oxigênio no pó de matéria prima magnética é mais provável de ser absorvido. Por conseguinte, o teor de oxigênio no pó modificador pode ser 1,0 % em massa ou menos, 0,5 % em massa ou menos, 0,3 % em massa ou menos, ou 0,1 % em massa ou menos, em relação ao pó modificador inteiro. Por outro lado, se o teor de oxigênio no pó modificador for excessivamente reduzido em relação ao pó modificador, isso leva a um aumento no custo de produção. A partir desse ponto de vista, o teor de oxigênio no pó modificador pode ser 0,01 % em massa ou mais, 0,03 % em massa ou mais, ou 0,05 % em massa ou mais, em relação ao pó modificador inteiro. A propósito, o modificado pode ser um óxido ou pode ser adsorvido em outro elemento.

[051] No pó modificador, o teor do elemento diferente de Zn e oxigênio pode ser 25,0 % em massa ou menos, 20,0 % em massa ou menos, 10,0 % em massa ou menos, 5,0 % em massa ou menos, 3,0 % em massa ou menos, ou 1,0 % em massa ou menos. Por outro lado, se o teor do elemento diferente de Zn e oxigênio no pó modificador for excessivamente reduzido em relação ao pó modificador, isso leva a um aumento no custo de produção. A partir desse ponto de vista, o teor do elemento diferente de Zn e oxigênio no pó modificador pode ser 0,1 % em massa ou mais, 0,5 % em massa ou mais, ou 0,8 % em massa ou mais, em relação ao pó modificador inteiro.

[052] O teor de Zn metálico do pó modificador é preferivelmente 70,0 % em massa ou mais. Compreendido nessa faixa, os efeitos do método de produção da persente revelação são facilmente obtidos e as propriedades magnéticas do produto são menos prováveis de deteriorar. A partir desse ponto de vista, o teor de Zn metálico do pó modificador é preferivelmente maior e pode ser 80,0 % em massa ou mais, 90,0 % em massa ou mais, 95,0 % em massa ou mais, ou 98,0 % em massa ou mais. Por outro lado, mesmo quando todo o pó modificador não é Zn metálico, os efeitos da presente invenção podem ser obtidos. A partir desse ponto de vista, o teor de Zn metálico do pó modificador pode ser 99,5 % em massa ou menos, 99,0 % em massa ou menos, ou 98,5 % em massa ou menos. A propósito, na presente descrição, o Zn metálico significa Zn não ligado com um elemento metálico diferente de Zn.

[053] O diâmetro de partícula do pó modificador pode ser apropriadamente determinado de modo a facilitar penetração de uma partícula do pó modificador entre partículas do pó de matéria prima magnética no estado de pó misturado. Por determinar desse modo, as propriedades magnéticas do produto, particularmente, a força coerciva pode ser aumentada. O diâmetro médio de partícula do pó modificador é preferivelmente 20 um ou menos, mais preferivelmente 10 um ou menos, ainda mais preferivelmente 5 um ou menos. Por outro lado, se o diâmetro de partícula do pó modificador for excessivamente pequeno, partículas do pó modificador são agregadas, tornando bem difícil para uma partícula do pó modificador penetrar entre partículas do pó de matéria prima magnética. A partir do ponto de vista de suprimir agregação, o diâmetro médio da partícula do pó modificador é preferivelmente 1 um ou mais, mais preferivelmente 2 um ou mais, ainda mais preferivelmente 3 um ou mais.

[054] Com relação à quantidade de mistura do pó modificador, o teor de componente de Zn é preferivelmente de 1 a 20 % em massa em relação ao pó misturado inteiro. Quando o teor de componente Zn é 1% em massa ou mais, o efeito do pó modificador de absorver oxigênio no pó de matéria prima magnética pode ser substancialmente reconhecido. Embora não limitado por teoria, o Zn metálico se torna um óxido de Zn e desse modo absorve oxigênio no pó de matéria prima magnética. Além disso, a função como lubrificante e/ou um tampão pode ser substancialmente reconhecido no momento de sinterização de fase líquida. Em vista de absorção de oxigênio bem como um lubrificante e/ou um tampão, o teor de componente Zn é mais preferivelmente 10 % em massa ou mais, ainda mais preferivelmente 15 % em massa ou mais. Por outro lado, se o teor de componente Zn for excessivamente grande, um componente Zn que resta no produto aumenta, e a fase magnética, por conseguinte diminui, como resultado, as propriedades magnéticas são reduzidas. A partir do ponto d vista de suprimir redução nas propriedades magnéticas, o teor de componente Zn é mais preferivelmente 18 % em massa ou menos, ainda mais preferivelmente 16 % em massa ou menos.

