JPH11307330A - Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法 - Google Patents
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法Info
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- JPH11307330A JPH11307330A JP10129506A JP12950698A JPH11307330A JP H11307330 A JPH11307330 A JP H11307330A JP 10129506 A JP10129506 A JP 10129506A JP 12950698 A JP12950698 A JP 12950698A JP H11307330 A JPH11307330 A JP H11307330A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 鋳塊粉砕法、ストップキャスト法による原料
粉砕法、あるいはＣａ還元法により得られたＲ−Ｆｅ−
Ｂ系磁石原料の微粉砕粉末に、添加混合する潤滑剤の脱
バインダー性を改善し、磁場中成形時に高い結晶配向度
及び優れたＢｒが得られ、且つ成形体強度が高く量産性
に優れ、歩留向上を達成できるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製
造方法の提供。 【解決手段】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石組成の微粉末に、特
定量のカプロン酸メチル系潤滑剤、カプリル酸メチル系
潤滑剤のうち少なくとも１種、あるいは更に特定量のＴ
ｉ系カップリング剤を添加混合して微粉末表面に均一に
前記潤滑剤を被覆し、その後磁場中成形することによ
り、微粉砕粉の各粒子は磁界方向に高い結晶配向度が得
られ、高いＢｒが得られ、且つ成形体強度が著しく改善
向上し、量産性に優れ、歩留が向上する。
粉砕法、あるいはＣａ還元法により得られたＲ−Ｆｅ−
Ｂ系磁石原料の微粉砕粉末に、添加混合する潤滑剤の脱
バインダー性を改善し、磁場中成形時に高い結晶配向度
及び優れたＢｒが得られ、且つ成形体強度が高く量産性
に優れ、歩留向上を達成できるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製
造方法の提供。 【解決手段】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石組成の微粉末に、特
定量のカプロン酸メチル系潤滑剤、カプリル酸メチル系
潤滑剤のうち少なくとも１種、あるいは更に特定量のＴ
ｉ系カップリング剤を添加混合して微粉末表面に均一に
前記潤滑剤を被覆し、その後磁場中成形することによ
り、微粉砕粉の各粒子は磁界方向に高い結晶配向度が得
られ、高いＢｒが得られ、且つ成形体強度が著しく改善
向上し、量産性に優れ、歩留が向上する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、高い結晶配向度
が得られ成形体強度が高く生産性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石の製造方法に係り、所要組成の原料微粉末にカプ
ロン酸メチル系、カプリル酸メチル系の特定の潤滑剤を
添加混合後、磁場中成形することにより、高い結晶配向
度が得られ、且つ成形体強度が大きく改善され、高Ｂｒ
を有したＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石を歩留りよく量産できる製
造方法に関する。
が得られ成形体強度が高く生産性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石の製造方法に係り、所要組成の原料微粉末にカプ
ロン酸メチル系、カプリル酸メチル系の特定の潤滑剤を
添加混合後、磁場中成形することにより、高い結晶配向
度が得られ、且つ成形体強度が大きく改善され、高Ｂｒ
を有したＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石を歩留りよく量産できる製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石用原
料粉末は、通常、下記１）〜２）工程あるいは１ａ）〜
２ｂ）工程により製造される。 １） 出発原料として、希土類金属、電解鉄、フェロボ
ロン合金あるいはさらに電解Ｃｏを高周波溶解して鋳塊
を製造する。 ２） 鋳塊をＨ2吸蔵粉砕法により粗粉砕後、ボールミ
ル・アトライターによる湿式粉砕あるいは不活性ガスに
よるジェットミル粉砕して、１．５〜５．０μｍの微粉
砕原料とする。
料粉末は、通常、下記１）〜２）工程あるいは１ａ）〜
２ｂ）工程により製造される。 １） 出発原料として、希土類金属、電解鉄、フェロボ
ロン合金あるいはさらに電解Ｃｏを高周波溶解して鋳塊
