KR101458255B1 - 영구 자석 및 영구 자석의 제조 방법 - Google Patents

영구 자석 및 영구 자석의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체를 자석 원료와 함께 용매 중에서 습식 분쇄하고, 상기 자석 원료를 입경이 3㎛ 이하인 미립자로 분쇄함과 함께 상기 분쇄된 자석 원료의 표면에 상기 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체를 피복하는 공정과, 상기 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 피복된 자석 원료에 수지 결합제를 첨가하는 공정과, 상기 자석 원료와 상기 수지 결합제를 혼련함으로써 슬러리를 생성하는 공정과, 상기 슬러리를 시트 형상으로 성형하여, 그린 시트를 제작하는 공정과, 상기 그린 시트를 소결하는 공정에 의해 제조되는 영구 자석에 관한 것이다.

Description

영구 자석 및 영구 자석의 제조 방법 {PERMANENT MAGNET AND PROCESS FOR PRODUCING PERMANENT MAGNET}
본 발명은 영구 자석 및 영구 자석의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 하이브리드 카나 하드디스크 드라이브 등에 사용되는 영구 자석 모터에서는, 소형 경량화, 고출력화, 고효율화가 요구되고 있다. 특히, 특허문헌 1(일본 특허 공개 제2006-286819호 공보)에 개시한 바와 같은 하드디스크 드라이브의 헤드 구동에 사용되는 보이스 코일 모터(이하, VCM이라고 약칭함)에서는, 최근의 하드디스크 드라이브의 소형화 요구에 수반하여, 한층 더한 소형화, 박형화가 요구되고 있다.
그리고, 상기 VCM에 있어서 소형화, 박형화를 실현하는 데 있어서, VCM에 매설되는 영구 자석에 대하여, 박막화와 한층 더한 자기 특성의 향상이 요구되고 있다. 또한, 영구 자석으로서는 페라이트 자석, Sm-Co계 자석, Nd-Fe-B계 자석, Sm2Fe17Nx계 자석 등이 있지만, 특히 보자력이 높은 Nd-Fe-B계 자석이 영구 자석 모터용의 영구 자석으로서 사용된다.
여기서, 영구 자석 모터에 사용되는 영구 자석의 제조 방법으로서는, 일반적으로 분말 소결법이 이용된다. 여기서, 분말 소결법은, 도 5에 도시한 바와 같이 우선 원재료를 제트 밀(건식 분쇄)에 의해 분쇄한 자석 분말을 제조한다. 그 후, 그 자석 분말을 형에 넣어, 외부로부터 자장을 인가하면서 원하는 형상으로 프레스 성형한다. 그리고, 원하는 형상으로 성형된 고형상의 자석 분말을 소정 온도(예를 들어 Nd-Fe-B계 자석에서는 1100℃)에서 소결함으로써 제조한다.
일본 특허 공개 제2006-286819호 공보(제2쪽, 제3쪽, 도 4) 일본 특허 공개 제2004-250781호 공보(제10쪽 내지 제12쪽, 도 2)
그러나, 상기한 분말 소결법에 의해 영구 자석을 제조하는 것으로 하면, 이하의 문제점이 있었다. 즉, 분말 소결법에서는 자장 배향시키기 위해 프레스 성형한 자석 분말에 일정한 공극률을 확보할 필요가 있다. 그리고, 일정한 공극률을 갖는 자석 분말을 소결하면, 소결시에 발생하는 수축을 균일하게 행하게 하는 것이 어려워, 소결 후에 휨이나 함몰 등의 변형이 발생한다. 또한, 자석 분말의 프레스시에 압력 불균일이 발생하기 때문에, 소결 후의 자석의 소밀(疏密)이 생겨 자석 표면에 왜곡이 발생한다. 따라서, 종래에는 미리 자석 표면에 왜곡이 생기는 것을 상정하여, 원하는 형상보다 큰 크기로 자석 분말을 압축 성형할 필요가 있었다. 그리고, 소결 후에 다이아몬드 절삭 연마 작업을 행하여, 원하는 형상으로 수정하는 가공을 행하고 있었다. 그 결과, 제조 공정이 증가함과 함께, 제조되는 영구 자석의 품질이 저하될 우려도 있었다.
또한, 상기한 바와 같이 특히 VCM에서 사용되는 영구 자석에서는, 박막화(예를 들어 두께 1mm 이하)가 요구되고 있다. 그리고, 박막화된 자석은, 두께가 있는 자석과 비교하여, 표면을 가공한 경우에 발생하는 표면의 가공 열화층의 비율이 크다. 따라서, 상기한 분말 소결법에 의해 박막 형상의 영구 자석을 제조하는 것으로 하면, 자기 특성이 더욱 저하하는 문제도 발생하였다.
