JP2002164239A - 希土類焼結磁石の製造方法およびリング磁石およびアークセグメント磁石 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 低酸素含有量であり、高い焼結体密度を有
し、従来に比べて配向度を高めた高性能の希土類焼結磁
石を得られる製造方法を提供する。 【解決手段】 Ｒ−Ｔ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素
の少なくとも１種であり、Ｒに占めるＰｒが50原子％以
上、ＴはＦｅ，Ｃｏを含む遷移金属）の希土類焼結磁石
用合金粗粉を非酸化性雰囲気中で平均粒径１〜10μｍに
微粉砕し、得られた微粉を鉱油、合成油及び植物油から
選択される少なくとも１種の油と、脂肪酸の１価アルコ
ールエステル，多塩基酸の１価アルコールエステル，多
価アルコールの脂肪酸エステル及びそれらの誘導体のう
ちから選択される少なくとも１種からなる潤滑剤とから
なる非酸化性液中に回収してスラリーを作製し、次いで
前記スラリーにより成形し、得られた成形体を脱油し、
次いで焼結し、熱処理することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高速回転を必要と
する流体機械や工作機械、余剰電力をフライホイールの
運動エネルギーに変換して貯蔵する電力貯蔵装置等に好
適に用いられる、低酸素含有量であり、高い焼結体密度
を有し、従来に比べて配向度を高めた高性能の希土類焼
結磁石を得られる製造方法に関する。又本発明は、低酸
素含有量であり、高い焼結体密度を有し、従来に比べて
配向度を高めた、薄肉形状又は薄肉、長尺形状の平行異
方性又はラジアル異方性を有する高性能のＲ−Ｔ−Ｂ系
焼結アークセグメント磁石に関する。又本発明は、低酸
素含有量であり、高い焼結体密度を有し、従来に比べて
ラジアル方向の配向度を高めた、ラジアル異方性を有す
る高性能のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結リング磁石に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（ＲはＹを含む希
土類元素の少なくとも１種、Ｔは遷移金属）は、所定組
成のＲ−Ｔ−Ｂ系合金を粗粉砕し、次いでＮ_２等の不活
性ガス中で微粉砕し、得られた平均粒径１〜10μｍの微
粉末を磁場中成形し、次いで焼結し、熱処理することに
より製造される。また、特開平１０−３０３００８号に
記載されているように、Ｒの元素としてＰｒを５０原子
％以上用いたＲ−Ｔ−Ｂ系合金は液体窒素冷却温度近傍
でスピン再配列を示すことなく高い磁気特性を保持可能
であることが知られており、高速回転を必要とする流体
機械や工作機械、余剰電力をフライホイールの運動エネ
ルギーに変換して貯蔵する電力貯蔵装置等に用ることが
検討されている。これらの用途において、残留磁束密度
Brおよび最大エネルギー積(BH)maxを高めるには含有酸
素量の低減が極めて重要である。このため、本出願人は
前記微粉の酸化の進行を阻止する作用の顕著な鉱油や合
成油を発見し、それら油中に前記微粉を回収してスラリ
ー化し、このスラリーを成形し、次いで得られた成形体
を脱油し、焼結し、熱処理することにより低酸素含有
量、高密度型の高性能Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得られる
製造プロセスを提案した（特許第2731337号等参照）。
この製造プロセスは前記微粉末及び成形体を前記油で被
覆し大気と遮断することにより酸化の進行を実質的に抑
えられるという特徴を有し、脱油し、焼結して得られた
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結体の含有酸素量が微粉砕前のＲ−Ｔ−
Ｂ系合金粗粉に相当する低水準に保持される。よってＲ
−Ｔ−Ｂ系焼結体中のＲ元素が酸化物化し、実質的に滅
失して生じる有効希土類量の減少が小さく抑えられ、粒
界相を形成する希土類リッチ相は健全に保持される。有
効希土類量の実質的な滅失が小さい分だけＲ含有量を低
く設定できるので従来に比べて余剰のＲリッチ相及び希
土類酸化物が低減でき、同時に強磁性相のＲ_２Ｆｅ_１４
Ｂ型結晶粒（主相）の体積比率を高められるのでBr，(B
H)maxが顕著に向上する。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし低酸素含有量、
高密度型の高性能Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得られる前記
製造プロセス（特許第2731337号等参照）を適用して
も、本発明者らが期待したほどBr及び(BH)maxは高くな
らなかった。この現象を本発明者らが詳細に調査した結
果、前記スラリーの磁場配向性が十分ではなく、改良の
余地を残していることがわかった。この問題に鑑み、本
発明者らは既に、鉱油等の非酸化性油と非イオン性又は
陰イオン性界面活性剤とを所定比率で配合してなる油中
に前記微粉を回収し、得られたスラリーが良好な磁場配
向性を有し、もってこのスラリーにより磁場中成形し、
次いで順次脱油、焼結及び熱処理を行うことにより従来
に比べてBr及び(BH)maxを高めた希土類焼結磁石が得ら
れることを知見し、その製造方法（特願2000−196345
号）を出願した。

【０００４】本発明者らは、非イオン性又は陰イオン性
界面活性剤以外で、それらと類似の効果を得られるスラ
リー改質剤を求めて鋭意検討した結果、スラリー改質剤
として後述の潤滑剤が好適であることを発見した。この
ように、本発明が解決しようとする課題は、低酸素含有
量であり、高い焼結体密度を有し、従来に比べて配向度
を高めた高性能の希土類焼結磁石を得られる製造方法を
提供することである。又、本発明が解決しようとする別
の課題は、低酸素含有量であり、高い焼結体密度を有
し、従来に比べて配向度を高めた、薄肉形状又は薄肉、
長尺形状の平行異方性又はラジアル異方性を有する高性
能のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結アークセグメント磁石に関する。
又、本発明が解決しようとする別の課題は、低酸素含有
量であり、高い焼結体密度を有し、従来に比べてラジア
ル方向の配向度を高めた、ラジアル異方性を有する高性
能のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結リング磁石に関する。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明の希土類焼結磁石の製造方法は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系（Ｒは
Ｙを含む希土類元素の少なくとも１種であり、Ｒに占め
るＰｒが50原子％以上、ＴはＦｅ，Ｃｏを含む遷移金
属）の希土類焼結磁石用合金粗粉を非酸化性雰囲気中で
平均粒径１〜10μｍに微粉砕し、得られた微粉を鉱油、
合成油及び植物油から選択される少なくとも１種の油
と、脂肪酸の１価アルコールエステル，多塩基酸の１価
アルコールエステル，多価アルコールの脂肪酸エステル
及びそれらの誘導体のうちから選択される少なくとも１
種からなる潤滑剤とからなる非酸化性液中に回収してス
ラリーを作製し、次いで前記スラリーにより成形し、得
られた成形体を脱油し、次いで焼結し、熱処理すること
を特徴とする。前記潤滑材の添加量は、（Ｒ−Ｔ−Ｂ系
合金微粉）：（潤滑剤）＝99.99〜99.5重量部：0.01〜
0.5重量部となる範囲であることが好ましい。ＲがＰｒ
系のものとＮｄ系の磁束量の温度依存性を図６に示す。
Ｎｄ系のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の方では約１３０
Ｋ以下になると磁束量が低下する。対してＰｒ系では８
０Ｋ近傍まで環境温度を下げても磁束量が増加しつづけ
ており、高速回転を必要とする流体機械や工作機械、余
剰電力をフライホイールの運動エネルギーに変換して貯
蔵する電力貯蔵装置等に適用しても高特性のものを得る
事が可能である。