を製造する。 ２） 鋳塊をＨ2吸蔵粉砕法により粗粉砕後、ボールミ
ル・アトライターによる湿式粉砕あるいは不活性ガスに
よるジェットミル粉砕して、１．５〜５．０μｍの微粉
砕原料とする。
【０００３】１ａ） 希土類酸化物のうち少なくとも１
種、鉄粉及び純ボロン粉、フェロボロン粉及び硼素酸化
物のうち少なくとも１種、あるいは上記構成元素の合金
粉または混合酸化物を所要組成に配合した混合粉に、金
属Ｃａ及びＣａＣｌ2を混合して、不活性ガス雰囲気中
にて、還元拡散を行って得られた反応生成物をスラリー
化し、水処理する。 ２ｂ） 前記処理物質をボールミル・アトライターによ
る湿式粉砕、あるいはジェットミルによる乾式粉砕によ
り、１．５〜５．０μｍの微粉砕粉にし、原料粉末とす
る。
種、鉄粉及び純ボロン粉、フェロボロン粉及び硼素酸化
物のうち少なくとも１種、あるいは上記構成元素の合金
粉または混合酸化物を所要組成に配合した混合粉に、金
属Ｃａ及びＣａＣｌ2を混合して、不活性ガス雰囲気中
にて、還元拡散を行って得られた反応生成物をスラリー
化し、水処理する。 ２ｂ） 前記処理物質をボールミル・アトライターによ
る湿式粉砕、あるいはジェットミルによる乾式粉砕によ
り、１．５〜５．０μｍの微粉砕粉にし、原料粉末とす
る。
【０００４】前記のごとく、従来、希土類磁石用原料粉
末の微粉砕は、湿式粉砕にて行われており、例えばアト
ライター等の容器内に有機溶媒とともに原料粉末が投入
されて微粉砕されていた。
末の微粉砕は、湿式粉砕にて行われており、例えばアト
ライター等の容器内に有機溶媒とともに原料粉末が投入
されて微粉砕されていた。
【０００５】しかし、湿式粉砕で得られる微粉砕粉には
有機溶媒によりＣ、Ｏ2が含有され、またボールの磨耗
による異物の混入等の問題が生ずるため、希土類磁石用
原料粉末の微粉砕は、乾式粉砕法へと移行しつつある。
有機溶媒によりＣ、Ｏ2が含有され、またボールの磨耗
による異物の混入等の問題が生ずるため、希土類磁石用
原料粉末の微粉砕は、乾式粉砕法へと移行しつつある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、乾式粉砕であ
るジェットミルによる微粉砕においては、ジェットミル
流を発生させる気体に、微粉砕粉の酸化防止ならびに発
火燃焼防止のため、純度９５％以上のＮ2ガスまたはＡ
ｒガスが使用されており、アトライター微粉砕法等の湿
式粉砕法に比し、粉砕効率が悪く、得られる微粉砕粉の
成型性も悪い問題があった。
るジェットミルによる微粉砕においては、ジェットミル
流を発生させる気体に、微粉砕粉の酸化防止ならびに発
火燃焼防止のため、純度９５％以上のＮ2ガスまたはＡ
ｒガスが使用されており、アトライター微粉砕法等の湿
式粉砕法に比し、粉砕効率が悪く、得られる微粉砕粉の
成型性も悪い問題があった。
【０００７】従来の乾式粉砕法の問題点を解決するため
に、ジェットミル粉砕前に粗粉砕粉にステアリン酸亜
鉛、ステアリン酸カルシウムなどステアリン酸系固体潤
滑剤を添加混合後、ジェットミル粉砕するか、あるいは
ジェットミル粉砕後の微粉砕粉に前記ステアリン酸系固
体潤滑剤を添加混合後、成形する方法が試みられてい
る。
に、ジェットミル粉砕前に粗粉砕粉にステアリン酸亜
鉛、ステアリン酸カルシウムなどステアリン酸系固体潤
滑剤を添加混合後、ジェットミル粉砕するか、あるいは
ジェットミル粉砕後の微粉砕粉に前記ステアリン酸系固
体潤滑剤を添加混合後、成形する方法が試みられてい
る。
【０００８】ところが、希土類磁石用原料合金の微粉末
に前記固体潤滑剤を均一に混合することは極めて困難で
あり、またプレス成形時に単重バラツキを発生したり、
割れなど不良の原因となっていた。
に前記固体潤滑剤を均一に混合することは極めて困難で
あり、またプレス成形時に単重バラツキを発生したり、
割れなど不良の原因となっていた。
【０００９】そのため、発明者は先にジェットミル粉砕
時の粉砕効率を大きく向上させるとともにプレス充填性
に優れ、且つ優れた配向性を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石
の製造方法として、特定組成の原料粗粉砕粉に少なくと
も１種の脂肪酸エステル系潤滑剤（ラウリル酸エステル
系潤滑剤、オレイン酸エステル系潤滑剤）を添加混合
後、微粉砕して得られた微粉末を成形、焼結、時効処理
するＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法を提案した（特開平
８−１１１３０８号）。
時の粉砕効率を大きく向上させるとともにプレス充填性
に優れ、且つ優れた配向性を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石
の製造方法として、特定組成の原料粗粉砕粉に少なくと
も１種の脂肪酸エステル系潤滑剤（ラウリル酸エステル
系潤滑剤、オレイン酸エステル系潤滑剤）を添加混合
後、微粉砕して得られた微粉末を成形、焼結、時効処理
するＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法を提案した（特開平
