TW201312603A - 磁鐵用壓粉成形體之製造方法、磁鐵用壓粉成形體、及燒結體 - Google Patents

磁鐵用壓粉成形體之製造方法、磁鐵用壓粉成形體、及燒結體 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種可生產性良好地製造可獲得磁鐵特性優異之稀土燒結磁鐵之壓粉成形體的磁鐵用壓粉成形體之製造方法、配向性優異而適合用作稀土燒結磁鐵之素材的磁鐵用壓粉成形體、及燒結體。本發明之磁鐵用壓粉成形體之製造方法係將包含有稀土合金且包含15質量%以上之粒徑2μm以下之微細粒子的原料粉末P填充至成形用模具50中進行加壓、壓縮，並且施加磁場，而形成壓粉成形體。對具有鬆密度之1.05~1.2之填充密度的粉末成形體施加1T~2T之弱磁場，對所形成之成形體10以0.01T/sec以上0.15T/sec以下之勵磁速度勵磁至3T以上，利用高溫超導線圈60施加3T以上之強磁場。藉由於與常導線圈70之磁場施加方向相反的方向上施加由高溫超導線圈60產生之磁場並且進行高速勵磁，可使微細粒子與粗大粒子一同旋轉，而提高配向性。

Description

磁鐵用壓粉成形體之製造方法、磁鐵用壓粉成形體、及燒結體
本發明係關於一種製造成為用於永久磁鐵等之燒結磁鐵之素材之壓粉成形體的磁鐵用壓粉成形體之製造方法、磁鐵用壓粉成形體、及燒結體。本發明尤其是關於一種可生產性良好地製造可獲得磁鐵特性優異之稀土磁鐵之壓粉成形體的磁鐵用壓粉成形體之製造方法。
用於馬達或發電機等之永久磁鐵中，稀土磁鐵(具有代表性的有Nd-Fe-B磁鐵、Sm-Fe-N磁鐵)利用廣泛。稀土磁鐵中，有利用粉末冶金法製造之燒結磁鐵、及包含原料粉末與結合樹脂之混合物的黏結磁鐵。燒結磁鐵與存在結合樹脂之黏結磁鐵相比，磁相之比率較高，磁鐵特性優異。
燒結磁鐵具有代表性的是藉由於磁場施加過程中將原料粉末成形，且燒結該成形體而獲得(專利文獻1等)。藉由於成形時施加磁場，可提高結晶之配向性，提昇磁鐵特性。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平06-224018號公報
業界期待進一步提昇稀土燒結磁鐵之磁鐵特性。又，期待生產性良好地製造高性能之稀土燒結磁鐵。
為了提昇磁鐵特性，有效果的是提高配向性。然而，先 前之製造方法難以進一步提高配向性。
例如，於將包含2 μm以下之微細粒子之粉末(以下稱作微細粉末)、即具有粒度分佈之粉末用作原料之情形時，當施加外部磁場時，粗大粒子相對容易接受磁場，因此各粒子可旋轉從而可充分地配向。然而，微細粒子之比表面積較大，退磁場變大，故而相對難以接受磁場，因此即便施加外部磁場，各粒子亦無法充分旋轉，配向不充分。其結果，將微細粉末用作原料粉末時，可獲得結晶配向度至多為80%左右的配向性較低之壓粉成形體。
若增大所施加之磁場，則上述微細粒子亦容易旋轉。然而，可使上述微細粒子充分旋轉之程度的磁場係使用通用之電磁鐵(例如電磁線圈、脈衝等)或永久磁鐵藉由外部勵磁難以產生之大小，即係不適合於大量生產之大小，藉由增大磁場而提昇配向性會導致工業生產性降低。因此，先前係將此種難以配向之微細粒子去除，使用包含相對粗大之粒子之粉末作為原料粉末。於利用包含粗大粒子100之粉末的情形時，即便如圖3(A)所示般施加磁場前各粒子100之結晶方位無規，藉由施加磁場，亦可如圖3(B)所示般配向成所需之方向。然而，由於去除微細粒子，良率較差，就該方面而言會導致生產性降低。
因此，本發明之目的之一在於提供一種可獲得磁鐵特性優異之稀土燒結磁鐵的磁鐵用壓粉成形體之製造方法。又，本發明之其他目的在於提供一種可獲得磁鐵特性優異之稀土燒結磁鐵的磁鐵用壓粉成形體、及燒結體。
微細粒子其本身難以藉由磁場而旋轉。然而，即便存在於微細粒子周圍之粒子為相同程度之粒子尺寸，但若聚集而作為粒子群旋轉，則該等粒子旋轉所產生之力矩作用於各個微細粒子而使各個微細粒子可旋轉。因此，必需使存在於微細粒子周圍之粒子確實地旋轉，並且於該周圍之粒子旋轉之同時使微細粒子旋轉。進行此類配向控制時，本發明提出至少進行2次磁場施加，每次之磁場施加方向不同，且至少1次之磁場使用超導線圈。
本發明之磁鐵用壓粉成形體之製造方法係使用包含含有稀土元素及鐵之稀土合金的粉末，製造用作燒結磁鐵之素材之壓粉成形體的方法，其包括如下之準備步驟、成形步驟。又，成形步驟包括如下之低加壓步驟、弱磁場施加步驟、及強磁場施加步驟。