【０００６】又、本発明のアークセグメント磁石は、重
量％で、Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１種
であり、Ｒに占めるＰｒが50原子％以上である）：28〜
33％，Ｂ：0.8〜1.5％，Ｃｏ：５％以下（０を含む），
Ｃｕ：0.3％以下（０を含む）及び残部：Ｆｅの主要成
分、ならびに不可避的不純物を含有するＲ−Ｔ−Ｂ系焼
結磁石からなるアークセグメント磁石であって、前記ア
ークセグメント磁石の全重量に対し不可避的に含有され
る酸素量が0.3％以下であり、厚みが１〜４mmの薄肉形
状に形成され、密度が7.50 Mg/m^３（g/cm^３）以上であ
り、室温において1.1MA/m（14kOe）以上の保磁力iHc及
び96％以上の異方性付与方向の配向度（Br/４πＩmax）
を有することを特徴とする。前記アークセグメント磁石
は、平行異方性を有するものとすることが可能であり、
また形状として長さが40〜100mmの長尺形状に形成され
たものを製造可能である。この配向性の良好なアークセ
グメント磁石においては、（105）面からのＸ線回折ピ
ーク強度：Ｉ（105）と（006）面からのＸ線回折ピーク
強度：Ｉ（006）との比率が、Ｉ（105）/Ｉ（006）＝0.
5〜0.8であるという特徴を持つ。

【０００７】又、本発明の他のアークセグメントリング
磁石は、重量％で、Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素の少な
くとも１種であり、Ｒに占めるＰｒが50原子％以上であ
る）：28〜33％，Ｂ：0.8〜1.5％，Ｃｏ：５％以下（０
を含む），Ｃｕ：0.3％以下（０を含む）及び残部：Ｆ
ｅの主要成分、ならびに不可避的不純物を含有するＲ−
Ｔ−Ｂ系焼結磁石からなるアークセグメント磁石であっ
て、前記アークセグメント磁石の全重量に対し不可避的
に含有される酸素量が0.3％以下でり、かつ前記アーク
セグメント磁石はラジアル異方性が付与されたアーク断
面形状に形成され、内径が100mm以下であり、密度が7.5
0 Mg/m^３（g/cm^３）以上であり、室温における保磁力iH
cが1.1MA/m（14kOe）以上であり、室温におけるラジア
ル方向の残留磁束密度（Br//）とラジアル方向に垂直な
長さ方向の残留磁束密度（Br⊥）とで定義する配向度：
［(Br//)/(Br//+ Br⊥)×100(％)］が85.5％以上である
ことを特徴とする。前記アークセグメント磁石は、厚み
が１〜４mmの薄肉形状、さらには長さが40〜100mmの長
尺形状に形成することが可能である。

【０００８】又本発明のリング磁石は、重量％で、Ｒ
（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１種であり、Ｒ
に占めるＰｒが50原子％以上である）：28〜33％，Ｂ：
0.8〜1.5％，Ｃｏ：５％以下（０を含む），Ｃｕ：0.3
％以下（０を含む）及び残部：Ｆｅの主要成分、ならび
に不可避的不純物を含有するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石から
なるリング磁石であって、前記リング磁石の全重量に対
し不可避的に含有される酸素量が0.3％以下であり、か
つ前記リング磁石は内径が100mm以下であり、ラジアル
異方性を有し、密度が7.50 Mg/m^３（g/cm^３）以上であ
り、室温の保磁力iHcが1.1MA/m（14kOe）以上であり、
室温におけるラジアル方向の残留磁束密度（Br//）とラ
ジアル方向に垂直な長さ方向の残留磁束密度（Br⊥）と
で定義する配向度：［(Br//)/(Br//+ Br⊥)×100(％)］
が85.5％以上であるものも製造可能である。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明者らは前記スラリーの改質
用潤滑剤として、炭化水素鎖（C_nH_m）からなる親油基
と、化学結合の電荷分布に偏りがあって電気的極性を有
する，−ＯＨ，−ＣＯＯＨ，−ＣＯＯ−，＞ＮＨ_２など
の極性基とで構成されている有機化学物質を検討した。
鉱油、合成油あるいは植物油と前記潤滑剤とを所定重量
比率で配合してなる液中にＲ−Ｔ−Ｂ系合金微粉を回収
しスラリー化すると、前記潤滑剤の極性基が前記微粉粒
子に吸着し、又前記潤滑剤の親油基が保護膜の役割を果
たす。その吸着力の源は極性基の電気的引力であるが、
場合によってはＲ−Ｔ−Ｂ系合金微粉粒子の構成元素と
反応して化学吸着することもある。このため、極性基の
種類によって潤滑剤と前記微粉粒子との吸着の強さ、及
び前記微粉粒子表面への単位面積当りの吸着分子数が変
化し、脱油工程及びそれに続く焼結工程後の残留炭素量
が顕著に変化することがわかった。また同じ極性基を有
していても親油基の炭素数が多くなれば潤滑剤自体の分
子量が大きくなり、揮発性が低くなって残留炭素量が増
加する現象が見られた。こうして本発明者らは、第一に
極性基及び親油基の種類とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結体炭素量と
の関係、第二に極性基及び親油基の種類と磁気特性との
関係に着目し、上記課題を解決するにふさわしい潤滑剤
を詳細に検討した。その結果、焼結体含有炭素量の増加
が非常に小さく抑えられ、高いiHcを得られ、かつ量産
に好適な高い成形体強度の得られる、［化１］の基本構
造式の潤滑剤を発見した。［化１］において、Ｒ_１，Ｒ
_１’は炭化水素基である。

【００１０】

【化１】

【００１１】本発明に好適な潤滑剤の極性基はＣＯＯ
（エステル結合）に限られ、親油基の炭素数は５個以上
20個以下の潤滑剤が好ましい。ここでCOO基は潤滑剤の1
分子中に1個ないし2個以上含んでいてもよい。また親油
基の炭化水素鎖（C_nH_m）も2個以上含んでいてもよい
（ｍ，ｎは正の整数である）が、一つの親油基中の炭素
数は５個以上20個以下が好ましい。親油基中の炭素量が
５個未満では十分な潤滑性が得られず、磁気特性を改善
することが困難である。又親油基中の炭素量が20個超で
は潤滑剤の分子量が過大となり沸点が上昇し、揮発性が
低下して残留炭素量が0.1重量％超になり、iHcの低下を
招く。あるいは潤滑が過剰になり成形体強度を低下させ
てしまう。親油基の炭化水素は飽和、不飽和のいずれで
もよい。具体的には、本発明に用いる潤滑剤は脂肪酸の
1価アルコールエステル，多塩基酸の1価アルコールエス
テル，多価アルコールの脂肪酸エステル及びそれらの誘
導体のうちから選択される少なくとも1種である。潤滑
剤の添加量は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金微粉との比率で表わさ
れる。配合比率は、（Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金微粉）：（潤滑
剤）＝99.99〜99.5重量部：0.01〜0.5重量部とすること
が好ましく、99.99〜99.7重量部：0.01〜0.3重量部がよ
り好ましい。潤滑剤の添加量が前記範囲未満では添加効
果が得られず、前記範囲を超えると成形体強度及びiHc
が顕著に低下する。なお、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金微粉と潤滑
剤に対する前記油の配合重量比率は特に限定されず、Ｒ
−Ｔ−Ｂ系合金微粉表面をくまなく被覆できるとともに
スラリー中にＲ−Ｔ−Ｂ系合金微粉と潤滑剤とが良好に
分散し、スラリーの磁場配向性が向上するので好まし
い。潤滑剤の添加時期は微粉砕前のＲ−Ｔ−Ｂ系合金粗
粉に添加してもよいし、スラリー作製時点で添加しても
よい。