８−１１１３０８号）。
【００１０】しかし、上記の潤滑剤を用いる前記提案方
法では脱バインダー性が悪く、且つ成形体強度が大きく
低下し、生産性歩留が悪いという問題があった。
法では脱バインダー性が悪く、且つ成形体強度が大きく
低下し、生産性歩留が悪いという問題があった。
【００１１】この発明は、上述した鋳塊粉砕法、ストッ
プキャスト法による原料粉砕法、あるいはＣａ還元法に
より得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石組成の粉末に、添加混
合する潤滑剤の問題点に鑑み、脱バインダー性を改善
し、磁場中成形時に高い結晶配向度及び優れたＢｒが得
られ、且つ成形体強度が高く量産性に優れ、歩留向上を
達成できるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法の提供を目的
としている。
プキャスト法による原料粉砕法、あるいはＣａ還元法に
より得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石組成の粉末に、添加混
合する潤滑剤の問題点に鑑み、脱バインダー性を改善
し、磁場中成形時に高い結晶配向度及び優れたＢｒが得
られ、且つ成形体強度が高く量産性に優れ、歩留向上を
達成できるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法の提供を目的
としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】発明者らは、Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系磁石の製造方法における脱バインダー性の改善、磁
場中成形時の配向性の向上、成形体強度の向上、量産
性、歩留向上を目的に、潤滑剤について種々検討した結
果、公知の種々の製法により得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁
石組成の微粉末に、特定量のカプロン酸メチル系潤滑
剤、カプリル酸メチル系潤滑剤のうち少なくとも１種、
あるいは更に特定量のＴｉ系カップリング剤を添加混合
して微粉末表面に均一に前記潤滑剤を被覆し、その後磁
場中成形することにより、微粉砕粉の各粒子は磁界方向
に高い結晶配向度が得られ、高いＢｒが得られ、且つ成
形体強度が著しく改善向上し、量産性に優れ、歩留が向
上することを知見し、この発明を完成した。
Ｂ系磁石の製造方法における脱バインダー性の改善、磁
場中成形時の配向性の向上、成形体強度の向上、量産
性、歩留向上を目的に、潤滑剤について種々検討した結
果、公知の種々の製法により得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁
石組成の微粉末に、特定量のカプロン酸メチル系潤滑
剤、カプリル酸メチル系潤滑剤のうち少なくとも１種、
あるいは更に特定量のＴｉ系カップリング剤を添加混合
して微粉末表面に均一に前記潤滑剤を被覆し、その後磁
場中成形することにより、微粉砕粉の各粒子は磁界方向
に高い結晶配向度が得られ、高いＢｒが得られ、且つ成
形体強度が著しく改善向上し、量産性に優れ、歩留が向
上することを知見し、この発明を完成した。
【００１３】すなわち、この発明はＲ（Ｒは希土類元素
の少なくとも１種からなる）１０〜３０ａｔ％、Ｂ１〜
２８ａｔ％、Ｆｅ４２〜８９ａｔ％（但しＦｅの５０％
以下をＣｏにて置換可能）を主成分として平均粒径１．
５〜５．０μｍのＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金微粉末に、カプロ
ン酸メチル系潤滑剤、カプリル酸メチル系潤滑剤のうち
少なくとも１種を０．０１〜５．０ｗｔ％添加、あるい
はさらにＴｉ系カップリング剤を０．０１〜０．５ｗｔ
％添加混合後、磁場中成形、焼結、時効処理を行い磁石
化することを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法
である。
の少なくとも１種からなる）１０〜３０ａｔ％、Ｂ１〜
２８ａｔ％、Ｆｅ４２〜８９ａｔ％（但しＦｅの５０％
以下をＣｏにて置換可能）を主成分として平均粒径１．
５〜５．０μｍのＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金微粉末に、カプロ
ン酸メチル系潤滑剤、カプリル酸メチル系潤滑剤のうち
少なくとも１種を０．０１〜５．０ｗｔ％添加、あるい
はさらにＴｉ系カップリング剤を０．０１〜０．５ｗｔ
％添加混合後、磁場中成形、焼結、時効処理を行い磁石
化することを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法
である。
【００１４】
【発明の実施の形態】この発明において、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石組成の微粉末に添加配合するカプロン酸系メチル
系潤滑剤の組成は、カプロン酸メチル０．２〜５０ｗｔ