[055] A máquina de mistura usada para a mistura do pó de matéria prima magnética e o pó modificador não é particularmente limitada. A máquina de mistura inclui um misturador de roda Muller, um misturador agitador, um mecanofusão, um misturador do tipo V, um moinho de bolas, etc. O misturador do tipo V é um aparelho tendo um recipiente formado por conectar dois recipientes cilíndricos no formato de V, nos quais o recipiente é girado para fazer com que os pós no recipiente repetidamente experimentem agregação e separação devido à gravidade e força centrífuga e desse modo sejam misturados.

[056] O pó modificador contém uma quantidade grande de Zn metálico mole. A superfície de uma partícula do pó de matéria prima magnética é desse modo revestida com Zn metálico durante mistura do pó de matéria prima magnética e o pó modificador. Oxigênio no pó de matéria prima magnética revestido com Zn metálico é prontamente absorvido no Zn metálico. Além disso, a função como um lubrificante e/ou um tampão também é aumentada. A partir do ponto de vista de revestimento com Zn metálico, o uso de um misturador do tipo V é mais preferido e o uso de um moinho de bolas é ainda mais preferido. A propósito, no caso de usar um moinho de bolas, as bolas são evidentemente removidas do pó misturado após a mistura.

Etapa de enchimento [057] O pó misturado é cheio em uma matriz de moldagem para obter um produto cheio. Como a modalidade do produto cheio, um produto cheio diretamente após enchimento do pó misturado em uma cavidade da matriz de moldagem pode ser obtido ou um produto cheio tendo um campo magnético orientado pode ser obtido por encher o pó misturado em uma cavidade da matriz de moldagem e compactar o pó em um campo magnético. Alternativamente, um compacto obtido por encher o pó misturado em uma cavidade da matriz de moldagem e compactar o pó em um campo não magnético pode ser usado como o produto cheio.

[058] O método para compactar o pó em um campo magnético pode ser um método comumente empregado no tempo de produção de um ímã. O campo magnético aplicado pode ser, por exemplo, 0.3 T ou mais, 0.5 T ou mais, ou 0.8 T ou mais, e pode ser 3.0 T ou menos, 2.0 T ou menos, ou 1.5 T ou menos.

[059] Para evitar a deterioração das propriedades magnéticas por carregar uma tensão excessiva a partir da partícula do pó de matéria prima magnética, desde que a orientação de campo magnético seja possível, a pressão no momento de compactação é preferivelmente menor. Além disso, como descrito acima, quando a temperatura do pó de matéria prima magnética é 100°C ou mais, se uma tensão for carregada na partícula do pó de matéria prima magnética, deterioração das propriedades magnéticas é proeminente, e por esse motivo, a temperatura de compactação é preferivelmente 80°C ou menos, mais preferivelmente 50°C ou menos, ainda mais preferivelmente temperatura ambiente. Na presente descrição, temperatura ambiente significa 25°C. Em uma temperatura menor que 100°C, a pressão durante compactação pode ser, por exemplo, 50 MPa ou mais, 80 MPa ou mais, ou 120 MPa ou mais, e pode ser 1,000 MPa ou menos, 500 MPa ou menos, ou 250 MPa ou menos.

Etapa de moldagem intermediária [060] Pelo menos uma parte do pó modificador no produto chieo é fundida enquanto carrega uma pressão menor que 20 MPa ao produto cheio para obter um produto moldado intermediário. No produto moldado intermediário, pelo menos uma parte do pó modificador é fundida, e o pó de matéria prima magnética está no estado de solução sólida (estado não fundido). Desde que o produto moldado intermediário seja obtido, o método para pressurizar e aquecer o produto chieo não é particualrmente limitado. Por exemplo, o método inclui um método de aplicar uma pressão ao produto cheio usando uma matriz de moldagem aquecida.

[061] O produto cheio contém o pó de matéria prima magnética. Como descrito acima, quando uma tensão é carregada sobre a partícula do pó de matéria prima magnética, as propriedades magnéticas deterioram. Em particular, quando a temperatura do pó de matéria prima magnética é 100°C ou mais, se uma tensão for carregada na partícula do pó, deterioração das propriedades magnéticas é proeminente.

[062] Na produção do ímã de terra rara baseado em Sm-Fe-N, o pó misturado é submetido à sinterização de fase líquida. Por sua vez, a temperatura do pó misturado se torna 100°C ou mais. Por conseguinte, primeiramente, uma pressão de 20 MPa ou menos é carregada no produto cheio. Quando a pressão é 20 MPa ou menor, mesmo se uma tensão for carregada na partícula do pó de matéria prima magnética, a deterioração das propriedades magnéticas está em um nível que não causa substancialmente problema. Desde que o pó de matéria prima magnética e pó modificador no produto cheio possam ser colocados em contato íntimo ambos em estado de solução sólida, a partir do ponto de vista de evitar deterioração das propriedades magnéticas o máximo possível, a pressão é preferivelmente mais baixa. Por exemplo, a pressão é preferivelmente 15 MPa ou menos, mais preferivelmente 10 MPa ou menos, ainda mais preferivelmente 5 MPa ou menos, e o pó misturado também pode ser sinterizado em um estado não de pressão. Não pressão significa um estado onde as partículas no produto cheio estão substancialmente em contato íntimo entre si, porém uma tensão não é carregada sobre a partícula no produto cheio.