한편, 영구 자석의 자기 특성은, 자석의 자기 특성이 단자구 미립자 이론에 의해 유도되기 때문에, 소결체의 결정 입경을 미세하게 하면 자기 성능이 기본적으로 향상되는 것이 알려져 있다. 일반적으로는, 소결체의 결정 입경을 3㎛ 이하로 하면, 자기 성능을 충분히 향상시키는 것이 가능해진다.
여기서, 소결체의 결정 입경을 미세하게 하기 위해서는, 소결 전의 자석 원료의 입경도 미세하게 할 필요가 있다. 그러나, 3㎛ 이하의 입경으로 미분쇄된 자석 원료를 성형하고, 소결하였다고 하여도, 소결할 때에 자석 입자의 입자 성장이 발생하므로, 소결 후의 소결체의 결정 입경을 3㎛ 이하로 할 수 없었다.
따라서, 자석 입자의 입자 성장을 억제하는 재료(이하, 입자 성장 억제제라고 함)를 소결 전의 자석 원료에 첨가하는 방법이 고려된다. 이 방법에 따르면, 소결 전의 자석 입자의 표면을, 예를 들어 소결 온도보다 높은 융점을 구비하는 금속 화합물 등의 입자 성장 억제제로 피복함으로써, 소결시의 자석 입자의 입자 성장을 억제하는 것이 가능해진다. 예를 들어, 특허문헌 2에서는 인(P)을 입자 성장 억제제로서 자석 분말에 첨가하고 있다. 그러나, 상기 특허문헌 2와 같이 미리 입자 성장 억제제를 자석 원료의 잉곳 내에 함유시킴으로써 자석 분말에 첨가하는 것으로 하면, 소결 후에 있어서 입자 성장 억제제는 자석 입자의 표면에 위치하지 않고, 자석 입자 내로 확산된다. 그 결과, 소결시에서의 입자 성장의 억제를 충분히 도모하지 못하고, 또한 자석의 잔류 자화가 저하하는 원인으로도 되고 있었다.
본 발명은 상기 종래에서의 문제점을 해소하기 위해 이루어진 것이며, 그린 시트화함으로써 소결에 의한 수축이 균일하게 되므로, 소결 후의 휨이나 함몰 등의 변형이 발생하지 않고, 또한 프레스시의 압력 불균일이 없어지기 때문에, 소결 후의 수정 가공을 할 필요가 없어, 제조 공정을 간략화할 수 있음과 함께, 자석 원료의 표면에 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체를 피복함으로써, 소결시의 자석 입자의 입자 성장을 억제할 수 있으므로, 소결체의 결정 입경을 3㎛ 이하로 하고, 자기 성능을 향상시키는 것이 가능한 영구 자석 및 영구 자석의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은, 이하의 (1) 내지 (5)에 관한 것이다.
(1) 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체를 자석 원료와 함께 용매 중에서 습식 분쇄하고, 상기 자석 원료를 입경이 3㎛ 이하인 미립자로 분쇄함과 함께 상기 분쇄된 자석 원료의 표면에 상기 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체를 피복하는 공정과,
상기 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 피복된 자석 원료에 수지 결합제를 첨가하는 공정과,
상기 자석 원료와 상기 수지 결합제를 혼련함으로써 슬러리를 생성하는 공정과,
상기 슬러리를 시트 형상으로 성형하여, 그린 시트를 제작하는 공정과,
상기 그린 시트를 소결하는 공정에 의해 제조되는 영구 자석.
또한, 「고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물」이란, 탄소, 질소, 산소, 황, 인 등, 통상의 유기 화합물이 갖는 원자를 통하여, 이온 결합 및또는 공유 결합 및또는 배위 결합을 형성한 고융점 금속 원자, 또는 고융점 금속 이온을 포함하는 화합물을 말한다.
(2) 자석 원료를 입경이 3㎛ 이하인 미립자로 분쇄하는 공정과,
고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체를 상기 분쇄된 자석 원료와 함께 용매 중에서 습식 혼합하고, 상기 분쇄된 자석 원료의 표면에 상기 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체를 피복하는 공정과,
상기 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 피복된 자석 원료에 수지 결합제를 첨가하는 공정과,
상기 자석 원료와 상기 수지 결합제를 혼련함으로써 슬러리를 생성하는 공정과,
상기 슬러리를 시트 형상으로 성형하여, 그린 시트를 제작하는 공정과,
상기 그린 시트를 소결하는 공정에 의해 제조되는 영구 자석.
(3) 상기 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가, 소결 후에 상기 자석 원료의 입계에 편재되어 있는 (1) 또는 (2)에 기재된 영구 자석.