％、溶剤として沸点１２０〜１８０℃のイソパラフィン
を残部とする。また、溶剤はイソパラフィン以外に、ノ
ルマルパラフィン、又はトルエン、キシレン等の比較的
蒸気圧の低い炭化水素系溶媒の１種または２種以上を混
合したものを用いてもよい。
系磁石組成の微粉末に添加配合するカプロン酸系メチル
系潤滑剤の組成は、カプロン酸メチル０．２〜５０ｗｔ
％、溶剤として沸点１２０〜１８０℃のイソパラフィン
を残部とする。また、溶剤はイソパラフィン以外に、ノ
ルマルパラフィン、又はトルエン、キシレン等の比較的
蒸気圧の低い炭化水素系溶媒の１種または２種以上を混
合したものを用いてもよい。
【００１５】また、カプリル酸メチル系潤滑剤の組成
は、カプリル酸メチル０．２〜５０ｗｔ％、溶剤として
沸点１２０〜１８０℃のイソパラフィンを残部とする。
また、溶剤はイソパラフィン以外に上述の炭化水素系溶
媒の１種または２種以上を混合したものを用いてもよ
い。
は、カプリル酸メチル０．２〜５０ｗｔ％、溶剤として
沸点１２０〜１８０℃のイソパラフィンを残部とする。
また、溶剤はイソパラフィン以外に上述の炭化水素系溶
媒の１種または２種以上を混合したものを用いてもよ
い。
【００１６】この発明において、前記潤滑剤の添加量
は、０．０１ｗｔ％未満では潤滑性が不足し配向性が悪
化し、５．０ｗｔ％を越えると成形体強度が低くなるた
め好ましくなく、０．０１〜５．０ｗｔ％に限定する。
より好ましい添加量は０．０２〜１．０ｗｔ％である。
は、０．０１ｗｔ％未満では潤滑性が不足し配向性が悪
化し、５．０ｗｔ％を越えると成形体強度が低くなるた
め好ましくなく、０．０１〜５．０ｗｔ％に限定する。
より好ましい添加量は０．０２〜１．０ｗｔ％である。
【００１７】また、前記潤滑剤に加えて添加するＴｉ系
カップリング剤は、成形体の密度向上に効果があり、そ
の化学式の一例としては下記のとおりである。Ｒ、Ｒ’
はＣnＨ2n+1あるいはＣnＨ2nの構造式で示される。
カップリング剤は、成形体の密度向上に効果があり、そ
の化学式の一例としては下記のとおりである。Ｒ、Ｒ’
はＣnＨ2n+1あるいはＣnＨ2nの構造式で示される。
【００１８】
【化１】
【００１９】Ｔｉ系カップリング剤の添加量は、０．０
１ｗｔ％未満では成形性向上するに乏しく、また配向性
にも効果が得られず、また０．５ｗｔ％を越えると脱バ
インダー性が悪化し、成形体に欠落が生じ好ましくない
ため、０．０１〜０．５ｗｔ％に限定する。より好まし
い添加量は０．０１〜０．１ｗｔ％である。
１ｗｔ％未満では成形性向上するに乏しく、また配向性
にも効果が得られず、また０．５ｗｔ％を越えると脱バ
インダー性が悪化し、成形体に欠落が生じ好ましくない
ため、０．０１〜０．５ｗｔ％に限定する。より好まし
い添加量は０．０１〜０．１ｗｔ％である。
【００２０】この発明による微粉砕粉の平均粒度は、
１．５μｍ未満では粉末は極めて活性となり、プレス成
形などの工程で発火する危険があり、磁石特性の劣化を
生じ好ましくなく、また５μｍを超えると、焼結に得ら
れる永久磁石の結晶度が大きくなり、容易に磁化反転が
起こり、保磁力の低下を招来し好ましくないため、１．
５〜５μｍとする。好ましい平均粒度は２．５〜４μｍ
である。
１．５μｍ未満では粉末は極めて活性となり、プレス成
形などの工程で発火する危険があり、磁石特性の劣化を
生じ好ましくなく、また５μｍを超えると、焼結に得ら
れる永久磁石の結晶度が大きくなり、容易に磁化反転が
起こり、保磁力の低下を招来し好ましくないため、１．
５〜５μｍとする。好ましい平均粒度は２．５〜４μｍ
である。
【００２１】以下にこの発明の対象とするＲ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石合金粉末の組成限定理由を説明する。Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系磁石合金粉末に使用される希土類元素Ｒはイットリ
ウム（Ｙ）を包含し、軽希土類及び重希土類を包含する
希土類元素である。Ｒとしては、軽希土類をもって足
り、特にＮｄ、Ｐｒが好ましい。また通例Ｒのうち１種
もって足りるが、実用上は２種以上の混合物（ミッシュ
メタル、シジムなど）を入手上の便宜などの理由により
用いることができ、なお、このＲは純希土類元素でなく
てもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純
物を含有するもので差し支えない。
系磁石合金粉末の組成限定理由を説明する。Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系磁石合金粉末に使用される希土類元素Ｒはイットリ
ウム（Ｙ）を包含し、軽希土類及び重希土類を包含する
希土類元素である。Ｒとしては、軽希土類をもって足
り、特にＮｄ、Ｐｒが好ましい。また通例Ｒのうち１種
もって足りるが、実用上は２種以上の混合物（ミッシュ
メタル、シジムなど）を入手上の便宜などの理由により
用いることができ、なお、このＲは純希土類元素でなく
てもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純
物を含有するもので差し支えない。
【００２２】Ｒは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を製造する
合金粉末の必須元素であって、１０原子％未満では高磁
気特性、特に高保磁力が得られず、３０原子％を超える
と残留磁束密度（Ｂｒ）が低下して、優れた特性の永久
磁石が得られない。よってＲは、１０原子％〜３０原子
％の範囲とする。
合金粉末の必須元素であって、１０原子％未満では高磁
気特性、特に高保磁力が得られず、３０原子％を超える
と残留磁束密度（Ｂｒ）が低下して、優れた特性の永久
磁石が得られない。よってＲは、１０原子％〜３０原子
％の範囲とする。
【００２３】Ｂは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を製造する
合金粉末の必須元素であって、１原子％未満では高い保
磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８原子％を超えると残留
磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、優れた永久磁石が得
られない。よってＢは、１原子％〜２８原子％の範囲と
する。
合金粉末の必須元素であって、１原子％未満では高い保
磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８原子％を超えると残留
磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、優れた永久磁石が得
られない。よってＢは、１原子％〜２８原子％の範囲と
する。
【００２４】必須元素であるＦｅは、４２原子％未満で
は残留磁束密度（Ｂｒ）が低下し、８９原子％を超える
と高い保磁力が得られないので、Ｆｅは４２原子％〜８
９原子％に限定する。また、Ｆｅの一部をＣｏで置換す
ると、永久磁石の温度特性を向上させる効果及び耐食性
を向上させる効果が得られるが、ＣｏはＦｅの５０％を
超えると高い保磁力が得られず、優れた永久磁石が得ら
れない。よって置換するＣｏ量はＦｅの５０％を上限と
する。
は残留磁束密度（Ｂｒ）が低下し、８９原子％を超える
と高い保磁力が得られないので、Ｆｅは４２原子％〜８
９原子％に限定する。また、Ｆｅの一部をＣｏで置換す
ると、永久磁石の温度特性を向上させる効果及び耐食性
を向上させる効果が得られるが、ＣｏはＦｅの５０％を
超えると高い保磁力が得られず、優れた永久磁石が得ら
れない。よって置換するＣｏ量はＦｅの５０％を上限と
する。
【００２５】この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末におい
て、高い残留磁束密度と高い保磁力を共に有する優れた
永久磁石を得るためには、Ｒ１２原子％〜１６原子％、
Ｂ４原子％〜１２原子％、Ｆｅ７２原子％〜８４原子％
を基本とする組成が望ましい。
て、高い残留磁束密度と高い保磁力を共に有する優れた
永久磁石を得るためには、Ｒ１２原子％〜１６原子％、
Ｂ４原子％〜１２原子％、Ｆｅ７２原子％〜８４原子％
を基本とする組成が望ましい。
【００２６】また、この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末
は、Ｒ、Ｆｅ、Ｂの他、工業的生産上不可避的不純物の
存在を許容できるが、Ｂの一部を４．０原子％以下の
Ｃ、３．５原子％以下のＰ、２．５原子％以下のＳ、
３．５原子％以下のＣｕのうち少なくとも１種、合計量
で４．０原子％以下で置換することにより、磁石合金の
生産性改善が可能である。
は、Ｒ、Ｆｅ、Ｂの他、工業的生産上不可避的不純物の
存在を許容できるが、Ｂの一部を４．０原子％以下の
Ｃ、３．５原子％以下のＰ、２．５原子％以下のＳ、
３．５原子％以下のＣｕのうち少なくとも１種、合計量
で４．０原子％以下で置換することにより、磁石合金の
生産性改善が可能である。
【００２７】さらに、前記Ｒ、Ｂ、Ｆｅ合金あるいはＣ
ｏを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金に、９．５原子％以下
のＡｌ、４．５原子％以下のＴｉ、９．５原子％以下の
Ｖ、８．５原子％以下のＣｒ、８．０原子％以下のＭ
ｎ、５原子％以下のＢｉ、１２．５原子％以下のＮｂ、
１０．５原子％以下のＴａ、９．５原子％以下のＭｏ、
９．５原子％以下のＷ、２．５原子％以下のＳｂ、７原
子％以下のＧｅ、３．５原子％以下のＳｎ、５．５原子
％以下のＺｒ、５．５原子％以下のＨｆのうち少なくと
も１種添加させることにより、永久磁石合金の高保磁力
が可能になる。
ｏを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金に、９．５原子％以下
のＡｌ、４．５原子％以下のＴｉ、９．５原子％以下の
Ｖ、８．５原子％以下のＣｒ、８．０原子％以下のＭ
ｎ、５原子％以下のＢｉ、１２．５原子％以下のＮｂ、
１０．５原子％以下のＴａ、９．５原子％以下のＭｏ、