準備步驟：準備包含上述稀土合金且包含15質量%以上100質量%以下之粒徑2 μm以下之微細粒子的原料粉末之步驟。
成形步驟：將上述原料粉末填充至成形用模具中進行加壓、壓縮，並且施加磁場，而形成壓粉成形體之步驟。
低加壓步驟：對填充至上述成形用模具中之上述原料粉末進行加壓、壓縮，而製作具有鬆密度之1.05以上1.2以下之填充密度的粉末成形體之步驟。
弱磁場施加步驟：對上述粉末成形體施加1 T以上2 T以下之弱磁場之步驟。
強磁場施加步驟：以0.01 T/sec以上0.15 T/sec以下之勵磁速度勵磁至3 T以上，將3 T以上之強磁場施加於經過上述弱磁場施加步驟後的成形體之步驟。
上述弱磁場係於相對於欲使構成上述壓粉成形體之粒子之結晶配向的所期望之方向其立體角為90°以上180°以下之方向上施加。又，上述強磁場係使用超導線圈於上述欲配向之所期望之方向上施加。
根據上述本發明之磁鐵用壓粉成形體之製造方法，可獲得配向性較高的本發明之磁鐵用壓粉成形體。本發明之磁鐵用壓粉成形體係可用作燒結磁鐵之素材，包含含有稀土合金之粉末的壓粉成形體，該稀土合金包含稀土元素及鐵。上述粉末包含15質量%以上100質量%以下之粒徑2 μm以下之微細粒子。並且，上述壓粉成形體之結晶配向度為95%以上。
本發明之磁鐵用壓粉成形體之製造方法係如下所述：將含有上述微細粒子之微細粉末用作原料粉末，且如上所述般於特定方向上複數次地施加特定大小之磁場，尤其是於施加強磁場時，將勵磁速度設為特定大小，藉此獲得結晶配向度較高之壓粉成形體(具有代表性的是本發明之磁鐵用壓粉成形體)。又，藉由利用微細粉末，例如可將粉碎後之粉末，即混合有微粗粒的具有粒度分佈之粉末直接用作原料粉末，無需如先前般將微細粒子去除。就上述方面而言，本發明之磁鐵用壓粉成形體之製造方法可生產性良好地製造配向性優異之壓粉成形體。又，藉由利用所獲得 之壓粉成形體作為素材，可獲得磁鐵特性優異之稀土燒結磁鐵。因此，本發明之磁鐵用壓粉成形體之製造方法可有助於提昇磁鐵特性優異之稀土燒結磁鐵之生產性。
此處，稀土燒結磁鐵中具有最優異之特性的Nd-Fe-B磁鐵中，通常添加有保磁力提昇效果較大之Dy。然而，由於Dy之資源稀少性而期待不添加Dy，或者即便減少使用量亦可提昇保磁力。於本發明之磁鐵用壓粉成形體之製造方法中，藉由將粒徑2 μm之微細粉末用作原料粉末，於對所獲得之壓粉成形體進行燒結之情形時可減小燒結時之結晶粒界之尺寸，故期待不依賴於Dy之添加亦可增大保磁力。因此，本發明之磁鐵用壓粉成形體之製造方法就應對Dy之資源問題之觀點而言，亦期待可有助於提昇磁鐵特性優異之燒結磁鐵之生產性。
本發明之磁鐵用壓粉成形體之配向性優異，故而藉由用作燒結磁鐵之素材，可獲得磁鐵特性優異之稀土燒結磁鐵。又，將本發明之磁鐵用壓粉成形體燒結而獲得的本發明之燒結體由於係將配向性較高之本發明之壓粉成形體用作素材，故而可較佳地用作磁鐵特性優異之稀土燒結磁鐵。
作為本發明之一形態，可列舉如下形態：於上述強磁場施加步驟中，以0.01 T/sec以上0.15 T/sec以下之勵磁速度勵磁至3 T以上，達到3 T以上後，於施加有3 T以上之強磁場的狀態下，以達到鬆密度之超過1.2之填充密度的方式對經過上述弱磁場施加步驟後之成形體進一步進行加壓、 壓縮。
上述形態中，藉由於施加有強磁場之狀態下進一步進行加壓、壓縮，可使成形體細密，故可獲得強度較高且操作性優異之壓粉成形體。
作為本發明之一形態，可列舉如下形態：於上述強磁場施加步驟中，以0.01 T/sec以上0.15 T/sec以下之勵磁速度勵磁至3 T以上，達到3 T以上後，於施加有3 T以上之強磁場之狀態下，以達到鬆密度之超過1.2且1.45以下之填充密度的方式對經過上述弱磁場施加步驟後之成形體進一步進行加壓、壓縮，並以0.01 T/sec以上0.15 T/sec以下之勵磁速度勵磁至5 T以上，達到5 T以上後，於施加有5 T以上之強磁場之狀態下，以達到鬆密度之1.45以上且真密度之66%以下的方式對上述成形體進行加壓、壓縮。
上述形態中，藉由於施加有強磁場之狀態下進行加壓、壓縮後，於施加有更大磁場之狀態下進行加壓、壓縮，可進一步提高配向性，並且可進一步細密化，獲得配向性更優異且高強度之壓粉成形體。又，藉由將最終之壓縮程度設為上述特定之範圍內，可防止粒子破裂，可抑制由破裂引起之磁鐵特性降低。
作為本發明之一形態，可列舉上述超導線圈為高溫超導線圈之形態。