(4) 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체를 자석 원료와 함께 용매 중에서 습식 분쇄하고, 상기 자석 원료를 입경이 3㎛ 이하인 미립자로 분쇄함과 함께 상기 분쇄된 자석 원료의 표면에 상기 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체를 피복하는 공정과,
상기 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 피복된 자석 원료에 수지 결합제를 첨가하는 공정과,
상기 자석 원료와 상기 수지 결합제를 혼련함으로써 슬러리를 생성하는 공정과,
상기 슬러리를 시트 형상으로 성형하여, 그린 시트를 제작하는 공정과,
상기 그린 시트를 소결하는 공정을 포함하는 영구 자석의 제조 방법.
(5) 자석 원료를 입경이 3㎛ 이하인 미립자로 분쇄하는 공정과,
고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체를 상기 분쇄된 자석 원료와 함께 용매 중에서 습식 혼합하고, 상기 분쇄된 자석 원료의 표면에 상기 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체를 피복하는 공정과,
상기 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 피복된 자석 원료에 수지 결합제를 첨가하는 공정과,
상기 자석 원료와 상기 수지 결합제를 혼련함으로써 슬러리를 생성하는 공정과,
상기 슬러리를 시트 형상으로 성형하여, 그린 시트를 제작하는 공정과,
상기 그린 시트를 소결하는 공정을 포함하는 영구 자석의 제조 방법.
상기 (1)의 구성을 갖는 영구 자석에 따르면, 자석 원료와 수지 결합제를 혼합, 성형한 그린 시트를 소결한 자석에 의해 영구 자석을 구성하므로, 소결에 의한 수축이 균일하게 됨으로써 소결 후의 휨이나 함몰 등의 변형이 발생하지 않고, 또한 프레스시의 압력 불균일이 없어지기 때문에, 종래 행하고 있었던 소결 후의 수정 가공을 할 필요가 없어, 제조 공정을 간략화할 수 있다. 그에 의해, 높은 치수 정밀도로 영구 자석을 성형 가능해진다. 또한, 영구 자석을 박막화한 경우라도, 표면의 가공 열화층에 의해 자기 특성이 저하하는 일이 없다.
또한, 습식 혼합을 행함으로써, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 분쇄된 자석 입자의 표면에 피복되므로, 소결시의 자석 입자의 입자 성장을 억제할 수 있다. 따라서, 소결체의 결정 입경을 3㎛ 이하로 하고, 자기 성능을 향상시키는 것이 가능해진다.
또한, 상기 (2)에 기재된 영구 자석에 따르면, 자석 원료와 수지 결합제를 혼합, 성형한 그린 시트를 소결한 자석에 의해 영구 자석을 구성하므로, 소결에 의한 수축이 균일하게 됨으로써 소결 후의 휨이나 함몰 등의 변형이 발생하지 않고, 또한 프레스시의 압력 불균일이 없어지기 때문에, 종래 행하고 있었던 소결 후의 수정 가공을 할 필요가 없어, 제조 공정을 간략화할 수 있다. 그에 의해, 높은 치수 정밀도로 영구 자석을 성형 가능해진다. 또한, 영구 자석을 박막화한 경우라도, 표면의 가공 열화층에 의해 자기 특성이 저하하는 일이 없다.
또한, 습식 혼합을 행함으로써, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 분쇄된 자석 입자의 표면에 피복되므로, 소결시의 자석 입자의 입자 성장을 억제할 수 있다. 따라서, 소결체의 결정 입경을 3㎛ 이하로 하고, 자기 성능을 향상시키는 것이 가능해진다.
또한, 상기 (3)에 기재된 영구 자석에 따르면, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가, 소결 후에 자석 원료의 입계에 편재되므로, 자석의 잔류 자화를 저하시키지 않고 소결시의 자석 입자의 입자 성장을 억제할 수 있다.
또한, 상기 (4)에 기재된 영구 자석의 제조 방법에 따르면, 자석 원료와 수지 결합제를 혼합, 성형한 그린 시트를 소결함으로써 영구 자석을 제조하므로, 소결에 의한 수축이 균일하게 됨으로써 소결 후의 휨이나 함몰 등의 변형이 발생하지 않고, 또한 프레스시의 압력 불균일이 없어지기 때문에, 종래 행하고 있었던 소결 후의 수정 가공을 할 필요가 없어, 제조 공정을 간략화할 수 있다. 그에 의해, 높은 치수 정밀도로 영구 자석을 성형 가능해진다. 또한, 영구 자석을 박막화한 경우라도, 표면의 가공 열화층에 의해 자기 특성이 저하하는 일이 없다.
또한, 습식 혼합을 행함으로써, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 분쇄된 자석 입자의 표면에 피복되므로, 소결시의 자석 입자의 입자 성장을 억제할 수 있다. 따라서, 소결체의 결정 입경을 3㎛ 이하로 하고, 자기 성능을 향상시킨 영구 자석을 제조하는 것이 가능해진다.