９．５原子％以下のＷ、２．５原子％以下のＳｂ、７原
子％以下のＧｅ、３．５原子％以下のＳｎ、５．５原子
％以下のＺｒ、５．５原子％以下のＨｆのうち少なくと
も１種添加させることにより、永久磁石合金の高保磁力
が可能になる。
【００２８】この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石におい
て、結晶相は主相が正方晶であることが不可欠であり、
特に、微細で均一な合金粉末を得て、優れた磁気特性を
有する焼結永久磁石を作成するのに効果的である。
て、結晶相は主相が正方晶であることが不可欠であり、
特に、微細で均一な合金粉末を得て、優れた磁気特性を
有する焼結永久磁石を作成するのに効果的である。
【００２９】
【実施例】実施例１ 出発合金として、純度９９．９％の電解鉄、Ｂ１９．８
ｗｔ％含有のフェロボロン合金、純度９９．７％以上の
Ｎｄ、Ｄｙを使用し、これらを配合後に高周波溶解し、
その後水冷胴鋳型に鋳造し、１４．５ａｔ％Ｎｄ−０．
５ａｔ％Ｄｙ−７８．８ａｔ％Ｆｅ−６．２ａｔ％Ｂな
る組成の鋳塊を得た。
ｗｔ％含有のフェロボロン合金、純度９９．７％以上の
Ｎｄ、Ｄｙを使用し、これらを配合後に高周波溶解し、
その後水冷胴鋳型に鋳造し、１４．５ａｔ％Ｎｄ−０．
５ａｔ％Ｄｙ−７８．８ａｔ％Ｆｅ−６．２ａｔ％Ｂな
る組成の鋳塊を得た。
【００３０】この後、前記鋳塊をスタンプミルにて粗粉
砕して、さらに水素吸蔵による粉砕処理などを行って平
均粒度４０μｍの粗粉砕粉を得た。得られた粗粉砕粉を
ジェットミルを使用し、不活性ガス（Ｎ2ガス）でガス
圧６ｋｇ／ｍｍ2の条件にて微粉砕して、平均粒径３μ
ｍの微粉末を得た。
砕して、さらに水素吸蔵による粉砕処理などを行って平
均粒度４０μｍの粗粉砕粉を得た。得られた粗粉砕粉を
ジェットミルを使用し、不活性ガス（Ｎ2ガス）でガス
圧６ｋｇ／ｍｍ2の条件にて微粉砕して、平均粒径３μ
ｍの微粉末を得た。
【００３１】得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系微粉砕粉に、表１
に示すごとくカプロン酸メチル系潤滑剤（沸点：１５０
℃、有効成分：１０％、パレス化学株式会社製 マグル
プＰＳ−Ａ−２１）及びカプリル酸メチル系潤滑剤（沸
点：１５０℃、有効成分：１０％、パレス化学株式会社
製 マグルプＰＳ−Ａ−１４）、またＴｉカップリング
剤（沸点：２００℃以上、有効成分：９７．０％以上、
味の素株式会社製 プレンアクトＫＲ−ＴＴＳ）を添加
混合した。
に示すごとくカプロン酸メチル系潤滑剤（沸点：１５０
℃、有効成分：１０％、パレス化学株式会社製 マグル
プＰＳ−Ａ−２１）及びカプリル酸メチル系潤滑剤（沸
点：１５０℃、有効成分：１０％、パレス化学株式会社
製 マグルプＰＳ−Ａ−１４）、またＴｉカップリング
剤（沸点：２００℃以上、有効成分：９７．０％以上、
味の素株式会社製 プレンアクトＫＲ−ＴＴＳ）を添加
混合した。
【００３２】その後、前記微粉末を金型内に挿入し、１
０ｋＯｅの磁界中で配向し、磁界に直角方向に１．５Ｔ
／ｃｍ2の圧力にて成形して、２０ｍｍ×１５ｍｍ×１
０ｍｍ寸法の成形体を得た。得られた成形体の強度を表
１に、成形能率を表２に示す。なお、成形体強度はラト
ラー試験、抗折強度の測定法で測定した。また、成形能
率は金型離型剤の添加を行わずに、プレス成形体にワ
レ、カケが発生なく、成形可能な個数とした。
０ｋＯｅの磁界中で配向し、磁界に直角方向に１．５Ｔ
／ｃｍ2の圧力にて成形して、２０ｍｍ×１５ｍｍ×１
０ｍｍ寸法の成形体を得た。得られた成形体の強度を表
１に、成形能率を表２に示す。なお、成形体強度はラト
ラー試験、抗折強度の測定法で測定した。また、成形能
率は金型離型剤の添加を行わずに、プレス成形体にワ
レ、カケが発生なく、成形可能な個数とした。
【００３３】得られた成形体を、１０６０℃×４時間Ａ
ｒ雰囲気中にて焼結し、さらにＡｒ雰囲気中で６００℃
×１時間の時効処理を行い、得られた試験片の磁気特性
を表２に示す。
ｒ雰囲気中にて焼結し、さらにＡｒ雰囲気中で６００℃
×１時間の時効処理を行い、得られた試験片の磁気特性
を表２に示す。
【００３４】比較例 実施例と同一組成、同一条件にて得られた粗粉砕粉末に
エステル系潤滑剤（沸点：８７℃、有効成分：オレイン
酸メチルエステル２５ｗｔ％、シクロヘキサン７５ｗｔ
％、パレス化学株式会社製 マグルプＰＳ−Ａ−１）を
表１のごとく、０．２〜４．０ｗｔ％添加配合後、ジェ
ットミル粉砕して、平均粒径３μｍの微粉末を得た後、
実施例１と同一条件にて磁場中成形、焼結、時効処理を
行い、得られた成形体強度を表１に、試験片の磁気特性
及び成形能率を表２に示す。
エステル系潤滑剤（沸点：８７℃、有効成分：オレイン
酸メチルエステル２５ｗｔ％、シクロヘキサン７５ｗｔ
％、パレス化学株式会社製 マグルプＰＳ−Ａ−１）を
表１のごとく、０．２〜４．０ｗｔ％添加配合後、ジェ
ットミル粉砕して、平均粒径３μｍの微粉末を得た後、
実施例１と同一条件にて磁場中成形、焼結、時効処理を
行い、得られた成形体強度を表１に、試験片の磁気特性