[063] Uma vez que o ponto de fusão de Zn é 419.5°C, quando a temperatura do produto cheio atinge 419.5°C, pelo menos uma parte do pó modificador no produto cheio funde, ao passo que o pó de matéria prima magnética permanece como uma solução sólida. Por conseguinte, o produto moldado intermediário assume um estado semifundido.

[064] Quando a temperatura do produto cheio é 419.5°C ou mais, pelo menos uma parte do pó modificador funde. A partir desse ponto de vista, a temperatura pode ser 425.0°C ou mais, 430.0°C ou mais, 440.0°C ou mais, 450.0°C ou mais, ou 460.0°C ou mais. Por outro lado, quando a temperatura do produto cheio é 500°C ou menos, a fase magnética no pó de matéria prima magnética pode ser impedida de decompor para causar separação de N a partir da fase magnética. A partir desse ponto de vista, a temperatura do produto cheio pode ser 495°C ou menos, 490°C ou menos, 485°C ou menos, ou 480°C ou menos. O método para controlar a temperatura do produto cheio até tal temperatura é descrito posteriormente.

[065] O tempo para o qual o produto cheio é auqeicod pode ser apropriadamente determinado de acordo com a massa, etc., do corpo cheio. Por exemplo, o tempo pode ser, após pelo menos uma parte do produto cheio começar a fundir, 1 minuto ou mais, 3 minutos ou mais, ou 5 minutos ou mais, e pode ser 60 minutos ou menos, 45 minutos ou menos, 30 minutos ou menos, ou 20 minutos ou menos.

[066] Para evitar oxidação do produto cheio e produto moldado intermediário, é preferível aquecer o produto cheio e o produto moldado intermediário em uma atmosfera de gás inerte. A atmosfera de gás inerte inclui uma atmosfera de gás nitrogênio.

Etapa de sinterização de fase líquida [067] O produto moldado intermediário é submetido à sinterização de fase líquida em uma temperatura de 20 MPa ou mais para obter um corpo sinterizado. A sinterização de fase líquida pode ser executada como a seguir, por exemplo. A partícula do pó de matéria prima magnética no estado de solução sólida e o pó modificador no estado de pelo menos uma parte do mesmo sendo fundida são fundidos no estado de contato íntimo por carregar uma pressão de 20 MPa ou mais sobre o produto moldado intermediário. Posteriormente, ainda durante carga de uma pressão de 20 MPa ou mais no produto moldado intermediário, o produto moldado intermediário foi resfriado abaixo do ponto de fusão de Zn e desse modo solidificado para obter um corpo sinterizado. A temperatura de retenção é igual á temperatura do produto cheio na etapa de moldagem intermediária. O corpo sinterizado é o ímã de terra rara baseado em Sm-Fe-N, isto é, o produto obtido pelo método de produção da presente revelação.

[068] No produto moldado intermediário, pelo menos uma parte do pó modificado é fundida, e, portanto, mesmo quando uma pressão de 20 MPa ou mais é carregada no produto moldado intermediário, a fusão funciona como um lubrificante e/ou um tampão, de modo que uma tensão carregada na partícula do pó de matéria prima magnética no produto moldado intermediário possa ser reduzida no momento de sinterização de fase líquida. Consequentemente, a densidade do corpo sinterizado, isto é, o produto pode ser melhorado sem deteriorar as propriedades magnéticas do pó de matéria prima magnética, particularmente, a força coerciva. Como resultado, as propriedades magnéticas do produto, particularmente, a força coerciva, podem ser aumentadas.

[069] A partir do ponto de vista de melhorar a densidade do produto, a pressão carregada no produto moldado intermediário é preferivelmente maior. Por esse motivo, a pressão carregada no produto moldado intermediário é preferivelmente 100 MPa ou mais, mais preferivelmente 1.000 MPa ou mais, ainda mais preferivelmente 2.000 MPa ou mais. Por outro lado, mesmo quando uma pressão excessiva é carregada no produto moldado intermediário, o efeito de melhorar a densidade do produto é saturado. Além disso, carregar uma pressão excessiva encurta a vida da matriz de moldagem. A partir do ponto de vista de evitar carregar uma pressão excessiva, a pressão carregada no produto moldado intermediário é preferivelmente 50.000 MPa ou menos, mais preferivelmente 10.000 MPa ou menos, ainda mais preferivelmente 5.000 MPa ou menos.

[070] O tempo para o qual a sinterização de fase líquida é executada pode ser apropriadamente determinado de acordo com a massa, etc., do produto moldado intermediário porém pode ser, por exemplo, 1 minuto ou mais, 3 minutos ou mais, ou 5 minutos ou mais, e pode ser 120 minutos ou menos, 60 minutos ou menos, 30 minutos ou menos, 20 minutos ou menos ou 10 minutos ou menos.