또한, 상기 (5)에 기재된 영구 자석의 제조 방법에 따르면, 자석 원료와 수지 결합제를 혼합, 성형한 그린 시트를 소결함으로써 영구 자석을 제조하므로, 소결에 의한 수축이 균일하게 됨으로써 소결 후의 휨이나 함몰 등의 변형이 발생하지 않고, 또한 프레스시의 압력 불균일이 없어지기 때문에, 종래 행하고 있었던 소결 후의 수정 가공을 할 필요가 없어, 제조 공정을 간략화할 수 있다. 그에 의해, 높은 치수 정밀도로 영구 자석을 성형 가능해진다. 또한, 영구 자석을 박막화한 경우라도, 표면의 가공 열화층에 의해 자기 특성이 저하하는 일이 없다.
또한, 습식 혼합을 행함으로써, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 분쇄된 자석 입자의 표면에 피복되므로, 소결시의 자석 입자의 입자 성장을 억제할 수 있다. 따라서, 소결체의 결정 입경을 3㎛ 이하로 하고, 자기 성능을 향상시킨 영구 자석을 제조하는 것이 가능해진다.
도 1은, 본 실시 형태에 관한 영구 자석을 도시한 전체도.
도 2는, 영구 자석을 구성하는 Nd 자석 입자를 확대하여 도시한 도면.
도 3은, 강자성체의 자구 구조를 도시한 모식도.
도 4는, 본 실시 형태에 관한 영구 자석의 제조 공정을 도시한 설명도.
도 5는, 종래의 영구 자석의 제조 공정을 도시한 설명도.
이하, 본 발명에 관한 영구 자석 및 영구 자석의 제조 방법에 대하여 구체화한 일 실시 형태에 대하여 이하에 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다.
[영구 자석의 구성]
우선, 도 1 내지 도 3을 사용하여 영구 자석(1)의 구성에 대하여 설명한다. 또한, 본 실시 형태에서는 특히 VCM에 매설되는 영구 자석(1)을 예로 들어 설명한다.
본 실시 형태에 관한 영구 자석(1)은 Nd-Fe-B계 자석이다. 또한, 영구 자석(1)의 소결시에서의 입자 성장을 억제하기 위한 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 첨가되어 있다. 또한, 각 성분의 함유량은 Nd: 27 내지 30wt%, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물에 포함되는 금속 성분(또는 고융점 세라믹의 전구체에 포함되는 세라믹 성분): 0.01 내지 8wt%, B: 1 내지 2wt%, Fe(전해철): 60 내지 70wt%로 한다. 또한, 영구 자석(1)은, 도 1에 도시한 바와 같이 부채형이면서 박막 형상의 자석으로 구성된다. 도 1은, 본 실시 형태에 관한 영구 자석(1)을 도시한 전체도이다.
여기서, 영구 자석(1)은 0.1mm 내지 2mm의 두께(도 1에서는 2mm)를 구비한 박막 형상의 영구 자석이다. 그리고, 후술하는 바와 같이 슬러리 상태로 한 Nd 자석 분말로부터 성형된 그린 시트를 소결함으로써 제작된다.
또한, 본 실시 형태에 관한 영구 자석(1)은, 도 2에 도시한 바와 같이 영구 자석(1)을 구성하는 Nd 자석 입자(35)의 표면에, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체의 층(36)(이하, 입자 성장 억제층(36)이라고 함)이 코팅되어 있다. 또한, Nd 자석 입자(35)의 입경은 3㎛ 이하이다. 도 2는, 영구 자석(1)을 구성하는 Nd 자석 입자를 확대하여 도시한 도면이다.
그리고, Nd 자석 입자(35)의 표면에 코팅된 입자 성장 억제층(36)은, 소결시에서의 Nd 자석 입자(35)의 입자 성장을 억제한다. 이하에, 입자 성장 억제층(36)에 의한 영구 자석(1)의 입자 성장 억제의 기구에 대하여 도 3을 사용하여 설명한다. 도 3은, 강자성체의 자구 구조를 도시한 모식도이다.
일반적으로, 결정과 다른 결정과의 사이에 남겨진 불연속의 경계면인 입계는 과잉의 에너지를 갖기 때문에, 고온에서는 에너지를 저하시키고자 하는 입계 이동이 일어난다. 따라서, 고온(예를 들어 Nd-Fe-B계 자석에서는 1100℃ 내지 1150℃)에서 자석 원료의 소결을 행하면, 작은 자석 입자는 수축하여 소실되고, 남은 자석 입자의 평균 입경이 증가하는 소위 입자 성장이 발생한다.