【００１２】潤滑剤として適用可能なものを下記する。
例えば脂肪酸の一価アルコールエステルではカプリン酸
メチル、ミリスチン酸メチル、ラウリン酸メチル、ステ
アリン酸メチル、オイレン酸メチル、あるいはこれらエ
ステルのメチル基の代わりにブチル基、プロピル基、エ
チルヘキシル基がついているものがある。また、多塩基
酸の一価アルコールエステルでは、アジピン酸ジオレイ
ル、アジピン酸ジイソデシル、アジピン酸ジイソブチ
ル、フタル酸ジトリデシル、フタル酸２−エチルヘキシ
ル、フタル酸ジイソノニル、フタル酸ジデシル、フタル
酸ジアルキル等がある。また、多価アルコールの脂肪酸
およびその誘導体では、ソルビタントリオレエート等が
ある。多価アルコールの脂肪酸およびその誘導体のもの
よりは脂肪酸の一価アルコールエステル、または多塩基
酸の一価アルコールエステルの方が若干ではあるが磁石
の配向性を向上させやすい。

【００１３】Ｒ元素としてＰｒを主とした希土類焼結磁
石では、Ｒ_２Ｆｅ_１４Ｂ金属間化合物（ＲはＹを含む希
土類元素の少なくとも１種であり、Ｒに占めるＰｒが50
原子％以上である）を主相とする場合、主要成分組成
を、重量％で、Ｒ：28〜33％．Ｂ：0.8〜1.5％、Ｍ_１：
０〜0.6％（Ｍ_１はＮｂ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｔａ，Ｃｒ，
Ｔｉ，Ｚｒ及びＨｆから選択される少なくとも１種であ
る）， Ｍ_２：０〜0.6％（Ｍ_２はＡｌ，Ｇａ及びＣｕか
ら選択される少なくとも１種）及び残部Ｆｅ（但し、Ｒ
＋Ｂ＋Ｆｅ＋Ｍ_１＋Ｍ_２＝100重量％とした場合）とす
るのが好ましい。以下、単に％と記すのは重量％を意味
するものとする。Ｒ量は28〜33％が好ましい。良好な耐
食性を具備するために、Ｒ量は28〜32％がより好まし
く、28〜31％が特に好ましい。Ｒ量が28％未満では所定
のiHcを得られず、33％超ではＢｒが著しく低下する。
所定のＢｒ及び配向度を得るために、ＲはＰｒ、又はＰ
ｒとＤｙ、又はＮｄとＤｙとＰｒ及び不可避的Ｒ成分か
らなることが好ましい。即ちＲに占めるＰｒを50原子％
以上とし、Ｄｙ含有量を0.3〜10％にするのが好まし
い。又Ｒに占めるＰｒを90原子％以上とし、Ｄｙ含有量
を0.5〜８％にするのがより好ましい。Ｒに占めるＰｒ
が50原子％未満では液体窒素温度付近でスピン再配列が
顕著になり、磁気特性が大きく低下する。Ｄｙ含有量が
0.3％未満ではＤｙの含有効果が得られず、10％超ではB
rが低下し所定の配向度を得られない。Ｂ量は0.8〜1.5
％が好ましく、0.85〜1.2％がより好ましい。Ｂ量が0.8
％未満では1.1MA/m（14kOe）以上のiHcを得ることが困
難であり、Ｂ量が1.5％超ではＢｒが著しく低下する。
Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｚｒ及びＨｆ
の少なくとも１種からなる高融点金属元素Ｍ_１を0.01〜
0.6％含有することが磁気特性を高めるために好まし
い。Ｍ_１を0.01〜0.6％含有することにより、焼結過程
での主相結晶粒の過度の粒成長が抑制され、1.1MA/m（1
4kOe）以上のiHcを安定して得ることができる。しか
し、Ｍ_１を0.6％超含有すると逆に主相結晶粒の正常な
粒成長が阻害され、Brの低下を招く。又Ｍ_１含有量が0.
01％未満では磁気特性を改良する効果が得られない。Ｍ
_２元素（Ａｌ，Ｇａ及びＣｕの少なくとも１種）の含有
量は0.01〜0.6％が好ましい。Ａｌの含有によりiHcが向
上し、耐食性が改善されるが、Ａｌ含有量が0.6％超で
はBrが大きく低下し、0.01％未満ではiHc及び耐食性を
高める効果が得られない。より好ましいＡｌ含有量は0.
05〜0.3％である。Ｇａの含有によりiHcが顕著に向上す
るが、Ｇａ含有量が0.6％超ではBrが大きく低下し、0.0
1％未満ではiHcを高める効果が得られない。より好まし
いＧａ含有量は0.05〜0.2％である。Ｃｕの微量添加は
耐食性の改善及びiHcの向上に寄与するが、Ｃｕ含有量
が0.3％超ではBrが大きく低下し、0.01％未満では耐食
性及びiHcを高める効果が得られない。より好ましいＣ
ｕ含有量は0.05〜0.3％である。Ｃｏの含有により耐食
性が改善され、キュリー点が上昇し、希土類焼結磁石の
耐熱性が向上するが、Ｃｏ含有量が５％超では磁気特性
に有害なＦｅ−Ｃｏ相が形成され、あるいはＲ_２（Ｆ
ｅ，Ｃｏ）_１４Ｂ相が形成されてBr及びiHcが大きく低
下する。従って、Ｃｏ含有量は５％以下が好ましい。一
方、Ｃｏ含有量が0.5％未満では耐食性及び耐熱性の向
上効果が得られない。よって、Ｃｏ含有量は0.5〜５％
が好ましい。Ｃｏを0.5〜５％及びＣｕを0.01〜0.3％含
有するときに1.1MA/m（14kOe）以上の室温のiHcを得ら
れる第２次熱処理の許容温度が広がる効果を得られ、特
に好ましい。Ａｌを0.01〜0.3％含有させると保磁力向
上に寄与するとともに、熱処理温度のばらつきによる保
磁力の変動を低減することが可能である。またNbを0.01
〜0.08％含有させると焼結過程での結晶粒成長を抑制
し、粗大粒の形成を抑制することができる。不可避に含
有される酸素量は0.3％以下が好ましく、0.2％以下がよ
り好ましく、0.18％以下が特に好ましい。酸素含有量を
0.3％以下に低減することにより焼結体密度を略理論密
度まで高めることができる。Ｒ_２Ｆｅ_１４Ｂ金属間化合
物を主相とする場合の焼結体密度はＰｒ_２Ｆｅ_１４Ｂ金
属間化合物の理論密度（7.54Mg/cm^３）に近い7.50Mg/cm
^３以上が得られる。又不可避に含有される炭素量は0.10
％以下が好ましく、0.07％以下がより好ましい。炭素含
有量の低減により希土類炭化物の生成が抑えられ、有効
希土類量が増大し、iHc及び(BH)max等を高めることがで
きる。又不可避に含有される窒素量は0.15％が好まし
い。窒素量が0.15％を超えるとBrが大きく低下する。本
発明の磁石には公知の表面処理被膜（Ｎｉめっき等）が
被覆され、実用に供されるが、Ｒ量が28〜32％でかつ窒
素量が0.002〜0.15％のときに良好な耐食性が付与され
るのでより好ましい。又、原料合金としてＣａを還元剤
とする還元拡散法により作製したものを用いて本発明の
磁石を作製した場合、所定のiHc及び配向度を得るため
に、前記磁石の全重量を100重量％としてＣａ含有量を
0.1重量％以下（０を含まず）に抑えることが好まし
く、0.03重量％以下（０を含まず）に抑えることがより
好ましい。