Aparelho de produção [071] A seguir, o aparelho de produção usado para o método de produção da presente revelação (a seguir, às vezes mencionado como “aparelho de produção da presente revelação” ou “aparelho de produção”) é descrito.

[072] A figura 1 é um diagrama esquemático ilustrando uma modalidade do aparelho de produção da presente revelação. O aparelho de produção 100 da presente revelação tem uma matriz de moldagem 10, um aquecedor 20 e um elemento de pressão 30. Cada da matriz de moldagem 10, aquecedor 20 e elemento de pressão 30 é descrito abaixo.

Matriz de moldagem [073] A matriz de moldagem tem uma matriz principal 12 e matrizes de perfuração 14a e 14b. A matriz principal 12 tem um furo direto 16. As matrizes de perfuração 14a e 14b são inseridas nas duas extremidades do furo direto 16. Na modalidade ilustrada na figura 1, o formato do furo direto 16 é cilíndrico, porém desde que as matrizes de perfuração 14a e 14b sejam deslizáveis na direção axial do furo direto 16, o formato não é limitado ao mesmo. A propósito, a direção axial do furo direto 16 é a direção vertical na figura 1.

[074] O furo direto 16 é ligado nas duas extremidades pelas matrizes de perfuração 14a e 14b para formar uma cavidade. O pó misturado é cheio na cavidade. Desse modo, a matriz de moldagem 10 é cheia com o pó misturado.

[075] Na modalidade ilustrada na figura 1, a matriz de perfuração 14a é um tipo móvel, e a de perfuração 14b é um tipo estacionário, porém a configuração não é limitada às mesmas, e ambas as matrizes de perfuração 14a e 14b podem ser um tipo móvel. Mais especificamente, pode ser suficiente se pelo menos uma das matrizes de perfuração 14a e 14b for um tipo móvel. Além disso, a matriz de perfuração atribuída a um tipo estacionário pode ser integral com a matriz principal 12.

[076] Na modalidade ilustrada na figura 1, o aparelho tem ainda uma bobina eletromagnética 40 fora da matriz de moldagem 10. A bobina eletromagnética 40 torna possível gerar um campo magnético na cavidade da matriz de moldagem 10 e obter um produto cheio tendo um campo magnético orientado.

[077] Na etapa de moldagem intermediária, a matriz de perfuração 14a é deslizada para colocar o pó de matéria prima magnética e o pó modificador no produto cheio em contato íntimo. Isso facilita a penetração de uma fusão do pó modificador entre partículas do pó de matéria prima magnética. Na etapa de sinterização de fase líquida, a capacidade de sinterização de fase líquida é aumentada por deslizar a matriz de perfuração 14a para colocar a fusão do pó modificador em contato íntimo com o pó de matéria prima magnética. A densidade do produto é desse modo melhorada. Como resultado, as propriedades magnéticas do produto, particularmente, a força coerciva, são aumentadas.

[078] Na etapa de moldagem intermediária, o produto cheio é retido em uma temperatura onde pelo menos uma parte do pó modificador se funde. Na etapa de sinterização de fase líquida, o produto moldado intermediário é retido em uma temperatura onde pelo menos uma parte do pó modificador se funde e posteriormente, o produto moldado intermediário é resfriado, pelo que um corpo sinterizado pode ser obtido. Quando a temperatura do corpo sinterizado é 380°C ou menos, 360°C ou menos, 340°C ou menos ou 300°C, ou menos, após retirar o corpo sinterizado da matriz de moldagem 10, deformação, etc., do corpo sinterizado é dificilmente causada [079] O controle de temperatura do produto cheio e o produto moldado intermediário é obtido, tipicamente, por medir e controlar a temperatura da matriz de moldagem 10, porém o método não é limitado ao mesmo.

[080] O método para controlar a temperatura do produto cheio e produto moldado intermediário sem medir e controlar a temperatura da matriz de moldagem 10 inclui, por exemplo, um método de criar uma curva de calibragem por medir antecipadamente a relação da saída do aquecedor 20 e o tempo decorrido durante a saída (tempo de aquecimento) com a temperatura do produto cheio e produto moldado intermediário. Nesse método, a saída do aquecedor 20 e o tempo decorrido durante a saída (tempo de aquecimento) são controlados com base na curva de calibragem.

[081] No caso de obter o controle de temperatura do produto cheio e produto moldado intermediário por medir e controlar a temperatura da matriz de moldagem 10, a posição de instalação do sensor de temperatura e similar são apropriadamente determinadas por levar em conta a posição do aquecedor 20 e os materiais da matriz principal 12 e matrizes de perfuração 14a e 14b.