及び成形能率を表２に示す。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【表２】
【００３７】
【発明の効果】この発明によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製
造方法は、鋳塊粉砕法、ストップキャスト法あるいはＣ
ａ還元法などの公知の種々の製法により得られたＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石原料の微粉砕粉末に、特定量のカプロン酸
メチル系潤滑剤、カプリル酸メチル系潤滑剤のうち少な
くとも１種、あるいは更に特定量のＴｉ系カップリング
剤を添加混合して微粉末表面に均一に前記潤滑剤を被覆
し、その後磁場中成形することにより、微粉砕粉の各粒
子は磁界方向に高い結晶配向度が得られ、高いＢｒが得
られ、且つ成形体強度が著しく改善向上し、量産性に優
れ、歩留が向上する効果が得られる。
造方法は、鋳塊粉砕法、ストップキャスト法あるいはＣ
ａ還元法などの公知の種々の製法により得られたＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石原料の微粉砕粉末に、特定量のカプロン酸
メチル系潤滑剤、カプリル酸メチル系潤滑剤のうち少な
くとも１種、あるいは更に特定量のＴｉ系カップリング
剤を添加混合して微粉末表面に均一に前記潤滑剤を被覆
し、その後磁場中成形することにより、微粉砕粉の各粒
子は磁界方向に高い結晶配向度が得られ、高いＢｒが得
られ、且つ成形体強度が著しく改善向上し、量産性に優
れ、歩留が向上する効果が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 和雄 神奈川県横浜市金沢区福浦１−11−16 パ レス化学株式会社内 (72)発明者 森 静男 神奈川県横浜市金沢区福浦１−11−16 パ レス化学株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｒ（Ｒは希土類元素の少なくとも１種か
らなる）１０〜３０ａｔ％、Ｂ１〜２８ａｔ％、Ｆｅ４
２〜８９ａｔ％（但しＦｅの５０％以下をＣｏにて置換
可能）を主成分として平均粒径１．５〜５．０μｍのＲ
−Ｆｅ−Ｂ系合金微粉末に、カプロン酸メチル系潤滑
剤、カプリル酸メチル系潤滑剤のうち少なくとも１種を
０．０１〜５．０ｗｔ％添加、混合後、磁場中成形、焼
結、時効処理を行い磁石化するＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製
造方法。 - 【請求項２】 請求項１において、カプロン酸メチル系
潤滑剤、カプリル酸メチル系潤滑剤のうち少なくとも１
種を０．０１〜５．０ｗｔ％と、Ｔｉ系カップリング剤
を０．０１〜０．５ｗｔ％添加混合するＲ−Ｆｅ−Ｂ系
磁石の製造方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10129506A JPH11307330A (ja) | 1998-04-22 | 1998-04-22 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法 |
| DE69941106T DE69941106D1 (de) | 1998-04-22 | 1999-04-22 | Herstellungsverfahren eines r-fe-b dauermagnets, schmiermittel und trennmittel zur anwendung in die formgebung |
| EP99917110A EP0991086B1 (en) | 1998-04-22 | 1999-04-22 | METHOD FOR PRODUCING R-Fe-B PERMANENT MAGNET, LUBRICATING AGENT AND RELEASE AGENT FOR USE IN SHAPING THE SAME |
| CNB200410063479XA CN1288679C (zh) | 1998-04-22 | 1999-04-22 | 生产R－Fe－B磁体的方法和用于模压加工该磁体的润滑剂 |
| US09/446,334 US6361738B1 (en) | 1998-04-22 | 1999-04-22 | Method of producing R-Fe-B permanent magnet, and lubricant agent and release agent for use in shaping the same |
| CNB998008664A CN1196145C (zh) | 1998-04-22 | 1999-04-22 | 生产R－Fe－B磁体的方法和用于模压加工该磁体的润滑剂 |