【００１４】本発明の希土類焼結磁石の製造方法におけ
る原料合金の微粉砕は不活性ガスを粉砕媒体とするジェ
ットミル等による乾式粉砕装置または酸化を阻止できる
条件に設定された湿式ボールミル等の湿式粉砕装置を用
いて行うことができる。例えば、酸素濃度が0.1体積％
未満、より好ましくは0.01体積％以下の不活性ガス雰囲
気中でジェットミル微粉砕後、大気に触れないように前
記不活性ガス雰囲気中から直接微粉を所定配合比率の鉱
油、合成油及び植物油から選択される少なくとも１種の
油と潤滑剤とからなる非酸化性液中に回収し、スラリー
化する。前記微粉の平均粒径は１〜10μｍが好ましく、
３〜６μｍがより好ましい。平均粒径が１μｍ未満では
微粉の粉砕効率が大きく低下し、10μｍ超ではiHc及び
配向度が大きく低下する。回収したスラリーを成形原料
として、所定の成形装置により磁場中成形する。成形体
の酸化による磁気特性の劣化を阻止するために、成形直
後から脱油までの間前記液中で保存することが望まし
い。成形体を常温から焼結温度まで急激に昇温すると成
形体の内部温度が急激に上昇し、成形体に残留する油と
成形体を構成する希土類元素とが反応して希土類炭化物
を生成し磁気特性が劣化する。この対策として、温度10
0〜500℃、真空度13.3Pa（10^−１Torr）以下で30分間以
上加熱する脱油処理を施すことが望ましい。脱油処理に
より成形体に残留する油が十分に除去される。なお、脱
油処理の加熱温度は100〜500℃であれば一点である必要
はなく二点以上であってもよい。また13.3Pa（10^−１To
rr）以下で室温から500℃までの昇温速度を10℃/分以
下、より好ましくは５℃/分以下とする脱油処理を施す
ことによっても脱油が効率よく行われる。

【００１５】鉱液油、合成油又は植物油として、脱油及
び成形性の点から、分留点が350℃以下のものがよい。
又室温の動粘度が10cSt以下のものがよく、５cSt以下の
ものがさらに好ましい。

【００１６】以下、実施例により本発明を説明するが、
それら実施例により本発明が限定されるものではない。 （実施例1）重量％で、Ｐｒ：29.5％，Ｄｙ：1.0％，
Ｂ：0.9％，Ｃｏ：2.0％，Ｇａ：0.1%，Ｃｕ：0.1％及
び残部：Ｆｅ からなるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粗粉を、酸素
濃度が体積比で10ppm以下に調整した窒素ガス雰囲気中
でジェットミル微粉砕し、得られた平均粒径4.0μｍの
微粉をこの窒素ガス雰囲気中で大気に触れることなく鉱
油（出光興産（株）製、商品名：出光スーパーゾルPA-3
0）中に回収しスラリー化した。なお、平均粒径はSympa
tec社製レーザー回折型粒径分布測定装置（商品名：ヘ
ロス・ロードス）により測定した。次いで得られたスラ
リーに所定量のオレイン酸メチルを添加し、攪拌機によ
り混合した。スラリーの配合内訳を前記微粉：70重量
部、鉱油：29.9重量部、オレイン酸メチル：0.10重量部
とした。このスラリーを所定の金型キャビティに注入
し、配向磁場強度：1.0MA/m（13kOe），成形圧力： 98M
Pa（1.0ton/cm²）の条件で横磁場の圧縮成形を行い、15
ｍｍ×25ｍｍ×10ｍｍの直方体状の成形体を得た。ま
た、配向方向は１０ｍｍ辺方向とした。この成形体の室
温強度を3点曲げ試験により測定した。なお、成形体の1
5ｍｍ×25ｍｍの面が上下面になるように曲げ試験機の
治具にセットし、10ｍｍの辺に平行に加圧し３点曲げ強
度を測定した。結果を表1に示す。また同様にして成形
した別の成形体を真空度約66.5Pa（5×10^−１Torr），2
00℃の条件で3時間加熱して脱油し、次いで同雰囲気中
で1050℃まで昇温し、次いで1050℃で2時間保持して焼
結し、その後室温まで冷却した。得られた焼結体をアル
ゴン雰囲気中で900℃で2時間加熱し、次いで室温まで急
冷する第１次熱処理を行い、続いてアルゴン雰囲気中で
480℃で1時間加熱し、次いで室温まで冷却する第２次熱
処理を行い、約10ｍｍ角のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得
た。得られた焼結磁石を7ｍｍ角に加工し、磁気特性測
定用試料とした。次に、室温（20℃）において11.9MA/m
（150kOe）のパルス磁場を前記試料の異方性付与方向に
沿って印加し、磁気特性を測定した。磁気特性は11.9MA
/mのパルス磁場を印加したときの磁化の強さの最大値
（4πI_max ）を求め、配向度を（Br/4πI_max ）で定義
し、評価した。結果を表１に示す。又得られた焼結磁石
の含有炭素量の分析値を表１に示す。 （実施例２〜４）オレイン酸メチルの代わりにステアリ
ン酸メチル、アジピン酸ジイソデシル、ステアリン酸２
−エチルヘキシルを各々添加した以外は、実施例1と同
様にして各３種のスラリーを作製した。以降このスラリ
ーを用いた以外は実施例１と同様にして各Ｒ−Ｔ−Ｂ系
焼結磁石を作製し評価した。結果を表１に示す。 （比較例１）オレイン酸メチルを添加せずに、実施例1
のＲ−Ｔ−Ｂ系微粉と鉱油とからなるスラリーを作製
し、以降このスラリーを用いた以外は実施例１と同様に
してＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を作製し評価した。結果を表
１に示す。 （比較例２）オレイン酸メチルに替えて、実施例1のス
ラリーにオレイルアルコールを0.1重量部添加した以外
は実施例１と同様の手順でＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を作製
し評価した。結果を表１に示す。 （比較例３）オレイン酸メチルに替えて、実施例1のス
ラリーにオレイルアミンを0.1重量部添加した以外は実
施例１と同様の手順でＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を作製し評
価した。結果を表１に示す。 （比較例４）オレイン酸メチルに替えて、実施例1のス
ラリーに酢酸メチルを0.1重量部添加した以外は実施例
１と同様の手順でＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を作製し評価し
た。結果を表１に示す。 （比較例５）オレイン酸メチルに替えて、実施例1のス
ラリーにベヘニン酸メチルを0.1重量部添加した以外は
実施例１と同様の手順でＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を作製し
評価した。結果を表１に示す。