高溫超導線圈(1)可實現較大之勵磁速度(0.01 T/sec以上，進而0.1 T/sec以上)；(2)可施加較大之磁場(3 T以上，進而5 T以上)；(3)可施加磁場之區域較大。因此，上述形 態與可施加磁場之區域較小的常導脈衝線圈不同，可利用於可用作永久磁鐵之素材的任意大小之壓粉成形體，或者即便微細粒子之含量較高亦可穩定地提高配向性，工業意義較高。
本發明之磁鐵用壓粉成形體之製造方法可生產性良好地製造配向性優異之磁鐵用壓粉成形體。本發明之磁鐵用壓粉成形體及本發明之燒結體可獲得結晶配向度較高且磁鐵特性優異之稀土燒結磁鐵。
以下，更詳細地說明本發明。
[製造方法] [準備步驟]
準備含有稀土合金之粉末作為原料粉末。關於稀土合金，於設RE=選自Y、La、Ce、Pr、Nd、Dy、Tb及Sm中之至少一種，X=選自B、C及N中之一種，ME=選自Co、Cu、Mn及Ni中之至少一種時，可列舉RE-Fe-X合金、或RE-Fe-ME-X合金。更具體而言，可列舉Nd-Fe-B合金、Nd-Fe-C合金、Sm-Fe-N合金、Nd-Fe-Co-B合金等。可將用作含有稀土燒結磁鐵之公知之稀土合金的粉末用作原料粉末。
原料粉末可藉由將含有所期望之組成之合金的熔鑄錠或由急冷凝固法所得之箔狀體使用顎式破碎機、噴射磨機或球磨機等粉碎裝置加以粉碎，或利用氣體霧化法等霧化法 而製造。亦可將利用公知之粉末製造方法獲得之粉末或利用霧化法製造之粉末進一步粉碎後利用。藉由適當變更粉碎條件或製造條件，可調整原料粉末之粒度分佈或構成粉末之各粒子之形狀。粒子之形狀並無特別規定，但越接近圓球，則越容易細密化，並且粒子越容易藉由施加磁場而旋轉。利用霧化法可獲得真球度較高之粉末。
原料粉末之特徵之一在於其含有粒徑2 μm以下之微細粒子。原料粉末之粒度係採用利用雷射繞射式粒度分佈裝置測定之值。可使原料粉末實質上全部為2 μm以下之微細粒子(原料粉末中之微細粒子之含量：100質量%)。本發明之磁鐵用壓粉成形體之製造方法係藉由於特定朝向複數次地施加特定大小之磁場，並且施加由特定大小之高速勵磁產生之磁場，即便將包含先前未有的非常微細之粒子(例如1 μm以下)的粉末用作原料粉末，亦可獲得具有與使用粗大粉末根據先前之製造方法獲得之壓粉成形體為相同程度以上之配向性的壓粉成形體。藉由將該壓粉成形體作為素材，可獲得具有與以根據先前之製造方法獲得之壓粉成形體作為素材的燒結磁鐵為相同程度以上之磁鐵特性的稀土燒結磁鐵。
原料粉末越微細，則越容易提高填充密度，故最大粒徑較佳為20 μm以下，更佳為15 μm以下。
原料粉末中超過2 μm之粒子越多越易進行配向，2 μm以下之粒子越多越易細密化，並且越易減少粉碎後分級而排除之量，或者亦可不進行排除，因而生產性優異。若考慮 生產性，則原料粉末中之2 μm以下之粒子之含量較佳為25質量%以上，更佳為35質量%以上，尤佳為50質量%以上。
可於原料粉末中添加潤滑劑。若製成包含潤滑劑之混合物，則施加磁場時構成原料粉末之各粒子容易旋轉，容易提高配向性。潤滑劑可利用與原料粉末實質上不反應之各種材質、形態(液狀、固體狀)者。例如，液狀潤滑劑可列舉乙醇、機油、聚矽氧油、蓖麻油等，固體狀潤滑劑可列舉硬脂酸鋅等金屬鹽、六方氮化硼、蠟等。關於潤滑劑之添加量，液狀潤滑劑可列舉相對於原料粉末100 g為0.01質量%以上10質量%以下之程度，固體狀潤滑劑可列舉相對於原料粉末之質量為0.01質量%以上5質量%以下之程度。
[成形步驟] (低加壓步驟)
準備所期望之形狀、大小之成形用模具以獲得所期望之形狀、大小之壓粉成形體。成形用模具可利用先前製造用作燒結磁鐵之素材之壓粉成形體所利用者，具有代表性的是包含沖模、上下衝頭者。此外，可利用均壓加壓(Cold Isostatic Press(冷均壓))。
於低加壓步驟中，以粒子間設置有間隙之程度進行加壓、壓縮而使得於其次之弱磁場施加步驟中，超過2 μm尤其是為5 μm以上之相對粗大之粒子可充分旋轉，形成一定程度之凝集即粉末成形體。具體而言，以該加壓、壓縮後獲得之粉末成形體之填充密度滿足鬆密度之1.05以上1.2以 下之方式進行壓縮。所謂鬆密度，係指即將對原料粉末進行加壓、壓縮前之視密度(填充至成形用模具中之原料粉末之質量/成形用模具中加壓、壓縮前成形區域之體積)，所謂填充密度，係指加壓、壓縮後之視密度(填充至成形用模具中之原料粉末之質量/成形用模具中加壓、壓縮後成形區域之體積(=粉末成形體之體積))。