여기서, 본 실시 형태에서는 후술하는 바와 같이 자석 분말을 습식 분쇄에 의해 미분쇄할 때에, 미량(예를 들어, 자석 분말에 대하여 유기 화합물에 포함되는 금속 또는 세라믹 성분이 0.01 내지 8wt%가 되는 양)의 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체나 분산제를 첨가한다. 그에 의해, 그 후에 있어서 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체를 첨가한 자석 분말을 소결할 때에, 습식 분산에 의해 Nd 자석 입자(35)의 입자 표면에 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 균일 부착되어, 도 2에 도시하는 입자 성장 억제층(36)을 형성한다. 또한, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체의 융점은, 자석 원료의 소결 온도(예를 들어 Nd-Fe-B계 자석에서는 1100℃ 내지 1150℃)보다 훨씬 고온이기 때문에, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 소결시에 있어서 Nd 자석 입자(35) 내에 확산 침투(고용화)하는 것을 방지할 수 있다.
그 결과, 도 3에 도시한 바와 같이 자석 입자의 계면에 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 편재화된다. 그리고, 이 편재화된 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체에 의해, 고온시에 발생하는 입계의 이동이 방해되어, 입자 성장을 억제할 수 있다.
한편, 영구 자석의 자기 특성은, 자석의 자기 특성이 단자구 미립자 이론에 의해 유도되기 때문에, 소결체의 결정 입경을 미세하게 하면 자기 성능이 기본적으로 향상되는 것이 알려져 있다. 일반적으로는, 소결체의 결정 입경을 3㎛ 이하로 하면, 자기 성능을 충분히 향상시키는 것이 가능해진다. 여기서, 본 실시 형태에서는 상기한 바와 같이 입자 성장 억제층(36)에 의해 소결시의 Nd 자석 입자(35)의 입자 성장을 억제할 수 있으므로, 소결 전의 자석 원료의 입경을 3㎛ 이하로 하면, 소결 후의 영구 자석(1)의 Nd 자석 입자(35)의 입경도 3㎛ 이하로 할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에서는 습식 성형에 의해 성형된 자석 분말을 적절한 소성 조건에서 소성하면, 상기한 바와 같이 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 자석 입자(35) 내에 확산 침투(고용화)하는 것을 방지할 수 있다. 여기서, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 자석 입자(35) 내에 확산 침투하면, 그 자석의 잔류 자화(자장의 강도를 0으로 하였을 때의 자화)가 저하하는 것이 알려져 있다. 따라서, 본 실시 형태에서는, 영구 자석(1)의 잔류 자화가 저하하는 것을 방지할 수 있다.
또한, 입자 성장 억제층(36)은 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체만으로 구성되는 층일 필요는 없고, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체와 Nd의 혼합체로 이루어지는 층이어도 된다. 그 경우에는, Nd 화합물을 첨가함으로써, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체와 Nd 화합물의 혼합체로 이루어지는 층을 형성한다. 그 결과, Nd 자석 분말의 소결시의 액상 소결을 조장할 수 있다. 또한, 첨가하는 Nd 화합물로서는, 아세트산네오디뮴 수화물, 네오디뮴(III)아세틸아세토네이트 3수화물, 2-에틸헥산산네오디뮴(III), 네오디뮴(III)헥사플루오로아세틸아세토네이트 2수화물, 네오디뮴이소프로폭시드, 인산네오디뮴(III) n수화물, 네오디뮴트리플루오로아세틸아세토네이트, 트리플루오로메탄술폰산네오디뮴 등이 바람직하다.
[영구 자석의 제조 방법]
이어서, 본 실시 형태에 관한 영구 자석(1)의 제조 방법에 대하여 도 4를 사용하여 설명한다. 도 4는, 본 실시 형태에 관한 영구 자석(1)의 제조 공정을 도시한 설명도이다.
우선, wt%로 Nd 27 내지 30% - Fe 60 내지 70% - B 1 내지 2%로 이루어지는 잉곳을 제조한다. 그 후, 잉곳을 스탬프 밀이나 크러셔 등에 의해 200㎛ 정도의 크기로 조분쇄한다.
계속해서, 조분쇄한 자석 분말을 비즈 밀에 의한 습식법으로 3㎛ 이하의 평균 입경으로 미분쇄함과 함께 용액 중에 자석 분말을 분산시켜, 슬립을 제작한다. 또한, 습식 분쇄는 자석 분말 5kg에 대하여 톨루엔 4kg을 용매로서 사용하고, 또한 분산제로서 인산 에스테르계 분산제 0.05kg을 첨가한다. 또한, 습식 분쇄 중에 자석 분말에 대하여, 포함되는 금속 성분이 0.01 내지 8wt%가 되는 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물, 또는 자석 분말에 대하여, 포함되는 세라믹 성분이 0.01 내지 8wt%가 되는 고융점 세라믹의 전구체를 첨가한다. 그에 의해, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체를 자석 분말과 함께 용매 중에서 분산시킨다. 또한, 상세한 분산 조건은 이하와 같다.