【００１７】実施例1の成形体強度は比較例１（潤滑剤
無添加）に比べてやや低いが工業生産上なんら問題を発
生しないレベルであることが実証された。実施例１のオ
レイン酸メチル、比較例２のオレイルアルコール、比較
例３のオレイルアミンは各々親油基が同一（炭素数17
個）であり、極性基だけが異なる（順に−ＣＯＯ−、−
ＯＨ、＞ＮＨ_２）。実施例１及び比較例２，３から明ら
かなように成形体強度は潤滑剤の極性基の種類に依存す
ることがわかる。又磁気特性は、実施例1及び比較例
２，３ではいずれも配向度（Br/4πI_max ）は同程度で
あるが、実施例１に比べて比較例２，３のiHcが低下し
ている。比較例１を基準にすると、添加した潤滑剤の残
留により焼結体炭素量が増加し、iHcが低下する程度が
異なることから焼結体炭素量も極性基の種類に依存して
いると判断される。又、比較例４，５は潤滑剤の極性基
を−ＣＯＯ−とし、親油基中の炭化水素鎖の炭素数を変
えたものである。比較例４の結果から、炭化水素鎖が短
い場合には配向度（Br/4πI_max ）の改善が認められな
いので、前記微粉間の潤滑性向上には寄与していないと
判断される。一方、比較例５から、炭化水素鎖が長い場
合には配向度（Br/4πI_max ）がみられるものの、焼結
体炭素量が増加してしまいiHcの低下が大きいことがわ
かる。

【００１８】

【表１】

【００１９】以下に他の実施例として平行異方性を有す
る、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結アークセグメント磁石を作製し、
評価した実施例を説明する。 （実施例５）重量％で、主要成分組成が Ｐｒ：30.2
％，Ｄｙ：0.3％，Ｃｏ：1.6％，Ｃｕ：0.1％，Ａｌ：
0.12％，Ｇａ：0.08％、Ｎｂ：0.18％，Ｂ：1.0％及び
残部ＦｅからなるＲ−Ｔ−Ｂ系原料合金粗粉（320メッシュア
ンタ゛ー）を酸素濃度が１ppm以下（体積比）のアルゴン雰
囲気中でジェットミル粉砕し、得られた平均粒径3.5μ
ｍの微粉を用いた以外は実施例１と同様にしてスラリー
を作製した。このスラリーを図１のスラリー供給装置15
の原料タンク13に充填した。次に、スラリー供給管６を
シリンダー（図示省略）で下降させ、アークセグメント
形状のキャビティ３の底面近傍位置（下パンチ２の上面
近傍位置）で停止させた。次に、ポンプ10を作動させて
原料タンク13からスラリーを配管11を通してスラリー供
給管６からキャビティ３に吐出しながらスラリー供給管
６をシリンダー（図示省略）でキャビティ３の上端部位
置まで上昇し、キャビティ３に所定量のスラリーを充填
した。次いでスラリー供給管６をシリンダー（図示省
略）で上昇させてキャビティ３から引き抜いた後、供給
ヘッド９をシリンダー４により左方向に移動し、次いで
水平方向に1.0MA/m(13kOe)の配向磁場を印加しながら上
パンチ（図示省略）及び下パンチ２により98MPa（１ton
/cm^２）の圧力を加えて横磁場圧縮成形を行い、アーク
セグメント成形体を得た。以降は実施例１と同様にして
成形体を脱油後、焼結し、熱処理した。次いで得られた
焼結磁石素材表面の焼結肌が無くなるまで加工し、次い
で平均膜圧１５μｍのエポキシ樹脂膜をコーティングし
た図３に示す厚みＴ_１＝2.8mm、長さＬ_１＝80.0mm、中
心角θ_１＝45°の薄肉、長尺形状のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結ア
ークセグメント磁石30を得た。加工前の前記素材のＬ_１
方向の反りは１mm未満であり小さく、異方性付与方向の
配向度（Br/４πＩmax）が良好であった。アークセグメ
ント焼結磁石30の異方性は↑方向（紙面にほぼ垂直方
向）に付与されている。前記アークセグメント磁石30か
ら試料を切り出し、磁気異方性付与方向の磁気特性を室
温(20℃)で測定した結果、配向度（Br/４πＩ_{ｍａ ｘ}）
＝96.8％、iHc＝1.27MA/m(16.0kOe)及び(BH)max＝378.1
kJ/m^３(47.5MGOe)という高い値が得られた。又、密度は
7.54 Mg/m^３（g/cm^３）であり、酸素量は0.14重量％、
炭素量は0.05重量％及び窒素量は0.02重量％であった。
又、試料を理学電気(株)製のＸ線回折装置(RU-200BH)に
セットし、２θ−θ走査法によりＸ線回折（ＣｕＫα１
線；λ＝0.15405nmを使用）した結果、主な回折ピーク
は主相であるＲ_２Ｔ_１４Ｂ型金属間化合物の、２θ＝2
9.08°の(004)面，38.06°の(105)面、及び44.34°の(0
06)面であり、(006)面からのＸ線回折ピーク強度：I(00
6)を100％として、I（105）/Ｉ（006）＝0.66であっ
た。 （実施例６）キャビティ３の厚み及びスラリーの充填量
を変えた以外は実施例５と同様にして、表２の長さ
Ｌ_１，厚みＴ_１及びθ_１の寸法を有する薄肉、長尺形状
の焼結アークセグメント磁石を作製した。これらの磁石
は、磁気異方性付与方向の配向度（Br/４πＩmax）＝9
6.4〜96.7％、iHc＝1.23〜1.25MA/m(15.4〜15.7kOe)、
(BH)max＝376.5〜378.8kJ/m^３(47.3〜47.6MGOe)という
高い磁気特性を有し、密度は7.54 Mg/m^３（g/cm^３）で
あり、酸素量は0.13〜0.14重量％、炭素量は0.06重量％
及び窒素量は0.02〜0.03重量％であった。又、実施例５
の場合と同様にしてＸ線回折した結果、Ｉ（105）/Ｉ
（006）＝0.67〜0.68であった。 （比較例６）比較例１のスラリーを成形原料とした以外
は実施例６と同様に横磁場成形法を適用し、Ｔ＝1.0〜
4.0mmのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結アークセグメント磁石用成形
体の成形を試みたが、成形体に亀裂が発生し、亀裂の無
い健全な成形体を得られなかった。

【００２０】

【表２】

【００２１】以下にラジアル異方性を有する、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系焼結アークセグメント磁石を作製し、評価した実施
例を説明する。 （実施例７）ラジアル異方性を有するアークセグメント
焼結磁石用成形体の内径寸法及びラジアル配向磁場強度
(Hap)を変化させて、最終的に長さＬ_２＝65mm、厚みＴ
_２＝2.5mm、θ_２＝40°及び表３の内径を有する図４の
焼結アークセグメント磁石40を作製し、内径とHap及び
ラジアル方向の配向度（％）との関係を調査した。調査
結果を表３に示す。なお、このアークセグメント焼結磁
石の製造は、成形条件及び成形体寸法を変えた以外は実
施例５と同様にして順次脱油、焼結、熱処理、加工及び
表面処理を行った。表３よりラジアル方向の高い配向度
を有することがわかる。又、表３のアークセグメント磁
石はいずれも角形比（Hk/iHc）が87.5％超であり、iHc
は1.1MA/m(14kOe)超であり、酸素量は0.13〜0.14重量％
であり、炭素量は0.05〜0.06重量％であり、窒素量は0.
003〜0.004重量％であった。 （比較例７）比較例１のスラリーを成形原料とした以外
は実施例７と同様の形状を有する焼結アークセグメント
磁石用成形体の成形を試みたが、成形体亀裂が発生し、
焼結アークセグメント磁石を作製することができなかっ
た。