成形時之加壓壓力之大小可根據填充密度等而適當選擇，例如可列舉0.05 ton/cm2~0.5 ton/cm2。於如後文所述般分成多個階段進行加壓、壓縮之情形時，各成形時之加壓壓力根據填充密度等進行選擇即可。
(弱磁場施加步驟)
對上述粉末成形體施加磁場。該磁場相對較小(1 T~2 T)。並且，磁場之施加方向並非欲使構成最終獲得之壓粉成形體之粒子之結晶配向的方向，而為相對於該欲配向之方向以立體角計於90°~180°之範圍內偏離之方向。即，本發明之磁鐵用壓粉成形體之製造方法之特徵之一在於：包括於與欲配向之方向不同之方向上施加磁場之步驟。於構成粉末成形體之粒子具有粒度分佈之情形時或為上述微細粒子之情形時，難以藉由1次磁場施加將所有粒子統一為相同方向，而僅一部分粒子充分旋轉。因此考慮並不將磁場施加設為1次，而設為複數次。然而，對於微細粒子而言，即便以上述方式施加磁場，相較於粗大粒子仍難以旋轉，故即便於相同方向上複數次地施加磁場，藉由第1次之磁場施加而旋轉後之粒子不會因其後之磁場施加而實質 性地旋轉，該微細粒子保持為無法充分旋轉之狀態。因此，於本發明之磁鐵用壓粉成形體之製造方法中，並非總是於相同方向上施加磁場，而是於不同方向上施加至少2次磁場。並且，將該2次中之第1次設為與欲配向之方向不同之方向。藉此，由於藉由第1次之磁場施加而旋轉之粒子係向與本來欲配向之方向不同之方向旋轉，故而於第2次之磁場施加下亦旋轉。其結果，第2次之施加磁場時旋轉之粒子數變多，即，存在於微細粒子周圍之粗大粒子、或粗大粒子及具有與第1次未旋轉之微細粒子之大小為相同程度之粒子尺寸的微細粒子可聚集成為粒子群而旋轉，故而可容易地使微細粒子向欲配向之方向旋轉。
如上所述，弱磁場施加步驟中之磁場施加主要係用以使第2次磁場施加時旋轉之粒子數增加之操作，並非用以使粒子向欲配向之方向旋轉之操作。因此，弱磁場施加步驟中主要是超過2 μm，進而3 μm以上，尤其是5 μm以上之粒子可旋轉即可，故而1 T以上2 T以下之相對較小之磁場即可。
再者，即便使用2 μm以下之微細粒子較多之原料粉末，例如實質上僅由微細粒子所構成之微細粉末之情形時，由於存在藉由1 T~2 T之磁場可旋轉之粒子，故而亦可成為於施加第2次磁場時具有較大旋轉角度之粒子較多的狀態。旋轉角度越大，旋轉之動量越大，故而越難以受到阻礙旋轉之摩擦等之影響。因此，即便於利用微細粒子較多之原料粉末之情形時，藉由設置成於特定之不同方向上進 行複數次勵磁而配向之構成，可獲得與藉由1次勵磁而配向之情形、或藉由於相同方向上進行複數次勵磁而配向之情形相比配向性更高之壓粉成形體。
弱磁場施加步驟中之磁場施加可利用可施加1 T~2 T之磁場的磁鐵，具體而言具有銅線線圈等常導線圈之常導磁鐵、具有超導線圈之超導磁鐵之任一者。
(強磁場施加步驟)
強磁場施加步驟主要係用以提高經過上述弱磁場施加步驟後之成形體(以下將該成形體稱作預成形體)之配向性的步驟，係於欲使構成最終獲得之壓粉成形體之粒子之結晶配向的方向上施加磁場。尤其，該步驟之特徵之一在於：進行勵磁速度為0.01 T/sec以上之高速勵磁，並且施加3 T以上之強磁場。藉由進行高速勵磁，則即便於微細粒子與粗大粒子混合之情形時，易接受磁場之粗大粒子旋轉時微細粒子亦可同時旋轉。即，可使構成上述預成形體之各粒子同時旋轉。於勵磁速度為較緩慢之未達0.01 T/sec之情形時，有於達到1 T~2 T左右之磁場之階段僅粗大粒子旋轉，而於達到3 T時，粗大粒子之旋轉已結束之虞。即便施加有3 T以上之強磁場，微細粒子周圍之粒子亦幾乎不旋轉，故無法由該等周圍之粒子之力矩援助微細粒子旋轉，微細粒子之旋轉變得不充分，無法提高配向性。勵磁速度越大，越容易使構成上述預成形體之粒子中同時旋轉之粒子數增多，故更佳為0.05 T/sec以上、0.1 T/sec以上。另一方面，若如脈衝勵磁般勵磁速度過大，則有因粒子過 度旋轉等而難以提高配向性之虞，故勵磁速度設為0.15 T/sec以下。藉由將勵磁速度設為0.15 T/sec以下，可使粒子穩定地旋轉，可良好地製造配向性較高之壓粉成形體。
又，強磁場施加步驟中之磁場越大則越可提高配向性，故而所施加之磁場之大小更佳為5 T以上。