ㆍ분산 장치: 비즈 밀
ㆍ분산 미디어: 지르코니아 비즈
여기서, 첨가되는 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체로서는, Ta, Mo, W, Nb의 유기 화합물, BN, AlN의 전구체가 사용되며, 보다 구체적으로는 탄탈(V)에톡시드, 탄탈(V)메톡시드, 탄탈(V)테트라에톡시아세틸아세토네이트, 탄탈(V)(테트라에톡시)[BREW], 탄탈(V)트리플루오로에톡시드, 탄탈(V)2,2,2-트리플루오로에톡시드, 탄탈트리스(디에틸아미드)-t-부틸이미드, 텅스텐(VI)에톡시드, 헥사카르보닐텅스텐, 12텅스토(VI)인산 n수화물, 텅스토규산 n수화물, 12텅스토(VI)규산 26수, 니오븀n-부톡시드, 염화니오븀(IV)테트라히드로푸란 착체, 니오븀(V)에톡시드, 2-에틸헥산산니오븀(IV), 니오븀페녹시드, 아세트산몰리브덴(II) 2량체, 비스(아세틸아세토네이토)몰리브덴(VI)디옥시드, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5헵탄디오네이토)이산화몰리브덴(VI), 2-에틸헥산산몰리브덴, 헥사카르보닐몰리브덴, 12몰리브도(VI)인산 n수화물, 비스(아세틸아세토네이토)몰리브덴(VI)디옥시드, 12몰리브도규산 n수화물 등 중, 슬러리의 용매에 가용인 것을 적절히 선택하여 사용한다.
또한, 용매에 비가용이라도, 미립자로 분쇄한 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체를 습식 분산시에 첨가하고, 균일 분산함으로써 Nd 자석 입자 표면에 균일 부착시키는 것이 가능해진다.
또한, 분쇄에 사용하는 용매로서는, 특별히 제한은 없고, 이소프로필알코올, 에탄올, 메탄올 등의 알코올류, 펜탄, 헥산 등의 저급 탄화수소류, 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등 방향족류, 케톤류, 그들의 혼합물 등을 사용할 수 있지만, 특히 이소프로필알코올 등이 바람직하다.
자석 분말의 분산 후, 수지 결합제를 제작한 슬립 중에 첨가 혼합한다. 계속해서, 자석 분말과 수지 결합제를 혼련하여, 슬러리(41)를 생성한다. 또한, 수지 결합제로서 사용하는 재료는, 특별히 한정되지 않고, 각종 열가소성 수지 단체 또는 혼합물, 혹은 각종 열경화성 수지 단체 혹은 혼합물이며, 각각의 물성, 성상 등도 원하는 특성이 얻어지는 범위의 것이면 된다. 예를 들어, 메타크릴 수지가 있다.
계속해서, 생성된 슬러리(41)로부터 그린 시트(42)를 형성한다. 그린 시트(42)를 형성하는 방법으로서는, 예를 들어 생성된 슬러리(41)를 적당한 방식으로 필요에 따라서 세퍼레이터 등의 지지 기재 상에 도포 시공하여 건조시키는 방법 등에 의해 행할 수 있다. 또한, 도포 시공 방식은, 닥터 블레이드법 등의 층 두께 제어성이 우수한 방식이 바람직하다. 또한, 소포제를 병용하는 등으로 하여 전개층 중에 기포가 남지 않도록 충분히 탈포 처리하는 것이 바람직하다. 또한, 상세한 도포 시공 조건은 이하와 같다.
ㆍ도포 시공 방식: 닥터 블레이드
ㆍ갭: 1mm
ㆍ지지 기재: 실리콘 처리 폴리에스테르 필름
ㆍ건조 조건: 90℃×10분 후, 130℃×30분
또한, 지지 기재에 도포 시공한 그린 시트(42)에는, 반송 방향에 대하여 교차하는 방향으로 펄스 자장을 인가한다. 그에 의해, 원하는 방향으로 자장을 배향시킨다. 또한, 자장을 배향시키는 방향은, 그린 시트(42)로부터 성형되는 영구 자석(1)에 요구되는 자장 방향을 고려하여 결정할 필요가 있다.