[082] Por exemplo, na modalidade ilustrada na figura 1, o aquecedor 20 é disposto em uma periferia externa da matriz principal 12. Uma vez que a matriz principal 12 é localizada na posição perto do aquecedor 20, a matriz principal 12 pode receber uma grande quantidade de energia térmica a partir do aquecedor 20. A energia térmica que a matriz principal 12 recebe do aquecedor 20 é energia de aquecimento por indução quando o aquecedor 20 é uma bobina de aquecimento por indução, e é energia de calor de radiação (calor radiante) quando o aquecedor 20 é um aquecedor de aquecimento por resistência.

[083] Por outro lado, uma vez que as matrizes de perfuração 14a e 14b são localizadas em uma posição distante do aquecedor 20, as matrizes de perfuração 14a e 14b podem receber dificilmente energia térmica a partir do aquecedor 20. Por conseguinte, o produto cheio e/ou o produto moldado intermediário são aquecidos pela matriz principal 12 e resfriados pelas matrizes de perfuração 14a e 14b.

[084] A matriz principal 12 e as matrizes de perfuração 14a e 14b são preferivelmente feitas de um material capaz de resistir a altas temperaturas e altas pressões durante sinterização de fase líquida. A partir do ponto de vista de que a energia térmica a partir do aquecedor 20 é provável de ser transferida para o produto cheio e/ou o produto moldado intermediário, a matriz principal 12 é preferivelmente feita de um material tendo condutividade térmica alta. Nesse caso, o intervalo entre a elevação de temperatura da matriz principal 12 e a elevação de temperatura do produto cheio e/ou o produto moldado intermediário é reduzido.

[085] Por outro lado, a partir do ponto de vista de evitar que o produto cheio e o produto moldado intermediário sejam excessivamente resfriados, as matrizes de perfuração 14a e 14b são preferivelmente feitas de um material tendo baixa condutividade térmica. Entretanto, se a condutividade térmica for excessivamente baixa, o produto cheio e/ou o produto moldado intermediário são prontamente superaquecidos. Por esses motivos, prefere-se que a condutividade térmica da matriz principal 12 não seja muito diferente da condutividade térmica das matrizes de perfuração 14a e 14b. por exemplo, a condutividade térmica da matriz principal 12 pode ser de 0,5 a 1,5 vezes a condutividade térmica das matrizes de perfuração 14a e 14b.

[086] Para eficientemente aquecer o produto cheio e/ou o produto moldado intermediário e reduzir o intervalo acima descrito e superaquecimento, o aparelho de produção da presente revelação pode ser, por exemplo, na seguinte modalidade. Isto é, o aquecedor 20 pode ser uma bobina de aquecimento por indução, o aquecedor 20 pode ser disposto em uma periferia externa da matriz principal 12, a matriz principal 12 e as matrizes de perfuração 14a e 14b podem ser feitas de carbeto de tungstênio, e o sensor de temperatura 18 pode ser disposto na matriz principal 12. O sensor de temperatura 18 é, tipicamente um termopar.

[087] Na modalidade descrita acima, para manter o estado de pelo menos uma parte do pó modificador no produto cheio e/ou o produto moldado intermediário sendo fundido, a temperatura da matriz principal 12 pode ser 450°C ou mais, 460°C ou mais, ou 470°C ou mais. Por outro lado, para evitar decomposição da fase magnética no produto cheio e/ou produto moldado intermediário, a temperatura da matriz principal 12 pode ser 500°C ou menos, 490°C ou menos ou 480°C ou menos.

Aquecedor [088] O aquecedor 20 aquece a matriz de moldagem 10. Na modalidade da figura 1, o aquecedor 20 é disposto em uma periferia externa da matriz principal 12 e principalmente aquece a matriz principal 12, porém a presente revelação não é limitada ao mesmo. O tipo do aquecedor 20 inclui, por exemplo, uma bobina de aquecimento por indução, uma bobina de aquecimento por resistência, um aquecedor infravermelho, e uma combinação dos mesmos. A partir do ponto de vista de aquecer eficientemente a matriz principal 12, o aquecedor 20 é preferivelmente uma bobina de aquecimento por indução.

Elemento de pressão [089] O elemento de pressão 30 carrega uma pressão sobre o produto cheio e o produto moldado intermediário através das matrizes de perfuração 14a e 14b. O elemento de pressão carrega uma pressão sobre o produto cheio na etapa de moldagem intermediária e carrega uma pressão no produto moldado intermediário na etapa de sinterização de fase líquida. A propósito, no caso de obter o produto moldado intermediário por um processo não de pressão, uma pressão não é evidentemente carregada sobre o produto cheio.

[090] Na modalidade ilustrada na figura 1, o elemento de pressão 30 é conectado somente à matriz de perfuração 14a, porém a presente revelação não é limitada ao mesmo, e o elemento de pressão 30 pode ser conectado a ambas as matrizes de perfuração 14a e 14b. Mais especificamente, o elemento de pressão 30 pode ser conectado a pelo menos qualquer uma das matrizes de perfuração 14a e 14b .