【００２２】

【表３】

【００２３】次に、ラジアルリングの実施例について説
明する。 （実施例８）重量％で、主要成分組成がＰｒ：27.4％，
Ｄｙ：3.1％，Ｂ：1.05％、Ｇａ：0.08％、Ｎｂ：0.2
％，Ａｌ：0.05％，Ｃｕ：0.13％，Ｃｏ：2.0％及び残
部ＦｅからなるＲ−Ｔ−Ｂ系原料合金粗粉（320メッシュアンタ
゛ー）を酸素濃度が１ppm未満（体積比）のアルゴン雰囲
気中でジェットミル粉砕し、得られた平均粒径3.8μｍ
の微粉を用いた以外は実施例１と同様にしてスラリーを
作製した。得られたスラリーを、図２に示す成形機のキ
ャビティ59(ダイス51及び52の内径：60mm、コア53の外
径：45mm、ダイス強磁性部51の長さ：34mm、充填深さ：
34mm)に充填後、成形圧力：78.4MPa(0.8ton/cm^２)及び
ラジアル方向の配向磁場強度：約238.7kA/m(3kOe)の条
件でラジアル磁場中成形し、成形体を得た。成形体を真
空度が約66.5Pa(5×10^−１Torr)、200℃の条件で１時間
加熱し脱油後、続いて約4.0×10^−３Pa(3×10^−５Tor
r)、1060℃の条件で２時間焼結後室温まで冷却し焼結体
を得た。次に、アルゴン雰囲気中で900℃で１時間加熱後
550℃まで冷却し、次いで550℃で2時間加熱後さらに室
温まで冷却する熱処理を行った。次に所定寸法に加工
後、電着により平均膜厚12μmのエポキシ樹脂膜をコー
ティングし、外径48mm、内径39mm及び高さ11mmのラジア
ル異方性を有するラジアルリングを得た。次に、図５に
示すように、作製した前記ラジアルリング70の任意の位
置から接線方向５mm×長さ方向6.5mm×ラジアル方向2.8
mmの直方体を切り出した。直方体の切り出し要領につい
て図５（ｂ）により説明する。ラジアルリング70の中心
点Ｏから半径方向に直線OPQを引く。点Ｐは内周面との
接点であり、点Ｑは外周面との接点である。次に、接点
Ｐにおける接線RPSを引き、接線RPSの長さが接点Ｐを中
心にして５mmになるようにする。次に、接線RPSに垂直
に直線RT（長さ2.8mm）及び直線SU（長さ2.8mm）を引
く。次に、接線RPSに平行に直線TU（長さ５mm）を引
く。長方形RSUTにおけるRPS方向及びTU方向がラジアル
リング70の接線方向であり、RT方向およびSU方向をラジ
アルリング70のラジアル方向と定義する。又、長方形RS
UTの厚み方向がラジアルリング70の長さ方向であり6.5m
mの長さに切り出した。この切り出し要領により合計４
個の直方体を切り出した後、それらの各方向を一致させ
て貼りあわせた直方体を得た。この直方体により下記の
磁気特性を測定した。なお、測定対象のラジアルリング
から前記寸法の直方体が切り出せない場合は、寸法が異
なる以外は前記の切り出し要領に従い複数の直方体を切
り出した後、それらの各方向を一致させて貼りあわせて
寸法を調整すればよい。前記直方体の室温（20℃）にお
けるラジアル方向の残留磁束密度（Br//）、保磁力iH
c、最大エネルギー積(BH)max及び角形比(Hk/iHc)を測定
した。Hkは４πＩ（磁化の強さ）−Ｈ（磁界の強さ）曲
線の第２象限において、0.9Brに相当するＨの値であ
り、HkをiHcで除した角形比(Hk/iHc)は４πＩ−Ｈ減磁
曲線の矩形性を示している。次に、前記直方体の室温
（20℃）における長さ方向の残留磁束密度（Br⊥）を測
定後、［(Br//)/(Br//+ Br⊥)×100(％)]により定義す
るラジアルリングの配向度を求めた。又ラジアルリング
の密度を測定した。それらの測定結果を表４に示す。又
前記ラジアルリングの酸素量は0.13重量％であり、炭素
量は0.05重量％であり、窒素量は0.003重量％であっ
た。 （比較例８）実施例８のスラリーに替えて、比較例１の
スラリーによりラジアル磁場中成形した以外は実施例８
と同様にして比較例のラジアルリングを作製し、評価し
た。結果を表４に示す。

【００２４】

【表４】

【００２５】表４の実施例８及び比較例８の結果より、
本発明によれば、密度が7.50g/cm^３以上、ラジアル方向
におけるBr//が1.20Ｔ(12.0kG)より高く、iHcが1.40MA/
m(14kOe)超、(BH)maxが270kJ/m^３(34.0MGOe)以上、(Hk/
iHc)が87.5％以上、及びラジアル方向の配向度が85.5％
以上という、従来にない高い磁気特性を有するラジアル
リングを提供できることがわかる。

【００２６】（実施例９）図２の成形機のダイス51,52
及びコア53等の寸法を変化させてラジアル異方性を有す
る成形体リングの内径寸法を変化させ、ラジアル配向磁
場強度(Hap)を変えたときのHap、最終的に得られたラジ
アルリングの内径及びラジアル方向の配向度（％）の関
係を調査した。Hapは表５に示すようにラジアル異方性
を有する成形体リングすなわちラジアルリングの内径が
小さくなるほど低下する。ラジアルリングの内径が100m
mのときのHapは磁場発生用電源及びコイルの発熱等によ
り716.2kA/m(９kOe)が上限であった。前記成形体リング
の内径、外径（外径＝内径＋(８〜20mm)）及びHapを変
えたラジアル磁場成形条件とした以外は実施例８と同様
にして順次脱油、焼結、熱処理、加工及び表面処理を行
い、表５に示す内径寸法を有するラジアルリングを作製
した。表５のいずれのラジアルリングもラジアル方向の
配向度が高いことがわかる。又、いずれのラジアルリン
グも角形比（Hk/iHc）は87.5％超であり、1.1MA/m(14kO
e)超のiHcを有し、酸素量は0.14〜0.16重量％であり、
炭素量は0.04〜0.05重量％であり、窒素量は0.003〜0.0
04重量％であった。 （比較例９）比較例１のスラリーを成形原料とした以外
は実施例９と同様にして表５のラジアルリングを作製
し、ラジアル方向の配向度を求めた。