이어서, 슬러리(41)로부터 형성한 그린 시트(42)를 원하는 제품 형상(예를 들어, 본 실시 형태에서는 도 1에 도시하는 부채형 형상)으로 분할한다. 그 후, 1100 내지 1150℃에서 약 1시간 소결한다. 또한, 소결은, Ar 또는 진공 분위기하에서 행하여진다. 그리고, 소결 결과, 시트 형상 자석으로 이루어지는 영구 자석(1)이 제조된다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태에 관한 영구 자석(1) 및 영구 자석(1)의 제조 방법에서는, wt%로 Nd 27 내지 30% - Fe 60 내지 70% - B 1 내지 2%로 이루어지는 자석 원료를 입경이 3㎛ 이하인 미분말로 습식 분쇄함과 함께, 습식 분쇄 중에 자석 분말에 대하여 포함되는 금속 성분이 0.01 내지 8wt%가 되는 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물, 또는 자석 분말에 대하여 포함되는 세라믹 성분이 0.01 내지 8wt%가 되는 고융점 세라믹의 전구체나 분산제를 첨가함으로써, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체를 자석 원료와 함께 용매 중에서 분산시킨다. 그 후에 용매 중에 수지 결합제를 첨가하고, 자석 분말과 수지 결합제를 혼련함으로써 슬러리(41)를 생성한다. 그리고, 생성된 슬러리를 시트 형상으로 성형한 그린 시트(42)를 소결함으로써 영구 자석(1)을 제조하므로, 소결에 의한 수축이 균일하게 됨으로써 소결 후의 휨이나 함몰 등의 변형이 발생하지 않고, 또한 프레스시의 압력 불균일이 없어지기 때문에, 종래 행하고 있었던 소결 후의 수정 가공을 할 필요가 없어, 제조 공정을 간략화할 수 있다. 그에 의해, 높은 치수 정밀도로 영구 자석(1)을 성형 가능해진다. 또한, 박막화한 영구 자석(1)을 제조하는 경우라도, 표면의 가공 열화층에 의해 영구 자석(1)의 자기 특성이 저하하는 일이 없다.
또한, 용매 중에서 자석 분말과 함께 습식 혼합된 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가, 분쇄된 자석 입자의 표면에 피복됨으로써, 소결시의 자석 입자의 입자 성장을 억제할 수 있다. 따라서, 소결체의 결정 입경을 3㎛ 이하로 하고, 영구 자석의 자기 성능을 향상시키는 것이 가능해진다.
또한, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가, 소결 후에 자석 원료의 입계에 편재되므로, 자석의 잔류 자화를 저하시키지 않고 소결시의 자석 입자의 입자 성장을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위 내에서 다양한 개량, 변형이 가능한 것은 물론이다.
예를 들어, 본 실시 형태에서는 자석 분말이나 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체를 용매 중에 분산시키는 방법으로서, 도 4에 도시한 바와 같이 조분쇄한 자석 분말을, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체와 함께 용매 중에서 습식 분쇄함으로써 용매 중에서 분산시키고 있지만, 이하의 방법에 의해 행하는 것도 가능하다.
(1) 우선, 조분쇄한 자석 분말을 볼 밀이나 제트 밀 등을 사용하여 건식 분쇄에 의해 평균 입경이 3㎛ 이하인 자석 분말로 미분쇄한다.
(2) 이어서, 미분쇄한 자석 분말을 용매에 첨가하고, 용매 중에 균일하게 분산시킨다. 그 때, 분산제나 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체에 대해서도 용매 중에 첨가한다.
(3) 용매 중에 분산된 자석 분말과 수지 결합제를 혼련하여, 슬러리(41)를 생성한다.
이후는, 본 실시 형태와 마찬가지의 처리를 행함으로써, 본 실시 형태와 마찬가지의 구성을 구비한 영구 자석을 제조하는 것이 가능해진다.
또한, 본 실시 형태에서는 VCM에 매설되는 영구 자석을 예로 들어 설명하고 있지만, 휴대 전화기에 탑재되는 진동 모터, 하이브리드 카에 탑재되는 구동 모터, 하드디스크 드라이브의 디스크를 회전시키는 스핀들 모터 등의 영구 자석 모터에 매설되는 영구 자석에 대하여 적용하는 것도 당연히 가능하다.
또한, 자석 분말의 분쇄 조건, 혼련 조건, 소결 조건 등은 상기 실시예에 기재된 조건에 한정되는 것이 아니다.
본 발명을 특정한 형태를 참조하여 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 정신과 범위를 일탈하지 않고 다양한 변경 및 수정이 가능한 것은, 당업자에게 있어서 명확하다.
또한, 본 출원은 2008년 4월 15일자로 출원된 일본 특허 출원(일본 특허 출원 제2008-105759호)에 기초하고 있으며, 그 전체가 인용에 의해 원용된다.
또한, 여기에 인용되는 모든 참조는 전체적으로 받아들여진다.
<산업상 이용가능성>
본 발명의 영구 자석에 따르면, 상기 구성으로 하므로, 소결에 의한 수축이 균일하게 됨으로써 소결 후의 휨이나 함몰 등의 변형이 발생하지 않고, 또한 프레스시의 압력 불균일이 없어지기 때문에, 종래 행하고 있었던 소결 후의 수정 가공을 할 필요가 없어, 제조 공정을 간략화할 수 있다. 그에 의해, 높은 치수 정밀도로 영구 자석을 성형 가능해진다. 또한, 영구 자석을 박막화한 경우라도, 표면의 가공 열화층에 의해 자기 특성이 저하하는 일이 없다. 또한, 습식 혼합을 행함으로써, 고융점 금속 원소를 포함하는 유기 화합물 또는 고융점 세라믹의 전구체가 분쇄된 자석 입자의 표면에 피복되므로, 소결시의 자석 입자의 입자 성장을 억제할 수 있다. 따라서, 소결체의 결정 입경을 3㎛ 이하로 하고, 자기 성능을 향상시키는 것이 가능해진다.