[091] O elemento de pressão 30 inclui um cilindro de fluido, um cilindro elétrico e uma combinação dos mesmos. Por exemplo, embora uma das matrizes de perfuração 14a e 14b seja um cilindro de fluido, a outra pode ser um cilindro elétrico. Mais especificamente, o elemento de pressão 30 pode incluir ao menos um entre um cilindro de fluido e um cilindro elétrico.

[092] O cilindro de fluido inclui um cilindro hidráulico, um cilindro pneumático, etc. A partir do ponto de vista de obter sinterização de fase líquida por uma pressão grande, um cilindro hidráulico é preferido. A partir do ponto de vista de controlar precisamente a pressão, um cilindro elétrico é preferido.

Exemplos [093] O método de produção de um ímã de terra rara da presente revelação e o aparelho de produção usado para o mesmo são descritos mais especificamente abaixo por se referir aos Exemplos e Exemplos comparativos. A propósito, o método de produção de um ímã de terra rara da presente revelação e o aparelho de produção usado para o mesmo não são limitados às condições empregadas nos Exemplos a seguir.

Preparação de amostra [094] Uma amostra do ímã de terra rara baseado em Sm-Fe-N foi preparado usando o aparelho de produção da modalidade ilustrada na figura 1. A matriz principal 12 e as matrizes de perfuração 14a e 14b foram preparadas usando carbeto de tungstênio, e o sensor de temperatura 18 foi disposto na matriz principal 12. A temperatura do produto cheio e produto moldado intermediário (amostra) foi controlada por medir e controlar a temperatura da matriz principal 12. A propósito, antes da preparação da amostra, uma diferença de temperatura entre a temperatura da matriz principal 12 e a temperatura do produto cheio e produto moldado intermediário (amostra) foi anteriormente examinada, como resultado, a temperatura da matriz principal 12 era mais alta em 5 a 10°C do que a temperatura do produto cheio e produto moldado intermediário. Por conseguinte, quando a temperatura da matriz principal 12 (a temperatura T da figura 2 descrita posteriormente) era 400°C e 425°C, pelo menos uma parte do pó modificador não foi fundida na etapa de moldagem intermediária.

Exemplos 1 e 2 [095] Um pó de matéria prima magnética e um pó modificador foram misturados durante 15 minutos por usar um misturador do tipo V para obter um pó misturado. Com relação ao pó de matéria prima magnética, o teor de Sm2Fe17N3 era 98% de massa ou mais, e o teor de oxigênio era 1,34 % de massa, em relação ao pó de matéria prima magnética inteiro. Com relação ao pó modificador, um pó Zn de metálico foi usado, e o teor de oxigênio era 0,032% de massa em relação ao pó modificador inteiro. O diâmetro de partícula do pó de matéria prima magnética foi de 3 qm. O diâmetro de partícula do pó modificador era 20 qm. O pó de matéria prima magnética e o pó modificador foram misturados de modo que o teor de componente de Zn se torna 15% de massa em relação ao pó misturado inteiro.

[096] Em um campo magnético em temperatura ambiente, 1,0 g do pó misturado de pó de matéria prima magnética e pó modificador foi compactado em um formato cilíndrico com um diâmetro de 10 mm e uma altura de 2 mm para obter um produto cheio tendo um campo magnético orientado. O campo magnético aplicado era 1.0 T, e a pressão de moldagem foi de 100 MPa.

[097] O produto cheio foi alojado na matriz de moldagem 10 e a matriz principal 12 foi aquecida usando o aquecedor 20 em um estado não de pressão para fundir pelo me nos uma parte do pó modificador no produto cheio e desse modo obter um produto moldado intermediário. Posteriormente, o produto moldado intermediário foi submetido à sinterização de fase líquida para obter um corpo sinterizado. O corpo sinterizado desse modo obtido foi usado como amostras dos Exemplos 1 e 2. A figura 2 ilustra padrões de aquecimento e pressurização quando amostras dos Exemplos 1 e 2 foram preparadas. A temperatura ilustrada na figura 2 é a temperatura da matriz principal 12. Além disso, valores numéricos específicos das condições nos padrões de aquecimento e pressurização ilustrados na figura 2 são mostrados na Tabela 1.

Exemplos comparativos 1 e 2 [098] Amostras foram preparadas do mesmo modo que nos Exemplos 1 e 2 exceto que uma pressão necessária para sinterização de fase líquida foi aplicada ao produto cheio alojado na matriz de moldagem 10 ao mesmo tempo de iniciar aquecimento da matriz principal 12 por usar o aquecedor 20. A figura 3 ilustra padrões de aquecimento e pressurização quando amostras dos Exemplos comparativos 1 e 3 foram preparadas. A temperatura ilustrada na figura 3 é a temperatura da matriz principal 12. Além disso valores numéricos específicos das condições nos padrões de aquecimento e pressurização ilustrados na figura 3 são mostrados na Tabela 1.