【００２７】

【表５】

【００２８】表５より、本発明によれば、内径が100mm
以下の従来にない高性能ラジアルリングを提供できるこ
とがわかる。

【００２９】（実施例１０）重量％で、主要成分組成が
Ｐｒ：30.2％，Ｄｙ：0.3％，Ｃｏ：1.6％，Ｃｕ：0.1
％，Ａｌ：0.12％，Ｇａ：0.08％、Ｎｂ：0.18％，Ｂ：
1.0％及び残部ＦｅからなるＲ−Ｔ−Ｂ系原料合金粗粉
（320メッシュアンタ゛ー）を酸素濃度が１ppm以下（体積比）の
アルゴン雰囲気中でジェットミル粉砕し、得られた平均
粒径3.5μｍの微粉を用いた以外は実施例１と同様にし
てスラリーを作製した。得られたスラリーにより、以降
は実施例９と同様にしてラジアル異方性を有する焼結リ
ング磁石を作製した。 （比較例１０）実施例１０の微粉を用いた以外は比較例
１と同様にしてスラリーを作製した。このスラリーを用
いた以外は実施例１０と同様にしてラジアル異方性を有
する焼結リング磁石を作製した 実施例１０及び比較例１０で作製したラジアルリングを
総磁束量が飽和する条件で各々対称８極着磁し、両者の
総磁束量を測定し、比較した。その結果、実施例１０の
ラジアルリングの総磁束量が比較例１０のラジアルリン
グの総磁束量よりも高かった。この総磁束量の差は両者
のラジアル異方性付与方向の配向度の差によることが実
証された。又、実施例１０のラジアルリングは液体窒素
温度に保持した場合でもスピン再配列を示さず、良好な
低温磁気特性を保持していた。

【００３０】以下に極異方性を有する、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼
結リング磁石を作製し、評価した実施例を説明する。 （実施例１１）重量％で、主要成分組成がＰｒ：29.5
％，Ｄｙ：1.0％，Ｂ：1.05％、Ｇａ：0.08％、Ｎｂ：
0.2％，Ａｌ：0.05％，Ｃｕ：0.13％，Ｃｏ：2.0％及び
残部ＦｅからなるＲ−Ｔ−Ｂ系原料合金粗粉（320メッシュア
ンタ゛ー）を酸素濃度が１ppm未満（体積比）の窒素雰囲気
中でジェットミル粉砕し、得られた平均粒径3.8μｍの
微粉を用いた以外は実施例１と同様にしてスラリーを作
製した。得られたスラリーを、図２に示す成形機のキャ
ビティ59に充填後、成形圧力：78.4MPa(0.8ton/cm ^２)及
び１００Ｖのパルス磁場で極異方となるよう磁場中成形
し、成形体を得た。成形体を真空度が約66.5Pa(5×10
^−１Torr)、200℃の条件で１時間加熱し脱油後、続いて
約4.0×10^−３Pa(3×10^−５Torr)、1060℃の条件で２時
間焼結後室温まで冷却し焼結体を得た。次に、アルゴン
雰囲気中で900℃で１時間加熱後550℃まで冷却し、次い
で550℃で2時間加熱後さらに室温まで冷却する熱処理を
行った。次に所定寸法に加工後、電着により平均膜厚12
μmのエポキシ樹脂膜をコーティングし、外径48mm、内
径30mm及び高さ11mmの８極の極異方性を有する極異方リ
ングを得た。次に上記の極異方リングの外径面での磁極
間中央部が測定できるようＸ線回折用の試料を切り出
し、その試料を理学電気(株)製のＸ線回折装置(RU-200B
H)にセットし、２θ−θ走査法によりＸ線回折した。Ｘ
線源にはＣｕＫα１線（λ＝0.15405nm）を用い、ノイ
ズ（バックグラウンド）は装置に内蔵されたソフトによ
り除去した。主な回折ピークは主相であるＲ_２Ｔ_１４Ｂ
型金属間化合物の、２θ＝29.08°の(004)面、38.06°
の(105)面、44.34°の(006)面であり、(006)面からのＸ
線回折ピーク強度：I(006)を100％として、I(004)/I(00
6)＝0.33，I(105)/I(006)＝0.63であった。結果を表６
に示す。表中のＢｏは磁極部での表面磁束密度を示す。 （比較例１１）実施例１１のスラリーに替えて、比較例
１のスラリーにより極異方方向へ磁場中成形した以外は
実施例１１と同様にして比較例の極異方リングを作製し
た。以後は実施例１１と同様に比較例１１の極異方リン
グのＸ線回折を行なった。結果を表６に示す。主な回折
ピークは実施例１１と同様であったが、I(004)/I(006)
＝0.32，I(105)/I(006)＝0.96であった。又前記極異方
リングの酸素量は0.13重量％であり、炭素量は0.05重量
％であり、窒素量は0.003重量％であった。

【００３１】

【表６】

【００３２】表４の実施例１１及び比較例１１の結果よ
り、本発明によれば、極異方性を有し、密度が7.50 Mg/
m^３（g/cm^３）以上であり、リング外径面での磁極間中
心部表面位置で観測した（105）面からのＸ線回折ピー
ク強度：Ｉ（105）と（006）面からのＸ線回折ピーク強
度：Ｉ（006）との比率が、Ｉ（105）/Ｉ（006）＝0.5
〜0.8である極異方リングを提供できることがわかる。

【００３３】以下に全体が軸垂直方向へ一方向に配向し
た（以後、平行異方性という）、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結リン
グ磁石を作製し、評価した実施例を説明する。 （実施例１２）実施例１と同様にしてスラリーを作製し
た。得られたスラリーを、図２に示す成形機のキャビテ
ィ59(ダイス51及び52の内径：60mm、コア53の外径：45m
m、ダイス強磁性部51の長さ：34mm、充填深さ：34mm)に
充填後、成形圧力：78.4MPa(0.8ton/cm^２)及び軸垂直方
向へ一方向に磁場強度：約238.7kA/m(3kOe)をかけた条
件で磁場中成形し、成形体を得た。以後は実施例１１と
同様にして平行異方性を有する平行異方性リングを得
た。次に、図５に示すように、作製した前記平行異方性
リング70の配向方向に沿って切り出し、接線方向５mm×
長さ方向6.5mm×径方向2.8mmの直方体を得た。直方体の
切り出し要領については図５（ｂ）により説明する。平
行異方性リング70の中心点Ｏから半径方向に配向方向に
垂直に直線OPQを引く。点Ｐは内周面との接点であり、
点Ｑは外周面との接点である。次に、接点Ｐにおける接
線RPSを引き、接線RPSの長さが接点Ｐを中心にして５mm
になるようにする。次に、接線RPSに垂直に直線RT（長
さ2.8mm）及び直線SU（長さ2.8mm）を引く。次に、接線
RPSに平行に直線TU（長さ５mm）を引く。長方形RSUTに
おけるRPS方向及びTU方向が平行異方性リング70の接線
方向であり、RT方向およびSU方向を平行異方性リング70
の配向方向と定義する。又、長方形RSUTの厚み方向が平
行異方性リング70の長さ方向であり6.5mmの長さに切り
出した。この切り出し要領により合計４個の直方体を切
り出した後、それらの各方向を一致させて貼りあわせた
直方体を得た。この直方体により下記の磁気特性を測定
した。なお、測定対象の平行異方性リングから前記寸法
の直方体が切り出せない場合は、寸法が異なる以外は前
記の切り出し要領に従い複数の直方体を切り出した後、
それらの各方向を一致させて貼りあわせて寸法を調整す
ればよい。前記直方体の室温（20℃）における配向方向
の残留磁束密度（Br//）、保磁力iHc、最大エネルギー
積(BH)max及び角形比(Hk/iHc)を測定した。Hkは４πＩ
（磁化の強さ）−Ｈ（磁界の強さ）曲線の第２象限にお
いて、0.9Brに相当するＨの値であり、HkをiHcで除した
角形比(Hk/iHc)は４πＩ−Ｈ減磁曲線の矩形性を示して
いる。次に、前記直方体の室温（20℃）における長さ方
向の残留磁束密度（Br⊥）を測定後、［(Br//)/(Br//+
Br⊥)×100(％)］により定義する平行異方性リングの配
向度を求めた。又平行異方性リングの密度を測定した。
それらの測定結果を表７に示す。又前記平行異方性リン
グの酸素量は0.13重量％であり、炭素量は0.05重量％で
あり、窒素量は0.003重量％であった。 （比較例１２）実施例１２のスラリーに替えて、比較例
１のスラリーにより配向方向へ磁場中成形した以外は実
施例１２と同様にして比較例の平行異方性リングを作製
し、評価した。結果を表７に示す。