進行如此之高速勵磁及強磁場施加時，亦可利用常導磁鐵，但較佳可利用超導磁鐵，尤其是高溫超導磁鐵。此處，低溫超導磁鐵一般每變動1 T需要5分鐘~10分鐘左右，勵磁速度未達0.01 T/sec。高溫超導磁鐵例如可於10秒以內變動1 T，即可具有0.1 T/sec以上之勵磁速度，並且可容易地形成3 T以上、進而為5 T以上之強磁場。再者，高溫超導磁鐵亦可具有0.1 T/sec以下、例如0.01 T/sec以上之勵磁速度，可應對低速至高速。又，高溫超導磁鐵之可施加範圍大於常導磁鐵，可對較廣之空間施加較大之磁場。因此，高溫超導磁鐵可用於製造較小之壓粉成形體及較大之壓粉成形體，磁場施加對象之大小之自由度較高。進而，由於可使磁場高速地變動，故而亦可快速地控制磁場之施加。此外，高溫超導磁鐵亦具有以下優點：相較於常導脈衝線圈可長時間地產生強磁場、即便為相對較低之磁場亦可使原料粉末旋轉、可於施加磁場之同時進行加壓或減壓脫蠟(將藉由加熱而液化或氣化之潤滑材料減壓抽吸去除之處理)等處理。又，藉由使用高溫超導磁鐵，有時可減少潤滑劑之使用量，或省略潤滑劑。高溫超導磁鐵具有代表性的是將包含氧化物超導體之超導線圈例如藉由 冷凍機進行傳導冷卻加以冷卻後使用(動作溫度約為-260℃以上)。
強磁場施加步驟中之磁場施加方向為欲使構成最終獲得之壓粉成形體之粒子之結晶配向的方向。即，本發明之磁鐵用壓粉成形體之製造方法之特徵之一在於包括於與上述弱磁場施加步驟不同之方向上施加磁場而提高配向性之步驟。藉由在如上所述般於弱磁場施加步驟中，於與欲配向之方向不同之方向(具有代表性的是反方向)上施加磁場後，於欲配向之方向上再次施加磁場，尤其是如上述般藉由高速勵磁施加強磁場，則即便於含有微細粒子之情形時，亦可使上述粒子充分且穩定地旋轉，而獲得配向性優異之壓粉成形體。
藉由對經過弱磁場施加步驟後之預成形體以上述特定條件(勵磁速度、磁場大小、磁場方向)施加磁場，可獲得具有鬆密度之1.2以下之填充密度的壓粉成形體(本發明之壓粉成形體之一形態)。
尤其是於強磁場施加步驟中，以0.01 T/sec以上0.15 T/sec以下之勵磁速度勵磁至3 T以上，達到3 T以上後，於施加有3 T以上之強磁場之狀態下，對預成形體進一步進行加壓、壓縮(以下將該加壓稱作第一細密化加壓)，可獲得細密之壓粉成形體。具體而言，若以達到鬆密度之超過1.2之填充密度的方式對預成形體進行加壓、壓縮，則可獲得藉由細密化而強度提高之壓粉成形體(具有鬆密度之超過1.2之填充密度的壓粉成形體(本發明之壓粉成形體之 一形態))。該形態中，由於係於達到3 T以上後對預成形體進行加壓、壓縮，故而可於勵磁期間充分地進行上述用以提高配向性之粒子旋轉。又，於該形態中，由於係於施加有3 T以上之磁場之狀態下進行加壓、壓縮，故而加壓時不易降低配向性，並且可藉由強磁場之施加而使微細粒子充分且穩定地旋轉，進一步提高配向性。其結果，該形態可獲得結晶配向度更高的細密之壓粉成形體。該形態中，存在對預成形體開始加壓、壓縮時之磁場越大則越提高配向性之傾向，該磁場更佳為5 T以上。
進而，為獲得細密之成形體，可在以達到鬆密度之超過1.2且1.45以下之填充密度的方式進行第一細密化加壓後，以0.01 T/sec以上0.15 T/sec以下之勵磁速度勵磁至5 T以上，達到5 T以上後，於施加有5 T以上之強磁場之狀態下，以達到鬆密度之1.45以上且真密度之66%以下的方式對經實施上述第一細密化加壓之成形體(以下，將該成形體稱作細密化成形體)進行加壓(以下，將該加壓稱作第二細密化加壓)。藉由將第二細密化加壓亦設為特定大小之高速勵磁，可抑制勵磁時配向性降低，並且可進一步提高細密化成形體中之微細粒子之配向性，且可實現進一步之細密化。於該形態中，可獲得具有鬆密度之1.45以上且真密度之66%以下之填充密度的壓粉成形體(本發明之壓粉成形體之一形態)。藉由將第二細密化加壓設為真密度之66%以下之填充密度，可抑制該加壓時粒子破裂，藉由將該壓粉成形體作為素材，可防止因破裂而引起之磁鐵特性降 低，獲得磁鐵特性優異之稀土燒結磁鐵。於該形態中，存在對細密化成形體開始加壓、壓縮時之磁場越大則越提高配向性之傾向，該磁場更佳為5.5 T以上。惟若上述磁場過大，則勵磁時間變長，故而該磁場較佳為10 T以下，更佳為8 T以下。第一細密化加壓及第二細密化加壓之勵磁速度均更佳為0.1 T/sec以上。