Exemplos 3 a 7 [099] As amostras dos Exemplos 3 a 7 foram preparadas do mesmo modo que nos Exemplos 1 e 2 exceto que o produto cheio foi obtido por encher 2,0 g do pó misturado na matriz de moldagem 10 sem orientar o campo magnético e as condições mostradas na Tabela 1 foram empregadas.

Exemplos comparativos 3 a 9 [0100] As amostras dos Exemplos comparativos 3 a 9 foram preparadas do mesmo modo que nos Exemplos comparativos 1 e 2, exceto que o produto cheio foi obtido por encher 2,0 g do pó misturado na matriz de moldagem 10 sem orientar o campo magnético e as condições mostradas na Tabela 1 foram empregadas.

Exemplos 8 a 12 [0101] As amostras dos Exemplos 8 a 12 foram preparadas do mesmo modo que nos Exemplos 3 a 7 exceto que o teor de oxigênio era 1,05% em massa em relação ao pó de matéria prima magnética inteiro e as condições mostradas na Tabela 1 foram empregadas.

Exemplos 13 a 36 e Exemplos comparativos 10 a 19 [0102] As amostras dos Exemplos 13 a 36 e Exemplos comparativos 10 a 19 foram preparadas do mesmo modo que nos Exemplos 1 e 2 exceto que as condições mostradas na Tabela 2 foram empregadas. Em todas as amostras dos Exemplos 13 a 36 e Exemplos comparativos 10 a 19, uma amostra de acordo com os padrões de aquecimento e pressurização da figura 2 foi preparada, porém no caso onde a Temperatura T da matriz principal 12 era 400°C e 425°C, pelo menos uma parte do pó modificador não foi fundida, e, portanto, essas amostras foram consideradas como Exemplos comparativos.

Avaliação [0103] Cada amostra foi medida em relação á força coerciva (Hcj) e a magnetização residual (Bj). As medições foram realizadas usando um traçador BH pulsado e um magnetômetro de amostra de vibração (VSM), fabricado por Toei Industry Co., Ltd. A medição foi realizada em temperatura ambiente. Os resultados são mostrados nas Tabelas 1 e 2.

[0104] Com relação às amostras dos Exemplos 1 e 2 e Exemplos comparativos 1 e 2 da Tabela 1, os resultados de medição da força coerciva são coletivamente ilustrados na figura 4. Poderia ser confirmado a partir da figura 4 que nas amostras dos Exemplos 1 e 2, mesmo quando um produto cheio tendo um campo magnético orientado foi usado, uma vez que pelo menos uma parte do pó modificador no produto cheio foi fundido em um estado não de pressão para obter um produto moldado intermediário e o produto moldado intermediário foi então submetido à sinterização de fase líquida, a força coerciva foi aumentada.

[0105] Com relação às amostras dos Exemplos 3 a 7 e Exemplos comparativos 3 a 9 da Tabela 1, os resultados de medição da força coerciva são coletivamente ilustrados na figura 5. Poderia ser confirmado a partir da figura 5 que desde que a temperatura da matriz principal 12 seja 450°C ou mais, pelo menos uma parte do pó modificador no produto cheio funde em um estado não de pressão para obter um produto moldado intermediário, e portanto, quando o produto moldado intermediário é submetido á sinterização de fase líquida, a força coerciva é aumentada.

[0106] Com relação às amostras dos exemplos 3 a 12 e Exemplos comparativos 3 e 4 da Tabela 1, os resultados de medição da força coerciva são coletivamente ilustrados na figura 6, que são estratificados pelo teor de oxigênio do pó de matéria prima magnética e os padrões de aquecimento e pressurização.

[0107] Na figura 6, “1,05%, padrões da figura 2” indica que “o teor de oxigênio do pó de matéria prima magnética é 1,05% de massa” e aquecimento e pressurização foram realizados de acordo com os padrões ilustrados na figura 2”; “1,34%, padrões da figura 2” indica que “o teor de oxigênio do pó de matéria prima magnética é 1,34% de massa, e aquecimento e pressurização foram realizados de acordo com os padrões ilustrados na figura 2”, e “1,34%, padrões da figura 3” indica que “o teor de oxigênio do pó de matéria prima magnética é 1,34% de massa, e aquecimento e pressurização foram realizados de acordo com os padrões ilustrados na figura 3”.

[0108] Pode ser confirmado a partir da figura 6 que quando a temperatura da matriz principal 12 é 450°C ou mais e o aquecimento e pressurização são realizados de acordo com os padrões ilustrados na figura 2, pelo menos uma parte do pó modificador no produto cheio funde, obtendo uma fusão, e quando a sinterização de fase liquida é executada após obter a fusão, a força coerciva é aumentada. Pode ser também confirmado que quando o teor de oxigênio do pó de matéria prima magnética é menor, a força coerciva é mais acentuada.

[0109] Além disso, com relação às amostras dos Exemplos 13 a 35 e Exemplos comparativos 10 a 19 da Tabela 2, os resultados de medição da força coerciva são coletivamente ilustrados na figura 7, que são estratificados pelo teor de oxigênio do pó de matéria prima magnética e o diâmetro médio de partícula do pó modificador.