1: 영구 자석
35: Nd 자석 입자
36: 입자 성장 억제층
41: 슬러리
42: 그린 시트

Claims (6)

  1. 고융점 금속 원소를 포함하는 금속 알콕시드 또는 고융점 세라믹의 전구체를 자석 원료와 함께 용매 중에서 습식 분쇄하고, 상기 자석 원료를 입경이 3㎛ 이하인 미립자로 분쇄함과 함께 상기 분쇄된 자석 원료의 표면에 상기 고융점 금속 원소를 포함하는 금속 알콕시드 또는 고융점 세라믹의 전구체를 피복하는 공정과,
    상기 고융점 금속 원소를 포함하는 금속 알콕시드 또는 고융점 세라믹의 전구체가 피복된 자석 원료에 수지 결합제를 첨가하는 공정과,
    상기 자석 원료와 상기 수지 결합제를 혼련함으로써 슬러리를 생성하는 공정과,
    상기 슬러리를 시트 형상으로 성형하여, 그린 시트를 제작하는 공정과,
    상기 그린 시트를 소결하는 공정에 의해 제조되는 영구 자석.
  2. 자석 원료를 입경이 3㎛ 이하인 미립자로 분쇄하는 공정과,
    고융점 금속 원소를 포함하는 금속 알콕시드 또는 고융점 세라믹의 전구체를 상기 분쇄된 자석 원료와 함께 용매 중에서 습식 혼합하고, 상기 분쇄된 자석 원료의 표면에 상기 고융점 금속 원소를 포함하는 금속 알콕시드 또는 고융점 세라믹의 전구체를 피복하는 공정과,
    상기 고융점 금속 원소를 포함하는 금속 알콕시드 또는 고융점 세라믹의 전구체가 피복된 자석 원료에 수지 결합제를 첨가하는 공정과,
    상기 자석 원료와 상기 수지 결합제를 혼련함으로써 슬러리를 생성하는 공정과,
    상기 슬러리를 시트 형상으로 성형하여, 그린 시트를 제작하는 공정과,
    상기 그린 시트를 소결하는 공정에 의해 제조되는 영구 자석.
  3. 제1항에 있어서, 상기 고융점 금속 원소를 포함하는 금속 알콕시드 또는 고융점 세라믹의 전구체가, 소결 후에 상기 자석 원료의 입계에 편재되어 있는 영구 자석.
  4. 제2항에 있어서, 상기 고융점 금속 원소를 포함하는 금속 알콕시드 또는 고융점 세라믹의 전구체가, 소결 후에 상기 자석 원료의 입계에 편재되어 있는 영구 자석.
  5. 고융점 금속 원소를 포함하는 금속 알콕시드 또는 고융점 세라믹의 전구체를 자석 원료와 함께 용매 중에서 습식 분쇄하고, 상기 자석 원료를 입경이 3㎛ 이하인 미립자로 분쇄함과 함께 상기 분쇄된 자석 원료의 표면에 상기 고융점 금속 원소를 포함하는 금속 알콕시드 또는 고융점 세라믹의 전구체를 피복하는 공정과,
    상기 고융점 금속 원소를 포함하는 금속 알콕시드 또는 고융점 세라믹의 전구체가 피복된 자석 원료에 수지 결합제를 첨가하는 공정과,
    상기 자석 원료와 상기 수지 결합제를 혼련함으로써 슬러리를 생성하는 공정과,
    상기 슬러리를 시트 형상으로 성형하여, 그린 시트를 제작하는 공정과,
    상기 그린 시트를 소결하는 공정을 포함하는 영구 자석의 제조 방법.
  6. 자석 원료를 입경이 3㎛ 이하인 미립자로 분쇄하는 공정과,
    고융점 금속 원소를 포함하는 금속 알콕시드 또는 고융점 세라믹의 전구체를 상기 분쇄된 자석 원료와 함께 용매 중에서 습식 혼합하고, 상기 분쇄된 자석 원료의 표면에 상기 고융점 금속 원소를 포함하는 금속 알콕시드 또는 고융점 세라믹의 전구체를 피복하는 공정과,
    상기 고융점 금속 원소를 포함하는 금속 알콕시드 또는 고융점 세라믹의 전구체가 피복된 자석 원료에 수지 결합제를 첨가하는 공정과,
    상기 자석 원료와 상기 수지 결합제를 혼련함으로써 슬러리를 생성하는 공정과,
    상기 슬러리를 시트 형상으로 성형하여, 그린 시트를 제작하는 공정과,
    상기 그린 시트를 소결하는 공정을 포함하는 영구 자석의 제조 방법.
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