於使用高溫超導磁鐵等超導磁鐵之情形時，上述之弱磁場及強磁場均可形成。因此，可使用一個超導磁鐵進行弱磁場之施加與強磁場之施加。然而，於使用一個超導磁鐵之情形時，由於強磁場施加步驟必需高速勵磁，故而需要將弱磁場施加步驟之磁場暫時去磁後再次勵磁，需要花費用於去磁之時間。另一方面，藉由將用於弱磁場施加步驟之磁鐵、與用於強磁場施加步驟之超導磁鐵設為不同之磁鐵，則無論用於弱磁場施加步驟之磁鐵是否產生磁場，均可進行超導磁鐵之高速勵磁，故而可實現製造時間之縮短。於開始利用超導磁鐵進行勵磁時產生弱磁場之情形時，可以抵消該弱磁場之方式調整由超導磁鐵產生之磁場之大小。然而，於此情形時需要耗費與抵消相應之能量，故而較佳為開始用以產生強磁場之超導磁鐵勵磁後，迅速停止產生弱磁場。
[壓粉成形體]
本發明之磁鐵用壓粉成形體含有粒徑2 μm以下之微細粒子。可藉由原料粉末而改變微細粒子之含量。例如，可製成微細粒子之含量為25質量%以上，尤其為35質量%以上 之形態，進而為50質量%以上之形態。
本發明之磁鐵用壓粉成形體可製成結晶配向度非常高，滿足95%以上、進而97%以上之形態。結晶配向度之測定方法如後文所述。
再者，構成本發明之磁鐵用壓粉成形體之粒子的大小、材質實質上維持原料粉末之大小、材質。關於構成壓粉成形體之粒子之大小，例如可對壓粉成形體之表面或剖面進行顯微鏡觀察，自該觀察圖像抽取粒子之輪廓，算出所抽取之輪廓之面積，將具有與該面積相等之面積之圓的直徑作為該粒子之粒徑。該粒徑之計算若利用市售之圖像處理裝置則可容易地進行。構成壓粉成形體之粒子之組成例如可利用X射線繞射等進行確認。
[燒結體]
藉由將本發明之磁鐵用壓粉成形體燒結可獲得本發明之燒結體。燒結條件例如可列舉：溫度：1000℃~1200℃，保持時間：0.5小時~3小時，環境：真空、氬等。燒結後，可適當實施用以調整磁鐵特性之熱處理(例如時效處理)。該熱處理條件可列舉：溫度：500℃~800℃，保持時間：1小時~10小時，環境：真空、氬等。所獲得之燒結體可適用於稀土燒結磁鐵，具有代表性的是永久磁鐵。
[試驗例]
以下列舉試驗例，說明本發明之更具體之實施形態。
於該試驗中，準備含有稀土-鐵-硼系合金，具有各種粒度分佈的原料粉末，經過低加壓成形→弱磁場施加→強磁 場施加之成形步驟而製作壓粉成形體，檢查所獲得之壓粉成形體之配向性。又，將所獲得之壓粉成形體燒結，檢查所獲得之燒結體之配向性及磁性特性。
[原料粉末]
準備含有Nd2.2FeB合金之熔鑄錠，實施1100℃×10小時之固溶化處理後，利用球磨機粉碎而製作原料粉末。藉由使粉碎時間不同而製作粒度分佈不同之複數份粉末。粒度分佈係利用市售之雷射繞射式粒度分佈測定裝置進行測定。將所準備之原料粉末之粒度分佈、2 μm以下之粒子之含量(質量%)示於表1。再者，任一原料粉末中均實質上不存在超過15 μm之粒子。於各原料粉末中混練0.8質量%之硬脂酸鋅(潤滑劑)。
[成形用模具、磁場施加用磁鐵]
其次，說明對上述原料粉末進行加壓、壓縮之成形用模具，及對成形體施加磁場之磁鐵。於該試驗中，施加弱磁場係使用具有常導線圈(此處為銅線線圈)之常導磁鐵，施 加強磁場係使用具有高溫超導線圈之高溫超導磁鐵。此處，如圖1所示，將高溫超導線圈60與常導線圈70同軸配置，將成形用模具50配置於該等線圈60、70之內周。成形用模具50包含：具有貫通孔之沖模51；插入配置於沖模51中之柱狀之下衝頭53；與下衝頭53對向配置，與下衝頭53一起對原料粉末P進行加壓、壓縮之上衝頭52。由沖模51與下衝頭53形成成形空間，將原料粉末P填充至成形空間中，利用上衝頭52與下衝頭53進行加壓、壓縮。此時，藉由對各線圈60、70適當地通電可形成磁場，可對成形空間內之成形體10施加磁場。
預先設定欲使構成最終獲得之壓粉成形體之粒子配向的方向，以兩線圈60、70之磁場施加方向相對於該欲配向之方向所成的立體角在所期望之範圍內之方式配置兩線圈60、70。例如，於如圖1所示般將兩線圈60、70同軸配置之情形時，藉由使各線圈60、70之通電電流之朝向為相反朝向，可使磁場之施加方向為相反朝向(圖中虛線箭頭及兩點鏈線箭頭係例示磁場之施加方向)。即，於該情形時，可使超導線圈60之磁場施加方向為相對於常導線圈70之磁場施加方向其立體角為180°之方向。
將所準備之各原料粉末填充至成形用模具(成形空間：直徑10 mm)中，以達到鬆密度之1.05以上1.2以下之填充密度的方式調整壓力而進行加壓、壓縮後，利用常導線圈施加1.5 T之磁場(弱磁場)。此處係以10秒勵磁至1.5 T(勵磁速度：0.15 T/sec)。該磁場之施加方向係設為相對於欲 使最終獲得之壓粉成形體配向之方向其立體角為180°之方向。