[0110] Na figura 7, “1,34%, 5 pm” indica que “o teor de oxigênio do pó de matéria prima magnética é 1,34” de massa, e o diâmetro médio de partícula do pó modificador é 5 pm”, “1,34%, 10 pm”, indica que “o teor de oxigênio do pó de matéria prima magnética é 1,34% de massa, e o diâmetro médio de partícula do pó modificador é 10 pm”, “1,34%, 65 pm”, indica que “o teor de oxigênio do pó de matéria prima magnética é 1,34% de massa, e o diâmetro médio de partícula do pó modificador é 65 pm”; “1,05%, 5 pm” indica que “o teor de oxigênio do pó de matéria prima magnética é 1,05% de massa, e o diâmetro médio de partícula do pó modificador é 5 pm”, e “1,05%, 10 pm” indica que “o teor de oxigênio do pó de matéria prima magnética é 1,05% de massa, e o diâmetro médio de partícula do pó modificador é 10 pm”.

[0111] Pode ser confirmado a partir da figura 7 que quando o diâmetro médio de partícula do pó modificador é 65 pm, o efeito de aumento de força coerciva diminui. Isso é considerado porque quando o diâmetro de partícula do pó modificador é grande, é difícil abranger o pó de matéria prima magnética e consequentemente, o lubrificante e/ou efeito tampão é reduzido, como resultado, oxigênio no pó de matéria prima magnética pode ser dificilmente absorvido por Zn metálico do pó modificador.

[0112] Esses resultados podem verificar os efeitos do método de produção de um ímã de terra rara da presente revelação e o aparelho de produção usado para o mesmo.

Lista de sinais de referência 10 matriz de moldagem 12 matriz principal 14a, 14b matriz de perfuração 16 furo direto 18 sensor de temperatura 20 aquecedor 30 elemento de pressão 40 bobina eletromagnética 100 aparelho de produção REIVINDICAÇÕES

Claims

1. Método para produzir um ímã de terra rara, CARACTERIZADO pelo fato de compreender: Misturar um pó de matéria prima magnética contendo Sm, Fe e N com um pó modificador contendo Zn metálico para obter um pó misturado, Encher o pó misturado em uma matriz de moldagem para obter um produto cheio, Fundir pelo menos uma parte do pó modificador no produto cheio enquanto aplica uma pressão de 20 MPa ou menos ao produto cheio ou sem aplicar uma pressão para obter um produto moldado intermediário, e Submeter o produto moldado intermediário à sinterização de fase líquida em uma pressão de 20 MPa ou mais para obter um corpo sinterizado.

2. Método de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o pó de matéria prima magnética contém uma fase magnética representada por (Sm(1-i)Ri)2(Fe(1-j)Coj)17Nh (em que R é um ou mais membros selecionados entre Y, Zr e elementos de terra rara diferentes de Sm, i é de 0 a 0,50, j é de 0 a 0,52 e h é de 1,5 a 4,5).

3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, CARACTERIZADO pelo fato de que o teor de oxigênio do pó de matéria prima magnética é 1,05% de massa ou menos.

4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, CARACTERIZADO pelo fato de que o diâmetro médio de partícula do pó modificador é 20 qm ou menos.

5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, CARACTERIZADO pelo fato de que o pó misturado é cheio na matriz de moldagem e compactado em um campo magnético para obter um produto cheio tendo um campo magnético orientado.

6. Aparelho para produzir um ímã de terra rara, que é usado para o método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, o aparelho de produção de ímã de terra rara sendo CARACTERIZADO pelo fato de compreender: Uma matriz de moldagem na qual o pó misturado é cheio, Um aquecedor para aquecer a matriz de moldagem, e Um elemento de pressão para aplicar uma pressão ao produto cheio e o produto moldado intermediário, Em que A matriz de moldagem inclui uma matriz principal tendo um furo direto e matrizes de perfuração inseridas em ambas as extremidades do furo direto para serem deslizáveis na direção axial do furo direto, O aquecedor é disposto em uma periferia externa da matriz principal, e O elemento de pressão é conectado a pelo menos qualquer uma das matrizes de perfuração.

7. Aparelho, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADO pelo fato de que a matriz principal e a matriz de perfuração são pelo menos parcialmente feitas de carbeto de tungstênio.

8. Aparelho, de acordo com a reivindicação 6 ou 7, CARACTERIZADO pelo fato de que um sensor de temperatura é disposto na matriz principal.

9. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 a 8, CARACTERIZADO pelo fato de que o aquecedor inclui uma bobina de aquecimento por indução.

10. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 a 9, CARACTERIZADO pelo fato de que o elemento de pressão inclui pelo menos qualquer um de um cilindro de fluido e um cilindro elétrico.

11. Aparelho, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 a 10, CARACTERIZADO pelo fato de compreender ainda uma bobina eletromagnética fora da matriz de moldagem.