【００３４】

【表７】

【００３５】表７の実施例１２及び比較例１２の結果よ
り、本発明によれば、密度が7.50g/cm^３以上、配向方向
におけるBr//が1.30Ｔ(13.0kG)以上、iHcが1.3MA/m(16.
4kOe)以上、(BH)maxが310kJ/m^３(39.0MGOe)以上、(Hk/i
Hc)が87.5％以上、及び配向方向の配向度が85.5％以上
という、従来にない高い磁気特性を有する平行異方性リ
ングを提供できることがわかる。

【００３６】

【発明の効果】以上記述の通り、本発明のよれば、低酸
素含有量であり、高い焼結体密度を有し、従来に比べて
配向度を高めた高性能の希土類焼結磁石を得られる製造
方法を提供することができた。又、低酸素含有量であ
り、高い焼結体密度を有し、従来に比べて配向度を高め
た、薄肉形状又は薄肉、長尺形状の平行異方性又はラジ
アル異方性を有する高性能のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結アークセ
グメント磁石を提供することができた。又、低酸素含有
量であり、高い焼結体密度を有し、従来に比べてラジア
ル方向の配向度を高めた、ラジアル異方性を有する高性
能のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結リング磁石を提供することができ
た。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に用いる成形装置の一例を示す要部断面
図である。

【図２】本発明に用いる成形装置の他の例を示す要部断
面図である。

【図３】平行異方性を有する本発明のアークセグメント
磁石の一例を示す斜視図である。

【図４】ラジアル異方性を有する本発明のアークセグメ
ント磁石の一例を示す斜視図である。

【図５】本発明のリング磁石の評価用試料の切り出し要
領を説明する斜視図（ａ）、要部断面図（ｂ）である。

【図６】磁束量の温度依存性を示す図である。

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｒ−Ｔ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素
   の少なくとも１種であり、Ｒに占めるＰｒが50原子％以
   上、ＴはＦｅ，Ｃｏを含む遷移金属）の希土類焼結磁石
   用合金粗粉を非酸化性雰囲気中で平均粒径１〜10μｍに
   微粉砕し、得られた微粉を鉱油、合成油及び植物油から
   選択される少なくとも１種の油と、脂肪酸の１価アルコ
   ールエステル，多塩基酸の１価アルコールエステル，多
   価アルコールの脂肪酸エステル及びそれらの誘導体のう
   ちから選択される少なくとも１種からなる潤滑剤とから
   なる非酸化性液中に回収してスラリーを作製し、次いで
   前記スラリーにより成形し、得られた成形体を脱油し、
   次いで焼結し、熱処理することを特徴とする希土類焼結
   磁石の製造方法。
2. 【請求項２】 前記潤滑剤の添加量は、（Ｒ−Ｔ−Ｂ系
   合金微粉）：（潤滑剤）＝99.99〜99.5重量部：0.01〜
   0.5重量部となる範囲である請求項１に記載の希土類焼
   結磁石の製造方法。
3. 【請求項３】 重量％で、Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素
   の少なくとも１種であり、Ｒに占めるＰｒが50原子％以
   上である）：28〜33％，Ｂ：0.8〜1.5％，Ｃｏ：５％以
   下（０を含む），Ｃｕ：0.3％以下（０を含む）及び残
   部：Ｆｅの主要成分、ならびに不可避的不純物を含有す
   るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石からなるアークセグメント磁石
   であって、 前記アークセグメント磁石の全重量に対し不可避的に含
   有される酸素量が0.3％以下であり、厚みが１〜４mmの
   薄肉形状に形成され、密度が7.50 Mg/m^３（g/cm^３）以
   上であり、室温において1.1MA/m（14kOe）以上の保磁力
   iHc及び96％以上の異方性付与方向の配向度（Br/４πＩ
   max）を有することを特徴とするアークセグメント磁
   石。
4. 【請求項４】 平行異方性を有する請求項３に記載のア
   ークセグメント磁石。
5. 【請求項５】 長さが40〜100mmの長尺形状に形成され
   た請求項３又は４に記載のアークセグメント磁石。
6. 【請求項６】 （105）面からのＸ線回折ピーク強度：
   Ｉ（105）と（006）面からのＸ線回折ピーク強度：Ｉ
   （006）との比率が、Ｉ（105）/Ｉ（006）＝0.5〜0.8で
   ある請求項３乃至５のいずれかに記載のアークセグメン
   ト磁石。
7. 【請求項７】 重量％で、Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素
   の少なくとも１種であり、Ｒに占めるＰｒが50原子％以
   上である）：28〜33％，Ｂ：0.8〜1.5％，Ｃｏ：５％以
   下（０を含む），Ｃｕ：0.3％以下（０を含む）及び残
   部：Ｆｅの主要成分、ならびに不可避的不純物を含有す
   るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石からなるアークセグメント磁石
   であって、 前記アークセグメント磁石の全重量に対し不可避的に含
   有される酸素量が0.3％以下でり、かつ前記アークセグ
   メント磁石はラジアル異方性が付与されたアーク断面形
   状に形成され、内径が100mm以下であり、密度が7.50 Mg
   /m^３（g/cm^３）以上であり、室温における保磁力iHcが
   1.1MA/m（14kOe）以上であり、室温におけるラジアル方
   向の残留磁束密度（Br//）とラジアル方向に垂直な長さ
   方向の残留磁束密度（Br⊥）とで定義する配向度：［(B
   r//)/(Br//+ Br⊥)×100(％)］が85.5％以上であること
   を特徴とするアークセグメント磁石。
8. 【請求項８】 厚みが１〜４mmの薄肉形状に形成された
   請求項８に記載のアークセグメント磁石。
9. 【請求項９】 長さが40〜100mmの長尺形状に形成され
   た請求項８又は９に記載のアークセグメント磁石。
10. 【請求項１０】 重量％で、Ｒ（ＲはＹを含む希土類元
    素の少なくとも１種であり、Ｒに占めるＰｒが50原子％
    以上である）：28〜33％，Ｂ：0.8〜1.5％，Ｃｏ：５％
    以下（０を含む），Ｃｕ：0.3％以下（０を含む）及び
    残部：Ｆｅの主要成分、ならびに不可避的不純物を含有
    するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石からなるリング磁石であっ
    て、 前記リング磁石の全重量に対し不可避的に含有される酸
    素量が0.3％以下であり、かつ前記リング磁石は内径が1
    00mm以下であり、ラジアル異方性を有し、密度が7.50 M
    g/m^３（g/cm^３）以上であり、室温の保磁力iHcが1.1MA/
    m（14kOe）以上であり、室温におけるラジアル方向の残
    留磁束密度（Br//）とラジアル方向に垂直な長さ方向の
    残留磁束密度（Br⊥）とで定義する配向度：［(Br//)/
    (Br//+Br⊥)×100(％)］ が85.5％以上であることを特
    徴とするリング磁石。