以表2所示之勵磁速度，勵磁至表2所示之「超導線圈I」之磁場為止，於利用高溫超導線圈施加有該磁場之狀態下，以達到鬆密度之超過1.2且1.45以下之填充密度的方式調整壓力，對經施加上述弱磁場之成形體進行加壓、壓縮。試樣No.35難以藉由超導線圈進行勵磁。
將該高溫超導線圈之磁場施加方向設為相對於上述常導線圈之磁場施加方向其立體角為表2所示之角度的方向。立體角為180°之試樣意指高溫超導線圈之磁場施加方向與常導線圈之磁場施加方向為相反方向，即，於欲使最終獲得之壓粉成形體配向之方向上藉由高溫超導線圈施加磁場。立體角為0°之試樣意指於與常導線圈之磁場施加方向相同之方向上施加高溫超導線圈之磁場。該試樣係將常導線圈及高溫超導線圈之磁場施加方向均設為上述欲配向之方向。立體角超過0°未達180°之試樣係將常導線圈之位置自圖1所示之位置變更而滿足該立體角。再者，高溫超導線圈之勵磁開始後，斷開上述常導線圈之通電而將上述弱磁場去磁。
進而，於該試驗中，自「超導線圈I」之磁場以表2所示之勵磁速度勵磁至表2所示之「超導線圈II」之磁場為止，於藉由高溫超導線圈施加有該磁場之狀態下，以達到鬆密度之1.45以上且真密度之66%以下之填充密度的方式調整壓力，對施加有上述「超導線圈I」之磁場的成形體進行 加壓、壓縮。磁場之施加方向係設為與超導線圈I時相同。藉由該步驟，可獲得壓粉成形體1(圖2(C))。再者，確認到構成壓粉成形體之粒子之大小實質上滿足原料粉末之粒度分佈。
檢查所獲得之各壓粉成形體之結晶配向度。將其結果示於表2。結晶配向度係以如下方式測定。將壓粉成形體中與超導線圈之磁場施加方向正交的方向之平面(此處為與加壓方向正交之平面，且為上衝頭或下衝頭接觸之面)作為測定面，對該測定面進行X射線繞射之極圖分析。並且，測定與超導線圈之磁場施加方向之立體角為3°以內的(006)面之繞射斑點，將該(006)面之繞射斑點相對於整個測定面之繞射斑點之比率作為結晶配向度。對於無法勵磁之試樣No.35未檢查結晶配向度。
對所獲得之各壓粉成形體實施1050℃×3小時之真空燒結、及650℃×5小時之時效處理，獲得燒結體。對所獲得之各燒結體求出結晶配向度、殘留磁通量Br(T)、保磁力Hc(MA/m)。將其結果示於表3。燒結體之結晶配向度係以與壓粉成形體相同之方式進行測定。
殘留磁通量Br及保磁力Hc係對各燒結體於與高溫超導線圈之磁場施加方向相同之方向上進行磁化，利用該磁化後之去磁曲線求出。
如表2所示可知，即便於將包含15質量%以上之粒徑2 μm以下之微細粒子的粉末用作原料粉末之情形時，藉由使用如下特定之製造方法亦可獲得配向性優異之壓粉成形 體，即，於相對於所期望之欲配向之方向其立體角為90°~180°之方向上施加1 T~2 T之弱磁場後，使用超導線圈、尤其是高溫超導線圈，以0.01 T/sec以上0.15 T/sec以下之速度進行高速勵磁而於上述欲配向之方向上施加3 T以上之強磁場。其原因可認為如下。如圖2(A)所示，於磁場施加前之原料粉末P等中，粒子之結晶方位無規。圖2粒子中之箭頭表示易磁化軸方向。對經特定之加壓、壓縮後之成形體10施加弱磁場時，如圖2(B)所示般粗大粒子100旋轉，配向為依據該磁場之施加方向之方向。然而，於該磁場之施加下，微細粒子150並不充分旋轉。進而高速勵磁而對該成形體10於與上述弱磁場不同之特定方向(圖2中為相反方向)上施加強磁場，藉此，如圖2(C)所示般，微細粒子150與粗大粒子100一同旋轉，配向為依據該磁場之施加方向之方向。尤其是可知藉由超導線圈施加之磁場越大，則越可提高壓粉成形體之配向性。又，可知製造如此之配向性優異之壓粉成形體時，可較佳地利用可高速勵磁及產生強磁場之高溫超導線圈。
如表3所示可知，藉由上述特定之製造方法而獲得的包含上述微細粒子，且配向性優異之壓粉成形體燒結後亦實質上維持配向性。並且可知，將該壓粉成形體燒結而得之燒結體具有與使用包含較多超過2 μm之相對粗大之粉末的原料粉末之燒結體(試樣No.6、No.7)為相同程度之磁鐵特性，磁鐵特性優異。
可知於常導磁鐵之磁場施加方向與超導磁鐵之磁場施加 方向的立體角為0°之情形時(試樣No.21)，即，於在相同方向上複數次地施加磁場之情形時，即便於欲配向之方向上施加磁場，配向性亦較差。其原因可認為係由於2 μm以下之微細粒子無法充分配向。又，可知於使用常導脈衝線圈之情形時(試樣No.36)，相較於使用超導線圈、尤其是高溫超導線圈之情形配向性低劣。其原因可認為係由於勵磁速度過大，無法實現有效加壓下之磁場施加，粒子過度旋轉而變得無規，無法進行良好之配向。