| PCT/JP1999/002151 WO1999054892A1 (fr) | 1998-04-22 | 1999-04-22 | PROCEDE DE PRODUCTION D'UN AIMANT PERMANENT R-Fe-B, AGENT LUBRIFIANT ET AGENT DE LIBERATION UTILISES DANS SON FAÇONNAGE |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10129506A JPH11307330A (ja) | 1998-04-22 | 1998-04-22 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11307330A true JPH11307330A (ja) | 1999-11-05 |
Family
ID=15011180
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10129506A Pending JPH11307330A (ja) | 1998-04-22 | 1998-04-22 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11307330A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009128459A1 (ja) * | 2008-04-15 | 2009-10-22 | 日東電工株式会社 | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| WO2009128458A1 (ja) * | 2008-04-15 | 2009-10-22 | 日東電工株式会社 | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| WO2013027592A1 (ja) * | 2011-08-22 | 2013-02-28 | 住友電気工業株式会社 | 磁石用圧粉成形体の製造方法、磁石用圧粉成形体、及び焼結体 |
| CN114477988A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-05-13 | 天通控股股份有限公司 | 一种易成型、高强度铁氧体材料及其制备方法 |
-
1998
- 1998-04-22 JP JP10129506A patent/JPH11307330A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009128459A1 (ja) * | 2008-04-15 | 2009-10-22 | 日東電工株式会社 | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| WO2009128458A1 (ja) * | 2008-04-15 | 2009-10-22 | 日東電工株式会社 | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| JP2009259956A (ja) * | 2008-04-15 | 2009-11-05 | Nitto Denko Corp | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| JP2009259955A (ja) * | 2008-04-15 | 2009-11-05 | Nitto Denko Corp | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| US8333848B2 (en) | 2008-04-15 | 2012-12-18 | Nitto Denko Corporation | Permanent magnet and process for producing permanent magnet |
| US8500922B2 (en) | 2008-04-15 | 2013-08-06 | Nitto Denko Corporation | Permanent magnet and process for producing permanent magnet |
| KR101458255B1 (ko) * | 2008-04-15 | 2014-11-04 | 닛토덴코 가부시키가이샤 | 영구 자석 및 영구 자석의 제조 방법 |
| KR101458256B1 (ko) * | 2008-04-15 | 2014-11-04 | 닛토덴코 가부시키가이샤 | 영구 자석 및 영구 자석의 제조 방법 |
| WO2013027592A1 (ja) * | 2011-08-22 | 2013-02-28 | 住友電気工業株式会社 | 磁石用圧粉成形体の製造方法、磁石用圧粉成形体、及び焼結体 |
| CN114477988A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-05-13 | 天通控股股份有限公司 | 一种易成型、高强度铁氧体材料及其制备方法 |
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