再者，本發明並不限定於上述實施形態之形態，在不脫離本發明之主旨的情況下可適當進行變更。例如，可適當變更原料粉末之組成、成形體之形狀、大小、勵磁速度、燒結條件等。
[產業上之可利用性]
本發明之燒結體可較佳地用於永久磁鐵，例如各種馬達、尤其是油電混合車(HEV，Hybrid Electric Vehicle)或硬碟驅動器(HDD，Hard Disk Drive)等所包含之高速馬達所使用之永久磁鐵。本發明之磁鐵用壓粉成形體可較佳地用作上述本發明之燒結體之素材。本發明之磁鐵用壓粉成形體之製造方法可較佳地用於製造成為結晶配向度較高、磁鐵特性優異之稀土燒結磁鐵之素材的壓粉成形體。又，本發明之磁鐵用壓粉成形體之製造方法亦可較佳地用於製造Sr-Fe-O、Ba-Fe-O、La-Sr-Fe-Co-O、La-Ca-Fe-Co-O等(硬)鐵氧體磁鐵。
1‧‧‧壓粉成形體
10‧‧‧成形體
50‧‧‧成形用模具
51‧‧‧沖模
52‧‧‧上衝頭
53‧‧‧下衝頭
60‧‧‧高溫超導線圈
70‧‧‧常導線圈
100‧‧‧粗大粒子
150‧‧‧微細粒子
P‧‧‧原料粉末
圖1係模式性地表示本發明之磁鐵用壓粉成形體之製造方法中成形用模具及施加磁場之線圈之配置狀態的說明圖。
圖2(A)~(C)係模式性地表示本發明之磁鐵用壓粉成形體之製造方法中粒子之配向狀態的說明圖。
圖3(A)、(B)係模式性地表示粒子之配向狀態的說明圖。
10‧‧‧成形體
50‧‧‧成形用模具
51‧‧‧沖模
52‧‧‧上衝頭
53‧‧‧下衝頭
60‧‧‧高溫超導線圈
70‧‧‧常導線圈
P‧‧‧原料粉末

Claims (7)

  1. 一種磁鐵用壓粉成形體，其係用作燒結磁鐵之素材，且由包含含有稀土元素及鐵之稀土合金之粉末構成者，且上述粉末包含15質量%以上100質量%以下之粒徑2 μm以下之微細粒子，上述壓粉成形體之結晶配向度為95%以上。
  2. 一種磁鐵用壓粉成形體之製造方法，其係使用包含含有稀土元素及鐵之稀土合金的粉末，製造用作燒結磁鐵之素材的壓粉成形體者，其包括：準備步驟，準備包含上述稀土合金且包含15質量%以上100質量%以下之粒徑2 μm以下之微細粒子的原料粉末；及成形步驟，將上述原料粉末填充至成形用模具中進行加壓、壓縮，並且施加磁場，而形成壓粉成形體；上述成形步驟包含：低加壓步驟，對填充至上述成形用模具中之上述原料粉末進行加壓、壓縮，而製作具有鬆密度之1.05以上1.2以下之填充密度的粉末成形體；弱磁場施加步驟，對上述粉末成形體施加1 T以上2 T以下之弱磁場；及強磁場施加步驟，以0.01 T/sec以上0.15 T/sec以下之勵磁速度勵磁至3 T以上，將3 T以上之強磁場施加於經過上述弱磁場施加步驟後之成形體；且上述弱磁場係於相對於欲使構成上述壓粉成形體之粒 子之結晶配向的所期望之方向其立體角為90°以上180°以下的方向上施加，上述強磁場係使用超導線圈於上述欲配向之所期望之方向上施加。
  3. 如請求項2之磁鐵用壓粉成形體之製造方法，其中於上述強磁場施加步驟中，以0.01 T/sec以上0.15 T/sec以下之勵磁速度勵磁至3 T以上，達到3 T以上後，於施加有3 T以上之強磁場之狀態下，以達到鬆密度之超過1.2之填充密度的方式對經過上述弱磁場施加步驟後之成形體進一步進行加壓、壓縮。
  4. 如請求項3之磁鐵用壓粉成形體之製造方法，其中於上述強磁場施加步驟中，以0.01 T/sec以上0.15 T/sec以下之勵磁速度勵磁至3 T以上，達到3 T以上後，於施加有3 T以上之強磁場之狀態下，以達到鬆密度之超過1.2且1.45以下之填充密度的方式對經過上述弱磁場施加步驟後之成形體進一步進行加壓、壓縮，且以0.01 T/sec以上0.15 T/sec以下之勵磁速度勵磁至5 T以上，達到5 T以上後，於施加有5 T以上之強磁場之狀態下，以達到鬆密度之1.45以上且真密度之66%以下的方式對上述成形體進行加壓、壓縮。
  5. 如請求項2至4中任一項之磁鐵用壓粉成形體之製造方法，其中上述超導線圈為高溫超導線圈。
  6. 一種磁鐵用壓粉成形體，其係藉由如請求項2至5中任一項之製造方法而獲得者。
  7. 一種燒結體，其係將如請求項1或6之磁鐵用壓粉成形體燒結而獲得者。
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